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腐植酸类产品在油田上的应用？腐植酸类产品在油田上的应用由于自身结构的特点，腐殖酸在油田上得到了广泛的应用。目前腐植酸类产品在油田上的应用基本是作为钻井液添加剂，主要是基于其分子的亲水性、络合能力以及吸附分散能力，其产品具有降滤失、降粘、防塌功能，且具有较好的耐盐和耐高温能力。（ 1 ）降滤失剂腐植酸类降滤失剂大多是由腐植酸与醛、酚、聚丙烯腈以及磺化剂等反应而制得的阴离子磺化产物，适用于多种类型的钻井液体系。谭道忠用磺化腐植酸铬盐 SMC 、磺化酚醛树脂 SMP 和 HPAN 开发了耐高温降滤失剂 SPNH ，产品同时具有一定的降粘能力和防塌防卡能力，在华北油田 35 口井上应用取得了较好效果。王平全通过使褐煤、废腈纶丝、苯酚、甲醛和磺化剂等反应，得到了改进型降滤失剂 G-SPNH ，产品在高温（ 200 ℃ 以上）、高盐（ 15% NaCl ）条件下的降滤失和降粘效果明显优于同类磺化处理剂。李超兴由腐植酸、腈纶废丝、磺化酚醛树脂等反应得到了降滤失剂 SDX ，产物在断层多、盐膏层厚的中原油田得到成功应用。 **森等以寻甸褐煤、甲醛、苯酚、聚丙烯腈钠和亚硫酸钠为原料开发了 FD2-1 ，产物具有优良的耐温耐盐性能：在高温（ 150 ℃ ）和高盐（ 15% ）条件下，其降滤失性能优于 SPNH 和美国产品 Resinex 。王小石等由两种以上单体与腐植酸接枝共聚合成了 RSTF ，经内评价和在四川、塔里木油田的 30 多口井上应用，表现出较强的耐盐抗钙污染能力，可显著降低水基钻井液在各种条件下的高温高压滤失量；近年来，阳离子型腐植酸类降滤失剂也得到了开发应用。刘雨晴等由磺化腐植酸、苯酚、甲醛、水解腈纶废丝与阳离子丙烯酰胺等合成了防塌降滤失剂 CHSP2 ，现场应用表明，该产品具有良好的耐温、耐盐和降滤失作用，并具有良好的抑制性能和防塌能力。刘盈等由褐煤、水解聚丙烯腈钠盐、二乙基二烯丙基氯化铵、 AMPS 、尿素、甲醛等反应研制出了阳离子型抗高温降滤失剂 CAP ，该产品具有良好的耐高温（ 200 ℃ ) 、耐盐（饱和）抗钙（ 7000 mg/L ）能力；油溶性腐植酸类降滤失剂也已经得到了开发。中国南海西部的莺 - 琼盆地是一个很有开发潜力的气田，但该气田地质条件恶劣，异常压力大，井深大于 5000 m ，预测井底最高温度达 220 ℃ 。此种情况下，常规的降滤失剂已经不能满足要求，在高温下会解吸和分解，造成部分或全部失效。高海洋等对腐植酸进行氨化改性，开发了 Xnt rol 2220 油基钻井液，产物与美国 Versalt rol 降滤失剂进行了对比。表柴油基钻井液性能对比降滤失剂破乳电压 / V AV / mPa.s PV / mPa s YP / mPa s FL / mL FLHTHP / mL XntrolA-220 ＞ 2000 106 95 6.2 0 12 Versaltrol ＞ 2000 123 100 21.6 1.0 56 对比条件： 220 ℃ 、 3.45 Mpa 由表可知 :Xnt rol 2220 是一种比较好的耐高温（ 220 ℃ ）降滤失剂，其在 220 ℃ 、 3.45 MPa 下的滤失量为 12 mL ，小于 API RP 13B 标准所规定的 20 mL ，产品性能完全达到 API 标准，同时，它还具有一定的辅助乳化能力和稀释能力，使钻井液体系具有良好的流变性，其效果远比美国的 Verst rol 降滤失剂好。（ 2 ）页岩抑制剂聚合物钻井液具有较好的抑制作用和剪切稀释作用，但是造壁性差，滤失量大。刘子龙等开发了有机硅腐植酸盐，它是由适当聚合的甲基硅醇与腐植酸盐在铝盐催化下缩合而成的，既具有有机硅处理剂的高温稳定性和抑制性能，又具有腐植酸类处理剂的降粘、降滤失作用，现场应用结果表明，产物具有一定的抑制性能，能有效地改善钻井液的造壁性。李祥善采用氯硅烷对腐植酸进行改性，开发了 HA-Si 系列抑制剂，该剂具有很好的热稳定性与分散作用，能抑制页岩、钻屑膨胀 ; 李祥善还由活性腐植酸与碳酰胺衍生物接枝聚合开发了防塌降滤失剂 SCUR ，该产品分别复配以磺化沥青、 KAHM 、 NH4HPAN 、 KHm ，复合体系对页岩的水化分散有较强的抑制能力，泥饼薄而且致密光滑，渗透性低。于培志等由腐植酸与丙烯酰胺、丙烯腈等反应，合成了防塌降滤失剂 KH-931 ，其防塌降滤失效果较好，且无荧光，不影响地质录井。李健鹰等由硝基腐植酸钾与磺化酚醛树脂反应开发了无荧光水基钻井液防塌剂 MHP ，该剂具有良好的抗温抗盐能力，与其它处理剂配伍性好，适用于探井、深井和复杂地层井。张高波等以阳离子单体与褐煤在碱及催化剂存在下合成了具阳离子褐煤，该产品具有良好的防塌性能，能很好地抑制页岩的膨胀和分散，防止膨润土的进一步造浆。（ 3 ）降粘剂降粘剂是钻井过程中不可缺少的钻井液处理剂，它对调节钻井液流变性起着非常重要的作用。含铬降粘剂 FCLS 、 SMC 等多年来一直是油田用量最大的品种，但其严重污染环境。李祥善等以锰取代铬开发了 GHm 无铬降粘剂，该产品用量较 SMC 少，使用效果较 FCLS 持久，具有生产成本低、配伍性好、抑制性强、耐温、耐盐能力强等特点。张锡九等由改性褐煤开发了 SMCT 无铬抗高温降粘剂，其性能相当于或优于 FCLS ，可满足 4000 m 以上的深井钻井要求，使用方便、生产成本低。罗越等以腐植酸与烯类单体合成了二元、三元或四元系列共聚物，可分别用作降粘剂、增粘剂和降滤失剂等，并具有一定的防止粘土膨胀的作用。苏长明等以木质素磺酸盐、腐植酸、络合剂以及其它试剂开发了降粘剂 XG1 ，该剂在高温下对膨润土钻井液的稀释效率大于 95% ，对高密度钻井液的稀释效率大于 85% ，能抗 180 ℃ 以上的高温。范洪富以栲胶、腐植酸、络合剂以及其它试剂开发了降粘剂 HKSF ，其降粘性能优于 SMK 以及 FCLS ，抗盐抗钙能力可与 FCLS 媲美。 [ ]查看更多 0个回答 . 1人已关注

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谁懂废润滑油再生的工艺？我们厂是新建设的厂，做把废润滑油回收，加工后成为润滑油的基础油。我们的工艺是：预处理（废有油加絮凝剂沉淀，过滤去处杂质）—常减压蒸馏—NMP（蒸出来的中，重润滑油+溶剂进行萃取，回收溶剂）—白土精制。这个是我们整套工艺，是连续生产作业的。谁明白这个工艺当中的具体细节，比如出什么油的温度参数？流速控制？回流控制等等吧，求高人指教。查看更多 1个回答 . 2人已关注

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新建空分需要采购的物品清单？新建空分需要采购的物品清单，请大家说一说吧。工厂快建好了，提前准备准备，比方说阀门标牌定做，流向标，打印机，传真机等等等等。越详细越好，最好有这种现成的清单，谢谢了查看更多 0个回答 . 3人已关注

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制氢开工导则？山东海科化工集团有限公司 3000m3n/h制氢装置上海华西化工科技有限公司 2005年7月目录第一节装置概况 2 第二节装置的吹扫及冲洗 4 第三节泵试运及压缩机试车 5 第四节原料预热炉烘炉 5 第五节热氮试运 8 5.1、热氮试运概况 8 5.2 热氮试运应具备的条件 8 5.3 气密 9 5.4 建立冷氮循环系统 9 5.5 转化炉烘炉 9 5.6 产汽系统碱煮及试运 13 5.7、连通主工艺流程 16 5.8 调整工艺参数考察设备及仪表性能 16 5.9 事故演习 16 5.10 系统降温降压热氮试运结束 17 第六节催化剂的性能及装填 18 6.1 催化剂的性能简介 18 6.2 催化剂的装填 21 6.3 转化催化剂的装填 22 6.4 加氢、脱硫、中变催化剂以及各种吸附剂的装填 23 第七节装置负荷试运 24 7.1 装置负荷试运程序安排 24 7.2 装置气密与氮气置换 25 7.3 脱硫系统升温开工 25 7.4 转化、中变催化剂还原 28 7.5 转化进气、中变催化剂继续放硫 31 7.6 PSA工序开工 32 7.7 调整操作参数向用户供氢 32 第八节正常生产调节 32 8.1 脱硫部分操作调节 32 8.2 转化操作调节 33 8.3 中压汽水分离器液位波动及调节 33 8.4 中变反应器入口温度调节 34 8.5 炉水水质 34 8.6 燃料气压力的控制 34 第一节装置概况该装置于2005年2月开始设计，2005年5月完成详细设计，目前正在进行施工建设，计划年2005年08月投产。 1.1、装置规模及技术路线装置设计规模为3000m3n/h工业氢，采用轻烃水蒸汽转化、变压吸附净化法的工艺路线, 主要工艺过程由原料脱硫、水蒸汽转化、中温变换、PSA净化、产汽系统等几个部分组成。产品为工业氢。 1.2 、原料装置原料为焦化干气，备用原料为轻石脑油，燃料为催化干气。其规格要求如下： 1.2.1、焦化干气（见表1-1）表1-1 序号组成焦化干气摩尔分率 V% 1 H2O 1.11 2 H2 13.59 3 CH4 59.18 4 C2H6 18.23 5 C3H8 2.84 5 C4H10 1.12 7 C5H12 0.17 8 C2H4 2.51 9 C3H6 1.25 10 H2S 《50mg/m3n N2 C4H8 温度, ℃ 40 压力 Mpa(G) 0.6 装置备用原料可以采用直馏石脑油，对石脑油的要求一般为：烯烃<1%mol；芳烃含量<13%。环烷烃<36％，轻油干点<210℃。 1.3、主要产品规格 1.3.1、工业氢规格: 组分 mol% H2 ≥99.9 CH4 0.02 N2 0.08 CO+CO2 ≤20PPm 出装置温度 40℃ 出装置压力 1.6－2.4MPa(G) 1.3.2、副产品装置的副产品为PSA部分的解吸气，该解吸气直接作为转化炉的燃料。 1.4、物料平衡该装置的物料平衡见表 1-2 表1-2 项目 kg/h m3n/h 入方水蒸汽 3202 焦化干气 803 962 合计 4005 出方工业氢 270 3000 脱附气 1920 1485 未反应水 1815 合计 4005 1.5 分析化验 1）正常生产分析表表 1-3 序号分析项目分析次数控制指标分析方法标准主要仪器备注 1 原料气全组份烯烃《8% 原料油全组份 2 R1002出口含硫ppm 1次/天＜0.2ppm 氧化微库仑法 GB/T11061-1997 WK-2C型综合微库仑仪 3 转化气组成 1次/2天 CH4～5% (mol) 气相色谱法 GB/T8984.1-1997 配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪 H2,CO,CO2,CH4 4 中变气组成 1次/2天 CO～2-3% (mol) 气相色谱法 GB/T8984.1-1997 配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪 H2,CO,CO2,CH4 5 氢气组成 1次/天 CO+CO2《20ppm 气相色谱法 GB/T8984.1-1997 配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪 H2,CO,CO2 6 解吸气组成检测气相色谱法 GB/T8984.1-1997 配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪 H2,CO,CO2 CH4 7 中压蒸汽：钠含量 SiO2 1次/天 ≤15μg/kg ≤20μg/kg 火焰原子吸收分光光度法 GB11904-98 原子吸收分光光度计、钠空心阴极灯 8 给水：硬度 1次/天 ≤1.5μmol/L EDTA滴定法 GB7476-87、GB7477-87 溶解氧 ≤15μg/L 电化学探头法 GB11913-89 溶解氧测定仪铁 ≤50μg/L 火焰原子吸收分光光度法 GB11911-89 原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯铜 ≤10μg/L 原子吸收分光光度法 GB7475-87 原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯 PH 8.5～9.2 电极法 GB6920 PH-3C酸度计油＜1.0mg/L 红外光度法 GB/T16488-1996 OIL-2型水中油测定仪 9 汽包水：PH 4次/班＞9.0 电极法 GB6920 PH-3C酸度计 PO4-3 4次/班 5～15mg/l 离子色谱法 GB/T14642-93 离子色谱仪 cl-1 4次/班＜4mg/L 硝酸银滴定法 GB11896-89 10 酸性水： Fe离,CO2,CH3OH 抽查火焰原子吸收分光光度法、容量法 GB11911-89 NH3 抽查＜10ppm GB7878 CH3OH 抽查＜2ppm 气相色谱法气相色谱仪注：除上述分析项目外，还有下列仪器自动在线分析： a)产品氢CO微量分析，量程为0～100ppm。 2）开工分析开工分析表表1-3 序号分析项目分析次数控制指标备注 1 置换N2：氧含量抽查＜0.3% (mol) 气相色谱法 GB/T3864-1996 TCD气相色谱仪烃抽查无气相色谱法气相色谱仪 2 置换气：氧含量抽查＜0.5% (mol) 气相色谱法 GB/T3864-1996 TCD气相色谱仪 3 中变还原入口： H2%(mol) 4次/班 0-60% 气相色谱法气相色谱仪中变还原出口：H2%(mol) 4次/班 0-60% 气相色谱法气相色谱仪 4 循环氮：H2O% (mol) 抽查 GB/T5832.1、GB/T5832.2 催化剂脱水时烃抽查无气相色谱法气相色谱仪 5 燃料组成、热值抽查气相色谱法、计算法 GB/T13610-1992、GB/T11062-1998 气相色谱仪 6 炉膛气体：爆炸试验抽查合格可燃气体测爆仪第二节装置的吹扫及冲洗 2.1 吹扫及冲洗的目的 2.1.1 通过吹扫及冲洗，清除施工过程中进入设备、管道中的焊渣、泥沙等杂物，以及管道内的油污和铁锈。 2.2.2 对设备和管道中的每对法兰和静密封点进行初步的试漏、试压。 2.2.3 贯通流程，熟悉基本操作，暴露有关问题。 2.2 吹扫介质 2.2.1 对装置的脱硫、转化、中变、PSA等系统的主要工艺管道及设备，用氮气进行吹扫。 2.2.2 对装置的燃料管线、辅助管道，用1.0MPa蒸汽进行吹扫。 2.2.3 对循环水管道、脱盐水管道、净化压缩空气管道以及非净化压缩空气管道，用各自本身的介质进行冲洗。 2.2.4 对燃料气系统用1.0MPa蒸汽或氮气吹扫。 2.3 吹扫及冲洗的原则和注意事项 2.3.1 吹扫前要掌握每一条管道的吹扫流程、吹扫介质和注意事项，清楚吹扫介质的给入点和临时给入点、每条管道的排放点和临时排放点。对排污点，要做好遮挡工作，防止将污物吹入设备或后续管道。 2.3.2 引蒸汽吹扫时，要注意防止水击、防止发生烫伤等人身事故。 2.3.3 吹扫前应把调节阀、孔板、流量计拆除，若调节阀没有付线，应装上短节，以利后续管道的吹扫。 2.3.4吹扫及冲洗应分段进行。遇到阀门时应在阀门前拆开法兰，并在拆开法兰处插入铁片，以便排出污物。吹扫干净后，再把上法兰，并开大阀门进行后续管道的吹扫。管道上的单向阀如与吹扫、冲洗的流向不符,则要转向。吹扫、冲洗干净后再装好。沿线的各排凝点或放空点也要逐个打开，排出污物，直至把全部管道吹扫干净为止。 2.3.5 在吹扫冲洗的过程中，要注意吹扫、冲洗有关跨线和小管道，以保证装置吹扫、冲洗不留死角。 2.3.6 吹扫冲洗过程中应反复憋压几次，但压力不能超过该设备管道的操作压力。在憋压过程中，应检查各静密封点的泄漏情况。如发现泄漏应做好标记和记录，待卸压后处理。 2.3.7 在吹扫及冲洗带安全阀的设备管道时，应把安全阀拆除，吹扫完后再装上。 2.3.8 在吹扫经过泵的管道时，介质应走泵的跨线。吹扫一段时间后，拆开入口法兰，吹扫泵入口管道，干净后装上过滤网和法兰，吹扫出口管道。在吹扫入口管道时，要做好泵入口的遮挡工作，防止杂物吹入泵体内。没有跨线的泵，可将其出口管道反吹。 2.3.9 在吹扫各容器、塔、反应器时，应由里向外吹。一般不准直接向容器、塔、反应器里吹扫、冲洗。 2.3.10 在吹扫冷换设备时，不论壳程、管程，在入口处均应拆开法兰。待管道吹扫干净后，再装上法兰，让介质通过。第三节泵试运及压缩机试车 3.1 泵试车及联运在装置准备开车以前，要试验每台新泵的性能并检验有无缺陷，即进行试运转。试运介质为水，试运水流量以电机不超负荷为准。试车过程中应在泵入口管道上安装过滤器。泵的试车也是对有关管道及设备的再一次清洗，清洗出来的杂物就可收集在滤网上。 3.2 压缩机试车压缩机的详细试车操作说明由制造厂提供，应根据操作说明，并在制造厂代表的指导下进行原始试车。第四节原料预热炉烘炉 4.1 烘炉目的新建或大修后的炉子，炉体内衬里的耐火砖、耐火混凝土等含有大量的水份。通过烘炉，可使炉体内衬里的吸咐水和结晶水慢慢脱除，以免在炉子使用过程中，因水份急剧蒸发引起炉墙、衬里破坏。 4.2 烘炉应具备的条件 4.2.1 原料气压缩机（C1001A、B)兼作开工压缩机，试运完毕，处于备用状态。 4.2.2 脱硫和压缩系统经过检查确认合格。 4.2.3 脱硫及压缩系统的仪表已全部校验，整定完毕，处于备用状态。 4.2.4 水、电、净化风、蒸汽、氮气、燃料气等公用工程均能保证足量供应: 4.2.4.1 燃料气：约30m3n/h 4.2.4.2 氮气：充压时约需300m3n氮气，打循环时补充量约50m3n/h。 4.2.4.3 蒸汽:暖炉阶段应保证1.0Mpa蒸汽供应量2t/h。 4.2.5 烘炉前应将原料预热炉(F1001)的看火孔、风门、烟道、挡板、防爆门打开，自然通风数日，以脱除炉墙表面水分。 4.2.6 改好烘炉流程，切断与本流程无关的所有管线。 4.3 烘炉步骤 4.3.1 蒸汽暖炉 4.3.1.1 蒸汽暖炉流程 1.0MPa蒸汽→P1003→F1001→P1004→P1004/1→P1005/1→P1006→P1006/2→E1007→P1006/3→V1010→地沟 4.3.1.2 改好上述流程，关死与本流程无关阀门，以防蒸汽窜至反应器及原料气压缩机。 4.3.1.3 开工冷凝器(E1007)给上循环水。 4.3.1.4 将蒸汽引入系统暖炉时，应注意引汽前排凝，开启阀门应缓慢，以防水击损坏设备及管道。 4.3.1.5 引入蒸汽后打开炉底看火门和火嘴风门，烟道挡板打开三分之一左右。注意不能关死。 4.3.1.6 暖炉阶段的炉膛温度是靠暖炉蒸汽的量来控制的，因此随炉膛温度的慢慢升高，应逐渐开大蒸汽阀，直至全开。 4.3.1.7 暖炉1～2天，当炉膛温度升到130℃时，即可点燃喷嘴烘炉。关闭烟道挡板和看火门等，马上准备建立氮气循环。 4.3.2建立氮气循环 4.3.2.1 建立烘炉流程（见图4-1） 4.3.2.2 按照图4-1流程，自原料气压缩机入口阀组引氮气，吹扫系统赶除管道内蒸汽及冷凝水，此时应注意低点排凝。 4.3.2.3 系统吹干净后，连通压缩机出、入口管道，使循环系统畅通。 4.3.2.4 将该循环系统充氮气，至压缩机入口压力为0.6MPa(表)。 4.3.2.5 启动压缩机建立氮气循环，循环量为300m3n/h左右，如循环量不够，应及时补氮气，适当提高压缩机入口压力。 4.3.2.6 在循环过程中，要注意V1010排凝。 4.3.3 点火升温 4.3.3.1 改好燃料气至F1001流程，须检查确认合格无误。 4.3.3.2 用蒸汽置换燃料气管道。采样分析O2＜0.5%，为置换合格，并排净冷凝水。 4.3.3.3 联系调度，引燃料气至火嘴阀前。 4.3.3.4 打开烟道挡板、炉膛灭火蒸汽经排凝后，引入炉膛吹扫，烟囱见汽10分钟，炉膛采样做爆炸分析，分析合格后关掉炉膛灭火蒸汽。 4.3.3.5关小烟道挡板至1/3,调整风门至合适位置，点燃长明灯，点着后，应及时调整风门及燃料气阀开度。最初烘炉用长明灯控制，防止升温过快。(升至120℃约需4小时) 4.3.3.6 启用相关仪表。 4.3.4 烘炉升温速度 4.3.4.1烘炉升温速度见表4-1，升温曲线见图4-2。烘炉升温速度表表4-1 序号升温范围℃ 升温速度℃/h 时间累计时间，h 备注 1 常温-150 ～5 24 24 2 150 恒温 24 48 3 150～320 ～7 24 72 4 320 恒温 24 96 5 320～500 7～8 24 120 6 500 恒温 24 144 7 500～降温、熄火、闷炉 -20 18 162 4.3.4.2 烘炉温度以TI/1103点温度为准。 4.4 烘炉注意事项 4.4.1 严格控制升温速度，按升温速度曲线表进行升温。火嘴调节要勤，每次调节幅度要小，不可大起大落，恒温时，温度波动≯5℃。 4.4.2 氮气循环量≮400m3n/h. 4.4.3 运行过程中，注意V1010排凝。 4.4.4 控制炉管的管壁温度≯550℃，炉出口温度≯450℃。 4.4.5 烘炉过程中如发生熄火，要迅速关闭燃料气阀门，用蒸汽吹扫炉膛，烟囱见汽后才可重新点火。 4.4.6 烘炉降温到100℃左右时熄灭火嘴，降温速度≯20℃/h，用蒸汽扫净燃料气管道，关闭所有看火门、风门和烟道挡板，进行闷炉。 4.4.7 待炉温自然降至40℃以下，即可打开人孔对炉体进行全面检查。 4.4.8 在烘炉过程中要做好烘炉记录，每小时记录一次，并作出实际升温曲线。 4.4.9 烘炉完成后，要仔细检查炉体砌砖和衬里有无裂缝，有无脱落，钢架吊挂有无弯曲，炉管有无变形，基础有无下沉等现象，查出的问题由专人负责解决。第五节热氮试运 5.1、热氮试运概况 5.1.1 热氮试运的目的 5.1.1.1 检查全系统的设备、仪表、联锁、管道、阀门、供电等的性能和质量是否符合设计和规范的要求；观察转化炉炉管及上、下尾管的热膨胀；了解工艺参数能否达到设计要求，充分暴露系统中存在的问题，摸清各工序之间的内在联系，为下一步负荷试运打下良好的基础，确保装置一次投料试车成功。 5.1.1.2 进行转化炉烘炉、产汽系统煮炉及转化气蒸汽发生器试运。 5.1.1.3 在没有催化剂和化学反应的情况下，用氮气代替原料气摸拟正常操作条件，进行关键操作和事故演习，达到锻炼队伍，提高指挥人员和操作人员的应变能力。 5.1.2 通过热氮试运，应熟悉以下操作: 5.1.2.1 系统气密及系统置换； 5.1.2.2 掌握氮气循环流程和冷氮循环的建立； 5.1.2.3 熟悉机泵的开、停车、切换操作和正常维护； 5.1.2.4 掌握开启引风机、转化炉点火操作； 5.1.2.5 转化炉烘炉，产汽系统碱煮及产汽试运； 5.1.2.6 氧化锌脱硫反应器的切换； 5.1.2.7 自产蒸汽的放空和切入系统； 5.1.2.8 中变入口温度的调节； 5.1.2.9 熟悉仪表控制流程，掌握常规仪表的使用，调节阀的付线操作； 5.1.2.10 试验联锁自保系统和消声器。 5.1.3 热氮试运期间进行的事故演习 5.1.3.1 原料中断 5.1.3.2 锅炉给水中断 5.1.3.3 装置动力电源中断 5.1.3.4 燃料气中断 5.1.3.5 转化炉引风机故障 5.2 热氮试运应具备的条件 5.2.1 装置内外有关工程项目全部完工。 5.2.2 装置单机试运时，暴露出的问题已处理完毕。 5.2.3 氮气、蒸汽(1.0MPa、3.5MPa)、燃料气、净化压缩空气、循环水、脱盐水、电等公用工程系统能平稳运行，保证足量供应。气密时氮气约需800m3n，循环补充量约100m3n/h，纯度要求大于99.8%。 5.2.4 工具、消防器具准备齐全。 5.2.5 安全阀定压和安装完毕，所有仪表经过联校合格，可燃气体报警系统处于完好备用状态。 5.2.6 转化炉管上下尾管以及集合管上应画上原始位置，以观察其热膨胀情况。 5.3 气密 5.3.1. 气密的要求装置气密必须在催化剂装填前后分别进行，以保证系统的严密性。气密时以氮气作介质(或以空气作介质)，必要时可启用原料气压缩机（C1001A、B）升压。装置气密应分段进行。各段气密压力及要求见表5-1 气密压力表表5-1 部位气密压力MPa（abs） 8h最大允许压降 MPa 脱硫部分（C1001出口→ R1002A.B出口） 3.4 ≯0.05 转化部分（F1001出口→R1003入口） 2.7 ≯0.05 变换部分（R1003入口→V1004出口） 2.6 ≯0.05 PSA部分 2.5 ≯0.05 5.3.2 气密方法先将脱硫部分的两端装上盲板，充氮到气密压力。合格后拆下出口盲板，让脱硫系统氮气向转化系统扩散。中变入口应事先装好盲板，待氮气扩散平衡后，再装上中变出口盲板。充氮到气密压力，对转化进行气密。同理，按照气密压力的高低，依次对后续系统进行气密。 5.3.3 气密检查的内容及方法气密点包括设备、管线上的法兰、阀门、放空、压力表、液面计、活接头以及温度计套管，压力、液位、流量引压线，热电偶连接点等。检查时用肥皂水刷在密封点上，观察有无气泡，刷子刷不到的地方可用洗耳球挤入肥皂水，放空头插入肥皂水桶中检查。气密点肥皂水不起泡，并且系统8小时压降≯0.05MPa,则气密合格。否则须对漏点进行处理，直至气密合格为止。 5.3.4 气密注意事项气密点检查要做到定区、定人、定点，做到不漏过一个气密点，不放过一个气泡。气密时气密压力不允许超过设备设计压力，并要有专人监视入装置的氮气压力。 5.3.5 氮气置换气密结束后，拆除盲板，全系统卸压至0.05MPa(表压下同)。然后由压缩机出口阀组向系统充氮至0.2～0.3MPa，重新卸压、放空；再充压至0.2～0.3MPa。如此反复几次，直到系统中O2＜0.5%时置换结束。置换时要注意把采样阀，排凝阀以及控制阀付线等易形成死角的地方打开置换一下。带压置换时，注意拆盲板处法兰的泄漏情况。 5.4 建立冷氮循环系统 5.4.1 冷氮循环流程见图5-1。 5.4.2 系统置换合格后，然后引氮气充压,使原料气压缩机入口压力保持在～0.30MPa。系统充压结束后，启动原料气压缩机建立全系统的冷氮循环。当原料气压缩机入口压力小于0.3MPa时应及时补氮。使原料气压缩机入口始终保持在～0.3MPa。在冷氮循环期间，两台压缩机应切换操作，进行负荷试运。同时考察压缩机的最大循环量，并测定全系统的压降。 5.4.3 冷氮循环前，应装好循环系统所有压力表，在循环期间,系统严禁蹩压。在启动原料气时，应注意电机电流，防止超负荷。 5.5 转化炉烘炉 5.5.1 烘炉目的转化炉炉墙及转化气蒸汽发生器的内衬，是用耐火砖混凝土等筑砌而成，里面含有大量的水份。通过烘炉，可将炉墙中吸附水和结晶水慢慢脱除，以避免在使用过程中因水份急剧蒸发而引起炉墙衬里破坏。通过烘炉，了解炉管的热膨胀情况，掌握炉子的温度调节、转化气蒸汽发生器的使用性能及锅炉系统的热态操作。 5.5.2 烘炉具备的条件 5.5.2.1 装置冲洗、吹扫合格，系统气密试验合格。 5.5.2.2 原料气压缩机单机试车合格，负荷试车正常，处于备用状态；锅炉给水泵单机试车合格，负荷试车正常，处于备用状态，转化炉鼓风机和引风机单机试车合格，负荷试车正常，处于备用状态。 5.5.2.3 脱硫、转化、司水各岗位主要仪表具备投用条件。 5.5.2.4 产汽系统建立水循环。 5.5.2.5 冷N2循环时发现问题均已解决，转化炉负压力表已装好，炉区清理各种易燃易爆物品，备好消防器材。 5.5.3 转化炉点火前应具备的条件 5.5.3.1 用1.0MPa蒸汽置换燃料气系统至各火嘴小阀前，由转化炉顶放空管放空。注意检查小烧嘴后是否发烫，若发烫则关死或修理阀门。注意稍开排凝阀，以排除管线内冷凝水。蒸汽置换数分钟后，逐个开火嘴小阀，见汽后即关闭，采样分析合格(O2＜0.5%＝后，引燃料气至火嘴小阀前，在炉放空管放出残存的水汽。 5.5.3.2 启动转化炉烟道风机，打开烟道挡板，抽20分钟后炉膛采样作爆炸分析,合格后,调整烟道挡板至合适开度.使炉膛保持合适的负压(-2～-5mmH2O)，转化炉就可点火。 5.5.3.4 把转化气蒸汽发生器全部连入系统,冷却器给上循环水。 5.5.4 升温烘炉 5.5.4.1 升温速度见表5-2，升温曲线见图5-2。转化炉升温速度表表5-2 区域升温范围℃ 升温速度℃/h 时间h 累计时间，h I 常温～150 5 24 20 150 恒温 24 48 150～320 7 24 72 320 恒温 24 96 320～500 7～8 24 120 500 恒温 24 144 500～600 20～25 4 148 Ⅱ F1002出口循环气温度820℃ ≯20 16 160 Ⅲ 820 恒温 72 232 820～600 -25 9 241 600 恒温 24 265 600～180 -30 14 279 熄火 5.5.4.2 低温烘转化炉(F1002) 点燃F1001火咀，按升温曲线要求使F1002升温。但要控制F1001自身的温升≯50℃/h，出口温度≯380℃。当F1001无法使F1002继续升温，或者F1002炉膛已达到120℃，并经过恒温，即可进行F1002点火。 5.5.4.3 转化炉点火升温点燃转化炉火嘴应按下列顺序:先两边后中间。同时要使炉子两侧点燃的火嘴对称，避免炉管单侧受热。初始阶段，火焰尽量小些，以避免局部温升过快，以后可根据升温曲线的要求及时增减火嘴。 5.5.4.4 转化炉升温说明区域I主要考虑转化炉烘炉，故温度以对流段入口烟气温度为准。烘到950℃之前，要兼顾F1002出口循环气的温度≯860℃，控制升温速度。区域Ⅱ是将测温点由炉膛改至炉管出口的循环气过程，同时也是调整炉出口温度的过程，温度以转化炉出口集合管上的温度为准。区域Ⅲ主要考虑工艺上的调整操作和事故演习，故温度仍以转化炉出口集合管上的温度为准，此时要注意兼顾炉膛温度≯950℃。 5.5.5 烘炉注意事项注意考察炉管、尾管和集合管的热膨胀，在整个升温阶段应测定并做好记录，了解火嘴燃烧情况以及有关仪表的性能。 5.5.6 烘炉后的检查当转化炉降温到200℃熄火后，闷炉降温，任其自然降温到100℃以下，打开看火孔，人孔等进行通风降温。烟道风机视降温情况决定开或停，当炉膛温度＜40℃后，进行炉膛的内部检查，仔细检查炉管有无变形，炉墙衬里有无裂缝，耐火砖有无脱落等问题，查出问题后安排处理解决。 5.6 产汽系统碱煮及试运 5.6.1 产汽系统碱煮目的由于产汽系统受热面在制造、搬运、存放、安装等过程中有残留物和形成的铁锈及其它污垢，因此必须对产汽系统进行碱煮、清洗，以保证产汽系统投产后莸得合格的蒸汽。 5.6.2 碱煮前的准备工作 5.6.2.1 中压锅炉给水泵试运合格，处于备用状态；锅炉系统仪表均经校验，试运合格，处于备用状态，压力表手阀放空系统畅通。 5.6.2.2 公用工程系统均畅通，且保证足够供应。 5.6.2.3 备齐碱煮用的化学药品:固体NaOH或NaOH碱液以及Na3PO4.12H2O。 5.6.2.4 产汽系统经水冲洗和水压试密合格。 5.6.2.5 绘好碱煮时的升压曲线。 5.6.3 产汽系统充水 5.6.3.1 脱盐水除氧:引脱盐水进入装置内的除氧器，同时通入1.0MPa蒸汽进行除氧。控制除氧器压力为0.02～0.03MPa。 5.6.3.2 启动中压锅炉给水泵向中压汽水分离器充水，用泵出口阀及泵出口回流阀控制水泵出口压力，此阶段为提高回流，可稍开给水压控的旁通阀。当液位达到60% 时，(充水初期稍开中压汽水分离器排气阀，待充好后关闭)，产汽系统充水完毕。 5.6.3.3 开大连续排污和定期排污，对产汽系统进行提温。排出来的水质合格且温度达100℃后，将汽水分离器液位降至最低，关闭排污。 5.6.4 碱煮溶液的配制与加入 5.6.4.1 配制溶液戴好劳保用品，将固体NaOH打成小碎块，同时清理溶解器。然后把NaOH碎块和Na3PO4.12H2O一起投入80%液位的溶解器中。药品加完后，盖上上盖，用风或蒸汽搅拌至完全溶解。根据产汽系统的水容积，配制好的浓度为20%的碱液通过加药泵,加入到中压汽水分离器。所需的碱液一次加完，并保证每立方米水中含有NaOH、Na3PO4.12H2O各为3～5Kg。关闭与汽水分离器相连的控制仪表和调节阀。 5.6.4.2 注意事项在配药和加药操作中应有防护措施和装备，防止发生烧伤事故。药品应溶解后加入汽水分离器，不得直接加入固体。 5.6.5 碱煮 5.6.5.1 碱煮应在转化炉的烘炉时同时进行。 5.6.5.2 加药结束后，将中压汽水分离器液位调整并维持在正常水位线以上50～75mm处，系统进行碱煮循环。 5.6.5.3 中压产汽系统碱煮时的升压曲线见图5-2。 5.6.5.4 随着转化炉温度的上升，中压汽水分离器压力逐渐上升。当压力升至0.3MPa时将产出的蒸汽引至消音器放空。 5.6.5.5 产汽系统首次升压应按升压曲线要求缓慢平稳进行。控制产汽系统升温速度≤50℃/h。然后以0.1MPa/h升压，将汽水分离器压力升至正常压力的50～60%，并维持在汽水分离器正常产汽量的10～15％放空，在此条件下维持30～48小时，之后从下部各排污口轮流排污换水（关小排空汽量，使压力变化不大），在换水操作中，应连续化验汽水分离器水水质，当此水质达到正常水质要求时,换水操作完毕，可进行蒸汽严密性试验和安全阀整定工作，最后应缓慢降温降压，放水检查汽水分离器碱煮质量。汽水分离器内壁呈金属本色无油污和垢斑为合格，碱煮合格后方可投入运行。 5.6.5.6 注意事项 a 水面计的水位标志清晰，位置正确，控制室能可靠地监视汽水分离器水位。 b 系统的第一次升压应缓慢平衡，升压速度应控制在汽水分离器饱和水温度每小时升高不超过50℃的范围内，升压过程中应注意各点膨胀情况。 c 中压汽水分离器升压至0.4～0.5MPa时，应对连接部件进行一次热紧。 d 加强水、汽质量化验，保证汽水品质合格。 e 认真保持水位，防止汽水分离器满罐、碱液冲出。 f 安全阀应整定完毕。 g 碱煮完毕后，汽水分离器以0.2MPa/h速度卸压至0.1～0.2MPa(表)。 h 各排污点排污不得超过半分钟，以防止水循环被破坏。 5.6.5.7 化验分析要求碱煮过程中，应对炉水碱度及磷酸根的变化进行分析与监视。 a开始升压后每2小时取样一次； b换水后期每小时取样一次。 5.6.5.8 碱煮后的检查 a 排净汽水分离器内存水，打开汽水分离器入孔进行内部清理冲洗。 b 检查排污阀门有否堵塞或卡死现象。 c检查汽水分离器内壁的清洁程度，表面应无油垢和锈斑，擦去附着物后，全部表面应无残存的锈斑，认为碱煮合格。 5.6.5.9 煮炉后的保护拆除所有碱煮时的临时管道。产汽系统充除氧水保护或充氮保护，氮气压力维持在0.1MPa。 5.6.6 蒸汽严密性试验及安全阀整定蒸汽严密性试验及安全阀调整工作应在碱煮工作完成之后进行，碱煮工作完成之后将压力缓慢升至工作压力，对焊口、人孔、法兰、阀门进行严密性检查，对汽水管道、汽水分离器、支吊进行热膨胀检查。发现问题，待降压后进行处理。处理完毕再缓慢升压至工作压力。安全阀的压力整定，应以各就地压力表为准，压力表应校验合格，并有误差记录，在定压值附近的误差如大于0.5%应作误差修正，安全阀整定工作应有记录和签字，并存档安全管理部门。 5.6.7 蒸汽管道吹洗（在试运的前期进行）蒸汽管道及过热盘管均应进行吹洗，吹洗时应注意： 5.6.7.1 所用临时管道的截面积应大于或等于被吹洗管道的截面积，临时管道应尽量短，以减少阻力。 5.6.7.2 吹洗时控制门应全开，用蓄热法吹洗时，控制门的开启时间一般应小于1分钟。 5.6.7.3 被吹洗系统各处的吹管系数应大于1。吹管系数＝(吹管蒸汽量)2×吹管的蒸汽比容/（(额定负荷量)2×额定负荷的蒸汽比容） 5.6.7.4 采用蓄热法吹洗时汽水分离器的压力下降应控制在饱和温度下降值不超过42℃的范围。 5.6.7.5 吹洗质量标准 a 吹管系数大于1 b 在被吹洗管末端的临时排汽管内装设靶板，靶板可用铝板制成，其宽度为排汽管内径的10％左右，长度纵贯管子内径。在保证吹管系数前提下，连续两次更换靶板检查，靶板上冲击班痕粒度小于1mm，且肉眼可见班痕不多于10点时为合格。 5.6.8 产汽系统运行 5.6.8.1 产汽系统试运目的通过产汽系统试运，烘干转化气蒸汽发生器内衬里；考验系统的产汽能力及系统性能；掌握将自产蒸汽切入转化炉或蒸汽管网的操作。 5.6.8.2 中压汽水分离器升压 a 碱煮完毕后，汽水分离器要加大排污量及排污次数，同时应随时注意汽水分离器水位，补充锅炉给水，维持正常水位，将碱液尽量排出系统。 b 将溶解器中配好的Na3PO4水溶液用泵加药泵打入中压汽水分离器中，维持汽水分离器的水质。 c 随着转化炉温度上升，逐渐调整汽水分离器压力。用放空量应控制产汽系统升温速度≤50℃/h，升压速度≤0.1MPa/h。 5.6.9 自产蒸汽切入管网当中变反应温度达到200℃后，可从转化配入自产蒸汽，最后调节汽水分离器压力至3.5MPa,多余蒸汽慢慢切入1.6MPa蒸汽管网系统。在切入前应先进行不小于1小时的暖管时间。 5.7、连通主工艺流程 1. 连通主工艺流程应具备的条件 (1) 氮气循环系统正常，原料气压缩机运转良好。 (2) 转化炉出口温度已达800-820℃。 (3) 产汽系统运行正常，自产蒸汽已切入系统。 (4) 氮气循环系统各处仪表已投入。 2. 连通主工艺流程过程操作过步骤主要是把在热氮循环过程中没有联入系统的设备联入系统。 5.8 调整工艺参数考察设备及仪表性能 5.8.1 调整的工艺参数主要有(装置工艺参数详见工程设计PFD图): 脱硫部分:加氢反应器的入口温度380℃。转化部分:转化炉入口温度500－600℃，出口温度820－840℃，炉管壁温≯880℃，炉膛温度≯950℃。变换部分:中变入口温度340－380℃。 PSA部分：中变气进入PSA部分温度40℃。 5.8.2 把各分液罐排出的冷凝水送至除氧器，除氧后作为锅炉给水。 5.8.3 产汽系统所产3.5MPa蒸汽，除配入转化炉外，余下部分进入1.6MPa蒸汽管网。 5.8.4 5.8.5 练习氧化锌脱硫反应器的串联及并联操作。 5.8.6 考察和检查转化炉管的热膨胀、考察机泵、仪表性能，进行机泵，仪表的切换操作训练。 5.8.7 系统各部分参数调整后，稳定48小时，然后以25℃/h的速度把转化炉出口温度降至600℃，准备进行事故演习。 5.9 事故演习 5.9.1 原料中断原因：电源或机械故障，造成原料气压缩机停转。现象：原料气流控回零。处理原则及方法 a 马上启动备用压缩机或备用泵，并通知用氢装置，汇报调度。 b 如备用压缩机或备用泵启动不起来，则按停车方案作停车处理。 5.9.2 锅炉给水中断: 原因: a 锅炉给水泵故障 b 仪表控制阀失灵卡死现象: a 中压汽水分离器液控指示下降并报警。 b 锅炉给水流量指示回零。处理方法: 锅炉给水中断，会使汽水分离器液位迅速下降，甚至会造成干锅，因此必须迅速准确判断处理。 a 汇报调度，并通知用氢装置。 b 马上启动备用泵，如备用泵启动不起来，则全装置紧急停车。 c 如果仪表控制阀失灵，迅速改走付线，联系仪表马上处理。 5.9.3 全装置动力电源中断: 原因: a 进装置电缆故障。 b 装置变电所或系统供电故障。现象: 装置内的机泵全部停机。处理方法: 第一步: a 汇报调度，并通知用氢装置。 b 迅速关死燃料气系统，转化炉熄火。打开开停工系统，开大冷却水， c 打开原料气压缩机出口阀组的N2线，引N2吹扫脱硫系统后保压。 d 炉转化炉切断进料熄火后，继续让蒸汽吹15分钟，将炉管内的烃类吹出。 e 停止外供氢，系统压力由V1004出口的PIC/3116控制。第二步: a 如停电时间较长，用N2置换转化、中变然后保压。 b 用1.0MPa蒸汽吹扫并置换燃料气管线。 c 来电后，按正常开工程序开工，转化催化剂进行短期还原4～6小时。 5.9.4 燃料气中断原因: 燃料气管网故障。现象: a 燃料气流量指标回零 b 燃料气压力低压报警。处理方法: 汇报调度，并通过用氢装置。如管网在短期内无法恢复供气，转化炉就自行熄火，装置就要紧急停工。 5.10 系统降温降压热氮试运结束 5.10.1 转化炉以30～40℃/h的速度进行降温，系统继续保持N2循环。 5.10.2 当中变反应器的入口温度降至200℃时，自产蒸汽切出系统放空。 5.109.3 炉转化炉的炉膛温度＜200℃，熄灭火嘴，系统停止N2循环，燃料气系统的管线用N2吹扫置换干净。 5.10.4 系统停止循环后，以0.4MPa/h的速度把产汽系统降压至常压，并排净存水，用锅炉给水置换后满水保护或氮气保护。 5.10.5 打开转化炉及各反应器人孔进行自然通风。 5.10.6 着重检查炉转化炉烘炉质量及炉管的热膨胀情况。 5.10.7 汇总热N2试运中发现的问题并组织处理。第六节催化剂的性能及装填 6.1 催化剂的性能简介 6.1.1 加氢催化剂本装置设计由于采用焦化干气作原料，因此，选择的加氢催化剂主要具有烯烃饱和和有机硫转化的功能。可供选择的催化剂为JT-1G。加氢催化剂主要组成是以Al2O3载体或TiO2载体的CoO和MoO3。 6.1.1.1 物理化学性能性能项目 JT-1G 外观淡兰色条状或球状规格 mm φ3×4～10 堆比重 kg/l 0.8±0.05 比表面 m2/g 160～200 孔容 ml/g ＞0.35 侧压强度 N/cm ≥80 化学组成 Wt% Co MoO3 Ni 6.1.1.2 反应原理焦化干气在加氢过程中，还同时进行有机硫的加氢转化反应。其基本反应式如下：烯烃： RC=CR＇+H2→RC-CR＇+Q 硫醇: RSH+H2→RH+H2s 硫醚: R1SR2+2H2→R1H+R2H+H2S 二硫醚:R1SSR2+3H2→R1H+R2H+2H2S 噻吩: C4H4S+4H2→C4H10+H2S 氧硫化碳: COS+H2→CO+H2S 二硫化碳: CS2+4H2→CH4+2H2S 上述反应均为强放热反应，但由于有机硫含量很低，因此，在实际生产中，反应器的温度降低。 6.1.1.3 正常操作条件原料气中有机硫≤200mg/m3n 液空速： 1～6h-1 气空速： 1000～3000h-1 操作压力：2.00～4.0MPa 操作温度： 250～380度加氢气中含氨： <100ppm 原料油中含砷：<100ppb 6.1.1.4 使用寿命在正常使用条件下，使用寿命2～3年 6.1.1.5 包装及贮存催化剂一般用铁桶内衬塑料薄膜包装。贮存在空气流通干燥的地方。一般情况催化剂可贮存几年对其性能和物理性质无显著影响。 6.1.1.6 生产厂家 6.1.2 氧化锌脱硫剂氧化锌脱硫剂是以氧化锌为主要成份，常含有一些CuO、MnO2和MgO等促进剂。它是一种转化吸附型的固体脱硫剂。由于氧化锌能与H2S反应生成难于解离的ZnS，因此可使原料气中的总硫含量降至0.1ppm以下。但它不能再生，一般用于精脱硫过程。 6.1.2.1 物理化学性质外观灰白或淡灰色条状外形尺寸 φ4×4～15mm 堆密度 1.10～1.30kg/l 比表面＞30 m2/g 孔容 0.40 mol/g 平均孔半径 284 A 侧压强度 ≥40 N/cm 化学组成(W) ZnO 95% 6.1.2.2 反应原理 ZnO(固)+H2S=ZnS(固)+H2O △Ho298 =-76.62kJ/mol 6.1.2.3 正常操作条件原料气中硫化氢含量：50PPm左右压力：常压～4.0MPa 温度：200～400℃ 蒸汽/干气：＜1.5 空速：1000～3000h-1 液空速：1～6h-1 脱硫剂层高与塔径比＞3 净化后原料中含硫＜0.1ppm 饱和硫容量(硫量/脱硫剂量)＞30% 穿透硫容量(硫量/脱硫剂量)＞22%_ 6.1.2.4 生产厂家 6.1.3 转化催化剂 Z417/Z418是在Z402/Z405的基础上开发出的一种新型的轻烃水蒸汽转化催化剂。上段催化剂Z417与下段催化剂Z418按比例装填于转化炉管里。上段催化剂颗粒较小抗积碳能力强，具有一定的催化裂解活性，主要把高级烃转化为以甲烷为主的气体产物。下段催化剂颗粒较大，有较高的活性和强度，主要用于以甲烷为主的低级烃的转化。 6.1.4.1 物理化学性能与化学组成物理化学性能与化学组成表 6-1 项目 Z417 Z418 形状圆柱多孔圆柱多孔尺寸(外径×高)(mm) φ16×9 φ16×16 颜色: 还原态黑色黑色堆密度(kg/l) 1.05～1.15_ 1.05～1.15 径向破碎强度(N/颗) >400 >700 NiO%含量 ≥14 ≥14 6.1.4.2 反应原理烃类水蒸汽转化主要反应有: CnHm+nH2O =nCO+(n+m/2)H2 ① CO+3H2=CH4+H2O △Ho298 =-206kJ/mol ② CO+H2O=CO2+H2 △Ho298 =-41kJ/mol ③ 除上述反应外，还存在高级烃裂解生成低分子烃的反应等，最终产品气组成由反应②③平衡决定。烃类水蒸汽转化反应具体积增大的强吸热反应，低压、高温高水碳比有利于上述反应的进行。 6.1.4.3 正常操作条件原料干点芳烃烯烃氯铅砷硫装填比例 H2O/C (mol) 入口温度出口温度碳空速＜ 210℃ ＜13%(V) ＜1%(V) ＜1.0ppm ＜20ppb ＜5.0ppb ＜0.5ppm(最好小于0.2ppm) 1:1 3.5 500－600℃ 820－860℃ 500～1000h-1 6.1.4.4 使用寿命正常使用寿命3年 6.1.4.5 生产厂家 6.1.5 中温变换催化剂(B113-2) B113型催化剂是以Fe2O3,Cr2O3为主要成份并加入微量元素制成的高活性，宽温变换催化剂。其低温活性，使用强度都高于其它同类产品。可用于合成氨装置、制氢装置中的一氧化碳变换。该产品具有良好的抗硫、氯性能和耐水性能，开车时不必安排专门的放硫时间。 6.1.5.1 物理化学性质尺寸 mm 形状颜色堆密度孔隙率比表面化学组成 Fe2O3 Cr2O3 硫酸根 φ9×5～7 碟面片状棕褐色 1.3～1.4kg/l 45% 74m2 /g 78±2% 9±2% 1～200ppm 6.1.5.2 反应原理一氧化碳变换反应是一可逆放热反应: CO+H2O=CO2+H2 △Ho298 =-41.4KJ/mol 6.1.5.3 正常操作条件操作温度℃ 操作压力水/气(mol) 空速(干基) 变换率备注 330～480 1.0～5.0MPa ＞0.5 ＜5000h-1 ＞90% cat在500℃短时间运行，活性不会受影响。 6.1.5.4 使用寿命正常使用寿命三年以上 6.1.5.5 生产厂家辽河化肥厂催化剂厂 6.2 催化剂的装填由于制氢生产过程中，几乎都是在催化剂的作用下进行的，因此，造气单元催化剂的装填质量如何，直接影响到制氢装置的生产。为了避免因催化剂装填问题影响产品质量、平稳生产和设备使用寿命，要求在装填催化剂时严格按各种催化剂的装填要求进行，把好装填质量关，为制氢装置的长周期平稳生产打下基础。 6.2.1 催化剂装填的技术要求: 6.2.1.1 在整个催化剂装填过程中，要保持催化剂清洁、干燥、不受潮，要在天气晴朗的情况下进行催化剂的装填工作。 6.2.1.2 装填催化剂的现场和用具都必须清洁干净。 6.2.1.3 装填催化剂的反应器，转化炉管内必须达到清洁干燥的要求。 6.2.1.4 装填前有关准备工作必须完毕，用具齐全，装填人员劳保用品穿戴符合规定要求。高空作业要系好安全带，进入反应器带好防护面具，并有专人监护。 6.2.1.5 催化剂搬运、装填过程必须慎重，做到轻放轻装，以防催化剂破碎，催化剂装填操作时，催化剂下落的自由高度不得大于1m。 6.2.1.6 催化剂装填前，必须经筛选或手选，不得将破碎的催化剂装入反应器或转化炉管内。 6.2.1.7 各种催化剂的装填必须按规定的方法和用专用工具进行装填。 6.2.1.8 必须按指定的规格、型号、装填尺寸准确装入，并做到装填均匀，料面平整。 6.2.1.9 装填中必须将掉入催化剂中的异物清除，不得将异物装入反应器和转化炉管中。 6.2.1.10 各反应器的催化剂装填必须达到规定的装填要求。 6.2.1.11 各种催化剂装填情况，测量记录等要专人负责并及时上交车间。 6.2.1.12 各种催化剂装填前进装置水、蒸汽、风、氮、氢等线加盲板，必须关死与炉管或反应器相连的各有关阀门，反应器内构件安装应合格。 6.3 转化催化剂的装填 6.3.1 装填前的准备工作 6.3.1.1 准备专用工具专用工具有:吊车或卷扬机、小磅秤、测压力降专用装置、15m长皮卷尺、T字型测量杆、漏斗、筛孔为φ6mm的筛子、橡皮锤或钉有橡皮头的木锤、20m长的尼龙绳、白帆布袋、编织袋等。 6.3.1.2 检查转化炉管打开上、下法兰，用钢丝刷拉刷几次，然后用白色干净布擦净炉管内表面，用吊灯或手电筒对每根炉管进行检查，确保炉管内无其它杂物后上好支撑栅板。最后用尺寸测量栅板至炉管上法兰的距离，确保每根炉管距离相同。用压力降测试装置测定每一根炉管的空管压降，各管压差与总平均值之差应不大于±5%为合格。否则应重新进行检查。 6.3.1.3 准备催化剂将催化剂运至现场，用干燥洁净的空气吹去催化剂表面上的粉尘,并用筛孔为φ6mm的筛子将催化剂过筛,除去运输过程中破碎的催化剂。然后同种催化剂混合取样测取标准堆密度，装入塑料编织袋堆存备用。 6.3.2 装填顺序 6.3.2.1 将已称量的定量催化剂通过漏斗装入细布袋中。布袋的一端系以长尼龙绳，另一端开口处折起10cm长，提着绳轻轻将袋子放入管底，然后提起袋子使催化剂落入管内。注意绳要系牢，不要把布袋掉入管内；散落催化剂时布袋提起高度应小于1m，中途袋口自动开时，要注意检查床层总高度，如偏离太多时要卸出重装。 6.3.2.2 Z412/Z413转化催化剂在每根炉管的净装填高度均为12m。下部装Z413催化剂，上部装Z412催化剂，装量分别为6m，分别装在24根炉管中。 6.3.2.3 建议每个管分四次装填，每次大约装填整个床层的1/4，装填前要准确重量以保证每根炉管装量相同，每根炉管装完1/4后要仔细振动，防止催化剂在管内“架桥”，保证装填后的床层高度基本相同。在整个装填过程中要对每一根炉管的装填作好记录。 6.3.2.4 上、下二段催化剂各装填完毕后，要分别用压力降测试装置在相同条件下测定每根炉管的压力降，建议测定工作应在几小时内全部完成。 6.3.2.5 对压力降偏离平均值＞5%炉管，应作进一步处理，压力降小于允许值的应再次振动，必要时适当补加催化剂。对于压力降大于允许值的应将催化剂卸出重装。 6.3.2.6 整个炉子的转化炉管的催化剂装填均合格后，要及时装上炉管的所有法兰，并切断无关管线，以防催化剂受潮或杂物进入炉管内，上法兰螺栓时，严禁用风动板手或锤子加力。 6.3.3 炉管催化剂床层压力降的测定 6.3.3.1 按下图安装好压力降测定装置（图6-1）。 6.3.3.2 确定气源干燥无油后,打开阀门进气。待压力表压力衡定后,读出孔板前后压力表的读数。 6.3.3.3 将全部炉管的压力降相加求和,再除以炉管总数,便得到各管压力降的平均值。某管压力降减去平均压力降,再除以平均压力降,就是该管压力降和平均压力降的百分差值。差值在±5%以内者为合格。 6.4 加氢、脱硫、中变催化剂以及各种吸附剂的装填（PSA部分吸附剂的装填见PSA工序的操作手册） 6.4.1 各反应器中催化剂、吸附剂，瓷球的装填高度见图6-2。在各反应器中的上部床层的顶部和底部，下部床层的底部均装有100mm厚的φ15开孔瓷球，催化剂和瓷球之间有一层浮动金属网隔开。 6.4.2 加氢、脱硫、脱氯催化剂用筛孔为1～1.5mm的筛子过筛；中变催化剂用筛孔为4mm的筛子过筛。以除去粉尘和碎粒，过筛时要避免剧烈振动，以防催化剂破坏。 6.4.3 进入反应器的人员应带好防护面具。 6.4.4 先将瓷球称重后用吊车送到平台上，通过漏斗装入反应器内、反应器内人员手持布袋负责装平装均匀,瓷球装到规定高度后,将瓷球搞平后铺上不锈钢丝网，不锈钢丝网在卸料口处要开一洞，以利卸料。 6.4.5 由专人做好瓷球及催化剂装填过程各方面记录。 6.4.6 催化剂型号，规格、经核对无误并称重后，吊到平台上。器内外人员联系协调好后，器外人员向漏斗内装催化剂,器内人员把持好布袋，使催化剂装填均匀。 6.4.7 反应器内人员要脚踩木板，不能直接踩在催化剂上，更不得碰撞热电偶管或用脚踩。 6.4.8 加氢催化剂，氧化锌脱硫剂(包括脱氯剂)和中变催化剂逐个装好并经检查无问题后，应封闭人孔并核实水、汽等线的阀门是否巳关死，严防水、汽等窜入各反应器内。第七节装置负荷试运 7.1 装置负荷试运程序安排首次开工需要对加氢、转化、中变催化剂进行还原，必须仔细做好负荷试运前的准备工作，考虑好各工序之间的衔接，以便缩短开工时间，降低装置开工费用。负荷试运前的准备工作: 7.1.1 装置开工组织机构落实，由开工领导小组统一协调指挥。 7.1.2 各岗位操作工搞好技术练兵，熟练掌握生产流程。 7.1.3 热氮试运中出现的问题已全部处理完毕；各反应器和转化炉管已按规定要求装好催化剂。 7.1.4 机泵、压缩机、电气、仪表设备等经试运、检查校验合格处于备用状态。 7.1.5 原料、氮气、外供氢气、1.0MPa蒸汽、燃料气、循环水、脱盐水、净化风等全部畅通无阻，且保证足量供应。 7.1.6 分析项目及分析人员全部落实。 7.1.7 各种工具及消防器材等准备齐全。 7.1.8 装置的设备、管线按要求标明编号、介质、名称、流向。做好安全阀的定压工作，并铅封。 7.2 装置气密与氮气置换装置在热氮试运后，需要对出现问题进行整改，再加上进行了催化剂的装填,因此很难保证系统的严密性，必须重新进行气密与氮气置换。详见第五节中5.3的内容。 7.3 脱硫系统升温开工系统的加氢催化剂是以CoO和MoO3态供货的，使用前需硫化成Co9S8和MoS2才具有加氢转化活性。脱硫系统是否进行试运转主要取决于原料的含硫量和硫的形态。对于含硫低、硫形态简单的原料，如天然气、加氢液石油气、加氢轻石脑油，重整抽余油等可不经预硫化、可在使用过程中逐渐硫化，也可用含较多H2S的气态烃在使用过程中逐步流化；但对有机硫含硫较高，硫形态复杂以及含有大量烯烃的原料必须在使用前进行硫化，如催化干气和焦化干气，以提高催化剂烯烃饱和反应和有机硫转化的初始活性。 7.3.1硫化原理未经处理过的加氢催化剂金属活性组分均为氧化态，为了使催化剂获得较佳的活性，必须使氧化态转化为硫化态，即进行预硫化。加氢催化剂可采用液体CS2作为硫化剂。硫化反应式如下： CS2+4H2 2H2S+CH4 MoO3+2H2S+H2 MoS2+3H2O 9CoO+8H2S+H2 Co9S8+9H2O NiO+H2S NiS+H2O 7.3.2 硫化条件配氢中含硫量： 0.1～0.5%（V）空速： 500～700h-1 压力： 0.7~1.0MPa 升温速度： ≤20℃/h（详见升温曲线）最高硫化温度： 350℃ 预计理论配硫量CS2：可以根据相应计算公式计算结束标准：反应器进出口气中硫含量相等 7.3.3 吸硫量计算公式吸硫量计算公式为：：理论吸硫量：催化剂装量：MoO3的百分含量；：MoO3的分子量，143.94 ：CoO的百分含量：CoO的分子量，74.93 ：NiO的百分含量：NiO的分子量，74.70 7.3.4 硫化曲线催化剂床层升温方案见表7-3-1 催化剂床层预硫化升温曲线见图7-3-1 表7-3-1 温度范围 ℃ 升温速度℃/h 时间 h 累计时间h H2S浓度ppm （入口出口） H2浓度 % 常温—120 15 7 7 0 N2 120 0 5 12 0 N2 120—180 15 4 16 170℃ 开始注硫 170℃ 开始通氢 180—220 5 8 24 2000 0 ＞70 220 0 以硫穿透为准约16 约40 5000 1000 ＞70 220—350 15 8 48 5000 1000~2000 ＞70 350 0 至结束 52 5000 5000 ＞70 350—180 -10 17 69 0.5 0.5 N2 图7-3-1 催化剂床层预硫化升温曲线 7.3.5 硫化步骤如下：升温脱水 1）系统置换合格后，按图7-3-2建立氮气循环，然后点火升温。 2）按热氮循环要求进行加热炉点火升温，以15℃/h的速度升温至120℃。 3) 120℃为恒温脱水区，根据计量脱水情况，可适当增减脱水时间。 4) 确认脱水完成后，以15℃/h的速度升温到170℃，开始配氢，逐渐使氢浓度达70％以上。注硫硫化 1）开启注硫泵(由加氢装置来)，使硫化液充满泵出口至反应器入口管线（需硫量现场确定），继续升温至180℃。 2）调节注CS2量，保持反应器入口H2S浓度为2000ppm。同时以5℃/h的速度升温至220℃。分析反应器入口、出口H2S含量2次/小时，反应器出口见硫时1次/10分钟，必要时随时加样，要求现场分析。 3）升温至220℃后，恒温至H2S穿透催化剂床层。注意： ① 硫化为放热反应，故不可任意加大注硫量或提温，以防止硫化反应过于剧烈，导致飞温，也不得减少分析次数。 ② 注硫时要加强脱水计量和记录，这是判断硫化进度的主要参数之一 ③ H2S穿透床层是指出口H2S含量达1000ppm以上，而且至少有三次重复结果。 ④ H2S穿透床层前，要求严格控制床层温度，不得超过230℃。 ⑤ H2S穿透床层后，催化剂硫化50％左右。 ⑥ 脱硫部分开始循环升温之前，加氢精制装置的分馏部分循环起来，以便为R4001的壳程提供符合温度要求的柴油馏分。 4）调节注CS2量，保持反应器入口H2S浓度为5000ppm。同时以15℃/h的速度升温。保持反应器出口H2S含量在1000～2000 ppm间，如超过2000ppm，需暂时关闭注硫泵。 5）升温至350℃时，恒温，直至出口气中H2S含量达5000 ppm，连续三个样硫含量不变，硫化结束。 6）系统氢浓度必须保持大于70%（v），压力1.0Mpa左右。如氢浓度低，须补充氢气；如总压力低，根据情况可补充氢气或氮气。 7）根据总注硫量、系统残硫量及脱水量，评估硫化程度和效果。降温置换 1）当确认硫化完成后，开始以10℃/h的速度降温。 2）一边降温一边用氮气置换系统，放火炬（因为H2S含量高）。 3）系统降至180℃时停止循环，用反复充压、降压方式置换，直到符合常规安全标准。 4）H2S易溶于水，因此，必须多次打开系统各低点排凝，置换死角。 5）反应器充氮气保压，等待转化—中变催化剂还原。注意事项 1）此催化剂硫化特点是：硫化量大、时间长、过程复杂，一定要保证硫化效果。 2）硫化时系统H2浓度高，因此在硫化之前要专门进行一次高要求的气密，防止氢气泄露。 3）硫化过程中，H2S含量高，操作、取样、分析过程中应特别注意安全，穿戴好防护用品，防止H2S中毒。 4）硫化是放热反应，无论是提温还是加注硫，一定要观察反应器的温升情况，保证温升小于20℃，防止飞温。 7.3.6、脱硫系统的试运行脱硫系统的试运行可以在加氢催化剂硫化结束降温之前或结合转化、中变催化剂的还原情况进行。 1) 打通脱硫部分的所有工艺流程。 2) 调整原料预热炉出口的原料温度约230℃； 3) 作好进催化干气的准备。 4) 打开压缩机入口的原料气阀门，开始进料。进料后，可以停止脱硫部分的循环，加氢后的原料气在V1010上放入火炬。 5) 焦化干气进入脱硫部分后，应及时调整R1001的出口温度不大于380℃。 6) 及时分析R1002A.B出口的硫含量和烯烃含量。 7) 在试运行过程中，应掌握R1001管程出口温度的关系。 8) R1002A.B出口的硫含量和烯烃含量满足生产要求后，可以认为脱硫系统的试运行合格。 9) 试运行合格后，可以按正常操作程序停工，或等待转化、中变催化剂还原结束后，切入转化部分。当装置以轻石脑油为原料时，可以将R1001的入口温度提高到380℃，配氢为来自加氢装置的新氢压缩机的氢气。 7.4 转化、中变催化剂还原 7.4.1 转化、中变催化剂还原目的 7.4.1.1 转化催化剂转化催化剂Z417/Z418出厂时呈氧化态，在使用前需要将其中的NiO还原为具有活性的金属镍。还原反应如下： NiO+H2=Ni+H2O 此反应的热效应很小，工业装置上可以不考虑。由于该反应的平衡常数很大，反应比较容易进行。 7.4.1.2 中变催化剂中变催化剂B113在出厂时，其活性成分铁氧化物主要以Fe2O3形态存在。在使用前需要用H2或CO还原为Fe3O4才具有较高活性。还原反应如下: 3Fe2O3+H2→2Fe3O4+H2O △Ho298=-9.6KJ/mol 3Fe2O3+CO→2Fe3O4+CO2 △Ho298=-50.8KJ/mol 在达到还原温度前，一定要先配入足够的蒸汽量，才允许配入还原气进行还原。否则会发生深度还原，生成金属铁: Fe3O4+4H2O→3Fe+4H2O △Ho298=150KJ/mol Fe3O4 +4CO→3Fe+4CO2 △Ho298=-14.8KJ/mol 7.4.2 转化、中变催化剂还原条件的选择 7.4.2.1 还原介质还原介质一般用氢气。转化催化剂还原时，工业上一般都采用湿氢还原方法。用纯氢还原的催化剂活性高于湿氢还原的活性。但用湿氢还原法有许多好处:有利于提高催化剂床层入口温度；增大气体流量、保证了还原介质在每根转化炉管内分配均匀；防止还原介质中少量烃类裂解积炭；防止中变催化剂的过度还原。实际上催化剂在使用中就是处于一种高水蒸汽分压的还原气氛条件下，采用湿氢还原后催化剂的活性更能代表催化剂在使用状态下的活性。转化催化剂还原所需蒸汽对氢的比值随温度而改变。图7-4-1为实验做出的NiO氧化还原曲线。从图中可以看出温度至840℃,PH2O/PH2 在7以下才能保证处于还原区。因此，转化催化剂还原时，应使PH2O/PH2＜7.5。对于中变催化剂，为防止还原过度，PH2O/PH2＞0.2即可。 7.4.2.2 还原温度提高温度有利于转化催化剂的还原。在整个还原期间催化剂床层入口温度应尽可能高。应维持在入口温度470～550℃，出口温度800±10℃。中变催化剂通常在200～250℃就能与CO和H2发生还原反应。 7.4.2.3 还原压力还原压力一般为0.8～1.0MPa 7.4.2.4 还原空速氢空速>300h-1。 7.4.3 转化系统的升温流程转化系统升温时，如果脱硫系统未曾进气或已确认脱硫系统无高级烃随气体带出，此种情况下转化系统升温可连同脱硫系统一起进行，建立包括原料脱硫在内的大循环。 7.4.4 转化系统升温方法转化系统的升温方法一般为二种: 7.4.4.1 氧化气升温:转化催化剂床层先以氮气循环升温，温度达水蒸汽露点以上20℃时便可用水蒸汽直接升温。但由于此时中变床层温度较低，为避免水蒸汽冷凝损坏中变催化剂，通常在中变床层温度高于水蒸汽露点温度以上20℃时，才改为用水蒸汽升温。 7.4.4.2 还原气氛升温:转化催化剂处于还原态或部分处于还原态，此种情况转化床层升温必须在还原性气氛中进行。用氮气循环升温至中变床层温度高于水蒸汽露点温度以上20℃时，首先向转化系统配入水蒸汽，并及时配入氢气，控制H2O/H2<7.5，再升温至还原温度。 7.4.5 转化、中变催化剂还原步骤 7.4.5.1 按图7－4－2改好转化循环升温流程，启动压缩机建立氮气循环，其循环量2500m3n/h左右，入口压力维持在0.7～0.8MPa。 7.4.5.2 建立锅炉系统水循环。 7.4.5.3 启动引风机，控制炉膛负压-2～-5mmH2O。 7.4.5.4 烟道气采样作爆炸性分析，分析合格后开始点火。 7.4.5.5 升温脱水催化剂升温初期应严格控制升温速度，一般在20～25℃/h。升至120℃时，转化催化剂恒温脱水24小时，或在不增加火嘴和燃料气量的情况下，催化剂床层温度自动上升时，认为脱水已经结束。切忌在催化剂脱水结束之前提温，以防导致催化剂破碎。中变伴随转化升温。当转化炉管出口达400℃左右时，中变床层温度才达到120℃，此时中变催化剂恒温脱水24小时。在转化催化剂和中变催化剂脱水过程中，要兼顾加氢催化剂和氧化锌脱硫剂的升温脱水。升温速度为以15－20℃/h的速度升温至120℃， 120℃恒温脱水时间24小时。 7.4.5.6 120℃恒温脱水结束后，以30～40℃/h将温度提至中变床层温度190～200℃，即1.0MP蒸汽露点以上20℃，开始配入水蒸汽，配汽量逐渐提高。当炉管出口温度达到490～500℃时，从原料气压缩机入口配入氢气。配氢量从150～200m3n/h逐渐提高至炉出口气体含量60%。经过8～12小时，可以认为转化催化剂还原完毕。配氢量从150～200m3n/h开始主要考虑到中变催化剂的还原需要，防止还原温升过快。当转化炉出口气体氢气含量达到60%以上，经过8～12小时，可以认为转化催化剂还原完毕。焦化干气的配入量，即系统中的氢气含量的提高要考虑到中变催化剂的还原需要，防止还原温升过快。当转化炉出口气体氢气含量达到60%以上，可以停止配入焦化干气。 7.4.5.7 中变催化剂通常在200—250℃就能发生还原反应。当还原气中的水汽/干气比为1时，消耗1%的氢温升约为1.5℃，消耗1%的CO，温升约7℃。操作过程中可据此确定还原气体中的还原性组分的浓度以保证温升在允许范围内。在通常的转化催化剂还原的水汽比范围内、温升不太大。B113中变催化剂的本体硫含量小于0.06%，放硫时间小于48小时。 7.4.5.8 中变催化剂还原期间有H2S放出。因此配氢时应及时将脱硫系统窜入，以免H2S毒害转化催化剂（本流程中已将脱硫系统串入系统）。 7.4.5.9 中变床层达430℃，维持24小时，当进出口氢浓度在60%以上，中变床层无温升，出口气含硫量小于3ppm时，可以认为中变催化剂还原结束。 7.4.6 自产蒸汽切入系统转化炉出口300℃以前自产蒸汽就地放空。转化炉出口在300-500℃时，引至消音器放空。炉出口达500℃时将自产蒸汽提压至3.5MPa保压放空。待分析合格后切入系统，多余部分切入1.0MPa蒸汽系统。联入时要保证压力平稳安全并网。 7.5 转化进气、中变催化剂继续放硫 7.5.1 转化进气前要先取得原料的组成、馏程、毒物含量等数据，掌握烯烃、芳烃、硫、氯、铅,砷等毒物含量，确保经过钴钼加氢精制后硫含量小于0.5ppm，氯含量小于1ppm，铅含量小于20ppb,砷含量小于5ppb,烯烃小于1%。 7.5.2 进气前校对好原料气、蒸汽流量计，调整好转化和中变气自动分析仪表。 7.5.3 当转化炉入口温度500±10℃，出口780℃，中变入口温度360℃时。通过原料气压缩机(C1001A、B)向系统进焦化干气，控制进气时为满负荷的30～40%，控制H2O/C为5左右，以后每隔半小时提量5～6%，提高原料气量时应严格遵循先提蒸汽量后提原料气量的原则，保证水碳比在3.5以上。同时要特别防止脉冲性进料。若出现脉冲性进料时，应立即停气，找出存在问题彻底解决后才能恢复进气，以免损坏催化剂。 7.5.4 转化进气后，因发生转化反应使炉温下降，应及时调节燃料气量使转化气温度＞780℃，以避免重质烃进入下段催化剂床层，造成积碳。应及时调节火嘴开度使炉温分布均匀。 7.5.5 转化进气后应尽快停止循环，停止循环后,气体在V1004放至火炬。 7.5.6 进气后，中变催化剂开始大量放硫，应尽量把中变床层温度提到略高于正常操作温度以保证其完全放硫，当中变气出口气硫含量小于1PPm时放硫结束。 7.6 PSA工序开工 1）造气部分开工正常后，尽快将中变气引入PSA部分中。 2）PSA部分开工准备及开工程序按PSA工序的操作手册进行。 7.7 调整操作参数向用户供氢 7.7.1 稳定各系统的操作条件:温度、压力、流量。 7.7.2 根据用户要求，逐渐提高原料量，使之满足生产要求。 7.7.3 PSA部分生产出合格的氢气后，应尽快将一部分氢气引入脱硫部分作为配氢。第八节正常生产调节 8.1 脱硫部分操作调节 8.1.1正常操作时脱硫部分的条件当以焦化干气为原料时，R1001的入口温度应控制在230℃，出口不宜超过390 ℃。或者以入口温度来调节出口温度。当以轻石脑油为原料时，R1001的入口温度应控制在380℃，出口不宜超过390 ℃。 8.1.2 配氢量波动在以焦化干气为原料时，可以不配入氢气。当以轻石脑油为原料时，应配入氢气，配入氢气的量为氢油比（V）为80-100的范围内。如果返氢原料气流量、压力均稳定，配氢量波动可能是仪表方面的问题。但大部分配氢量波动是由于配氢压力波动引起的，要加强岗位之间相互联系，减少切换的波动。 8.1.3 原料气量的调节原料气量是由装置生产确定的，是不能随意更改的，增减气量时要缓慢调节，严禁猛提、猛降脉冲进料，更不允许在配氢中断或配氢比小于控制指标时，直接进气或增加气量，以免影响脱硫效果。 8.2 转化操作调节 8.2.1 烟气氧含量调节烟气氧含量对炉子燃烧情况、热效率均有十分重要的影响，一般说来在保证火嘴燃烧正常的情况下，氧含量越低，炉子热效率越高。通常要求炉子氧含量的调节必须达到火嘴燃烧完全，炉膛明亮，火焰不扑炉管，烟囱排放烟气呈无色或淡兰色，其具体控制方法如下： a 稳定炉膛负压。可用控制烟道挡板的开度来调节炉膛负压，烟道挡板开度越大，炉子负压越大，氧含量也就越小。 b 在炉膛负压稳定的条件下，可直接调节转化炉鼓风机的供风量，来达到控制氧含量的目的。 c 火嘴风门是调节火嘴本身燃烧状况的手段，仔细调整火嘴风门开度，以求达到最佳燃烧效果。 8.2.2 水碳比的波动及调节水碳比是转化操作的关键参数，水碳比越大，转化气中甲烷含量越低，同时也有利于防止催化剂结炭，如果水碳比过大，不仅降低了设备能力，也会增加转化炉燃料消耗；而水碳比过低，将会导致催化剂结炭，破坏转化过程的正常运行。因此，保证适宜的水碳比并防止其波动，对转化操作至关重要。 a 水碳比可视操作负荷高低控制在3.5～4.0，当装置提量时，先增燃料，水蒸汽量，后提气量；装置降量时，先减气量，再降蒸汽量，燃料气量。 b 保证蒸汽压力的平稳是保证水碳比平稳的重要条件，即必须控制配入蒸汽压力比脱硫后原料气压力高0.3～0.4MPa。 c 保证配氢压力和原料气量的平稳是保证H2O/C平稳的又一重要因素，必须精心调节。 d 原料中总碳变化对水碳比也有一定的影响。因此，在原料总碳有较大变化时，水蒸汽量也须作相应调整。 8.2.3 转化气中甲烷含量的调节转化气中甲烷含量高的原因如下： a 转化气温度低； b 水碳比小； c 转化催化剂中毒，活性下降； d 原料变化；处理方法： a 增加转化炉燃料量，提高转化气出口温度； b 严格控制H2O/C，并适当增加H2O/C； c 检查F3102A.B是否出现硫穿透现象，并及时处理以保证脱硫效果。 8.3 中压汽水分离器液位波动及调节中压汽水分离器（V1005）液位是司水系统的关键指标，过高将会引起汽水共沸，引起自产蒸汽带水等不良后果；过低将会引起干锅事故，进而影响转化部分的正常操作。中压汽水分离器液位波动的主要原因如下： a 锅炉给水量波动（给水泵操作异常等）或排污过猛； b 自产蒸汽压力波动或管网压力波动； c 炉水质量差，引起汽水共沸； d 系统泄漏或仪表失灵。处理时可视情况精心调节锅炉给水量，并争对波动原因进行处理。 8.4 中变反应器入口温度调节中变反应器入口温度影响中变气中CO含量，中变入口温度失常的主要原因可能是E1001调节阀失灵,如发生上述情况，应及时找仪表工处理。 8.5 炉水水质炉水的质量直接关系到产汽品质，转化操作的正常运行，因此必须严格控制。炉水氧含量偏高，要适当增加除氧器的除氧蒸汽量，确保除氧效果。炉水其他指标偏高（PH值、PO4-3等），要及时增加炉水加药量。及时进行连续排污和间段排污，确保炉水总固指标合格。 8.6 燃料气压力的控制进装置的焦化干气压力的波动，直接影响转化炉的正常运行，为确保装置正常运行，首先应稳定系统燃料的压力，同时还要密切注意燃原料气缓冲罐的液位，并及时排凝。 PSA部分操作异常引起波动，应及时调整PSA操作或将PSA尾气作放火炬处理。同时，转化炉燃料切换为系统燃料气，以确保转化炉的正常运行。查看更多 1个回答 . 2人已关注

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简介

职业：杭州欣阳三友精细化工有限公司 - 结构工程师

学校：成都纺织高等专科学校 - 染化系

地区：河北省

个人简介：人类的历史，就是一个不断地从必然王国向自由王国发展的历史。查看更多

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