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化工研发
气相色谱柱安装步骤? 气相色谱 柱的安装比较重要, 但常为人们所忽视, 这导致刚使用气相色谱柱时, 分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果, 才能保证发挥色谱柱最佳的性能和延长使用寿命 。一、安装前的准备工作在安装色谱柱之前, 必需对一下几个方面进行检査, 以确保您的色谱柱得到精确的分析结果,并延长使用寿命 。1.载气净化对于气相分析, 使用纯净、 无氧的载气是非常重要的 。 一方面在较高温度下, 气相柱易于氧化,特别是具有极性的;另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议最好在分析中使用脱水脱氧净化器。同样,对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,建议最好采用净化器,电子捕获检测器(ECD)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。2.进样口检查进样口通常是易受污染的部位, 衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用 。在安装色谱柱之前, 请仔细检査上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。 另外, 衬套还必须进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源,用久的隔垫往往会 “去心” 或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏, 请注意经常更换隔垫, 最好选用耐高温和低流失的隔垫, 对于国产进样垫, 建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用, 这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰 。3.检测器的检查必须确认检测器处于良好的工作状态, 尤其是FID, 请经常清洗火焰喷嘴。 检査检测器的气体流速, 不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效 。二、色谱柱的安装1.填充柱的安装填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱 (至少进样端留5om的50mm) ,以防插入的进样器触到填在柱端的 玻璃纤维 或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少40mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物,另外,由于玻璃的刚性,玻璃填充柱两边必须同时在进样器和检测器两端安装, 2.毛细管柱的安装熔融毛细管柱很规整,不需要加以整理,但柱端应新一整国切,无毛口,边缘齐整,除掉来自柱、固定相、 密封垫圈 的微粒物质很重要。为此,柱端要新切,用一适宜的玻璃切割工具,在欲切断的部位划痕。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割 。文章来源于:上海惠分科学分析仪器有限公司http://www.shhfyq.comdujt.jpg查看更多 4个回答 . 8人已关注
岛津GC/MS检测十溴联苯醚(DBDE)灵敏度下降? 我现在使用岛津GC/MS测DBDE(沸点425),以前能够测到0.4mg/L的样,现在起码2mg/L才能测到,柱子也老化过了,求大神帮忙分析一下!新朋友求大神帮忙!查看更多 6个回答 . 9人已关注
文献中几句话求助? 看了崔屹Nano Today的文献《Designing nanostructured Si anodes for high energy lithium ion batteries》,P417里有一句话是这样的,我没太能理解是什么意思。请各位 锂离子电池 的大神解释一下!金币不多,真心求解!In other words, for smaller structures, the stress-relief volume accompanying crack growth is not significant enough to overcome the surface energy penalty associated with the crack growth.查看更多 5个回答 . 17人已关注
为什么二水草酸亚铁脱水的时候失重率总是大于理论失重率!? 求指点!查看更多 3个回答 . 14人已关注
柠檬酸磷酸盐缓冲液配出来为什么不准? 想配pH=5.6的 柠檬酸 磷酸盐缓冲液 配,按如下的表格配制的,但是配好了用pH计测,却显示pH=4.4,用这张表格配其他的也不准!怎么回事呢?表格不准吗?谢谢了!QQ截图20140619112518.png查看更多 5个回答 . 11人已关注
求助碱式硫酸铁的吉布斯自由能与温度关系式? 求助哪位能帮忙计算一下 碱式硫酸铁 (卡片号73-1580)的吉布斯自由能与温度的关系式?多谢!查看更多 4个回答 . 20人已关注
液相的泵和检测器不开,只打开工作站后基线上下波动,求救~? 刚开始平衡柱子时就发现基线锯齿状上下波动,以为是进气泡了,然后赶紧排气泡,各种排查,冲了一天没有效果。第二天过来一看,莫名其妙地正常了。第三天问题又出现了,基线还是锯齿状上下波动。然后只开 工作站 ,将检测器和泵关了,本来基线会直走的,但这次照样上下波动。因为我们两台液相共用一台电脑,同一个工作站,一台液相用紫外检测器,另一台是用示差检测器,分别用两个泵驱动的,所以工作站里的两个基线都是上下波动的。后来基线空跑了一上午后很诡异地变直了,很无语,是哪个方面出问题了呢?下面是两个泵和检测器关了之后的基线图上面的是紫外检测器通道,下面的是示差检测器通道未命名002.jpg查看更多 7个回答 . 16人已关注
用苯酚、NaOH及甲醛制备水溶性酚醛树脂的过程中遇到的现象? 我是将 苯酚 和NaOH加入三口瓶里,在45摄氏度下反应,一开始是无色透明液体,过了10分钟左右,就变成棕色液体。但在网上没有查到是这什么会这样,文献上也没有看到,请各路大神指教~可是这一步反应的生成物应为苯酚钠,为无色透明才对。查看更多 4个回答 . 3人已关注
钽酸钠的最新的研究方向? 钽酸钠 最新有哪些研究,具体 by liwentao2010 on 2014-11-22 at 19:16 ]查看更多 3个回答 . 19人已关注
关于氮化钛的合成? 求助大家:最近看了一些文献,TiN的合成,一般方法是将TiO2在NH3下800度煅烧3小时,就成了TiN。然而,我的出来后,却还是TiO2.请大家帮忙分析问题在哪里?主要是感觉这个工艺挺简单的,是不是因为我800度3h,到时间后直接换成Ar的事儿?还有可能是别的原因?查看更多 3个回答 . 11人已关注
放电曲线电压下降? 做的很多扣式 锂离子电池 的放电曲线到第6圈开始出现电压下降。请教各位大神,有哪些原因造成的呢? 微信图片_20180108201815.jpg查看更多 2个回答 . 12人已关注
怎样测一种新型有机物的最适波长? 楼主学生物的,想测一种新型有机物的最适波长,用超微量 分光光度计 可以测吗?具体方法是什么?拜求大神指点!!!查看更多 5个回答 . 6人已关注
求助最佳激发波长随浓度发生变化的原因? 我有一个样品具有内滤效应,能在245 nm和330 nm的激发光照射下发射436 nm的荧光;并且样品浓度高时是330 nm激发的荧光强度强,而样品浓度低时是245 nm激发的荧光强度强,这是正常现象还是哪里错了?如果正常的话是什么荧光现象呢?(我觉得不是没有找到最佳激发波长,应该是最佳激发波长随浓度发生了变化)查看更多 4个回答 . 19人已关注
CHI660c工作站测试交流阻抗? 用 电化学工作站 , 测试 交流阻抗后,保存下来的图,再用 工作站 打开,怎么样能看到bode图啊查看更多 7个回答 . 4人已关注
邻二甲苯催化氧化制邻苯二甲酸酐的反应器模拟(C语言)实例? 本例是要按一维拟均相模型分别测算在绝热式 反应器 和换热式反应器中的转化率分布、温度分布,并绘制曲线。采用C语言,使用龙格库塔计算方法得出。查看更多 0个回答 . 2人已关注
气相色谱不出峰了? 气象色谱不出峰了,检查过不漏气,奇怪的是柱前压最大能调到0.04,郁闷死了,不知道不出峰是不是跟这个有关系,怎么解决这问题呀!希望大家帮帮忙!查看更多 3个回答 . 11人已关注
裸玻碳电极可以用CV或者DPV等方法检测到溶液中的二茂铁标记物的信号吗? 溶液中的 二茂铁 的信号可以通过电化学方法检测出来吗?查看更多 4个回答 . 13人已关注
求涂膜吸水率国标GB1738-79? 求涂膜吸水率国标GB1738-79查看更多 2个回答 . 6人已关注
液相色谱(HPLC)测聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的方法? 最近想用HPLC来册 聚合物 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)在 混合物 中的含量,但始终没找到合适的方法。小弟现在有三个问题,1、聚合物如PVP,能不能用HPLC来测含量?因为聚合物,严格来说应该是个混合物,过色谱柱后会不会被分成很多个小峰;2、如果HPLC能测聚合物的含量,那这种聚合物应该要满足什么样的条件?3、如果PVP能用HPLC来测含量,那测试的方法是什么?初入行,没怎么用过液相,欢迎大家吐槽,谢谢啦!查看更多 3个回答 . 14人已关注
求辰华660e EIS测试时的有关问题。如果回答的好,金币还有追加。? 我在测EIS的时候出现了一点问题。希望各位朋友能帮我解答一下: 1??测EIS的时候 有必要将金属基底同溶液隔绝开吗。如果没隔绝的话,那么我测得EIS会不会是金属基底的阻抗? 2 我用CHI660测EIS的时候,当运行的时候,我发现数据图的横纵坐标是 f 和Z 的关系,以及f和相位的关系,不知道怎么将z′和z′′的关系弄出来,查看更多 4个回答 . 2人已关注
简介
职业:岳阳昌德化工实业有限公司 - 化工研发
学校:兰州石化职业技术学院 - 石油化学工程系
地区:广东省
个人简介:管好你的她,若我忍不了,直接两巴掌。查看更多
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