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30万吨/年的铁钼法甲醛装置的建设投资? 请教30万吨/年（37%）的铁钼法甲醛装置的建设投资是多少？查看更多 4个回答 . 4人已关注

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大家看看下面的图，分析一下原因啦？ 是否有颗粒物进入风机里了，对风机轴和风叶冲刷造成的。查看更多 23个回答 . 1人已关注

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甲醇计量问题，朋友帮助！？ 我这现在用精甲醇作为反应物，然后进行精馏回用，一直就是进稀甲醇通过表计量少，出来的精甲醇多，收率100多？这是怎么回事？查看更多 4个回答 . 4人已关注

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《化工工人岗位培训读本》？《化工工人岗位培训读本》 1996 年化学工业出版社，454页数，pdf文件，30M，共5包内容提要：本书在《化工工人岗位培训读本》共包括四篇十八章。主要内容有化工生产概述，重要无机化合物，重要有机化合物，高分子化合物基础，化工生产分析基础，化工生产中的热过程，固体物料、液体物料、气体物料的基本操作，化学计算基础知识，常用化工电器[wiki]设备[/wiki]，化工生产控制，化工机械基础，化工设备的使用和维护，化工生产管理、安全与环保，化工劳动安全卫生，化工生产环境保护等。本书通俗易懂，深入浅出，针对化工工人的特点，实用性强。可作为化工、石油化工、轻工、冶金、医药等行业的工人培训教材。目录：第一篇　化工生产基础知识　第一章　化工生产概述　　第一节　化工生产的基本概念　　第二节　化工原料和产品　　第三节　化学基本概念　　第四节　物质结构及元素周期律　　第五节　化学反应方程式　　第六节　溶液及相平衡　第二章　无机化合物基础　　第一节　无机化合物的分类　　第二节　重要的无机化学反应　　第三节　氢、氧和水　　第四节　氯、氯化氢和盐酸　　第五节　硫、硫化氢和硫酸　　第六节　氨和硝酸　　第七节　碳和硅及其化合物　　第八节　烧碱和纯碱　　第九节　几种重要金属元素　　第十节　无机化肥　第三章　有机化合物基础　　第一节　有机化合物概述　　第二节　基本有机化学反应　　第三节　石油及天然气　　第四节　碳一系统　　第五节　乙稀系统　　第六节　丙烯系统　　第七节　二烯烃　　第八节　芳烃　　第九节　乙炔　　第十节　煤化工的简介　第四章　高分子化合物基础　　第一节　高分子化学的基本概念　　第二节　重要的高分子化学反应　　第三节　重要的高分子化合物　第五章　化工生产分析基础　　　第一节　化工分析概述　　第二节　天平　　第三节　化学试剂及分析溶液的配制　　第四节　常用指示剂第二篇　化工生产基本操作　第六章　化工生产的热过程　第七章　固体物料的基本操作　第八章　液体物料的基本操作　第九章　气体物料的基本操作　第十章　化工基本计算　　第十一章　化工生产反应器第三篇　化工生产控制及设备维护　　第十二章　常用化工电器设备　第十三章　化工生产控制　第十四章　化工机械基础　第十五章　化工设备的使用与维护第四篇　化工生产管理、安全与环保　第十六章　化工企业管理　第十七章　化工劳动安全卫生　　第十八章　化工生产环境保护附录查看更多 3个回答 . 3人已关注

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关于仪表转行的问题? 此贴已删查看更多 4个回答 . 2人已关注

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有关次氯酸钠生产过程产生盐的问题？ 我们的好象结盐还没有过啊所能做的是保证我们已经生成次钠不分解：控制温度，控制氯气通入量查看更多 10个回答 . 2人已关注

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这样的手持工具是（）。？手持工具在防止触电的保护方面不仅依靠基本绝缘，而且它还包含一个附加安全预防措施，这样的手持工具是（）。 A. I类工具 B. Ⅱ类工具 C. Ⅲ类工具 D. Ⅵ类工具 A B C D 你的答案：　标准答案： a 我觉得应该是B 大家谈谈查看更多 7个回答 . 2人已关注

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加氢异构化催化剂干燥时间问题？ 催化剂干燥时，低温下，升温时间过长对异构脱蜡催化剂是否有影响？查看更多 2个回答 . 3人已关注

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求助——天然气全组分分析单位？各位大哥大姐：求助，请问有谁知道国内比较权威能做天然气全组分分析的单位，最好能提供联系方式。补充下：所谓全组分分析是指C1~C+（具体能到多少我说不清，至少C7、C8以上的），还需要分析出CO2、O2、氮气、硫化物、汞、水含量、氢气等组分。所以我想这个活一台分析仪是搞不定的。已经问了兰州和大连理化所，但是他们说不做。。。可能我的渠道不对。请各位指点。查看更多 3个回答 . 5人已关注

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铜精矿的分析？ 铜精矿硫精矿中有效硫的测定，铜精矿中砷，铜铅锌银的分析，哪位前辈有较好的资料，给点，或者有什么好的经验，指导，请发给我多谢查看更多 1个回答 . 4人已关注

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冷凝液泵故障？ 当冷凝液泵的机械密封泄漏时：应先关掉入口阀和真空平衡，再停泵！请问为什么这样操作？谢谢！！！查看更多 1个回答 . 4人已关注

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采购换热器芯子的规格如何表述-急急急？ 就是注明：管束：具体型号为BIU700-4.7/3.76-180-6/19-4I 数量：1台。查看更多 1个回答 . 1人已关注

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下塔液位低，粗氩塔氩馏份量（负荷）提不上来? 大家好！近日停车后开车，发生以下现象：主塔下塔液位低（几乎要抽空的样子），从而造成粗氩泠凝器液空液位低，粗氩塔氩馏份量（负荷）提不上来；然而加工空气量和之前无异，液氧产量比之前还高，下塔阻力不稳，从不到18kpa到20kpa之间缓慢波动；下塔液空节流去上塔、液空节流去粗氩冷凝器阀、液氮节流阀、产液氮阀门均关小了，下塔液位还是低？在此求教诸位大虾，愿不吝赐教，感谢！查看更多 2个回答 . 3人已关注

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中低低变换工艺进中变气汽比？ 中低低变换工艺进中变气汽比如何测定与确定查看更多 8个回答 . 5人已关注

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SiCl4的饱和蒸汽压随温度变化的值？这篇论文里有SiCl4的饱和蒸汽压随温度变化的值的曲线，可能不是太具体，不过希望对你有用。稀有金属 CHINESE JOURNAL OF RARE METALS 1998年　第22卷　第5期　Vol.22　No.5　1998 用粗二氧化锗制取高纯锗徐凤琼　刘云霞摘要：用模拟粗二氧化锗考察了盐酸浓度、温度对氯化蒸馏的影响。开展了氧化除砷及盐酸萃取除砷和精馏净化的试验；用传统的水解-氢还原工艺制得了纯锗。关键词：锗　二氧化锗　蒸馏　砷 Preparation of High Purity Germanium from Crude Germanium Dioxide Xu Fengqong and Liu Yunxia (Kunming Metallurgical Research Institute, Kunming 650031, China) Abstract ： The effects of HCl concentration and temperature on chloridizing distillation were studied by use of simulated crude germanium dioxide. Arsenic removal tests by means of oxidation and HCl extraction as well as fractional distillation were carried out. Pure metallic germanium was obtained through the conventional process of hydrolysis and hydrogen reduction. Key Words: 　 Germanium, Germanium dioxide, Fractional distillation, Arsenic 　　自50年代以来，从氯化蒸馏到最后金属锗锭的生产工艺变化不大［1，2］。但随着电子工业的发展，对锗纯度的要求越来越高，虽然有最后的区域精炼把关除杂，但锗的纯度仍取决于前段工艺中除杂的程度。本文重点考察了影响锗纯度的主要杂质在蒸馏过程中的行为及净化除杂的方法。 1　原料及装置　　为考察杂质在蒸馏过程中的行为，在纯GeO2中按0.1%的元素量加入以下主要杂质化合物： As2O3、 Sb2O3、 SnCl2 . 2H2O、 SeO2、 TeO2、 CuO、 PbO、 ZnO、 Al2O3、 FeCl3 . 6H2O、 MgO、 CaCl2。　　氯化反应在大烧瓶中进行，用电炉加热。馏出液经两个冷凝温度分别为10℃和-15℃的冷凝柱冷却后回收到小烧瓶中。盐酸蒸汽用水吸收。 2　氯化蒸馏过程中杂质的行为　　图1［1］列出了主要杂质氯化物的蒸气压与温度的关系。从图可看出，只有硼和硅的氯化物先于GeCl4挥发。但由于其沸点比GeCl4的沸点低得多，因而分馏的方法易于将其与GeCl4分离。重金属氯化物具有相对较高的沸点，只有一小部分可能进入GeCl4馏出液中。高价锡和低价砷氯化物的沸点与GeCl4接近，其氯化物随GeCl4大量进入馏出液中。一般来说，粗GeO2含砷较高而只含少量锡，因此制取高纯锗的关键是从GeCl4中分离砷。图1　氯化物的蒸汽压与温度的关系 (a) 1-BCl3, 2-SiCl4, 3-GeCl4, 4-SnCl4, 5-AsCl3; (b) 1-PCl5, 2-AlCl3, 3-GaCl3, 4-SbCl3; (c) 1-FeCl3, 2-TeCl4, 3-BiCl3, 4-SnCl2, 5-ZnCl2, 6-PbCl2 3　氯化蒸馏 3.1　温度　　图2为氯化蒸馏过程的温度曲线。在曲线的转折点处，氯化反应开始迅速进行。当温度达到110℃时不再上升。此时蒸馏液的盐酸浓度在6.0 mol/L左右变化不大。这一现象与盐酸在110℃、 6.0 mol/L左右时形成恒沸的事实相符。因此，应在此时结束蒸馏。 3.2　盐酸浓度　　试验结果见表1。表1　盐酸浓度对蒸馏的影响蒸馏前蒸馏后 Ge回收率/% HCl损失率/% GeO2 盐酸 GeO2 盐酸 g mol . L-1 V/ml g mol . L-1 V/ml 200 10 1900 7 6.2 1770 97 3 200 12 1270 80 5.7 1080 75 29 　　一般来说， GeO2的溶解度随盐酸浓度的增加而加大。然而从表1中可看出，当盐酸浓度太高时，由于大量HCl在蒸馏过程中挥发损失，从而降低了蒸馏液的有效HCl浓度，由此造成锗的回收率较低。为获得较好的蒸馏效果，氯化蒸馏的盐酸初始浓度一般选在9～10 mol/L范围内。图2　氯化蒸馏过程的温度曲线 3.3　温度对杂质分布的影响　　为考察温度对馏出液中杂质含量的影响，在同一蒸馏试验中于不同温度条件下取样分析馏出液中杂质的含量，其结果见表2。表2　不同温度下馏出液中杂质的含量温度/℃ 杂质含量 / mg . L-1 As Cu Al Pb Zn Sn Fe Se Te 85 23 0.015 0.24 0.035 0.25 0.8 0.1 <0.005 <0.005 110 33 0.12 0.26 0.027 0.23 0.017 0.10 <0.005 <0.005 　　从表2中可以看出，两个样品中的杂质含量差别不大，因此不必在不同的温度阶段分离馏出液。 3.4　氧化除砷　　如前所述，由于AsCl3的沸点与GeCl4相近，故在蒸馏过程中AsCl3随GeCl4一道进入馏出液中。若在蒸馏液中加入氧化剂，将低价砷氧化成高价砷，则由于高价砷化合物的沸点较高而可残留在蒸馏渣中，从而达到砷与锗分离的目的。　　试验条件： GeO2 200 g, 盐酸浓度10 mol/L，每种杂质含量0.1%，蒸馏终点温度110℃，氧化剂Cl2。　　氧化除砷试验结果见表3。表3　氧化除砷结果编号杂质含量 / mg . L-1 备注 As Cu Al Pb Zn Sn Fe Se Te Ca Mg D-1 100 0.01 0.15 0.03 0.04 0.004 0.29 0.11 <0.005 0.33 0.35 无氧化剂 D-2 30 - - - - - - - - - - 通入Cl2 　　　从表3可看出，由于在蒸馏过程中通入Cl2，低价砷氯化物按下式氧化成高价的砷酸，从而降低了其在馏出液中的含量。　　AsCl3+4H2O+Cl2H3AsO4+5HCl 　　在实际操作中亦可用MnO2作为除砷的氧化剂。最近的研究结果表明，用H2O2作氧化剂除砷效果更好。 4　GeCl4的净化 4.1　精馏　　精馏是将GeCl4提纯到99.999%以上的高纯GeCl4的关键工艺。利用GeCl4与AsCl3之间的沸点差且无化学反应这一原理进一步除砷，使纯GeCl4中砷的含量小于20 mg/L。　　精馏试验所用粗GeCl4为氯化蒸馏试验所得的D-1馏出液。其精馏结果见表4。表4　粗GeCl4精馏结果编号杂质含量 / mg . L-1 备注 As Cu Al Pb Zn Sn Fe Se Te Ca Mg R-1 27 0.008 0.029 0.008 <0.005 0.011 0.42 0.036 <0.005 0.6 0.08 无填料精馏 R-2 17 0.003 0.058 0.0075 <0.005 <0.002 0.63 0.048 <0.005 0.75 0.08 填料精馏　　　从表4中可看出，装有填充物的精馏柱精馏效果要好一些。实际生产中一般在精馏塔中填加铜环或铜粉以提高除砷效率。 4.2　盐酸萃取　　根据GeCl4和AsCl3在盐酸中溶解度的差异 (见图3和4)，用盐酸萃取法亦可达到除砷净化的目的。　　萃取条件：盐酸浓度 12 mol/L, 体积比 1.0，温度 20℃，混合10 min，静置分离2 h。　　盐酸萃取结果：第一次萃取GeCl4中砷含量为72 mg/L，第二次萃取为51 mg/L。 HCl萃取后GeCl4中的砷含量有所降低，但其净化效果不如精馏。实际生产中可采用萃取与精馏相结合的提纯方法进行深度除砷。图3　GeCl4在盐酸中的溶解度 (25℃) 图4　AsCl3在盐酸中的溶解度 (25℃) 5　水解　　将纯GeCl4用蒸馏水进行水解，即可得到纯GeO2。水解反应如下：　　GeCl4+2H2O=GeO2+4HCl+112.9 kJ 　　此水解反应为放热反应，因此需保持较低的温度使水解反应能进行完全。另外，从图5中可看出，水解溶液的终点HCl浓度应在4.5～5.5 mol/L范围内，以避免造成GeO2的损失。图5　GeO2在盐酸中的溶解度　　水解条件：体积比 (GeCl4/H2O) 1∶6.5，温度 15℃，时间 1.0 h。　　水解试验结果列于表5和6中。 G-1、 G-2、 G-3 和G-4分别为D-1、 D-2、 R-1和R-2的水解产物。从表7中可看出，水解产物GeO2中的主要杂质仍是砷，在水解过程中砷随锗一起进入固相。故前段工序除砷的程度直接影响到最终产物的纯度。另外，水解产物GeO2中的Ca、 Mg含量也较高，这可能是由于环境及所用容器的污染造成的。故欲得到高纯GeO2，水解时应使用清洁容器及在干净的环境中进行。表5　纯GeCl4水解结果编号 GeCl4体积/ml GeO2重量/g 终点HCl浓度/mol . L-1 Ge回收率/% G-1 50 45 5.0 99 G-2 100 90 5.0 99 G-3 100 90 4.7 99 G-4 50 45 4.5 99 表6　GeO2中杂质含量编号杂质含量 / g . t-1 As Cu Al Pb Zn Sn Fe Se Te Ca Mg G-1 90 0.9 <0.2 <0.1 1.1 <0.1 2.3 <0.1 <0.1 49 4.9 G-2 70 0.3 <0.2 <0.1 1.0 <0.1 1.8 <0.1 <0.1 50 5.3 G-3 35 0.5 <0.2 <0.1 0.8 <0.1 1.9 <0.1 <0.1 97 7.2 G-4 35 0.4 <0.2 <0.1 0.7 <0.1 2.2 <0.1 <0.1 58 6.1 表7　GeO2还原及熔化的试验条件及结果 GeO2/g 还原熔化气体流量锗锭重 g 锗回收率 % 备注温度/℃ 时间/min 温度/℃ 时间/min N2/L . min-1 H2/L . min-1 10 650 90 1000 15 50 30 6.85 99.2 无涂层石英舟 20 650 60 1000 10 50 30 13.5 99.6 涂碳烟石英舟 6　氢气还原　　用氢气还原GeO2可制得金属锗。其反应如下：　　　　　　 GeO2+H2=GeO+H2O 　　　　 (1) 　　　　　　GeO+H2=Ge+H2O　　　　(2) 　　　　　　GeO2+2H2=Ge+2H2O　　　　(3) 　　反应式 (3) 的自由能与温度的关系为：　　ΔGT=13750-15.60T 　　当T>600℃， ΔGT<0，开始发生还原反应，但由于GeO升华会造成Ge的损失。还原温度不应超过700℃，一般控制在650～675℃范围内。　　还原反应的产品是金属锗粉，一般是将锗粉熔化成锭。熔化温度为1000℃。　　还原试验在管式炉中进行。将装有纯GeO2的石英舟放入炉内的高温区，以使还原和熔化的平均温度分别高于600℃和锗的熔点 (937.4℃)。　　还原及熔化的试验条件及结果见表7。　　由于金属锗在凝固时体积会膨胀，有可能粘在石英舟表面上而将其损坏。使用涂有碳烟的石英舟可解决这一问题。 7　结论　　粗GeO2通过氯化蒸馏、净化和水解，可制得高纯GeO2。在蒸馏过程中应加入适当的氧化剂除砷，并用浓盐酸萃取法和精馏法进行深度除砷净化GeCl4。水解时应使用清洁容器及在干净的环境中进行，以避免从外界带入杂质。用氢气还原GeO2可制得金属锗，若要制取超纯金属锗则还需进行区域精炼。作者简介：徐凤琼，女，46岁，工程师。作者单位：徐凤琼　刘云霞　昆明冶金研究院　昆明　650031 参考文献　1　吴锗礼. 锗及其冶金. 北京：冶金工业出版社, 1988, 137, 183. 　2　Games E. Hoffmann. J. Metals, 1987, 6. 1998年2月10日收稿查看更多 4个回答 . 2人已关注

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工程施工过程，你们公司谁说了算? 在工程施工过程中，不外请工程监理，公司有哪些人在监督，谁说的话算数... 如果有不懂工程的人拿领导来压你，你遵从施工标准/工艺还是领导呢？查看更多 41个回答 . 4人已关注

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基础考试成绩单要打印吗？ 各位考过专业的盖德们。基础考试通过后，成绩单要打印吗，专业考试的时候是不是需要呢，以什么格式打印呢，直接打印成绩查询的网页吗查看更多 4个回答 . 1人已关注

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蒸气和水的物性数据？三个附件，一个是使用Aspen 8.2生成的bkp文件，另外两个PDF文件时从 aspen 导出的结果。 1、水的物性数据，一个大气压下，温度从1到99摄氏度，物性参数包括：Density, Viscosity, Surface Tention, Thermal Conductivity and Heat Capacity. 2、蒸汽和冷凝液的物性数据，压力从1 kg/cm2g到40 kg/cm2g，蒸汽对应的饱和温度，蒸汽的物性参数包括：Density, Visocosity, Thermal Conductivity and Heat Capacity；冷凝液的物性参数包括：Density, Viscosity, Thermal Conducitivity, Heat Capacity, Surface Tention and Heat of Vaporization (latent heat).查看更多 5个回答 . 5人已关注

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废热锅炉出口温度逐渐上涨如何处理?? 我厂二段炉后废热锅炉开车后温度逐渐上涨，中心阀也全部关死，二段出口控制正常。目前中变温度过高，请教高人如何控制废热锅炉出口温度？？？什么原因造成的？？？查看更多 4个回答 . 1人已关注

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关于缩合剂的使用问题？我最近在做酰胺键，一个羧酸和一个含氨基的化合物，用的缩合剂是HATU，溶剂选择的是THF,但是反应之后纯化得到的产品连核磁都过不了，是不是那个环节出了问题？希望做过这种类型反应的高手指点指点，不胜感激！查看更多 1个回答 . 2人已关注

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