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材料科学
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三萜类化合物的制备方法是什么?
三萜类化合物是一类具有萜烯系统的化合物,分子式为C30H48。它们主要以三萜皂苷的形式存在于植物中,其中一种具有胆固醇生物合成抑制活性的化合物是12Β-乙酰氧基黑老虎酸。 结构 制备方法 12Β-乙酰氧基黑老虎酸的制备方法如下:首先将8kg南久美子茎压碎并在乙醇中回流提取,然后将提取物合并并浓缩,得到368g棕色残余物。将其中360g溶解在乙醇中除去不溶物。接着加入600g硅胶,用石油醚进行索氏提取8小时,然后再用醚进行8小时的索氏提取。最后,馏去乙醚,得到57g醚洗脱级分。将其中的21克乙醚加入1N碳酸钠溶液中,然后用乙酸乙酯进行萃取。经过干燥和蒸馏除去溶剂后,得到9g乙酸乙酯萃取物级分。将这9g用150g硅胶进行硅胶柱色谱,用石油醚显影,然后用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行显影。最后,合并洗脱级分并蒸除溶剂,得到2.5g浓缩物。其中,将0.72g进行制备型硅胶薄层色谱法,并使用丙酮通过10%钼酸磷酸着色对蓝色进行分类。洗脱后,蒸出溶剂,得到60mg的12Β-乙酰氧基黑老虎酸。 主要参考资料 [1] JPH01117896 TRITERPINE COMPOUND
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#12Β-乙酰氧基黑老虎酸
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胆汁中恶草酮酚的检测方法是什么?
恶草酮类除草剂包括恶草酮、异恶草酮、恶草酮酚和丙炔恶草酮等,主要用于防治水田杂草、马铃薯田杂草等,本身具有一定毒性。恶草酮酚的职业接触人群众多,在生产和使用过程中可经消化道和呼吸道吸收,因此有必要进行恶草酮酚在机体的代谢研究,而胆汁排泄是代谢研究的一个方面。目前国内外仅见恶草酮、异恶草酮和丙炔恶草酮的检测方法介绍,尚未有胆汁中恶草酮酚检测方法的报道。 恶草酮酚的检测方法 恶草酮酚的检测方法如下:胆汁样品中加入氯化钠和乙腈提取恶草酮酚,采用高效液相色谱-质谱法进行检测,负离子MRM模式扫描,定量离子质荷比(m/z)为300.7Da。结果显示,大鼠胆汁中恶草酮酚质量浓度在63.9~4473.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9990,日内精密度(RSD)为2.29%~4.23%,日间RSD为1.67%~3.27%,回收率为96.87%~99.31%。恶草酮酚的胆汁加标样品于-20℃冻存3d的稳定性为96.5%~101.5%,冻存7d的稳定性为86.5%~102.1%。本法样品处理简单、线性范围宽、特异性和精密度好,样品于-20℃可稳定保存至少7d,适用于胆汁中恶草酮酚的测定。 恶草酮酚的制备方法 恶草酮酚的制备方法如下:取189g噁草酮结晶母液,噁草酮含量25.6%,回收116.7g乙醇后,加入100g溶剂二氯乙烷和18g催化剂三氯化铝,开启机械搅拌,溶解后反应0.5h,向其中滴加50g水。温度保持在30℃左右,0.5h后静置,分去水相,将有机相脱溶并用80g二甲苯重结晶提纯噁草酮酚,固体烘干得到噁草酮酚成品39.7g,HPLC纯度97.6%,收率为92.3%。 主要参考资料 [1] 高效液相色谱-质谱法测定大鼠胆汁中的恶草酮酚 [2] CN201811342756.9一种噁草酮结晶母液催化法制备噁草酮酚的方法
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#恶草酮
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微生物
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材料科学
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ADF培养基的组成及应用?
ADF培养基是一种含有磷酸盐、葡萄糖、葡萄糖酸、柠檬酸等成分的培养基,其中还含有锰、铜、铁、锌等微量元素。经过无菌处理后,该培养基中含有ACC(1-氨基羰酰-1-环丙烷羧酸)。ADF培养基常与其他培养基联合使用,用于研究细菌的ACC脱氨酶特性。菌株在ADF培养基中的生长情况优于其他培养基,表明该菌株能够以ACC为唯一的氮源进行生长,即该菌株具有产生ACC脱氨酶的能力。需要注意的是,该试剂仅适用于科研领域,不宜用于临床诊断或其他用途。 如何使用ADF培养基? 1、准备无菌离心管或培养器皿,并加入ADF培养基。 2、将纯化的菌株接种到ADF培养基中,并将其置于摇床上振摇培养。 3、观察菌株在ADF培养基中的生长情况。 4、使用分光光度计测定各培养菌液的OD值,以判断菌株的生长状况。 使用ADF培养基需要注意的事项 1、进行无菌操作,以避免微生物污染。 2、如果没有分光光度计,也可以使用普通的酶标仪进行测定。 3、为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套进行操作。 参考文献: [1]王吉文。草莓体内高ACC脱氨酶活性菌株的分离及鉴定。《安徽农业科学》。 [2]吴铭 李玲 杨红艳 刘家麒 刘延吉。ACC脱氨酶耐盐促生菌株的筛选及产酶条件研究。沈阳农业大学学报。2013年6期。
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材料科学
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精细化工
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日用化工
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如何制备乙酸曲托龙?
概述 [1] 乙酸曲托龙是一种合成的19-去甲雄甾酮,具有弱的雌激素、雄激素和孕激素活性,并且对于治疗更年期综合症是有用的。在现有的技术方法中,应用锂,通过Brich还原方法,在液氨中还原7α-甲基雌二醇-3-甲醚,生成3-甲氧基雌甾-2,5(10)二烯。氧化产物的17-羟基基团,产生相应的酮。此酮与乙炔钾反应,随后用溶于甲醇的乙二酸水溶液水解,生成产物7-甲异炔诺酮。上述过程有几个缺点。根据公开的方法,需要两次层析过程。具体来说,需要通过硅胶层析纯化从氧化步骤分离得到的产物。为了纯化产物7-甲异炔诺酮,需要第二次层析过程。在大规模操作中,对于层析纯化的需求不是所希望的,其原因是,每次仅可纯化出相对小量的产物,和产生大量的废物,这些废物的形式是溶剂和硅石。这意味着必须考虑有关安全处理的问题。 制备 [1] 乙酸曲托龙制备如下: 将四氢呋喃(717.6g),化合物(5A)(204g)和无水醋酸铜(II)(23.6g)装入合适的容器中。搅拌浆液并冷却至-45℃和-35℃之间。然后,缓慢加入甲基镁化氯溶液(23%,溶于THF,分析浓度是22.6%,346.1g),加入的速度是,在3小时的最低限度期间,维持反应温度在-45℃和-35℃之间。加入完成后,在-45℃和-35℃之间搅拌反应混合物,并用HPLC监测。然后,用37%盐酸(128.1g)结束混合物,保持温度低于10℃。在10℃以下维持混合物30分钟。在大约20分钟期间,缓慢加入水(408g)。加入庚烷(428.2g)并使混合物加温至室温。分离水相层并用庚烷萃取产物。用25%氢氧化铵溶液和净化水洗涤组合的有机提取物。在大气压下蒸馏溶剂,直至保留大约3个体积[相对于化合物(5A)的进料量]。加入叔丁基甲醚并冷却混合物以结晶产物乙酸曲托龙。通过过滤分离产物并在40-50℃干燥(产率:78%;α∶β比=99)。 主要参考资料 [1] CN200480011239.3生产7-甲异炔诺酮的方法
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#醋酸曲托龙
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甲胎蛋白AFP抗体的基本信息是什么?
甲胎蛋白在成人中的表达通常与肝癌或畸胎瘤有关。然而,甲胎蛋白的遗传持续性也可能在没有明显病理学的个体中发现。蛋白被认为是血清白蛋白的胎儿对应物,而甲胎蛋白和白蛋白基因在4号染色体上以相同的转录方向串联存在。甲胎蛋白存在于单体、二聚体和三聚体形式,结合铜、镍、脂肪酸和胆红素。羊水中甲胎蛋白的水平被用来测量肾脏蛋白质的损失,以筛查脊柱裂和无脑。人类肾上腺、肝脏、卵巢、睾丸和胰腺中都有表达。EST已从正常人脑、肝脏/脾脏、胚胎和子宫组织库中分离出来。 AFP是由胚胎卵黄囊细胞、胚胎肝细胞和胎儿肠道细胞合成的一种糖蛋白,主要用于原发性或转移性肝细胞癌、肝样胃癌和性腺或性腺外某些生殖细胞肿瘤(如内胚窦瘤)的诊断和鉴别诊断。AFP敏感度较低,特异性强,大约60%左右的肝细胞肝癌阳性,在低分化肿瘤中常呈阳性表达。 AFP 甲胎蛋白AFP抗体基本信息 英文名称:Anti-AFP 中文名称:甲胎蛋白AFP抗体 抗体来源:兔子 克隆类型:多克隆 交叉反应:人 产品应用:WB=1:500-2000 ELISA=1:500-1000 IHC-P=1:400-800 IHC-F=1:400-800 IF=1:50-200(石蜡切片需做抗原修复) 分 子 量:65kDa 细胞定位:分泌型蛋白 状态:冻干或液体 浓度:1mg/ml 亚型:IgG 保存条件:在-20°C下保存一年。避免重复冻融循环。冻干抗体在室温下至少稳定一个月,并在-20°C下保持一年以上。当在无菌pH7.4 0.01M PBS或抗体稀释剂中重组时,抗体在2-4°C下至少稳定两周。 主要参考文献 [1]李志革 吴英德 周德南 甘友全 贺海平 黄秉琰;两种甲胎蛋白抗体标记物导向治疗肝癌的疗效比较。JOURNAL OF PRACTICAL ONCOLOGY,2001, 16(6)
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#甲胎蛋白
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工艺技术
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材料科学
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为什么废水处理需要使用聚铁进行絮凝吸附预处理?
絮凝是一种废水处理过程中常用的方法,通过加入高分子混凝药剂,形成高分子聚合物,从而促使微小颗粒逐渐聚集形成大颗粒的絮凝体。这些絮凝体可以加速颗粒的沉降,从而实现废水的净化。常见的絮凝剂包括聚丙烯酰胺和聚合硫酸铁等。 聚合硫酸铁是一种优质的无机高分子混凝剂,它是一种淡黄色的无定型粉状固体,容易溶于水。聚合硫酸铁广泛应用于生活饮用水、工业循环水以及化工、石油、矿山、造纸、印染、酿造、钢铁、煤气等行业的废水净化处理。它能够有效吸附废水中的有机物质,实验数据表明,使用聚合硫酸铁进行絮凝吸附后,可以去除废水中COD的10%-20%左右,从而减轻生化池的负担,有利于废水的达标排放。 此外,聚合硫酸铁的混凝预处理还可以去除废水中对微生物有毒害或抑制作用的微量物质,确保生化池中的微生物能够正常运行。与其他混凝药剂相比,聚合硫酸铁的价格较为便宜,处理成本较低,因此非常适合工艺废水的预处理。
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#聚合硫酸铁
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材料科学
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乳化剂OP系列的技术指标和应用领域是什么?
乳化剂OP系列包括op-4、op-7、op-9、op-13、op-15、op-20、op-30、op-40和op-50等非离子乳化剂,其化学成分为烷基酚与环氧乙烷缩合物。 本文将重点介绍op-10的技术指标。op-10在25℃的温度下呈现无色至淡黄色的油状物质,其浊点(1%水溶液)为68~78,羟值(MgKOH/g)为87±5,水分(%)不超过1.0,PH值(1%水溶液)为5.0~7.0,HLB值为13.3~14。 此外,op-10具有良好的性能和广泛的应用领域。它易溶于水,耐酸、碱、盐和硬水,具有优异的乳化、匀染、润湿、扩散和净洗性能。op-10可与各类表面活性剂、染料初缩体混用,广泛应用于印染加工的匀染剂、扩散剂,皮革和羊毛脱脂剂,原油和燃料油乳化剂,采油酸化渗透剂,丁苯胶乳和乳液聚合乳化剂,以及玻纤纺织润滑剂和乳化剂,化妆品中作乳化、洗涤、渗透和润湿剂。 下次我们将介绍乳化剂OP系列的其他产品。
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#乳化剂
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精细化工
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为什么吐温80是食品包装的理想选择?
吐温80是一种易溶于水但不溶于油的乳化剂,广泛应用于润湿剂和增溶剂领域。在化妆品和食品行业中,吐温80是一种不可或缺的产品。 我们收到了来自北京的王先生的咨询。作为食品包装行业的从业者,他需要一种食品级的产品来涂抹在包装袋上,以防止食品和包装袋之间的粘连。通过网上联系我们并详细说明了他的需求后,我们向他推荐了一款适用于食品级包材的产品。然而,王先生对防粘效果并不完全满意,因此他希望我们能再推荐一种更好的产品。 经过与我们的技术人员的沟通后,我们寄给了王先生我们的食品级吐温80样品。吐温80是一种琥珀色的粘稠油状物,具有一定的润湿效果。当王先生打开样品后,他觉得找到了合适的产品,并主动向我们反馈表示对吐温80非常满意。经过最后的检测后,王先生直接下了订单。 与王先生的合作非常愉快,我们的售后人员将继续关注王先生的情况,为他提供更好、更优质的服务。 Guidechem是一家专业供应表面活性剂的公司,我们是您身边的化工品仓库,我们保证产品的品质,值得您的信赖。
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#吐温80
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精细化工
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材料科学
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脂肪醇聚氧乙烯醚的应用及特性?
脂肪醇聚氧乙烯醚(Alcohol Ethoxylate RO-(CH2CH2O)n-H R=C16-18 n=9-30)是一种非离子型表面活性剂,具有良好的湿润性能,并且具备乳化、分散和洗净等优良特性。 该产品由天然脂肪醇与环氧乙烷加成而成,外观为乳白色或米黄色软膏状。其分子量较高时呈固体状,也可制成片状固体。它能够溶于水、乙醇和乙二醇等溶剂,具有浊点,1%水溶液的pH值为中性。此外,它还具有耐酸、耐碱、耐硬水、耐热和耐重金属盐的特性。它对各种染料具有强力的匀染性、缓染性、渗透性和扩散性,在煮练过程中具有助练性能,可与各类表面活性剂和染料同溶使用。 脂肪醇聚氧乙烯醚在纺织工业中有多种应用。它可用作扩散剂,防止某些染料显色时的分解物集结在织物上而污染色品。在直接染色染棉过程中,加入约0.2-0.5 g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚可以获得良好的匀染和渗透效果。在还源染料染棉时,一般使用0.02-0.1 g/L的脂肪醇聚氧乙烯醚,它能与染料分子发生聚集,降低染料的上染速度,使染料逐渐向纤维转移,从而实现匀染的目的。此外,脂肪醇聚氧乙烯醚还可用作酸性络合染料染羊毛制品的匀染剂,能够提高染色牢度、柔软织物手感,并具有清洗剂、乳化剂和润湿剂的功能。 除了纺织工业,脂肪醇聚氧乙烯醚还可用于其他领域。它可以作为扩散剂、匀染剂、剥色助剂、半防染剂、防白助剂、增艳剂、净洗剂和静电防止剂的成分。不同型号的脂肪醇聚氧乙烯醚适用于不同的应用,如O-3型适用于印染工业匀染剂和合成中间体,O-8型适用于印染工业匀染剂、工业净洗剂和化纤纺丝油剂组分等。 总之,脂肪醇聚氧乙烯醚具有广泛的应用领域和多样化的特性,对于纺织工业以及其他行业的生产过程起到重要的作用。
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#脂肪醇聚氧乙烯醚
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日用化工
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硝基咪唑类药物的药动学、药效学和不良反应有何不同?
硝基咪唑类药物是一类对厌氧菌、滴虫、阿米巴和蓝氏贾第鞭毛虫具有强大抗菌和抗原虫作用的药物。它们是目前治疗厌氧菌和原虫感染的重要药物。临床常用的药物包括甲硝唑、替硝唑和奥硝唑。那么,这些药物在药动学、药效学和不良反应方面有何不同呢? 药效学 1.甲硝唑 甲硝唑对脆弱拟杆菌、梭形杆菌、产气梭状芽孢杆菌、真杆菌、韦容球菌、消化球菌及消化链球菌具有较好的抗菌活性,对幽门螺旋杆菌也有一定的抗菌作用;放线菌属、乳酸杆菌属、丙酸杆菌属对甲硝唑耐药。 2.替硝唑 替硝唑与甲硝唑的抗菌作用相仿。对脆弱拟杆菌和梭杆菌的作用较甲硝唑强,但对梭状芽胞杆菌的作用较甲硝唑略差。对微需氧菌和幽门螺旋杆菌也有一定的抗菌作用。丙酸杆菌属对替硝唑耐药。 3.奥硝唑 奥硝唑与甲硝唑的抗菌活性相似,但与其他硝基咪唑类药物间的对比研究有限。 不良反应 1.甲硝唑 甲硝唑最常见的不良反应是消化道反应,包括恶心、呕吐、食欲不振和腹部绞痛,一般不会影响治疗。神经系统症状包括头痛、眩晕,偶尔会出现感觉异常、肢体麻木、共济失调和多发性神经炎等,大剂量使用可能引起抽搐。少数病例会出现荨麻疹、潮红、瘙痒、膀胱炎、排尿困难、口中金属味和白细胞减少等不良反应。 2.替硝唑 与甲硝唑相比,替硝唑的不良反应较少且较轻微,主要包括恶心、呕吐、上腹痛、食欲下降和口腔金属味。高剂量使用时也可能引起癫痫发作和周围神经病变。 3.奥硝唑 奥硝唑的不良反应与替硝唑类似,具有良好的耐受性。常见的不良反应包括胃肠道反应和神经系统反应(头痛、痉挛、精神错乱),还可能引起白细胞减少。 禁忌症 1.甲硝唑和替硝唑 甲硝唑和替硝唑偶尔会引起周围神经炎和白细胞减少,因此活动性中枢神经疾病和血液病患者禁用。 2.奥硝唑 奥硝唑禁用于脑和脊髓发生病变的患者、癫痫及各种器官硬化症患者。也禁用于器官硬化症、造血功能低下和慢性酒精中毒患者。 特殊人群 1.孕妇 甲硝唑被FDA妊娠分级为B级,动物试验显示有致癌风险。妊娠期间使用甲硝唑存在争议,但多数研究显示没有风险,多数厂家认为孕妇禁用(特别是前3个月)。替硝唑被FDA妊娠分级为C级,妊娠初3个月禁用。奥硝唑在妊娠初3个月应慎用。 2.儿童 甲硝唑的使用在儿童中需要谨慎,宜减量。替硝唑禁用于12岁以下儿童,奥硝唑在儿童中应慎用,建议3岁以下儿童不使用。 相互作用 1.甲硝唑和替硝唑:这两种药物会抑制乙醛脱氢酶,因此在用药期间应避免饮酒或使用含乙醇的药物。 2.奥硝唑:奥硝唑不会抑制乙醛脱氢酶,因此没有饮酒禁忌。 临床应用 1.适应证: 甲硝唑可用于治疗由艰难梭状芽孢杆菌引起的伪膜性肠炎,而替硝唑和奥硝唑则没有这个适应证。 2.输液器材影响: 甲硝唑和替硝唑不宜与含铝的针头和套管接触,而奥硝唑则没有这个要求。
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#奥硝唑
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材料科学
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丙烯酸丁酯的性质、合成与应用?
丙烯酸丁酯,又称丁基丙烯酸酯,是一种重要的有机化工原料,广泛应用于涂料、塑料、纤维、胶粘剂等领域。本文将从丙烯酸丁酯的性质、合成方法以及应用领域三个方面进行阐述。 一、丙烯酸丁酯的性质 1.物理性质 丙烯酸丁酯是一种无色透明的液体,具有甜味和芳香味。其密度为0.888 g/cm3,沸点为141-142℃,相对分子质量为128.17。丙烯酸丁酯易挥发,能与水形成共沸物,但不溶于水。它的蒸气密度为4.4(空气为1),易燃,燃烧时放出二氧化碳和水。 2.化学性质 丙烯酸丁酯是一种不饱和脂肪酸酯,可以受到氧化、还原、羟化、酯化、加成等反应的影响。其中,丙烯酸丁酯的酯化反应是最重要的,可以与醇反应生成酯类。 二、丙烯酸丁酯的合成 1.工业合成方法 工业上生产丙烯酸丁酯的方法主要有酯化反应和缩合反应两种。其中,酯化反应是常用的合成方法。反应条件为:丁烯醇与丙烯酸酐按1:1.2摩尔比例加入反应釜中,加入酸催化剂,反应温度为100-120℃,反应时间为3-5小时。通过蒸馏、真空蒸馏、精馏等步骤,可以得到纯度较高的丙烯酸丁酯。 2.实验室合成方法 实验室中合成丙烯酸丁酯的方法有多种,其中较为简单的方法是酯化反应。反应条件为:将丁醇和丙烯酸酐按1:1.2的摩尔比例混合加入反应瓶中,加入少量硫酸,反应温度为60-70℃,反应时间为2-3小时。通过蒸馏、真空蒸馏、精馏等步骤,可以得到纯度较高的丙烯酸丁酯。 三、丙烯酸丁酯的应用 1.涂料领域 丙烯酸丁酯作为有机化工原料,广泛应用于涂料领域。它可以作为涂料中的单体,用于制造聚合物涂料、丙烯酸酯树脂涂料、环氧丙烯酸酯涂料等。这些涂料具有耐水、耐热、耐候性能,能够保护物体表面不受氧化、腐蚀、紫外线等因素的侵害。 2.塑料领域 丙烯酸丁酯可以作为塑料的单体,用于制造聚丙烯酸丁酯(PBA)等塑料。PBA具有透明度高、耐寒性强、耐腐蚀性好等特性,广泛用于制造包装材料、塑料制品、医疗器械等。 3.纤维领域 丙烯酸丁酯可以与其他单体共聚,制造丙烯酸酯纤维。丙烯酸酯纤维具有柔软、透气、轻便、易干、耐磨损等特性,广泛用于制造衣服、袜子、袋子、手套等。 4.胶粘剂领域 丙烯酸丁酯可以用于制造丙烯酸酯胶粘剂,具有粘性强、干燥快、不留痕迹等特性,广泛应用于家具、汽车、电子、建筑等领域。 综上所述,丙烯酸丁酯是一种重要的有机化工原料,在涂料、塑料、纤维、胶粘剂等领域有广泛的应用。随着科技的发展,丙烯酸丁酯的应用前景将越来越广阔。
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#丙烯酸丁酯
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精细化工
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甜菜红添加剂的特点和用途是什么?
甜菜红是一种常见的食品添加剂,也被称为甜菜红色素或者E162。它是一种红色素,具有鲜艳的红色,常用于食品、饮料和化妆品等产品中。甜菜红添加剂的主要用途是增加产品的色彩吸引力,并提高产品的美观度。 甜菜红添加剂的安全性和注意事项 甜菜红添加剂被食品安全机构认定为安全的食品添加剂,其用量限制也有严格规定。然而,敏感人群如对色素过敏的人应注意避免过量摄入。高剂量的甜菜红添加剂摄入可能会引起过敏反应或者对某些人群产生不良影响。对于容易过敏的人群或者特定疾病患者,建议避免摄入过多的甜菜红添加剂。 甜菜红添加剂的替代品 如果你对甜菜红添加剂过敏或者不想使用这种色素,可以选择其他红色素的替代品,如胭脂红、番茄红素或者红甜椒提取物等。 总结 甜菜红添加剂是一种常见的食品添加剂,用于增加产品的色彩吸引力。它被认为是安全的食品添加剂,但是对于敏感人群或者某些特定人群来说,需注意控制摄入量或选择其他替代品。
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#甜菜红
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如何制备2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐?
2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(TAHMS)是合成广谱抗病毒药阿昔韦洛及抗贫血药叶酸的重要中间体。阿昔韦洛作为一种高效低毒的抗疱疹药物,具有广阔的市场前景,因此备受医药界的关注。 制备方法 将含水量为36%的2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶(3.875g,0.016mol)投入到带搅拌的高压反应器中,加入0.02g十二烷基苯磺酸钠和80ml去离子水,搅拌分散形成悬浊液。然后加入固含量为34.29%的钯碳(钯和碳的质量比为5∶95,0.3164g),在N 2 保护下升温至40℃,通入H2,控制H 2 压力为2MPa,反应5小时后结束。在反应液中滴加2mol·l -1 的盐酸溶液,调节pH值至3-4之间,充分搅拌后过滤分离。滤液用2mol·l -1 的硫酸溶液调节pH值至1-2之间,静置30分钟,冷却结晶。待产品2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐完全析出后过滤,滤饼为白色晶体,经干燥后得到纯度为98.3%的2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(3.76g)。 如何降低镍残留? 一种有效降低2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中镍残留的方法是以2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶为原料,在碱性条件下通入氢气,并以镍作为催化剂进行催化加氢还原。反应结束后,将加氢母液转移,并用氮气保护,加入重金属镍捕捉剂进行络合反应,沉淀后过滤,再酸化生成2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐。 这种方法具有以下优点: 对于合成阿昔韦洛和叶酸等API原料药的重要中间体,镍残留的要求非常高。镍残留对人体和环境具有重要影响; 通过在酸化之前进行除镍,可以有效控制产品中的镍残留,保证产品质量和成本,并降低离心废水中的镍残留,从根源上减少镍对人体和环境的危害; 该重金属捕捉剂只与镍等重金属发生络合反应,不与加氢后的反应液和其他有机物发生化学反应,具有强大的螯合能力; 形成的络合沉淀不溶物具有良好的温度稳定性,重金属很难重新释放到环境中,是环境友好的重金属捕捉剂; 形成的络合沉淀不溶物具有良好的毒理学和生物学特性,毒性很低; 具有良好的存储稳定性和操作安全性,不属于危险物品,大部分无不良气味,不分解出有毒物质。 参考文献 [1][中国发明]CN201110426393.9一种制备2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的方法 [2][中国发明]CN201610431022.2一种有效降低2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中镍残留的方法
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#2,5,6-三氨基-4-羟基嘧啶硫酸盐
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二硫化碳的性质和用途?
二硫化碳是一种无色或淡黄色透明液体,具有刺激性气味,易挥发。它不溶于水,但可以溶解于乙醇、乙醚等多种有机溶剂。其具体物理性质包括熔点为-111.5℃,沸点为46.3℃,相对密度为1.26(相对于水),相对蒸气密度为2.63(相对于空气),饱和蒸气压为40kPa(20℃),燃烧热为1029.4kJ/mol,临界温度为280℃,临界压力为7.39MPa,辛醇/水分配系数为1.94,闪点为-30℃,引燃温度为90℃,爆炸极限为1.3%~50.0%(体积比)。 二硫化碳的主要用途是什么? 二硫化碳主要用于制造粘液丝、玻璃纸、杀虫剂和橡胶促进剂。它还可以作为溶剂、保存剂、杀虫剂和色谱分析试剂的使用。此外,它还可以用于制造四氯化碳。 二硫化碳的上游原料是什么? 二硫化碳的上游原料包括硫磺和天然气。 二硫化碳的下游产品有哪些? 二硫化碳的下游产品包括硫氰化钠、硫氰酸钙、硫氰酸铵、硫氰酸钾、不溶性硫磺、四氯化碳、对溴苯酚、甲硫醇钠、N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺、半胱胺盐酸盐、荒酸二甲酯、甲硫四氮唑、40%杀扑磷乳油、叶青双可湿性粉剂(20%)、稻瘟灵乳油。 二硫化碳的制备方法有哪些? 二硫化碳的制备方法有多种,但目前工业化的方法只有两种。 一种是木炭法,通过木炭与硫磺的反应得到。木炭硫黄法可以分为外热式铁甑法和内热式电炉法两类。电炉法是将木炭在800℃下除去水分和有机物后,将熔融的硫黄连续加入电炉中,在约1000℃的温度下与灼热的木炭反应,生成粗制二硫化碳。经过除硫和冷凝处理后,得到精制的二硫化碳成品。反应式为:C+2S→CS2。 另一种是天然气法,以甲烷和硫磺为原料制备。甲烷与硫磺在500-700℃的温度下反应,使用硅胶作为催化剂,生成硫化氢。硫化氢经克劳斯法转化为硫磺,循环使用。与木炭法相比,天然气法的反应温度较低,可以连续生产。 天然气净化处理过程中,使用轻柴油吸附高于G的馏分,分离出纯净的甲烷气体。然后,天然气和硫黄蒸气经加热混合,并加热至650℃,然后进入反应器进行反应。通过加压分凝法,将二硫化碳与硫化氢分离,经过精馏后制得纯净的二硫化碳。反应式为:CH4+2S2→CS2+2H2S。
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#二硫化碳
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香兰基丁基醚的发热机理是怎样的呢?
香兰基丁基醚是一种性能优异的发热剂,但是它是如何产生发热效果的呢?本文将从生物学角度对其进行详细解析。 香兰基丁基醚中的香草基团在发热过程中起着关键作用,它通过神经系统诱导温热感。感觉神经元通过与香草基团受体(称为香草素受体-1(VR-1))的结合而被激活。香草素受体-1是一种非选择性阳离子通道,可以自然响应高温或酸性pH等有害刺激。当配体与受体结合后,通道打开并允许主要钙离子通过通道孔流入。这种作用导致膜去极化,一旦达到阈值,就会产生动作电位。然后动作电位将沿着轴突传播到突触。 活化的感觉神经元会释放谷氨酸、ATP和多种神经肽作为突触的神经递质。这些神经递质最终到达中枢神经系统,并引发连续的温暖感,即使在温度达到43°C时也会触发。其中,降钙素基因相关肽(CGRP)是已知的活化后释放的神经肽之一,它作用于血管内皮细胞以触发血管舒张,从而增加血液循环。
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#香兰基丁醚
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如何制备4-甲氧基苯肼盐酸盐并应用于化工产品的制取?
背景及概述 [1-3] 4-甲氧基苯肼盐酸盐是一种中间体,可用于合成苯肼类化合物和其他化工产品,如4-硝基吲哚和阿哌沙班。它可以通过苯胺的重氮化反应制备得到。 制备 [1] 制备4-甲氧基苯肼盐酸盐的步骤如下:取苯胺、盐酸和亚硝酸钠,其摩尔比为1∶3.2∶1.0。首先加入盐酸,然后在5℃时加入亚硝酸铵,反应40分钟生成氯化重氮苯。接着按与苯胺的摩尔比为1∶3.5∶2.5加入亚硫酸铵和盐酸,在还原釜中进行还原、水解和酸析。还原时间为60~70分钟,水解和酸析时间为50分钟。通过亚硫酸铵与盐酸反应生成亚硫酸氢铵,再与氯化重氮苯反应生成苯肼二磺酸盐。最后与盐酸反应进行水解和酸析反应,经甩干后得到4-甲氧基苯肼盐酸盐。 应用 [2-3] 应用一、 一种制备4-硝基吲哚的方法包括以下步骤:(1)将100mmol的4-甲氧基苯肼盐酸盐溶解于浓硫酸中,加入150mmol的浓硝酸进行硝化反应,制备3-硝基-4-甲氧基苯肼盐酸盐;(2)将制备的10g的3-硝基-4-甲氧基苯肼盐酸盐溶解于DMF中,加入少量浓硫酸和0.2g的催化剂,然后加入过量的乙醛,在70℃下回流反应90分钟,过滤后得到5-甲氧基-4-硝基吲哚;(3)将制得的10mmol的5-甲氧基-4-硝基吲哚溶解于乙酸/甲苯溶液中,控制温度在0-4℃,加入30mmol的BBr3反应30分钟,然后加入7mmol的甲醇,停止反应,减压脱除溶剂后,重结晶得到4-硝基吲哚。 应用二、 利用3-甲酰基甲基正戊二酸单酯单酰胺(Ⅱ)和4-硝基苯胺为原料,经还原胺化、分子内酰胺化反应生成1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮-4-乙酰胺(III),然后和卤代试剂反应得到1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮-3,3-二卤代-4-二卤代乙酰胺(Ⅳ),和4-甲氧基苯肼盐酸盐缩合得到l-(4-甲氧基苯基)-7-氧代-6-(4-硝基苯基)-4,5,6,7-四氢-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶-3-甲酰胺(V),再经氢化还原反应,和5-氧代正戊酸酯经还原胺化、分子内酰胺化反应生成阿哌沙班(Ⅰ)。该方法操作简便、安全绿色、成本低、选择性高,且产物的收率和纯度高。 参考文献 [1][中国发明]CN201010588090.24-甲氧基苯肼盐酸盐的制备工艺 [2]CN201610631503.8一种4-硝基吲哚的制备方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201810167381.0一种阿哌沙班的制备方法
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#4-甲氧基苯肼盐酸盐
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骨髓纤维化的治疗前景如何受到鲁索替尼的影响?
鲁索替尼是一种被FDA批准用于治疗骨髓纤维化的JAK抑制剂,是目前唯一与菲卓替尼一起被批准用于治疗该疾病的药物。自2011年获得批准以来,鲁索替尼改变了骨髓纤维化的治疗前景,不仅改善了症状,延长了生存期,还缩小了脾脏体积。目前,研究人员正在探索将其他药物与鲁索替尼联合使用,以进一步改善患者的预后。 最初的研究是通过COMFORT-1和COMFORT-2研究来评估鲁索替尼的疗效。这些研究将鲁索替尼与最佳治疗或其他支持性治疗进行比较,并证实了其对患者的良好缓解效果。对真性红细胞增多症患者来说,这是一个重要的突破。最近,舒尼替尼也被批准用于治疗急性移植物抗宿主病(GvHD),并显示出在慢性移植物抗宿主病(GvHD)中的潜力。舒尼替尼具有改善炎症的独特机制,这是这些疾病的主要驱动因素,无论是在骨髓增生性肿瘤(MPNs)还是GvHD中。它改变了MPN和GvHD的治疗模式,对患者的治疗结果产生了积极影响。 鲁索替尼的安全性和有效性 鲁索替尼具有较高的安全性,大多数患者只出现轻度不良事件,很少有严重不良事件。少数患者可能出现肾功能衰竭或心脏骤停,但与药物无关。GvHD的发生率为12%的3-4级,17%的2-4级。实际上,鲁索替尼具有较低的GvHD发生率,并且不会影响移植过程,这在临床试验中得到了证实。 原文链接:https://www.targetedonc.com/view/peri-transplant-administration-of-ruxolitinib-safe-and-feasible-in-myelofibrosis
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#鲁索替尼
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葡萄籽油的营养价值和食用功效是什么?
葡萄籽油是一种纯天然植物油,富含OPC和不饱和脂肪酸,其中亚麻油酸含量高达90%以上,是人体必需的脂肪酸之一。与其他食用油相比,葡萄籽油具有清爽不油腻的特点,适合各种烹调方式,并且不易产生油烟,让厨房保持干净清爽。专家认为,葡萄籽油是一种天然的不饱和脂肪酸来源,含有超强抗氧化剂OPC,是女性最适宜的食用油。 成分 葡萄籽油的主要成分是亚油酸和原花青素,其中亚油酸含量超过90%,是目前发现的植物油中亚油酸含量最高的之一。亚油酸是人体必需的脂肪酸,具有重要的营养价值和保健功效。 营养价值 葡萄籽油富含亚麻油酸和原花色素,亚麻油酸具有抗氧化、抗老化、促进维生素吸收等多种功效,可以改善肌肤问题,预防血管和胶原纤维的损伤。原花色素具有保护血管和肌肤的作用,使肌肤保持弹性和张力,预防皮肤下垂和皱纹产生。葡萄籽油渗透力强,清爽不油腻,适用于任何肤质。 食用功效 葡萄籽油具有多种食用功效: 抗氧化,淡化色斑。 调节内分泌失调引起的皮肤干燥,美白肌肤。 刺激细胞分裂与组织再生,减少皱纹,延缓衰老。 抑制与清除体内自由基,具有抗癌和抗过敏作用。 抗前列腺癌和肝脏肿瘤,对抗神经系统的损伤。
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#葡萄籽油
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聚氨酯防水涂料有哪些分类?
聚氨酯防水涂料是一种引进国外先进技术的环保防水涂料,它采用聚氨酯预聚体作为基本成分,并添加焦油和沥青等物质。当与空气中的湿气接触后,聚氨酯防水涂料会固化,形成坚固的无缝防水膜。聚氨酯防水涂料具有多种特性,适用于各种场所。 聚氨酯防水涂料可以分为单组份和双组份两种。 1、单组份聚氨酯防水涂料是一种湿固化成膜防水涂料,也称为湿固化聚氨酯防水涂料。使用时,将其涂在防水基层上,通过与空气中的湿气反应而固化交联,形成柔软、无缝的橡胶防水膜。 2、高强度聚氨酯防水涂料是一种双组份反应固化防水涂料。它由聚醚和异氰酸酯的缩聚反应制得的双组份化学反应固化型异氰酸酯封端的预聚物组成。使用时,将甲乙两组成分按比例混合,涂在防水基层表面上,经过热交联和固化,形成具有高弹性、高强度和耐久性的橡胶弹性膜,起到防水作用。 3、水性聚氨酯防水涂料是指单组份聚氨酯防水涂料,而油性聚氨酯防水涂料是指双组份聚氨酯防水涂料。相对而言,水性聚氨酯防水涂料的性能稍差,但价格较便宜,更环保。选择使用哪种类型的聚氨酯防水涂料应根据具体的应用环境和需求来决定。 不同分类的聚氨酯防水涂料具有不同的特点和功能要求,客户在选择产品时应根据自身的应用场景进行选择。
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#聚氨酯
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乳酸甲酯的应用前景如何?
乳酸甲酯是一种无毒且可生物降解的化合物,无色液体,可溶于水和乙醇,英文名为MethylLactate,结构中含有羟基与酯基,具有较好的反应活性,常被用作化工生产的基础原料,作为高沸点溶剂、洗净剂、合成原料等,作为涂料的溶剂可提高涂料的抗发白性和延展性,此外在医药工业、食品工业、个人护理以及化妆品行业等领域具有良好的应用前景 [1] 。 乳酸甲酯的制备方法有哪些? 乳酸甲酯的制备方法有两种,较为成熟的制备方法是生物质发醇制备乳酸,然后由乳酸与甲醇发生酯化反应得到。此过程中常用化硫酸做催化剂,但由于硫酸很容易使乳酸发生分子内和分子间脱水以及碳化等副反应,导致产物收率低,同时还会产生大量的工业三废,因此研究者们开始开发新的催化剂。 有研究者利用FeCl3做催化剂,但由于找不到合适的带水剂除去甲醇中含有的水,导致乳酸甲酯的收率仅有50-60%;也有研究者利用大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂,促使乳酸与甲醇反应制备乳酸甲酯:乳酸与甲醇的摩尔比为1:2,反应温度80°C,流速设定为200g/h,乳酸甲酯的收率达85.4%。这种方法主要是乳酸作为原料,发酵法制备乳酸需要找到合适的菌种,使其既能耐高温,又可高效转化原料,乳酸发酵过程的要点在于营养物质和杂菌污染的控制,因此需要的条件比较苛刻。传统发酵生产过程存在菌种的发酵条件严格、效率低、成本高、分离难、工艺步骤多等缺点,因此改进发酵工艺也是后续研究的重点。 发酵过程中存在的诸多的问题促使很多学者开始研究另一种制备方法,化学转化法,直接将生物质糖转化为乳酸甲酯。化学转化法的关键是找到合适的催化剂,使原料能够高效地转化。 参考文献 [1]王立新,吕喜蕾,阮厚航,吕秀阳.近临界甲醇中NiO催化生物质糖转化制备乳酸甲酯的研究[J].高校化学工程学报,2017,31(04):841-847.
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#乳酸甲酯
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