十年醉一梦--盖德问答-化工人互助问答社区

十年醉一梦

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化药

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宜春万申制药机械有限公司在制药行业中扮演着怎样的重要角色？宜春万申制药机械有限公司坐落于江西省宜春市经济开发区，占地近40000平方米，建筑面积38000平方米，固定资产8000多万元。该公司是现代化制药装备产业基地和固体制剂设备供应商，致力于为制药行业提供高质量的设备和解决方案。公司在全国范围内享有声誉，是国家高新技术企业，积极推动技术创新和产业升级。作为江西省制药装备行业的重要成员，宜春万申制药机械有限公司具有丰富的经验和技术实力。公司与江西中医药大学合作成立了智能制药装备联合实验室，推动了制药行业的发展和进步。公司的使命是为制药行业提供先进的设备和解决方案，不断推动制药装备领域的发展。查看更多

#制剂

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化药

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青藤碱的药理作用是什么？背景及概述青藤碱是一种生物碱，具有镇痛、镇咳、局部麻醉、降压、抗炎等药理作用，广泛用于治疗各种疼痛和炎症性疾病。图1 青藤碱性状图药理作用青藤碱具有镇痛、镇静、抗炎、降压、镇咳等多种药理作用，对心律失常和免疫系统也有一定影响。青藤碱的释放组织胺作用尤为显著，是植物中最强的组织胺释放剂之一。毒性青藤碱的毒性较大，小鼠口服半数致死量为580±51毫克/千克，犬和猴口服后会出现镇静和轻度胃肠反应，静脉给药则可能导致严重反应。参考文献 [1] 青藤碱的研究概况. 中草药. 1997年第28卷第4期.查看更多

#青藤碱

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材料科学

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阿散酸的制备方法是否可以提高生物利用率？阿散酸，即对氨基苯胂酸(p-ArsaniliAcid)，是一种兽用有机砷药物，美国FDA批准作为饲料添加剂用于猪和鸡的饲料，其主要作用是降低大肠杆菌、葡萄球菌等病原菌的感染，有效控制鸡坏死性肠炎；治疗和预防猪赤痢、肠炎等疾病，提高畜禽生长速度和饲料转化效率，促进畜禽色素沉积，改善皮肤颜色，使皮肤红润光亮，美国FDA的推荐用量为猪90ppm(每吨饲料添加90克)，鸡45ppm。目前国内在饲料中的用量普遍为猪100-200ppm，鸡为100-150ppm。发明内容本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷与不足，提供一种通过对氨基苯胂酸重氮化制备阿散酸制剂的方法，该制剂的生物利用率比目前的阿散酸原粉提高50％以上。一种通过对氨基苯胂酸重氮化制备阿散酸制剂的方法，其特征在于，包括以下步骤： a)将对氨基苯胂酸的氨盐在盐酸和亚硝酸钠的存在下发生重氮化反应，生成对氨基苯胂酸重氮盐； b)对氨基苯胂酸重氮盐在氯化亚铜的作用下脱氮生成对氯苯砷酸； c)对氯苯砷酸与三甲氧苄氨嘧啶反应，在碱催化条件下，脱去一分子HCl或二分子HCl，生成同时带有对氨基苯胂酸和三甲氧苄氨嘧啶基团的式(1)所示单取代产物或式(2)所示双取代产物；本发明将水溶性侧链(TMP)共价连接到水不溶性药物(阿散酸)上，将阿散酸转变为水溶性药物，从而解决药物溶解性过低、吸收差而导致的生物利用率低下的缺点。本发明利用阿散酸分子中存在的氨基基团，在对氨基苯胂酸(阿散酸)分子中共价引入抗菌增效剂三甲氧苄氨嘧啶(俗称：甲氧苄啶；英文Trimethoprim，简称TMP)，使阿散酸与TMP共价结合形成阿散酸-TMP，进入到体内后通过酶促或非酶促水解，除去引入的水溶性共价基团生成原药起作用。本发明充分利用阿散酸和TMP两者的特性，在大幅度提高抗菌效果的同时，大大减少用药数量。进一步地，所述制备方法还包括将式(1)所示单取代产物或式(2)所示双取代产物进行超微化，制成纳米颗粒分散制剂的步骤。将对氨基苯胂酸制剂制成纳米颗粒分散制剂，扩大了药物在消化道作用表面积，增强了其在消化道内的抗菌活性；且增强了药物水溶性，使消化道吸收率得到提高。查看更多

#制剂

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其他

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胶粘剂的主要成分是什么？胶粘剂是指能将同种或两种及两种以上同质或异质的制件(或材料)表面连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质，统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。 α-氰基丙烯酸乙酯是502快干胶粘剂的主要成分，相对分子质量125，是无色透明粘稠液体，可溶于两酮、二甲基甲酰胺等有机溶剂，遇水发生聚合反应生成高分子化合物，在空气中被水蒸汽催化固化，在无水状态下可被自由基引发聚合。α-氰基丙烯酸乙酯聚合物可溶于丙酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺，硝基甲烷等溶剂，对酸较稳定，遇碱即被催化剂发生阴离子聚合反应而固化。用途 α-氰基丙烯酸乙酯制备的502胶水常用于钢铁、有色金属、橡胶、皮革、塑料、陶瓷、木材、有色金属、非金属陶瓷、玻璃及柔性材料像胶制品、皮鞋、软、硬塑胶等自身或相互间的粘合，广泛用于电器、仪表、机械、电子、光仪、医疗、轻工民用等多种行业。生产工艺一种α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的生产工艺，包括以下步骤： A)在催化剂的作用下，将氰乙酸乙酯、固体甲醛和有机溶剂在反应容器中进行缩聚反应，得到反应体系； B)将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水； C)向上述步骤得到的反应体系中加入助剂后，进行裂解反应，得到α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂。本发明采用特定的反应步骤，使得收率进一步提高，降低了生产成本；尤其在物料缩聚合成反应完成后，加入有机溶剂采用外回流从釜底加入脱水的方式，使得脱水更加彻底，更容易除去微量水份，提高了产品的稳定性，使得胶水保质期进一步提高。参考文献 CN105439902A查看更多

#氰基丙烯酸乙酯

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动植物

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为什么天然杀虫剂备受青睐？随着人们对于合成农药固有的一些特性，如污染环境、杀伤自然、残留物对人畜毒性大的认识，人们对自我生存环境的保护意识的增强，天然杀虫剂已越来越为人们所看好，世界各国都在积极从植物中寻找天然杀虫活性物质，每年世界上农业化学费用约有一半用于杀虫剂的研究，其重要性是显而易见的。印楝(Azadirachta indica)植物是楝科植物中一种具有很强杀虫活性的长青植物，而从中提取制备的印楝素是高活性的昆虫拒食剂，其杀虫活性大约在半个世纪之前已为人们所认识。系统科学地研究印楝起始于60年代末期，迄今一直是天然杀虫剂研究的一个热点。国外天然产物化学研究人员已以印楝各部分分离鉴定了一百余个化合物，并且作了许多生物活性测定，其中以印楝素活性最强，常用来作为天然杀虫活性的评价标准。从印楝植物中分离提取印楝素工艺已有报道，但存在流程复杂、成本昂贵、得率较低、所得产品不稳定等缺点。如何提取印楝素？本发明的目的在于提供一种与现有技术不同的，流程简单、成本低廉、得率较高、产品稳定的从印楝中提取印楝素的工艺。本发明的目的是这样来实现的：以印楝植物的种仁为原料，依次用脱脂、提取分配、上柱分离步骤制得印楝素，所说脱脂用石油醚冷浸1-3次；所说提取分配先用甲醇∶水4∶1-9∶1浸泡或回流提取1-3次，滤液回收，在含水甲醇层中用乙酸乙酯萃取；所说上柱分离用乙酸乙酯层上硅胶柱1-2次，然后上中压柱MPLC，以氯仿∶丙酮9∶1洗脱，最后经过Rp18反相柱，以甲醇∶水1∶1洗脱即可得印楝素。上述工艺中，提取分配可优选用甲醇∶水6∶1-9∶1浸泡3次。上述工艺中，提取分配可优选用甲醇∶水6∶1-9∶1回流提取3次。与现有技术相比，本发明存在的有益效果如下： 1、由于本发明在工艺的提取分配步骤采用乙酸乙酯萃取，取代了已有技术用氯仿萃取、直接上HPLC的步骤，因而使用的溶剂成本低，为常用溶剂，同时克服了用氯仿使产物不稳定的缺点； 2、本发明在上柱分离步骤增加了上中压柱MPLC步骤，使产物得率达到0.18％，比现有技术得率均高，如比E.C.Vebel在Journal of LiguidChromatagraphy 2(6)875(1979)报道的得率高十倍，比R BRYAN YAMASAKI在Jouranal of Chromatography 356(1986)220-226报道的得率高数十倍，比W.Kraus在Tetrahedron VOL 43 No.12 2817(1987)报道的得率也高数十倍；而且产物不发生转变，稳定性大大增高，克服了现有技术产物得率低，同时产物不稳定，易发生转变(如由印楝素(Azadirachtin)构型向印楝素异构体(Azadirachtinin)转变)的缺点。参考文献 CN1049091C 查看更多

#印楝素

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日用化工

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什么是N-乙酰-L-脯氨酸？ N-乙酰-L-脯氨酸，英文名为N-Acetyl-L-proline，是一种白色至类白色固体粉末，在常温常压下具有一定的酸性。虽然难溶于水，但可溶于常见的有机溶剂如氯仿和乙酸乙酯。作为L-脯氨酸的衍生物，N-乙酰-L-脯氨酸在有机合成和生物化学合成中扮演着重要角色，可用于制备生物活性分子如L-脯氨酰胺。酯化反应图1 N-乙酰-L-脯氨酸的酯化反应在酯化反应中，将N-乙酰-L-脯氨酸溶解于甲醇中，然后逐步加入二氯亚砜，在低温下搅拌反应并监测反应进度，最终通过分离纯化得到目标产物分子。化学应用 N-乙酰-L-脯氨酸作为L-脯氨酸的乙酰化衍生物，在有机合成、药物开发和生物化学研究中有广泛应用。它可用作有机合成中间体、生物活性分子合成以及药物开发，具有潜在的抑制剂特性。参考文献 [1] Nathanael, Joses G.; et al Organic & Biomolecular Chemistry, 2023,21,2390-2397.查看更多

#n-乙酰-l-脯氨酸

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其他

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莫索尼定是α受体阻滞剂吗？引言：莫索尼定，作为一种临床广泛应用的药物，其药理作用备受关注。本文旨在探讨莫索尼定是否属于 α受体阻滞剂这一类药物，通过深入分析其药理机制，为临床用药提供更全面的参考。简介：什么是莫索尼定？莫索尼定 (Moxonidine，MOX)是第二代中枢降压药，其结构如图。 MOX选择性激动人脑干延髓腹外侧头区(rostal ventrolateral medulla oblongata，RVLM)中I1咪唑啉受体，通过刺激高血压的生理调控，发挥中枢降压作用。 MOX比第一代中枢降压药的不良反应少，安全性更高。这种药物以 Physiotens、Moxon 和 Moxogamma 等商品名销售，主要针对高血压患者。莫索尼定是由多家国际研究机构共同开发的一种咪唑啉受体激动剂。它主要用于治疗高血压，并且已被证明对某些类型的充血性心力衰竭具有显著疗效。莫索尼定的结构如下：莫索尼定是 α 受体阻滞剂吗？了解莫索尼定分类：（ 1）莫索尼定是 α 受体阻滞剂吗？与传统抗高血压药物主要作用于肾素 -血管紧张素-醛固酮系统或β-肾上腺素能受体不同，莫索尼定主要靶向脑干中的咪唑啉I1受体。通过这一作用，莫索尼定能减少交感神经系统的活动，从而导致血管舒张和血压下降。此外，莫索尼定对α-2肾上腺素受体具有一定但临床显著的亲和力，这进一步增强了其抗高血压效果。其双重作用机制有助于减轻心脏负担并降低血管阻力，使其在难治性高血压的治疗中显得尤为有效。（ 2）莫索尼定是一种咪唑啉受体激动剂莫索尼定是一种具有独特作用方式的第二代中枢抗高血压药物。莫索尼定激活延髓前腹外侧区 (RVLM) 的 I1-咪唑啉受体 (I1 受体)，从而降低交感神经系统的活动。RVLM 是 CNS 内的作用位点，将莫索尼定直接注射到麻醉 SHR 的 RVLM 后，可介导血压明显降低。引入该区域的选择性 I1 受体拮抗剂可消除全身性莫索尼定的作用。受体结合研究表明，与 α2 肾上腺素能受体相比，莫索尼定对 I1 受体具有高亲和力和选择性亲和力。使用多种选择性 I1 或 α2 肾上腺素能激动剂和拮抗剂的体内研究证实了 I1 受体在莫索尼定调节血压中的主要作用。（ 3）莫索尼定分类莫索尼定（ INN）是一种新一代α-2/咪唑啉受体激动剂抗高血压药物，获批用于治疗轻度至中度原发性高血压。当噻嗪类药物、β 受体阻滞剂、血管紧张素转换酶抑制剂和钙通道阻滞剂不合适或未能控制血压时，它可能起作用。此外，它对胰岛素抵抗综合征的参数显示出有利的影响，显然与血压降低无关。它也是一种生长激素释放剂。莫索尼定是一种咪唑啉受体激动剂，对 I1-咪唑啉受体具有高度选择性，对中枢 α2 受体几乎没有影响。莫索尼定已被证明可以降低交感神经活性，以去甲肾上腺素、肾上腺素和血浆肾素活性来衡量。急性和长期血流动力学研究表明，莫索尼定通过降低全身血管阻力来降低动脉压，同时保持心率、心输出量和每搏输出量。莫索尼定已被证明可以减少左心室肥大，并且代谢中性。临床研究已证明莫索尼定作为抗高血压药物有效。结论：综上所述，莫索尼定作为一种新一代的 α-2/咪唑啉受体激动剂，展示了其独特的抗高血压机制和显著的治疗效果。它与传统的α受体阻滞剂不同，莫索尼定通过靶向咪唑啉I1受体在降低血压方面表现出优越性。因此，对于需要控制高血压的患者，莫索尼定是一种值得考虑的治疗选择。在使用前，请务必咨询专业的医疗保健提供者，以确保其适合您的具体健康状况并获得最佳治疗效果。参考： [1]张远杏,武凤兰,李玉珍. 莫索尼定的电离常数和分配系数的测定[J]. 沈阳药科大学学报,2001,18(1):37-39. DOI:10.3969/j.issn.1006-2858.2001.01.012. [2]维基百科 [3]https://go.drugbank.com/drugs/ [4]Messerli F. Moxonidine: a new and versatile antihypertensive[J]. Journal of Cardiovascular Pharmacology, 2000, 35: S53-S56. [5]Ziegler D, Haxhiu M A, Kaan E C, et al. Pharmacology of moxonidine, an I1-imidazoline receptor agonist[J]. Journal of cardiovascular pharmacology, 1996, 27: S26-S37. 查看更多

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精细化工

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日用化工

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材料科学

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如何合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇？本文旨在探讨合成 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇的方法，通过本文的研究，将为 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇的生产提供新的技术支持和方法。简介： 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇是合成高效低毒的含氟拟除虫菊酯类杀虫剂七氟菊酯的关键中间体。七氟菊酯 (tefluthrin),1986 年由英国帝国化学工业公司 (ICI) 开发 , 主要作为土壤杀虫剂 , 它能有效地防治鞘翅目和栖息于土中的鳞翅目和某些双翅目害虫 , 常用于玉米、甜菜等作物。 2,3,5,6-四氟 -4- 甲基苯甲醇的合成路线较多 , 并已有相关的路线综述 , 其中最常用合成路线是以 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇为原料 , 首先经选择性卤代 , 得到 4- 卤甲基 -2,3,5,6- 四氟苯甲醇 , 再经还原脱卤 , 得到 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇 : 目前，该路线的研究已经比较充分，并且公开发表了许多研究成果，已经实现了工业化应用。然而，该路线还存在明显的不足之处：（ 1 ）反应步骤较长：首先将羟基选择性卤代，然后再经脱卤得到产物；（ 2 ）污染严重：卤代试剂通常选用氯化氢或溴化氢的水溶液，在反应过程中会产生大量含酸废水和废气，给环保带来很大压力；（ 3 ）对设备腐蚀严重，生产环境较差：高浓度卤代试剂对铁质与不锈钢设备有严重的腐蚀作用，缩短了设备的使用寿命，并导致生产环境的恶化。合成：实验步骤： 1. 2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的合成 1L干燥的反应瓶中 , 加入 2,3,5,6- 四氯对苯二甲腈 133g, 环丁砜 600g, 甲苯 200g, 搅拌升温至回流 , 分水 1h, 常压蒸馏回收甲苯至内温 160℃ 。反应体系降温至 60℃ 以下 , 快速投入无水氟化钾 145g, 搅拌升温至 160~165℃ 反应 6h 。体系减压蒸馏 , 至完全蒸干 , 将所得的馏分加入到 800g 水中 , 搅拌 0.5h, 过滤 , 滤饼用 200g 水漂洗 , 抽干 , 得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲腈湿品 , 重 108g, 纯度 98.6%(HPLC) 。 2. 2,3,5,6-四氟对苯二甲酸的合成 1L反应瓶中 , 加入 2,3,5,6- 四氟对苯二甲腈 108g( 湿品 ) 80%(质量分数 ) 硫酸水溶液 500g, 搅拌升温至 120~125℃ 反应 15h 。反应体系冷却至室温 , 过滤 , 滤饼用 200g 水漂洗 , 抽干 , 经干燥得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酸 98.5 g, 纯度 97.3%(HPLC), 两步合计收率 83.7% 。 3. 2,3,5,6-四氟对苯二酰氯的合成 1L反应瓶中 , 加入 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酸 98.5g, 氯化亚砜 500g,DMF 1g, 搅拌升温至回流 , 反应 8h, 常压蒸馏回收氯化亚砜至内温 100℃, 残留物冷却至 50 ℃以下 , 减压精馏 , 得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酰氯 106.8g, 收率 93.8%, 纯度 99.1%(GC) 。 4. 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成在 500 毫升干燥的反应瓶中，加入硼氢化钠 13.6 克、无水氯化锌 3.0 克和四丁基氯化铵 (TBAC)0.5 克，然后加入无水四氢呋喃 200 克，在室温下搅拌。接着缓慢滴加 82.5 克 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酰氯与 82.5 克无水四氢呋喃的混合溶液，滴加完成后，搅拌并升温至回流状态进行反应 8 小时。将反应体系冷却至室温，缓慢稀释至 300 克 5% ( 质量分数 ) 的盐酸水溶液中，稀释完成后，进行常压蒸馏回收四氢呋喃至内温 80℃ ，残留物冷却至室温，用乙酸乙酯萃取 3 次，每次用量为 100 克。合并有机相后，经过干燥和浓缩处理，得到 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇 60.4 克，收率 95.8% ，纯度 98.8%(HPLC) 。 5. 2,3,5,6-四氟 -4- 甲基苯甲醇的合成将 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇 60 克和新制的雷尼镍 3 克加入到 500 毫升高压釜中，然后加入正辛烷 360 克。将高压阀密封后进行试压确认，并用氢气置换体系内气体 5 次，最后保压 1.0 MPa 。随后将体系搅拌并升温至 150~160℃ 反应 15 小时，在反应过程中维持体系内压 1.4~1.5 MPa 。冷却后取出反应液并加入到 500 毫升反应瓶中，进行常压蒸馏回收正辛烷。将残留物冷却至室温后，加入乙酸乙酯 200 克，搅拌 1 小时，然后过滤。滤饼用 50 克乙酸乙酯漂洗（注意：滤饼为雷尼镍催化剂，不可抽干，易着火），之后浸泡于清水中，套用于下批次反应。将滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯，残留物经减压精馏后得到 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇 42.3 克，收率 73% ，纯度 99.2% （ GC ）。参考文献： [1]袁其亮 , 钱捷 , 施正军等 .2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇的合成研究 [J]. 化学世界 ,2014,55(05):285-288+296.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2014.05.009. 查看更多

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材料科学

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醋碘苯酸的制备方法及应用领域？概述 [1][2] 醋碘苯酸是一种酸类衍生物，广泛应用于医药合成中间体的制备过程中。结构制备方法 [1] 醋碘苯酸的制备步骤如下：在反应容器中加入3-氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸（约2.60克，0.005摩尔），100毫升无水氯仿和6至8滴浓硫酸。将混合物加热至回流，然后在2小时内以0.2ml/秒的速率加入0.2克酮（0.005摩尔），再加入0.1克过量的酮。反应完成后，加入1克活性炭并回流加热20分钟，滤除碳，真空蒸发氯仿。向残余物中加入40-50毫升蒸馏水，用30％NaOH将其碱化至pH8，再加入1克活性炭。将混合物煮沸20分钟，滤出碳，滤液用浓盐酸酸化至pH1。冷却后分离出沉淀物，将其滤出并用蒸馏水洗涤直至洗液达到pH7。纯化重复该过程，然后将如此得到的产物在60℃下真空干燥。最终得到1.4克（50％）纯乙酰氨基-2,4,6-三碘-苯甲酸（醋碘苯酸），熔点为281-282℃。应用 [1] 醋碘苯酸主要用于制备3,5-二乙酰氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸。具体制备方法如下：在反应容器中加入0.005摩尔醋碘苯酸，100毫升苯和6至8滴浓硫酸。将混合物加热至70-80℃，然后在2小时内以0.4ml/秒的速率加入0.4克乙烯酮（0.01摩尔），再加入0.2克过量的乙烯酮。当反应完成时，加入1克活性炭并继续搅拌20分钟，滤除碳并真空蒸发苯。向残余物中加入40毫升蒸馏水，使其成碱性。加入30％NaOH至pH8，再加入1克活性炭，将混合物煮沸10分钟，滤出活性炭，用浓盐酸将滤液酸化至pH1。冷却后，分离出沉淀物，将其滤出并用蒸馏水洗涤至pH为7。重复纯化步骤，然后将所得产物在60℃下真空干燥，最终得到1.61克（52％）纯的沉淀物3,5-二乙酰氨基2,4,6-三碘 - 苯甲酸，熔点为300-303℃。主要参考资料 [1] (GB1407138) PROCESS FOR PREPARING ACETYLAMINO DERIVATIVES OF 2,4,6- TRIIDOBENZOIC ACID 查看更多

#醋碘苯酸

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如何制备苯基苄基硫醚? 苯基苄基硫醚是一种常用的医药合成中间体。在药物研发过程中，研究不同氧化态的含硫化合物具有重要意义，因为它们可能是活性分子，也可能针对不同亚种的病症。因此，选择一些结构简单、商业可得的原料来构建亚砜和硫醚是非常重要的。传统合成芳基硫醚化合物的方法主要是使用硫醇或苯硫酚类化合物。然而，这些方法存在一些问题，如有机硫类易被氧化，对金属催化有毒作用；原料有刺激性气味，对环境和人体有伤害；原料相对昂贵，且需要预先制备复杂的底物。此外，传统方法需要在高温条件下进行，消耗大量能源，不符合绿色化学的发展趋势。亚砜化合物则是通过氧化硫醚化合物制备的，所需氧化剂一般为过氧化物或高氧化态化合物，具有原子经济性差、污染大、较危险的特点。因此，我们需要解决这些技术问题，构建新型绿色高效的硫化反应方法。制备方法苯基苄基硫醚的制备方法如下：具体步骤如下：在25mL反应管中，抽空换氮，加入曙红Y(EosinY)(2.5mg，4*10-3mmol)，底物1a(73.6mg，0.2mmol)，底物2b(135.8mg，0.6mmol)，醋酸锌[Zn(OAc)2·2H2O](4.3mg，0.02mmol)，二异丙基乙基胺(DIPEA)(66μL，0.4mmol)，甲醇(MeOH)(0.5mL)，在23瓦螺旋灯管照射下搅拌24小时，反应完毕后，过滤，浓缩，经柱层析(PE)分离得无色液体4f(29.2mg，73％)，Rf＝0.4(PE)。主要参考资料 [1] CN201710939889.3 芳基亚砜、硫醚化合物及其合成方法和应用查看更多

#苄基苯基硫醚

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特丁基对苯二酚的立体异构体是反式还是顺式? 在有机化学领域，研究分子的立体化学一直是一个重要的课题。立体化学关注的是分子中原子的空间排列方式，即化学键的不同排列方式导致的化学性质和生物效应的差异。特丁基对苯二酚是一种含有两个羟基的有机化合物，化学式为C14H12O2。它的结构中包含两个苯环，每个苯环上都有一个羟基，并且两个苯环之间有一个碳-碳双键。这个双键的存在使得特丁基对苯二酚存在两种立体异构体，分别是反式和顺式。反式异构体是指两个苯环之间的碳-碳双键上的特丁基和羟基在双键两侧。而顺式异构体是指这两个取代基在同一侧。特丁基对苯二酚的反式异构体与顺式异构体在化学性质和生物活性上有很大的差异，因此研究其结构、性质和合成方法具有重要的理论和应用价值。早在20世纪50年代，有机化学家通过核磁共振光谱技术证明了特丁基对苯二酚的反式异构体的存在。他们通过对化合物的光谱数据进行分析，确定了两个不同的立体异构体，并确定了它们的相对构型和绝对构型。此外，有机化学家还研究了反式异构体的合成方法，发现在碱性条件下反应特丁基对苯二酚和芳香醛可以得到反式异构体，而在酸性条件下反应可以合成顺式异构体。研究还发现，反式异构体具有较强的生物活性，可用作抗氧化剂、抗肿瘤剂等药物的原料。而顺式异构体则主要应用于染料、颜料等化工领域，其生物活性较弱。总的来说，特丁基对苯二酚是一种具有两种立体异构体的有机化合物，其中反式异构体具有较强的生物活性和应用价值。有机化学家通过研究其结构、性质和合成方法，为其在药物和化工领域的应用提供了更为坚实的理论基础。查看更多

#特丁基对苯二酚

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硫酸的相对分子质量如何测定? 硫酸是一种常见的无机化合物，由氢、硫和氧三种元素组成。它具有强酸性和腐蚀性，在工业生产和实验室中广泛使用。硫酸的相对分子质量是描述硫酸分子质量与碳12同位素质量之比的物理量。本文将从硫酸的化学公式、分子结构、物理性质以及实验测定等方面探讨硫酸的相对分子质量。一、硫酸的化学公式和分子结构硫酸的化学式为H2SO4，其中H表示氢元素，S表示硫元素，O表示氧元素。硫酸分子由一个硫原子、四个氧原子和两个氢原子组成。硫酸的分子式可以通过硫酸根离子SO42-的电荷平衡得到，即SO42-离子需要两个H+离子来中和电荷，从而形成H2SO4分子。二、硫酸的物理性质硫酸是一种无色、无臭、黏稠的液体，具有强烈的腐蚀性和吸湿性。它的密度为1.84 g/cm3，沸点为337℃，熔点为10℃。硫酸的水溶液是一种强酸性溶液，可以与大部分金属、碱、盐等化合物反应生成相应的盐和水。三、硫酸相对分子质量的实验测定硫酸的相对分子质量是描述硫酸分子质量与碳12同位素质量之比的物理量，可以通过密度法、滴定法和比重法等实验方法来测定。 1. 密度法：通过测定硫酸溶液的密度来计算其相对分子质量。 2. 滴定法：通过滴定硫酸溶液与已知浓度的碱溶液来测定硫酸的相对分子质量。 3. 比重法：通过测定硫酸溶液的比重来计算其相对分子质量。在实验中，需要严格控制实验条件和测量误差，以保证测得的相对分子质量准确可靠。硫酸的相对分子质量对于工业生产和实验研究具有重要意义，可以为相关领域的研究提供基础数据和参考依据。查看更多

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苯酚和溴水的化学反应及应用？苯酚和溴水是两种常见的化学物质，它们之间存在多种化学反应，并且具有广泛的应用领域。本文将介绍苯酚和溴水的化学反应机制、产物以及它们的应用。一、苯酚和溴水的化学反应 1. 取代反应苯酚和溴水在特定条件下发生取代反应，生成2-溴苯酚。这个反应通常在室温下进行，但可以通过添加铁或氯化铁等催化剂来加快反应速率。在这个经典的取代反应中，羟基被溴原子取代。 2. 加成反应苯酚和溴水在一定条件下进行加成反应，生成2,4,6-三溴苯酚。这个反应需要在高于室温的条件下进行，加热可以加快反应速率。在这个经典的加成反应中，苯环上的三个氢原子被溴原子取代。 3. 氧化反应苯酚和溴水在一定条件下进行氧化反应，生成3,5-二溴苯醌。这个反应需要在碱性条件下进行，碱性条件可以加快反应速率。在这个氧化反应中，苯环上的两个氢原子被氧原子取代。二、苯酚和溴水的应用 1. 苯酚的应用苯酚是一种重要的化学原料，在制药、染料、树脂等领域广泛应用。在医药领域，苯酚可用于制备阿司匹林、对乙酰氨基酚等药物。在染料领域，苯酚可用于制备蒽醌染料。在树脂领域，苯酚可用于制备酚醛树脂。 2. 溴水的应用溴水是一种重要的消毒剂，在饮用水、游泳池等场所广泛应用。它能够有效地杀灭细菌、病毒等微生物，保障人们的健康。此外，溴水还可用于制备药物、染料等化学品，为人们的生活带来便利。 3. 苯酚和溴水的应用苯酚和溴水的化学反应在某些情况下也具有重要的应用价值。例如，苯酚和溴水的取代反应可用于制备2-溴苯酚，后者是一种重要的中间体，可用于合成药物、染料、杀虫剂等化学品。苯酚和溴水的加成反应可用于制备2,4,6-三溴苯酚，后者可用于制备阻燃剂、医药等。苯酚和溴水的氧化反应可用于制备3,5-二溴苯醌，后者可用于制备染料等。苯酚和溴水是两种重要的化学物质，它们之间存在多种化学反应。苯酚和溴水的取代反应、加成反应、氧化反应均具有重要的应用价值。苯酚和溴水不仅在制药、染料、树脂等领域广泛应用，而且在消毒、制药、染料等领域中的化学反应也具有重要的应用价值。通过深入研究苯酚和溴水的化学反应机制及其应用，能够更好地发挥它们的作用，为人类的生产和生活带来更大的便利。查看更多

#苯酚

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环己氯化镁的性质、制备和应用？背景及概述 [1] 环己氯化镁是一种常用的试剂，可以通过氯代环己烷和金属镁的反应制备得到。它具有活泼的性质，可以与含有活泼氢的化合物发生反应，如水、醇、炔烃等。制备方法 [1] 制备环己氯化镁的方法如下：将镁片和乙醚加入四口反应瓶中，其中一个瓶口装有冷凝管。将氯代环己烷和乙醚混合，边搅拌边滴加到反应瓶中，促使格氏反应发生。继续滴加剩余的氯代环己烷和乙醚混合物，控制滴加速度，避免剧烈反应。在回流状态下保温3小时，得到格氏反应液。应用领域 [1] 环己氯化镁主要用于制备盐酸苯海索，它是一种医药中间体和中枢抗胆碱抗帕金森病药物。盐酸苯海索通过选择性阻断纹状体的胆碱能神经通路，恢复帕金森病患者脑内多巴胺和乙酰胆碱的平衡，从而改善症状。制备盐酸苯海索的方法如下：将氯代环己烷和乙醚滴加到镁和乙醚的混合物中，回流反应2-5小时，得到格氏反应液。在室温下将苯乙酮滴加到哌啶盐酸盐、无水甲醇和甲醛的混合液中，反应10-60分钟，冷却抽滤得到固体混合物。将固体混合物与乙醚混合并滴加格氏反应液，冷却后滴加盐酸，析出、烘干得到盐酸苯海索。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310137014.3 1-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐的生产方法查看更多

#环己氯化镁

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如何有效分离三苯基氧膦和产物? 在进行Mitsunobu反应和Witting反应等反应时，常常需要加入过量的三苯基膦。然而，反应结束后会产生大量的三苯基氧膦，这些副产物与我们的产品混合在一起，使得分离变得困难。三苯基氧膦在乙醇、DCM等溶剂中易溶，但在乙醚和石油醚中溶解性较小，其Rf值大约在0.1左右或更小（乙醚/石油醚=1:1），具有较大的极性。在质谱中，三苯基氧膦的信号非常强，因此通常在LC-MS中可以观察到强的分子离子峰和UV吸收峰，这会导致我们的产物峰显得较低。下面是一些分离三苯基氧膦和产物的方法。 1. 如果投料量很少（一般指1克以下），并且产物的极性与原料有一定差别，可以尝试使用柱层析的方法来除去三苯基氧膦。 2. 如果产物含有可成盐的酸性官能团，可以将其转化为相应的盐，并采用有机溶剂反萃-水相酸化的方法来除去三苯基氧膦。 3. 如果产物含有可成盐的碱性官能团，同样可以参照第2种方法进行处理。 4. 如果产物的极性很小，可以尝试使用正已烷或石油醚进行提取，因为三苯基氧膦在正已烷和石油醚中溶解性较小。 5. 如果产物是固体且质量较好，可以尝试使用打浆或重结晶的方法进行纯化。然而，当我们的粗产品是黏糊糊的油且具有较大的极性时，使用上述方法很难进行纯化，这给我们的合成工作带来了很大的麻烦。在处理化合物2时，尽管该化合物的极性不大，但与三苯基氧膦的极性非常接近。我们尝试了几种方法，但都没有达到理想的效果，于是直接将其水解为化合物3，然后再除去三苯基氧膦。然而，在得到粗产品3时，却得到了一个黏糊糊的油，且具有较大的极性。经验分享：我们首先加入20%乙醇水溶液，使其形成一个悬浮液（如果加入其他溶剂，可能无法形成良好的悬浮液，甚至仍然保持半溶剂半油的状态），然后加入叔丁基甲醚进行萃取。通过TLC的检测，我们发现叔丁基甲醚层中三苯基氧膦和化合物3的比例为3:1，同时还存在水解后的副产物。如果使用乙酸乙酯进行萃取，同样无法有效分离产物和三苯基氧膦。因此，我们尝试了PE:EA（6:1）的混合溶剂萃取，通过TLC检测，发现萃取液中只有三苯基氧膦和副产物，没有化合物3，说明该混合溶剂体系是比较理想的组合。我们重复了4次这个混合溶剂的萃取步骤，将水相用DCM反萃后干燥有机相，然后蒸干得到化合物3，其LC-MS纯度达到85%。从这个例子中可以推广出一种方法，针对极性较大且呈油状的产物，建议尝试使用单一或不同组合的混合溶剂（最好是混合溶剂体系），使三苯基氧膦和产物分散到不同的两相中（使产物尽可能进入水相），以达到分离的目的。在这个尝试的过程中，结合TLC的观察，找到最佳的组合和配比可能需要一些时间，但单一方法往往无法达到预期效果，这将帮助我们解决分离三苯基氧膦的困扰。查看更多

#三苯基磷

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羟基酪醇的抗氧化活性及其结构特点？羟基酪醇是一种具有强大抗氧化活性的天然多酚类化合物，主要存在于橄榄的果实和枝叶中，其分子式为C8H10O3。与其他酚类物质相比，羟基酪醇的分子结构不仅具有酚羟基，而且在连有苯环的乙醇链上也具有醇羟基，这与其抗氧化活性密切相关。自由基的氧化作用对细胞组织的伤害人类机体时刻面临来自生活环境中自由基的侵害，如强烈紫外线照射、工业污染、吸烟、辐射污染和汽车尾气等。自由基的侵害会导致多种疾病，如癌症、白血病、糖尿病、肝脏疾病和皮肤病等，同时也加速肌肤老化的过程。为了抵抗自由基的侵害，我们需要采取措施，其中抗氧化物是最重要的物质之一。橄榄冻干果粉富含多酚物质和天然抗氧化物质，能有效抵抗自由基的侵害，发挥抗氧化作用。羟基酪醇是一种人体极易吸收的抗氧化物质，其抗氧化值（ORAC）高达40000μmolTE/g，是所有抗氧化物质中的佼佼者。摩洛哥岩质沙漠橄榄的独特之处橄榄树的生长环境和提取方式对多酚和羟基酪醇的生成起着重要作用。橄榄树在恶劣环境下生长，经受高温（最高可达53℃）、坚硬土壤和干燥缺水的考验，这种生存压力促使橄榄树产生更多的多酚物质，如羟基酪醇、酪醇、橄榄苦苷、黄酮类化合物、香草酸和咖啡酸等。种植前种植后不同样品中羟基酪醇和酪醇含量的比较根据Folin Ciocalteu实验室公认的国际试验方法测量，传统特级原生橄榄油中羟基酪醇含量为7mg/Kg，而基酪醇含量为此比例的30倍，即233mg/Kg。特级原生橄榄油中总多酚含量高达1250mg/kg，是一般总多酚含量的近5倍。产品的特色和功效 1. 100%纯天然 2. 100%无溶剂 3. USDA/EU有机认证 4. 清真&洁食认证 5. 4大橄榄标准（17%橄榄苦苷，10%羟基酪醇，8%酪醇，5%橄榄油刺激醛） 6. 6项临床验证 7. 口感香醇，无苦涩味产品具有多种功效，包括心血管保护、降血压、延缓细胞老化、抗癌、控制糖尿病、治疗银屑病、预防阿茨海默症和帕金森等神经系统退化疾病、抗菌、消炎、抗氧化和美白等。查看更多

#羟基酪醇

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如何制备反-2-壬烯酸? 反-2-壬烯酸是一种有机合成中的重要中间体，主要用于生产具有水果香气的(E)-2-壬烯酸甲酯，被广泛应用于日化和食品香精中。传统的合成方法是通过Kno-evenagel-Doebner反应（简称K-D反应）来实现。制备步骤在250mL的三口烧瓶中，加入丙二酸52g（0.5mol），新蒸馏的庚醛73g（0.6mol，含量93.7%），并加入16mL的吡啶。然后在搅拌下，用水浴加热至70℃，反应3小时。之后，除去水浴，改用电热套加热，在回流状态下继续搅拌反应3小时。反应结束后，将反应物转入500mL的分液漏斗中，用25%盐酸酸化至pH1～2，以除去其中的吡啶。分出上层有机层后，经过无水硫酸镁干燥，进行真空蒸馏。收集110～144℃/0.2kPa馏分，得到反-2-壬烯酸粗品78.1g，含量为82.9%。粗品经过分馏后，反-2-壬烯酸含量为94.5%，还有3.5%的反-2-壬烯酸。参考文献 [1]但东明,高荣涛,彭秋菊,肖海鸿,肖友检.(E)-2-壬烯酸合成方法的改进[J].香料香精化妆品,2005(02):4-7. 查看更多

#反-2-壬烯酸

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三甘醇的性质和应用？三甘醇是一种无色、无臭、具有吸湿性的粘稠液体，可以溶于水和乙醇。它具有稳定的性能，并且含有亲水基团，因此具有较好的水溶性。三甘醇是合成感光树脂和交联剂的重要成分，也被广泛应用于涤纶片基的粘合剂中。为了保持其性质，它应该储存于阴凉、干燥的地方。三甘醇在医药、涂料、纺织、印染、食品、造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工等行业中都有广泛的应用。它常被用作纺织助剂、溶剂、橡胶和树脂的增塑剂，以及润滑油粘度的改进剂和芳烃抽提剂。三甘醇的应用领域 1.优良的有机溶剂三甘醇可以作为溶剂，尤其适用于芳烃的抽提。它具有良好的选择性和溶解度，可以实现高达90%的芳烃回收率和100%的纯度，同时降低溶剂比，提高装置的处理能力。 2.增塑剂三甘醇具有增塑作用，常被用于聚氯乙烯、聚醋酸乙烯树脂、玻璃纤维、橡胶和石棉压制板等材料的增塑剂。 3.制备三甘醇二醋酸酯增塑剂制备三甘醇二醋酸酯增塑剂的方法如下：取54.95%的三甘醇和45%的醋酸，加入硫酸或对甲苯磺酸作为催化剂，在夹层反应釜中加热酯化。反应温度在常压下为90-130℃，同时进行脱水，然后加入2-5%的醋酸酐继续反应30分钟。减压蒸发水分和醋酸，将反应液降至30-40℃，加入10-15%的碳酸钠水溶液调节pH值为7.0-7.5，再加入30-50%的食盐水，搅拌后静置分层，分离出三甘醇二醋酸酯层。最后进行减压脱水，加入1-8%的活性炭进行脱色，经过压滤即可得到用作醋纤滤嘴增塑剂的三甘醇二醋酸酯。查看更多

#三甘醇

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化药

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螺旋霉素和乙酰螺旋霉素有何区别? 螺旋霉素是一种大环内酯类抗生素，来源于Streptomyces ambofaciens。它是白色或微黄色粉末，微有味，微吸湿。螺旋霉素在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中溶解，但在水中几乎不溶，在石油醚中也不溶。乙酰螺旋霉素是螺旋霉素经乙酰化后的产物，口服后会转化为螺旋霉素在体内发挥作用。因此，螺旋霉素和乙酰螺旋霉素并不相同，不能混为一谈。伊诺欣含有螺旋霉素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三种成分，其中螺旋霉素Ⅰ的纯度大于85%。螺旋霉素Ⅰ的活性是螺旋霉素Ⅱ的2倍以上，并且副作用较低。乙酰螺旋霉素是螺旋霉素的前药，需要在胃肠道吸收后脱去乙酰基才能转化为螺旋霉素发挥作用，主要成分为螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ。此外，螺旋霉素在体内的抗菌作用明显强于体外，具有较长的抗生素后效应，能促进中性粒细胞对盒葡菌和链球菌的吞噬作用，并对一些新发现的病原散生物有良好的作用。因此，无论是从生物活性还是体内作用来看，螺旋霉素都优于乙酰螺旋霉素。过去认为乙酰化的目的是提高螺旋霉素的生物利用度，增加血药浓度或减少毒副作用。然而，近年的研究表明螺旋霉素的血药浓度并不能准确反映其体内抗菌效应的强弱，与乙酰螺旋霉素的毒副作用也没有明显差别。因此，螺旋霉素进行乙酰化并没有太大意义，反而增加了成本。而乙酰化后的产物乙酰螺旋霉素只能转化为低活性的螺旋霉素Ⅱ和Ⅲ，因此乙酰化螺旋霉素是一种浪费。目前，除日本外，许多国家的药典只收藏螺旋霉素而未收藏乙酰螺旋霉素。查看更多

#螺旋霉素

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其他

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如何使用北-D12测定橡胶中的防焦剂CTP? 背景及概述 [1] 北-D12是一种用作橡胶中防焦剂CTP测定的内标物质，也被称为苝-d12或二萘嵌苯-d12（perylene-d12）。应用 [1] 本方法用于测定橡胶中防焦剂CTP的含量，具体步骤如下： 1）将橡胶样品剪碎并用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷或三氯甲烷等溶剂进行萃取，制备样品抽提液； 2）使用气相色谱-质谱联用仪检测样品抽提液的质谱。检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温度200～300℃，扫描范围m/z为50～650。通过提取样品总离子流图中质荷比m/z=74-78、100-105、145-150的碎片离子，并与邻苯二甲酰亚胺质谱图进行比较。若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中不含防焦剂CTP；若抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺，则橡胶样品中含有防焦剂CTP。在进行样品抽提液和邻苯二甲酰亚胺标准溶液的气相色谱-质谱联用法定量测定之前，需要添加内标物质。内标物质的选择应满足以下条件：不含于抽提液中、不与抽提液组分发生化学反应、与邻苯二甲酰亚胺的保留时间不同、具有稳定的碎片离子峰。常用的内标物质包括萘-d8（naphthalene-d8）、芘-d10（pyrene-d10）、蒽-d10（anthracene-d10）、菲-d10（phenanthrene-d10）、北-D12（benzo(a)pyrene-d12）、二萘嵌苯-d12（perylene-d12）和三苯基苯（triphenylbenzene）等。其中，萘-d8是一种优选的内标物质。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201310596245.0橡胶中防焦剂CTP的测定方法查看更多

#二萘嵌苯-d12

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简介

职业：上虞京新药业有限公司 - 销售

学校：河南理工大学 - 电气工程与自动化学院

地区：陕西省

个人简介：人生就是条平行线，一个是真实生活，一个是内心世界。查看更多

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