野冢.--盖德问答-化工人互助问答社区

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用GC和LC-MS测产率问题？用内标法测产物的量，发现用GC和LC-MS测出的产率相差太大，用GC测只有20%，用LC-MAS测有98%以上，我的内标物比较稳定，不知道是什么原因？求高人指点！谢谢！注：我们的GC是手动进样。例外，如果用标准加入法来测误差大么？查看更多 4个回答 . 2人已关注

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请教：洗毛厂羊毛清洗后不松散紧在一起是什么原因？羊毛原毛过槽清洗后压干之后不够松散紧在一起烘房烘后不够蓬松是什么原因，现目前确定就是清洗剂不同造成的??。我想请问造成这种原因是油脂没洗干净也就是乳化能力不够黏在一起??，还是跟家用羊毛柔顺剂一样的原理需要加点同离子排斥？造成不够松散的洗涤剂里只有非离子表面活性剂。查看更多 7个回答 . 7人已关注

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关于煤泥的XRD检测，如何处理样品？各位朋友，我是新人一枚，最近想做一个煤泥的XRD，但是第一次测，不知道应该怎么处理样品，我先简单的过滤烘干了一下，需不需要煅烧啊，有人说需要用灰来测，不能直接测，还有检测时候的一些参数怎么定，扫描速度，步长，角度范围等，拜托各位了，谢谢查看更多 6个回答 . 23人已关注

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购买5升三元材料前驱体反应釜？ 想购买一台实验室用三元材料前驱体反应釜，容积5-10升，最好能自动控制PH值，能自动进料，可以连续反应。求推荐厂家。谢谢查看更多 12个回答 . 2人已关注

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XRD图谱出问题？我合成的材料是磁性无机材料，得到的图谱背景好多，毛刺很多，几乎没有特征峰，用Jade5也定不出来我需要的物质。合成是溶剂热合成，200度14小时。各位帮我看看是怎么回事查看更多 6个回答 . 25人已关注

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为什么盐酸最大浓度只能是37%左右? 各位大神，为什么盐酸最大浓度只能是37%左右·？麻烦解释得详细点查看更多 2个回答 . 9人已关注

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苯的摩尔热焓哪里可以查？ 在做化工原理课程设计，做热量衡算，但不知道哪里可以找到苯、甲苯的热焓值求各位指点。查看更多 6个回答 . 10人已关注

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杂化材料氧化苯甲醇四区不需要交版面费？ 使用杂化材料氧化苯甲醇，有没有合适的期刊，容易投的，四区的就可以了，不需要交版面费的。查看更多 4个回答 . 21人已关注

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我做的循环伏安曲线是不是有问题? 看其他文献上的都是电压正的时候电流也是正的，而我为什么是相反的？查看更多 3个回答 . 9人已关注

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关于氢氧化铁胶体的问题？ 我用分析纯的三氯化铁和氢氧化钠制备氢氧化铁胶体，现在如何知道氢氧化铁胶体颗粒的粒径，希望大家提一些建议。查看更多 3个回答 . 20人已关注

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求助ASEA（脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵）的HLB值？ RT，在网上查了很多HLB值的资料，可是没找到AESA的值，AES的值好像是40，请问：1.AESA的HLB值是多少呢？阴离子表面活性剂的HLB值大多都按40来看待吗？2.阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂共用，其HLB值能按传统的叠加公式计算吗？3.我是用相反转法制备水性环氧树脂，请问环氧树脂有对应的HLB值吗，需要加入到整个体系的HLB值计算中去吗？? ? 谢谢各位大侠，网上对于HLB值的介绍层出不穷，我看了很多，可是越看越迷糊，烦请懂行的大侠给予帮助~查看更多 4个回答 . 3人已关注

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减压蒸馏回收溶剂的问题！？产品是油状物，有挥发性。已经过完柱子里，要提纯，过柱子用的是乙酸乙酯和二氯甲烷，因为旋蒸坏了，问一下减压蒸馏回收溶剂的时候要注意什么事项啊？会不会把产物一起蒸出来了啊？查看更多 6个回答 . 24人已关注

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球形碳酸盐共沉淀尺寸做不小，求助？小弟最近在做球形三元碳酸盐共沉淀方面的工作，想要得到10um左右的尺寸，但是试了半年左右都是得到30um左右的球形，希望大家能给我出出主意。上传的图是我最近做的一批，实验参数如下，金属盐溶液浓度0.25M, 氨水溶液浓度0.25M，碳酸钠溶液浓度0.3M，反应时间为12h，温度55℃，pH8.0。 1 2查看更多 7个回答 . 10人已关注

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常见的结构分析和材料分析分法总结？首先介绍的是Ion-milling，这是啥玩意？你如果不知道这是啥玩意没关系，你总该知道切片吧。她就一种做切片的玩具，只不过不用你先塑封，然后按着放那转盘上磨啊磨。Ion-milling其实就是利用高能离子束不断轰击样品，离子束就像特别锋利的西瓜刀一样，咔咔把西瓜就给切开了，断面还相当的平整。但是手工研磨呢，你设想一下，你把西瓜固定不让它随意裂开，然后放在水泥地上来回蹭，不断的磨，然后看她瓤是不是熟的，那断面肯定会脏对不对，还会不平整。全能手DB-FIB：这个东西其实用处不小.SEM是用电子束来观察样品的，FIB呢就是在SEM电子枪的基础上又加了一个离子枪。这个离子枪就像一把美工刀，可以把样品细细雕琢。电子束只是打在样品表面，所以只能观测表面形貌，而加了个离子束就可以观测结构，截面。甚至可以一边用离子束轰，一边用电子束看，逐层推进。也可以打EDX元素成份。不仅仅如此，它不可以用来应用在芯片线路修改领域。因为它还可以配气体沉积枪，沉积金属。这样这可以在IC芯片上面，用离子束将原本导通的线路切断，用沉积枪将原本断开的地方沉积一层金属层就可以导通了。FIB还可以做制备TEM样品。至于TEM样品的问题，后面会讲到。? ?神器TEM：TEM是观测样品极微观区域的有力工具，可以观测到多大的区域呢，可以看到原子的排布，也就是纳米级，埃级别的。TEM也就是透射电镜，SEM是扫描电镜。一个是用电子束穿透样品成像，一个是用电子束照射在样品表面靠收集到的二次信号成像。那么问题来了，如果何可以使电子束穿透样品呢。第一，电子束的能量足够大，第二，样品的厚度足够薄。为了加大电子束的能量所以电镜的电场加速腔才要比扫描电镜的高很多。为了使样品的厚度为够薄，就要想办法将观测区域取下，削薄，削到多薄呢，嗯，一般是100nm左右。减薄的方法有很多种，有手工研磨的，有离子减薄的，我们最常用的方法就是ＦＩＢ．直接可以将样品放在ＦＩＢ的样品腔里，各种减薄，抛光。取出放进ＴＥＭ里，我在这里只是一笔带过，但实际上对人员的操作经验要求很高，是真的技术活。在电子半导体行业中ＴＥＭ主要应用于纳米涂层，平板制造领域了就是手机屏幕之类的，还有一些新材料的开发。配合ＴＥＭ中的ＥＤＸ可以用来判定纳米级别污染物的成分。还有元素大致的比例。比如手机显示屏中一个像素点不亮，顔色异常啊，就可以用ＴＥＭ观测单个像素的结构，还有元素成分。? ?对于材料分析，就是分析失效样品部分区域的元素成份和含量。SEM-EDX：常见就是用SEM-EDX来确认的，但是SEM-EDX有很多的局限性.1:SEM-EDX探测信号的深度在1um左右，也就是说如果你测量的样品表面污染物质的厚度小于1um EDX会把基底的成份提取到，影响结果的准确性。2:SEM-EDX是半定量的，意思就是你不能通过EDX来确定元素的百分比，这是不科学的，测得的结果不具有参考性。特别是对于原子序数较小的元素，如C,H,O。3:SEM-EDX最小的探测区域大约在500nm。再小的污染区域就无能为力了。4:无法测H,He,Li,Be,B。XPS：对于SEM-EDX无法到到的事情，可以尝试用XPS来补充。XPS可以测除了H，He以外的所有元素。准确性也比EDX要高，误差在0.1%左右。XPS有一个特别的优势就是可以确定元素的价态，如果样品表面氧化就可以用XPS确定氧化物的成份是什么。是氧化铝，还是铝。而用EDX所获得的结果只有O，AL而不会给你AL2O3这个信息。当然XPS也不是万能的，它的短处就是分析的面积一般至少要有10um以上。因为是用X射线照射在样品上，而X射线是很难聚焦的。信息探测深度5nm左右，搭配离子溅射枪可以达到1um，基至更深。??AES：AES与XPS相比，它们两的测试元素的范围是相同的就是可以测试除了H，He以外的所有元素。但是它不能得到元素的价态信息。它的长处在于，它有极高的空间分辨率，最小分析的区域可以达到几十个纳米。信息探测深度5nm左右，搭配离子溅射枪可以达到1um，基至更深。对于以上的三种分析方法：EDX，XPS，AES都只适用于固态的无机样品。那对于有机样品，有机污染该如何应对呢。FTIR：测量有机污染最常见的测试方法是FTIR。它也只能测试有机物。用它来得出来的测试结果是一个谱，仅仅有这个谱是没有任何作用的，你还要有数据库与之对比，要能在你的数据库中找到与之对应的物质。如果你的数据库中没有，那就就没法知道这个测试结果是什么了。FTIR分析的最少区域在十几个微米。最小厚度在几十微米。极限在100ppm左右。??必杀技TOF-SIMS:TOF-SIMS是材料分析领域中非常先进的方法，不仅可以分析无机物，还可以分析有机物。而且可以测试全部元素，包括同位素。分析的下限可以达到ppm.相当的灵敏。应用领域了相当广泛，如半导体，新材料，薄膜制备。它是通过一次离子轰击样品表面，在样品表面就会产生二次离子，这些二次离子会在磁场中飞行，不同的离子有不同的荷质比。所以在磁场中受到的电场力也不同，这样不同的离子到达探测器的时间也是不同的，通过这个先后顺序就要以生成一个谱图，通过这个谱图就可以知道元素的种类，含量。有机物的话就通过同样的原理，离子束轰击样品后会产成不同的有机官能团，最终的谱图上就会有官能团的信息。TOF-SIMS分析的最小区域大概是五十个微米，收集到的信号深度在10nm以内。所以也叫表面分析。但是TOF-SIMS配有离子濺射枪可以剥蚀样品，从而达到深度分析的目的。3-30 at 10:51 ]查看更多 6个回答 . 22人已关注

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求表面活性剂的临界胶束浓度？ 我测定了表面活性剂的一系列表面张力数据，然后做出了γ-logc 的图，怎么在此图上求出临界胶束浓度，求教具体做法查看更多 7个回答 . 5人已关注

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压入饥丝密封保存中，饥丝是什么意思? 最近看了一下二氧六环提纯方法，“1,4-二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的1,4-二氧六环可能含有过氧化物。1,4-二氧六环的纯化方法，在500mL1,4-二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h ，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，Sample Text压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。“其中，压入饥丝密封保存是什么意思？在网上查木有找到。查看更多 5个回答 . 24人已关注

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表面活性剂能有效降物质低表面张力.那么请问.....？表面活性剂能有效降物质低表面张力.那么请问我们得洗衣粉应该也属于表面活性剂吧？用洗衣粉水吹出的泡泡他们的表面张力是不是应该很大啊？这就是意味着表面活性剂本身的表面张力就很大么？？？？我把自己绕进去了请高手解答。查看更多 7个回答 . 9人已关注

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手套箱求助！！？实验室用的手套箱是南京大学仪器厂造的ZKX2 真空手套箱，但是只有主箱体和前级室，没有能够显示氧含量和水含量的仪表，所以虽然抽真空并充满氩气反复几次，但是湿度仍有20%左右，氧含量不知道。手套箱密封性还可以，我知道放一些干燥剂进去会降低它的相对湿度，湿度计也能显示。但是氧含量怎么知道呢？有没有便宜一点类似湿度计一样的测定氧含量的呢？急！在线等！！ ? ?图片如下： IMG_1485.JPG IMG_1486.JPG IMG_1487.JPG IMG_1489.JPG查看更多 5个回答 . 24人已关注

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水溶性的好坏会影响染料被盐析出来的效果吗? 请问是不是水溶性越好的染料越容易被盐析出来？急求答案，望高手指点！！！查看更多 4个回答 . 9人已关注

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做光催化时，用水做光催化，用乙醇检测啥意思啊？ 求告知，什么意思查看更多 0个回答 . 9人已关注

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