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材料科学
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如何合成2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲?
盘状液晶(DLCs)具有独特的纳米结构和光电特性,特别是其中苯并菲基盘状液晶已经被用作相位补偿膜来改进液晶显示器的视角,也可作为潜在的一维电荷载体系统用于光导体、电导体、电致发光、光电太阳能电池、气敏元件和光学数据存储设备的研制,具广阔的应用前景。而2,3,6,7,10,11-六羟基苯并菲(下文中简称为HHTP)作为系列苯并菲基盘状液晶的最重要的中间体之一,其合成一直广受关注。 合成HHTP的方法基本有以下两种方法: 一步合成法。以邻苯二酚为原料,利用过渡金属化合物(如硫酸亚铁,氯化铁等)使邻苯二酚三聚得到HHTP (如JP2005104870,JP09301906, JP09118642等),或利用强氧化剂(如过硫酸铵)使邻苯二酚氧化三聚为HHTP(参见专利CN1871197)。然而使用该类方法都不容易得到高纯度的HHTP,收率都不高,产品外观都较黑,`颜色很难除去,对后续材料性能影响较大,前者需要过多的纯化步骤,后者反应较剧烈,在生产上不易控制,迄今还没有找到好的解决方法。基于此些不利因素,目前生产上基本都不采用一步合成法来合成HHTP。 两步合成法。即以邻苯二甲醚为原料,利用过渡金属化合物(如氯化铁)氧化三聚邻苯二甲醚为2,3,6,7,10,11-六甲氧基苯并菲(下文中简称HMTP),后者脱去六个甲基后得到HHTP。两步收率都较高,产品外观和纯度都较好,从而保证了后续材料的性能,比一步合成法有明显的优势,为目前国内外HHTP的主要生产方法。二步合成法中第一步反应基本都以三氯化铁氧化三聚邻苯二甲醚,各报告工艺的收率和品质都大同小异,其难点在于第二步脱甲基。目前报道脱甲基的方法有HC1/Ac0H/H20体系(W02002002486)、HBr/Ac0H/H20体系(J. A. C. S. , 131 (22),7662-7677; 2009)、HI/Ac0H/Ac20/H20 体系(JP2007277101)以及BfoVCH2Cl2 体系(J. Mat. Chem.,1992,2 (12),1261-1266)等。其中,在无微波等外界能量的辅助下,前两种体系脱甲基均很不彻底,后两种体系脱甲基虽然较彻底,但由于HI和BBr3价格较贵,所需当量数又多,因而使得此步脱甲基反应的成本非常昂贵。 详细合成方法 依次向耐酸性高压釜中投入HMTP40. 8g,无水HBr/AcOH溶液(31%浓度)316g。体系密闭,升温,内温控制在110?115°C,压力控制在0.7?0. 8Mpa,7小时后反应结束。体系降温至20°C,过滤,滤液另行放置回收,滤饼用水50g漂洗后溶于400g丙酮,加3g活性炭,升温回流1小时后趁热过滤,滤液浓缩干后加甲基叔丁基醚40g热回流下打浆1小时,冷却至20°C下过滤烘干后得到27. 9g灰白色固体,HPLC纯度99. 4%,摩尔收率86%。
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#2,3,6,7,10,11-六羟基三苯
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材料科学
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材料科学
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二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)的合成方法及应用领域?
二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)是一种重要的工业原料,广泛应用于医药、农药、染料等行业。在合成药物方面具有独特的作用,因此在医药研究中备受关注。 合成方法 图1 展示了二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)的合成路线[1]。 方法一:将二烷基膦、溴代芳基、NaOtBu和Pd2dba3的甲苯或二甲苯溶液在适当温度下反应,经过过滤和浓缩得到目标化合物。 方法二:在适当温度下反应二叔丁基膦、溴化芳基和Pd2dba3的甲苯溶液,经过过滤和干燥得到目标化合物。 参考文献 [1] Guram, Anil S.; et al. New air-stable catalysts for general and efficient Suzuki-Miyaura cross-coupling reactions of heteroaryl chlorides. Organic Letters (2006), 8(9), 1787-1789.
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#二氯 二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(II)
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化药
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普拉克索:一种推迟帕金森病患者左旋多巴使用的药物?
帕金森病是一种黑质纹状体多巴胺减少的疾病。为了补充多巴胺,左旋多巴成为了最常用的药物。然而,长期使用左旋多巴会导致效果减退和运动并发症的发生。为了解决这个问题,普拉克索应运而生。 普拉克索的特点 普拉克索是一种完全性非麦角类多巴胺受体激动剂,已经在临床上应用了24年。它不仅可以缓解震颤和改善运动症状,还可以改善非运动症状,如抑郁、淡漠、精神症状和不宁腿综合征。此外,普拉克索还可以减少运动并发症的发生。根据《中国帕金森病治疗指南(第四版)》,普拉克索被推荐用于帕金森病的治疗。 普拉克索的作用机制 普拉克索可以在没有多巴胺的情况下直接激活突触后膜多巴胺受体,从而改善临床症状。在年轻的帕金森患者中,普拉克索可以安全地代替左旋多巴治疗。与左旋多巴联合使用时,普拉克索可以减少左旋多巴的剂量。研究表明,推迟和小剂量使用左旋多巴可以降低运动并发症的发生风险。 普拉克索的剂型 目前市面上有盐酸普拉克索片和普拉克索缓释片两种剂型,分别是进口的森福罗和国产的恩悉。在使用普拉克索时,请遵循医生的建议,不要自行调整剂量。
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#普拉克索
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精细化工
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日用化工
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化药
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材料科学
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材料科学
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邻苯甲酰苯甲酸的合成及应用?
邻苯甲酰苯甲酸是一种化学物质,具有分子式C 14 H 10 O 3 和分子量226.2274。它是2-苯甲酰苯甲酸的别名,英文名称为2-Benzoylbenzoic acid。该物质呈白色三斜针晶体,工业品为米黄色或白色颗粒。它可以溶于乙醇、乙醚,也可以溶于热苯和碱液,在酸中容易析出。含有1分子水的针状结晶从水中析出,熔点为95℃。在路易斯酸存在的条件下,可以通过酸酐化合物进行傅-克酰基化反应来合成邻苯甲酰苯甲酸。 合成方法 合成邻苯甲酰苯甲酸的实验所需试剂包括邻苯二甲酸酐、苯、无水氯化铝、浓盐酸、碳酸钠和活性炭。 合成步骤如下: 1、将5g邻苯二甲酸酐、25ml苯和10g无水氯化铝加入250ml烧瓶中,进行水浴加热反应。注意保持烧瓶和冷凝管内壁的干燥,并使用尾气吸收装置。理论上,反应一小时即可完成。 2、反应完成后,拆下装置,在烧瓶中滴加少量水,待剧烈反应停止后,加入20ml水和25ml浓盐酸(用于溶解铝盐),搭建蒸馏装置,插入温度计,蒸馏除去苯(沸点约为78°C)。 3、除去苯后,拆下装置,待冷却后抽滤取出晶体部分,然后用温水溶解(约150ml),加入5g碳酸钠(直到pH试纸呈碱性为止),加入活性炭进行脱色,加热至沸腾。 4、趁热过滤,取滤液冷却,加入浓盐酸调节pH为酸性,用玻璃棒搅拌使其结晶。建议这一步在烧杯中完成。 5、将产物抽滤并烘干,即可得到一水合邻苯甲酰苯甲酸。理论上的产量为8.24g,产率很高。 应用领域 邻苯甲酰苯甲酸是蒽醌类染料中间体的主要原料,用于制造蒽醌、苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌等。在闭环反应釜中,将邻苯甲酰苯甲酸加热至表面水份蒸干,然后加入重量为邻苯甲酰苯甲酸重量1.3-1.8倍的含有16-24% SO 3 的发烟硫酸,进行1小时的闭环反应。随后将产物从闭环反应釜中移入离析反应釜中进行离析,再经过滤、水冼和干燥等步骤,即可得到干品蒽醌。 参考文献 [1]周干名,李菊仁.催化合成邻苯甲酰苯甲酸的研究[J].湖南化工, 1994, 24(2):32-35. [2]赵振国.一种由邻苯甲酰苯甲酸闭环合成蒽醌的方法:CN200410012233.X[P].CN1683305.
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#邻苯甲酰苯甲酸
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材料科学
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2-乙基苯胺有哪些化学性质和应用?
2-乙基苯胺是一种无色或浅黄色液体,具有显著的碱性。它是苯胺类衍生物,主要用于有机合成和农药化学中间体的制备。它在农药分子和有机配体分子的合成中有广泛的应用,例如在农药分子杀草胺的生产过程中。 化学性质 2-乙基苯胺不溶于水,但可溶于常见的有机溶剂。它具有碱性,可以与酸性物质结合成盐。它的氨基单元具有较强的亲核性,可以与酰氯反应得到酰胺类衍生物。它还可以与烷基卤化合物发生亲核取代反应得到N-烷基化产物。 图1 2-乙基苯胺的酰化反应 将特戊酰氯的二氯甲烷溶液缓慢加入到2-乙基苯胺和三乙胺的二氯甲烷溶液中,经过反应后得到目标产物分子N-(2-乙基苯基)特戊酰胺。 应用 2-乙基苯胺作为有机合成和农药分子中间体,可用于农药杀草胺的制备过程中。它与2-溴丙烷进行N-烷基化反应后,再用氯乙酸-三氯化磷直接酰化,可制得杀草胺。杀草胺主要用于防治水田、旱田杂草,对一些特定的杂草有较好的效果。2-乙基苯胺还可用于制造染料工业中的硫化耐晒蓝,适用于棉、麻、黏纤的染色,以及维棉混纺织物的染色。 参考文献 [1] Kong, Lingyu; et al Organic Chemistry Frontiers (2018), 5(10), 1600-1603.
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#2-乙基苯胺
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被Optics Letters拒了,大家帮我看看这编辑的回信,重投OE有希望吗?
我觉得编辑的口吻,应该是很认可,只是不适合现在这个期刊,改改可以直接投OE,希望应该很大的
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安全环保
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检测水中的氟、氯、硝酸根、硫酸根等阴离子用什么仪器比较准确,哪家的仪器比较好?
离子色谱即可,都差不多。离子色谱代表性厂商是戴安(Thermo)和瑞士万通。
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化学学科
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有机工质余热发电(主题号3313540)?
910874021@qq.com,兄弟给我也发下
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生物医学工程
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异源表达蛋白降解严重?
可以从质粒和宿主两方面入手,改质粒:p'ET pETcoco质粒,pBAD质粒,表达更严谨。或者尝试pCold稳定一下mRNA,低温诱导表达。
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材料科学
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为什么我的rGO测的xrd峰很奇怪?
应该不会是打到玻璃上了吧,我用的片状测的
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化学学科
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工艺技术
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请教各位有机合成大神这个柱子应该怎么过?
如果是伯胺或者仲胺不建议用EA 我主要想问的时极性选择的问题,酯类和胺类常温感觉没那么容易反应吧??我就是想问先不管他是不是胺类,如果我用EA甲醇100比1过柱子是不是由于RF值很大造成分离效果差很容易得不到纯品 ???就像第一块板子一样可能前面3个点或者2个点随着柱子一起出来
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化药
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细胞给药?
水提液容易长菌,不能直接给细胞,专家不认可的,醇提液可以直接给细胞
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化药
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(100700)343分求调剂?
牛逼
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说・吧
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本人双一流大学生物工程专业,考研不知道选哪个研究方向更有前景。?
不读博,考985/211/双一流,这种有头衔的高校。考研专业方向范围太大,具体还是看导师研究方向。例如:很多学校都有生物与医药的专硕,但是只有几个导师方向真正是医学,其他微生物,植物都有生物与医药。
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期刊提交修改稿格式求助?
是不是要两个版本,一个高亮所有修改处,一个同样修改但不作任何标记?
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高校老师收入真这么低吗?
你说年薪二十万是副教授甚至教授的收入,绝大多数讲师每月才5000左右,年薪10万就很不错了!
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高校老师收入真这么低吗?
给你说一下我的收入吧,高职,副高待遇,不包括公积金加住房补贴,税后13万多(含一部分超课时费,社会监考,项目建设,先进等),加了20万左右,企业项目收入加起来12万多,一年30万,帖子里有些老师问我横向怎么“申请”,我在这里一并答了,横向不是申请的,是跑来的,在里面多少心酸,无理要求的,不符合技术规矩的,骗方案的,本来就是让你陪标的(不告诉你),甚至甲方在技术服务合同里给你挖坑的,太多太多,二年后,有了三家目前来看比较稳定的合作企业,而且这个东西要交付的,没有金刚钻,不揽瓷器活。南方一二线城市的头部高职,收入不低的,前面帖子问的,私信的,大都不怀好意,都是调侃讽刺的语气,我肯定不会回的,我知道大家看不上高职,但真没必要这样,我以前年轻,又傻,在头部的军工研究所顺风顺水,别说高职,除了985211,其他学校也有一点看不上。但在南方,高职虽然也越来越卷,但它的轻松不是本科能比的,特别是我这种科研横向服务经费到位的,课时也不多,自由自在,至于很多人担心高职生源,特别是少子化以后,这个,除非国家取消高职(没有哪个国家取消职业教育的,这个是开玩笑),不然你在发达地区的头部高职肯定不愁生源。
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【化工新人求助】刚入职想请教一下 戊二醛 和 草酸二乙酯的下游产品?
戊二醛不是可以做交联剂吗?
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不吐不快,坐标HZ,ZJ省属高校高额人才引进费实情?
哪所学校
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求助EIS数据拟合!?
缓蚀剂知识忘光了,不过我记得拟合电路和缓蚀剂类型有关,你去看看文献 哇 刚还在别的帖子下面刷到你 就是因为文献没有看明白 才过来求救?
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简介
职业:液化空气有限公司 - 设备工程师
学校:天水师范学院 - 生化学院
地区:湖南省
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如果人可以活在过去,那我宁愿不要未来
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