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使用高效液相色谱法测定壬基酚聚氧乙烯醚的相关研究有哪些? 高效液相色谱法( HPLC )作为一种精准、可靠的分析技术,被广泛应用于分析领域,其中包括壬基酚聚氧乙烯醚的测定,因此使用高效液相色谱法测定壬基酚聚氧乙烯醚的相关研究非常广泛。 背景:壬基酚聚氧乙烯醚( nonylphenol polyethoxylates , NPEOs )是一种非离子表面活性剂,作为家庭洗涤剂、工业用洗涤剂、润湿剂、分散剂、乳化剂、增溶剂和起泡剂等,广泛地应用于清洗业和日常生活。由于其中间代谢产物壬基酚( NP )、短链壬基酚聚氧乙烯醚( NPEO1 ~ 3 )、壬基酚聚氧乙烯酸( NPEC )等,较母体有更大毒性,且具有雌性激素效应,逐步引起国内外研究者的广泛关注。 测定: 1. 测定模拟印染废水中壬基酚聚氧乙烯醚 崔恺等人建立了采用高效液相色谱 - 紫外检测器检测模拟印染废水中 NPEOs 总量的分析方法。以固相萃取为富集方法,通过 Agilent C18 反相快速短柱( 2.7μm , 4.6×50mm ),以甲醇 - 水为流动相,流速为 1.0mL/min ,紫外检测波长为 225nm ,柱温为室温,进样量 10μL ,可在 10min 内测定模拟印染废水中 NPEOs 总量,方法检出限为 0.045mg/L 。峰面积与质量浓度在 0.2 ~ 200mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.9996 ,回收率均在 80% 以上,标准偏差小于 10% ,重现性好且灵敏度较高。 2. 测定水基金属加工液中的壬基酚聚 氧乙烯醚温佛钱等人建立了反相高效液相色谱 - 荧光检测方法分析水基金属加工液中壬基酚聚氧乙烯醚的方法。高效液相色谱采用 ZORBAX Eclipse XDBC-18 色谱柱,甲醇 - 水 - 乙腈 (75+20+5 ,体积比 ) 为流动相,荧光检测器激发波长为 230 nm ,发射波长为 296 nm ,水基金属加工液样品经甲 醇超声萃取处理后进入色谱分析。结果表明,壬基酚聚氧乙烯醚在 5 ~ 200 mg/L 浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为 0.9997 ,水基金属加工液样品加标回收率为 95.6 % ~ 108.6 % ,相对标准偏差小于 3.00 % ,壬基酚聚氧乙烯醚检测限可达 0.58 mg/L 。该方法适合用于水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚的定量分析。溶液的配制为: ( 1 )试样的制备 准确称取水基金属加工液样品 1 g 盛于 25 m L 带螺纹盖的玻璃样品瓶中,加入 10 mL 甲醇 , 用超声波萃取仪超声萃取 30 min ,静置 30 min 后,移取甲醇萃取液至 1.5 m L 样品瓶中,供仪器分析用。 ( 2 )标准溶液的制备 称取适量 NPEO-9 标准品,用甲醇作稀释溶剂,分别配制 5 mg/L、 10 mg/L 、 50 mg/L 、 100 mg/L 和 200 mg/L 共 5 组 NPEO 系列标准溶液。 3. 测定空气清新剂中的壬基酚聚氧乙烯醚 杨丽峰等人运用二极管阵列检测器 (DAD) 结合光谱扫描以及峰纯度检测建立了空气清新剂中壬基酚聚氧乙烯醚 (NP - 10) 的 高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声提取后,经 ODS C18 色谱柱 (5μm , 4.6 mm×250 mm) 分离,柱温为 30℃ ,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为 1.0 m L·min - 1 ,以 DAD 检测,检测波长为 280 nm 。在此条件下, NP - 10 的 最低检出限为 3.0×10 - 4 g·L - 1 ; 方法的精密度良好,相对标准偏差为 0.19%; 样品加标回收率为 98% ~ 101%; 空气清新剂样品中 NP - 10 的测定结果与实际添加值非常接近,说明方法准确可靠。溶液的配制为: ( 1 )标准溶液的配制 准确称取 NP - 10 标准品 0.02 g( 精确到 0.000 1 g) 于 10 m L 容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀后经 0.45μm 孔径滤膜过滤,得到 NP - 10 的储备溶液,质量浓度为 2.0 g·L - 1 。 ( 2 )样品溶液的配制 准确称取适量液体空气清新剂样品于 10 m L 容量瓶中,加入适量无水乙醇超声振摇至混合均匀,然后定容至刻度,摇匀,作为测试样品溶液。 参考文献: [1]温佛钱 , 徐玲 , 闻环等 . 高效液相色谱法测定水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚 [J]. 广东化工 , 2017, 44 (17): 171-172. [2]杨丽峰 , 张利萍 . 高效液相色谱法测定空气清新剂中的壬基酚聚氧乙烯醚 [J]. 日用化学工业 , 2013, 43 (05): 386-388. DOI:10.13218/j.cnki.csdc.2013.05.003 [3]崔恺 , 许振成 , 虢清伟等 . 高效液相色谱法测定模拟印染废水中壬基酚聚氧乙烯醚 (NPEOs) 总量 [J]. 化学工程与装备 , 2013, (06): 188-191. [4]邵兵 , 胡建英 , 杨敏 . 高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物 [J]. 环境化学 , 2001, (06): 600-605. 查看更多
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塞来昔布对不同疾病的用法用量是什么? 药品的治疗效果因疾病不同而异,患者在选择药品时通常会考虑自身的症状。购买药品前,一些患者会在医生指导下进行全面检查。那么,塞来昔布在不同疾病中的用法用量是怎样的呢? 塞来昔布适用于治疗关节炎和风湿性关节炎的症状,对急性疼痛有良好的疗效。对于关节炎和风湿性关节炎患者,每天的服用量为200毫克,可分为两次,每次服用100毫克。可以直接口服或将药物溶解在温水中充分搅拌后服用。对于急性疼痛患者,第一天可服用400毫克,然后逐渐减量,每天服用两次,每次100或200毫克,连续服用三到五天,可改善疼痛症状。对于肝功能受损的患者,每天的用量不得超过100毫克,最好分为两次服用。如出现不良症状,应立即停止服用并就医治疗。 根据患者的症状不同,塞来昔布在服用过程中可能出现不同的副作用。在服用期间,不可同时食用同类保健品,以免发生药物相互作用。特别是对于怀孕和哺乳期的女性来说,禁止使用塞来昔布,以免导致胎儿畸形。 查看更多
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如何制备具有优质碱式碳酸铅产品? 背景技术 珠光塑料是一种具有闪光效果的塑料,其闪光效果是通过添加含有碱式碳酸铅的珠光颜料实现的。珠光颜料广泛应用于化妆品容器、装饰材料、薄膜、涂料及油墨等领域。为了制备具有一定光学、化学稳定性和耐热性的无色透明碱式碳酸铅产品,我们开发了一种新的制备方法。 生产流程 制备碱式醋酸铅:在带有搅拌器的反应釜中,加入冰醋酸和去离子水,然后加入氧化铅。将反应液加热至一定温度并停止反应,制得碱式醋酸铅溶液。将溶液放入贮槽沉降,使溶液中固体物沉淀。 制备碱式碳酸铅:在带有搅拌器的反应釜内,加入去离子水。将第一步制得的碱式醋酸铅溶液稀释后加入反应釜中。反应釜内温度保持在一定范围,在激烈搅拌下通入二氧化碳,然后将乳浊状的溶液放入贮槽中沉淀。第二天再抽滤溶液,除去无定形碱式碳酸铅微粒,防止结晶粗糙及形成结晶的中心黑点。再将溶液放入反应釜内,在搅拌下通入二氧化碳,直到溶液的pH值达到一定范围。将釜内溶液放入贮槽中沉淀,即可得到优质的碱式碳酸铅结晶。 参考文献 [1]曹学增,汪学英. 碱式碳酸铅的生产工艺研究[J]. 无机盐工业,2005,37(4):32-33. DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2005.04.012. 查看更多
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氟磺酰基二氟乙酸甲酯的医药合成中间体及其应用? 氟磺酰基二氟乙酸甲酯是一种常用的医药合成中间体,具有广泛的应用领域。 制备一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐 该中间体的制备方法如下: 1. 在三口烧瓶中,将化合物A和三乙胺溶解在干燥的二氯甲烷溶液中,加入乙酰氯并保持反应温度在0 ~ 5℃,反应1小时。随后加水淬灭反应,进行有机相的萃取和洗涤,最终得到化合物B。 2. 在三口烧瓶中,将化合物B、六甲基磷酰三胺、碘化亚铜和氟磺酰基二氟乙酸甲酯溶解在二甲基甲酰胺溶液中,进行反应。反应结束后,进行有机相的萃取、洗涤和纯化,最终得到化合物C。 制备3-氯-6-三氟甲基哒嗪 在氮气保护下,将3-氯-6-碘哒嗪、氟磺酰基二氟乙酸甲酯、碘化铜和[1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物反应,最终得到3-氯-6-三氟甲基哒嗪。 参考资料: [1] CN201710634979.1 一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法 [2] CN201010619304.8 一种制备3-氯-6-三氟甲基哒嗪的方法 查看更多
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如何合成咪唑? 咪唑是一种具有酸性和碱性的五元芳杂环化合物,可与强碱形成盐。咪唑在有机合成中是重要的中间体,许多药物中都含有咪唑结构,例如抗真菌药物酮康唑、咪康唑和克霉唑。下面将总结常见的合成咪唑的反应,以方便学习和交流。 一、Debus-Radziszewski咪唑合成反应 通过三组分缩合反应,将1,2-二羰基化合物、氨和醛反应合成咪唑。常用的二羰基化合物是乙二醛,也可以使用1,2-二酮或醛酮。 二、Wallach咪唑合成反应 在五氯化磷或三氯氧磷的共热条件下,将含有β-氮原子的N-烷基酰胺或α-二酰胺合成1,2-二烷基咪唑。常用的底物是N,N-二烷基草酰胺,但对于烷基碳链较长或位阻较大的情况,环化率较低。 三、Bredereck咪唑合成 通过α-二酮(或α-羟基酮、α-胺基酮、α-肟基酮)和甲酰氨的缩合反应合成咪唑。 四、Kaiser-Johnson-Middleton二腈环化反应 在HBr的作用下,通过二腈关环反应合成溴取代的五元、六元或七元环杂环,从而合成吡啶。 五、Gr?bcke-Blackburn-Bienaymé胺基咪唑合成反应 通过2-氨基吡啶、2-氨基嘧啶、2-氨基吡嗪或2-氨基噻吩等含有H2N-C=N结构的化合物与醛和异腈的缩合反应,一锅法合成氨基咪唑。这是一种多组分反应,其机理类似于Ugi反应。 六、Van Leusen咪唑合成反应 在碱性条件下,通过醛亚胺和对甲苯磺酰基甲基异腈(TosMIC)的关环反应制备咪唑。由于亚胺的活性较高,该反应后来发展成为直接用醛和胺反应得到亚胺后与TosMIC一锅法关环的三组分反应(VL-3CR)。 七、Bamberger咪唑合成 通过咪唑和酰氯的反应环裂解为烯二胺酰胺中间体,然后加热得到2-取代咪唑。 八、Mamedov杂环重排反应 在酸催化下,喹恶酮衍生物与N-取代亲核试剂反应得到螺环喹恶酮中间体,然后重排得到2-杂环取代的苯并咪唑。 九、溴化氰和邻苯二胺反应可以得到苯并咪唑。 十、其他 通过α-氨基醛(缩醛)和亚氨酸酯的反应可以得到2,5-二取代的咪唑。 通过α-取代胺基羰基化合物和甲酰氨的反应可以得到1,4-二取代的咪唑。 来源:有机合成 查看更多
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对硝基乙苯的性质和应用有哪些? 对硝基乙苯是一种浅黄色液体,易溶于乙醇和乙醚,溶于丙酮和苯,但不溶于水。它主要用于生产氯霉素的中间体对硝基苯乙酮,同时也可以用于其他有机合成反应。 对硝基乙苯的应用举例 1)合成酮洛芬。通过将乙苯合成的邻、对硝基乙苯与廉价的二氧化碳直接进行羧化反应、氢化还原反应和苯甲酰化反应,再经过脱氨基反应得到酮洛芬的粗品,最后进行纯化得到酮洛芬产品。这种方法具有反应安全环保、成本节约的优点,同时减少了废物排放。 2)仿生催化氧气氧化对硝基乙苯制备对硝基苯乙酮。该方法以对硝基乙苯为原料,在常压、无溶剂的条件下,选用1~30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的一种或两种组合作为催化剂,通过通入氧气并在150~200℃引发反应,然后在80~128℃反应6~18小时,最终得到对硝基苯乙酮。这种方法通过高温快速引发和低温反应的方式,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了能源消耗和操作费用,同时增加了反应的安全性。 主要参考资料 [1] 简明精细化工大辞典 [2] CN200710169101.1以乙苯为原料合成酮洛芬的方法 [3] CN201010103450.5仿生催化氧气氧化对硝基乙苯制备对硝基苯乙酮的方法 查看更多
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乙氧基椰油烷基胺的特性及应用领域? 背景及概述 [1] 乙氧基椰油烷基胺,也称为椰油胺聚氧乙烯醚,是一种非离子表面活性剂-聚醚型-胺聚醚。它具有良好的溶解性,可微溶于水并随着结构中的EO数的增加而增大。乙氧基椰油烷基胺还可溶于丙酮、苯等有机溶剂,并具有乳化、分散、增溶、抗静电、润滑、缓蚀、防锈等优良性能,同时具有一定的杀菌和抗菌能力。 产品成员 [1] 乙氧基椰油烷基胺的产品成员包括: 椰油胺聚氧乙烯醚-2(PEG-2椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-3(PEG-3椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-5(PEG-5椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-10(PEG-10椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-15(PEG-15椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-20(PEG-20椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-25(PEG-25椰油胺); 应用举例 [2-4] 乙氧基椰油烷基胺的应用领域丰富多样,以下是一些应用举例: 一种涂料染色用易分离微乳胶的制备及应用方法; 一种绿色环保柔软剂及其制备方法; 一种高效环保无污染硅片清洗剂及其制备方法。 主要参考资料 [1] 表面活性剂百科 [2] CN201510501881.X一种涂料染色用易分离微乳胶的制备及应用方法 [3] CN201811049451.9一种绿色环保柔软剂及其制备方法 [4] CN201910918055.3一种高效环保无污染硅片清洗剂及其制备方法查看更多
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硫酸镁溶液的作用与功效? 硫酸镁(MgSO4)是一种广泛应用于制药、农业等领域的化学物质,也常用作肥料和补充剂。在医学领域,硫酸镁溶液被广泛用于治疗和缓解多种疾病。本文将详细探讨硫酸镁溶液在不同领域中的作用与功效。 硫酸镁溶液在医学领域的作用与功效 2.1 镇痛作用: 硫酸镁溶液通过肌肉注射或静脉注射的方式,可以缓解疼痛。它通过抑制中枢神经系统的传导来达到镇痛效果。在急性疼痛的治疗中,硫酸镁溶液常被用于缓解骨折、烧伤、牙痛等疼痛症状。 2.2 消炎作用: 硫酸镁溶液具有抗炎作用,可以减轻炎症引起的组织水肿和疼痛。因此,在治疗风湿关节炎、软组织炎症等炎症性疾病时,硫酸镁溶液可用于缓解疼痛和红肿。 2.3 减轻肌肉痉挛: 硫酸镁溶液是一种有效的放松肌肉痉挛的药物。它通过影响神经肌肉接头,减缓神经与肌肉之间的传递速度,从而放松肌肉,并缓解肌肉痉挛和痉挛性疼痛。硫酸镁溶液常被用于治疗痉挛性腹痛、月经痛和平滑肌痉挛等疾病。 2.4 抗抑郁作用: 硫酸镁溶液还具有一定的抗抑郁作用。研究发现,硫酸镁溶液可以改善大脑中多巴胺和5-羟色胺的水平,增强神经传导,并改善情绪状态。因此,在治疗抑郁症和焦虑症时,硫酸镁溶液常被用来缓解症状,提高患者的心理状况。 硫酸镁溶液在其他领域的应用 3.1 农业领域: 硫酸镁溶液常被用作肥料和叶面喷施剂。镁是植物生长所需的主要营养元素之一,能够促进叶绿素的合成和植物生长发育。通过喷施硫酸镁溶液,可以补充土壤中的镁元素,提高农作物产量和质量。 3.2 制药领域: 硫酸镁溶液还被广泛应用于制药领域,用于配制药物、制备注射液和洗眼液等。硫酸镁溶液具有良好的稳定性和溶解性,能够与其他药物相容,确保药物的稳定性和药效。 注意事项与副作用 使用硫酸镁溶液时需要注意以下事项: - 在医学应用中,应遵循医生的指导,按照正确的剂量和途径使用硫酸镁溶液。 - 硫酸镁溶液可能会导致一些副作用,如肌肉无力、恶心、呕吐等。如果出现严重不适,应尽快就医。 - 肾功能不全的患者应慎用硫酸镁溶液,因为镁离子对肾脏功能有一定影响。 结论 硫酸镁溶液在医学领域具有镇痛、消炎、减轻肌肉痉挛和抗抑郁等多种作用与功效。此外,在农业和制药领域,硫酸镁溶液也被广泛应用。然而,使用硫酸镁溶液时需要注意剂量和途径,并且可能会出现一些副作用。因此,应在医生或专业人士的指导下使用硫酸镁溶液,以确保安全和有效。查看更多
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为什么要使用BDH1 3-羟丁酸脱氢酶抗体进行免疫实验? BDH1 3-羟丁酸脱氢酶抗体是一种可以特异性结合3-羟丁酸脱氢酶的抗体免疫蛋白,用于检测3-羟丁酸脱氢酶的相关免疫实验。3-羟丁酸脱氢酶是由LD-1和LD-2的H亚基组成的酶,用于测定乳酸脱氢酶同工酶LDH1和LDH2的活性,对心肌疾病和肝病的诊断具有一定意义。 升高的3-羟丁酸脱氢酶活性可能表示急性心肌梗死、恶性贫血、溶血性贫血、畸胎瘤、白血病、恶性淋巴瘤和传染性单核细胞增多症等情况。降低的情况可能是免疫抑制剂、抗癌剂(LDA也降低)和遗传性变异的LDH-H亚型欠缺症(LDH/α-HBDH比值下降)。血清α-羟丁酸脱氢酶(α-HBDH)能催化α-羟丁酸氧化为α-酮丁酸,它在人体各组织中存在,尤其在心肌组织中含量最多,约为肝脏的2倍,其活性达总酶活力的一半以上。α-羟丁酸脱氢酶测定是利用α-酮酸为底物测得的乳酸脱氢酶(LDH)活性,由于LDH的H亚基对此底物的亲和力大,故用此酶活力代替含H亚基数多的LDH1和LDH2的活力。 BDH1 3-羟丁酸脱氢酶抗体的应用 BDH1 3-羟丁酸脱氢酶抗体用于快速定量检测血清α-羟丁酸脱氢酶干化学方法的建立及应用对比实验。 α-羟丁酸脱氢酶是乳酸脱氢酶同功酶之一,在人体内广泛存在,可用于多种疾病的早期诊断筛查。人体血液中α-羟丁酸脱氢酶的测定对鼻咽癌、肺癌、妊娠期肝内胆汁淤积症、镰状细胞病等多种疾病的辅助诊断具有重要的指导作用。目前,判断SCLC患者预后的相关因素主要包括PS(体力状况分级)、疾病分期、肿瘤标志物和LDH(乳酸脱氢酶)等。与细胞学和影像学等检查相比,血清学指标具有更好的重复性,更方便临床使用,更易于患者接受。 在恶性淋巴瘤和多发性骨髓瘤中,LDH、α-HBD(α-羟丁酸脱氢酶)、D-二聚体等指标的重要性已有很多报道。近年来,LDH在SCLC中的重要性越来越受到关注,大量研究表明LDH水平的高低与SCLC患者的分期、分化程度及生存期等密切相关。通过干式生化检测原理和技术,研制了一种快速检测人体中α-羟丁酸脱氢酶的干化学试纸,并配套开发了小型台式反射光度计,可以定量检测人体血液中的α-羟丁酸脱氢酶含量,经过临床验证,性能符合临床需要。设计了单因子及全因子实验对试纸材料进行筛选和试纸配方的优化。确定了测试条件:测试波长为550nm,反应时间为120s,加样量为15μL。对试纸反应中涉及到的底物浓度、缓冲溶液pH值和离子浓度、显色剂浓度、表面活性剂种类及稳定剂、辅酶和保护剂主要组分进行了优化。对不同抗凝剂的影响进行了比较,结果显示肝素钠血浆与血清检测结果同源性最好,肝素钠血浆的相对偏倚为5.7%。试纸测定脑梗患者α-HBDH浓度与正常人的差异性对比明显,表明该试纸适用于脑梗患者的辅助诊断。临床结果表明所制备的试纸可用于α-HBDH的检测,并可在基层医院进行应用推广。 参考文献 [1]Photographic Film,Clinical Chemistry,and Art[J].Larry J Kricka.Clinical Chemistry.2017(5) [2]Design of Simulation Experiments Using DOE[J].Franti?ek Manlig,Franti?ek Koblasa.Applied Mechanics and Materials.2014(693) [3]Optimization of Chromium(Vi)Removal by Donnan Dialysis[J].I.Marzouk,L.Dammak,L.Chaabane,B.Hamrouni.American Journal of Analytical Chemistry.2013(06) [4]Statistical Modeling Approach for Optimization of a Stationary Hook Hopper[J].Kukreja Astha,Chopra Pankaj,Aggarwal Akshay,Khanna Pradeep.Applied Mechanics and Materials.2012(110) [5]胡树昆.快速定量检测血清α-羟丁酸脱氢酶干化学方法的建立及应用[D].华南理工大学,2019. 查看更多
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如何制备4-羟基-5-碘嘧啶? 背景及概述 [1] 4-羟基-5-碘嘧啶是一种有机合成中间体,又称为5-碘嘧啶-4(3H)-酮。它可以通过嘧啶-4(3H)-酮与氢氧化钠反应制备,也可以与N-碘琥珀酰亚胺反应制备。 制备方法 [1-2] 报道一 将嘧啶-4(3H)-酮溶解于乙酸中,然后在加热的条件下加入N-碘琥珀酰亚胺,并搅拌30分钟。反应完成后,冷却混合物以引起产物的结晶,然后过滤和洗涤固体产物。最终得到4-羟基-5-碘嘧啶,产量为67%。 报道二 将嘧啶-4(3H)-酮溶解于水中,加入氢氧化钠和碘,并在加热的条件下反应72小时。反应完成后,过滤和洗涤固体产物。最终得到纯度为100%的4-羟基-5-碘嘧啶,收率为44%。 应用 [3] 4-羟基-5-碘嘧啶可用于制备4-氯-5-碘嘧啶。具体方法是在二甲基甲酰胺和二氯甲烷中滴加草酰氯,然后加热回流反应。最终得到纯度为100%的4-氯-5-碘嘧啶,收率为83%。 参考文献 [1]WO2011099764 [2]WO2007087276 [3][中国发明] CN201380065926.2 作为PI3K抑制剂的吡咯并三嗪酮 查看更多
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如何制备2-溴-4-硝基咪唑? 背景及概述 [1] 2,4-二溴-5-硝基-1H-咪唑是通过4-硝基咪唑溴代得到的化合物。它是合成杀菌药Delamanid的重要中间体,也可用于合成其他硝基咪唑类药物。 制备 [1] 在一只容量为20L的反应釜中,加入4-硝基咪唑(1500g),蒸馏水(13L),碳酸氢钠(2458g),并进行机械搅拌和回流冷凝。控制温度在25℃以下,滴加溴素(1565mL)。滴加完毕后,升温至50-55℃,继续搅拌直至反应完成。停止加热,降温至5℃,然后进行过滤。所得固体经蒸馏水洗涤两次,真空烘干,最终得到黄色固体2,5-二溴-4-硝基咪唑(3198g)。 应用 [1] 2,4-二溴-5-硝基-1H-咪唑可用于制备2-溴-4-硝基咪唑,具体步骤如下: 步骤一、2-溴-5-碘-4-硝基咪唑的制备 在一只容量为10升的反应釜中,加入2,5-二溴-4-硝基咪唑(1112g),碘化钠(615g),以及6L蒸馏水和DMF混合溶液(4:1)。加热回流至反应完成,然后冷却至5℃,进行过滤。所得固体经蒸馏水洗涤两次,真空烘干,最终得到黄色固体2-溴-5-碘-4-硝基咪唑(1193g)。 步骤二、2-溴-4-硝基咪唑的制备 在一只容量为10升的反应釜中,加入2-溴-5-碘-4-硝基咪唑(1907g)和无水乙醇(3L)。进行搅拌,缓慢加入亚磷酸二乙酯(773mL),然后加热回流6小时,蒸发大部分乙醇。冷却至室温后,加入1800mL浓氨水和800g碎冰,再进行搅拌。缓慢加入浓盐酸以调节pH至弱酸性,然后冷却至5℃,进行过滤。所得固体经蒸馏水洗涤、真空烘干,最终得到浅黄色固体2-溴-4-硝基咪唑(1084g)。 1 HNMRδppm(400MHz,DMSO-d6):14.14(br,1H),8.44(s,1H)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510822004.2 一种合成2-溴-4-硝基咪唑的方法 查看更多
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如何制备丙烯醛二甲缩醛? 丙烯醛二甲缩醛是一种缩醛,缩醛在制药、农药、香料、树脂等合成方面有广泛的应用。 制备方法 一般制备丙烯醛二甲缩醛和丙烯醛二乙缩醛的方法是在酸性催化剂的作用下,将丙烯醛与甲醇或乙醇进行脱水缩合反应。然而,由于丙烯醛的活泼性和结构空间位阻效应不明显,这种方法的选择性较低,副反应较多,提纯困难,不适合工业化大规模生产。CN201110201192.9提出了一种改进的制备方法。 该方法是将丙烯醛与原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯在酸性催化剂条件下反应。由于原甲酸酯在反应中的空间位阻效应大于甲醇和乙醇,反应生成的缩醛选择性高,副反应少,提纯容易,适合工业化生产。具体方法如下: 将装有搅拌装置、滴液漏斗和温度计的500ml三口烧瓶置于水浴中,加入280g原甲酸三甲酯(2.64mol),开动搅拌,缓慢加入氨基磺酸1.8g(0.019mol),经水浴装置控制温度30-40℃,匀速滴加丙烯醛140g(2.54mol),1小时内滴完,继续搅拌2小时,然后加入碳酸钠,中和至PH7-7.5,再搅拌2小时,静置4小时,过滤,除去不溶固体后,进行常压精馏操作,截取89-91℃馏分201g(GC检测,含量98.8%),即为丙烯醛二甲缩醛,收率81.8%。 上述反应无需添加溶剂,我们在反应中试用了多种溶剂,发现不添加溶剂的收率更高、质量更好。不添加溶剂可以减少副反应的发生,有利于精馏操作,更易分离出需要的成品。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201110201192.9一种用丙烯醛制备缩醛的方法查看更多
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磷酸铁锂离子电池的充放电原理是什么? 磷酸铁锂离子电池的充放电反应是在LiFePO4和FePO4两相之间进行。在充电过程中,LiFePO4逐渐脱离出锂离子形成FePO4,在放电过程中,锂离子嵌入FePO4形成LiFePO4。 电池充电时,锂离子从磷酸铁锂晶体迁移到晶体表面,在电场力的作用下,进入电解液,然后穿过隔膜,再经电解液迁移到石墨晶体的表面,而后嵌入石墨晶格中。与此同时,电子经导电体流向正极的铝箔集电极,经极耳、电池正极柱、外电路、负极极柱、负极极耳流向电池负极的铜箔集流体,再经导电体流到石墨负极,使负极的电荷达到平衡。锂离子从磷酸铁锂脱嵌后,磷酸铁锂转化成磷酸铁锂离子电池。 电池放电时,锂离子从石墨晶体中脱嵌出来,进入电解液,然后穿过隔膜,经电解液迁移到磷酸铁锂晶体的表面,然后重新嵌入到磷酸铁锂的晶格内。与此同时,电子经导电体流向负极的铜箔集电极,经极耳、电池负极柱、外电路、正极极柱、正极极耳流向电池正极的铝箔集流体,再经导电体流到磷酸铁锂正极,使正极的电荷达到平衡。 如何正确充电磷酸铁锂离子电池? 在充电前,磷酸铁锂离子电池不要专门放电,放电不当反而会损坏电池。充电时尽量以慢充充电,减少快充方式;时间不要超过24小时。 请使用原厂或声誉较好的品牌的充电器,磷酸铁锂离子电池要用锂离子电池专用充电器,并遵照指示说明,否则会损坏电池,甚至发生危险。 锂电安全工作电压范围是2.8~4.2V,低于或高于这个电压范围电池中的锂离子变得非常不稳定,甚至造成事故。 防止在过高温度下充电,假如在高于规定的操作温度,即35°C以上的环境中使用磷酸铁锂离子电池,电池的电量将会不断减少,即电池的供电时间不会像往常那样长。 查看更多
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盐酸金霉素与盐酸土霉素的对比? 盐酸金霉素(CTC)是一种用于兽医治疗的四环素类药物,与之类似的还有盐酸土霉素。那么,盐酸金霉素和盐酸土霉素在治疗效果上有何不同呢?本文将主要从这两种药物在猪体内的吸收、分布和治疗效果进行对比。 1、吸收利用率对比 研究表明,CTC(金霉素)和OTC(土霉素)在吸收水平上存在显著差异。CTC的绝对生物利用度(F)含量为13%,而OTC的绝对生物利用度(F)含量仅为4%。因此,CTC的生物利用度比OTC高出3倍。 2、体内分布对比 吸收到血液中的抗微生物剂必须分配到组织中,这一过程受到药物的脂溶性和蛋白质结合程度的影响。高脂溶性有助于药物穿过血管壁并进入靶组织,提高抑菌效力。研究已证明,CTC比OTC更具脂溶性。蛋白质结合对药物分布也很重要,但只有当结合程度超过85%至90%时,蛋白质结合才会对临床疗效产生影响。CTC和OTC的蛋白质结合水平均低于此阈值。药物分布是通过称为表观分布体积(Vd)的药代动力学参数来描述的,该参数是药物向组织扩散的估计量。CTC的Vd比OTC大约高出24%,说明CTC更容易在组织中分布。 3、血液和肺部的药物含量对比 CTC在猪体内的优越生物利用度和分布特性有助于解释为什么CTC的血液和肺水平始终高于OTC。一项研究中,体重为30磅的猪被喂食364克/吨的CTC或OTC。在治疗开始后的不同时间点采集血液和肺组织标本。结果显示,CTC的血液水平平均比OTC高出50%,肺组织水平平均比OTC高出80%。研究表明,金霉素产生的血液浓度比OTC高出17-20倍,肺组织中的金霉素浓度比OTC高出7-11倍。 4、治疗效果对比 一些研究已经揭示了四环素类药物之间的治疗差异。结果显示,金霉素的生物利用度比土霉素高出3倍,金霉素在肺部的浓度最高可达土霉素的11倍。因此,原本使用土霉素治疗的疾病完全可以转为使用金霉素,且用量只需土霉素的1/3。 查看更多
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甲醛对人体的影响及其应用? 甲醛是一种常见的化学物质,其在空气中的浓度对人体健康有着重要影响。根据国家标准,一类民用建筑的甲醛浓度应≤ 0.08mg/m3,而二类民用建筑的甲醛浓度应≤ 0.10mg/m3。 甲醛的安全范围被规定为0.08mg/m3-0.10mg/m3以下。当空气中甲醛浓度达到0.06mg/m3-0.07mg/m3时,儿童可能出现气促的症状。当甲醛浓度达到0.1mg/m3时,人们可能感到咽部不适。当浓度达到0.5mg/m3时,甲醛会刺激眼睛,引起流泪。当浓度达到0.6mg/m3时,可能引起嗓子疼痛、恶心、呕吐、肺水肿等严重情况。当浓度达到30mg/m3时,甲醛可能导致人的死亡。 甲醛对人体的影响主要表现为刺激皮肤、黏膜和眼睛,可能导致眼睛流泪、红肿,甚至引起过敏。此外,甲醛被世界卫生组织明确为致癌物,长期接触可能导致癌症,并引发头晕、头疼、乏力、恶心、呕吐等症状,还可能对男性生育能力产生影响。 根据建筑用途的不同,建筑被分为一类和二类。一类建筑包括住宅、医院、老年公寓、幼儿园、学校教室等;而二类建筑则包括办公楼、商务、旅店、文化娱乐场所、书店、展览馆、图书馆、体育馆、公共交通场所、餐厅、理发店等。 除了对人体健康的影响外,甲醛还有广泛的应用。它可以溶于水和乙醇,常用于制备酚醛树脂、脲醛树脂、维纶和染料等。此外,甲醛还被用作农药和消毒剂的原料。 综上所述,了解甲醛对人体的影响对于保护人们的健康至关重要。在建筑设计和使用过程中,应严格控制甲醛的浓度,以确保室内空气质量符合国家标准。 查看更多
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你知道Hetlioz(Tasimelteon)他司美琼的用途吗? 在美国和欧盟,Hetlioz已被批准用于治疗非24小时睡醒周期障碍(非-24)的完全失明患者。这是一种褪黑素受体激动剂。 他司美琼是第一种用于治疗非24小时睡醒周期障碍的药物。 最近,Vanda制药公司提交了两份申请给美国食品和药物管理局(FDA),申请针对史密斯-马吉利综合症(SMS)进行优先审查。这两份申请分别是Hetlioz(tasimelteon)他司美琼胶囊剂的补充新药申请(sNDA)和Hetlioz(tasimelteon)他司美琼液体制剂的新药申请(NDA),用于治疗SMS的成人和儿童。 美国FDA已将2020年12月1日确定为处方药用户收费法(PDUFA)目标日期。 史密斯-马吉利综合症(SMS)是一种由人类17p染色体小段缺失引起的发育障碍。在更罕见的情况下,SMS是由RAI1基因的点突变引起的,RAI1基因位于缺失区域。SMS患者会出现一些生理、心理和行为问题。其中,严重的睡眠障碍是最常见的症状,对患者及其家属的生活造成了严重干扰。 查看更多
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甲硫氨酸是什么? 甲硫氨酸是一种重要的氨基酸,由美国生物化学家约翰·霍华德·穆勒于1921年首次分离提纯。它是人体中唯一的含硫必需氨基酸,起始密码子AUG编码了甲硫氨酸。 甲硫氨酸的生理作用 甲硫氨酸在生物体内与各种含硫化合物的代谢密切相关,是体内活性甲基和硫的主要来源。它在血管新生过程中发挥重要作用,并且具有解毒剂的功能,可以缓解铜中毒等重金属中毒。 甲硫氨酸的化学结构 甲硫氨酸是一种α-氨基酸,其氨基和羧基都与α碳相连。它的侧链是一个硫醚基团,使得分子极性较低,属于非极性氨基酸。与半胱氨酸不同,甲硫氨酸的亲核性较弱,但仍可与一部分亲电分子反应。 甲硫氨酸存在两种形式,天然状态下主要是L-甲硫氨酸。 甲硫氨酸的合成与代谢 大部分细菌、真菌和植物都能以天冬氨酸为底物合成甲硫氨酸,但动物无法自主合成甲硫氨酸,必须通过摄入来获取。因此,甲硫氨酸对人类和牲畜来说是一种必需氨基酸。由于动物饲料中通常缺乏甲硫氨酸,可以通过添加甲硫氨酸来补充。 在代谢方面,甲硫氨酸首先转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(SAM)通过甲硫氨酸腺苷转移酶。S-腺苷甲硫氨酸失去甲基后,会转化为S-腺苷-L-高半胱氨酸(SAH)。SAH经水解生成高半胱氨酸,再通过转硫通路转化为半胱氨酸,或者借助四氢叶酸提供的甲基重新转化为甲硫氨酸。 甲硫氨酸的工业合成 工业上常使用甲硫醇、丙烯醛和氰化氢合成甲硫氨酸。工业合成的甲硫氨酸产品同时含有D-甲硫氨酸和L-甲硫氨酸。为了满足制药等行业的需求,可以使用酶将同时含有D-甲硫氨酸和L-甲硫氨酸的产品转化为纯L-甲硫氨酸。 查看更多
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4-氟溴苄有哪些应用领域? 4-氟溴苄是一种无色透明或浅黄色液体,在有机合成和医药化学中具有广泛的应用。它可以用于药物分子、农药分子和生物活性分子的制备和衍生化。此外,它还可以作为苄基保护基团,用于保护羟基或氨基。 有哪些应用转化方法? 4-氟溴苄可以通过不同的方法进行应用转化。例如,在室温下将Na2S的水溶液加入到4-氟溴苄的溶液中,然后进行搅拌反应。另一种方法是将双苄基硫化物与H2O2水溶液反应,然后进行提纯。这些方法可以有效地将4-氟溴苄转化为目标产物。 图1 4-氟溴苄的应用转化 另一种方法是将4-氟溴苄与叔丁醇/水和叠氮化钠反应,然后进行萃取和干燥,最后得到目标产物分子。 图2 4-氟溴苄的应用转化 4-氟溴苄的危害性和储存条件 由于4-氟溴苄属于含卤芳香化合物,所以在使用时应避免误食和皮肤直接接触,需采取安全防护措施。储存时只需将其密封保存在室温且干燥的环境中即可。 参考文献 [1] Yang, Wu et al Chemical Science, 11(37), 10149-10158; 2020 [2] Trujillo, Marissa et al Molecules, 24(5), 973/1-973/12; 2019 查看更多
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10-脱乙酰基巴卡丁 III的应用及合成方法? 10-脱乙酰基巴卡丁 III是一种具有抗癌性质的生物活性分子,可作为生物化学和医药化学中间体,用于抗肿瘤剂、抗癌药物分子以及小分子抑制剂的修饰和衍生化。此外,它还被广泛应用于大学实验室、科研院所和制药企业科研部门的实验室含量测定、鉴别、药理实验和活性筛选。 10-脱乙酰基巴卡丁 III在医药领域的用途 10-脱乙酰基巴卡丁 III可用于合成紫杉酚及其衍生物,紫杉酚能够与微管蛋白结合,阻断细胞有丝分裂,从而导致肿瘤细胞死亡。紫杉酚在临床上常用于治疗多种癌症,如卵巢癌、肺癌、乳腺癌、胃癌、食管癌和头颈部恶性肿瘤等。 10-脱乙酰基巴卡丁 III的应用转化方法 图1 10-脱乙酰基巴卡丁 III的应用转化 通过将10-脱乙酰基巴卡丁 III与试剂反应,可以得到目标产物。具体方法可参考文献[1]中的描述。 图2 10-脱乙酰基巴卡丁 III的应用转化 另一种合成方法是利用臭氧与10-脱乙酰基巴卡丁 III反应,具体步骤可参考文献[2]。 参考文献 [1] Nicolaou, Kyriacos C. and Valiulin, Roman A. Organic & Biomolecular Chemistry, 11(25), 4154-4163; 2013 [2] Baldelli, Eleonora et al Journal of Organic Chemistry, 68(25), 9773-9779; 2003 查看更多
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为什么我们需要 L-瓜氨酸? L-瓜氨酸是一种非必需氨基酸,这意味着我们的身体可以自行合成它。然而,我们可以通过摄入含有 L-瓜氨酸的食物或补充剂来增加体内的 L-瓜氨酸水平。 与其他氨基酸不同,L-瓜氨酸不参与蛋白质的构建。它最初是从西瓜汁中分离出来的,至今仍然是 L-瓜氨酸的天然来源。 L-瓜氨酸的功效和作用是什么? L-瓜氨酸被广泛认为可以增加血管舒张。当 L-瓜氨酸被消耗后,它会转化为精氨酸,然后精氨酸进一步转化为一氧化氮(NO)分子。 一氧化氮可以引起血管扩张,增加血液流动速度。这种增加的血流量对身体有很多好处。 L-瓜氨酸如何提高性能和耐力? 摄入 L-瓜氨酸可以增加血管舒张,从而增加血液流向工作的肌肉。这样,营养和氧气可以更快地输送到肌肉,提高性能和耐力。 研究表明,当一氧化氮水平和血管舒张增加时,性能、力量和耐力都会得到改善。相比于精氨酸,L-瓜氨酸更容易被身体吸收和利用。 L-瓜氨酸对血压有何影响? 研究发现,补充 L-瓜氨酸可以降低高血压患者的血压水平,并且对血压正常的人也有降压效果。仅在补充 L-瓜氨酸后的7天内,血压水平可以下降高达16%。 尽管并非所有研究都得出相同的结论,但我们可以假设血压降低与血管舒张增加有关。 L-瓜氨酸如何去除有害化合物? L-瓜氨酸和精氨酸在体内的尿素循环中起着重要作用。尿素循环将有毒的氨转化为尿素,并排出体外。 一旦转化为尿素,它会通过尿液排出体外。 L-瓜氨酸如何保持肌肉质量? 尽管 L-瓜氨酸不直接用于构建蛋白质,但研究表明它可以增加蛋白质合成。这种增加的蛋白质合成发生在骨骼肌中,通过身体的 mTOR 途径实现。此外,L-瓜氨酸还被认为具有保留氨基酸的作用。 通过减少某些氨基酸进入肝脏的摄入量,L-瓜氨酸可以预防氨基酸的分解并提高水平。 L-瓜氨酸的合成过程是怎样的? L-瓜氨酸是通过鸟胺酸和胺基甲酰磷酸盐在尿素循环中生成的,或者是在一氧化氮合酶(NOS)催化下精胺酸生成一氧化氮时的副产物。精胺酸首先被氧化为N-羟基-精胺酸,然后再氧化为L-瓜氨酸并释放一氧化氮。 查看更多
简介
职业:江苏诚信药业有限公司 - 机电工程师
学校:商洛学院 - 化学系
地区:福建省
个人简介:在年轻人的颈项上,没有什么东西能比事业心这颗灿烂的宝珠更迷人的了。查看更多
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