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2,2-二甲基丁酸的合成方法有哪些?
2,2-二甲基丁酸是一种重要的化学品,本文将介绍关于2,2-二甲基丁酸的合成方法,为读者提供了解该化合物制备的全面指南。 简述: 2,2-二甲基丁酸是一种待合成的新物质,它在化工、医药等方面有广阔的应用前景。2,2-二甲基丁酸是一种重要的基础化工原料,其氯化后生成2,2-二甲基丁酰氯,是农用杀虫剂螺螨酯和降血脂药物辛伐他汀的关键中间体。螺螨酯最早是拜耳公司开发的螺环季酮酸类杀虫杀螨剂,目前已用于棉花、素菜、柑桔、葡萄等作物上防治粉虱和叶螨等害虫。辛伐他汀由美国默克公司开发的他汀类(statin)的降血脂药物,该药列名于世界 卫生组织基本药物清单,属于基础医疗体系必备药物之一。 合成: 1. 方法一: 以 2-甲基-2-丁醇为原料、甲酸为羰基源 , 经一步卡宾反应制得 2 , 2-二甲基丁酸。最佳的反应条件:当反应温度为0℃、n(2-甲基-2-丁醇)∶n(甲酸)∶n(硫酸)=1∶1.5∶8、反应时间为5 h时 , 反应收率为 95.8% , 产物 GC纯度为97.5%。 具体实验步骤如下: 在 500 mL四口瓶中加入110 mL(2.02 mol)18.4 mol·L-1硫酸 , 开启搅拌 , 降温至 0℃ , 将 19.4 g(0.37 mol)浓度为26.5 mol·L-1的甲酸在2 h内滴入到硫酸中 , 滴加过程温度控制在 0℃ , 滴加完毕 , 保温反应 20 min。然后在该温度下于2 h内将22.5 g(0.25 mol)2-甲基-2-丁醇滴入到上述反应体系中 , 滴毕继续保温反应 40 min。反应结束后用二氯甲烷(3×50 m L)萃取 , 下层母液循环套用 , 合并上层有机相 , 用 50 mL饱和食盐水洗涤 , 无水硫酸镁干燥 , 抽滤 , 滤液脱溶 , 回收二氯甲烷 , 减压蒸馏得到无色透明液体 2 , 2-二甲基丁酸28.5 g , 收率 95.8% , GC纯度97.5%。 2. 方法二: 以异戊醇与甲酸为原料,在催化量硫酸作用下,得到中间体甲酸异戊酯,接着再与硫酸反应生成 2 , 2 - 二甲基丁酸。 具体实验步骤如下: 向装有冷凝器、机械搅拌和温度计套管 1L四口烧瓶中,加入440.8g异戊醇、368.2g甲酸和22g浓硫酸,升温回流5 - 6小时,降温,分层,上层为油层560g,分出油层后待用。 另取 1L四口烧瓶加入硫酸500g,搅拌转速200r/min,升温至55 - 60℃,缓慢滴加上述分出的油层,滴加完毕后,搅拌0.5 - 1小时,降温至室温,将得到的反应液滴加到冰水混合物200g中,保持温度0 - 5℃,滴加完毕后分层,废硫酸层加入二氯甲烷150g萃取两次,合并有机层,加入150g水洗一次,分出的有机层浓缩溶剂,在110℃/ - 0.095Mpa条件下减压蒸馏,得到2 , 2 - 二甲基丁酸 460g,收率79.3%。 3. 方法三: 在四氢呋喃中制备出甲基溴化镁,将丁酮加入制备的格氏试剂中,得到 2 - 甲基 - 2 - 丁醇,接着通入一氧化碳,以氧化亚铜为催化剂进行羰基化反应得到 2 , 2 - 二甲基丁酸。 参考文献: [1] 汤玲 , 万体智 , 张玉奇 , 等 . 2 , 2-二甲基丁酸的质谱鉴定[J]. 光谱实验室 , 2000 , 17(1):51-54. DOI:10.3969/j.issn.1004-8138.2000.01.010. [2] 丁成荣 , 崔云强 , 杨华东 , 等 . 2 , 2-二甲基丁酸的合成新方法[J]. 中国药物化学杂志 , 2016 , 26(2):112-115. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2016.02.006. [3] 大连奇凯医药科技有限公司. 一种2 , 2-二甲基丁酸的制备方法:CN201811483197.3[P]. 2021-07-16.
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2-溴-5-氟甲苯的应用有哪些?
2-溴 -5- 氟甲苯作为一种重要的化合物,在多个领域具有广泛的应用。本文将探讨 2- 溴 -5- 氟甲苯的应用领域,并介绍其在相关领域中的重要性和潜在的发展前景。 背景: 2- 溴 -5- 氟甲苯,化学式为 C7H6BrF ,英文名为 2-Bromo-5-fluorotoluene ,外观与性状为无色或淡黄色液体,难溶于水,熔点为 177 ℃,常用作医药、农药中间体,主要用于合成药物曲格列汀。 应用: 1. 合成 5 - 氟 - 2 - 溴苯甲酸 在装有电磁搅拌器、温度计和气体导入管的 500mL 四口烧瓶中 , 投入 5- 氟 -2- 溴甲苯 40g, 乙酸钴 0.86g, 乙酸锰 0.37g, 溴化钠 0.34g, 冰乙酸 200g 。搅拌 , 加热 , 使物料溶解。通入氧气 , 控制温度在 120℃ 左右 , 保温回流反应 12 ~ 24h 。蒸馏 , 蒸出大部分乙酸 ; 再加入 100mL 水 , 蒸馏回收原料 ; 剩余混合液用浓盐酸酸化 , 抽滤 , 固体物碱溶 , 抽滤 , 清夜用浓盐酸酸化 , 抽滤得到白色固体。烘干得白色片状物 28.9g, 产率 61.9%, 转化率 68.4%, 纯度 98.2% 。 2. 合成琥珀酸曲格列汀 以 2- 溴 -5- 氟甲苯 (2) 为原料,经偶联上氰基、自由基反应、取代等制得曲格列汀三氟乙酸盐,碱解后成盐可得到曲格列汀琥珀酸盐。 其中 2- [ 6-(3- 氨基 - 哌啶 -1- 基 )-3- 甲基 -2 , 4- 二氧代 - 3 , 4- 二氢 -2H- 嘧啶 -1- 基甲基] -4- 氟 - 苯腈 TFA 盐 (6) 以 2- 溴 -5- 氟甲苯为原料合成,具体步骤如下: 2.1 4-氟 -2- 甲基苄腈 (3) 的合成 将 26 mmol 的 Na2CO3 ( 2.8 克)和 0.07 mmol 的 Pd(OAc)2 ( 0.01 克)加入到 10 毫升 N- 甲基吡咯烷酮( NMP )中并搅拌,然后滴加 4 毫升异丙醇和水( 5∶3 )的混合溶液。在室温条件下搅拌 10 分钟后,一次性加入 26 mmol 的 2- 溴 -5- 甲苯( 5 克)的 NMP 溶液,同时升温至 130℃ ,加入 5.4 mmol 的亚铁氰化钾( 2 克),并在 N2 保护下反应 14 小时。冷却至室温后,加入 40 毫升水稀释反应液,用正己烷( 30 毫升 ×3 )萃取,合并有机相,用饱和食盐水( 30 毫升 ×3 )洗涤,然后用无水硫酸钠干燥。最后减压抽真空得到粗产品 3 ( 3.2 克),重结晶得到白色结晶 2.21 克(收率 65% ),熔点为 70 ~ 74℃ 。 2.2 2-溴甲基 -4- 氟苯腈 (4) 的合成 将 2.21 g (16.3 mmol) 化合物 3 , NBS 1.6 g(8.95 mmol) 、 AIBN(0.05equiv) 、 15 mL 环己烷加入三颈烧瓶中, N2 保护,无水无氧环境,升温到 60℃ ,保温反应 1 h ,补加 NBS 1.6 g 、 AIBN(0.5equiv) , TLC 跟踪反应至结束。冷却反应,真空抽滤得橘黄色有刺激性液体,减压旋干溶剂得棕色油状粗产品 (4)3.1 g ,在没有进一步纯化下将其用于下一步中。 2.3 2-(6-氯 -3- 甲基 -2 , 4- 二氧代 -3 , 4- 二氢 -2H- 嘧啶 -1- 基甲基 )-4- 氟 - 苄腈 (5) 的合成 将 3 g(18.7 mmol)3- 甲基 -6- 氯尿嘧啶溶解在 20 mL 二甲基亚砜 (DMSO) 中,于 30℃ 搅拌至反应液澄清,缓慢滴加 3.6 g 三乙胺溶液,滴加完毕后反应 30 min 待用,用 10 mL DMSO 和 2 mL DMF 的混合溶液溶解 2- 溴甲基 -4- 氟苯腈 (4) ,缓慢滴入上述待用反应液中,室温过夜。反应结束后加 20 mL 水稀释,用乙酸乙酯 (30 mL×3) 萃取,合并有机相,加入 1 g 活性炭褪色,过滤、减压旋干溶剂,向其中倒入 30 mL 冰水,立即有大量沉淀生成,静置、抽滤、洗涤滤饼、烘干产品得粗产品 (5)4 g ,用 THF 和正己烷的混合溶液重结晶,得白色粉末 2.86 g(70%) , mp:191.7 ~ 192.7℃ 。 2.4 2-[ 6-(3- 氨基 - 哌啶 -1- 基 )-3- 甲基 -2 , 4- 二氧代 - 3 , 4- 二氢 -2H- 嘧啶 -1- 基甲基] -4- 氟 - 苯腈 TFA 盐 (6) 的合成 将 2.86 g(9.7 mmol) 化合物 5 , R-3- 哌啶双盐酸盐, NaHCO3(5 g) 溶解在 20mL 无水乙醇中,搅拌升温至 100℃ , TLC 监测反应完全,冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤滤饼,减压旋干溶剂,用二氯甲烷 (DCM) 溶解产物,饱和食盐水洗涤,萃取水相,合并有机相,与 TFA 成盐,有产品析出 , 过滤,洗涤滤饼,得白色结晶 (6)3.8 g ,纯化产品得 2.97 g (65%) , mp:199.2 ~ 201.2℃ 。 参考文献: [1]江洁滢 , 游莉 , 邓思思等 . 琥珀酸曲格列汀的合成 [J]. 中国新药杂志 , 2015, 24 (16): 1876-1878+1910. [2]周远明 , 刘均洪 . 5- 氟 -2- 溴苯甲酸的制备实验研究 [J]. 化学工业与工程技术 , 2003, (03): 20-21+1. [3]周远明 , 刘均洪 . 5- 氟 -2- 溴苯甲酸的制备实验研究 [J]. 贵州化工 , 2003, (02): 24-25.
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如何合成与应用2-氨基-3-氯苯甲酸?
本研究旨在探讨合成与应用 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简述: 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸,外观与性状为白色结晶粉末,熔点 189 - 191℃ ,常用作农药、医药中间体。 合成: ( 1 )邻氯 (N- 肟基乙酰 ) 苯胺 (3) 的制备 将 62.0 克( 0.89 摩尔)盐酸羟胺、 256.7 克( 1.8 摩尔)硫酸钠、 79.5 克( 0.41 摩尔)水合三氯乙醛和 1.125 升水依次加入到 2 升容量的三颈瓶中,然后在搅拌下加热到 40℃ 。接着加入由 34.4 克( 0.27 摩尔)邻氯苯胺( 2 )、 150 毫升水和 75 毫升浓盐酸组成的溶液。在 30 分钟内加热至沸腾并保持 1 ~ 2 分钟。静置后冷却至室温,抽滤,得到淡棕色粗品( 48.2 克),用无水乙醇重结晶后,得到白色晶体 46.1 克,收率为 86.0% ,熔点为 156 ~ 158℃ 。 ( 2 ) 3- 氯靛红 (4) 的制备 将 200 mL 浓硫酸加热至 50 ℃, 于 30 min 内分批慢慢加入 45.7 g(0.23 mo1) 干燥的邻氯 -(N- 肟基乙酰 ) 苯胺 (3), 反应温度保持在 60 ~ 70 ℃ 。加毕 , 升温至 120 ℃, 在此温度下继续反应 15 min. 冷却至室温 , 冷却下小心地倒入 500 mL 冰水中 , 搅拌 30 min 。过滤 , 滤饼用冷水洗至中性 , 干燥得深红色化合物 38.3 g, 收率 92%,m.p. 195 ~ 197 ℃ 。 ( 3 ) 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸 (5) 的制备 依次加入 38.0 g(0.21 mo1)3- 氯靛红 (4) 、 750 mL(1 mol/L) 氢氧化钠、 380 mL (30%) 的 H2O2, 室温搅拌 45 min 后滴加 1 mol/L 的 HC1 至 pH 5 ~ 6 。加少量活性炭 , 加热脱色后过滤 , 滤液酸化至 pH 为 1 ~ 2, 抽滤 ; 收集析出的固体 , 用少量冰水洗涤 , 干燥得到土黄色固体 . 粗品经 50% 的乙醇水溶液重结晶 , 得白色针状晶体 29.8 g, 收率 83%,m.p.189 ~ 192 ℃ 。 应用: 1. 合成 2,3- 二氯苯甲酸: ( 1 ) 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸甲酯 (6) 的制备 在 250 mL 三口瓶中加入 29.1 g(0.17 mol)2- 氨基 -3- 氯苯甲酸 (5),100 mL 无水甲醇 , 通入干燥的 HCl 气体 15 L( 约 0.68 mol), 加热回流 6 h 。冷却到室温后将溶液倒入 250 mL 水中 , 用饱和碳酸氢钠溶液调节至 pH 8 ~ 9, 析出白色固体 30.2 g, 收率 96%,m.p.49 ~ 51 ℃ 。 ( 2 ) 2,3- 二氯苯甲酸甲酯 (7) 的制备 将 30 毫升浓盐酸和 30 毫升水倒入烧杯中,然后加入 29.6 克( 0.16 摩尔) 2- 氨基 -3- 氯基苯甲酸甲酯( 6 ),加热使其溶解。稍冷后,在搅拌下冷却至 5℃ 以下,滴加由 10.4 克亚硝酸钠( 0.16 摩尔)溶解于 10 毫升水的溶液,保持温度始终在 5℃ 以下。将制备好的重氮盐溶液缓慢倒入已冷却至 5℃ 的氯化亚铜盐酸溶液中,加完后室温放置 30 分钟,然后水浴加热到 50 ~ 60℃ ,分解复合物,直至无氮气放出。抽滤后得到白色固体 27.7 克,收率 85% ,熔点 60 ~ 62℃ 。 ( 3 ) 2,3- 二氯苯甲酸 (1) 的制备 在 500 mL 三口瓶中加入 26.9 g (0.13 mo1)2,3- 二氯苯甲酸甲酯 (7), 162.5 mL 甲醇 , 再滴加 11.7 g( 约 0.162 mo1)KOH 溶于 117 mL 甲醇的溶液 , ,加热回流反应 4 h. 将反应液用 1 mol/L 的 HC1 酸化 , 倒入 800 mL 冷水中 , 冷却后抽滤 , 得 23.1 g 白色固体 , 用 50% 的乙醇水溶液重结晶 , 得到白色晶体 22.5 g 。收率 91%,m.p.169 ~ 170 ℃ 2. 合成 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸甲酯。孙永辉等人报道的制备方法具体过程如下:①室温下,向溶于有机溶剂的 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸中加入无机碱; ② 加完后,冷却至 5℃ ~ 10℃ 并搅拌 0.1h ~ 1h ,缓慢滴加甲基化试剂; ③ 滴完后,在室温下搅拌反应 4h ~ 8h ; ④ 过滤,滤饼经水洗、干燥后,即得 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸甲酯。该方法采用甲基化试剂与 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸进行酯化反应,反应过程简单,操作容易,安全性好,成本低,特别是得到的产物纯度较高,收率也较高,非常适于工业化生产。另外,该方法反应结束后,采用足量的水将产物从反应后的物料中析出,这样不仅进一步提高了收率,而且析出后的产物色泽较好。 参考文献: [1]江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 , 江苏省激素研究所股份有限公司 . 2- 氨基 -3- 氯苯甲酸甲酯的制备方法 :CN201310122262.0[P]. 2013-07-10. [2]林原斌 , 谭丹 , 李丽 , 等 . 2,3- 二氯苯甲酸的合成新方法 [J]. 湘潭大学自然科学学报 ,2007,29(2):57-59,110. DOI:10.3969/j.issn.1000-5900.2007.02.012.
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十溴二苯乙烷:新型广谱阻燃剂的应用与毒性研究
背景及概述 溴化阻燃剂(BFR)是一类用于各种产品的阻燃化学品,如电子设备、泡沫、填料和纺织品。多溴二苯醚(PBDEs)是其中一种广泛使用的BFR,但由于其持久性、生物积蓄性和对生物体的毒性,对环境和人类健康造成危害。根据《斯德哥尔摩公约》规定,自2009年起,PBDE的组成成分如五溴二苯醚、八溴二苯醚和十溴二苯醚(BDE-209)等被列为持久性有机污染物。随着PBDE的限制,对新型BFR的需求不断增加。十溴二苯乙烷因其性能稳定、适用广和生物利用率低,逐渐取代BDE-209,成为市场上广泛应用的新型广谱阻燃剂。 图1 十溴二苯乙烷性状图 应用研究 十溴二苯乙烷具有良好的热稳定性、耐火性和耐紫外性能,在热解和燃烧过程中不会产生多溴二苯和二恶英,可应用于车辆、机器、计算机和电器等产品,也广泛应用于建筑材料中以防止火势蔓延,如低能耗建筑的围护结构和再生塑料材料等。 毒性研究 由于与BDE-209化学结构相似,十溴二苯乙烷具有类似的毒性,容易对周围环境造成污染。随着环境中十溴二苯乙烷的检测增多,它已成为一种新兴的环境污染物,并在动物和人体内积累。十溴二苯乙烷具有持久性污染、生物积累性、远距离迁移性和固有毒性。已有研究表明,十溴二苯乙烷对人体和动物的肝脏、肾脏、甲状腺、生殖系统、心血管系统和神经系统具有毒性作用,对环境和人体具有潜在危害。 总结与展望 十溴二苯乙烷的广泛应用具有生物富集效应和毒性效应,不仅对环境产生影响,还对人的身心健康造成潜在危害。虽然已知十溴二苯乙烷对肝肾、甲状腺、生殖、心血管和神经具有毒性,但其毒性作用机制尚不明确。目前,十溴二苯乙烷的人体暴露风险评估体系尚不完善,未考虑生物放大效应和多种暴露途径的风险。对十溴二苯乙烷的毒性效应研究主要集中在人体和动物上,对植物毒性的相关研究较少。 未来,应重视十溴二苯乙烷与其他环境污染物的联合作用,分析十溴二苯乙烷代谢产物和降解产物对环境和机体的影响,开展毒性效应研究,并研发解毒药物。此外,还应关注十溴二苯乙烷的降解方法,通过生物学、化学等方法减小其毒性作用,消除对环境、动植物和人类的潜在威胁。 参考文献 [1] 王爽,路珍,李斐,等. 典型溴系阻燃剂四溴双酚 A 和十溴二苯乙烷的污染现状及毒理学研究进展[J]. 生态毒理学报,2020,15(06):24 -42.
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#十溴二苯乙烷
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6-氨基-2,3-二溴吡啶的化学性质及应用?
6-氨基-2,3-二溴吡啶是一种高度官能团化的吡啶类衍生物,常用于合成化学中间体。它可以作为合成吡啶类配体的原料,用于合成各种吡啶类有机功能分子,如药物分子和染料分子。该化合物具有较强的碱性和亲核性,可以参与多种化学转化反应。 化学性质 6-氨基-2,3-二溴吡啶在酸性条件下会转变为相应的吡啶盐。它含有两个溴原子和一个氨基单元,可参与重氮化-官能团化反应,转变为卤素原子、羟基等官能团。 图1 6-氨基-2,3-二溴吡啶的酰化反应 将特戊酰氯(35.7 mmol)加入到6-氨基-2,3-二溴吡啶(23.8 mmol),三乙胺(35.7 mmol)和DMAP (2.38 mmol)溶解在无水DCM中的溶液中,所得的反应混合物在0 ℃下进行反应。然后将混合物移至室温并在室温下搅拌反应过夜。反应完毕后,将反应混合物直接在真空下进行浓缩。将所得的残留物溶于DCM中并用盐水进行洗涤,分离出有机层并将其用无水Na2SO4进行干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩。所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化(乙酸乙酯-石油醚=1:20进行洗脱)即可得到目标产物分子。 化学应用 6-氨基-2,3-二溴吡啶作为一种高度官能团化的吡啶类衍生物,常用作合成化学中间体。它可以与酰氯、酸酐等类似化合物发生酰化反应,生成相应酰胺衍生物。这种反应对于合成各种吡啶类有机功能分子,包括吡啶类配体、药物分子和染料分子具有重要意义。吡啶是许多生物活性化合物和药物的结构骨架之一,因此这种反应对于生物活性分子的合成和有机化学研究具有重要意义。 参考文献 [1] Che, Jinxin; et al Journal of Medicinal Chemistry (2021), 64(12), 8621-8643.
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#6-氨基-2,3-二溴吡啶
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一甲基澳瑞他汀 E(MMAE)的应用及偶联比测定?
一甲基澳瑞他汀 E(MMAE)是一种合成抗肿瘤药物,由于其毒性,通常与单克隆抗体(MAB)连接使用。它是一种有效的抗有丝分裂药物,来源于海洋无壳软体动物Dolabella auricularia中的多肽dolastatin。这些多肽在临床前研究中显示出对多种淋巴瘤、白血病和实体瘤具有有效的体外和体内活性,其功效高达长春碱的200倍。 AS1411-药物缀合物的靶向能力 通过药物与AS1411的成功缀合合成了AS1411-药物缀合物,并发现AS1411-药物缀合物具有对在癌细胞中过表达的核仁素的靶向能力。与仅递送给和附着于癌细胞的药物相比,AS1411-药物缀合物在体外和体内的癌症靶向治疗中更有效。 药物连接的位置通常选择为12位和13位,药物R的选择包括一甲基澳瑞他汀F(MMAF)、阿糖胞苷、吉西他滨、美登素、DM1、DM4、卡奇霉素及其衍生物、阿霉素、倍癌霉素及其衍生物、吡咯并苯并二氮杂卓(PBD)、SN-38、α-安曼丁(ammantin)、微管蛋白裂解素类似物等。 ADC药物抗体偶联比的测定方法 王文波等人建立了双波长分子排阻色谱(SEC)测定抗体药物偶联物(ADC)的药物抗体偶联比(DAR)的方法。该方法使用凝胶色谱柱,在双波长下分别对ADC的小分子药物和抗体进行检测,可准确地测定ADC的DAR,并可对样品的大小异构体进行分析。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201780080822.7 适配体-药物缀合物及其用途 [2]王文波,武刚,崔永菲,于传飞,王兰.双波长分子排阻色谱测定半胱氨酸偶联一甲基澳瑞他汀E抗体药物偶联物的药物抗体偶联比[J].药物分析杂志,2018,38(08):1432-1436.
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#一甲基澳瑞他汀e
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二氟拉松的药理作用及应用领域?
二氟拉松是一种皮质类固醇激素制剂,具有抗炎、抗瘙痒、免疫抑制及缩血管作用。它适用于多种皮肤病,能够减轻炎症和瘙痒症状。常见的应用领域包括银屑病、接触性皮炎、钱币状湿疹、慢性手足部皮炎和汗疱疹等。使用时,可以将药物外涂于患处,每天使用两次。 二氟拉松与其他药物的复配应用 根据CN201210068317.X的公开内容,二氟拉松可以与阿达帕林或阿维A进行复配应用。当二氟拉松与阿达帕林联合使用时,二氟拉松与阿达帕林的质量比为1:0.2-20;当二氟拉松与阿维A联合使用时,二氟拉松与阿维A的质量比为1:0.4~20;当二氟拉松、阿达帕林和阿维A三者联合使用时,二氟拉松:阿达帕林:阿维A的质量比为1:0.2~20:0.4~20。因此,只要药物中含有二氟拉松与阿达帕林或阿维A的复配成分,即可在治疗皮肤病的范围内使用。优选的复配比例为二氟拉松与阿达帕林的质量比为1:1~10,二氟拉松与阿维A的质量比为1:1~10,二氟拉松、阿达帕林和阿维A三者的质量比为1:1~10:1~10。 参考文献 [1]CN201210068317.X一种含二氟拉松、阿达帕林和阿维A的治疗皮肤病的外用药物及其应用
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#二氟拉松
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如何制备双或多甲氧基取代苯乙酸?
双或多甲氧基取代苯乙酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和染料领域。例如,可以利用(3,5-二甲氧基苯基)乙酸合成具有抗癌活性的紫檀茋,以及以3,4,5-三甲氧基苯乙酸为原料合成高活性抗肿瘤药物CA4。此外,2,4-二甲氧基苯乙酸还是合成具有防治骨质疏松症作用的喹啉酮类新衍生物的关键中间体,而以3,4-二甲氧基苯乙酸和脯氨醇为原料可以合成具有抗肿瘤活性的海南粗榧新碱类似物。 制备方法 方法1:以(3,5-二甲氧基苯基)乙酸为例,制备步骤如下:首先,在装有温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的100ml三口烧瓶中加入3,5-二甲氧基苯甲醛、四丁基氯化铵和氯仿,搅拌溶解后升温至80℃,然后缓慢滴加氢氧化钠水溶液,反应6小时后停止反应。接着,自然冷却并加水使固体溶解,分离有机层,用氯仿洗涤水层,然后酸化并用乙酸乙酯萃取,干燥后浓缩得到3,5-二甲氧基扁桃酸。最后,将3,5-二甲氧基扁桃酸与二水合氯化亚锡在盐酸存在下反应,结晶得到3,5-二甲氧基苯乙酸。 方法2:另一种制备方法如下:首先,将3,5-二羟基苯乙酮与碳酸钠水溶液和碳酸二甲酯溶液在低温下反应,然后继续搅拌反应。接着,将反应液倒入冰水中冷却,抽滤得到3,5-二甲氧基苯乙酮。最后,将3,5-二甲氧基苯乙酸与甲苯磺酸和吗啉在一定温度下反应,然后酸化得到(3,5-二甲氧基苯基)乙酸。 主要参考资料 [1] CN200810027888.2一种双或多甲氧基取代苯乙酸的制备方法 [2] CN200910041790.7一种(Z)-3’-羟基-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯的制备方法
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#(3,5-二甲氧基苯基)乙酸
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记忆合金是什么材料?
在当今科技飞速发展的世界中,我们已经见证了许多材料的诞生与应用,而其中一种备受关注的特殊材料是记忆合金。记忆合金是一种具有独特记忆能力的合金材料,它能够在受力后恢复原状,并且在许多领域有广泛的应用。本文将介绍记忆合金的定义、性质、制备方法、应用领域以及未来的发展方向。 一、记忆合金的定义与性质 记忆合金是一种特殊的合金材料,它具有形状记忆能力,即在受到外力作用后能够发生可逆性形状改变。当合金在特定温度下被训练并形成记忆时,如果在后续受到力量作用时变形,当力量消失时会自动恢复为原有的形状。除了形状记忆能力,记忆合金还具有高弹性、耐蚀性和超弹性等特点,使其在医学设备、机械制造和航空航天等领域得到广泛应用。 二、记忆合金的制备方法 目前,制备记忆合金的主要方法有传统合金冶炼法和粉末冶金法。传统合金冶炼法通过熔炼混合两种或更多种金属元素,并在特定温度下快速冷却来控制晶体结构。粉末冶金法则通过混合不同金属粉末,并经过塑性变形和热处理来获得预定形状记忆特性的合金材料。粉末冶金法具有简单和低成本的优势,并可制备出更复杂的合金体系。 三、记忆合金的应用领域 记忆合金在医学、机械工业和航空航天等领域具有广泛的应用。在医学领域,记忆合金可用于设计和制造体内支架,牙套和程控矫治器等设备,以实现形状的调整和压力的控制。在机械工业中,记忆合金可用于制造弹簧、阀门、开关和汽车、飞机的组件。在航空航天领域,记忆合金可用于制造起落架和舵面等零部件。 四、记忆合金的未来发展方向 随着科技的进步,记忆合金仍然具有巨大的发展潜力。将记忆合金与纳米材料和聚合物等其他材料结合,可以产生更多种类的形状记忆效应,并扩展其应用领域。利用新的制备技术,如3D打印,可以生产出更复杂、更精确的记忆合金件,为实现更高效、更精密的应用提供可能。 总之,记忆合金作为一种具有独特性质的材料,在医学、机械工业和航空航天等领域展示了广阔的应用前景。随着科技的进步,记忆合金的制备方法将变得更加简单和经济,且材料本身的性能也将不断改善和完善。可以预见,记忆合金必将在各个领域发挥重要作用,为人类带来更多的创新和便利。
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地加瑞克是一种用于治疗晚期前列腺癌的药物吗?
地加瑞克是一种胃肠外给药的促性腺激素释放激素(GnRH)拮抗剂,可以有效阻止雄激素的产生,用于治疗晚期前列腺癌。地加瑞克的治疗与血清酶升高有关,但与明显的急性肝损伤病例无关。地加瑞克通过靶向并阻断位于垂体前叶促性腺激素表面的GnRH受体,从而减少垂体促性腺激素分泌黄体生成素(LH),从而减少间质细胞产生睾酮。 地加瑞克的作用机制是什么? 地加瑞克是一种选择性促性腺激素释放激素(GnRH)拮抗剂,可以竞争性、可逆性地与垂体GnRH受体结合,从而迅速减少促性腺激素、黄体生成素(LH)和卵泡刺激素(FSH)的释放,从而减少睾丸分泌睾酮(T)。LH的减少会抑制睾酮的释放,从而减缓前列腺癌的生长和大小。前列腺癌对雄激素敏感,并且对去除雄激素来源的治疗有反应。与GnRH激动剂不同,GnRH拮抗剂不会引起LH激增和随后的睾酮激增/肿瘤刺激以及治疗开始后潜在的症状发作。 地加瑞克(Dexacort)是一种口服、注射和外用的激素类药物,主要成分是地塞米松(Dexamethasone)。地加瑞克的作用机制主要涉及以下几个方面。 地加瑞克的作用机制是怎样的? 首先,地加瑞克通过与细胞内的地塞米松受体结合,影响细胞内的基因表达,从而调节一系列炎症和免疫反应。它可以抑制多种炎症介质的合成和释放,如前列腺素、白细胞介素、组胺等,从而减轻炎症反应。 其次,地加瑞克还具有抑制免疫系统的作用。它可以抑制免疫细胞的增殖和分化,并减少炎症相关细胞的迁移,从而在炎症过程中起到抗炎作用。此外,地加瑞克还可以减少抗原和抗体的相互作用,从而减轻免疫系统对外界刺激的反应。 此外,地加瑞克还对机体的糖、脂肪和蛋白质代谢产生影响。它可以增加肝脏中糖原的合成,并提高血糖水平;同时,它也可以抑制peripher脂肪和骨骼肌中脂肪的储存,减少脂肪分解。另外,地加瑞克还可抑制蛋白质的分解和合成,从而导致氮平衡的改变。 最后,地加瑞克还具有抑制组织纤维化和抗过敏作用。它能够抑制纤维母细胞的合成和增殖,并减少胶原蛋白的合成,从而减轻纤维化过程。此外,地加瑞克还可以通过减少过敏反应细胞的释放和细胞膜通透性改变,抑制过敏反应。 总结起来,地加瑞克通过调节炎症和免疫反应,影响机体的糖、脂肪和蛋白质代谢以及抑制纤维化和过敏作用,从而发挥其治疗作用。然而,地加瑞克也有一些副作用,包括皮肤瘙痒、消化不良、免疫抑制以及激素依赖等,需在医生指导下使用。
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#地加瑞克
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四乙基氢氧化铵(TEAOH):一种具有广泛应用的有机化合物?
TEAOH是一种脂溶性有机化合物,具有强碱性,因此在科研、工业生产和环境中扮演着重要的角色。 TEAOH的特性 TEAOH是一种无色无臭的液体,易吸湿,可溶于水、醇和醚类溶剂。在水溶液中,TEAOH表现出高度碱性,可以与酸反应生成盐。这使得TEAOH在催化剂、表面活性剂和有机合成等领域得到广泛应用。 TEAOH的应用领域 1. 催化剂 TEAOH常用作非水相有机合成反应的催化剂。其碱性能够加速反应速率,促进氢氧根离子与有机物的反应。TEAOH在有机溶剂中具有良好的溶解性和亲脂性,因此在有机合成中发展出多种催化反应。 2. 表面活性剂 TEAOH可用作有机合成中的溶剂、乳化剂和胶凝剂。其高度表面活性能够改善体系的界面活性,促进各组分的相互作用。此外,TEAOH还能提高某些化合物的溶解度,促进反应速率的提高。因此,在染料工业、涂料工业和医药工业中得到广泛应用。 TEAOH的环境影响 尽管TEAOH在多个领域具有重要应用,但其使用需要谨慎。TEAOH具有强碱性,可能对生态环境产生影响。在储运和使用过程中,需要注意防止TEAOH的泄漏和散发,以避免对环境和人体造成危害。 此外,大量的TEAOH排放可能会导致水体污染,对水生生物造成不良影响。因此,需要加强对TEAOH排放的监测和治理,并寻求替代品或改良技术以减少其对环境的潜在风险。 TEAOH作为一种具有重要应用前景的有机化合物,其性质和应用涉及催化剂、表面活性剂等多个领域。然而,在使用TEAOH时需要谨慎,并注意环境保护。今后的研究中,需要进一步探索TEAOH的环境行为和生态毒性,并开发替代品,以平衡其应用和环境保护的需求。
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#四乙基氢氧化铵
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如何制备1-环丙基-1,3-二氢咪唑并[4,5-C]吡啶-2-酮?
1-环丙基-1,3-二氢咪唑并[4,5-C]吡啶-2-酮是一种医药中间体,可用于制备RSV抑制剂。它可以通过以下步骤制备: 步骤1 将10a1(4g,26mmol)(Molekula)、环丙胺10a2(4.5mL,64.9mmol)(Avra)和N,N-二异丙基乙胺(8.9mL,54mmol)在EtOH(15mL)中的溶液回流3h。将反应混合物冷却至0℃,并通过过滤收集悬浮液中的固体。使用冷EtOH洗涤获得的固体,得到中间体10a3。 步骤2 在50psi下在氢气氛中搅拌中间体10a3(3.8g,21mmol)和Pd/C10%(760mg)在EtOH(32mL)中的溶液2h。通过硅藻土过滤催化剂。减压蒸发滤液,得到中间体10a4。 步骤3 在0℃下向中间体10a4(2g,13.4mmol)在ACN(40mL)中的溶液添加羰基二咪唑(2.2g,13.4mmol)。在室温下搅拌混合物1h。通过过滤收集沉淀,得到中间体3a1-3即1-环丙基-1,3-二氢咪唑并[4,5-C]吡啶-2-酮。 该化合物的应用 1-环丙基-1,3-二氢咪唑并[4,5-C]吡啶-2-酮可用于制备呼吸道合胞病毒(RSV)抑制剂,这些化合物对RSV的复制表现出抑制活性。由于目前缺乏针对RSV感染的有效疗法,并且由于RSV的高发病率和处于风险中的人群的伦理考虑,引入有效的RSV药物将是一项重大突破。 参考文献 [1][中国发明]CN201380080493.8基于喹唑啉的呼吸道合胞病毒抑制剂 [2][中国发明,中国发明授权]CN201680044547.9呼吸道合胞病毒抑制剂
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#1-环丙基-1,3-二氢咪唑并[4,5-C]吡啶-2-酮
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啶虫脒的作用是什么?
啶虫脒是一种新型杀虫剂,可以用于防治多种害虫。它主要通过干扰昆虫内神经传导作用,抑制乙酰胆碱受体的活性。除了具有触杀、胃毒和强渗透作用外,啶虫脒还具有内吸性强、用量少、见效快、药效持续期长等特点。 啶虫脒的主要防治对象 1、蔬菜蚜虫:在蚜虫初发生期,可以使用啶虫脒进行防治。 2、果树蚜虫:在果树新梢生长期或者蚜虫发生初期,可以使用啶虫脒进行防治。 3、柑橘蚜虫:在蚜虫发生期使用啶虫脒进行防治。 4、水稻稻飞虱:在蚜虫发生期,可以使用啶虫脒进行防治。 5、棉花、烟草、花生蚜虫:在蚜虫发生初盛期,可以使用啶虫脒进行防治。 啶虫脒的安全间隔期 1、柑橘:最多使用2次啶虫脒,安全间隔期为14天。 2、苹果:最多使用2次啶虫脒,安全间隔期为7天。 3、黄瓜:最多使用3次啶虫脒,安全间隔期为4天。 啶虫脒的使用注意事项 1、不可与强碱性药液混用。 2、注意避免喷洒到桑叶上,对桑蚕有毒性。 3、存放在阴凉干燥的地方,禁止与食品混贮。 4、避免接触皮肤,如不慎溅到皮肤上,立即用肥皂水洗净。 5、避免误饮或误食,如不慎误饮,立即催吐并就医。 总之,啶虫脒是一种安全有效的杀虫剂,广泛应用于水稻、蔬菜、果树等农作物的害虫防治。
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#啶虫脒
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氢化锂和氘化锂的应用?
氢化锂是一种通过将金属锂与高温下的氢气反应制得的晶体物质。它具有白色或浅灰色、半透明的外观。与水接触时,氢化锂会发生剧烈的反应,生成氢氧化锂和氢气。因此,氢化锂被广泛应用于氢气发生剂领域。与水反应时,1千克氢化锂可以产生2800升氢气(标准状况下),相当于8千克金属锌与稀硫酸或盐酸反应所产生的氢气。因此,氢化锂被戏称为"轻便的制氢工厂"。它特别适用于野外探空气球的充填,以及军事和救生领域的应用。据说在二战期间,美国飞行员身上都备有氢化锂,用于充气救生衣、救生艇和信号气球。 氘化锂的重要性 氘化锂是通过将金属锂与重氢(氘)在高温下反应制得的物质。氘化锂是装填氢弹的主要炸药之一。氢弹的爆炸原理是先使用普通炸药引爆原子弹,产生高温,然后引发氘和氚的聚变反应,释放巨大能量。氢弹中的装填物主要包括普通炸药、核裂变炸药以及少量的氘化锂、氢化锂和氚化锂。这些物质可以释放出氢、氘和气等原子参与聚变反应。氘化锂不仅可以提供氘,还可以释放锂,而锂在受到中子轰击后可以生成氚和氦。因此,氘化锂是核工业中重要的原料之一。一般情况下,每消耗1千克氘化锂可以释放出4万~5万吨TNT当量的能量。
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#氢化锂
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保险粉的用途及使用注意事项?
保险粉,化学名连二亚硫酸钠,是一种具有较强还原性的化学物质。它被广泛应用于纺织、印染、造纸等行业,作为漂白剂或还原剂,是基础化工的重要产品。由于保险粉对衣物的损伤较小,适应性广泛,因此被称为“保险粉”。 连二亚硫酸钠的分子式为Na2S2O4,是一种无机物。它的外观可以是白色砂状结晶物或淡黄色粉末,熔点为300度(分解),不溶于乙醇,属于自燃物品,具有刺激性,燃烧分解产物为硫化物。 保险粉的用途 保险粉在洗染行业中应用广泛。由于它不含重金属,漂后的织物色泽鲜艳,不易退色,因此常用于衣物的还原性染色、脱色和漂白。 此外,保险粉还可以用于剥除衣物上的色迹,使陈旧、泛灰黄的白色衣物焕然一新。 保险粉对天然色素和部分染料颜色具有漂白作用,但不会对涂料印花、涂料染色和涤纶分散染料产生影响。因此,它也可以用于处理衣物洗涤过程中的搭色和洇色现象。 此外,保险粉还可以还原中和被次氯酸钠或高锰酸钾漂黄的白色织物。 需要注意的是,保险粉具有碱性还原性,对于某些有色衣物使用保险粉去渍剥色或不慎沾染保险粉,衣物的颜色可能会变色或消失。如果发生这种情况,可以使用碱或碱性洗衣粉水溶液浸泡,使衣物恢复原来的颜色。最好使用纯碱,其次是重垢洗衣粉或工业洗衣粉。 使用注意事项 在使用保险粉时,操作人员必须做好防护措施,如佩戴口罩、防护镜等。 投料时,应将保险粉加入水中搅匀,不可将水加入保险粉中,否则保险粉将迅速分解,失去作用。 保险粉应储存于阴凉、通风的库房,相对湿度保持在75%以下。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类和易燃物分开存放,切忌混储。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。同时,应采用防爆型照明和通风设施。
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#连二亚硫酸钠
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二乙基锌的性质和应用?
二乙基锌是一种无色或淡黄色液体,具有低沸点和高燃点的特性。它可以溶于大多数有机溶剂,并且在遇到水或质子酸性溶液时会发生剧烈反应。 如何制备二乙基锌 二乙基锌可以在国内外试剂公司购买到。它可以作为不同溶剂和不同浓度的标准溶液出售,例如1.0mol/L的己烷溶液或1.1mol/L的甲苯溶液。此外,还可以通过三乙基铝与氯化辞反应或通过硼/锌交换反应制备。 使用二乙基锌的注意事项 由于二乙基锌是一种高度易燃液体,使用时必须在惰性气体保护下进行,并在通风橱中操作。 二乙基锌是一种常用于有机合成的金属有机试剂和催化剂。 与羰基化合物的反应 与不饱和键的加成 与α,β-不饱和酮的反应 形成三元环的反应 参考文献 1. Lin, Y. T. J. Organomet. Chem. 1986,317,277. 2. Paleo, M. R.; Cabeza, I.; Sardina, F. J. J. Org. Chem. 2000, 65,2108. 3. Jimeno, C.; Pasto, M.; Riera, A.; Pericas, M. A, J. Org. Chem. 2003, 68,3130. 4. Matsunaga, S.; Yoshida, T.; Morimoto, H.; Kumagai, N.; Shibasaki, M. J. Am. Chem. Soc. 2004,126,8777. 5. Valleix, F.; Nagai, K.; Soeta,T.; Kuriyama, M.; Yamada,K.; Tomioka, K. Tetrahedron 2005,61,7420. 6. Maczaki,N.; Sawamoto, H.; Suzuki, T.; Yoshigami, R.; Tanaka, T. J. Org. Chem. 2004, 69, 8387. 7. Mandoli, A.; Calamante, M.; Feringa, B. L.; Salvadori, P. Tetrahedron: Asymmetry 2003,14, 3647. 8. Harada, S.; Kumagai, N.; Kinoshita, T.; Matsunaga, S.; Shibasaki, M. J. Am. Chem, Soc. 2003, 125, 2582. 9. Molander, G. A.; Burke, J. P.; Carroll, P. J. J. Org. Chem. 2004, 69, 8062. 来源:现代有机合成试剂
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#二乙基锌
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硫酸铬钾(铬明矾)的用途和生产方法是什么?
硫酸铬钾(铬明矾)是一种常用的化学物质,具有多种用途。它可以用于鞣革业的铬鞣液,纺织业的媒染剂,照相的定影剂以及陶瓷器的制作。此外,硫酸铬钾还可以作为分析试剂,防水剂以及石油钻井等领域的应用。 硫酸铬钾的物化性质独特,呈现出黑紫色有光泽的结晶或浅紫色颗粒或粉末。它可以溶于水,在溶液凉时呈现紫色,在热时呈现绿色。此外,它不溶于醇,有毒,并且易制成大颗粒结晶。其相对密度为1.826(25℃),熔点为89℃。在加热至100℃时,会失去10个结晶水,而加热至400℃时则会失去12个结晶水变成无水物。此外,硫酸铬钾可以溶于水和稀酸,但不溶于醇。在水中溶解时呈现紫红色,加热至70℃时会变成绿色溶液,冷却后渐变为紫色。它还具有吸潮性,在干燥的空气中会风化。 硫酸铬钾的生产方法有两种。一种是有机物还原法,即将98%重铬酸钾和98%的硫酸按理论量溶解于铬明矾母液后,再缓慢加入木屑进行还原。反应温度控制在不超过80℃,反应结束后,通过静置缓慢结晶,离心分离母液,用少量冷水洗涤结晶,最后经低温干燥,制得硫酸铬钾成品。另一种是二氧化硫还原法,即将重铬酸钾在稀硫酸中通入二氧化硫。
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#硫酸铬钾
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蓝铜胜肽是否比维甲酸和维生素C更强?
在1988年,蓝铜胜肽被发现,后续研究表明它比维甲酸和维生素C等强效抗衰老成分更具刺激胶原蛋白合成的能力。因此,含铜产品如NEOVA蓝铜保湿面膜和Osmotic蓝铜紧致弹力精华越来越受欢迎。 专家Joshua Zeichner表示,铜对保护肌肤健康至关重要,它有助于组建胶原蛋白和弹力蛋白,并促使肌肤产生透明质酸,这对于强化皮肤非常重要。 蓝铜胜肽是否能提升皮肤的弹性? 许多体外实验表明蓝铜胜肽可以刺激纤维细胞产生胶原蛋白,并且其激发胶原蛋白前体合成的能力超过维甲酸和维生素C等抗衰老成分。然而,并没有研究证明蓝铜胜肽能像后两者一样提升皮肤质感。 蓝铜胜肽如何改善皮肤? 尽管蓝铜胜肽的确切机制尚不清楚,但可以肯定的是它涉及到一些维持皮肤健康的关键酶的合成,如超氧化物歧化酶SOD、赖氨酰氧化酶等。因此,蓝铜胜肽可能通过增加胶原蛋白合成来实现肌肤年轻化的效果。 蓝铜胜肽是否有副作用? 关于这个问题,不同的专家有不同的观点。Zeichner医生认为,铜可以被机体代谢,因此毒性较小。一项1999年的研究发现,蓝铜胜肽可以活化基质金属蛋白酶-2,但这种活化作用仅在破损皮肤伤口愈合时发生。另一项1993年的研究表明,在破损皮肤上使用铜可以增加损伤修复,但没有证据表明在完整无损的皮肤上会活化降解胶原蛋白的基质金属蛋白酶-2。综上所述,蓝铜胜肽在安全有效方面仍需进一步研究。
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#三胜肽
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磷酸氢二钠有什么化学性质和用途?
磷酸氢二钠是一种无色透明的单斜系棱形晶体,常以12个结晶水的形式存在。它具有微碱性,可溶于水但不溶于醇。其熔点为34.6℃。 化学性质 磷酸氢二钠容易在空气中风化,常温下会失去约5个结晶水,形成七水物。当加热至100℃时,它会失去全部结晶水,形成无水物。而在250℃时,它会分解并转化为焦磷酸钠。 产品用途 磷酸氢二钠具有广泛的用途。它可以用来制作柠檬酸、软水剂、织物增重剂和防火剂。此外,它还可以作为木材和纸张的阻燃剂,并用于釉药、焊药、颜料的制造,以及制造焦磷磷酸钠和其他磷酸盐的原料。在洗涤剂、印刷版的清洗剂和染色用媒染剂的生产中也有应用。此外,它还可以用作工业水质处理剂、品质改良剂、中和剂、抗生素培养剂和生化处理剂。在印染工业中,它还可以作为双氧水漂白的稳定剂和人造丝的填料,以增强丝的强度和弹性。此外,它还可以用于电镀和糅革。
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#磷酸氢二钠
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老花眼的治疗方法是什么?
老花眼是指随着年龄增长而发生的视力下降,属于正常生理现象。随着年龄的增长,眼睛的调节功能会逐渐下降,导致近距离阅读困难。除了年龄因素外,老花眼的发展还与其他因素有关。 目前,有一种名为Vuity的滴眼液获得了美国食品和药物管理局的批准,用于治疗老花眼。Vuity是一种基于毛果芸香碱的眼药水,通过收缩瞳孔来增强聚焦深度,改善近视力和中视力。它能够在15分钟内起效,并且效果持久,患者无需戴眼镜就能进行阅读。 然而,Vuity并不能彻底治愈老花眼,只能缓解其症状。对于那些不希望接受侵入性手术的老年人来说,Vuity可能是一种可行的治疗选择。
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#匹罗卡品
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简介
职业:九江天赐高新材料有限公司 - 给排水工程师
学校:渭南职业技术学院 - 历史与文化传播系
地区:江苏省
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劳动是万物的基础,劳动者是支柱,他支撑着文明与进步的结构和它那辉煌的穹隆。
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