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给排水工程师
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噻吩衍生物的合成与应用? 噻吩及其衍生物在共轭聚合物和电子给-受体体系中具有优异的供电性和载流子传输特性,被广泛应用于有机光伏电池材料、有机发光二极管、有机场效应晶体管和电致变色显示等领域。自20世纪70年代以来,学术界一直关注噻吩衍生物的合成和开发。其中,3-氟-2-羧酸甲酯噻吩是一种重要的噻吩衍生物。 如何制备3-氟-2-羧酸甲酯噻吩? 制备3-氟-2-羧酸甲酯噻吩的关键步骤包括以2,3-二氯丙腈为起始物料,制备中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯,然后通过重氮化和氟代反应得到目标产物。具体的合成路线如下图所示: 图1 3-氟-2-羧酸甲酯噻吩合成路线图 如何制备2,3-二氯丙腈? 在装有搅拌器、温度计、通气插管和冷凝器的四口瓶中,将丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺加入,降温至5℃左右后开始缓慢通入氯气。当通氯量达到120.0时停止通氯,保温反应5小时后,通入氮气赶去多余氯气,反应结束后得到2,3-二氯丙腈。 如何制备2-巯基乙酸甲酯? 在装有搅拌器、温度计、滴加漏斗和冷凝器的四口瓶中,加入2-巯基乙酸和甲醇,然后在40℃下滴加浓硫酸,保温反应8小时。经分水和减压蒸馏后,得到2-巯基乙酸甲酯。 如何制备3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯? 在装有搅拌器、温度计、滴加漏斗和冷凝器的四口瓶中,加入28%甲醇钠和2-巯基乙酸甲酯,滴加溶有2,3-二氯丙腈的甲醇溶液,保温反应6小时后,减压蒸出甲醇,用冷水洗涤滤饼,最终得到3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯。 如何制备3-氟-2-噻吩羧酸甲酯? 通过3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与NaNO2、HBr反应生成溴化重氮苯,再经过溴化亚铜的催化和无水KF的卤素置换,最终得到3-氟-2-噻吩羧酸甲酯。 参考文献 [1] 蒋达洪,蔡德娇,范芳.3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯合成工艺研究[J].应用化工,2011,40(6):1019-1021. 查看更多
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头孢曲松与葡萄糖酸钙注射液的联合使用是否安全? 问题1:王某,男,32岁。因使用头孢曲松发生过敏性休克,可不可以用葡萄糖酸钙注射液治疗? 问题2:李某,女,28天。因使用头孢曲松发生过敏性休克,可不可以用葡萄糖酸钙注射液治疗? 一、头孢曲松与含钙注射液可形成不溶性沉淀 头孢曲松为阴离子,与阳离子钙结合后会形成不溶性沉淀,可能导致毛细血管阻塞和组织沉积,进而形成肉芽肿,严重情况下可致死。 因此,在任何情况下,头孢曲松都不应与含钙注射液混合使用,包括通过Y形接口连续输注的含钙营养液。 常见的含钙注射液有:氯化钙注射液、葡萄糖酸钙注射液、复方氯化钠注射液(林格注射液)、乳酸钠林格注射液(哈特曼注射液)、复方乳酸钠葡萄糖注射液等。 温馨提示: 目前尚未有关静脉或肌注头孢曲松与口服钙制剂,或肌注头孢曲松与静脉给予钙制剂相互作用的报道。 二、头孢曲松和含钙注射液可进行序贯给药 根据2009年美国食品药品监督管理局(FDA)的更新信息,对于>28天的患者,头孢曲松和含钙注射液可以联合使用,但前提是需要充分冲洗输液管。 通过文献检索发现,18例头孢曲松致过敏性休克患者在停用头孢曲松后,使用肾上腺素、地塞米松、异丙嗪和葡萄糖酸钙等药物治疗并全部治愈,未见因使用10%葡萄糖酸钙引起严重不良反应的报道。 问题1:王某,男,32岁。因使用头孢曲松发生过敏性休克,可不可以用葡萄糖酸钙注射液治疗? 答案:可以,但不推荐使用。 温馨提示: 过敏性休克的主要抢救措施包括第一时间给予肾上腺素、高流量面罩吸氧、补充晶体液等。除非有强烈的适应症,不必急于给予葡萄酸钙注射液。 三、≤28天新生儿禁止头孢曲松与葡萄糖酸钙序贯给药 由于新生儿或婴儿排泄慢、血药浓度高等原因,已有报道称头孢曲松与含钙注射液联合使用导致新生儿死亡的病例。 尽管2009年FDA撤销了早先关于“各年龄组患者使用头孢曲松和含钙注射液间隔时间须>48小时”的建议,但仍强调≤28天的新生儿不宜联合使用头孢曲松和含钙注射液。 问题2:李某,女,28天。因使用头孢曲松发生严重过敏反应,可不可以用葡萄糖酸钙注射剂治疗? 答案:不可以。 温馨提示: 如果≤28天的新生儿需要或预计需要使用含钙的静脉输液,应禁止使用头孢曲松。 最后:虽然头孢曲松不含有N-甲硫四唑结构,但个别病人仍可能出现双硫仑样反应。因此,在使用头孢曲松期间和以后数天内,应避免饮酒和服用含酒精的食品和药物。 查看更多
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克立硼罗是什么药物? 克立硼罗,商品名为Eucrisa等,是一种非甾体类外用药物,用于治疗成人和儿童的轻度至中度特应性皮炎(湿疹)。 克立硼罗的医疗用途是什么? 在美国,克立硼罗用于3个月及以上患者轻度至中度特应性皮炎的局部治疗。 在欧盟,克立硼罗用于2岁及以上患者受累体表面积 (BSA) 小于等于40% 的轻度至中度特应性皮炎治疗。 克立硼罗的药效学是怎样的? 克立硼罗是一种磷酸二酯酶4抑制剂,主要作用于引起炎症的磷酸二酯酶 4B (PDE-4B)。化学结构上,克立硼罗是一种苯氧基苯并恶硼烷。对 PDE-4B 的抑制可以抑制肿瘤坏死因子 α (TNFα)、白细胞介素12 (IL-12)、白细胞介素23 (IL-23)及其他细胞因子的释放,而后者被认为与免疫反应和炎症有关。 特应性皮炎患者会产生高水平的细胞因子,进而导致皮肤的炎症反应。克立硼罗可阻断包括肿瘤坏死因子 α、白细胞介素(IL-2、IL-4、IL-5)和干扰素 γ在内的部分参与炎症反应的细胞因子的释放。基于此种阻断作用,克立硼罗有望缓解炎症反应,从而舒缓特应性皮炎的症状。 克立硼罗的副作用有哪些? 克立硼罗最常见的副作用为给药部位的局部反应(包括灼烧感或刺痛感)。 克立硼罗是一种磷酸二酯酶 4 (PDE-4) 抑制剂,尽管其在特应性皮炎中的具体作用机制尚不清楚。 克立硼罗在国内外的上市情况如何? 克立硼罗(crisaborole)软膏由Anacor公司研发,并于2016年12月14日获FDA批准上市,商品名:EUCRISA,规格:2%。 2016年6月,辉瑞公司高价收购Anacor公司,以获得核心资产——克立硼罗软膏。 国内暂无本品注册上市。 克立硼罗有哪些品种优势? 克立硼罗是一种含硼的小分子抗炎药,作用机制尚未完全阐明。2015年7月,克立硼罗两项关键III期研究均达到主要终点和次要终点。2015年10月,克立硼罗长期安全性研究一线结果表明,克立硼罗间歇性使用12个月以上具有良好的耐受性和安全性。 过敏性皮炎是一种常见的复发性慢性炎性皮肤疾病,患者通常表现为以炎症和瘙痒为特点的慢性皮疹,好发于皮肤褶皱处,症状通常会持续14天以上。据估计,在美国大约有2500万人受过敏性皮炎(湿疹)困扰,其中婴儿和儿童占8%~18%。数量庞大的轻度至中度过敏性皮炎群体缺少安全有效的局部治疗药物,因此该领域存在着显著未获满足的巨大医疗需求。克立硼罗的临床数据极具竞争力,获批后很有可能成为这类患者群体的一线疗法。故克立硼罗被誉为一种潜在的“重磅炸弹”药物。 查看更多
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什么是D-色氨酸甲酯盐酸盐? D-色氨酸甲酯盐酸盐是一种有机合成和医药化学中间体,常温常压下呈白色或灰白色固体。它是一种氨基酸类衍生物,可用于药物分子的合成,例如药物分子他达那非的关键合成中间体。 它在医药领域有什么用途? D-色氨酸甲酯盐酸盐可用于药物分子他达那非的合成。他达那非是一种选择性可逆抑制剂,作用于环磷酸鸟苷(cGMP)特异性磷酸二酯酶5(PDE5)。当性刺激导致一氧化氮的释放时,他达那非抑制PDE5,使阴茎海绵体内cGMP水平升高,从而导致平滑肌松弛,血液流入阴茎组织,产生勃起。 如何应用转化D-色氨酸甲酯盐酸盐? 图1 展示了D-色氨酸甲酯盐酸盐的应用转化过程。 将D-色氨酸甲酯盐酸盐、干燥的二氯甲烷和饱和的NaHCO3水溶液加入圆底烧瓶中,在室温下搅拌反应30分钟,然后分离出有机层,用盐水洗涤并干燥,最后通过浓缩得到盐酸被中和的产物。 图2 展示了D-色氨酸甲酯盐酸盐的应用转化过程。 在搅拌状态下,将乙醛加入D-色氨酸甲酯盐酸盐在水中的溶液里,然后在80度下搅拌反应30分钟。通过TLC点板监测反应进度,反应结束后缓慢加入饱和的碳酸氢钠水溶液淬灭反应,然后用乙酸乙酯萃取反应混合物,洗涤并干燥有机层,最后浓缩得到1,2,3,4-四氢-β-Carbolin-3甲酸甲酯。 参考文献 [1] Ding, Sha et al Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 30(22), 127520; 2020 [2] Xiao, Sen et al Tetrahedron: Asymmetry, 20(4), 430-439; 2009 查看更多
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氯乙酸甲酯有哪些特点和用途? 氯乙酸甲酯是一种无色液体,具有特殊气味,且蒸汽比空气重。它在燃烧时会分解,产生含有氯化氢的腐蚀性烟雾,并能与还原剂和氧化剂发生反应。 氯乙酸甲酯的主要用途是什么? 氯乙酸甲酯主要用于生产有机磷杀虫剂(如乐果、氧乐果等)、化学合成法鱼肝油(维生素甲丁)、维生素B6、磺胺类药物等。此外,它还可以作为溶剂、黏合剂和表面活性剂类产品的原料。 氯乙酸甲酯的合成方法有哪些? 目前,国内氯乙酸甲酯的生产主要采用氯乙酸和甲醇直接酯化生产工艺。该方法是将甲醇和氯乙酸的混合液不断加入酯化釜中进行酯化,蒸出酯、水和甲醇的混合物,经酯水分离器分离得到氯乙酸甲酯。然而,该方法存在一些缺点,如二氯乙酸甲酯与三氯乙酸甲酯在酯化釜内大量富集,造成浪费,并且酯化后的混合液酯水分层不好,界面不清。 除此之外,还有一种合成氯乙酸甲酯的方法,包括以下步骤:在装有温度计、平衡加料漏斗和蒸馏装置的三口烧瓶中,加入氯乙酸、甲醇和四氯化碳的混合液,质量比为100:30-45:20-40。在三口烧瓶中先放入一定量的底料,在120°C滴加混合液进行连续不断的酯化16-24小时,蒸出的混合物经酯水分离器分离,酯层精馏得到精氯乙酸甲酯和四氯化碳,水层回收甲醇。 氯乙酸甲酯有哪些危害? 氯乙酸甲酯可通过吸入其蒸汽、通过皮肤和通过食入被吸收到体内。短期接触氯乙酸甲酯对皮肤具有腐蚀性,且会严重刺激眼睛。 查看更多
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5-溴-2-氯-3-硝基吡啶的合成方法有哪些? 吡啶类化合物在医药中间体中具有重要的地位,可以用于合成螺环酰胺类等药物。其中,5-溴-2-氯-3-硝基吡啶是一种近年来发现的优良中间体,可以在温和的条件下实现吡啶环与其他芳杂环的对接。因此,5-溴-2-氯-3-硝基吡啶作为化工中间体产品的市场需求量非常大,市场前景广阔。 合成方法一 方法一的合成路线如图1所示。首先,将5-溴-3-硝基吡啶-2(1H)-酮与磷酰氯和N,N-二甲基甲酰胺混合,在回流条件下搅拌2小时。然后除去溶剂,将残余物溶于水和乙酸乙酯的混合物中,分离溶液,用硫酸钠干燥并浓缩,得到5-溴-2-氯-3-硝基吡啶。 合成方法二 方法二的合成路线如图2所示。首先,在冰浴冷却下将5-溴吡啶-2-醇与浓硫酸混合,然后缓慢加入浓硝酸。在室温下搅拌4小时,然后倒入冰上并再搅拌30分钟。过滤出黄色沉淀物,用于下一步骤。然后将5-溴吡啶-2(1H)-酮与硫酸和硝酸反应,得到5-溴-2-氯-3-硝基吡啶。 参考文献 [1] Chytil, Milan; et al. Preparation of diazepinobenzimidazole derivatives as histamine H3 inverse agonists and antagonists. United States, US20100204214 A1 2010-08-12. [2] Kato, Tomoki; et al. Preparation of sulfonyl benzimidazole derivatives for the treatment of diseases mediated by cannabinoid 2 receptor activity. World Intellectual Property Organization, WO2007102059 A1 2007-09-13. 查看更多
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正庚烷的应用领域及提取方法? 正庚烷是一种非极性溶剂,被广泛应用于医药、化工、高分子材料、橡胶工业以及食品分析等行业。虽然国外许多知名企业已经生产高纯度正庚烷,但成本较高。近年来,德国和日本等国的企业开始从溶剂油中提取正庚烷,但尚未见报道。 正庚烷的物化性质 正庚烷是一种无色挥发性液体,具有特殊气味。 正庚烷的物理危险性 正庚烷的蒸汽比空气重,可能沿地面流动,造成远处着火。同时,流动和搅拌过程中可能产生静电。 正庚烷的化学危险性 正庚烷与强氧化剂发生反应,可能引发着火和爆炸。此外,它还能腐蚀许多塑料材料。 正庚烷的提取方法 通过CN200610039269.6公开的专利,可以了解到一种精馏和复合萃取精馏结合提取正庚烷和甲基环己烷的方法。该方法利用初馏塔预处理120号溶剂油,得到含有63%以上正庚烷和甲基环己烷的物料。经过精馏塔处理后,可以得到51%以上的正庚烷和44%以上的甲基环己烷。最终,通过复合萃取剂的萃取分离,可以得到98.9%以上纯度的正庚烷。 复合萃取剂采用环丁砜和N-甲基吡咯烷酮的1∶1混合溶剂。需要注意的是,环丁砜在高温下会加速降解并呈酸性,同时还会诱发N-甲基吡咯烷酮的降解,加速对设备的腐蚀。 正庚烷的预防措施 在正庚烷的使用过程中,需要禁止明火、火花和吸烟。同时,应采取密闭系统、通风、防爆型电气设备和照明等措施。还需要防止静电荷积聚,例如通过接地。此外,不应使用压缩空气进行灌装、卸料或转运,而应使用无火花手工具。 查看更多
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氯己定类消毒液的优势及应用领域? 近年以来,氯己定类消毒液以其出色的杀菌能力和低刺激性等优势特点,逐渐成为皮肤黏膜消毒中常用的消毒液。 氯己定类是一种广谱抗菌剂及表面活性剂,包括醋酸氯己定和葡萄糖酸氯己定,属于低效消毒剂,无不良气味,刺激性小。通过破坏细菌胞膜上的渗透屏障,低浓度可导致细菌部分胞浆渗漏,高浓度则可致胞浆凝聚变性,从而杀灭细菌。氯己定类在皮肤上有相当的持续性(残留物附着),这使得它的长效抑菌能力十分优秀。 氯己定是一种阳离子表面活性剂,在医院内作为消毒剂使用。个人清洁护理方面也应用很广泛,从外用的清洗剂、漱口水一直到洗手液、杀菌湿纸巾,轻度外伤的处理都有可能使用氯己定。 氯己定适用于皮肤和粘膜消毒,尤其是酒精过敏的人群。这种溶液自1976年开始在美国应用,破坏细胞壁是氯己定的最关键的特点。由于具有抗菌作用,具有杀灭微生物活性的作用。可用于对抗格兰氏阳性细菌,格兰氏阴性细菌及酵母菌感染。 氯己定剂能够增加上皮细胞的通透性,因此其一旦接触角膜,可以导致角膜的暂时性上皮缺损,组织病理学可以发现角膜上皮细胞发生坏死和脱落。包括结膜充血,球结膜水肿、前房潮红等,直至角膜慢性溃疡等各种程度不一的损伤。严重的患者有可能需要角膜移植。 由于氯己定使用面部时存在上述的风险,可以考虑使用碘伏来替代。如果必须使用氯己定操作要极其小心,如果是氯己定接触了眼睛表面,必须用大量的清水冲洗,必要时请眼科医师来会诊。 查看更多
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如何制备2,5-二甲氧基苯胺? 2,5-二甲氧基苯胺是一种有机化合物,化学式为C8H11NO2。该化合物具有两个甲氧基基团(-OCH3)和一个胺基(-NH2)连接到苯环上的2和5位置。2,5-二甲氧基苯胺是一种重要的精细化工中间体,主要用于医药和染料工业,可用于制备冰染染料黑色盐K的中间体及医药、杀虫剂和抗氧剂的中间体。 图一 2,5-二甲氧基苯胺 制备方法 目前生产2,5-二甲氧基苯胺的方法有2,5-二甲氧基硝基苯铁粉还原、硫化钠还原法、加氢还原法等,特粉还原和硫化钠还原,存在三废多、环境污染严重以及不能连续生产、产能低的问题。因此,如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的2,5-二甲氧基苯胺的制备方法,仍是本领域技术人员急需解决的技术问题。 所要解决的技术问题是现有的2,5-二甲氧基苯胺的制备方法反应条件苛刻、设备腐蚀严重、三废多、环境污染严重或催化剂回收利用率低、不能连续生产、以及产品纯度或产能低等缺陷。提供了一种2,5-二甲氧基苯胺的制备方法。该方法操作简单、安全性高以及可连续生产,可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高,有利于工业化的效果。 提供了一种2 ,5-二甲氧基苯胺的制备方法,其包含以下步骤:甲醇中,在催化剂的作用下,将2,5-二甲氧基硝基苯和氢气进行连续催化加氢反应,反应后物料经沉降和膜过滤,即可。 具体实验步骤为: (1)将甲醇5000kg、2,5-二甲氧基硝基苯1250kg投入化料釜中,后续投料按照该比例进行,搅拌均匀,用泵打入一级加氢反应釜中,加入Pt/C催化剂125kg,催化剂的粒径为10nm,通入氮气置换系统三次,再通入氢气置换系统三次,开启搅拌,升温至90- 100°C,以6000L/h的流量向一级加氢釜中泵入2,5-二甲氧基硝基苯的原料液,通入H2,控制系统内的氢气压力为1.0MPa,且每间隔3h向一级加氢反应釜内补加入Pt/C催化剂2.5kg,.-级加氢釜内的物料逐渐增多后,通过溢流口流入二级加氢釜内,物料在加氢釜内停留时间约2--3h,反应合格(以2,5-二甲氧基硝基苯残余量≤0.2%)后,经二级加氢釜溢流至沉降釜。 (2) 料液在沉降釜经沉降,下层催化剂经泵打入加氢釜内,上层还原液由泵打入到膜过滤系统中,两个膜过滤器串联,由泵实现内循环,还原液中的催化剂逐渐浓缩至10-30%,由泵将浓缩的催化剂料液打入催化剂加料罐中,实现内部循环利用。该步骤中所用的膜为陶瓷膜,平均孔径为2nm。 (3)过滤后的还原液,进入蒸馏釜,升温脱除溶剂甲醇后,将料液放入结晶釜中,经提纯,得到2 ,5-二甲氧基苯胺产品,含量99.9% ,产能950kg/h。 参考文献 [1]曲美君,刘云龙,刘祥庆等. 2,5-二甲氧基苯胺的制备方法[P]. 山东:CN108129335A,2018-06-08. 查看更多
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自由基基的检测方法? 您好,有需要可以咨询V 132 0749 2880查看更多
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简介
职业:永农生物科学有限公司 - 给排水工程师
学校:陇东学院 - 化学化工学院
地区:四川省
个人简介:没能力遮挡你去的方向,至少分开的时候我落落大方。查看更多
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