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如何合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇？本文旨在探讨合成 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇的方法，通过本文的研究，将为 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇的生产提供新的技术支持和方法。简介： 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇是合成高效低毒的含氟拟除虫菊酯类杀虫剂七氟菊酯的关键中间体。七氟菊酯 (tefluthrin),1986 年由英国帝国化学工业公司 (ICI) 开发 , 主要作为土壤杀虫剂 , 它能有效地防治鞘翅目和栖息于土中的鳞翅目和某些双翅目害虫 , 常用于玉米、甜菜等作物。 2,3,5,6-四氟 -4- 甲基苯甲醇的合成路线较多 , 并已有相关的路线综述 , 其中最常用合成路线是以 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇为原料 , 首先经选择性卤代 , 得到 4- 卤甲基 -2,3,5,6- 四氟苯甲醇 , 再经还原脱卤 , 得到 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇 : 目前，该路线的研究已经比较充分，并且公开发表了许多研究成果，已经实现了工业化应用。然而，该路线还存在明显的不足之处：（ 1 ）反应步骤较长：首先将羟基选择性卤代，然后再经脱卤得到产物；（ 2 ）污染严重：卤代试剂通常选用氯化氢或溴化氢的水溶液，在反应过程中会产生大量含酸废水和废气，给环保带来很大压力；（ 3 ）对设备腐蚀严重，生产环境较差：高浓度卤代试剂对铁质与不锈钢设备有严重的腐蚀作用，缩短了设备的使用寿命，并导致生产环境的恶化。合成：实验步骤： 1. 2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的合成 1L干燥的反应瓶中 , 加入 2,3,5,6- 四氯对苯二甲腈 133g, 环丁砜 600g, 甲苯 200g, 搅拌升温至回流 , 分水 1h, 常压蒸馏回收甲苯至内温 160℃ 。反应体系降温至 60℃ 以下 , 快速投入无水氟化钾 145g, 搅拌升温至 160~165℃ 反应 6h 。体系减压蒸馏 , 至完全蒸干 , 将所得的馏分加入到 800g 水中 , 搅拌 0.5h, 过滤 , 滤饼用 200g 水漂洗 , 抽干 , 得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲腈湿品 , 重 108g, 纯度 98.6%(HPLC) 。 2. 2,3,5,6-四氟对苯二甲酸的合成 1L反应瓶中 , 加入 2,3,5,6- 四氟对苯二甲腈 108g( 湿品 ) 80%(质量分数 ) 硫酸水溶液 500g, 搅拌升温至 120~125℃ 反应 15h 。反应体系冷却至室温 , 过滤 , 滤饼用 200g 水漂洗 , 抽干 , 经干燥得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酸 98.5 g, 纯度 97.3%(HPLC), 两步合计收率 83.7% 。 3. 2,3,5,6-四氟对苯二酰氯的合成 1L反应瓶中 , 加入 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酸 98.5g, 氯化亚砜 500g,DMF 1g, 搅拌升温至回流 , 反应 8h, 常压蒸馏回收氯化亚砜至内温 100℃, 残留物冷却至 50 ℃以下 , 减压精馏 , 得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酰氯 106.8g, 收率 93.8%, 纯度 99.1%(GC) 。 4. 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成在 500 毫升干燥的反应瓶中，加入硼氢化钠 13.6 克、无水氯化锌 3.0 克和四丁基氯化铵 (TBAC)0.5 克，然后加入无水四氢呋喃 200 克，在室温下搅拌。接着缓慢滴加 82.5 克 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酰氯与 82.5 克无水四氢呋喃的混合溶液，滴加完成后，搅拌并升温至回流状态进行反应 8 小时。将反应体系冷却至室温，缓慢稀释至 300 克 5% ( 质量分数 ) 的盐酸水溶液中，稀释完成后，进行常压蒸馏回收四氢呋喃至内温 80℃ ，残留物冷却至室温，用乙酸乙酯萃取 3 次，每次用量为 100 克。合并有机相后，经过干燥和浓缩处理，得到 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇 60.4 克，收率 95.8% ，纯度 98.8%(HPLC) 。 5. 2,3,5,6-四氟 -4- 甲基苯甲醇的合成将 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇 60 克和新制的雷尼镍 3 克加入到 500 毫升高压釜中，然后加入正辛烷 360 克。将高压阀密封后进行试压确认，并用氢气置换体系内气体 5 次，最后保压 1.0 MPa 。随后将体系搅拌并升温至 150~160℃ 反应 15 小时，在反应过程中维持体系内压 1.4~1.5 MPa 。冷却后取出反应液并加入到 500 毫升反应瓶中，进行常压蒸馏回收正辛烷。将残留物冷却至室温后，加入乙酸乙酯 200 克，搅拌 1 小时，然后过滤。滤饼用 50 克乙酸乙酯漂洗（注意：滤饼为雷尼镍催化剂，不可抽干，易着火），之后浸泡于清水中，套用于下批次反应。将滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯，残留物经减压精馏后得到 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇 42.3 克，收率 73% ，纯度 99.2% （ GC ）。参考文献： [1]袁其亮 , 钱捷 , 施正军等 .2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇的合成研究 [J]. 化学世界 ,2014,55(05):285-288+296.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2014.05.009. 查看更多

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醋碘苯酸的制备方法及应用领域？概述 [1][2] 醋碘苯酸是一种酸类衍生物，广泛应用于医药合成中间体的制备过程中。结构制备方法 [1] 醋碘苯酸的制备步骤如下：在反应容器中加入3-氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸（约2.60克，0.005摩尔），100毫升无水氯仿和6至8滴浓硫酸。将混合物加热至回流，然后在2小时内以0.2ml/秒的速率加入0.2克酮（0.005摩尔），再加入0.1克过量的酮。反应完成后，加入1克活性炭并回流加热20分钟，滤除碳，真空蒸发氯仿。向残余物中加入40-50毫升蒸馏水，用30％NaOH将其碱化至pH8，再加入1克活性炭。将混合物煮沸20分钟，滤出碳，滤液用浓盐酸酸化至pH1。冷却后分离出沉淀物，将其滤出并用蒸馏水洗涤直至洗液达到pH7。纯化重复该过程，然后将如此得到的产物在60℃下真空干燥。最终得到1.4克（50％）纯乙酰氨基-2,4,6-三碘-苯甲酸（醋碘苯酸），熔点为281-282℃。应用 [1] 醋碘苯酸主要用于制备3,5-二乙酰氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸。具体制备方法如下：在反应容器中加入0.005摩尔醋碘苯酸，100毫升苯和6至8滴浓硫酸。将混合物加热至70-80℃，然后在2小时内以0.4ml/秒的速率加入0.4克乙烯酮（0.01摩尔），再加入0.2克过量的乙烯酮。当反应完成时，加入1克活性炭并继续搅拌20分钟，滤除碳并真空蒸发苯。向残余物中加入40毫升蒸馏水，使其成碱性。加入30％NaOH至pH8，再加入1克活性炭，将混合物煮沸10分钟，滤出活性炭，用浓盐酸将滤液酸化至pH1。冷却后，分离出沉淀物，将其滤出并用蒸馏水洗涤至pH为7。重复纯化步骤，然后将所得产物在60℃下真空干燥，最终得到1.61克（52％）纯的沉淀物3,5-二乙酰氨基2,4,6-三碘 - 苯甲酸，熔点为300-303℃。主要参考资料 [1] (GB1407138) PROCESS FOR PREPARING ACETYLAMINO DERIVATIVES OF 2,4,6- TRIIDOBENZOIC ACID 查看更多

#醋碘苯酸

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如何制备苯基苄基硫醚? 苯基苄基硫醚是一种常用的医药合成中间体。在药物研发过程中，研究不同氧化态的含硫化合物具有重要意义，因为它们可能是活性分子，也可能针对不同亚种的病症。因此，选择一些结构简单、商业可得的原料来构建亚砜和硫醚是非常重要的。传统合成芳基硫醚化合物的方法主要是使用硫醇或苯硫酚类化合物。然而，这些方法存在一些问题，如有机硫类易被氧化，对金属催化有毒作用；原料有刺激性气味，对环境和人体有伤害；原料相对昂贵，且需要预先制备复杂的底物。此外，传统方法需要在高温条件下进行，消耗大量能源，不符合绿色化学的发展趋势。亚砜化合物则是通过氧化硫醚化合物制备的，所需氧化剂一般为过氧化物或高氧化态化合物，具有原子经济性差、污染大、较危险的特点。因此，我们需要解决这些技术问题，构建新型绿色高效的硫化反应方法。制备方法苯基苄基硫醚的制备方法如下：具体步骤如下：在25mL反应管中，抽空换氮，加入曙红Y(EosinY)(2.5mg，4*10-3mmol)，底物1a(73.6mg，0.2mmol)，底物2b(135.8mg，0.6mmol)，醋酸锌[Zn(OAc)2·2H2O](4.3mg，0.02mmol)，二异丙基乙基胺(DIPEA)(66μL，0.4mmol)，甲醇(MeOH)(0.5mL)，在23瓦螺旋灯管照射下搅拌24小时，反应完毕后，过滤，浓缩，经柱层析(PE)分离得无色液体4f(29.2mg，73％)，Rf＝0.4(PE)。主要参考资料 [1] CN201710939889.3 芳基亚砜、硫醚化合物及其合成方法和应用查看更多

#苄基苯基硫醚

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特丁基对苯二酚的立体异构体是反式还是顺式? 在有机化学领域，研究分子的立体化学一直是一个重要的课题。立体化学关注的是分子中原子的空间排列方式，即化学键的不同排列方式导致的化学性质和生物效应的差异。特丁基对苯二酚是一种含有两个羟基的有机化合物，化学式为C14H12O2。它的结构中包含两个苯环，每个苯环上都有一个羟基，并且两个苯环之间有一个碳-碳双键。这个双键的存在使得特丁基对苯二酚存在两种立体异构体，分别是反式和顺式。反式异构体是指两个苯环之间的碳-碳双键上的特丁基和羟基在双键两侧。而顺式异构体是指这两个取代基在同一侧。特丁基对苯二酚的反式异构体与顺式异构体在化学性质和生物活性上有很大的差异，因此研究其结构、性质和合成方法具有重要的理论和应用价值。早在20世纪50年代，有机化学家通过核磁共振光谱技术证明了特丁基对苯二酚的反式异构体的存在。他们通过对化合物的光谱数据进行分析，确定了两个不同的立体异构体，并确定了它们的相对构型和绝对构型。此外，有机化学家还研究了反式异构体的合成方法，发现在碱性条件下反应特丁基对苯二酚和芳香醛可以得到反式异构体，而在酸性条件下反应可以合成顺式异构体。研究还发现，反式异构体具有较强的生物活性，可用作抗氧化剂、抗肿瘤剂等药物的原料。而顺式异构体则主要应用于染料、颜料等化工领域，其生物活性较弱。总的来说，特丁基对苯二酚是一种具有两种立体异构体的有机化合物，其中反式异构体具有较强的生物活性和应用价值。有机化学家通过研究其结构、性质和合成方法，为其在药物和化工领域的应用提供了更为坚实的理论基础。查看更多

#特丁基对苯二酚

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硫酸的相对分子质量如何测定? 硫酸是一种常见的无机化合物，由氢、硫和氧三种元素组成。它具有强酸性和腐蚀性，在工业生产和实验室中广泛使用。硫酸的相对分子质量是描述硫酸分子质量与碳12同位素质量之比的物理量。本文将从硫酸的化学公式、分子结构、物理性质以及实验测定等方面探讨硫酸的相对分子质量。一、硫酸的化学公式和分子结构硫酸的化学式为H2SO4，其中H表示氢元素，S表示硫元素，O表示氧元素。硫酸分子由一个硫原子、四个氧原子和两个氢原子组成。硫酸的分子式可以通过硫酸根离子SO42-的电荷平衡得到，即SO42-离子需要两个H+离子来中和电荷，从而形成H2SO4分子。二、硫酸的物理性质硫酸是一种无色、无臭、黏稠的液体，具有强烈的腐蚀性和吸湿性。它的密度为1.84 g/cm3，沸点为337℃，熔点为10℃。硫酸的水溶液是一种强酸性溶液，可以与大部分金属、碱、盐等化合物反应生成相应的盐和水。三、硫酸相对分子质量的实验测定硫酸的相对分子质量是描述硫酸分子质量与碳12同位素质量之比的物理量，可以通过密度法、滴定法和比重法等实验方法来测定。 1. 密度法：通过测定硫酸溶液的密度来计算其相对分子质量。 2. 滴定法：通过滴定硫酸溶液与已知浓度的碱溶液来测定硫酸的相对分子质量。 3. 比重法：通过测定硫酸溶液的比重来计算其相对分子质量。在实验中，需要严格控制实验条件和测量误差，以保证测得的相对分子质量准确可靠。硫酸的相对分子质量对于工业生产和实验研究具有重要意义，可以为相关领域的研究提供基础数据和参考依据。查看更多

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苯酚和溴水的化学反应及应用？苯酚和溴水是两种常见的化学物质，它们之间存在多种化学反应，并且具有广泛的应用领域。本文将介绍苯酚和溴水的化学反应机制、产物以及它们的应用。一、苯酚和溴水的化学反应 1. 取代反应苯酚和溴水在特定条件下发生取代反应，生成2-溴苯酚。这个反应通常在室温下进行，但可以通过添加铁或氯化铁等催化剂来加快反应速率。在这个经典的取代反应中，羟基被溴原子取代。 2. 加成反应苯酚和溴水在一定条件下进行加成反应，生成2,4,6-三溴苯酚。这个反应需要在高于室温的条件下进行，加热可以加快反应速率。在这个经典的加成反应中，苯环上的三个氢原子被溴原子取代。 3. 氧化反应苯酚和溴水在一定条件下进行氧化反应，生成3,5-二溴苯醌。这个反应需要在碱性条件下进行，碱性条件可以加快反应速率。在这个氧化反应中，苯环上的两个氢原子被氧原子取代。二、苯酚和溴水的应用 1. 苯酚的应用苯酚是一种重要的化学原料，在制药、染料、树脂等领域广泛应用。在医药领域，苯酚可用于制备阿司匹林、对乙酰氨基酚等药物。在染料领域，苯酚可用于制备蒽醌染料。在树脂领域，苯酚可用于制备酚醛树脂。 2. 溴水的应用溴水是一种重要的消毒剂，在饮用水、游泳池等场所广泛应用。它能够有效地杀灭细菌、病毒等微生物，保障人们的健康。此外，溴水还可用于制备药物、染料等化学品，为人们的生活带来便利。 3. 苯酚和溴水的应用苯酚和溴水的化学反应在某些情况下也具有重要的应用价值。例如，苯酚和溴水的取代反应可用于制备2-溴苯酚，后者是一种重要的中间体，可用于合成药物、染料、杀虫剂等化学品。苯酚和溴水的加成反应可用于制备2,4,6-三溴苯酚，后者可用于制备阻燃剂、医药等。苯酚和溴水的氧化反应可用于制备3,5-二溴苯醌，后者可用于制备染料等。苯酚和溴水是两种重要的化学物质，它们之间存在多种化学反应。苯酚和溴水的取代反应、加成反应、氧化反应均具有重要的应用价值。苯酚和溴水不仅在制药、染料、树脂等领域广泛应用，而且在消毒、制药、染料等领域中的化学反应也具有重要的应用价值。通过深入研究苯酚和溴水的化学反应机制及其应用，能够更好地发挥它们的作用，为人类的生产和生活带来更大的便利。查看更多

#苯酚

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环己氯化镁的性质、制备和应用？背景及概述 [1] 环己氯化镁是一种常用的试剂，可以通过氯代环己烷和金属镁的反应制备得到。它具有活泼的性质，可以与含有活泼氢的化合物发生反应，如水、醇、炔烃等。制备方法 [1] 制备环己氯化镁的方法如下：将镁片和乙醚加入四口反应瓶中，其中一个瓶口装有冷凝管。将氯代环己烷和乙醚混合，边搅拌边滴加到反应瓶中，促使格氏反应发生。继续滴加剩余的氯代环己烷和乙醚混合物，控制滴加速度，避免剧烈反应。在回流状态下保温3小时，得到格氏反应液。应用领域 [1] 环己氯化镁主要用于制备盐酸苯海索，它是一种医药中间体和中枢抗胆碱抗帕金森病药物。盐酸苯海索通过选择性阻断纹状体的胆碱能神经通路，恢复帕金森病患者脑内多巴胺和乙酰胆碱的平衡，从而改善症状。制备盐酸苯海索的方法如下：将氯代环己烷和乙醚滴加到镁和乙醚的混合物中，回流反应2-5小时，得到格氏反应液。在室温下将苯乙酮滴加到哌啶盐酸盐、无水甲醇和甲醛的混合液中，反应10-60分钟，冷却抽滤得到固体混合物。将固体混合物与乙醚混合并滴加格氏反应液，冷却后滴加盐酸，析出、烘干得到盐酸苯海索。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310137014.3 1-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐的生产方法查看更多

#环己氯化镁

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如何有效分离三苯基氧膦和产物? 在进行Mitsunobu反应和Witting反应等反应时，常常需要加入过量的三苯基膦。然而，反应结束后会产生大量的三苯基氧膦，这些副产物与我们的产品混合在一起，使得分离变得困难。三苯基氧膦在乙醇、DCM等溶剂中易溶，但在乙醚和石油醚中溶解性较小，其Rf值大约在0.1左右或更小（乙醚/石油醚=1:1），具有较大的极性。在质谱中，三苯基氧膦的信号非常强，因此通常在LC-MS中可以观察到强的分子离子峰和UV吸收峰，这会导致我们的产物峰显得较低。下面是一些分离三苯基氧膦和产物的方法。 1. 如果投料量很少（一般指1克以下），并且产物的极性与原料有一定差别，可以尝试使用柱层析的方法来除去三苯基氧膦。 2. 如果产物含有可成盐的酸性官能团，可以将其转化为相应的盐，并采用有机溶剂反萃-水相酸化的方法来除去三苯基氧膦。 3. 如果产物含有可成盐的碱性官能团，同样可以参照第2种方法进行处理。 4. 如果产物的极性很小，可以尝试使用正已烷或石油醚进行提取，因为三苯基氧膦在正已烷和石油醚中溶解性较小。 5. 如果产物是固体且质量较好，可以尝试使用打浆或重结晶的方法进行纯化。然而，当我们的粗产品是黏糊糊的油且具有较大的极性时，使用上述方法很难进行纯化，这给我们的合成工作带来了很大的麻烦。在处理化合物2时，尽管该化合物的极性不大，但与三苯基氧膦的极性非常接近。我们尝试了几种方法，但都没有达到理想的效果，于是直接将其水解为化合物3，然后再除去三苯基氧膦。然而，在得到粗产品3时，却得到了一个黏糊糊的油，且具有较大的极性。经验分享：我们首先加入20%乙醇水溶液，使其形成一个悬浮液（如果加入其他溶剂，可能无法形成良好的悬浮液，甚至仍然保持半溶剂半油的状态），然后加入叔丁基甲醚进行萃取。通过TLC的检测，我们发现叔丁基甲醚层中三苯基氧膦和化合物3的比例为3:1，同时还存在水解后的副产物。如果使用乙酸乙酯进行萃取，同样无法有效分离产物和三苯基氧膦。因此，我们尝试了PE:EA（6:1）的混合溶剂萃取，通过TLC检测，发现萃取液中只有三苯基氧膦和副产物，没有化合物3，说明该混合溶剂体系是比较理想的组合。我们重复了4次这个混合溶剂的萃取步骤，将水相用DCM反萃后干燥有机相，然后蒸干得到化合物3，其LC-MS纯度达到85%。从这个例子中可以推广出一种方法，针对极性较大且呈油状的产物，建议尝试使用单一或不同组合的混合溶剂（最好是混合溶剂体系），使三苯基氧膦和产物分散到不同的两相中（使产物尽可能进入水相），以达到分离的目的。在这个尝试的过程中，结合TLC的观察，找到最佳的组合和配比可能需要一些时间，但单一方法往往无法达到预期效果，这将帮助我们解决分离三苯基氧膦的困扰。查看更多

#三苯基磷

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羟基酪醇的抗氧化活性及其结构特点？羟基酪醇是一种具有强大抗氧化活性的天然多酚类化合物，主要存在于橄榄的果实和枝叶中，其分子式为C8H10O3。与其他酚类物质相比，羟基酪醇的分子结构不仅具有酚羟基，而且在连有苯环的乙醇链上也具有醇羟基，这与其抗氧化活性密切相关。自由基的氧化作用对细胞组织的伤害人类机体时刻面临来自生活环境中自由基的侵害，如强烈紫外线照射、工业污染、吸烟、辐射污染和汽车尾气等。自由基的侵害会导致多种疾病，如癌症、白血病、糖尿病、肝脏疾病和皮肤病等，同时也加速肌肤老化的过程。为了抵抗自由基的侵害，我们需要采取措施，其中抗氧化物是最重要的物质之一。橄榄冻干果粉富含多酚物质和天然抗氧化物质，能有效抵抗自由基的侵害，发挥抗氧化作用。羟基酪醇是一种人体极易吸收的抗氧化物质，其抗氧化值（ORAC）高达40000μmolTE/g，是所有抗氧化物质中的佼佼者。摩洛哥岩质沙漠橄榄的独特之处橄榄树的生长环境和提取方式对多酚和羟基酪醇的生成起着重要作用。橄榄树在恶劣环境下生长，经受高温（最高可达53℃）、坚硬土壤和干燥缺水的考验，这种生存压力促使橄榄树产生更多的多酚物质，如羟基酪醇、酪醇、橄榄苦苷、黄酮类化合物、香草酸和咖啡酸等。种植前种植后不同样品中羟基酪醇和酪醇含量的比较根据Folin Ciocalteu实验室公认的国际试验方法测量，传统特级原生橄榄油中羟基酪醇含量为7mg/Kg，而基酪醇含量为此比例的30倍，即233mg/Kg。特级原生橄榄油中总多酚含量高达1250mg/kg，是一般总多酚含量的近5倍。产品的特色和功效 1. 100%纯天然 2. 100%无溶剂 3. USDA/EU有机认证 4. 清真&洁食认证 5. 4大橄榄标准（17%橄榄苦苷，10%羟基酪醇，8%酪醇，5%橄榄油刺激醛） 6. 6项临床验证 7. 口感香醇，无苦涩味产品具有多种功效，包括心血管保护、降血压、延缓细胞老化、抗癌、控制糖尿病、治疗银屑病、预防阿茨海默症和帕金森等神经系统退化疾病、抗菌、消炎、抗氧化和美白等。查看更多

#羟基酪醇

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如何制备反-2-壬烯酸? 反-2-壬烯酸是一种有机合成中的重要中间体，主要用于生产具有水果香气的(E)-2-壬烯酸甲酯，被广泛应用于日化和食品香精中。传统的合成方法是通过Kno-evenagel-Doebner反应（简称K-D反应）来实现。制备步骤在250mL的三口烧瓶中，加入丙二酸52g（0.5mol），新蒸馏的庚醛73g（0.6mol，含量93.7%），并加入16mL的吡啶。然后在搅拌下，用水浴加热至70℃，反应3小时。之后，除去水浴，改用电热套加热，在回流状态下继续搅拌反应3小时。反应结束后，将反应物转入500mL的分液漏斗中，用25%盐酸酸化至pH1～2，以除去其中的吡啶。分出上层有机层后，经过无水硫酸镁干燥，进行真空蒸馏。收集110～144℃/0.2kPa馏分，得到反-2-壬烯酸粗品78.1g，含量为82.9%。粗品经过分馏后，反-2-壬烯酸含量为94.5%，还有3.5%的反-2-壬烯酸。参考文献 [1]但东明,高荣涛,彭秋菊,肖海鸿,肖友检.(E)-2-壬烯酸合成方法的改进[J].香料香精化妆品,2005(02):4-7. 查看更多

#反-2-壬烯酸

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三甘醇的性质和应用？三甘醇是一种无色、无臭、具有吸湿性的粘稠液体，可以溶于水和乙醇。它具有稳定的性能，并且含有亲水基团，因此具有较好的水溶性。三甘醇是合成感光树脂和交联剂的重要成分，也被广泛应用于涤纶片基的粘合剂中。为了保持其性质，它应该储存于阴凉、干燥的地方。三甘醇在医药、涂料、纺织、印染、食品、造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工等行业中都有广泛的应用。它常被用作纺织助剂、溶剂、橡胶和树脂的增塑剂，以及润滑油粘度的改进剂和芳烃抽提剂。三甘醇的应用领域 1.优良的有机溶剂三甘醇可以作为溶剂，尤其适用于芳烃的抽提。它具有良好的选择性和溶解度，可以实现高达90%的芳烃回收率和100%的纯度，同时降低溶剂比，提高装置的处理能力。 2.增塑剂三甘醇具有增塑作用，常被用于聚氯乙烯、聚醋酸乙烯树脂、玻璃纤维、橡胶和石棉压制板等材料的增塑剂。 3.制备三甘醇二醋酸酯增塑剂制备三甘醇二醋酸酯增塑剂的方法如下：取54.95%的三甘醇和45%的醋酸，加入硫酸或对甲苯磺酸作为催化剂，在夹层反应釜中加热酯化。反应温度在常压下为90-130℃，同时进行脱水，然后加入2-5%的醋酸酐继续反应30分钟。减压蒸发水分和醋酸，将反应液降至30-40℃，加入10-15%的碳酸钠水溶液调节pH值为7.0-7.5，再加入30-50%的食盐水，搅拌后静置分层，分离出三甘醇二醋酸酯层。最后进行减压脱水，加入1-8%的活性炭进行脱色，经过压滤即可得到用作醋纤滤嘴增塑剂的三甘醇二醋酸酯。查看更多

#三甘醇

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螺旋霉素和乙酰螺旋霉素有何区别? 螺旋霉素是一种大环内酯类抗生素，来源于Streptomyces ambofaciens。它是白色或微黄色粉末，微有味，微吸湿。螺旋霉素在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中溶解，但在水中几乎不溶，在石油醚中也不溶。乙酰螺旋霉素是螺旋霉素经乙酰化后的产物，口服后会转化为螺旋霉素在体内发挥作用。因此，螺旋霉素和乙酰螺旋霉素并不相同，不能混为一谈。伊诺欣含有螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三种成分，其中螺旋霉素Ⅰ的纯度大于85%。螺旋霉素Ⅰ的活性是螺旋霉素Ⅱ的2倍以上，并且副作用较低。乙酰螺旋霉素是螺旋霉素的前药，需要在胃肠道吸收后脱去乙酰基才能转化为螺旋霉素发挥作用，主要成分为螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ。此外，螺旋霉素在体内的抗菌作用明显强于体外，具有较长的抗生素后效应，能促进中性粒细胞对盒葡菌和链球菌的吞噬作用，并对一些新发现的病原散生物有良好的作用。因此，无论是从生物活性还是体内作用来看，螺旋霉素都优于乙酰螺旋霉素。过去认为乙酰化的目的是提高螺旋霉素的生物利用度，增加血药浓度或减少毒副作用。然而，近年的研究表明螺旋霉素的血药浓度并不能准确反映其体内抗菌效应的强弱，与乙酰螺旋霉素的毒副作用也没有明显差别。因此，螺旋霉素进行乙酰化并没有太大意义，反而增加了成本。而乙酰化后的产物乙酰螺旋霉素只能转化为低活性的螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ，因此乙酰化螺旋霉素是一种浪费。目前，除日本外，许多国家的药典只收藏螺旋霉素而未收藏乙酰螺旋霉素。查看更多

#螺旋霉素

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如何使用北-D12测定橡胶中的防焦剂CTP? 背景及概述 [1] 北-D12是一种用作橡胶中防焦剂CTP测定的内标物质，也被称为苝-d12或二萘嵌苯-d12（perylene-d12）。应用 [1] 本方法用于测定橡胶中防焦剂CTP的含量，具体步骤如下： 1）将橡胶样品剪碎并用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷或三氯甲烷等溶剂进行萃取，制备样品抽提液； 2）使用气相色谱-质谱联用仪检测样品抽提液的质谱。检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温度200～300℃，扫描范围m/z为50～650。通过提取样品总离子流图中质荷比m/z=74-78、100-105、145-150的碎片离子，并与邻苯二甲酰亚胺质谱图进行比较。若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中不含防焦剂CTP；若抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中含有防焦剂CTP。在进行样品抽提液和邻苯二甲酰亚胺标准溶液的气相色谱-质谱联用法定量测定之前，需要添加内标物质。内标物质的选择应满足以下条件：不含于抽提液中、不与抽提液组分发生化学反应、与邻苯二甲酰亚胺的保留时间不同、具有稳定的碎片离子峰。常用的内标物质包括萘-d8（naphthalene-d8）、芘-d10（pyrene-d10）、蒽-d10（anthracene-d10）、菲-d10（phenanthrene-d10）、北-D12（benzo(a)pyrene-d12）、二萘嵌苯-d12（perylene-d12）和三苯基苯（triphenylbenzene）等。其中，萘-d8是一种优选的内标物质。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201310596245.0橡胶中防焦剂CTP的测定方法查看更多

#二萘嵌苯-d12

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日用化工

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你知道玫瑰花粉有哪些功效与作用吗? 玫瑰花粉是一种具有多种功效与作用的保健品。除了美容护肤的功效外，它还有其他许多好处。玫瑰花粉的功效与作用 1、玫瑰花粉有养颜的功效。玫瑰花粉可以清火去燥，调节体内气血循环，为皮肤提供营养，从而具有养颜功效。 2、玫瑰花粉可以调理内脏，保健身体。食用玫瑰花粉可以增加体力，特别对肝脏和胃肠等器官有保护作用，有助于保持身体健康。 3、玫瑰花粉可以调节内分泌。对于女性来说，玫瑰花粉是一种宝贵的保健品，它可以调节内分泌功能，改善月经不调和经期腹痛等问题。 4、玫瑰花粉有治疗口腔炎的作用。玫瑰花粉与蜂蜜混合使用，对口腔炎和牙周炎等口腔疾病具有良好的治疗效果。查看更多

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多菌灵是一种怎样的杀菌剂? 多菌灵是一种高效、低毒、广谱、内吸性杀菌剂，对卵菌和细菌引起的病害无效。具有保护和治疗作用。其干扰病原菌有丝分裂中纺锤体的形成，影响细胞分裂，起到杀菌作用。一般持效期为10至15天，在多雨条件下持效期7天左右，对植物生长有刺激作用，对人、畜毒性低。多菌灵的防治对象有哪些？多菌灵可广泛用于防治各种病害，包括小麦赤霉病、水稻稻瘟病/纹枯病、梨黑星病、苹果褐斑病、葡萄黑痘病/白腐病/炭疽病、番茄早疫病、瓜类白粉病、甜菜褐斑病、瓜类枯萎病、棉花苗立枯病/炭疽病、花生黑斑病、茎腐病、红薯黑斑病、月季褐斑病、君子兰叶斑病、兰花炭疽病、叶斑病等。多菌灵的常用方法有哪些？ 1、番茄早疫病、瓜类白粉病、甜菜褐斑病：从病害初发期开始，使用50%可湿性粉剂800-1000倍液，每隔7-10天喷雾防治1次，连喷3-5次。 2、黄瓜、西瓜等瓜类移栽定植前枯萎病防治：每亩使用50%可湿性粉剂1-1.5公斤，加细土25-30公斤拌匀，均匀地撒在定植沟或穴内，结瓜期再使用50%可湿性粉剂1000倍液灌根。 3、棉花苗立枯病、炭疽病：使用50%可湿性粉剂1公斤，对水10-20公斤，拌棉种100公斤，堆闷6小时后播种，或使用50%可湿性粉剂250倍液浸种24小时，晾干播种。 4、花生黑斑病、茎腐病：使用50%可湿性粉剂0.5-1公斤，花生种100公斤，拌匀后播种。 5、小麦赤霉病：小麦抽穗盛期，使用50%可湿性粉剂500-1000倍液喷雾，隔5-7天再喷1次，每次每亩喷药液75-100公斤。 6、水稻纹枯病：使用50%可湿性粉剂500-1000倍液，在水稻分蘖末期和孕穗期各喷雾防治1次。 7、红薯黑斑病：移栽前，使用50%可湿性粉剂3000-4000倍液，浸渍地瓜茎基部5分钟。 8、花卉：根据发病情况，使用50%可湿性粉剂500-1000倍液喷雾，可防治各种花卉的白粉病以及月季褐斑病，君子兰叶斑病，兰花炭疽病、叶斑病等。查看更多

#多菌灵

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普洱茶中的GABA有哪些作用? 普洱茶中存在一种被忽视的物质，即γ-氨基丁酸(GABA)。普洱茶中的化学成分具备一些间接的降血压功能，但是能够直接起到作用并担当此大任的是普洱茶在发酵过程中产生的GABA。 GABA是一种非蛋白质氨基酸，广泛分布于植物和动物体内。大叶种茶树等植物的种子、根茎和组织液中都含有GABA。研究表明，GABA在高等植物中广泛存在，尤其在大叶种茶树中的浓度超过许多蛋白质氨基酸。自上世纪六十年代以来，对GABA的研究不断增多，至上世纪九十年代达到高峰。 GABA具有几个重要的生理活性： (1)镇静神经、抗焦虑：GABA是中枢神经系统的抑制性传递物质，能降低神经元活性，防止神经细胞过热。它能结合抗焦虑的脑受体并激活它们，与其他物质协同作用，阻止与焦虑相关的信息抵达脑指示中枢。 (2)降低血压：GABA能作用于脊髓的血管运动中枢，促进血管扩张，从而降低血压。在对中药黄芪的研究中，发现GABA是最有效的降压成分。 (3)治疗疾病：研究表明，GABA与某些疾病的形成有关。帕金森病人脊髓中GABA的浓度较低，癫痫病患者脊髓液中的GABA浓度也低于正常水平。GABA对Kupperman综合症具有显著的改善效果。此外，GABA的降低与Huntington疾病、老年痴呆等神经衰败症的形成有关。 (4)降低血氨：GABA能抑制谷氨酸的脱羧反应，从而降低血氨。它能提高葡萄糖磷酸酯酶的活性，促进脑细胞活动，改善神经机能。查看更多

#γ-氨基丁酸

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洛铂是什么药物? 洛铂是一种第三代铂类抗肿瘤药物，也被称为洛巴铂。它是由德国爱斯达制药股份有限公司研发的，继顺铂和卡铂之后的一种药物。洛铂的化学名称是1,2-二甲基-环丁烷-乳酸合铂。洛铂的主要用途是什么？洛铂主要用于治疗乳腺癌、小细胞肺癌和慢性粒细胞性白血病。使用洛铂需要注意哪些事项？在使用洛铂之前，需要用5ml注射用水溶解，溶液应在4小时内使用（存放温度2-8℃）。治疗持续时间应根据肿瘤的反应而定，最少应使用2个疗程。如果肿瘤开始缩小，可以继续治疗，总数可达6个疗程。洛铂有哪些不良反应？ a.血液毒性：最常见的不良反应是血小板减少。 b.胃肠道毒性：患者可能会出现呕吐和恶心，建议使用预防性止吐剂。 c.神经毒性：患者可能会出现感觉异常。 d.肾毒性、肝毒性：食欲缺乏患者应用洛铂后，液体摄入不足，严重呕吐可引起毒性肾功能衰竭。 e.电解质变化：洛铂本身不会引起电解质变化。使用洛铂需要注意哪些事项？ a.洛铂对骨髓有毒性，血小板严重减少和重度贫血患者，特别在罕见的出血病例可能需要输血。 b.患者的监控：血液和临床血化学应定期检查。 c.配伍禁忌：洛铂不能用氯化钠溶液溶解，这样可增加洛铂的降解。 6.禁忌：有骨髓抑制患者，或有凝血机制障碍的患者和已有肾功能损害的病人禁用。妊娠和哺乳期禁用，有生育能力的女性，在洛铂治疗期间，应避免怀孕，并在洛铂治疗终止后6月内也应避免怀孕。 7.饮食：食用高热量、高蛋白、高维生素的食物，以提供足够的能量和营养。在化疗期间，可以食用红枣、桂圆、阿胶、赤豆汤、鲤鱼汤、黄芪炖鸡、燕窝等食物。查看更多

#洛铂

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化药

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蒙脱石散的使用方法与用药提示？腹泻是常见的临床症状，有急性和慢性两种类型。蒙脱石散是一种非处方药，常用于治疗成人和儿童的急性和慢性腹泻。本文将总结并分享蒙脱石散的使用方法和用药提示。蒙脱石散的主要成分蒙脱石散的主要成分是蒙脱石，一种硅铝酸盐。蒙脱石微粒具有固定和吸附作用，可以去除消化道内的病毒、病菌和毒素，同时保护消化道黏膜。蒙脱石散的适应症蒙脱石散适用于成人和儿童的急性和慢性腹泻。此外，它还可以作为食道、胃、十二指肠疾病引起的相关疼痛症状的辅助治疗。蒙脱石散的用法用量将蒙脱石散倒入50毫升温水中，摇匀后服用。儿童的用量根据年龄而定，成人一次服用1袋，一日3次。急性腹泻治疗时，首次剂量应加倍。蒙脱石散的不良反应蒙脱石散可能引起轻度便秘，过量服用会导致便秘。在服用过程中如有不适，应及时就医。蒙脱石散的药理作用蒙脱石散具有吸附作用，可以去除消化道内的病原体和毒素，同时保护黏膜屏障。蒙脱石散的用药提示蒙脱石散应空腹服用，最好在胃内容物排空后的清晨或饭后2小时服用。在服药期间，应注意补液以预防脱水。如腹泻得到抑制，大便变稠时应停止服用蒙脱石散。同时服用其他药物时，应与蒙脱石散间隔1-2小时。查看更多

#蒙脱石

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日用化工

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材料科学

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如何制备高纯度的二异丁基丙二酸二甲酯? 烃基丙二酸酯作为金属离子螯合捕收剂已经被业内广泛认可，CN102527523报道了系列的此类化合物，应用实验效果良好。东北大学学报(自然科学版)2007，vol.28, N0.8，1187-1189，报道了苄基的丙二酸酯衍生物并对目标化合物进行了应用性测试。有色矿冶2012，vol.28，N0.2，18-20，报道了长链烷烃取代的丙二酸衍生物。总之，丙二酸及其衍生物具有两个螯合性较强的羰基，可以与金属离子发生较强的配位效应，如果烃基再有很好的疏水效应，则此类化合物的应用前景十分广阔。同时烃基丙二酸还是一类很重要的医药中间体。二异丁基取代的丙二酸酯是此类化合物中研究较多的，主要有:异丁基丙二酸二乙酯，异丁基丙二酸二甲酯，二异丁基丙二酸二乙酯，二异丁基丙二酸二甲酯等等。其中大多数化合物都有报道的制备方法，例如US20020049185以及J.Am.Chem.Soc.vol.64; (1942) ; 580-582.报道了二异丁基丙二酸二乙酯的制备方法。但是，二异丁基丙二酸二甲酯的制备方法一直未见文献报道。本公司的发明内容本公司经过仔细认真全面的研究，现已开发出一套成熟的合成工艺用于制备高纯度的二异丁基丙二酸二甲酯。本方法采用丙二酸二甲酯作为起始原料，在醇钠条件下与卤代异丁烷反应，生成单取代中间体，处理后改换溶剂继续和卤代异丁烷反应，生成二异丁基丙二酸二甲酯。具体的实施方法是:将丙二酸二甲酯小心地加入到甲醇钠的甲醇溶液中，反应充分后滴加卤代异丁烷，在50-130°C进行反应，直到卤代异丁烷反应完全，过滤浓缩后加入甲苯和甲醇钠，反应完充分后滴加卤代异丁烷，在50-130°C进行反应，直到起始原料反应完全且单取代中间体剩余约10%。接下来水解，精馏得到二异丁基丙二酸二甲酯。合成方法中，两次醇钠的用量都是丙二酸二甲酯的1-3倍(摩尔)，两次卤代异丁烷的用量都是醇钠用量的1-2倍(摩尔)，溶剂甲醇和甲苯的用量都是对应醇钠用量的3-5倍(质量)。反应方程式: 具体实施方式: 将600 ml无水甲醇置于配有电动搅拌、温度计、250 ml恒压滴液漏斗及冷凝器的1 L的四口瓶中，加入89.1 g (1.65 mol)甲醇钠，加热至回流，快速滴加198 g (1.65mol)丙二酸二甲酯,加毕反应3-4 h,然后微回流下缓慢滴加226 g (1.65 mol)溴代异丁烷，约2 h滴加完毕后保持回流再反应16 h;然后减压回收甲醇，回收完甲醇后，加入600ml甲苯，滤除不溶物，加入89.1 (1.65 mol)甲醇钠，减压到0.085MPa蒸除反应生成的甲醇；然后缓慢滴入226 g(1.65 mol)溴代异丁烷，约1 h滴加完毕后保持回流在反应16 h，降至室温，缓慢滴入20 %稀盐酸至PH值到4，分液，减压(20 mmHg)精馏，收集20-25 °C甲苯(处理后用于下批投料使用)，收集84-86 V 二异丁基丙二酸二甲酯产品。查看更多

#二异丁基丙二酸二甲酯

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材料科学

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4-戊炔-1-醇的应用是什么? 4-戊炔-1-醇是一种常温常压下为透明至淡黄色液体的化合物，可溶于水和常见的有机溶剂。它属于炔醇类化合物，在有机合成化学和医药化学中被广泛应用。它常被用作有机合成与医药化学中间体，用于生物活性分子的结构修饰与合成。例如，它是大麻素CB1受体激动剂的关键合成原料。此外，它还常在开环聚合反应中用作引发剂。结构性质 4-戊炔-1-醇分子中含有极性较强的羟基官能团，但由于其分子结构中还含有不饱和炔烃键，相对于其他羟基化合物，其极性较低。它的炔烃键和羟基官能团都具有较强的反应性，可以发生多种有机反应，例如加成反应、氧化反应等。应用 4-戊炔-1-醇多用作有机合成与医药化学中间体。它的炔烃和羟基都是高化学反应活性的官能团，可参与多种有机化学转化。例如，末端炔烃可以在钯和铜催化剂的作用下和芳基卤化物进行sonogashira偶联反应。图1 4-戊炔-1-醇的应用具体合成方法为将N-羟基邻苯二甲酰亚胺（1.3当量）和三苯基膦（1.5当量）加入真空干燥的Schlenk反应烧瓶中，然后在氩气氛围下将其溶解于干燥的四氢呋喃里（0.25M）。通过注射器向上述反应混合物中加入相应的4-戊炔-1-醇（1.0当量）。将所得的反应混合物冷却至0℃，然后将偶氮二甲酸二异丙酯（1.5当量）的四氢呋喃溶液在0℃下加入上述混合物中，注意滴加时间需要超过30分钟。将所得的反应混合物在室温下搅拌过夜，反应结束后将所得的反应混合物在减压下进行浓缩以除去所有挥发物。所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化，即可得到目标产物。参考文献 [1] Lu, Hongjian; Angewandte Chemie, International Edition (2014), 53(27), 7028-7032 [2] Lerchen, Andreas; et al Chemistry - A European Journal (2017), 23(50), 12149-12152 查看更多

#4-戊炔-1-醇

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简介

职业：上虞京新药业有限公司 - 销售

学校：河南理工大学 - 电气工程与自动化学院

地区：陕西省

个人简介：人生就是条平行线，一个是真实生活，一个是内心世界。查看更多

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