糖精钠测定——分光光度法（一）？ 关键词： 没食子酸丙酯 (PG) 的测定 生物成分分析标准物质 兽药标准物质 甲醛标准溶液 在酸性条件下，样品中的糖精钠用乙醚提取分离后与酚和硫酸在 175 ℃作用，生成的酚磺酞与氢氧化钠反应产生红色溶液，测吸光度定量。 1 ．仪器 ①油浴： 175 ℃± 2 ℃。 ② 分光光度计 。 ③层析柱。 2 ．试剂 ①苯酚一硫酸溶液 (1+1) 。 ②氢氧化钠溶液 (200 g · L-1)(40 g · L-1)(0 ． 8 g · L-1) 。 ③碱性氧化铝：层析用。 ④液体石蜡：油浴用。 ⑤硫酸铜溶液 (100 g · L-1) 。 ⑥盐酸溶液 (1+1) 。 ⑦乙醚：不含过氧化物。 ⑧无水硫酸钠。 3 ．样品 ①饮料、汽水等：准确移取 10 mL 均匀试样 ( 如样品中含有二氧化碳，先加热除去。如样品中含有酒精，加 40 g · L-1 的氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去 ) 置于 100 mL 分液漏斗中，加 2 mL 盐酸 (1+1) ，用 30 mL 、 20 mL 、 20 mL 乙醚(http://www.rmhot.com/mainfiles/rmlist.asp?addkey=yes&key=%u4E59%u919A)提取三次，合并乙醚提取液。用 5 mL 盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加 2 ． 0mL 乙醇溶解残渣，密封保存，备用。 ②酱油、果汁、果酱等：准确称取 20 ． 00 g 或吸取 20 ． 00 mL 均匀试样，置于 100 mL 容量瓶中，加水至约 60 mL ，加 20 mL 硫酸铜溶液 (100 g · L-1) ，混匀，再加 4 ． 4 mL 氢氧化钠溶液 (40 g · L-1) ，加水至刻度，混匀。静置 30 min ，过滤，取 50 mL 滤液置于 150 mL 分液漏斗中，加 2 mL 盐酸 (1+1) ，用 30 mL 、 20 mL 、 20 mL 乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用 5 mL 盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加 2 ． 0 mL 乙醇溶解残渣，密封保存，备用。 ③固体果汁粉等：准确称取 20 ． 00 g 磨碎的均匀试样，置于 200 mL 容量瓶中，加 100 mL 水，加温，使其溶解后放冷，加 20 mL 硫酸铜溶液 (1 。 0 g · L-1) 混匀，再加 4 ． 4 mL 氢氧化钠溶液 (40 g · L-1) ，加水至刻度，混匀。静置 30 min ，过滤，取 50 mL 滤液置于 150 ml 。分液漏斗中，加 2 mL 盐酸 (1+1) ，用 30 mL 、 20 mL 、 20 mL 乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用 5mL 盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加 2 ． 0 mL 乙醇溶解残渣，密封保存，备用。 ④糕点、饼干等：准确称取 25 ． 00 g 均匀试样，置于透析用的玻璃纸中，放人大小适当的烧杯中，加 50 mL(0 ． 8 g · L-1) 氢氧化钠溶液，调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放人盛有 200 mL(0 ． 8 g · L-1) 氢氧化钠溶液的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。定容至 250 mL 。取 125 mL 透析液，加入约 0 ． 4 mL 盐酸 (1+1) 使成中性，加 20 mL 硫酸铜溶液 (1 ． 0 g · L-1) ，混匀，再加 4 ． 4 mL 氢氧化钠溶液 (40 g · L-1) ，加水至刻度，混匀。静置 30 mm ，过滤，取 120 mL 滤液置于 250 mL 分液漏斗中，加 2 mL 盐酸 (1+1) ，用 30 mL 、 20 mL 、 20 mL 乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用 5 mL 盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠(http://www.rmhot.com/mainfiles/rmlist.asp?addkey=yes&key=%u786B%u9178%u94A0)脱水后，挥发乙醚，加 2 ． 0 mL 乙醇溶解残渣，密封保存，备用。 查看更多0个回答 . 1人已关注
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