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盐酸多西环素是什么产品?在临床上有哪些应用体现? 盐酸多西环素,又称盐酸强力霉素,是一种淡黄色或黄色粉末状物质,具有吸湿特性。正确使用可发挥明显的抗菌作用。 盐酸多西环素的熔点约为195至201摄氏度,闪点为87摄氏度。建议存放在2至8摄氏度的环境中。该产品对抗革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌等具有良好效果。 在临床上,盐酸多西环素通常用于治疗呼吸道感染和慢性支气管炎等症状。此外,它也对改善肺炎和泌尿系统感染的症状有良好效果。对于伤寒、支原体肺炎和斑疹等疾病,也可考虑使用。不同患者使用剂量可能有所不同。口服后吸收率较高,生物利用率较好,不会对肠胃或十二指肠造成过多伤害。但个别人群可能出现恶心呕吐等症状,建议饭后服用以有效避免这些症状。 除了以上功效和作用,盐酸多西环素还具有预防恶性疟疾等疾病的良好效果。在出现慢性支气管炎症状后也可考虑使用。但在服用时要注意不要与钙盐或铁盐等产品一起使用,否则可能影响吸收。 查看更多
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硫酸庆大霉素是什么物质?使用后会有什么不良反应? 硫酸庆大霉素是一种常见的抗生素,具有浓度依赖性。在使用时,需要重视每次使用量和单次注射剂量,以避免耐药性和不良反应的发生。该物质的熔点在218到237摄氏度之间,存储时建议在2到8摄氏度的环境下保存。硫酸庆大霉素是一种抗生素,对抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌等有良好效果,可用于治疗股骨头感染、心内膜炎、泌尿系统感染、败血症和骨盆腔发炎等疾病。外观上呈白色或类白色结晶性粉末状,不易与脂类物质融合,但具有较多的药用价值和生活性价值。 使用硫酸庆大霉素后,个别人群可能会出现恶心呕吐、拉肚子、腹胀腹痛等肠胃疾病,也可能出现其他过敏症状。在出现过敏情况时,应停止使用。同时,使用时要注意避免与其他肾**药物或耳**药物同时使用,以免增加肾**的风险。 查看更多
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多菌灵的施药注意事项是什么? 作为一款杀菌产品,多菌灵能够科学合理地解决作物的病虫害问题,提高产量并加强作物管理。然而,在施药期间需要注意该产品的轻微毒害性,因此操作过程必须规范以确保安全。 在施药期间,应避免与其他成分混合使用,如代森铵、福美双、福美锌等,以免产生过量毒素对人体健康造成影响。此外,施药时应佩戴专用防护服,以减少成分与皮肤接触,避免皮肤损伤。注重这些细节对于保持身体健康非常重要。 多菌灵在叶面处理和土壤杀菌方面都具有广泛的适用范围。因此,它对于病害的防治效果非常显著。许多人在使用多菌灵后都取得了农作物产量的大幅提升。如果您有相关需求,也可以关注这方面的帮助,以在防治作物病害方面获得一定的帮助。 总的来说,多菌灵在施药过程中注重以上问题的注意事项,相信从增加产量、降低病虫害对土壤的影响等角度来分析,能够达到人们的期望。 查看更多
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依维莫司价格如何? 尽管医保工程在不断推进,人们在治疗疾病时享受到了较大的报销优惠。然而,治疗疾病的难度和费用仍未得到全面解决。尤其是在一些恶性疾病如肿瘤和癌症的治疗方面,由于许多药物都是从国外进口的,无法通过医保报销。依维莫司是一种由瑞士诺华制药研制的抗癌药,对治疗肾细胞癌等脏器癌症有一定疗效。那么,依维莫司的价格是多少? 作为一种进口的抗癌药,依维莫司的价格通常较高,受到各地物价和医疗水平的影响,存在一定差异。根据我们在网络上查询到的信息,一家医药网站给出的售价是7500元,包含5mg*30片/盒的依维莫司。依维莫司的推荐剂量是每日10mg,也就是说一盒可以维持半个月的剂量,患者每天需要花费500元用于购买药物。然而,许多家庭的日收入可能还不到500元,因此大多数家庭无法承担这样的费用。 幸运的是,随着医保工作的推进,依维莫司已纳入全国医保范围。患者实际支付的价格为148元(5mg/片)和87.05元(2.5mg/片),但仅限于以下情况:1.接受舒尼替尼或索拉非尼治疗失败的晚期肾细胞癌成人患者。2.不可切除的、局部晚期或转移性的、分化良好的(中度分化或高度分化)进展期胰腺神经内分泌瘤成人患者。3.不需要立即手术治疗的结节性硬化症相关的肾血管平滑肌脂肪瘤(TSC-AML)成人患者。 通过依维莫司的情况,我们可以看出国家医保工作取得了显著的成就,即使是一些价格昂贵的抗癌药物,国家也在不断努力争取将其纳入医保范围并进行议价工作。 查看更多
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食品级焦磷酸钾的应用领域是什么? 食品级焦磷酸钾是一种广泛应用于食品、电镀、表面处理、水处理、洗涤等行业的化学物质。 食品级焦磷酸钾主要用于食品加工中的食品添加剂、乳化剂、组织改进剂、螯合剂、品质改良剂等。在食品工业中,焦磷酸钾被用作乳化剂、螯合剂,面制品用碱水剂的原料,防止水果罐头变色,提高冰淇淋膨胀度和火腿、香肠的得率,增强鱼肉持水性,改善面类口味、提高得率,防止干酪老化等。 焦磷酸钾的应用领域有哪些? 焦磷酸钾广泛应用于食品、电镀、表面处理、水处理、洗涤等行业。 电镀级焦磷酸钾用于无氰电镀,代替氰化钠作为电镀的络合剂,也用于表面处理,即用作电镀的前处理剂和焦磷酸电镀液。在高端精密电镀中,高纯低铁型焦磷酸钾是最佳选择。 工业级焦磷酸钾被广泛应用于油漆涂料、洗涤用品、锅炉脱垢、油井钻探、纺织印染助剂等领域。它用作高档洗涤剂、清洁剂、分散剂、缓冲剂等,是配制衣料用洗涤剂组分、金属表面清洗剂和瓶子洗净剂组分、各种清洁剂的添加剂。在陶瓷工业中,焦磷酸钾用作粘土分散剂,颜料和染料的分散剂和缓冲剂。在漂染工业中,焦磷酸钾用于除去水中的少量三价铁离子,提高漂染质量。 产品质量标准参考 以下是焦磷酸钾的一些产品质量标准参考: 指标项目 电镀级 工业级 食品级 外观 白色粉末或颗粒 白色粉末或颗粒 白色粉末或颗粒 纯度(K4P2O7) % ≥98 ≥96 ≥96 总磷(P2O5) % 43 approx 43 approx 43 approx 氧化钾(K2O) % 56 approx 56 approx 56 approx 铁 (Fe) % ≤0.005 ≤0.01 / 砷 (As) % ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.0003 铅 (Pb) % / / ≤0.0002 重金属(以铅计) % ≤0.001 ≤0.005 / 氟 (F) % / / ≤0.001 氯(Cl) % ≤0.01 ≤0.1 / pH值(1%水溶液) 10.0~11.0 10.0~11.0 10.0~11.0 水不溶物 % ≤0.1 ≤0.1 ≤0.1 干燥失重 % ≤1.0 ≤1.0 ≤2.0 国内生产厂家 目前国内生产焦磷酸钾的厂家包括浙江勿忘农生物科技有限公司和杭州同和化工有限公司。 关键字:食品级焦磷酸钾,焦磷酸钾,TKPP 查看更多
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水飞蓟有哪些功能和应用? 水飞蓟在德国进行了多项临床试验,并在欧美各国进行了一百二十多项研究。经过药理和毒理试验,水飞蓟具有以下功能: 1.预防肝损伤:水飞蓟能形成保护膜,阻挡毒性物质对肝脏的损害,特别是环境污染物。它还具有解毒功效,可以减轻酒精过量对肝脏的损伤。 2.强化和修护肝脏:水飞蓟通过刺激蛋白质合成,促进肝脏细胞修复和新生,保护和稳定肝细胞,改善肝炎患者的症状和肝功能。 3.抗氧化作用:水飞蓟具有强力的抗氧化作用,可以保护肝细胞膜,减少被游离基破坏的机会,并抑制甲醛引起的腹膜炎。 4.调节胆汁分泌和消化脂肪,同时滋补胃、脾、胆和肾脏。 5.为循环系统提供营养,减少心血管问题,包括动脉粥样硬化和高胆固醇血症。 水飞蓟又称为「乳蓟」,源生地为印度和巴基斯坦的喀什米尔山区,现在在欧洲、美洲和澳洲多个地区都有种植。水飞蓟在肝病调理上已有数千年的历史,是一种优良的护肝植物。其种子中含有水飞蓟宾SILYMARIN,具有保护肝细胞膜和改善肝功能的作用,可以预防多种肝脏毒物引起的损伤。 查看更多
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频哪隐醇黄的性质、应用及合成方法? 频哪隐醇黄是一种化学物质,化学名为6-乙氧基-1-甲基-2-(3-硝基苯乙烯基)喹啉硫酸甲酯盐,又称频哪黄。它的CAS号为25910-85-4,分子式为C21H22N2O7S,分子量为446.11500。该物质具有熔点260-262°C。它常用于修饰纤维和纺织品,具有抗微生物活性。 如果吸入频哪隐醇黄,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 频哪隐醇黄的合成方法是以间硝基苯甲醛为原料,通过一系列反应得到。具体的反应方程式请参考相关文献。 频哪隐醇黄常用于修饰纤维和纺织品,以赋予其抗微生物活性。该方法包括使用银组分和其他抗微生物组分,其中其他组分包含至少一种喹啉衍生物。优选地,银组分是用包含频哪隐醇黄的额外组分减敏的银组分。此外,还可以使用原位形成的银盐和喹啉衍生物作为抗微生物活性组分。根据纤维或纺织品的总重量,银组分的用量为0.0001重量%-1.5重量%,减敏组分的用量为0.1ppm-500ppm的喹啉衍生物。 参考文献: [1] http://baike.molbase.cn/cidian/28864_xianlu [2] Journal of the American Chemical Society, , vol. 77, p. 1687,1690 [3] 沃尔特·本德尔;马尔科·博内蒂. 提供具有减敏的银组分的纺织品的方法 CN200780049864.0,申请日2007-11-27 查看更多
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视黄醇结合蛋白(RBP)在人体健康中的重要作用是什么? 视黄醇结合蛋白(RBP)是一种由肝脏分泌的小分子蛋白质,它在血液中起着维生素A的特异转运作用。RBP能够敏感地反映机体的疾病状况,因此被广泛应用于肾脏疾病、肝脏疾病、营养状况、流行性出血热和肿瘤诊断等方面。 一、RBP与肾脏疾病 当肾脏疾病发生时,RBP在血液和尿液中的浓度会显著增高。特别是在糖尿病肾病、高血压肾病等引起肾小球滤过率或肾血流量降低的情况下,RBP的滤过率也会减少,导致血液中RBP浓度增高。此外,其他慢性肾病患者尿液中出现管状蛋白尿也会引起血液中RBP升高,而且RBP比肌酐和尿素氮更敏感,不受饮食影响。 二、RBP与肝脏疾病 RBP在肝脏内合成,当肝脏受损后,RBP的合成功能会降低,导致血液中RBP水平下降。由于RBP的半衰期较短,它能更早敏感地反映肝脏的合成功能和分解代谢的变化。 三、RBP与营养状况 RBP的生物特异性高,它的半衰期很短,许多临床疾病都会影响RBP的微循环量。因此,血浆中的RBP水平经常被用作评价临床营养状况的指标,可以特异地诊断早期营养不良。 四、RBP与流行性出血热 流行性出血热是一种由汉坦病毒引起的急性传染病,多数患者存在肾脏损害,进而影响尿液中RBP的浓度水平。 五、RBP与肿瘤诊断 肿瘤疾病的发展和治疗过程中的病理改变以及化疗药物的蓄积都会对肾功能造成不同程度的损害,尤其是晚期肿瘤患者的肾功能损害更为明显。因此,血清中的RBP浓度会有较大的浮动。 综上所述,RBP作为一项灵敏的检测指标,不仅在肾脏疾病的早期诊断和疗效观察中广泛应用,而且对肝功能、临床营养状况、流行性出血热和肿瘤诊断等疾病的诊断也具有较高的临床意义。因此,我们应该在临床上广泛推广使用RBP的检测。 查看更多
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4-氯烟酸的应用及合成方法? 背景及概述 [1][2] 4-氯烟酸,又称为4-氯吡啶-3-羧酸或4-氯-3-吡啶甲酸,是一种黄色粉末。它的密度为1.47g/cm3,熔点为139-143°C,沸点为301.9°C(760mmHg),闪点为136.4°C,折射率为1.59。 4-氯烟酸常被用作农药中间体。如果吸入4-氯烟酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 结构 4-氯烟酸的应用 4-氯烟酸可作为中间体合成其他化合物,如异香豆素。异香豆素是一种具有广泛抗菌和抗肿瘤活性的化合物,是许多天然产物的基本结构。氮杂异香豆素化合物(P)是异香豆素的重要衍生物,具有良好的生物活性,在制药和合成领域有广泛应用。目前,合成P的方法主要有三种,但存在一些问题。 为了寻找一种更简便高效的合成P的工艺路线,研究人员使用4-氯烟酸和芳基乙腈为原料,经过取代和环合两步反应合成了三个新型的氮杂异香豆素化合物(3a-3c)。这种方法具有较高的应用价值。 具体合成方法如下: (1)2a-2c的合成:在反应瓶中加入4-氯烟酸、叔丁醇钾和NMP,溶解后滴加苯乙腈的NMP溶液,反应后得到棕黄色固体2a、2b和2c。 (2)3a-3c的合成通法:在反应瓶中加入2、碳酸钾和丙酮,滴加硫酸二甲酯的丙酮溶液,反应后得到淡黄色固体3。 主要参考资料 [1] 朱岩, 吴健勇, 杨小乐,等. 新型氮杂异香豆素化合物的合成[J]. 合成化学, 2016, 24(6): 494-498.查看更多
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如何制备2-氨基-4-氯吡啶? 2-氨基-4-氯吡啶是一种重要的吡啶衍生物,在医药合成中具有广泛的应用。然而,国内目前尚无关于2-氨基-4-氯吡啶的合成研究报道。根据综合文献报道的情况,我们可以选择一种简单且适合工业化生产的合成方法。 我们选择以较廉价的4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为原料,经过一系列反应得到2-氨基-4-氯吡啶。这种合成路线具有工艺简单、反应时间短、收率高等优点,非常适合工业化生产。 具体的合成步骤如下: 1. 合成4-氯吡啶-2-甲酰肼(1) 将17.2克(100 mmol)的4-氯吡啶-2-甲酸甲酯和100毫升甲醇加入250毫升的三颈瓶中,搅拌溶解后,在冰水浴下滴加30毫升水合肼。在室温下搅拌反应2小时,然后停止反应。过滤并干燥滤饼,得到黄色固体,收率为97.77%。 2. 合成4-氯吡啶-2-甲酰叠氮(2) 将17.2克(100 mmol)的1和100毫升盐酸加入250毫升的三颈瓶中,搅拌溶解后,在冰浴冷却下缓慢加入8.3克(120 mmol)的亚硝酸钠。在5℃以下搅拌反应5小时,然后停止反应。抽滤得到黄色的潮湿固体。 3. 合成2-氨基-4-氯吡啶(3) 将100毫升30%醋酸水溶液和湿品2加入250毫升的三颈瓶中,升温回流反应3小时,然后停止反应。在冰水浴下用饱和碳酸钠水溶液调至pH=10,用乙酸乙酯进行萃取。干燥有机层后,减压脱溶,得到黄色固体,收率为70.12%。 通过以上合成步骤,我们可以得到2-氨基-4-氯吡啶,这是一种重要的医药中间体,广泛应用于各种抑制剂的制备。 参考资料: [1] 廖建桥.2-氨基-4-氯吡啶的合成研究[J].精细化工中间体,2010,40(06):49-50. [2] CN201810439022.6 一种2-氨基-4-氟吡啶的制备方法 查看更多
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如何检测和测定L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量? 背景及概述 L-异亮氨酸甲酯是一种保护形式的L-异亮氨酸,属于必需氨基酸之一。它是组成蛋白质的20种氨基酸之一,也是哺乳动物必需的氨基酸之一。此外,L-异亮氨酸甲酯还被用作大鼠中膀胱癌的肿瘤启动子。它是一种白色细粉末晶体,常用作生化试剂和医药中间体。 如何检测L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量? 传统的检测方法是银量法,通过滴定过程中测量电位变化来确定滴定终点。然而,这种方法在酸性或碱性溶液中无法进行,并且对于有颜色或浑浊的溶液,终点的指示会比较困难,误差较大。 L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的应用 L-异亮氨酸甲酯盐酸盐广泛应用于生化试剂和医药中间体。 如何测定L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量? 方法1:电位滴定法。该方法通过测量滴定过程中电位的变化来确定滴定终点,具有准确判断终点和自动化连续测定的优点。 方法2:高效液相色谱法。该方法采用衍生化为辅助手段,结合高效液相色谱法测定L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量。该方法简便、快速、耐受性好,适用于杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量测定。 主要参考资料 [1] CN201010184848.6 一种L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法 [2] 殷静,常艳. 高效液相色谱法测定 L-缬氨酸甲酯盐酸盐中 L-异亮氨酸甲酯盐酸盐[J]. 中国新药杂志,2012,21(18):2137-2140. 查看更多
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如何制备1,3,5-三乙酰基-2-脱氧-D-赤式戊呋喃糖? 背景及概述 [1] 1,3,5-三乙酰基-2-脱氧-D-赤式戊呋喃糖,又称为1,3,5-三乙酰基-2-脱氧-D-核糖。 制备 [1] 将2-脱氧-D-核糖 (20g)溶于吡啶(60ml)中,冷却至-5℃,缓慢滴加乙酸酐(50ml),滴毕,室温搅拌25小时。加入二氯甲烷稀释,用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH值至中性,有机相依次用2mol/L盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,将所得浅黄色糖浆室温放置48h,析出。加入适量异丙醚,过滤,滤液减压浓缩得到化合物(30g)。ESI-MS(m/z) 283(M+Na) + 。 应用 [2] CN200710041297.6报道了可以将1,3,5-三乙酰基-2-脱氧-D-赤式戊呋喃糖用于制备4-氨基-1-(1,3,5-三乙酰基-2-脱氧-D-呋喃糖苷基)-1,3,5-三嗪-2(1H)-酮,然后制备地西他滨。地西他滨(decitabine)是一种抗肿瘤药物,其化学名为:4-氨基-1-(2-脱氧-β-D-赤式-戊呋喃糖苷基)-1,3,5-三嗪-2(1H)-酮,其他名:5-氮杂-2-脱氧胞苷。其适应证包括骨髓增生异常综合征(myelodysplasticsyndromes,MDS)等。操作如下: 将1,3,5-三乙酰基-2-脱氧-D-赤式戊呋喃糖(31g)溶于氯仿(360ml)中,氮气保护下,加入到新鲜制备的三甲硅烷保护的5-氮杂胞嘧啶(IV,G=TMS)(44g)的二氯甲烷(400ml)溶液中,冰盐浴冷至-15℃,缓慢滴加三甲硅烷基三氟甲磺酸酯(TMSOTf)(36ml)。滴毕,室温搅拌16小时后,加入饱和碳酸氢钠水溶液调节pH为中性,用水(3×800ml)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩得到4-氨基-1-(1,3,5-三乙酰基-2-脱氧-D-呋喃糖苷基)-1,3,5-三嗪-2(1H)-酮,为白色固体(20g)。ESI-MS(m/z)335(M+Na) + 。 将该化合物加入饱和氨的甲醇溶液(200ml)中,在15-20℃封管反应至原料点消失(3小时),减压浓缩。向所得残留物中加入适量甲醇,室温放置过夜,再0—5℃熟化6小时。滤集析出的地西他滨,得白色固体(2.0g)。 主要参考资料 [1] CN200710041297.6 2-脱氧-D-核糖衍生物及其制备方法和用途 查看更多
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苯并噁嗪酮衍生物的应用及制备方法? 苯并噁嗪酮衍生物是一类含氮杂环化合物,广泛存在于天然产物、生物活性分子和药物分子中。这类化合物具有广泛的药理活性,可用于多种疾病的治疗。其中,卡沙仑是一种重要的中间体,可用于制备苯并噁嗪酮衍生物。 结构 应用 1,3-苯并噁嗪-2,4(3H)-二酮可用作医药化工合成中间体,尤其适用于制备8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠。该化合物是一种二碳磷酸盐化合物吸收促进剂,用于治疗胃肠道疾病。口服8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠可以有效治疗二碳磷酸盐化合物吸收不良引起的肠胃道疾病。 8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠是治疗肠胃二碳磷酸盐化合物吸收不良的新药物,具有更高的药效和安全性,具有广阔的应用前景。其制备过程包括多个步骤,最终得到产物8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸。 制备方法 1,3-苯并噁嗪-2,4(3H)-二酮的制备方法如下:将水杨酰胺、乙腈和吡啶加入烧瓶中,然后滴加氯甲酸乙酯溶液。反应后得到1,3-苯并噁嗪-2,4(3H)-二酮。最终通过结晶得到纯品。 主要参考资料 [1] CN201510210475.8 一种8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠的制备方法 [2] CN201810502037.2 1,3-苯并噁嗪-2,4(3H)-二酮衍生物及其合成方法和用途 查看更多
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如何制备二甲基白蜡树亭? 背景及概述 [1] 香豆素是一种内酯类化合物,具有多种生理活性,如抗艾滋、抗肿瘤和增强免疫功能。二甲基白蜡树亭存在于鲁塔沙枣(Ruta angustifolia)和山乌桕(Sapium discolor)中。尽管天然香豆素具有广泛的活性,但其在植物中含量较低,提取和纯化过程复杂。因此,通过全合成制备香豆素可以节约生产成本并提高生产效率。 结构 制备 [1] 二甲基白蜡树亭的制备包括以下几个步骤: 1)制备2-碘-3,4,5-三甲氧基苯甲醛 在25ml圆底烧瓶中加入3,4,5-三甲氧基苯甲醛(588mg,3mmol)和乙腈(3ml),20℃搅拌溶解。然后加入N-碘代丁二酰亚胺(1350mg,6mmol)并继续搅拌溶解。滴加三氟乙酸(91.2μl,1.2mmol),78℃加热回流6小时。得到深红色溶液,冷却至室温后加入无水亚硫酸钠搅拌混合。溶液变为乳白色后,用饱和氯化钠水溶液萃取(100ml*3次)。萃取液用无水硫酸镁干燥,抽滤,滤液旋转蒸发至原体积的0.2倍。取浓缩物进行硅胶柱层析,以石油醚:乙酸乙酯=100:8(体积比)洗脱液,50℃干燥5分钟。得到淡黄色固体(960mg,纯度99%),熔点67.6-68.1℃。 2)制备2-羟基-3,4,5-三甲氧基苯甲醛 在25ml圆底烧瓶中加入步骤1制备的2-碘-3,4,5-三甲氧基苯甲醛(644mg,2mmol),蒸馏水(2ml),四丁基溴化铵(129mg,0.4mmol),氧化亚铜(14mg,0.1mmol),吡啶二醛肟(25mg,0.2mmol),氢氧化铯(1007.6mg,6mmol)。在氮气保护下,80℃油浴反应10小时。待冷却后,滴加质量浓度为10%的盐酸水溶液至反应液pH值为4-5。用二氯甲烷萃取(100ml*3次),取萃取液用无水硫酸镁干燥,抽滤,滤液旋转蒸发至原体积的0.2倍。取浓缩液进行硅胶柱层析,以石油醚:乙酸乙酯=100:15(体积比)为洗脱液。收集含目标组分的流出液,50℃干燥5分钟。得到淡黄色固体(352mg,83%),熔点46.0-46.6℃。 3)制备二甲基白蜡树亭 在25ml圆底烧瓶中加入2-羟基-3,4,5-三甲氧基苯甲醛(212mg,1mmol),N,N-二乙基苯胺(1ml),乙基(三苯基膦)乙酸酯(417.6mg,1.2mmol)。在氮气保护下,215℃回流15分钟。待冷却至室温后进行硅胶柱层析,洗脱剂为二氯甲烷。收集含目标组分的流出液,50℃干燥5分钟。得到黄色固体粉末(191mg,纯度81%),熔点:103.8-104.5℃。 主要参考资料 [1] CN201310754872.2 一种香豆素衍生物的制备方法查看更多
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5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚的用途及制备方法? 背景及概述 [1] 5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚是一种醚类衍生物,广泛应用于医药合成中间体。当接触到5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚时,应采取相应的应急措施,包括将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。如果误食,应立即漱口,但禁止催吐,并立即就医。 结构 制备 [1] 制备5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚的方法如下:在装有温度计、加料漏斗和回流冷凝器的反应烧瓶中加入2-氯-4-氟苯甲醚和ZnBr2,将混合物加热并逐渐加入溴。经过一系列反应后,得到产物。通过过滤和洗涤等步骤,最终得到纯度为99%的5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚。 主要参考资料 [1]WO1999019275PROCESSFORELECTROPHILICAROMATICSUBSTITUTION 查看更多
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如何制备3-氨基-4-氯乙酰苯胺? 芳族硝基化合物的催化氢化是工业上重要的反应,用于制备农业化学品、染料和荧光增白剂的中间体。为了制备二苯乙烯荧光增白剂,必须将4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸还原成4,4'-二氨基-二苯乙烯-2,2'-二磺酸,可以通过经典的还原方法或催化氢化来实现。3-氨基-4-氯乙酰苯胺可用作医药合成中间体,可以通过相应的硝基化合物来制备。芳香族硝基化合物对相应芳香胺的分析氢化通过几个中间阶段进行,其中重要的是形成的羟胺中间体。芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此,需要选择一种杂质少、产率高的制备方法。 如果吸入3-氨基-4-氯乙酰苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备过程 在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,然后加入11份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理论值的85%)。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。 主要参考资料 [1] WO1996036597 PROCESSFORTHECATALYTICHYDROGENATIONOFAROMATICNITROCOMPOUNDS 查看更多
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如何合成2,2-二甲基丙二酸二甲酯? 近年来,随着人们生活水平的提高,糖尿病已成为继心血管、肿瘤后的第三大疾病,迫切需要研制新的治疗糖尿病的药物。丙二酸酯类化合物是一类新型降糖化合物。其中2,2-二甲基丙二酸二甲酯就是一种常用的医药中间体原料,广泛用于医药吡哌酸中间体、香料中间体及农药中间体的合成。2,2-二甲基丙二酸二甲酯是一种用途广泛的有机化合物。常用于医药吡哌酸中间体及香料中间体,农药中间体的合成原料。 现有的合成方法主要是丙二酸二甲酯甲基化法,卤代法和酸酯化法。甲基化法采用的甲基化原料为碳酸二甲酯或硫酸二甲酯,甲醇钠催化,反应时间长,收率低,成本高且硫酸二甲酯毒性大。卤代法是采用碘甲烷作为甲基化反应物,甲醇钠催化,收率虽高,但成本也高。酸酯化法是成本最低的方法,是采用HNO 3 、KMnO 4 等氧化剂首先氧化2,2-二甲基-1,3-丙二醇成2,2-二甲基丙二酸,然后2,2-二甲基丙二酸与甲醇进行酯化反应。第一步的反应工艺污染大,副反应多,后处理复杂。 制备 方法1:一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法:称取2,2-二甲基-1,3-丙二醇104.2g,催化剂磷钨酸0.2g,在不断搅拌下分批加入到340g50%过氧化氢溶液中,将其氧化为2,2-二甲基丙二酸粗品溶液,2,2-二甲基-1,3-丙二醇与过氧化氢的摩尔比为1:5。浓缩并酸化,冷却后得到2,2-二甲基丙二酸结晶,抽滤,再用去离子水重结晶得到2,2-二甲基丙二酸纯品,收率86%。 然后以一水合硫酸氢钠为催化剂,添加量为2,2-二甲基丙二酸质量的10%,2,2-二甲基丙二酸与甲醇进行酯化反应,环己烷为带水剂。甲醇与2,2-二甲基丙二酸的摩尔比比为6:1,反应温度70-75℃,反应时间为2~4h。反应结束后,蒸出环己烷和甲醇,分液套用,粗产品2,2-二甲基丙二酸二甲酯经水洗,分液后,用无水硫酸镁干燥、油泵减压蒸馏,收集106-110℃馏份,得产品2,2-二甲基丙二酸二甲酯,收率96%。纯度99.96%。 方法2:以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2,2-二甲基丙二酸二甲酯。考察了影响反应的因素,采用正交实验法优化了反应条件,总收率可达81.3%,产品纯度为99.96%。反应的最优条件为:n(丙二酸二甲酯):n(碘甲烷)=1.0∶2.6,n(碘甲烷):n(甲醇钠)=1.0∶1.0,在80mL溶剂中回流反应6h。精制后产品经IR、GC表征,可确认该产品为目标产品。该工艺已经工业化。 具体步骤为:在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计、球形冷凝器(上端附有氯化钙干燥管)的四口瓶中加入计算量的甲醇钠的甲醇溶液,缓慢升温至回流,滴加丙二酸二甲酯,15min左右加完,回流15min。降温至50°C以下,滴加碘甲烷,0.5h加完。回流6h。反应完毕,蒸出甲醇,冷却,加入40mL水溶解,转移到分液漏斗中,分去酯层。水层以乙酸乙酯萃取,合并有机相,水洗,用无水硫酸钠干燥,过滤,精馏,得纯品。 主要参考资料 [1] CN201310423798.6一种2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成方法 [2] 2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成 查看更多
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1,4-二氮杂-5-环庚酮盐酸盐的应用是什么? 概述 [1] 1,4-二氮杂-5-环庚酮盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果吸入该化合物,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 制备 [1] 1,4-二氮杂-5-环庚酮盐酸盐的制备方法如下:将HCl(20mL,2M,在二恶烷中)的溶液加入正丁基-5-氧代-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸酯(1.0g,4.67mmol),将反应混合物在室温下搅拌2小时。真空除去溶剂,得到目标化合物,即1,4-二氮杂-5-环庚酮盐酸盐。 1HNMR(300MHz,DMSO-ds):2.36(m,2H),2.65-2.72(m,4H),3.05(m,2H),3.17(s,1H),7.47(s,1H)。 应用 [1] 1,4-二氮杂-5-环庚酮盐酸盐可用作医药合成中间体。它可以用于合成1-(2-氟-4-硝基苯基)-1,4-二氮杂环庚烷-5-酮。具体步骤如下:向1,4-二氮杂-5-环庚酮盐酸盐(3.25g,28.5mmol)的乙腈(30mL)溶液中加入N,N-二异丙基乙胺(24.8mL,142mmol),然后加入3,4-二氟硝基苯(3.5)。mL,31.3mmol)。将反应混合物加热至70℃过夜,冷却至室温,真空除去溶剂。然后加入二氯甲烷,溶液用盐水洗涤,经MgSO4干燥,过滤,并真空浓缩,得到目标化合物。 1HNMR(300MHz,DMSO-d):2.62(m,2H),3.30(m,2H),3.47-3.55(m,4H),7.08-7.14(m,1H),7.67(m,1H),7.94-8.02(m,2H)。 主要参考资料 [1]WO2006056877DIAZEPINEOXAZOLIDINONESASANTIBACTERIALAGENTS 查看更多
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1-(2,2,2-三氟乙基)哌嗪二盐酸盐的制备方法是什么? 1-(2,2,2-三氟乙基)哌嗪二盐酸盐是一种杂环化合物,可用作医药合成中间体。如果吸入1-(2,2,2-三氟乙基)哌嗪二盐酸盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 制备方法 1-(2,2,2-三氟乙基)哌嗪二盐酸盐的制备方法如下: 步骤1):将2,2,2-三氟乙醇溶解在无水二氯甲烷中,加入无水的三乙胺,并加入处理三氟甲磺酸酐的溶液。在低温下加入叔丁基哌嗪-1-羧酸叔丁酯,然后将反应混合物温热至室温。加入水并分离各相,用水洗涤有机相,干燥后纯化。 步骤2):将步骤1)中的化合物与氯化氢的1,4-二恶烷溶液混合,搅拌16小时。除去挥发物后,与乙醚混合,抽滤并用乙醚洗涤。干燥后得到1-(2,2,2-三氟乙基)哌嗪二盐酸盐。 主要参考资料 [1] WO2010054763 HETEROCYCLICALLYSUBSTITUTEDARYLCOMPOUNDSASHIFINHIBITORS 查看更多
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甲泼尼松醋酸酯的特点及应用? 甲泼尼松醋酸酯是一种中效糖皮质激素,具有强大的抗炎作用。与泼尼松龙相比,甲泼尼松醋酸酯的抗炎作用是后者的3倍,糖代谢作用是氢化可的松的10倍。此外,甲泼尼松醋酸酯的水、钠潴留作用较弱,无排钾的副作用。甲泼尼松醋酸酯可以通过肌注或关节腔内注射给药,其分解和吸收速度较慢,维持时间较长,肌注后6-8小时的平均血药峰浓度为14.8μg/L,可维持11-17天。甲泼尼松醋酸酯的琥珀酸钠是水溶性的,可以通过肌注或静滴给药。口服甲泼尼松醋酸酯的生物利用度为82%,血浆蛋白结合率为40%-60%,半衰期约为2.5小时。甲泼尼松醋酸酯的半琥珀酸酯是由甲泼尼松和琥珀酸形成的酯。 甲泼尼松醋酸酯的应用 甲泼尼松醋酸酯是一种两亲的弱酸性前药,可以使用乙酸钙梯度将其主动地载入脂质体。简单来说,乙酸钙梯度被用作远距离地加载两亲弱酸性糖皮质激素前药的驱动力。这种梯度的特点是膜不可透过的Ca2+离子超过了可透过膜的乙酸。在脂质体中,甲泼尼松醋酸酯以质子化形式通过脂双层扩散进入微碱性的脂质体内部的水相。在那里,它失去质子,变成带负电荷的甲泼尼松醋酸酯-钙盐,并在脂质体内部的水相中沉淀。将含有甲泼尼松醋酸酯-脂质体的等渗缓冲液(如盐水和/或含有蔗糖的溶液)施用于患有类风湿性关节炎的患者。最好将甲泼尼松醋酸酯-脂质体缓慢静脉内注射到较大的静脉中,以减少粘附并被内皮细胞摄取。甲泼尼松醋酸酯-脂质体会粘附并结合周围的单核细胞,这些细胞会吞噬甲泼尼松醋酸酯-脂质体。在这个过程中,甲泼尼松醋酸酯会从脂质体中释放出来,并在一定程度上激活核糖皮质激素受体。一旦单核细胞接近炎症关节环境,它们的活化会被抑制,从而减少单核细胞迁移到发炎关节的可能性。 主要参考资料 [1] CN201380013753.X用于特异性靶向全血中的人CD14+单核细胞的阳离子脂质体递药系统 查看更多
简介
职业:江苏乐科节能科技股份有限公司 - 品质工程师
学校:陕西纺织服装职业技术学院 - 自动化系
地区:四川省
个人简介:修养的花儿在寂静中开过去了,成功的果子便要在光明里结实。查看更多
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