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工艺技术

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甲醇触媒的自燃氧化问题？到厂的新催化剂，是以cuo形式存在的，而对甲醇合成有活性的是金属铜微晶，因此必须保证该催化剂的正常还原。目前化肥行业里对该催化剂的还原，普遍使用的是高氢还原法，用的气源必须是净化的氢氮气，催化剂怕氨，因此合成工段的新鲜气较为合适，其中氨、硫、co、co 2 都是微量的。原料气及醇后气管道必须上盲板，杜绝含有co、co 2 气体漏入升温还原系统。升温还原必须保证足够的循环量，建议在3000～5000时 -1 空速，若还原空速过高，有个别厂甚至超过10000时 -1 以上，还原时间是缩短了，但在低压下，如此大的气流速度，对催化剂冲刷太厉害，造成催化剂粉化，甚至带粉末到后系统。 cuo的还原，在一定氢分压下，即使常温已有还原反应，仅反应速度较慢，形不成气候，往往被人们忽略，因此即使新催化剂装进塔内后应避免长时间在具有一定氢分压（如压力维持在5mpa）的气氛下保压，或用氢氮气试压试漏时间过长，累积到一定程度，会发生激烈的还原反应，而烧毁催化剂。在内件里装好催化剂后，严禁紧靠催化剂层面进行动火，会使该催化剂在空气里燃烧而发生意外。在更换催化剂时，应倒尽旧催化剂，若有新旧催化剂混装（即使残留在内件里的少量未钝化的旧催化剂）当进行高氢还原时都有存在烧毁催化剂的可能。联醇催化剂还原过程中若气源中漏入或混有co气体，易生成羰基化合物，使还原后的催化剂中毒而失活，应竭力设法避免。高氢还原的过程分为三个阶段，70～110℃为cuo的还原阶段，也是控制的关键阶段，此段时间要占升温还原时间的34～44%，空速越小占的比例越高。110～140℃为游离水脱除阶段，140～180℃为结晶水脱除阶段，我们总结了历年升温还原的温度变化及出水量之原始记录绘制了不同空速下的升温还原曲线图，可以说使用我们的催化剂只要按照这张曲线图进行升温控制，还原是会一帆风顺的、安全的，还原后的催化剂可以达到最佳活性，也是为开创用户最高生产强度和最长的使用寿命打下了结实的基础。三、进入合成工段的原料气净化及控制前述的二点是用好催化剂的先决条件，但后天的使用也是个关键。联醇工艺发展到今天，对原料气的净化，已由原来的一般精制到现在提出的深度净化，可我们目前还有不少厂连最基本必备常温精脱硫装置还没有，因此他们的催化剂使用半年以上已感到满足了。由于铜基催化剂的“娇”“嫩”，还无法抗毒，尤其对原料气中带的“硫”“氯”“氨”，羰基金属化合物、油污。严重影响了催化剂的寿命，在考虑工艺过程时，务必要除尽上述五种毒物，且目前已从：10 -6 （即ppm）进入到“10 -9 ”（即ppb）的深度净化状态，就能使催化剂长期保持“年轻态”延长使用寿命。从实践使用中发现羰基金属化合物除从原料气中设法加脱羰剂脱除外，还必须注意升温还原及平时开停车过程尽量避免生成羰基化合物的几率，概括起来就是这样一段话：“升温还原杜绝含co的气体”，“停车切忌焖炉保压”，“开车升温用氢氮气”。延长其使用寿命。根除原料气进塔带油污，在更换催化剂时若发现内件外壁有油污，务必对该内件下部换热器进行蒸煮，清扫器内剩油，否则换上催化剂也用不长，原有沾在器壁上的油污又带入新催化剂使很快失效。至于“硫”“氯”“氨”本文不再重复，有关文章很多，大家实践中的体会也是很深的。进入塔内原料气的控制，主要是三个方面，原料气中co的控制；甲醇含量的控制；和co 2 含量的控制。对联醇而言新鲜气中co含量是调整甲醇产量的主要手段，co高甲醇产量高。合理控制新鲜气co含量是组织联醇生产经济运行的重要因素，根据下列几个因素来调节甲醇产量在总氨产量中的比例，当co转化率高时co含量高低直接影响甲醇产量高低，过高的醇氨比，降低了原料气中氢碳比使合成反应副反应增加；醇后气中co含量，当co转化率、循环量一定时新鲜气中co的变化直接影响醇后气中co变化，影响到合成氨净化精制工序的正常生产和合成氨生产的氢氮比。应按活性程度综合考虑，不强行提高co含量来增甲醇产量。进塔气中甲醇是由循环气带入，进塔气甲醇含量高时，不仅影响甲醇合成的反应平衡，使co转化率下降，还使副反应增加，系统结蜡、催化剂粉化、中毒。进塔气中甲醇浓度与副反应的二甲醚生成速度及含量几乎成正比，造成醇后气中及粗醇中二甲醚含量升高，甚至影响氨合成催化剂中毒。因此进塔气中甲醇含量越低越好，水冷温度不超过30℃，醇分装置要确保分离效果避免循环气带醇，在可能情况下尽量降低循环气与新鲜气比例，有利于入塔气中甲醇含量的降低。进塔气中含有co 2 缓和了甲醇合成反应的激烈程度，但多消耗h 2 并使甲醇中含水量上升，这应由工厂脱碳效果等全面衡量来决定的，可以考虑co 2 在新鲜气中含量在0.5—1.0%。这对减少及缓和催化剂温度的波动是有利的。四．合成塔内件。选用合适的内件，对保护催化剂、延长使用寿命也是至关重要的。由于当前联醇的甲醇合成催化剂活性温度范围很窄，一般只有60—70℃而合成反应的放热量又是很大，可铜催化剂中主要活性组份铜微晶在温度影响下极易长大，降低比表面积而活性下降。这就给其内件提出了特殊要求，反应热要能及时移走，保持催化剂床层的均温成为内件设计的关键。十几年的均温型内件推广以来的确作出了很大贡献，但随着设备的大型化，均温型内件的气体分布和阻力已成了其致命弱点，这就要求我们不断技术进步，能克服这两大问题，搞出新的内件来，为催化剂的高生产强度再作贡献。在催化剂上能否有个新的突破其活性范围能放宽，也是我们改进方向。五．操作温度及空速的控制。铜基催化剂对热敏感度特高，有资料介绍，单纯铜微晶在还原气氛中200℃下处理6个月最小晶粒将超过1000å，如果在300℃下处理6个月最小晶粒将超过10000å。后者增加了10倍，晶粒的增大意味着活性铜表面积缩小，而催化剂活性与其活性铜表面积成线性关系。从失活的催化剂的物化分析其比表面积，新鲜催化剂的70m 2 /g降到20m 2 /g也可以说明催化剂对热的敏感。因此铜基催化剂除了有毒物质对其毒害造成活性下降外，热老化是其致命弱点，随操作温度的提高，铜微晶逐渐长大。铜比表面积下降而活性加速下降，衰老速度随温度的提高而加速。因此在操作中务必要注意： 1．还原过程中尤其高氢还原要谨慎小心，密切注意低温还原阶段放慢升温速率，避免“飞温”使边还原边晶体急速长大而未老先衰。对此，我厂提供的升温还原曲线已充分考虑此因素，按此曲线进行的还原时其出水造成的气体中水汽浓度应在2g/m 3 左右，就不会发生“飞温”。 2．开车过程中严格按预定指标小心操作，开车投产时不要原料气中co控制太高一般2—3%温度平稳后，再逐步提高进口co，每次不超过0.5%，以减少温度波动和避免超温。 3．在保证产量及醇后气中co的含量能适应后工段操作的前提下尽可能维持低操作温度。不轻易提升操作温度，每次提升操作温度应慎重，幅度不宜过大以2—5℃为宜。新催化剂应充分利用其低温活性，维持低温操作时间越长越好。 4．尽量降低入塔气中甲醇含量。严禁醇分后气体中带醇液。 5．严把气体精制关，确保新鲜气、循环气中硫、氯、氨、羰基化合物、油污到最低值。 6．适当提高入塔气中co 2 含量抑制反应激烈程度，一定程度上可避免过热。 7．提高操作水平，不断总结操作经验减少温度波动。空速的控制，能用副线或其它手段则不用循环量调温，力争循环量稳定，不强行提高空速增加甲醇产量。查看更多

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工艺技术

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吸收的BKP？ 我現在也超需要化學吸收的例子完全卡關@@查看更多

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氟利昂的储存？ 16mn、碳钢、304、316不锈钢这些应该都可以的吧查看更多

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注化还值钱吗？ 刚过，看来只能压箱底了查看更多

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化学学科

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OTs， OMs， OTf的离去性能那个大? 好像是ots>otf>oms，这些离去基团活性都远大于溴，ots与碘相当，只要你的胺不是位阻太大或活性太低，就可以室温下反应查看更多

#OTf

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仪器设备

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技改工程、维修管理的往事？ 书接上回施工队为了抢工期，从二层开始，不按照顺序浇注，导致立柱不密实，钢筋偏斜，在起到第四层时，半夜轰然倒塌，幸无人员伤亡。查看更多

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怎么计算蒸汽的消耗？ 加流量计就不用计算了。查看更多

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谁有焦化工程建设网络图？ 我也2个都想要， shouzhouchen ！非常感谢～～～查看更多

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仪器设备

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热电偶补偿导线，补偿了个鸟屎呀，啥都没补么！，，，不 ...？补偿导线主要是补传感器到变送器这段的吧，有些变送器是那种插槽型的，集中在一起，这时候就靠补偿导线拉 ... 补偿啥参数了呢？，，，又是凭啥机制补偿的？，，，您讲一讲白。。查看更多

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仪器设备

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设备检修时最困难的是什么? 最困难时的是拆开设备后发现其它零部件有损伤，而手中无备换件，设备又急着开。还有一次检修后少了几个螺丝，不知是否落在设备内，好难抉则查看更多

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安全环保

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关于多组分废水处理，采用何种方式? 材质看选型样本吧，我估计得用双相钢2206的查看更多

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asen的灵敏度分析，可以一个自变量多个目标变量作图吗？ 我想问一下，我在分析的时候只有一个变量，对应输出多个因变量，这样的灵敏度分析有意义吗有意义～查看更多

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安全环保

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河北石家庄的雾霾？刚从石家庄回来！个人更倾向于政府的不作为！我在的地方是辛集市，政府检查来了就停，走了就开，还有很多私人小企业，无证生产无证排放的！查看更多

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中石化要举行油品计量工的技术比武，参与的来顶？个人觉得应该是温度修正后进行检定修正吧，因为温度修正是把实际温度下的量油尺长度修回检定温度下，而检定修正值肯定是在检定温度下检出来的啊。不过那道计算题确实有些怪怪的……不看也罢，不就是10分吗，哈哈查看更多

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仪器设备

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测量大储罐的就地液位，介质粘度高，用什么液位计好？我感觉是用楼上说的那样，液面上放一个比较重但可以让液体浮起的浮球，在浮球上系一个钢绳从容器顶部通过滑轮系到容器外带发条的液位指示盘上，你就可以很轻松的看到现场的液位。查看更多

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温度超过100度时管道保温有关问题？ 设备及管道需要保温条件：保温表面不超过60摄氏度，现在保温材料很多，如复合硅酸盐、珍珠岩等查看更多

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大家都来说说炼焦的添加剂呗？ 回复 2# 十一弟请问有添加剂的具体资料没，给大家分享学习下啊查看更多

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请教低温甲醇洗03塔（H2S富集塔）上塔液位不稳定问题！ ...？ 同意楼上说的，塔板安装可能不牢固，有可能掀翻查看更多

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急切求助，求高手指点！煤气净化醇化？ 调整b9的分流比为0.01，b1的热流体出口温度为73c。收敛方法选择broyden方法，迭代次数增大。请问能给出模拟文件么？查看更多

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可能么?？新工艺生产生物柴油技术？ 现在市场确有用这些原料调制的柴油，它只是复配物，没有化学反应。查看更多

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简介

职业：中国光大绿色环保有限公司 - 设备维修

学校：中山大学 - 生物化学系

地区：湖南省

个人简介：亲爱、你走后，我该拿什么来打发无聊的时间？查看更多

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