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盐酸氮芥酊的化学构成、药理作用和临床应用? 盐酸氮芥酊是一种新型抗癌药物,其主要成分是氮芥,具有强大的抗肿瘤效果。本文将从盐酸氮芥酊的化学构成、药理作用和临床应用等方面详细介绍这一药物。 一、盐酸氮芥酊的化学构成 盐酸氮芥酊的主要成分是氮芥,它是一种含有氮的有机化合物,化学式为C5H11Cl2N,分子量为158.05。氮芥的结构中含有两个氯乙基基团和一个氮原子,它是一种强碱性化合物,在水中可以形成盐酸氮芥酊。 二、盐酸氮芥酊的药理作用 氮芥是一种DNA碱基化剂,通过与DNA中的氮碱基结合,形成DNA-DNA和DNA-蛋白质交联,从而抑制DNA的正常复制和转录,进而抑制肿瘤细胞的增殖和分化。此外,氮芥还可以通过抑制酰胺酶的活性和增强自由基的产生,诱导肿瘤细胞凋亡。 三、盐酸氮芥酊的临床应用 盐酸氮芥酊主要用于治疗晚期肝癌、胃癌、结直肠癌等恶性肿瘤,可以通过静脉注射或肝动脉灌注的方式给予患者。临床研究表明,盐酸氮芥酊可以显著提高患者的生存率和生活质量,同时减轻患者的疼痛和不适感。 四、盐酸氮芥酊的副作用和注意事项 盐酸氮芥酊虽然具有强大的抗肿瘤作用,但其副作用也较为明显,主要表现为恶心、呕吐、腹泻、脱发等不良反应,严重时还可能导致骨髓抑制等并发症。因此,在使用盐酸氮芥酊时,应注意患者的身体状况和剂量的控制,必要时应配合其他治疗措施进行综合治疗。 综上所述,盐酸氮芥酊是一种新型抗癌药物,具有强大的抗肿瘤作用,但其副作用也较为明显,应注意患者的身体状况和剂量的控制。未来,随着科学技术的不断发展,我们相信盐酸氮芥酊一定会为抗癌事业做出更大的贡献。 查看更多
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山羊抗猪IGG FC(HRP)的应用及其作用机制? 山羊抗猪IGG FC(HRP)是一种特异性结合猪IGG FC的免疫抗体,广泛应用于生物实验中的Western blotting、Immunohistocry、ELISA、IF、IHC-P、IHC-F等检测方法。它能够与猪IGG FC结合,发挥重要的功能。 免疫球蛋白G(IgG)是血清中免疫球蛋白的主要成分,具有重要的生物学功能。它在血清中的含量约占免疫球蛋白总含量的75%,并且分布在血清和组织中。IgG分子的Fc段是其与效应分子或细胞相互作用的关键部位。 IgG分子是一种糖蛋白,几乎所有的IgG都含有至少两个保守的N-糖基化位点。在记忆B细胞合成抗体的过程中,抗体的可变区的氨基酸序列可能会发生变化,从而导致Fab上N-糖基化位点的变化。 山羊抗猪IGG FC(HRP)的应用 用于表面展示猪不同亚型IgG Fc的重组杆状病毒疫苗载体研究 研究人员通过构建表面展示不同亚型IgG Fc的杆状病毒,探究它们是否具有类似IgG1 Fc的功能,并筛选出更具佐剂潜力的IgG Fc亚型。这项研究为构建高效的拮抗补体重组杆状病毒疫苗载体提供了理论支持和技术手段。 研究结果显示,成功构建了8种展示不同亚型IgG Fc的VSV-G假型化的重组杆状病毒。通过Western blot和间接免疫荧光分析,确认目的基因在重组杆状病毒表面正确表达并定位。 参考文献 [1] Fc fusion as a platform technology: potential for modulating immunogenicity[J]. Ditza Levin, Basil Golding, Scott E. Strome, Zuben E. Sauna. Trends in Biotechnology. 2015(1) [2] Cell Susceptibility to Baculovirus Transduction and Echovirus Infection Is Modified by Protein Kinase C Phosphorylation and Vimentin Organization[J]. Paula Turkki, Kaisa-Emilia Makkonen, Moona Huttunen, Johanna P. Laakkonen, Seppo Yl?-Herttuala, Kari J. Airenne, Varpu Marjom?ki. Journal of Virology. 2013(17) [3] Fc‐fusion proteins: new developments and future perspectives[J]. Daniel M. Czajkowsky, Jun Hu, Zhifeng Shao, Richard J. Pleass. EMBO Mol Med. 2012(10) [4] The Fcγ receptor expression profile on porcine dendritic cells depends on the nature of the stimulus[J]. Bert Devriendt, Bruno M. Goddeeris, Eric Cox. Veterinary Immunology and Immunopathology. 2012 [5] 刘泽辉. 表面展示猪不同亚型IgG Fc的重组杆状病毒疫苗载体研究[D]. 西北农林科技大学, 2017.查看更多
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化妆品中的禁限用物质——二乙醇胺及其检测方法? 随着人们生活水平的提高,对化妆品的需求越来越多,因此化妆品的安全性成为广大消费者和监管部门关注的焦点。为了确保化妆品的安全性,我国和欧盟等地都制定了相应的法规,对化妆品中的禁限用物质进行规定。本期谱尼测试为您介绍化妆品中的禁限用物质——二乙醇胺及其检测方法。 了解二乙醇胺 二乙醇胺是一种化学药剂,中文名称为2,2'-二羟基二乙胺,又称双羟乙基胺或2,2'-亚氨基双乙醇。它是一种无色粘性液体或结晶,具有碱性,可以吸收空气中的二氧化碳和硫化氢等气体。二乙醇胺作为有机合成的原料,在洗涤剂、化妆品、农药、建筑和金属等行业中有广泛的应用。 二乙醇胺在化妆品中的禁限用 在化妆品行业中,二乙醇胺等醇胺类产品常被用作pH平衡剂,可以用于美容护肤产品和洗涤类产品中。此外,二乙醇胺也可能通过表面活性剂椰油二乙醇胺等原料进入化妆品中。然而,由于二乙醇胺与皮肤直接接触可能引起皮炎和湿疹,并且与硝酸盐发生化学反应会生成潜在的致癌物质亚硝胺,对使用者的健康造成危害。因此,欧洲药典和我国化工行业标准都将乙醇胺等醇胺类物质列为质量控制标准。 我国对化妆品中二乙醇胺含量的规定 根据2015版《化妆品安全技术规范》,二乙醇胺属于禁用的组分。化妆品中仲链烷胺(典型代表就是二乙醇胺)的质量分数不得超过0.5%。此外,还规定二乙醇胺不能与亚硝基化体系一起使用。 乙醇胺类物质的检测方法 我国出入境检验行业标准SN/T 2017-2008《进出口化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法》采用气相色谱-质谱法来检测化妆品中乙醇胺类物质的含量,其测定低限为0.05%(质量分数)。 查看更多
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质子泵抑制剂的分类是什么? 【分类】 质子泵抑制剂是一类抑酸剂。 【化学结构】 【结构特点】 兰索拉唑(肠溶)是一种质子泵抑制剂。 【适应证】 质子泵抑制剂用于治疗胃及十二指肠溃疡、胃食管反流病、卓-艾综合征、消化性溃疡急性出血,以及与抗生素联合用于Hp根除治疗。 【典型不良反应】 长期或高剂量使用质子泵抑制剂可能导致骨折,尤其是老年患者。连续使用3个月以上可能引起低镁血症,停药后血镁水平恢复正常的时间约为1周。少见的不良反应包括肠嗜铬细胞增生、高胃泌素血症和胃息肉类癌。 【禁忌证】 严重肾功能不全者、妊娠及哺乳期妇女以及婴幼儿不宜使用质子泵抑制剂。 【药物相互作用】 不同质子泵抑制剂的抑制作用不相同,临床证据显示,服用某些质子泵抑制剂可能降低氯吡格雷的疗效,增加患者的血栓不良事件。奥美拉唑和兰索拉唑对氯吡格雷的抑制作用最明显,泮托拉唑和雷贝拉唑的影响较弱或不明显。 【注意事项】 质子泵抑制剂常须制成肠溶制剂,以规避酸性的破坏作用。在服用时应整片(粒)吞服,不得咀嚼和压碎,并至少在餐前1小时服用。注射液只能用氯化钠注射液或专用溶剂溶解,不宜使用酸性较强的溶剂,且须在溶解后4小时内用完。儿童不宜使用质子泵抑制剂。 【用法用量】 口服:成人常规剂量为: 1. 用于胃及十二指肠溃疡,单剂量为15 ~ 30mg,清晨口服,十二指肠溃疡疗程为4周,胃溃疡为4~6周,胃食管反流病为8~10周。 2. 用于卓-艾综合征,剂量因人而异,可加大至一日120mg。肝肾功能不全者口服一次15mg,一日1次。 查看更多
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3-溴丙胺氢溴酸盐的制备和应用? 背景及概述 [1-3] 3-溴丙胺氢溴酸盐是一种有机中间体,可通过对3-氨基-1-丙醇进行氢溴酸溴代反应得到。已有研究报道其在制备低气味喷墨印刷墨水和开沟机用耐污圆盘铣刀方面的应用。 制备 [1] 将3-氨基-1-丙醇(1 ml,13.3 mmol)和48%HBr(10 ml,40 mmol)混合物置于圆底烧瓶中,进行15小时的回流反应。随后,利用真空蒸馏去除混合物中的水和HBr。通过KOH / CaCl 2 塔在真空下进一步干燥,得到棕色固体产物(2.95g,100%)。 应用 [2-3] 应用一: CN201711296580.3公开了一种制备低气味喷墨印刷墨水的方法。该方法包括以下步骤:(1)将染料与改性液按照质量比为36-40:1的比例混合后,加热至55-60℃保温处理30-40分钟,制得改性染料;(2)将丙三醇、无水乙醇、水、十二烷基磺酸钠、辛二酸二甲酯、四丁基氟化铵、3-溴丙胺氢溴酸盐、3-羟基-1-金刚烷乙酸、改性染料混合均匀后,制得低气味喷墨印刷墨水。该喷墨印刷墨水具有高色泽度、快干燥速度、流畅性好的特点,不会出现断线、飞墨和化开等现象,尤其是具有极低的气味,对使用者的健康无影响。 应用二: CN201810813233.1公开了一种制备开沟机用耐污圆盘铣刀的方法。该方法包括以下步骤:(1)将甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸十二氟庚酯、乳化剂、去离子水、引发剂混合均匀后,加热至77-80℃,保温处理2-3小时,制得聚合乳液;(2)将聚合乳液、3-溴丙胺氢溴酸盐、双-(3-乙氧基硅烷丙基)-四硫化物、纳米GTO、氧化铪、消泡剂混合均匀后,制得圆盘铣刀耐污涂料;(3)将制备成型的圆盘铣刀表面清洗干净后,均匀涂刷上圆盘铣刀耐污涂料,然后放入烘箱中进行干燥处理,最终得到成品。该方法操作简单,成本低廉,制得的圆盘铣刀表面硬度高,具有优异的耐污性能。 参考文献 [1] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20100228004, 09 Sep 2010 [2] CN201711296580.3一种低气味喷墨印刷墨水的制备方法 [3] CN201810813233.1一种开沟机用耐污圆盘铣刀的制备方法 查看更多
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如何合成3,4-二氨基苯甲酸? 3,4-二氨基苯甲酸是一种重要的药物合成中间体,可用于合成抗癌药物和苯并咪唑类衍生物,还可用于肠胃药物、酰胺基苯甲酸衍生物及流行性感冒唾液酸苷酶抑制剂等多种药物的生产。 制备方法 1、如何合成II? 在250ml三颈瓶中加入对氨基苯甲酸(13.7g,0.1mol)和2mol/L氢氧化钠水溶液(50ml),加热至沸腾,在搅拌下滴加乙酸酐(12mL,0.12mol),滴加完毕,加热回流2h,冷却抽滤,用冷水洗涤,干燥得白色固体(II)15g(收率84%),熔点257~259℃。 2、如何合成III? 在125mL三颈瓶中加入18.0g(0.1mol)II和20mL(0.2mol)乙酸酐,冰浴冷却,滴加7mL(0.1mol)浓硝酸,滴加完毕,升温至室温,在高火微波下回流3min,冷却,加适量冰水搅拌,室温静置1h,抽滤,用适量的蒸馏水洗涤3次,抽干后,真空干燥(60℃)后,用280mL的异丙醇加20mL的蒸馏水进行重结晶,得黄白色固体(III)19.2g(收率85.3%),熔点220~221℃。 3、如何合成IV? 在125mL圆底烧瓶中加入III(9.6g,0.05mol),50%氢氧化钾(10ml),乙醇(13mL),混匀,用功率800W微波回流5min,冷却,用浓盐酸调Ph=2~3,析出结晶,抽滤,干燥得黄色针状结晶(IV)8.5g,熔点284~285℃。 4、如何合成I? 在250mL的三颈瓶中加入IV9.1g(0.05mol),100mL乙醇,在回流温度下滴加9%的硫酸铵溶液60mL,滴加完毕,用800W微波继续回流5min,趁热抽滤。用水洗滤渣至pH=7~9,合并滤液,倒入45g冰水中,迅速搅拌,静置后粗产品析出。用盐酸溶解粗产物,冷至室温抽滤。滤液用氨水调至pH=4,得小叶状类白色固体。抽滤,干燥得3,4-二氨基苯甲酸6.9g(收率90.8%),熔点214~216℃。 参考文献 [1] 张精安,郑盛润,苏成勇.微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸[J].精细石油化工,2006(03):6-9. 查看更多
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如何制备5-溴喹啉? 5-溴喹啉是一种具有重要生理活性的结构片段,广泛应用于合成医药中间体,如抗癌药物加强剂、受体酪氨酸激酶抑制剂和强心剂等。尽管市场需求量大,但国内外对其合成方法的详细报道较少。 现有的制备方法存在一些缺点,包括收率低、污染大、蒸馏危险系数高、固废处理困难等。 新的制备方法 我们提出了一种新的制备5-溴喹啉的方法,包括以下步骤: (1) 在稀硫酸中加入催化剂和对溴苯胺,控制温度并滴加丙三醇进行脱水反应。 (2) 将反应液滴加入冰水中,并滴加氨水以调节体系的pH值。 (3) 用甲苯萃取反应液,经过浓缩和蒸馏,得到纯度较高的5-溴喹啉。 具体操作中,稀硫酸浓度为70~90%,催化剂可以是钠盐或钾盐。氨水用于将体系的pH值调节至4~7。蒸馏时,要求真空度低于15mmHg,温度在150~160℃之间。 与现有方法相比,我们的方法采用催化剂作为反应原料,价格更低廉,废水和废气易于处理,无废渣产生。同时,我们的方法操作简单方便,收率也大大提高。 参考资料 [1]杨青, 魏佳玉, 赵士民,等. 一种5-溴喹啉的制备方法. 查看更多
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大蒜素有哪些作用? 自从19世纪巴士德发现大蒜具有一定的抗菌活性后,科学家们开始研究大蒜的化学成分。他们利用先进技术从大蒜中分离出各种生物活性物质,发现大蒜含有挥发油0.2%,具有辣味和特殊气味,其中包括大蒜素或大蒜辣素、多种烯丙基及丙基和甲基组成的硫醚化合物。 大蒜的成分非常复杂,除了大蒜素外,还含有其他多种生物活性物质,这些物质相互作用和转化,至今仍未完全了解,科学家们的研究仍在进行中。 大蒜素有什么作用? 大蒜素被誉为“土里长出来的抗生素”,具有抗病毒的作用。它可以灭活疱疹单纯病毒、水疱性口炎病毒、人鼻病毒、副流感病毒等。在一项对照实验中,164名健康志愿者被随机分为大蒜素服用组和安慰剂组,经过12周观察,大蒜素组感冒发病率和持续时间均明显低于安慰剂组,说明大蒜素对普通感冒病毒有一定的抑制作用。 大蒜素具有抗微生物活性,对多种微生物和寄生虫有强大的抑制和杀灭作用,被称为植物广谱抗菌素。它可以抑制革兰阳性菌、革兰阴性菌、大肠杆菌、沙门菌、葡球菌、链球菌、克雷白杆菌、变形菌、梭状杆菌等。 大蒜素还能保护肝脏。它通过抑制脂质过氧化物对膜结构的损伤,增加肝脏的解毒功能,起到保护作用。大蒜素可以提高肝脏环腺苷酸的水平,调节脂质代谢和细胞增殖,增加酶的活性,促进血脂水解和排泄,维持血脂成分在正常范围内,从而预防和治疗脂肪肝。 大蒜素对心脑血管疾病具有防治作用,可以抗心律失常,保护心肌,治疗脑缺血。研究表明,大蒜素通过抗氧化活性抑制心房肌细胞内Ca2+超载,从而预防心房颤动。大蒜素对缺血性心脏病有良好的治疗效果,它具有强大的抗自由基活性,这也是大蒜素抗心肌细胞损伤的机制之一。此外,大蒜素还可能通过抗心肌细胞凋亡作用发挥抗缺血性心脏病的作用。对于缺血性脑血管病,大蒜素可以扩张血管、增加脑血流量、降低血浆内皮素、抑制血小板聚集,同时清除自由基、提高一氧化氮水平。 最值得一提的是,大蒜素又被称为“抗癌之王”,它可以降低某些肿瘤的发病率。实验证明,大蒜素不仅可以抑制致癌物的致癌作用,还可以抑制肿瘤细胞的增殖。大蒜素的抑癌机制主要表现在以下几个方面: 抗氧化作用:大蒜素中的活性氧自由基清除功能可以对抗某些毒物对机体的氧化性损伤,抑制致癌物的形成。 影响肿瘤细胞周期并诱导肿瘤细胞凋亡:大蒜素可以增强肿瘤细胞中caspases-3、caspases-8、caspases-9蛋白的表达,抑制肿瘤细胞生长,诱导癌细胞凋亡小体的形成和核固缩。 免疫激发性:大蒜素可以提高细胞免疫、体液免疫和非特异性免疫,增强机体免疫功能。 大蒜素对抗肿瘤药物有增敏作用 大蒜素是一种天然来源的药物,具有易得、结构简单、易合成、生物活性作用明显、有多种药理作用等特点,且不良反应较少,使用安全。 目前,临床上使用的大蒜素制剂主要有胶囊剂和注射剂。随着大蒜素制剂的研制和开发,以及国内外学者对大蒜素有效成分和作用机制的研究,大蒜素在临床上的应用将越来越广泛。 查看更多
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松针油有哪些功效与作用? 近年来,松针油在市场上十分受欢迎,成为许多人喜爱的保健品。它是从松树叶中提取的植物精华,据说对人体有明显的保健作用。然而,市场上销售的松针油质量参差不齐,价格也有高有低,尤其是一些韩国松针油,价格高达几千元!那么,松针油到底有哪些作用呢? 松针油的功效与作用 1、净化血液 松针油中含有丰富的松针精油,它富含不饱和脂肪酸,可以融化人体血液中的胆固醇。此外,松针油还能提高血管壁的通透性,清除血液中的杂质,净化血液,降低血液粘稠度,预防心血管疾病的发生。松针油对人体血压和血脂有双向调节作用,使其保持正常水平。 2、延缓衰老 松针油中富含黄酮类化合物、儿茶素和前花青素等多种有益营养物质。这些物质被人体吸收后,可以清除体内毒素,增强抗氧化能力,加快过氧化脂质代谢,使人体保持年轻健康状态。此外,松针油中的儿茶素还是一种天然的抗菌抗过敏成分,对增强抗炎和抗过敏能力有一定好处。 3、预防癌症 松针油中含有的前花青素和黄酮类化合物是天然的抗癌成分。它们能阻止DNA损伤,修复受损的免疫细胞,提高人体免疫功能,预防细胞癌变。经常服用松针油可以明显提高身体的抗癌能力。 松针油是从植物松树的叶子中提取的植物精油,可以口服或外用。外用时,涂抹在皮肤上可以促进血液循环,具有消炎杀菌的作用,对维持人体健康非常有益。然而,关于松针油的其他功效,人们了解得并不多。今天,让我们一起来了解更多关于松针油的功效。 1、滋养肌肤 松针油是一种天然植物油,可以直接涂抹在肌肤上。它能为皮肤补充丰富的维生素和矿物质,滋养细嫩肌肤,提高皮肤弹性,延缓皮肤衰老。松针油中的活性成分还能阻止黑色素的产生,经常使用可以淡化色斑,美白肌肤。 2、镇静安神 松针油可以用来做香薰。在睡前取适量的松针油,放在香熏灯中点燃,它会散发出浓郁的香气。人体吸收这些香气后,可以调节神经,镇静安神,帮助人们快速进入深度睡眠状态,有效预防和缓解失眠。 3、提神醒脑 松针油不仅可以镇静安神,还可以提神醒脑。当人们在午后感到精神疲劳时,可以取适量的松针油涂抹在太阳穴上,并轻轻按摩。这样可以快速减轻头脑昏沉和精神无力的症状,保持精力充沛,提高工作效率。 4、活血化瘀消肿止痛 松针油可以加快血液循环,活血化瘀,消肿止痛。当皮肤出现肿痛时,可以直接取适量的松针油涂抹在患处,并轻轻按摩,可以快速缓解肿痛症状。 查看更多
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如何制备4-碘苄基溴并应用于一枝蒿酮酸异噁唑酰胺衍生物的制备? 4-碘苄基溴是一种有机中间体,可用于制备一枝蒿酮酸异噁唑酰胺衍生物。制备方法一是在室温下将4-碘甲苯和溴与过氧化氢反应,经分液和洗涤得到4-碘苄基溴。制备方法二是将溴代三甲基硅烷缓慢加入对碘苄醇的溶液中,经猝灭和萃取得到4-碘苄基溴。 4-碘苄基溴可以用于制备具有抗炎、抗过敏、抗菌、抗癌等活性的一枝蒿酮酸异噁唑酰胺衍生物。一枝蒿是一种具有药用价值的植物,已有相关复方制剂上市。一枝蒿酮酸是从一枝蒿中提取的一种倍半萜类化合物。 参考文献 [1][中国发明]CN200980143351.5抗糖尿病剂 [2]Journal of Medicinal Chemistry, 49(7), 2155-2165; 2006 [3] [中国发明] CN202110193468.7 一种2-取代的一枝蒿酮酸异噁唑酰胺衍生物及其制备方 查看更多
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多组分反应的重要性及吡唑并[1,5-A]嘧啶类化合物的制备? 多组分反应(MCR)是一种将三个或更多的化合物通过一锅煮的方式反应,形成一个包含所有组分主要结构片段的新化合物的过程。近年来,MCR在化学界引起了广泛关注,因为它具有会聚性、选择性、原子经济性、复杂性、多样性和发掘复杂化合物能力等优点,是理想化学转化的重要一步。 吡唑并[1,5-A]嘧啶是一类具有吡唑和嘧啶两类活性结构单元的化合物,因此在药物和生物活性方面具有潜在的应用价值。它们可以作为促肾上腺皮质激素受体、雌性激素受体配体、催眠药、激酶抑制剂、除草剂、杀菌剂和植物生长调节剂等。本文介绍了乙基5-溴吡唑并[1,5-A]吡啶-3-甲酸酯的制备方法和反应式。 制备方法 我们使用了传统方法和微波辐射方法合成了吡唑并[1,5-A]嘧啶类化合物。本文采用了取代苯甲醛、5-氨基-吡唑和丙二腈三个组分进行一锅煮反应,成功合成了一系列吡唑并[1,5-A]嘧啶类化合物。具体的合成反应式请参见下图: 图1 吡唑并[1,5-A]嘧啶-5-羧酸乙酯的合成反应式 将乙醛酸甲酯、丙二腈和4-溴吡唑放入50 mL单口瓶中,加入冰醋酸作为溶剂。在室温下进行反应,通过薄层色谱法(TLC)监测反应进程。如果有固体析出,进行过滤和干燥,然后用乙醇重结晶;如果没有固体析出,蒸发溶剂后用乙醇重结晶,最终得到纯品的吡唑并[1,5-A]嘧啶-5-羧酸乙酯。 参考文献 [1] Huang, C. Q.; Wilcoxen, K. M.; Grigoriadis, D. E.; McCarthy, J. R.; Chen, C. Bioorg. Med. Chem. Lett. 2004, 14, 3943. 查看更多
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如何合成(S)-2-苄基琥珀酸? (S)-2-苄基琥珀酸,又称(S)-2-Benzylsuccinic acid,是一种常见的手性合成中间体。它的化学式为C 11 H 12 O 4 ,CAS号为3972-36-9,分子量为208.21。该化合物在常温常压下呈白色至灰白色结晶固体,熔点为164到168度,沸点为331.4±22.0(一个大气压力下),密度为1.3。 合成方法 针对(S)-2-苄基琥珀酸的合成,常规的方法是从烯烃结构出发,通过适当的还原氢化作用,将双键氢化,控制好氢化时的手性即可得到所需的产物构型。反应效果好的话,无需后处理即可得到纯的产物。需要注意的是,下图给出的是(R)-2-苄基琥珀酸的合成路线,但合成(S)-2-苄基琥珀酸的方法类似,只需改变手性配体的构型。 用途 (S)-2-苄基琥珀酸是一种常见的不对称合成中间体。除了可以转化为常见的活性官能团外,结构中的羧基还可在硼烷的还原下变成羟基。此外,结构中的两个羧基可以在乙酸酐或乙酰氯存在下加热脱水缩合,得到相应的酸酐结构。 环境危害 作为一种有机酸类化合物,(S)-2-苄基琥珀酸对水环境具有较大的危害。因此,未稀释或大量产品不应接触地下水、水道或污水系统。 保存方法 为了保持化合物的稳定性,应将其密封储存在阴凉且干燥的贮藏器内,最好是惰性气体保护。该化合物化学性质稳定,不易变质,避免与氧化物接触。在存放时,应尽量避开碱性物质。 核磁数据 1 H NMR (CD 3 COCD 3 ) δ 10.70 (2H, bs), 7.30-7.05 (5H, m), 3.20-3.00 (2H, m), 2.90-280 (1H, m), 2.57 (1H, dd, J = 17, 9 Hz), 2.39 (1H, dd, J = 17, 5 Hz), 13 C NMR (CD 3 COCD 3 ) δ 175.9, 173.7, 140.2, 133.3 (CH), 129.6 (CH), 127.7 (CH), 43,9 (CH), 38.5 (CH2), 35.6 (CH2) 参考文献 [1] Poklukar, Gasper et al. Advanced Synthesis & Catalysis, 360(13), 2566-2570; 2018 [2] Montanaro, Sara et al Organic Letters, 14(16), 4218-4221; 2012. 查看更多
1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐的应用及风险? 简介 1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐(PyBOP)是一种类似于BOP偶联试剂的化合物。它常用作合成酰胺和其他酯化反应的催化剂。例如,可以将PyBop、1-羟基苯并三氮唑(HoBt)和4-甲基吗啉(NMM)作为树脂上的活化剂进行大内酰胺化反应。此外,通过使用具有优异官能团耐受性和良好产率的硫烯/炔点击化学,可以简化硫醚束缚环肽的合成。将硫醚键引入肽中利用了半胱氨酸残基的亲核性质,并且相对于二硫键是氧化还原惰性的[1]。 图1 1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐。 用途 酰胺是一种在自然界中普遍存在的化合物。蛋白质是由酰胺(肽)键连接的聚合物,而蛋白质在生物体内扮演着重要的功能。聚酰胺如尼龙等合成聚合物也具有重要的应用价值。因此,酰胺的合成一直是化学和生物学研究的重点领域。目前有多种方法可用于酰胺的合成,其中经典方法包括使用偶联试剂将酸和胺之间的能量不利的直接反应转化为有利的途径,如使用DCC、HOB等偶联剂。然而,这些试剂会产生大量废物。此外,还有其他选择性方法,如贝克曼重排、施密特反应、威格罗德·金德勒反应、帕塞里尼反应等。最近,研究人员提出了一系列关于酰胺合成的替代策略,重点是绿色或催化方法。PyBOP具有选择性的醇和烯烃的氧化能力,同时也具有将胺氧化成酰胺的潜力。随着对可持续性和绿色化学的关注增加,科学家们已经开始使用PyBOP以更绿色的方式合成酰胺。一种以更清洁的方式获得酰胺的方法是将胺氧化成酰胺[2]。 风险 PyBOP对水有一定的危害性,因此在没有政府许可的情况下,不要将其排入周围环境。 参考文献 [1] X. Shi, Y. Liu, R. Zhao, Z. Li, Constructing Thioether/Vinyl Sulfide-tethered Helical Peptides Via Photo-induced Thiol-ene/yne Hydrothiolation, JOVE-JOURNAL OF VISUALIZED EXPERIMENTS (138) (2018). [2] K.S. Mandrekar, H.K. Kadam, A. Tilve, S.G. Tilve, Advances in the Synthesis of Amides via Alpha Oxygenation of Amines, CURRENT ORGANIC CHEMISTRY 26(12) (2022) 1185-1217. 查看更多
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如何优化合成L-(-)-二苯甲酰酒石酸的方法? L-(-)-二苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末,具有微苦的味道,微溶于水,呈酸性。它可溶于乙醇和丙酮等有机溶剂。该化合物广泛用于手性拆分外消旋胺类化合物,因其价格低廉、性质稳定且易于回收利用而在工业上得到广泛应用。 然而,传统的合成方法存在一些缺陷: 原料具有强刺激性、强腐蚀性和剧毒,操作不易。 原料利用率低,不能回收利用,导致生产污染较大。 工艺收率低,约为50%,产品纯度较低,生产成本较高。 如何优化合成方法? 优化后的合成步骤如下: (1)取1份L-酒石酸和适量有机溶剂放入反应釜中,加入0.1-0.001份催化剂(硫酸铜或硫酸亚铁),在搅拌条件下滴加1~3份苯甲酰氯,继续反应4小时。然后,将反应混合物离心分离,得到固体L-(-)-二苯甲酰酒石酸酐。 (2)将步骤(1)制得的L-(-)-二苯甲酰酒石酸酐与等重量的甲苯和水放入反应釜中,在100℃条件下加热回流2-4小时。然后,降温至常温,将得到的混合物离心分离,得到固体L-(-)-二苯甲酰酒石酸。 在以上步骤中,离心分离的转速为100-1000 r/min,步骤(1)中的溶剂为甲苯,甲苯的加入量与L-酒石酸的比值为1L/0.75kg,步骤(2)中的降温速率为5-10℃/min。 优化方法的优势 与传统方法相比,优化后的合成方法具有以下优势: 工艺简单,操控方便,条件温和,避免了有毒物质氯化亚砜的应用,提高了工艺的安全可操作性。 催化剂的加入缩短了反应时间,提高了成品收率和产品质量。 原料成本低廉,溶剂等可循环重复利用,降低了生产成本,减少了环境污染。 合成的L-(-)-二苯甲酰酒石酸成品质量纯度达到99%以上,具有优异的手性拆分性能。 查看更多
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求各位大神教教我环氧树脂和胺类固化剂反应的过程? 看下这本书“环氧树脂及其应用"-陈平王德中,会有帮助。查看更多
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新药研发 临床1期 2期样品桥接研究? 你这个剂型都变了,法规上应该不允许吧查看更多
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请问大家为什么腈类化合物滴加到格氏试剂要低温滴加。。。? 多谢,是不是超过70度滴加会产生杂质?试过80度滴加完不加温到回流没有物料。80度滴加完加温到回流(100度)有物流,但纯度很低,只有35%左右... 你用什么溶剂呢?我之前做过THF的,回流也就60来℃,正常是低温(就普通冰浴),控制滴加温度不超过25℃,加完再回流,没什么问题,收率都80%以上的 查看更多
回老家这几天把中学时代暗恋的女生约出来了? 心心念念这么多年,见了还喜欢吗? 查看更多
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想问下Pd(dba)2 和 Pd2(dba)3有什么区别,为什么Pd2(dba)3有多个CAS号? 你要买吗? 查看更多
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如何降低细胞培养抗体碱性峰比例? 纯化能够去除部分碱性峰!碱性峰能够去除5%-10%,总收率能够达到70%-80%。查看更多
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职业:宁波大通永维机电工程有限公司 - 销售
学校:山东电子职业技术学院 - 自动化工程系
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个人简介:知识是从劳动中得来的,任何成就都是刻苦劳动的结晶。查看更多
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