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化工研发
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预灌封注射器保护装置的作用是什么? 预灌封注射器是制药行业中常用的一种药物输送设备,保护装置在其中起到了重要的作用,确保其安全可靠。下面我们来了解一下预灌封注射器保护装置的作用。 1. 防止误操作:预灌封注射器保护装置设计了一系列的安全机制,以防止误操作带来的风险。例如,装置可能包括安全锁定机制,要求在使用前进行解锁,以防止意外注射。此外,一些装置还可能包括防止重复使用的特性,确保每个注射器只能使用一次。 2. 防止污染和渗漏:预灌封注射器保护装置帮助防止药物的污染和渗漏。装置可能包括完全密封的外壳,以确保药物不会受到外界污染。此外,装置还可能包括可靠的密封装置,以防止药物从注射器中泄漏。 3. 控制药物剂量:预灌封注射器保护装置有助于准确控制药物的剂量。装置可能包括剂量调节器,允许使用者精确地设定所需的药物剂量。这有助于减少药物误用和过量使用的风险,提高治疗效果和安全性。 4. 提供可见性和标示:预灌封注射器保护装置通常设计为透明材料,使使用者能够清晰地看到药物的注射过程。此外,装置上可能标有刻度线和标识,以便使用者准确读取药物剂量并确保正确使用。 5. 管理废弃物:预灌封注射器保护装置还有助于管理废弃物的处理。一些装置设计为一次性使用,使用后可以安全地丢弃。这有助于减少交叉感染的风险,并简化废弃物处理的程序。 综上所述,预灌封注射器保护装置在制药行业中扮演着关键的角色。通过防止误操作、防止污染和渗漏、控制药物剂量、提供可见性和标示以及管理废弃物的功能,预灌封注射器保护装置确保了药物输送的安全性和可靠性。这些装置的设计和应用使得医务人员和患者能够在使用预灌封注射器时更加安心,有效地预防了潜在的风险和错误使用。 查看更多
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三乙胺盐酸盐的性质和含量测定 三乙胺盐酸盐是一种可以从1:1乙醇水溶液中长出针状晶体的化合物,属于三方晶系P31c空间群,在有机合成工业中常用作溶剂、催化剂及反应原料。 性质 三乙胺盐酸盐的熔点为-115℃,沸点为90℃,密度为0.7g/cm3,具有中等毒性,微溶于水,溶于乙醇、氯仿等有机溶剂,遇酸反应生成三乙胺盐。 含量测定 三乙胺盐酸盐含量的测定方法如下: 1)称取含有三乙胺盐的试样1~5g,称准至0.0002g,置于盛有20mL水的分液漏斗中,摇匀,加入1g/L的甲基红指示液1~2滴; 2)滴加100g/L的氢氧化钠溶液,边加边摇动,至溶液呈黄色时再过量2mL~3mL; 3)再准确加入三氯甲烷20mL,振摇1分钟,大约振摇140~160次; 4)静置,待分层后,缓缓开启漏斗活塞,弃去最初流下的三氯甲烷萃取液约2~3mL,然后将剩余萃取液收集于干燥洁净的容器中; 5)准确吸取所收集的萃取液10mL加入盛有30mL乙醇溶液(80+20)的三角瓶中,加1g/L的甲基红指示液1滴; 6)用0.1 mol/L的盐酸标准滴定溶液,滴定至溶液由黄变橙红色; 7)结果计算。 查看更多
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鹅去氧胆酸有哪些临床应用和功效作用? 鹅去氧胆酸是一种有机物,化学式为C24H40O4,无色针状结晶。几乎不溶于水,易溶于乙醇、冰乙酸、微溶于氯仿。主要作用是降低胆汁内胆固醇的饱和度,绝大多数患者服用CDCA后,脂类恢复微胶粒状态,胆固醇就处于不饱和状态,从而使结石中的胆固醇溶解、脱落。 临床应用 鹅去氧胆酸在临床上被广泛用于治疗胆结石疾病和其他肝胆疾病。研究表明,CDCA在抗炎、降血压、解痉、平喘及调节免疫等方面具有一定的药理活性。此外,鹅去氧胆酸也是合成熊去氧胆酸、奥贝胆酸及其他甾体化合物的关键原料。 功效作用 1. 促进脂肪消化:作为胆汁的主要成分之一,鹅去氧胆酸具有出色的乳化脂肪的能力,从而极大地促进了脂肪的消化与吸收。 2. 维持胆汁酸平衡:鹅去氧胆酸通过与其他胆汁酸的精细相互作用,维持了胆汁酸的平衡状态,对保障肝脏和胆囊的正常功能起到了至关重要的作用。 3. 保护肝脏:鹅去氧胆酸展现出了明显的肝脏保护效果,有效地减轻了肝脏的负担,并促进了肝细胞的再生与修复。 4. 降低胆固醇:此外,鹅去氧胆酸还能有效地促进胆固醇的排泄,降低血液中胆固醇的浓度,为预防心血管疾病提供了有力支持。 查看更多
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甘油-3-磷酸氧化酶的重要性是什么? 甘油-3-磷酸氧化酶,即Glycerol-3-phosphate Oxidase(G3PO),是临床检测血清中甘油三酯含量的重要酶原料,测定血清中的甘油三酯含量可为临床诊断疾病提供依据。 甘油三酯(TG)是脂质的组成成分,是甘油分子中的3个羟基被脂肪酸酯化而形成。它在人体血脂检测和监控中具有重要的临床意义,根据《中国成人血脂异常防控指南(2016年修订版)》的划分标准:空腹甘油三酯<1.7mmol/L(或150mg/dl)为合适水平;≥1.7mmol/L(或150mg/dl)且<2.3mmol/L(或200mg/dl)为边缘升高;≥2.3mmol/L(或200mg/dl)为升高。甘油三酯水平轻度至中度升高会增加患冠心病的危险性,同时甘油三酯升高可见于肥胖、糖尿病、肾功能衰竭、肝脏疾病、甲状腺功能减退症、脂肪萎缩症、骨髓瘤、多囊卵巢综合征等疾病,因此当其升高时应及时采取对应的治疗措施如控制饮食或药物治疗。 甘油-3-磷酸氧化酶的化学修饰如何提高其稳定性? 一种热稳定性提高的甘油-3-磷酸氧化酶改性酶,其特征在于,对出发酶K3、K7、K10、K17、K45、K135、K212、K225、K248、K267、K486、K523、K573、K595中一个或多个位点的赖氨酸进行了修饰改性;所述修饰改性是指赖氨酸的ε-氨基与含羧基或酯基的化合物发生酰胺化交联。 本发明的修饰方法酶活回收率可达65%以上,应用所述方法制备的G3PO改性酶在46℃孵育30min后的酶活保留率可达70%以上,热稳定性好,可以提高酶在检测试剂(水溶液)中的热稳定性,有利于保证酶在自动生化分析仪上检测甘油三酯。 参考文献 CN114854705A查看更多
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异戊醛是什么? 引言: 异戊醛是一种有机化合物,常用于香料和化妆品中,具有独特的芳香特性。本文将探讨其化学结构、物理性质以及主要的应用领域。 简介: 异戊醛是一种多功能的化工产品,可以制备一系列高附加值的产品。异戊醛的另一个名称是什么?异戊醛是一种 有机化合物,又称 3-甲基丁醛 , CAS编号为 590-86-3。作为中国规定的一种可食用香料,可配制各种水果型香精,另外,其衍生物异戊酸、异戊胺、异戊酸酯类化合物等也都可用作食用香精和日化香精的原料。 1. 异戊醛的性质 异戊醛在室温下是一种无色液体,具有多种物理特性,这些特性对于其工业应用和安全预防措施至关重要。以下是一些关键特性: ( 1) 颜色:透明无色至淡黄色 ( 2) 气味:异戊醛存在于橙子、柠檬、薄荷和桉树等天然油脂中。它也存在于啤酒、奶酪和巧克力等加工食品中。它的气味有各种各样的描述,从 “像苹果一样”到“令人窒息”。 ( 3) 熔点: ?51 ℃ ( ?60°F ;222K) ( 4) 沸点: 92℃ ( 198°F;365K) ( 5) 密度: 68°F (20℃) 时为 0.785 g/mL(密度小于水) ( 6) 蒸气密度: 2.96(空气 = 1) ( 7) 蒸气压:30 ℃ 时为 50 mmHg ( 8) 溶解度:溶于醇和乙醚,微溶于水 ( 9) 闪点: 29°F ( 10) 折射率 n20/D 1.388(lit.) 2. 异戊醛的结构分析 异戊醛是一种具有五碳链的化合物,分子式为(CH3)2CHCH2CHO,其中第三个碳原子上连接有甲基 ((CH3)2),链端连接有末端醛基 (CHO)。这种结构排列具有独特的特性: ( 1) 手性 由于第三个碳原子与四个不同的基团(两个甲基、一个氢和剩余的链)结合,异戊醛成为手性分子,以一对不可重叠的镜像形式存在。 ( 2) 极性:羰基的存在在分子内引入了极性区域,导致其在水中的溶解度很小 。 3. 异戊醛的生产和合成 3.1 异戊醇氧化法 异戊醇资源丰富且价格低廉,广泛存在于酒厂发酵酒精的副产物中,分馏即得,因此通过氧化脱氢法制备异戊醛不失为一种相对经济的工艺路线。 ( 1)在《中国化工商品大全》一书中有提及用硫酸和重铬酸可以将异戊醇直接氧化得到异戊醛;广西大学的李景林等以 Ag/KZSM-5 分子筛作为催化剂,将异戊醇和空气以一定的比例反应制得异戊醛;高虎飞等人研究了一种新型催化 剂 Co 掺杂 ZnO/MCM-41 分子筛对异戊醇进行催化氧化可以制备异戊醛。但是以上方法都存在操作复杂,安全隐患大,产率低等缺点,使得无法进行大规模的工业生产。 ( 2)Recep Ozen制备了一种稳定易储存且制备成本低的新型铬试剂 3,4-二氢异喹啉三氯乙酸铬,在非质子性溶剂室温条件下,可以有效地将伯醇、仲醇氧化为羰基化合物,也可以氧化芳基类化合物。用该氧化剂氧化异戊醇反应仅半个小时,即可得到收率 90%的异戊醛。 3.2 异丁烯氢甲酰化法 尽管异戊醇合成异戊醛的工艺逐渐成熟,起始原料异戊醇却存在较低的纯度和较多杂质,因此在参与反应前需要经过纯化处理,这增加了生产成本。因此,目前工业中更常采用异丁烯的氢甲酰化反应制备异戊醛。该反应具有原子经济性,实现零三废排放,且高效节能,相对较安全。 4. 异戊醛在工业和应用中的应用 由于异戊醛可从亮氨酸中提取,因此异戊醛的出现并不局限于啤酒。这种化合物被发现是多种食物的调味成分。它被描述为具有麦芽味,存在于奶酪、咖啡、鸡肉、鱼、巧克力、橄榄油和茶中。 该化合物用作合成多种化合物的反应物。值得注意的是,它用于合成 2,3-二甲基丁-2-烯,然后转化为 2,3-二甲基丁烷-2,3-二醇和甲基叔丁基酮,俗称频哪酮。频哪酮本身随后用于合成多种农药。此外,一系列药物,如丁噻嗪,都是由异戊醛及其相应的酸合成的。它是有机合成中的常见试剂或构建块。 异戊醛在酸催化下进行环状三聚化,生成 2,4,6-三异丁基-1,3,5-三氧杂环己烷。这是一种调味剂,可用于糖果、烟草和其他食品、牙膏等。据称,它能赋予奶油、乳制品、香草巧克力和浆果风味。 据 IFF 称,异戊醛可用作食品调味剂添加剂。 5. 结论 异戊醛作为一种重要的有机化合物,以其独特的芳香特性在香料和化妆品工业中广泛应用。其稳定性和卓越的香气效果使其成为许多产品中不可或缺的成分。然而,在使用过程中需要注意其对皮肤和呼吸系统的潜在刺激性,因此在工业和消费品中的合理使用和安全管理显得尤为重要。 参考: [1]孙雅楠.铑催化异丁烯氢甲酰化反应制备异戊醛[D].上海师范大学,2018. [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Isovaleraldehyde [3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/ [4]https://www.acs.org/molecule-of-the-week/archive/i/isovaleraldehyde.html 查看更多
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Fmoc-D-Ala-OH是什么? Fmoc-D-Ala-OH是一种在多肽合成中广泛应用的氨基酸衍生物,代表9-芴甲氧羰基-D-丙氨酸。它的独特构型和保护基团使其在合成和研究复杂蛋白质方面具有重要意义。 简述: Fmoc-D-丙氨酸,英文名称:Fmoc-D-Ala-OH,CAS:79990-15-1, 分子式: C18H17NO4,外观与性状:白色至灰白色结晶粉末。Fmoc-D-Ala-OH 是丙氨酸衍生物 。 d -丙氨酸是一种氨基酸,常见于细菌中,如粪链球菌。它是用于细菌细胞壁的肽聚糖交联亚单位的生物合成所必需的。d -丙氨酸还会引起脑肿瘤细胞的细胞毒性氧化应激。 氨基酸和氨基酸衍生物已被商业上用作人体必需的补充剂。它们影响合成代谢激素的分泌、运动时的能量供应、与压力相关的任务中的精神表现,并防止运动引起的肌肉损伤。它们被认为是有益于人体的饮食物质。 1. 结构分析: ( 1) Fmoc(芴基甲氧基羰基):这是一个连接到分子n端(氨基端)的保护基团。它有助于防止肽合成过程中不必要的反应。该基团在肽链组装过程中保护 D-丙氨酸的氨基 (NH2)。这允许选择性地连接序列中的下一个氨基酸。 ( 2) d -丙氨酸(D-Ala):这是氨基酸成分。"D"表示它是丙氨酸的D立体异构体。氨基酸有一个中心碳原子与一个氨基(NH2)、一个羧基(COOH)、一个氢原子和一个侧链(R基)键合。在丙氨酸中,R基团只是一个甲基(CH3)。这是一种具有特定立体化学构型(D-对映异构体)的氨基酸, 肽具有特定的生物学功能,具体取决于其氨基酸( L或D)的排列。 ( 3) OH(羟基):这个连接到分子的c端(羧基端)。 2. 合成 Fmoc-D-Ala-OH通常不是在实验室环境下合成的,因为它具有商业可行性,而且与从供应商购买相比,生产成本相对较高。针对Fmoc-D-丙氨酸的合成,常规的合成方法是从D-丙氨酸出发。下面 的合成方法是针对 Fmoc-(L)-基丙氨酸酸的合成实验步骤,但是对于其对映异构体的合成也是同样适用: 将 1.08g(5.22mmol)氨基酸L-基丙氨酸混悬于烧瓶中的16mL10%Na2CO3水溶液中,在0℃冷却。然后滴加Fmoc-OSu(2.64g,7.83mmol)在24mL二噁烷中的溶液。将该反应混合物在室温下搅拌20小时。然后加入水(20mL),用己烷(3x20mL)进行萃取。在0℃冷却得到的水相,用1M HCl酸化为pH 2,用乙酸乙酯进行萃取。用MgSO4干燥得到的有机相组,减压除去溶剂。通过柱色谱法(SiO2/NEt3,2.5%v/v,己烷/AcOEt)纯化粗产物,得到1.5g(68%收率)Fmoc-(L)-基丙氨酸,为白色固体。 3. 应用 Fmoc-D-Ala-OH是一种重要的氨基酸衍生物,在肽合成和研究中具有广泛的应用。它通过将D-丙氨酸引入肽链,为研究人员提供了探索肽结构和功能的新工具。 ( 1) 研究 D-氨基酸在肽功能中的作用 D-氨基酸是天然存在的氨基酸镜像异构体,与L-氨基酸具有相反的空间构型。近年来,研究人员发现D-氨基酸的引入可以对肽的活性、稳定性或与其他分子的相互作用产生显著影响。例如,D-氨基酸可以增强肽的抗酶降解能力,提高其细胞穿透性,或改变其与受体的结合亲和力。 Fmoc-D-Ala-OH为研究D-氨基酸在肽功能中的作用提供了便利的工具。通过将Fmoc-D-Ala-OH结合到肽链的不同位置,研究人员可以系统地评估D-氨基酸对肽特性的影响。这种方法已经在研究抗菌肽、抗肿瘤肽和激素类似物等方面取得了成功。 ( 2) 产生非天然肽 非天然肽是指具有自然界中不存在的氨基酸序列的肽。这些肽可以具有独特的结构和功能,为新药开发、生物催化和材料科学等领域提供了新的可能性。 Fmoc-D-Ala-OH使研究人员能够探索非天然肽的潜在应用。通过将Fmoc-D-Ala-OH与其他非天然氨基酸结合起来,研究人员可以合成具有全新结构和功能的肽。这些肽有可能用于开发新型抗生素、酶催化剂或生物材料。 ( 3) 开发拟肽物 拟肽物是一类人工合成的分子,其结构和功能模仿天然肽。拟肽物通常具有比天然肽更优良的特性,例如更高的稳定性、更强的活性或更低的毒性。因此,拟肽物在药物开发、诊断和生物材料等领域具有广阔的应用前景。 Fmoc-D-Ala-OH可用于将D-氨基酸引入拟肽剂中,从而赋予其新的特性和功能。例如,研究人员已成功利用Fmoc-D-Ala-OH开发出具有增强抗菌活性和降低细胞毒性的新型抗菌拟肽物。 参考: [1]BCN肽类股份有限公司. 氨基酸衍生物的立体选择性制备方法. 2010-10-13. [2]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC9044140/ [3]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/16918365/ [4]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/28681245/ [5]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/24279396/ [6]https://www.numerade.com/ask/question/ 查看更多
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白藜芦醇对头发有什么好处? 引言: 白藜芦醇作为一种天然存在于多种植物中的抗氧化剂,对头发有着显著的好处。近年来,人们对白藜芦醇在护发领域的应用越来越感兴趣。白藜芦醇被认为可以帮助改善头发的健康状况,减少头发损伤,增强头发的光泽和弹性。那么,白藜芦醇到底对头发有哪些好处呢?本文将深入探讨白藜芦醇对头发的益处,帮助读者更好地了解并选择适合自己的护发产品,拥有健康亮丽的秀发。 1. 什么是白藜芦醇? 白藜芦醇 ( RSV) 作为一种植物多酚,首先从大花藜芦的根中分离出来。它主要存在于葡萄、花生、桑树和其他植物中。服用白藜芦醇有什么好处?先前的研究发现,RSV具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎和抗衰老的药理作用。对皮肤伤口愈合的研究还发现,RSV可以加速伤口愈合,增加幼年啮齿动物皮肤中的毛囊数量,促进毛囊的产生,但缺乏进一步的研究。此外,一项研究发现,RSV 与吡啶-2,4-二羧酸二乙酯的组合可保护毛囊中的毛基质细胞免受氧化应激的毒性作用,并且对增加人类头发密度效果良好。 2. 白藜芦醇对头发的好处 ( 1) 刺激头发生长 研究表明,白藜芦醇可以刺激毛囊,促进头发生长。它似乎是通过激活调节毛囊生长周期的途径来做到这一点的。通过刺激毛囊的生长期和抑制毛囊的休止期,白藜芦醇可能有助于整体改善毛发密度和厚度。 ( 2) 减轻炎症 炎症可导致脱发。白藜芦醇具有抗炎特性,可以帮助减轻头皮炎症,促进头发生长。 ( 3) 促进血液循环 头皮血液循环不良也会导致脱发。白藜芦醇可以帮助改善血液循环,从而促进头发生长。 ( 4) 作为抗氧化剂 氧化应激被认为在脱发中起作用。白藜芦醇是一种强大的抗氧化剂,可以帮助保护毛囊免受自由基的损害。 ( 5)治疗脱发 白藜芦醇可以降低已知在某些情况下会导致脱发的雄激素。雄激素是男性和女性产生的性激素,男性自然含量较高。 PCOS女性中常见的两种雄激素包括DHEA-S和睾酮。在一项研究中,患有多囊卵巢综合症的女性服用了三个月的白藜芦醇补充剂,DHEA-S和睾酮下降了22%。在同一项研究中,白藜芦醇还将空腹胰岛素水平降低了32%。高胰岛素水平会导致女性雄激素水平升高。因此,降低雄激素和空腹胰岛素水平支持健康的头发周期,并解决脱发的两个根本原因。白藜芦醇还可以通过降低体内炎症水平来支持头发再生。 值得注意的是,关于白藜芦醇对头发益处的大多数研究都是在动物或实验室研究中进行的。需要更多的研究来确定白藜芦醇是否有效促进人类的头发生长。 3. 白藜芦醇会促进头发生长吗? RSV的抗氧化和抗炎特性表明,RSV可能能够促进毛发生长,因为氧化应激和炎症反应被认为参与了脱发的发生。因此,Yuting Zhang等人在研究中 使用体内 C57BL/6小鼠模型、体外人毛囊培养和体外hDPCs来评估RSV对毛发生长的调节作用。 C57BL/6小鼠是研究毛发生长和毛发周期的常用模型。在6 - 8周时,C57BL/6小鼠的所有毛囊均进入休止期,在没有干预的情况下,它们将不再自发进入生长期液体松香拔毛或使用脱毛膏可以诱导他们的毛发同步回到生长期,然后再次经历毛发周期的三个阶段(生长期、退行期和休止期)。 因此, C57BL/6小鼠是研究RSV对HFs从休眠期向生长期转变的作用的理想模型。研究 发现 RSV促进了毛发周期的转变,这表明在体内RSV治疗后毛发生长更快。2020年,Kubo等人也用RSV治疗C57BL/6小鼠,发现RSV激活了毛发生长,尽管在脱毛区域只有少量毛发生长。两项研究均证实了RSV对小鼠毛囊的影响。 HFs是一个复杂和动态的微型器官,由不同的解剖结构组成,包括真皮乳头、基质、根鞘、皮脂腺和隆突。 使用 HFs离体可用于测试化合物对毛发生长的影响,因为它可在很大程度上模拟体内毛发生长的状态。在研究中,观察到RSV (50 μM)培养的HFs具有更长的毛干和更长的HF生长期进入退行期的时间,这在动物中证实了这一结果,这是第一个在体外评估RSV对HFs的促进作用的结果。所有结果表明,RSV确实在动物和人体器官的毛发生长和毛囊周期中发挥作用。 结合以往的研究, RSV对毛发生长的影响可以是多方面的,并且在毛囊的几个重要细胞中发挥作用。首先,RSV触发HFs中一些重要细胞的增殖,例如毛基质细胞和dpc。其次,RSV保护毛囊细胞免受环境损害。研究 发现 RSV可以防止hDPCs受到H2O2的氧化损伤。Juchaux等还发现,RSV可减少HFs中ROS的产生,尤其是在毛基质细胞中23H2O2、紫外线、DHT等环境因素引起的应激会对dpc造成损伤,从而导致脱发。如果毛发生长促进剂能保护dpc免受这些应激相关因素的影响,这可能表明它们对由毛囊损伤(如AGA)引起的脱发有效。因此,RSV使这些细胞处于更好的状态,以帮助毛囊生长。dpc可与毛囊内的其他细胞相互作用,并能够释放各种细胞因子来激活控制基质细胞分化和调节毛发生长和发育的几种途径36由于具有抵抗环境压力的能力,基质细胞还可以更快地对细胞因子和信号通路的调节做出反应,并快速分化为毛囊的各种结构,如外根鞘细胞、内根鞘细胞、角质形成细胞等。 在众多调控毛发生长的信号通路中, Wnt/β-catenin通路对毛囊的形态发生、发育和生长起着重要作用。Kubo等发现,RSV激活了小鼠背部皮肤细胞和HaCaT角质形成细胞中β-catenin的表达。研究 还发现在 RSV处理后hDPCs中β-catenin的mRNA和蛋白水平升高。因此,β-catenin的激活可能是RSV促进毛发生长的关键事件。此外,RSV可能通过加速血液流动和增强血液供应来加速毛发生长。Zhao等发现RSV在促进伤口愈合的同时改善了血管化,并增加了毛囊数量, 增加的血液供应使毛囊更好地交换物质,获得有利于毛囊生长的物质和排出废物。因此, RSV对毛发生长的影响可能在多个层面进行,需要进一步研究。 4. 白藜芦醇治疗白发 有一些有限的研究表明,白藜芦醇可能有助于减缓脱发。然而,没有科学证据表明它可以逆转或防止头发变白。 头发变白是由于毛囊中黑色素生成减少造成的。黑色素是赋予头发颜色的色素。黑色素生成的减少可能是由多种因素引起的,包括遗传、衰老和压力。 虽然白藜芦醇可能不能治愈白发,但由于它的抗氧化特性,它可能仍然对头发的整体健康有益。抗氧化剂可以帮助保护头发免受自由基的损害。 5. 白藜芦醇对头发的好处与副作用 5.1 白藜芦醇对头发的好处 ( 1) 可以延长毛囊的寿命 ( 2) 可能减缓脱发 ( 3) 可能促进毛发生长 有一些证据表明白藜芦醇可能对头发健康有益。一项研究表明,白藜芦醇可以延长小鼠毛囊的寿命。还有一项研究表明,白藜芦醇促进人类毛囊的毛发生长。然而,需要更多的研究来证实这些发现。 5.2 白藜芦醇的副作用 白藜芦醇在中等剂量下对大多数人来说通常是安全的。然而,它会引起一些副作用,例如 : ( 1) 胃部不适 ( 2) 腹泻 ( 3) 头痛 ( 4) 头晕 白藜芦醇也可能与一些药物相互作用,所以在服用前与你的医生交谈是很重要的。 5.3 需要考虑的事项 需要更多的研究来证实白藜芦醇对头发健康的益处。白藜芦醇会引起一些副作用,白藜芦醇可能与某些药物相互作用。如果你考虑服用白藜芦醇治疗脱发,首先和你的医生谈谈是很重要的。它们可以帮助你确定白藜芦醇是否适合你,并可以监测你的任何副作用。 6. 总结 综上所述,白藜芦醇作为一种天然的抗氧化剂,在护发领域中展现出了许多有益的特性。其抗氧化、修复和保护头发的功效,使其成为许多护发产品中备受推崇的成分。通过本文的介绍,我们深入了解了白藜芦醇对头发的好处,希望能够帮助读者更加关注和重视护发产品中的成分选择,从而拥有健康亮丽的秀发。 参考: [1]https://www.twopaddocks.com/ [2]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC8637427/ [3]https://rootfunctionalmedicine.com/resveratrol-for-hair-loss [4]https://www.hkvitals.com/blog/resveratrol-uses-for-hair-how-does-it-help/ 查看更多
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如何合成2, 3-二氯苯甲醛? 本文旨在探讨 2, 3- 二氯苯甲醛的合成方法,为相关领域的研究提供参考和思路。 背景: 2, 3- 二氯苯甲醛作为合成抗高血压新药非洛地平的中间体以及染料的中间体 , 在医药和染料的生产中具有广泛的用途 , 是一种重要的芳香醛 . 同时 , 作为一种有着广泛市场需求的精细化工产品 , 2, 3- 二氯苯甲醛高选择性合成工艺的研究对于环境和经济效益的提升也具有重要的实际意义。 合成: 1. 方法一: 将一定量的 2, 3- 二氯苄叉二溴、溶剂、水、催化剂溴化氢 ( 质量分数 40%) 加入到水解反应器中 , 搅拌加热 , 维持反应混合物一定的反应温度 , GC 检测 99% 以上的 2, 3- 二氯苄叉二溴水解则停止反应 , 用 1, 2- 二氯乙烷萃取反应液 , 浓缩有机相 , 通过乙醇重结晶得 2, 3- 二氯苯甲醛 , 收率 ≥80% 。 该方法以 2,3- 二氯苄叉二溴为原料制备 2,3- 二氯苯甲醛,工艺考察了溶剂、温度、溶剂用量、催化剂的质量分数及其用量对水解反应的影响 , 得出了最佳的水解条件 : 催化剂溴化氢的质量分数为 9.50% 时 , 其水溶液用量为底物质量的 2.75 倍 , 溶剂 DMSO 为底物质量的 4 倍 , 反应温度为 140℃, 水解 8h. 在此条件下 ,2,3- 二氯苄叉二溴的水解转化率达 99% 以上。 2. 方法二: ( 1 )甲醛肟的制备 取 11.5 g 多聚甲醛、 26.3 g 盐酸羟胺、 170 ml 水置于 500 ml 三口瓶中,加热,待固体全溶后,加入51 g 醋酸钠水合物,加热回流15 min,即得 10 %甲醛肟溶液,倾入2000 ml三口瓶中待用。 ( 2 )重氮盐的制备 取 40.5 g 2 ,3-二氯苯胺(含量> 97 %)和 100 ml 的水加入 500 ml 三口瓶中,搅拌下滴加60 ml浓盐酸,45 min滴完,再用冰盐水冷却,当温度降到2℃ 时,加入50 g碎冰,再滴加17.5 g亚硝酸钠和 25 ml 水组成的溶液,始终维持反应温度24℃,约 3 h 滴完,继续搅拌反应 30 min ,用 40 %(质量分数)醋酸钠溶液调反应液至刚果红试纸呈中性,约需 22 g 结晶醋酸钠,得重氮盐溶液。 重氮盐不稳定,必须严格控制反应条件,滴加速度不能过快,以免局部反应温度过高,导致分解。 ( 3 )置换反应 将 6.5 g 五水硫酸铜、 1.0 g 亚硫酸钠和 16 g 醋酸钠加入 180 ml 水中搅拌,倾入甲醛肟溶液中,用冰盐水将甲醛肟温度降至 1015℃ ,快速搅拌,滴加重氮盐溶液,约3 h滴完,加完后继续搅拌反应1 h,再加入 230 ml 浓盐酸,回流1 h,用水蒸气蒸馏,即可得到25 g 2,3-二氯苯甲醛的粗品,含量约为80%。粗品与亚硫酸氢钠加成,用甲苯洗涤,经离心分离,然后加酸水解的精制方法,产品含量可以达到 99 %(质量分数)以上,总收率 45 %以上。 参考文献: [1]姜红来 , 蒋校 , 韩勇等 . 2,3- 二氯苯甲醛的合成工艺研究 [J]. 淮海工学院学报 ( 自然科学版 ), 2017, 26 (03): 42-44. [2]王庆军 , 喻文胜 , 段甲明 . 2,3- 二氯苯甲醛的合成 [J]. 湖北化工 , 2001, (01): 25-26. [3]扈田进 , 唐精桥 . 2,3- 二氯苯甲醛的制备 [J]. 中国医药工业杂志 , 1998, (01): 34. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.1998.01.013 查看更多
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青蒿素在制药中的常见应用是什么? 青蒿素是一种重要的药物成分,被广泛应用于制药领域。它是从青蒿植物中提取得到的化合物,具有强大的抗疟疾作用。除了抗疟作用,青蒿素还具有抗寄生虫作用,可用于治疗血吸虫病等疾病。此外,青蒿素还被发现对某些癌细胞具有抗增殖和抗肿瘤的作用。在中药领域,青蒿素常被用于制备中药复方,用于治疗炎症性疾病和感染性疾病。此外,青蒿素还被用于制备皮肤护理产品,具有抗氧化和抗衰老的作用。总之,青蒿素在制药中有着广泛的应用,对疟疾、寄生虫病和某些癌症具有重要的治疗作用。然而,在使用青蒿素相关药品时,应确保正确使用,并注意个体差异和特定疾病的要求。 查看更多
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如何制备1-苯基-1-丁醇? 1-苯基-1-丁醇是一种重要的化合物,广泛应用于药物、农药、香料等领域。传统的制备方法存在安全隐患和环境污染问题。近年来,使用廉价、安全、无毒的异丙醇作为氢源来制备1-苯基-1-丁醇的方法备受关注。本文介绍了一种新的有机金属催化剂的使用,通过使用异丙醇作为氢源和溶剂,无需加入碱,实现在环境友好和温和的条件下催化该反应。 制备方法 制备1-苯基-1-丁醇的步骤如下:在反应容器中加入酮、过渡金属催化剂铱的络合物和溶剂异丙醇。将反应混合物加热数小时后冷却,去除溶剂,然后通过柱分离得到目标化合物。 具体步骤如下:将1-苯丁酮(148mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol%)和异丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中,N2保护,82℃反应6h。冷却到室温,旋转蒸发除掉溶剂,然后通过柱层析(展开剂:石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物,产率:93%。1HNMR(500MHz,CDCl3)δ7.35(d,J=4.4Hz,4H),7.29-7.26(m,1H),4.68(t,J=6.7Hz,1H),1.82-1.76(m,2H),1.72-1.65(m,1H),1.49-1.39(m,1H),1.36-1.26(m,1H),0.93(t,J=7.4Hz,3H);13CNMR(125MHz,CDCl3)δ144.9,128.4,127.5,125.9,74.4,41.2,19.0,13.9. 主要参考资料 [1] CN201710683910.8一种合成仲醇的方法 查看更多
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去甲基他达那非的制备方法是什么? 去甲基他达那非是一种白色晶体粉末,它是环磷酸鸟苷(cGMP)-特异性磷酸二酯酶(PDE5)的有效和选择性抑制剂。通过抑制PDE5,它可以增加cGMP的量,从而导致平滑肌松弛,促进血液流动。因此,去甲基他达那非目前被用于治疗男性勃起功能障碍。在他达那非的合成过程中,去甲基他达那非是一种产生的杂质,需要进行严格的控制。 制备方法 去甲基他达那非的制备方法如下: 1) 在氮气和0℃下,向中间体72(9.7g)和碳酸氢钠(2.79g)在无水氯仿(200ml)中的搅拌溶液中滴加氯乙酰基氯(5.3ml)。得到的混合物在同样的温度下搅拌1小时,用氯仿(100ml)稀释。在搅拌下向混合物中滴加水(100ml),随后滴加饱和碳酸氢钠水溶液。有机层用水洗涤直至中性,并用硫酸钠干燥。在减压蒸发溶剂后得到的油状化合物从乙醚中结晶得到去甲基他达那非(9.95g),这是一种浅黄色固体。 2) 在室温下,向步骤1)中的化合物(12.5g)在甲醇(400ml)中的搅拌悬浮液中加入甲胺(33%,EtOH)(13.7ml)溶液,得到的混合物在氮气气氛下在50℃加热14小时。减压除去溶剂,残余物溶解在二氯甲烷(11)中。在用水(3×500ml)洗涤后,用硫酸钠干燥,蒸发至干,得到的白色固体从2-丙醇中重结晶后,得到去甲基他达那非(7.5g)。 主要参考资料 [1] CN200680005989.9合成他达那非的方法 [2] WO9519978 查看更多
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如何制备3'-氨基-2',3'-双脱氧胸苷? 3'-氨基-2',3'-双脱氧胸苷是一种有机中间体,有研究表明可以通过一步制备得到,避免了繁琐的合成步骤。 制备方法 方法一 根据报道,可以通过将3'-叠氮基-2',3'-双脱氧胸苷(AZT)在氢气和钯碳的催化下进行还原反应,得到3'-氨基-2',3'-双脱氧胸苷,收率高达95%。 方法二 另一种报道中,将AZT在烯丙醇溶液中反应96小时,在37℃下进行。然后,通过色谱分离和纯化的方法,得到纯度为19%的3'-氨基-2',3'-双脱氧胸苷产物。 应用领域 根据文献报道,3'-氨基-2',3'-双脱氧胸苷可以用于制备新的活化核苷酸,用于核酸测序。这种化合物可以在延伸过程中作为模板指导的延伸中使用,无需酶催化。 参考文献 [1] Lin and Prusoff (1979) J. Med. Chem. 21:109-112 [2] WO2006063717 POLYMERASE-INDEPENDENT ANALYSIS OF THE SEQUENCE OF POLYNUCLEOTIDES [3] Solyev, Pavel N, Novikov, Roman A, Kukhanova, Marina K,等. 1,3-Dipolar cycloaddition of alkenes to 3'-azido-3'-deoxythymidine as a route to 3'-deoxythymidin-3'-yl derivatives[J]. Mendeleev Communications, 2014, 24(4):206-208. 查看更多
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六水溴化钐的制备方法及应用领域? 背景及概述 [1] 六水溴化钐是一种黄色易潮解晶体,可通过将氧化钐溶解于溴化铵或氢溴酸溶液中,经蒸发、浓缩而得到。 六水溴化钐的应用 [2-3] 应用一:低损耗高效率的太阳能供暖系统 CN201610426075.5公开了一种低损耗高效率的太阳能供暖系统。该系统包括太阳能采集系统、储能系统、供暖系统和中低温发电系统。其中,供暖介质中含有六水溴化钐,溴化镧、溴化铈、聚乙二醇和甘露醇。该系统设计合理,节能效果明显,且具有防冻功能。 应用二:节能供暖超导液 CN201610426074.0提供了一种节能供暖超导液,其成分包括六水溴化钐、水、TiO 2 纳米粒子、威兰胶、十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺和缓蚀剂。该超导液作为储热介质在太阳能供暖系统中循环流动,通过添加传热促进组分提高热传导效率,提高太阳能的利用效率。 参考文献 [1] 化合物词典 [2] CN201610426075.5一种低损耗高效率的太阳能供暖系统 [3] CN201610426074.0一种节能供暖超导液 查看更多
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六氯铂酸钠的制备及应用? 背景及概述 [1] 六氯铂酸钠是一种常用的催化剂前驱体产品,可通过海绵铂与工业氯化钠反应并通入氨气制备而得。它广泛应用于制备硝酸铂溶液和硝酸铂化合物。 制备 [1] 海绵铂与工业氯化钠按质量比1:3混合后,在450℃加热的石英舟中通入氯气,通气时间为4小时。冷却至常温后,得到六氯铂酸钠粉末。 应用 [2-3] 应用一 一种二氧化钛的制备方法,包括提供硫酸氧钛溶液,将碳源溶液加入硫酸氧钛溶液中,再加入六氯铂酸钠水溶液,进行水热反应得到沉淀物,最终得到三维花束状的二氧化钛。 应用二 一种环境友好型不锈钢发黑处理方法,包括表面活化处理、发黑处理和烘干几个步骤。该方法使用六氯铂酸钠和乙酸铅协同作用,使得发黑膜层稳定、均匀,具有较好的附着力、耐磨耐腐蚀性和高吸光率。 参考文献 [1] CN201910816802.2一种熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法 [2]CN201610987953.0一种二氧化钛及其制备方法 [3]CN201611196908.X一种环境友好型不锈钢发黑处理方法 查看更多
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孟鲁司特钠是什么药? 孟鲁司特钠(Montelukast Sodium),也称为顺尔宁,是默沙东公司生产的一种药物。它在全球范围内销售,并在我国销售两个版本,一个适用于15岁及以上的成人,另一个适用于2-14岁的儿童。 这两个版本的孟鲁司特钠针对的疾病相同,主要用于预防哮喘症状和减轻过敏性鼻炎的症状。 药理作用 孟鲁司特钠是一种选择性白三烯受体拮抗药,能够特异性地抑制半胱氨酰白三烯受体,从而对哮喘有治疗和预防作用。它口服后能够迅速而完全地被吸收,食物不会影响吸收,平均生物利用度为64%。 适应症 孟鲁司特钠是一种口服给药的白三烯受体拮抗剂,适用于成人和儿童哮喘的预防和长期治疗。它可以预防白天和夜间的哮喘症状,治疗对阿司匹林敏感的哮喘患者,并预防运动引起的支气管收缩。 处方应用 孟鲁司特钠适用于哮喘的预防和长期治疗,包括预防白天和夜间的哮喘症状。对于6岁以上的儿童,建议每天服用5-10mg。剂量无需调整肝功能损害、肾功能不全和老年人患者。 禁忌证 对孟鲁司特钠过敏的患者禁止使用。 注意事项 1. 妊娠期妇女应避免使用,哺乳期妇女应谨慎使用。 2. 不宜用于治疗急性哮喘发作或替代吸入或口服糖皮质激素。 3. 用药期间应定期监测血液生化和肝功能。 药物相互作用 1. 与苯巴比妥合用时,孟鲁司特钠的血浆浓度时间曲线下面积减少约40%。 2. 孟鲁司特钠会抑制通过CYP28代谢的药物的代谢。 3. 利福平可减少孟鲁司特钠的生物利用度。 4. 不得与特非那定、阿斯咪唑、西沙比利、咪哒唑仑、三唑仑等合用。 5. 与克拉霉素合用时,应调整克拉霉素剂量。 6. 不与沙奎那韦合用,与利托那韦合用时建议监测肝药酶水平。 用法用量 孟鲁司特钠口服,每天一次。2-6岁儿童每次服用4mg,6-14岁儿童每次服用5mg,15岁及以上每次服用10mg。哮喘患者应在睡前服用,季节性过敏性鼻炎患者根据需要服用,同时患有哮喘和季节性过敏性鼻炎的患者每晚应服用一次。 不良反应 孟鲁司特钠可能引起过敏反应、血管性水肿、皮疹、瘙痒、荨麻疹,以及罕见的肝脏嗜酸性粒细胞浸润、结节性红斑、幻觉、嗜睡、兴奋、激惹、失眠、抑郁、感觉异常、腹泻、ALT和AST升高、关节痛、出血倾向增加、心悸、水肿等。 查看更多
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蛇床子素的植物来源是什么? 蛇床子素是一类从伞形科植物中提取的天然香豆素类化合物。它主要存在于伞形科和芸香科植物中,也分布在少数菊科和豆科植物中。市售的蛇床子素主要来自伞形科植物蛇床子的干燥成熟果实。蛇床子主要分布在我国的广西、江苏、安徽、山东、河北等地,多为野生植株。 蛇床子素的溶解性如何? 蛇床子素可溶于碱溶液、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯和沸石油醚等溶剂,但不溶于水和石油醚。在pH值为5-9的溶液中不会发生分解现象。然而,它的化学性质不稳定,容易在光照下分解,呈现淡蓝色。 蛇床子素的产品特点是什么? 蛇床子素具有安全环保、有机绿色的特点,广谱、高效、低毒、无残留。它还能保绿,延长植物叶片的功能期。蛇床子素可用于防治小菜蛾、菜青虫、初孵夜蛾、柑橘蚜虫和茶树茶尺蠖等害虫。 蛇床子素的功效和应用领域有哪些? 蛇床子素可应用于医药和天然植物源农药。研究表明,蛇床子素不仅对菜青虫、小菜蛾、蚜虫等害虫和夜蛾卵块有作用,还对黄瓜白粉病菌、葡萄霜霉病菌、辣椒疫霉病菌、小麦赤霉病菌等植物病原真菌具有显著的抑制作用。 查看更多
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大黄素是什么? 大黄素,学名1,3,8-三羟基-6-甲基蒽醌,是一种存在于蓼科植物掌叶大黄、大黄、唐古特大黄的根茎及根中的物质。它呈橘黄色结晶,具有熔点256~257℃。大黄素可以溶于乙醇、氢氧化钠、碳酸钠、氨的水溶液中,微溶于乙醚、氯仿、四氯化碳、苯,几乎不溶于水。此外,大黄素的三醋酸酯为黄色结晶,熔点为197℃,而其3-甲醚(也称为大黄素甲醚)为深红色针状结晶,熔点为207℃。大黄素可以通过植物提取或化学合成得到。 大黄素的用途是什么? 大黄素可用作泻药。虽然大黄素本身具有泻下活性,但由于容易被氧化破坏,实际上其泻下作用很弱。然而,当大黄素与糖结合成苷类时,就可以发挥较强的泻下作用。大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷是大黄素与葡萄糖结合的苷,它们同时存在于大黄中,只是结合的位置不同。 大黄素的生产方法有哪些? 大黄素广泛存在于植物性泻药中,例如大黄的根茎、芦荟的叶子、决明的种子、鼠李的树皮和根皮。从大黄的根茎可以提取大黄素。此外,大黄素也可以通过合成的方式制备,例如以2-甲基蒽醌或以3,5-二硝基苯酐和间甲酚为原料,可以得到大黄素。 查看更多
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猪场中的神药是什么? 在猪场中,除了氟苯尼考,还有一种神药是磺胺类药物。常用的磺胺类药物有磺胺嘧啶钠、磺胺间甲氧和磺胺氯达嗪。 1、拌料的经典配方 对于链球菌问题,可以使用磺胺间甲配合包被恩诺沙星,连续饲喂7天,间隔15-20天,再饲喂7天。由于链球菌问题比较顽固,容易反弹,所以需要连续饲喂2-3次,以压制病情,提高猪的自身抗体水平,其效果比单纯打针要好。 对于治疗猪附红体和弓形体的问题,由于这两种病很难区分且常常混合感染,特点是猪发烧,毛孔有出血点,且出血点可用清水洗掉。治疗方法是可以使用磺胺间甲配合多西环素,并添加3‰的小苏打进行拌料,连续使用7天。 对于治疗猪咳喘问题,有时单独使用氟苯尼考、替米考星或多西环素等药物效果不明显,因为长期使用会导致耐药性。此时可以选择使用磺胺间甲氧配合多西环素和麻杏石甘散进行拌料,效果非常不错。 2、针剂配方 如果猪出现顽固高烧难以治愈的情况,可以同时使用磺胺间甲和柴胡加头孢,每天一次,连续使用两天。 如果母猪产后不进食,可以同时使用磺胺间甲和银黄注射液加头孢。 如果猪出现脑炎和腿肿的情况,可以同时使用磺胺嘧啶钠和安痛定、青霉素、地米。 需要注意的事项 一、在拌料时使用磺胺类药物,饲料中一定要添加3‰的小苏打,因为磺胺类药物具有较高的毒性,需要帮助猪排毒,促进肾脏的利尿功能。 二、怀孕的母猪尽量避免使用磺胺间甲针剂,因为这可能导致产生死胎。 三、磺胺类药物的使用时间不能过长,因为其毒性较高,长时间使用会导致猪身体发黄,生长缓慢,甚至导致僵猪的出现。 四、在使用磺胺嘧啶治疗猪脑炎时,首次使用的剂量一定要加倍,以便药物能够穿过血脑屏障,更好地治疗猪脑炎。 查看更多
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如何制备五水硫酸铜? 五水硫酸铜是一种重要的化工产品,除了用于制铜外,还可以用于制媒染剂、医药、颜料、人造丝、制革、电镀、杀虫剂、杀霉菌剂、木材防腐剂、饲料添加剂等。本文将介绍三种制备五水硫酸铜的方法。 方法一 将铜矿与碳化氨水混合进行浸取,加入淀粉并通入空气进行第二次浸取,然后加热蒸干得到氧化铜,最后加入硫酸溶液结晶得到无水硫酸铜。 方法二 将经过去油污处理的铜矿粉碎后,在40℃条件下加入硫酸溶液并滴加过氧化氢水溶液进行反应,反应结束后浓缩溶液得到五水硫酸铜结晶。 经检测,该五水硫酸铜结晶的纯度较高,金属杂质含量较低。 方法三 一种用磷石膏制备五水硫酸铜联产氢氧化钙的方法,将含硫酸钙的磷石膏与氢氧化铜溶液按一定比例投入反应器中进行化学反应,然后通过过滤和蒸馏得到五水硫酸铜产品。 参考文献 [1] [中国发明] CN202110580617.5 一种五水硫酸铜的制备方法 [2] [中国发明] CN200910193421.X 一种电子级高纯五水硫酸铜的制备方法 [3] [中国发明] CN201019050040.6 一种用磷石膏制备五水硫酸铜联产氢氧化钙的方法 查看更多
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如何制备1-(2-四氢吡喃基)-1H-吡唑-5-硼酸频哪酯? 背景及概述 [1] 1-(2-四氢吡喃基)-1H-吡唑-5-硼酸频哪酯是一种有机中间体,可以通过1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吡唑与硼酸频哪醇酯反应得到。 制备 [1-2] 方法一 将冷却的1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吡唑(11.8g,78mmol)溶解在无水THF(200mL)中,搅拌溶液保持在-78℃。缓慢加入2.5M n-BuLi正己烷溶液(40mL,100mmol),保持温度低于-70℃。在加入后,继续在-78℃搅拌1小时,然后滴加硼酸三异丙酯(23mL,100mmol),保持温度低于-70℃。在加入后,使混合物在约2小时内升温至室温,然后加入2,3-二甲基-2,3-丁二醇(12.5g,105mmol)在无水THF(30mL)中的溶液,10分钟后加入冰醋酸(6mL,100mmol)。用厚C盐垫过滤,得到无色胶冻状沉淀,用乙醚充分洗涤。浓缩滤液,得到无色油状物,结晶时添加正庚烷。最终得到无色结晶粉末(14.7g,53%)。 HPLC(254nm):Rt:5.81min。 1H-NMR(401MHz,DMSO-d6)δ=7.55(s,1H)6.7(s,1H)5.75(m,1H)4.05(m,1H)3.7(m,1H)2.5(m,1H)1.85-2.2(m,2H)1.4-1.75(m,3H)1.2(s,12H)。 ESI(+)MS:m/z 279(MH+)。 方法二 将1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吡唑(5kg)、THF(7.0L)和甲苯(28μL)在室温下在氮气气氛下混合。将混合物冷却至0℃,在0-5℃范围内滴加n-BuLi(17.9kg,1.42M,在己烷中),并在0-5℃搅拌1小时。在0-5℃范围内滴加硼酸三异丙酯(6.8kg)。将混合物置于室温并搅拌1-2小时。在室温下,分批加入频哪醇(3.88kg),然后搅拌45分钟。将混合物冷却至0℃,在0-5℃范围内滴加乙酸(3.9kg)。将混合物置于室温并保持12-14小时。然后将混合物冷却至0℃,在0-5℃范围内滴加水(20)。将混合物置于室温并搅拌30分钟。分离水层,并用甲苯(20L)萃取。用10%NaHCO3溶液(22μL)和水(20μL)洗涤合并的有机层。在低于60℃的条件下减压浓缩有机层。将得到的粗化合物与庚烷(7L)共蒸馏。向残留物中加入庚烷(5L),并在0-5℃搅拌1-2小时。然后过滤固体,用冷庚烷(5L)洗涤,并在25-30℃下干燥2-3小时。产量为6.2kg(67.8%),HPLC纯度99.8。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200980128629.1 作为蛋白激酶抑制剂的3,4-二芳基吡唑类 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201680018881.7 用于制备雄激素受体拮抗剂及其中间体的方法 查看更多
简介
职业:山东沃东自动化技术有限公司 - 化工研发
学校:厦门大学 - 化学系
地区:浙江省
个人简介:真理只能和永久的服役甚至与有力的牺牲相接近。查看更多
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