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我在洞庭湖边
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给排水工程师
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机封频繁泄漏的问题讨论? 机封冲洗方式?机封动静环材质是什么,辅助密封材质是什么?这些不说没法判断查看更多
质量由谁负责? 质量,是全员参与的过程,也就是说质量和每一个参与产品实现的工序和人员都有关系。但质量管理及保证人员应承担更大的责任。质量人应通过宣传、监督、检查等手段让参与产品实现的人员保证产品质量。查看更多
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工业微波反应釜? 谢谢各位!我联系了国内的厂家,他们也有做反应釜的,可以做到50l以上的,但是是多模的,效果肯定不如单模的,不知道好不好用,我挺担心! 查看更多
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316L不锈钢能不能耐高酸度、盐度盐酸体系? 温度没问题一般酸性问题不大盐酸盐没关系盐酸浓度大了也受不了的查看更多
采购2套硫铵捕雾器,不锈钢? 是这样的旋流板捕雾装置吗? dengchm朋友,您发的图片是国内仿制国外上世纪40年代的气固初级分离用的短轴旋流板,用于分离70微米以上尺寸的气相携带的粉尘。而气液初级分离,必须采用长轴伞式旋流羽叶分离内件。羽叶式动力伞式旋流分离器,才能用于高效气液分离场合。 短轴旋流板不能用于硫铵浓缩蒸发结晶器捕雾器,效果很差甚至几乎无效,请运行验证。查看更多
--坚持就是胜利? 确实不错 值得佩服 同时感谢 希望对于 后来者有所帮助 查看更多
一个拆除施工,位于黑龙江地区,要挖地下管道DN700的。? 一是合同是什么时候开工。二是如果仅这三百米必须现在做可不可以沟通建设方重新拟订施工方案,争取经理签证。三是可不可以先甩掉这三百米管道,施工其他不需要开挖的工序,将后续计划前移? 查看更多
管道管件图集? 如何下载呀,我不知道查看更多
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关于精馏塔操作压力和操作温度的确定? 11楼的还比较清晰明了,其他的都绕糊涂了查看更多
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各位大侠求助啊,问一下展开剂/洗脱剂之间的比例是什么 ...? 关于柱层析和tlc之我的体会(转载) 层析和tlc是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与 否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶 填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导 致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰 当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东 西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。 由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使 用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过 tlc确定。这里要指出的一点是:tlc的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度 外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论 干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般 为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不 好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂 “走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不 再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装 的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用tlc分析得到的展开剂的比例 再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱 较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手 摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲 烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上 样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平 整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、 一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去 压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层 不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入 少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻 烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开 剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头 滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿 法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用tlc分析得到的展开剂的比例 再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在 把tlc分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀 释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。 接下来谈tlc,需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示 一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极 性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就 变成一个点了。 第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关,只 有两者比较合适了,才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概 为:石油迷 能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混 合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:petroleum ether/ethyl acetate, petroleum ether/acetone, petroleum ether/ether, etroleum ether/ch2cl2, ch2cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ meoh, chcl3/ ethyl acetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就 首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很 多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中,为 了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后,最后才 找到petroleum ether/thf这类不常见的混合溶剂。 一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开 的迹象,再调整比例,达到最佳效果,如果没有分开的迹象,最好是换溶剂。 对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨 水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然,选择所添加的碱性物质,还必须考虑容 易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。 这里要特别强调的一点是:分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系。不 同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某 个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对 分离效果都有明显的影响。温度对分离效果影响也很明显。我们实验室没有空调,我在 实验过程发现,在夏天分离相同的产品,所需的淋洗剂极性要比在冬天小很多,这一点 大家也是可以理解的。 鉴于此,使用的硅胶,不用时一定要密封,防止吸潮。tlc所用的硅胶板一定要保存 在干燥器里面,或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 在利用tlc跟踪反应时,在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点a,每种 难挥发的原料各点一个点b,c, d等等,然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点 一个混合点x,这些点在板上的位置如图所示: a x b c d 这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置,把a这个点展开后的各个层份的 点与b,c,等原料比较,从而判断原料消失没有,点混合点x的目的在于,方便观察,因为 有时候,板展开后,各点的位置有些变形,或者由于边缘效应等等,使得判断不易。 利用tlc判断物质的纯度时,往往要和nmr相结合,因为某种样品在这种展开剂中只 显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是,由于h nmr可鉴别 的纯度也就在95%左右,有时候h nmr现示较纯的东西,一点板就会发现有几个点。所 以,两者要结合使用。但是自己以前的样品,则可以只通过点板来判断纯度 从论坛里找的 在实验室技术里面 有不明白的先从论坛里找吧 找不到再求助 这样能节省时间的 查看更多
煤浆标定·········? 你指的是煤浆成浆特性评定吧?有全套的国家标准,只要照着做就行。我这儿有2008年的水煤浆试验标准。现上传给你。 查看更多
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甲醇合成塔? 轴径向合成塔比较适合发展查看更多
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西门子定位器故障run2? 资料,故障集锦看了好多,现在遇上一台西门子定位器,显示noini报警,无法切换手自动,进入4自整定,卡在run2,零点的那个波轮调节到6-9能过,up1量程那个,不管怎么调都无法出现90-95,卡在这走不过去,大神看看 查看更多
考考你:许多新出厂的钢材表面有蓝色的光泽,你知道它是 ...? [hide]是经过表面氧化处理形成的,可以提高其防锈性能。查看更多
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甲醇合成转化率计算? 我们一般计算合成的单程转化率是用合成的入塔气与出塔气中的co和co2进行计算,以气体中ch4和n2作为惰性气体进行比较. co%=1-((ch4+n2)入塔/(ch4+n2)出塔*co出塔/co入塔)查看更多
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大唐克旗气化炉烧穿? 求真想啊,是煤的原因么? 我认为一定不是煤的原因,一定是操作出了问题,希望认真查出原因,为了防止以后同样的问题出现,公司领导一定要心细如丝,就会将失误变成真正的经验 查看更多
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钢铁厂节能的方向与措施? 高炉脱湿,您可以先上网找找相关信息,如有需要您可以联系我,我们会派专业技术人员上门免费为您做可研方案。电话:18779151793查看更多
min. +8°C怎么理解( 工艺)? 不符合工程习惯,不应有两可的规定。不应有两个不超过。要表达你所说的意思,-3°c前不应加max。 the vessels are cooled by cooling fluid. the cooling ensures a maximum temperature of -3°c in the vessel 。。。。 如果把标红的 maximum 取掉,意为 “冷却应确保罐内温度为 -3°c。。。” 这和我说的一样吗? 工艺描述中这种情况很常见-----如果达不到这种要求,退而求其次。 查看更多
国外的生物柴油水洗工艺和无水工艺跟国内的区别,欢迎板 ...? 超重力旋转床?没听过。 有没该设备资料分享学习下。 晕死,不会百度下吗? 百度百科。折流式超重力旋转床 http:///view/6163760.htm 查看更多
有没有专门为别人做结构解析的? 楼上的朋友,你好!就是因为没有谱图,才分析其碎片啊 查看更多
简介
职业:九江天赐高新材料有限公司 - 给排水工程师
学校:渭南职业技术学院 - 历史与文化传播系
地区:江苏省
个人简介:劳动是万物的基础,劳动者是支柱,他支撑着文明与进步的结构和它那辉煌的穹隆。查看更多
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