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什么是海藻糖二水合物?
引言 : 你有没有想过某些昆虫是如何在炎热的沙漠中生存下来的,或者一些植物是如何度过寒冷的冬天的 ?答案可能在于一种叫做海藻糖二水的特殊糖。这种独特的分子,自然存在于广泛的生物中,拥有非常广泛的应用。本文将深入探讨海藻糖二水合物的的化学性质、应用,以及在各个科学领域日益增长的重要性。 1. 什么是海藻糖二水合物? 海藻糖,英文名为 Trehalose,由两个吡喃环葡萄糖分子以α,α-1,1-糖苷键连结而成,化学名为α-D-吡喃葡萄糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷,是最稳定的天然二糖。根据葡萄糖分子上第一个碳的羟基类别(有α和β两种),海藻糖具有3种光学异构体,但是在生物体中只存在(α,α)构型海藻糖。通常,海藻糖的存在形式是海藻糖二水合物。二水海藻糖的化学式是什么?其分子式为 C12H22O11·2H2O ,相对分子量为 378.33,CAS号为6138-23-4,化学结构式如图所示: 2. 自然界中的海藻糖二水合物 海藻糖二水合物是一种非凡的糖,天然存在于许多生物中,从蚱蜢和蜜蜂这样的昆虫到植物,甚至一些真菌。这种糖在帮助这些生物忍受恶劣的环境条件方面起着至关重要的作用。海藻糖二水合物是一种相容的溶质,这意味着它可以在高浓度的情况下积聚在细胞内,而不会干扰细胞的正常功能。这对极端微生物尤其重要,使其在炎热的沙漠或寒冷的极地等环境中茁壮成长。在这些极端微生物中,海藻糖二水合物有助于保护细胞膜和蛋白质免受脱水、冷冻和高温造成的损害。例如,沙漠甲虫在干旱时期积累了大量的海藻糖二水合物。这种海藻糖就像一个保护壳,保护甲虫的细胞。 3. 海藻糖二水合物的应用 海藻糖作为一种新型功能性天然糖类,具有非还原性、保湿型、优质甜味、 低热值、不易致龋齿等特点,在农业、化妆品、食品和生物医药等方面都有广泛 应用。 在农业领域,海藻糖可以增加小麦、水稻等农作物种子或幼苗的抗逆能力, 并能够延长花朵的花期。由于海藻糖具有保湿、防晒、防辐射功效,可作为保湿 剂、保护剂、紫外吸收剂等用于化妆品中。 在食品领域,由于食品安全问题备受关注,化学合成的食品添加剂相继被禁 用,海藻糖作为一种安全的天然食品添加剂得到越来越多的肯定和推荐。 2000年,海藻糖通过美国食品药品监督管理局GRAS(公认安全)认证,并允许其应用于食品领域;同年,联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会确认海藻糖的每日允许摄取量不受限制;2001年,欧盟批准海藻糖可作为新型食品或食品添加剂进入欧洲市场。2005年,中国卫生部批准海藻糖为新资源食品,并于2009年,正式实施海藻糖国家标准。目前,海藻糖已经广泛应用于美国、欧洲、日本、中国、东南亚等三十多个国家和地区。日本作为海藻糖应用最普遍的国家,年消费量已经超过两万吨。 在生物医药领域,海藻糖对生命的保护有着深刻的意义,被赞誉为 21世纪 的“生命之糖”。Nature杂志在2000年7月出版的海藻糖专论中指出,“对许 多生命体而言,海藻糖的有与无意味着生命体的生与死”,自然界中如蔗糖、葡 萄糖等其他糖类均不具备这一功能。外源性海藻糖同样具有良好的保护作用, 可作为一种生物活性保护剂。在生物的组织器官、生物生殖细胞、脂质体、抗体 药物、疫苗和酶等的保护方面具有重要的作用。海藻糖已成功替代血浆蛋白成为血液制品、淋巴细胞、疫苗等生物活性物质的稳定剂。其次,研究发现海藻糖具有治疗亨廷顿舞蹈病、动脉粥样硬化、治疗帕金森氏病等疾病的功效。在 2015年,海藻糖作为一种药物辅料被列入《中国药典》中,可以用作药物的片剂稀释剂和冷冻干燥辅料。 4. 海藻糖二水合物在生物技术研究中的应用 海藻糖二水合物的独特性质使其成为生物技术研究的宝贵工具。它保护细胞和生物分子免受压力的能力为低温保存、蛋白质稳定和药物输送系统的进步打开了大门。在冷冻保存中,冷冻细胞或组织以长期储存的过程中,海藻糖二水合物起冷冻保护剂的作用。通过在冷冻过程中稳定细胞膜和防止冰晶形成,研究人员可以在解冻时保存细胞和组织,提高其生存能力。海藻糖作为蛋白质稳定剂的作用使其有利于治疗蛋白的储存和运输。它可以防止蛋白质展开和聚集,确保蛋白质在需要时保持其功能。这对于开发新的基于蛋白质的药物尤其重要。此外,研究人员正在探索海藻糖二水合物在药物输送系统中的应用。它能够改变药物的释放特征并增强其在体内的稳定性,这为更有针对性和更有效的治疗带来了希望。 5. 化学性质及组成 海藻糖二水合物的化学式为 C12H22O11·2H2O。它是一种双糖,由两个葡萄糖单元和两个附加的水分子结合而成。这里的关键在于连接这些葡萄糖的特定类型的键(α -1,1糖苷键)。这种独特的连接赋予海藻糖二水合物特殊的性质。 二水海藻糖的溶解度是多少?二水合海藻糖因其在水中的高溶解度( H2O:50mg/mL)而闻名。与许多其他糖不同的是,即使在室温下,它也能大量溶解。这种溶解度源于分子与水分子形成氢键的能力,使其易于融入水环境。然而, 海藻糖二水合物 不仅仅是亲水的;与简单的糖相比,海藻糖二水合物的分子量也相对较高 (约为378克/摩尔)。这种高分子量有助于其作为相容溶质的作用,这种分子可以在高浓度下积聚在细胞中而不会破坏细胞的内部功能。二水合物海藻糖的密度适中,约为1.12 g/cm3,比水密度大,但不会太重。这种高溶解度、高分子量和中等密度的特性组合,使海藻糖二水合物成为面临恶劣环境的生物体的有价值的适应。 6. 益处和潜在的健康影响 人们正在积极探索海藻糖对健康的潜在益处。人们感兴趣的一个领域是它作为益生元的作用。通过促进有益肠道细菌的生长,它可能有助于消化健康和免疫功能。此外,海藻糖二水合物清除自由基的能力表明其抗氧化特性,潜在地保护细胞免受损伤。研究人员还在研究它作为各种疾病治疗剂的潜力。研究表明,它可能有助于控制血糖水平,甚至具有神经保护作用。然而,值得注意的是,对这些潜在健康影响的研究仍在进行中。虽然食用海藻糖二水合物似乎是安全的,但其长期影响需要进一步研究。监管方面的问题也在考虑之中,一些国家已经批准将其作为食品添加剂使用。 7. 结语 通过本文的讨论,我们深入了解了海藻糖二水合物的性质和多样化应用。海藻糖作为一种用途广泛的化合物,在不同行业中发挥着重要作用,为产品的稳定性、功能性和性能提供支持。本文强调了海藻糖二水合物的普遍性和意义,以及其在未来研究和创新中的潜力。我们鼓励海藻糖在各个领域进一步开发利用,探索其更多的应用可能性,为不同行业的发展和创新提供新的机遇和可能性。 参考: [1]Iordachescu M, Imai R. Trehalose and abiotic stress in biological systems[J]. Abiotic stress in plants-mechanisms and adaptations, 2011: 215-234. [2]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/12065209/ [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Trehalose [4]https://www.biosynth.com/p/OT05313/6138-23-4-aa-d-trehalose-dihydrate [5]张慧慧.海藻糖多晶型及球形结晶研究[D].天津大学,2018.
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如何用间三氟甲基苯乙腈合成除草剂呋草酮?
这篇文章将详细介绍如何利用间三氟甲基苯乙腈合成除草剂呋草酮,这一方法在农药领域具有重要的应用和意义。 背景:间三氟甲基苯乙腈( TAN )为无色或淡黄色液体,密度 1.18 g/cm3 ( 20℃ ),不溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。作为新型医药、农药中间体,在医药合成领域,可用于合成抗炎抑菌或冠状动脉血管扩张药类以及合成治疗糖尿病和肥胖症等药剂;在农药合成领域,可用于制备除草剂、除莠剂等。 应用:合成除草剂呋草酮。 呋草酮 (flurtamone) 化学名称为 (R,S)-5- 甲氨基 -2- 苯基 -4-(α,α,α- 三氟 - 间甲苯基 ) 呋喃 -3(2H)- 酮,作用机理为类胡萝卜素合成抑制剂,通过植物根和芽吸收而起作用,敏感品种发芽后立即呈现普遍褪绿白化作用。 以间三氟甲基苯乙腈、苯乙酰氯为起始原料,经取代、环化、甲基化反应,处理后即得目标产物呋草酮。在优化反应条件下,反应总收率为 80.4%( 以间三氟甲基苯乙腈计 ) ,含量 96% 。该反应原料易得,条件温和,操作简便,适合在工业上推广应用。具体步骤如下: ( 1 ) 3- 氧代 -4- 苯基 -2-(3-( 三氟甲基 ) 苯基 ) 丁腈的合成 在 250 mL 四口瓶中依次加入叔丁醇钠 20 g(0.2 mol) 和 THF 100 mL , 10℃ 下滴加间三氟甲基苯乙腈 18.5 g (0.1 mol) ,搅拌 0.5 h 。然后滴加 18.5 g(0.12 mol) 苯乙酰氯, 10℃ 下继续搅拌反应 12 h 。待反应完全后,将反应液倒入 250 mL 水中,乙酸乙酯萃取 3 次,合并有机相,用 10% 盐酸溶液洗涤萃取 2 次至 pH=1 ,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏脱溶,得淡黄色油状物产物 3- 氧代 -4- 苯基 -2-(3-( 三氟甲基 ) 苯基 ) 丁腈 28.5 g ,产率 94% ,纯度 95%( 以间三氟甲基苯乙腈计 ) 。 ( 2 ) 5- 氨基 -2- 苯基 -4-(3-( 三氟甲基 ) 苯基 ) 呋喃 - 3(2H)- 酮的合成 在 250 mL 四口瓶中依次加入 3- 氧代 -4- 苯基 -2-(3- ( 三氟甲基 ) 苯基 ) 丁腈 21.2 g(0.07 mol) 和 43 g 冰醋酸,搅拌 0.5 h ,然后在 25℃ 条件下滴加液溴 12.8 g(0.08 mol) ,继续在 25℃ 搅拌反应 12 h 。待反应完全后,将反应液倒入 200 mL 水中,乙酸乙酯萃取 3 次,合并有机相,饱和碳酸钠溶液洗涤 2 次,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏,得灰白色粗品,然后加入 50 mL 二氯甲烷打浆,抽滤,二氯甲烷洗涤,得产物 5- 氨基 -2- 苯基 -4-(3-( 三氟甲基 ) 苯基 ) 呋喃 -3(2H)- 酮 20.7 g ,白色固体,熔点 195℃ ,产率 93% ,纯度 96%[ 以 3- 氧代 - 4- 苯基 -2-(3-( 三氟甲基 ) 苯基 ) 丁腈计 ] 。 ( 3 )呋草酮的合成 在 250 mL 四口瓶中依次加入 5- 氨基 -2- 苯基 -4-(3- ( 三氟甲基 ) 苯基 ) 呋喃 -3(2H)- 酮 19.2 g(0.06 mol) 、四丁基溴化铵 0.86 g(2.66 mmol) 和 100 mL 二氯甲烷, 25℃ 搅拌 0.5 h 。然后滴加 30%NaOH 溶液 15 mL ,在 25℃ 继续搅拌 0.5 h 。然后滴加硫酸二甲酯 8.64 g(0.07 mol) ,在 25℃ 搅拌反应 3 h 。反应完毕后,将反应液倒入 200 mL 水中,搅拌 5 min ,分液,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏,得油状粗品,趁热加入 50 mL 甲苯,加入晶种,缓慢降温至 25℃ ,搅拌 2 h ,析出大量固体,再降温至 10℃ ,抽滤,少量甲苯洗涤,烘干 (60℃) ,得白色固体产物呋草酮 18.4 g ,产率 92% ,纯度 96%( 以 5- 氨基 -2- 苯基 -4-(3-( 三氟甲基 ) 苯基 ) 呋喃 -3(2H)- 酮计 ) 。 m.p. : 150.5℃ 。 参考文献: [1]王智敏 , 于靓 , 蒋旭明等 . 除草剂呋草酮的合成 [J]. 农药 , 2020, 59 (11): 792-793+799. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2020.11.003 [2]周琴 . 间三氟甲基苯乙腈的合成 [J]. 上海化工 , 2013, 38 (08): 13-16. DOI:10.16759/j.cnki.issn.1004-017x.2013.08.012
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如何用2-溴-5-氯苯甲酸合成7-(2-溴-5-氯苄氧基)-3,4-二氢萘-1(2H)-酮?
本文旨在探讨利用 2- 溴 -5- 氯苯甲酸合成 7-(2- 溴 -5- 氯苄氧基 )-3 , 4- 二氢萘 -1(2H)- 酮的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述: 2- 溴 -5- 氯苯甲酸是一种重要的合成中间体,英文名为 2-Bromo-5-chlorobenzoic acid ,化学式为 C7H4BrClO2 ,其外观与性状为白色结晶,熔点为 153-157 ℃。可用于合成 7-(2- 溴 -5- 氯苄氧基 )-3 , 4- 二氢萘 -1(2H)- 酮。 7-(2-溴 -5- 氯苄氧基 )-3 , 4- 二氢萘 -1(2H)- 酮是关于其合成的报道主要有两种。一种是外国专利报道以 1- 溴 -2( 溴甲基 )-4- 氯苯和 7- 羟基 -1- 四氢萘酮醚化直接合成目标产物 ; 第二种方法是国内一篇文献中提到以 1- 溴 -4- 氯苯甲醛为起始原料经过醛基还原,氯化亚砜氯代,然后与 7- 羟基 -1- 四氢萘酮醚化制得。这两种方法均存在原料、试剂成本较高的缺点。 合成 7-(2- 溴 -5- 氯苄氧基 )-3 , 4- 二氢萘 -1(2H)- 酮: 以 2- 溴 -5- 氯苯甲酸为起始原料,经过还原、氯化及醚化可制备抗丙肝新药维拉帕维的关键中间体 7-(2- 溴 -5- 氯苄氧基 )-3 , 4- 二氢萘 -1(2H)- 酮。较佳的反应条件 : 还原反应选用 THF 作为溶剂 ; 醚化反应选用碳酸钾作为缚酸剂, DMF 作为溶剂,三步总收率 66.5% 。 其中 2- 溴 -5- 氯 - 苯甲醇以 2- 溴 -5- 氯苯甲酸为原料合成,具体步骤如下:在一个装有球形冷凝管、温度计、机械搅拌器及 恒压滴液漏斗的 250 m L 四颈烧瓶中加入硼氢化钠 3.8 g(0.1 mol) 、新熔融的 6.8 g 无水 ZnCl2(0.05 mol) 混合物,然后置于冰水浴中,冷却至 0 ~ 5℃ ,慢慢滴加 100 mL THF ,室温搅拌 20 h. 将 2- 溴 -5- 氯苯甲酸 23.6 g(0.10 mol) ,溶于 20 mLTHF 中,然后 将 2- 溴 -5- 氯苯甲酸的 THF 溶液转移到滴液漏斗中,并慢慢向反应瓶滴加,边滴加边快速搅拌,直到气体全部逸出,升温至 70℃ 回流反应, TLC 点板检测跟踪反应,约 4 h 反应完全,停止反应。反应完毕后,冷却至室温,向反应液中缓慢加入 2 mmol/L 稀盐酸 50 m L 至反应液基本澄清即可。滴加完盐酸,进行抽滤,滤液用 100 m L×3 氯仿萃取,萃取液用 2 mol/L NaOH 溶液、饱和食盐水溶液洗涤,然后无水硫酸镁干燥过夜,过滤除去硫酸镁,减压蒸馏蒸去氯仿,得到产物 19.4 g ,收率 87.6% 。 选择硼氢化钠 -ZnCl2 还原体系的原因是:羧酸属于较难还原的化合物,通常使用四氢铝锂来还原羧酸,但是四氢锂铝价格昂贵且易燃。硼氢化钠通常用于还原醛酮等羰基化合物,而不能直接还原羧酸。硼氢化钠 / 酸、硼氢化钠 / 碘等还原体系虽然可以还原羧酸,但存在产物复杂、产率较低等缺点。选择硼氢化钠 -ZnCl2 还原体系来还原羧基,该体系中生成的 Zn(BH4)2 有效地改善了 NaBH4 的还原能力。 参考文献: [1]郑苏 .7-(2- 溴 -5- 氯苄氧基 )-3,4- 二氢萘 -1(2H)- 酮的合成 [J]. 化学研究 ,2018,29(03):253-256.DOI:10.14002/j.hxya.2018.03.005
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四乙基氯化铵的危害及其应对措施?
四乙基氯化铵,在许多工业和实验室环境中被广泛使用,然而其潜在的危害性也备受关注。了解其危害并采取有效的应对措施,是保护人员和环境安全的关键一步。 简介:四乙基氯化铵是一种有机化合物,是一种非选择性的钾通道阻滞剂,是有机阳离子转运蛋白的良好底物,并具有抗肿瘤特性。四乙基氯化铵是季铵盐的一种 , 可形成各种形状的胶束 , 广泛应用于有机合成、沸石分子筛模板剂、纤维素的溶解与再生、不对称催化、苯胺的不对称烷基化和聚合等反应中。应用方面:聚合反应用相转移催化剂;膜运载研究用电解质;检验锑和铋,测定金;极谱分析;阻塞 K+ 通道 ; 依靠阻断受体介导的 K+ 流动阻断乙酰胆碱神经递质。然而 , 含有四乙基氯化铵等有机胺固废物中的总氮含量很高 , 易造成环境及水体需氧型危害、感官性污染及致毒性危害 , 所以对含有机胺固废物的正确处理并回收再利用 , 可为有机化工、农药、医药等领域解决后顾之忧 ] 。工业生产中 , 大量的四乙基氯化铵可以重新回收再利用 , 不含有四乙基氯化铵的氯化钠也可以作为产品出售 , 这样就节约了成本 , 提高了经济效益。 1.因四乙基氯化铵是一种危险品。要注意其急救措施。 【食入】不要给吃任何东西,处于昏迷状态的人。获得医疗救助。不要催吐。如果清醒和警觉,漱口牛奶或水喝 2-4 cupfuls ,。 【吸入】立即从现场至空气新鲜。如果没有呼吸,进行人工呼吸。如呼吸困难,给输氧。获得医疗救助。 【皮肤】至少 15 分钟,而用大量的肥皂和水冲洗皮肤脱去被污染的衣服和鞋子。如果刺激加剧或持续,寻求医疗援助。衣物重新使用前应清洗。 【眼睛】立即冲洗眼睛用大量的水冲洗至少 15 分钟,并不时提起上下眼睑。获得医疗救助。 处理 【处理】操作后彻底清洗。减少灰尘生成和堆积。避免与眼睛,皮肤和衣物接触。保持容器密闭。避免食入和吸入。有足够的通风条件下使用。衣物重新使用前应清洗。 2.危害辨识 【吸入】引起呼吸道刺激。能产生迟发性肺水肿。 【皮肤】造成皮肤刺激。 【眼睛】引起眼睛刺激。可能会引起化学性结膜炎。 【食入】可能引起胃肠道刺激症状,恶心,呕吐和腹泻。 3.曝光控制 / 个人防护 【个人防护】眼睛:佩戴合适的防护眼镜或化学安全护目镜, OSHA 的眼睛和面部防护条例 29 CFR 1910.133 或欧洲标准 EN166 。皮肤:穿戴适当的防护手套,以防止皮肤接触。服装:穿适当的防护服以防止皮肤接触。 【呼吸器】的呼吸保护计划,以满足 OSHA 29 CFR 1910.134 和 ANSI Z88.2 要求或欧洲标准 EN 149 必须遵循的工作条件时,保证呼吸器的使用。 【暴露的影响】影响可能会延迟。 消防措施 【灭火】在压力需佩戴自给式呼吸器设备, MSHA / NIOSH (或同等学历),和全身防护服。在发生火灾时,刺激性和剧毒气体,可能会产生由热分解或燃烧。灭火剂:使用最合适的灭火剂。在用火水喷雾,化学干粉,二氧化碳,或适当的泡沫的情况下。 意外泄漏处理措施 【小泄漏 / 泄露】真空或清扫物,并将其放置到合适的处理容器中。马上清理泄漏,使用适当的防护设备。避免产生尘土飞扬的条件。提供良好的通风。 参考文献: [1].侯良培 , 赵荣祥 , 李秀萍 . 酸性低共熔溶剂四乙基氯化铵 / 三氟乙酸高效催化氧化脱除模拟油中的硫化物 [J]. 化工学报 , 2017, 68(4):8.DOI:10.11949/j.issn.0438-1157.20161449. [2].高延东 , 周梦怡 , 李小保 , 等 . 木浆纤维素在乳酸 / 四乙基氯化铵体系中的溶解状况 [J]. 湖北农业科学 , 2012(22):4.DOI:10.3969/j.issn.0439-8114.2012.22.053. [3].高延东 , 周梦怡 , 李书静 , 等 . 四乙基氯化铵 / 二甲亚砜 / 乳酸体系中溶解的纤维素再生的研究 [J]. 造纸科学与技术 , 2013(1):6.DOI:CNKI:SUN:GDZZ.0.2013-01-006. [5].郭晓坚 , 沈加春 , 姚林钢 , 等 . 一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法 .2018[2023-10-23]. [6]王言 , 侯玉翠 , 任树行 , 等 . 四乙基氯化铵与不同供氢溶剂形成的低共熔溶剂分离芳烃 / 脂肪烃混合物的研究 [J]. 2016.
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接枝共聚物在不同溶剂中的形态是如何变化的?
当接枝共聚物存在于对主链及支链均为良溶剂的溶液中时,整个大分子处于链舒展状态。当遇到对某链为不良溶剂面对另一链为良溶剂时,处于不良溶剂中的该链就会收缩,形成单分子或多分子的胶束分散在该溶剂中。 接枝共聚物在不同溶剂中的形态表明,接枝共聚物的性能与采用的溶剂有关。如采用的溶剂对A链段为不良溶剂,而对B链段为良溶剂,则A链段为分散相,B链段为连续相:反之则B链段为分散相,A链段为连续相。 有多种方法可了解大分子在溶液中的形态, 其中较有效的方法是黏度测定法及光散射法。但是必须指出,由于接枝共聚物的组成具有分散性,光胶射法测得的分子量和回转半径仅是一种表观值,其物理意义是很复杂的。如果选择合适的溶剂,使某链段的dn/dc值为零,即可使光线对这种链段“透明”,就可以对另一种链段测定其回转半径。
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长余辉发光材料的发光机理和影响因素是什么?
新型Eu+激活的碱土铝酸盐为代表的长余辉发光材料,自90年代以来一直备受研究关注。然而,长余辉发光的机理尚不完全清楚,目前主要存在两种解释:空穴转移模型和位移坐标模型。 针对空穴转移模型的不足,有人提出了位移坐标模型,认为长余辉现象可能是由热释发光机理引起的。然而,由于长余辉发光机理的复杂性以及缺乏直接的实验测量手段,目前仍难以确定哪种模型更可靠。 所有模型只是在一定程度上帮助解释了一些实验现象。在实际制备过程中,长余辉发光材料的性质受到基质晶格、掺杂离子、共掺离子、制备条件等多个因素的影响。 基质晶格的对称性、键性以及激活离子的半径、电负性和外层电子云分布等也对材料的发光性能产生重要影响。掺杂离子是以何种方式替代基质阳离子,是通过电荷补偿还是缺陷补偿的方式进入晶格?所产生的缺陷是否能成为陷阱,以及陷阱的深浅等问题,目前仍需要进一步研究。
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分析方法与综合方法在化学研究中的重要性?
分析方法与综合方法在思维的逻辑程序上是相反的,但在研究对象和研究过程中,它们又是统一的。化学研究中,分析方法与综合方法的有机统一是认识物质及其化学运动、推动化学科学发展的基本方法。 人们对化学现象及其过程的认识,需要逐个具体地从每个部分、每个方向、每个层次上进行。这种由浅入深、由表及里、由片面到更多方面的认识,只有通过分析方法才能达到。然而,分析方法只能给人一些孤立的、零散的知识,容易造成片面化的观点。综合方法的特点能够克服分析方法的这种局限,因此,分析方法必须与综合方法互为补充,结合使用。 化学分析方法与综合方法不仅相互联系,而且在一定条件下还可以相互转化。在化学发展史中,不同阶段分析方法和综合方法的地位有所不同。在古代实用化学阶段,由于客观条件和人们的认识能力所限,对物质及其化学运动总是从整体上进行一种笼统的、客观的认识,这时主要采用初步模糊的综合方法。到近代化学时期,分析方法日益重要。在医药化学阶段,瑞士医生、化学家巴拉塞尔土主张化学研究主要应通过分析方法,研究各种矿物的组成,从中找出治疗疾病的药物。他曾将化学称之为“分合学”。17世纪,波义耳也主张化学主要研究物质的组成及其分解后的产物,他强调分析。19世纪,出现了道尔顿、门捷列夫等人对综合方法的强调和应用。从整个化学领域来看,分析方法仍然在近代研究中占主导地位。化学科学本身也已从早期的一体化,到近代逐步分解,产生了无机化学、分析化学、有机化学和物理化学四大分支。21世纪的化学,除了更趋综合的同时,也加速分化,越来越多的化学分支学科迅速产生。在化学史上,分析与综合此消彼长,此强彼弱,但两者始终不可分割,互相依存。 人们的认识在分析一一综合一一再分析一一再综合的循环过程中不断前进。例如,化学研究中对物质结构的某一层次的认识,对于上一个层次来说是一种分析的认识,而对于下一个层次来说又是一种综合性的认识。道尔顿的原子论和门捷列夫周期律是对原子和化学元素层次的认识。这种认识对化合物来说是一种分析的认识,因为原子论和周期律能从组成上还原式地来说明化合物的属性;然而,原子论和周期律如果对原子内部的电子和原子核来说,却又是一种综合性的认识,因为原子所表现出来的一些宏观性质,如原子量、原子序数、化合价等,都是原子内部的电子与原子核相互作用的整体综合表现。因此,必须从原子内部的相互联结和总体上来理解原子,才能加以综合说明。 总之,分析方法与综合方法的辩证统一是推动化学科学发展的重要方法。
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如何清洁和维护瓷砖和大理石地板?
瓷砖和大理石地板是使空间更加整洁和大方的好选择。清洁瓷砖和大理石地板非常简单,只需使用温水和洗洁精的混合物即可。 清洁瓷砖地板的简单方法是用湿布擦拭地面或使用醋水混合液擦拭。然而,要注意醋会侵蚀地砖缝隙处的水泥,因此不要使用过多的醋。要彻底清洁瓷砖地板,可以使用1:1的水和氨水混合液拖地,然后用干布擦干地面上的污垢和水,以防止在地砖缝隙处的水泥上产生新的污垢。 如果瓷砖缝隙上有蜡笔痕迹,可以使用非常热的水溶解蜡笔痕迹,然后用牙刷刷除污垢,最后用毛巾擦干脏水。脏水滞留在地板上会产生新的污垢,并堵塞瓷砖上的气孔,因此务必彻底擦干净。需要注意的是,如果瓷砖表面沾染了污垢,可以使用指甲或塑料制品轻轻剥除,但不要使用有摩擦效果的清洁工具,以免留下痕迹。另外,可以将3杯氨水和1杯水混合后装在喷雾瓶中,喷在大理石地板或台面上,再用干净的布擦拭,可以去除灰尘和污垢。另一种方法是在拖地时在水中加入1杯塔塔粉,这样可以使地板更有光泽。 如果大理石上沾有水果汁、咖啡水、饮料或尼古丁等污渍,可以使用加了几滴醋的洗衣粉水擦拭,然后用清水彻底冲洗干净。要除去大理石上的烟灰,可以使用肥皂水擦洗。汽油可以清除大理石上的油垢。如果大理石上沾有墨水等污渍,可以在20份水中加入1份双氧水和几滴氨水,用软布蘸取溶液擦拭,然后用软布擦干并擦亮。
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如何简便地去掉西红柿的皮?
西红柿炒鸡蛋,那种酸酸滑滑的感觉实在令人胃口大开,可是唯有一点不足之处就是西红柿的皮经过烹炒之后,就像塑料皮-样,卷在盘子里,既不美观也不好吃!那么如何以最简便的方法将西红柿的皮去掉呢? 其实非常简单——用开水在西红柿上一浇。不管怎么说,这样做之后西红柿的皮会很容易被剥落。 如何去除衣物上的血渍? 沾染上血渍的衣服如果扔掉实在可惜,有什么办法可以让沾染上血渍的衣服重见天日呢? 有一个办法简单得不得了:食盐与捣碎的胡萝卜混合搅拌,涂在衣物沾染的血迹上,再用清水洗净,血迹即掉。相信这个办法公布以后,那些沾染上血渍的衣服一定会大大地庆贺一番,人类太聪明了一总会在制造问题之后立刻解决问题。
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材料科学
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材料科学
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键合情况的研究进展及其在(h5-C5H5)2M化合物中的应用?
尽管键合的定量地图象仍在改进中,但我们对键合的基本定性面貌已经有了较好的了解。在讨论键合情况之前,需要指出,键合情况的讨论并不取决于环的旋转方位是交错的还是覆盖的,也不取决于这个问题是否明确解决。实验表明,旋转屏障很低,不超过5千焦摩-1。最近的研究结果显示,覆盖的结构更稳定,但在凝聚相中,任何一种结构都可能存在。 在LCAO-MO近似方法中,我们可以很好地处理键合情况。半定量地能级图如图23-8所示。每个C5H5环有五个πMO,包括一个强的成键轨道(α),一对简并的弱成键轨道(e1)和一对简并的明显反键轨道(e2)。每对环共有十个π轨道,如果认为是D5d对称,那么在(h5-C5H5)2M分子中有一对称中心,它们将是中心对称(g)和反对称(u)的组合。图28-8的左边表示原始的一组轨道,右边是铁原子的价电子层(3d、4s、4p)轨道。中间是环的π轨道和铁原子的价电子轨道相互作用生成的MO。 (h5-CH2)2Fe提供了18个价电子,其中五个π电子来自每个C5H5环,八个价电子来自铁原子。可以看到,MO图象中有九个成键或非键的MO和十个反键轨道。这样,18个电子恰好充满成键和非键MO,形成一个封闭的结构。由于占据的轨道不是α型(每个都对称于五重分子轴),就是一对e1或e2型(也是成对的对称于该轴),所以可以确定它们没有因内旋转而产生的内部屏障。观察到的低屏障可以认为是由于环间的范德华引力所造成的。 从图23-8可以看出,主要的键合作用是产生强的成键轨道e1g和强的反键轨道e1g*。为了给出一个关于环和金属轨道如何重叠的具体例子,在图23-10中说明了这种特别重要作用的本质。由于e1型d轨道(dxz和dyz)方向与e1型环的π轨道有很好的重叠,所以这种特殊的作用一般来说是最重要的一种。
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材料科学
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锑的发现和应用历史是怎样的?
锑的发现和使用可以追溯到公元前3000年。古埃及人曾使用过锦青铜和金属锦。中国早在夏商、西周、春秋时代就已知道应用锑和锦化物。公元8世纪,阿拉伯的扎比尔?伊本?赫杨首先使用锦的化学术语。古希腊人用硫化锑矿作描眉的黑色颜料。1546年人们用木炭将硫化锦还原成功1604年,巴西尔?兰波亭在《锦的凯旋车)一书中极力称赞锑和锦盐的药用价值。17世纪,德国邵尔德将金属铁与辉锑矿共熔制得锑。 锑的命名希腊文为antimonium有几种解释。原意为非单独存在的金属,说明锑总是和别的矿物一起存在。其元素符号源于stibnite(含锑矿物名)。 "锑"的原意是"反对僧侣"。据说,在古代西方国家的一些僧倡中曾经有许多人患有病,他们服用一种含锦的矿物(即辉锑矿)来治疗。可是事与愿违,服用锦矿物的僧倡不但没有恢复健康,病情反而恶化甚至死亡。 锑在地壳中的含量不算多,大约占地壳总重量的0.0001%。已知含锦矿物120余种。自然界里有含锑100%的天然锑。锑的主要工业矿物有辉锑矿、方锑矿、锑华和锑赭石等。辉锑矿的化学成分是硫化锦。晶体呈长柱状,柱面具纵条纹,集合体常呈放射状或粒状,铅灰色,金属光泽。硬度不大,比指甲稍硬,比同体积的水重4.6倍,熔点为630.5℃。 冶炼出来的锑,是一种银白色的脆性金属。一般金属是热胀冷缩的,而锑和却是热缩冷胀。在铅里加入10%-20%的锑后,铅的硬度加大,可用来制造枪弹和炮弹。世界已探明锑矿的总储量为400多万吨其中我国的储量占一半多。 湖南冷水江市不仅锦矿资源丰富。而且锦产品的生产量居全国第一。甘肃也有丰高的锑矿资源,年产500吨,用作塑料和纺织品的阻燃剂。贵州省东部近年探明一个大型(储量大于10万吨)矿一一半坡锑矿。广西壮族自治区南丹县大厂矿山的锑矿储量现已跃居全国首位。
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材料科学
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氨的制备和性质?
氨是一种重要的氮化合物,工业上通常通过高温高压和催化剂的作用下,将氮气和氢气合成。在实验室中,少量的氨气可以通过铵盐和碱的反应制备。 氨是一种无色气体,具有刺激性的臭味。在常温下,氨可以被加压液化,并且具有较大的蒸发热。因此,它常被用作冷冻机的循环致冷剂。液氨具有极性分子,分子间存在着强的氢键,因此在液氨中存在缔合分子。液氨是较好的有机溶剂,但对于离子型的无机物来说则是不良溶剂。液氨的自电离反应如下: 2NH3 ? NH4++NH2- K=1 . 9×10(-30次方)(223K) 在液氨中,正电性金属的活性比在水中低。浓碱金属液氨溶液是强还原剂,可以与溶于液氨的物质发生均相的氧化还原反应。 氨具有多种化学性质: (1)还原性:氨可以还原多种氧化剂。例如,在水溶液中,氨可以被强氧化剂如Cl2、H2O2、KMnO4氧化: 3Cl2+2NH3=N2+6HCl 若Cl2过量则得NCl3。 3Cl2+NH3=NCl3+3HCl (2)取代反应:氨中的氢可以被其他原子或基团所取代,生成一系列氨的衍生物,如氨基-NH2的衍生物、亚氨基的衍生物或氮化物。 (3)易形成配合物:氨中的氮原子上的孤电子对可以与其他离子或分子形成共价配键,形成配合物,如Ag(NH3)2+和BF3·NH3。 (4)弱碱性:氨与水反应,氨作为路易土碱与水提供的质子形成配位键结合。 :NH3+H2O ? NH4++OH- K=1.8×10(-5次方) 氨溶解于水中主要形成水合分子,只有少量发生电离作用,因此氨的水溶液呈现弱碱性。
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氧化还原指示剂的变色原理是什么?
氧化还原指示剂是用于氧化还原滴定法的指示剂。它们是复杂的有机化合物,具有氧化还原性质,其氧化型和还原型具有不同的颜色。 Ino(氧化型)+ne ? InR(还原型) 一种颜色 另一种颜色 指示剂的氧化还原反应是可逆的,因此在使用氧化剂作为标准溶液时,应选择还原型的指示剂。随着氧化剂标准溶液的滴入,标准电极电位发生变化,导致指示剂氧化型和还原型离子浓度比值的改变。在近等当点时,微量的氧化剂标准溶液将还原型指示剂氧化成氧化型指示剂,从而引起溶液颜色的改变,达到指示等当点的目的。 二苯胺磺酸钠指示剂的变色原理是什么? 以常用的二苯胺磺酸钠指示剂为例,说明等当点时的颜色变化情况。 二苯胺磺酸钠是二苯胺的衍生物,易溶于水,常配成0.2~0.5%的水溶液。在酸性溶液中,主要以二苯胺磺酸的还原态形式存在,溶液为无色。当被氧化后,以二苯联苯胺磺酸紫的氧化态形式存在,溶液呈紫色。 当用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+离子到等当点时,稍微过量的K2Cr2O7将二苯胺磺酸由无色的还原型氧化为红紫色的氧化型,达到指示终点。 各种氧化还原指示剂都有其特有的标准电极电位。选择指示剂时,应选择标准电位和滴定等当点的电位接近的氧化还原指示剂,以减小滴定误差。
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#变色
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铁和钴:两种重要的金属元素?
铁 铁是一个被广泛使用的金属元素,它在制造工具和建筑材料中起着重要的作用。尽管容易生锈,但铁具有低成本和形成各种合金的能力,使其成为工业中不可或缺的材料。 铁器时代已经过去,但铁仍然在我们的生活中扮演着重要角色。无论是建造巨大的建筑物还是制造坚固的工具,铁都是首选材料。 铁在化学性质上具有独特的特点,它可以方便地进行各种工艺处理,并形成其他金属无法匹敌的形状和韧性。 此外,铁在人体中也起着重要的作用,如血红蛋白中的铁离子负责氧气的输送。 钴 钴是一种普通的金属元素,与镍在外观上相似,并常被用作钢合金的组分。钴钢是一种硬度和韧性都很高的合金,广泛用于制造钻头和刀刃。 钴还可以用于制造钴玻璃,这种深蓝色的玻璃在玻璃制品中有着重要的用途。 钴和镍在化学性质上相似,但由于镍广泛应用于日常生活中,因此更为人所熟知。
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#铁
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日用化工
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材料科学
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如何制备四硫化钠和聚四硫化乙撑?
为了避免反应物和产物的气味,制备四硫化钠和聚四硫化乙撑的实验必须在通风橱内进行。 在一个500毫升的三口反应釜中,将适量的Na 2 S·9H 2 O溶解在水中,然后加入硫粉并用电加热套加热使混合物回流,直到硫完全溶解。 将热的四硫化物溶液冷却至60℃,然后将二氯乙烷滴加到反应混合物中,滴加过程需十分仔细并保持温度在60℃以下,最后在70-80℃下加热一小时。 反应完成后,将上层液体从高聚物中倾出,并用热水洗净高聚物数次。洗净的高聚物放入干燥器中待用。 经干燥的聚合物称重并计算产率,聚四硫化乙撑的产率应记录在实验报告中。 所需仪器包括500毫升三口反应釜,三通接引管,机械搅拌器,温度计,冷凝器,滴液漏斗,加热套和干燥器。 所需化学试剂包括硫化钠(含九个结晶水或一个结晶水),水,硫粉和二氯乙烷。
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#硫化物
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材料科学
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点滴分析法的应用及技术改进?
点滴分析法是一种常用的化学分析方法,通过在点滴板或滤纸上进行分析反应,可以观察反应产物的形成。这种方法也被称为斑点分析法,利用纸的毛细吸附性,可以提高反应的灵敏度。此外,离子交换点滴分析法是一种利用离子交换树脂或液体离子交换剂作为反应介质的高灵敏度分析方法。 在金属及合金的定性分析中,无刨屑分析法可以直接在金属表面滴加试剂溶液,然后进行点滴反应,省去了切割和过滤等步骤,同时也不会损坏试样。电图法是一种不损坏试样的点滴分析法技术,通过将试样与电池正极接触,并在试样表面放置浸渍试剂溶液的滤纸,通电后可以观察到带色斑点。点滴分析法与环炉法结合可以进一步提高反应的灵敏度,通过在环炉口上放置滤纸,点加试液并蒸干,可以分别鉴定多种离子。
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如何提高络合滴定的选择性?
EDTA能与许多金属离子形成络合物,但当被测溶液中存在多种离子时,会相互发生干扰。为了解决这个问题,我们需要提高络合滴定的选择性。 除了采用分离分析达到分别测定的目的外,我们可以通过降低干扰离子与EDTA络合物的稳定性或降低干扰离子的浓度来提高滴定的选择性。这实质上是在降低干扰离子与EDTA络合物的条件稳定常数。常用的方法有: 1. 控制溶液的酸度消除干扰 不同金属离子的EDTA络合物的稳定常数不同,因此滴定时最小的pH值也不一样。当溶液中存在两种或两种以上离子时,我们可以控制溶液的酸度,使其只能满足某一种离子的最小pH值,并且只能有一种离子形成稳定的络合物,而其他离子则不易络合,从而达到消除干扰的目的。例如,溶液中同时含有Ca2+、Mg2+、A13+、Fe3+四种离子,我们可以调节溶液使其pH≈2,并以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定Fe3+,这样其他三种离子就不会发生干扰。又如当Bi3+、Pb2+两种离子共存时,在pH1的酸度下直接滴定Bi3+离子,然后调节在pH=5~6继续滴定Pb2+。 2. 利用掩藏和解蔽消除干扰 (1) 置换掩蔽法 利用干扰离子与掩蔽剂形成稳定的络合物,这是在络合滴定中应用最广泛的方法。例如,当Ni2+、Mg2+共存时,我们可以用KCN掩蔽Ni2+,然后用EDTA滴定Mg2+,或者用氟化铵掩蔽Mg2+,然后用EDTA滴定Ni2+。当需要掩蔽多种离子时,我们还可以使用多种掩蔽剂联合掩蔽干扰离子。例如,Cu2+、Fe3+、Pb2+、Zn2+四种离子共存时,我们可以先在pH=1~2的溶液中用氟化铵掩蔽Fe3+,然后调节pH=5~6,并加入硫脲或硫代硫酸钠掩蔽Cu2+,最后加入氯化钡和硫酸钠掩蔽Pb2+,用EDTA直接滴定Zn2+。 (2) 沉淀掩蔽法 利用干扰离子与掩蔽剂产生沉淀来消除干扰。例如,当Ca2+、Mg2+两种离子共存时,我们可以在溶液中加入NaOH使pH>12,这样Mg2+离子就会生成Mg(OH)2沉淀,然后用EDTA滴定Ca2+。 (3) 氧化还原掩蔽法 利用氧化还原反应改变干扰离子的价态,降低其在溶液中的浓度,以达到消除干扰的目的。例如,在pH=1时,用EDTA滴定Bi3+、Zr4+、Th4+等离子时,Fe3+的干扰可以通过还原为Fe2+而消除。 (4) 破掩蔽法 先用掩蔽剂将欲测离子掩蔽,进行滴定之后,再采用适当的方法解除掩蔽,称为破蔽或叫"去掩蔽"。例如,磷化溶液中含有Mn2+、Cu2+、Fe3+、Zn2+,我们想测定Zn2+时,可以先用抗坏血酸、酒石酸、氰化钾掩蔽Cu2+、Zn2+,然后用氟化铵掩蔽Fe3+,用EDTA滴定Mn2+,然后再加入甲醛使氯化钾部分破坏,使Zn2+析出,最后用EDTA滴定析出的Zn2+。这种方法选择性好,但较难掌握。
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材料科学
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塑料在实验室中的应用?
塑料是一种高分子材料,具有独特的物理和化学性质,可以替代金属、木材和玻璃等材料。某些塑料具有良好的耐酸碱腐蚀性能,适用于无法使用玻璃的场合。本文将介绍聚乙烯和聚四氟乙烯制品。 一、聚乙烯制品 聚乙烯是一种热塑性塑料,可以在短时间内使用到100°C,耐一般酸碱腐蚀,但会被氧化性酸侵蚀。在常温下不溶于一般的有机溶剂,但与脂肪烃、芳香烃和卤代烃长时间接触会溶胀。在化验室中,可以使用聚乙烯薄膜制成取样袋代替橡胶球胆进行气样取样。聚乙烯对烯烃的吸附性较小。聚乙烯提桶和小桶可用于盛装纯水和取水样。聚乙烯烧杯和漏斗可用于处理含氢氟酸的试样。聚乙烯细口瓶可以代替玻璃瓶盛装强碱、碱金属盐的溶液和氢氟酸等,不会受到腐蚀。聚乙烯瓶配上聚乙烯管可以制作洗瓶,用于装热的洗沉淀用的溶液,但不能用火焰加热。 二、聚四氟乙烯制品 聚四氟乙烯也是一种热塑性塑料,呈白色蜡状,具有良好的耐热性,最高工作温度可达250°C。除了能耐切浓酸、浓碱和强氧化剂的腐蚀外,在王水中煮沸也不会发生变化。在耐腐蚀性方面,可以称之为塑料中的"王"。聚四氟乙烯具有良好的电绝缘性能,并可进行切削加工。 聚四氟乙烯烧杯和坩埚可用于处理氢氟酸样品。带有不锈钢外层的聚四氟乙烯坩埚可用于加压加热处理矿样和消解生物材料,一般要求温度低于200°C。聚四氟乙烯的使用温度不得超过250°C,超过此温度会开始分解,415°C以上会急剧分解并释放出极毒的全氟异丁烯气体。
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晶体场理论的改进是什么?
我们已经指出,晶体场理论的中心假设并不完全正确,即金属离子与其周围的配位原子之间以纯静电的方式相互作用而不混合其轨道或共享电子。然而,我们仍然可以使用改进的晶体场理论进行推论和计算,只要重叠的程度不太大。改进的晶体场理论考虑到中等程度的轨道重叠,可以处理大多数金属在其正常氧化态下的络合物。 改进的晶体场理论将所有电子之间的相互作用参数视为变量,而不是取自由离子中的值。其中三个参数具有决定性的重要意义,即自旋-轨道偶合常数λ,电子间排屏参数(可以是斯莱脱积分Fn或腊卡数B和C的线性组合)。 自旋-轨道偶合常数在决定多离子在其络合物中的磁学性质方面起着重要作用。研究表明,λ的值在通常的络合物中约为自由离子中值的70-85%。通过应用较小的λ值,可以得到晶体场理论与实验观察之间的良好一致性。 腊卡参数是衡量原子不同R-S状态之间能量间隔的指标。相同自旋多重性状态之间的能量差别通常是B的倍数,而不同多重性状态之间的能量差别可以表示为B和C的倍数之和。在某些四面体的镍(Ⅱ)络合物中,观察到从基态到激发态的跃迁的能量要求将能量间隔缩小到自由离子的70%。这暗示了腊卡参数C也要下降与B相同的数量。 因此,在配位场理论中,为了计算能级图和磁行为的细节,我们采用与晶体场理论相同的形式,只是不使用自由离子的λ,B,C的值,而是使用较小的数值或将其作为实验观测的参数。这样做保留了简单静电理论的计算和概念上的优势,同时间接地假设了一定程度的轨道重叠的后果。 此外,对于具有不同配位体的类似络合物,B'/B比率将按照电子云伸展序列的要求进行排序。 需要注意的是,轨道重叠还会导致其他后果,如电子离域化。 相关文章 晶体的类型有哪些?有什么区别? 什么是晶体光学干涉图? 晶体的基本类型 离子型晶体的晶格能 晶体的缺陷和融化热
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如何用比色测定方法测定铼的含量?
铼在化合物中能以不同的价态存在,其中以七价、五价和四价为主,以七份化合物最为稳定.高铼酸根离子ReO 4 - 没有颜色,具有弱氧化性.铼的化学性质相似于钼和锰,在酸性溶液中遇硫化氢生成黑色硫化物沉淀.有人曾比较了各种比色测定的方法.用作为铼的显色试剂的主要有两类化合物,一类是含硫化合物,以硫脲及其衍生物最为重要,在3-5N HCl介质中当有SnCl 2 存在时,硫脲与铼生成如下形式的黄绿色络阳离子: 其摩尔吸收系数为6.0×10 3 ,可用于大含量铼的差示光度测定中.另一类显色剂是含有肟基的有机试剂,如α-二呋喃乙二肟、丁二肟、4-甲基镍肟(Ⅰ)、甲基-2-吡啶基酮肟(Ⅱ)及苯基-2-吡啶基酮肟(Ⅲ)等等. 最灵敏的方法是利用高铼酸根与碱性有机染料形成的离子缔合物,以萃取光度测定铼.如罗丹明B、结晶紫、孔雀绿、亮绿、吖啶黄等方法,摩尔吸收系数都达10 4 数量级. α-二呋喃基乙二肟法 在酸性介质(HCl、H 2 SO 4 )中,以氯化亚锡作为还原剂时,高铼酸根能与α-二呋喃基乙二肟生成红色络合物,该方法是比色测定铼的基本方法之一.其络合物的组成可能为[ReO(FD) 4 ] 2+ 或[ReO(FD) 4 ] 3+ (FD——α-二呋喃基乙二肟的阴离子).此有色络合物难溶于水,而溶于含24-26%丙酮的溶液中.在室温下需45分钟该反应才能发色完全,倘溶液加热(温度不应超过60℃,因溶液中有易挥发的丙酮存在)时,则发色过程可加快.溶液的最适酸度为0.8-1N HCl.在水-丙酮介质中,络合物在530毫微米处呈一最大吸收,其摩尔吸收系数为4.1×10 4 .应用该方法比色测定铼时,硫氰酸盐,硝酸盐及氟化物和钯、铜、钼等元素有干扰,测定前需预先分离之. 试剂和溶液: 1.α-二呋喃基乙二肟 0.5%丙酮溶液.倘溶液有颜色,则需加活性炭净化一次;2.铼标准溶液 1毫克/毫升 Re.溶解0.1550克高铼酸钾于水中并在容量瓶中加水至100毫升.制作标准曲线时根据需要用水稀释;3.氯化亚锡 在1:1HCl中新鲜配制的10%溶液;4.氯仿. 测定步骤:取含铼不超过200微克的弱酸性分析溶液约25毫升于50毫升容量瓶中,加入4毫升浓HCl,12毫升α-二呋喃基乙二肟丙酮溶液,摇匀后再加入5毫升氯化亚锡溶液并加水至刻度.摇匀,在60℃水浴上加热20分钟并时而摇动.然后用流水冷却容量瓶至室温,在570毫微米(或黄绿色滤光片)进行光度测定.以空白液或水为对照.
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学校:青岛科技大学 - 化学与分子工程学院
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