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如何制备2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯?
2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯是一种重要的医药和农药中间体,广泛应用于尼替西农、异噁唑草酮、TRPV1受体拮抗剂等领域。 制备方法 目前已有几种制备2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的路线。其中,通过制备中间体2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸,然后直接酯化或先酰氯化再酯化的方法是主要的制备路线之一。然而,这种方法存在一些缺陷,如反应收率低、反应选择性问题等。 另一种制备方法是先制备中间体4-三氟甲基苯甲酸甲酯,然后将其硝化得到2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。然而,即使经过多个参数的优化,其收率也较低。 还有一种羰基化路线,利用2-硝基-4三氟甲基卤代苯与甲醇和一氧化碳在钯催化剂的作用下反应制备2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。然而,这种方法的工艺门槛较高,且成本较高。 最近,CN201810007603.2提出了一种新的制备方法,该方法成本低廉、条件温和、操作简单,且收率较高。 具体制备方法如下: 1)向反应瓶中加入1g 2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈、0.09g NaOH和30mL水,升温至50℃,反应至HPLC检测反应液中原料完全反应,结束反应,过滤,得目标产物2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰胺。 2)配制质量分数40%硫酸的甲醇溶液:向500mL单口瓶中加入60g甲醇溶液,冰浴下冷却,搅拌,再慢慢滴加40g浓硫酸(98%);向反应瓶中加入含40%硫酸甲醇溶液12.4g、2g2-硝基-4-三氟甲基苯甲酰胺,回流24h,HPLC检测产物含量大于99%,停止反应,加入3×5mL二氯甲烷洗涤3次,合并有机相,有机相再用饱和碳酸氢钠洗涤3次,取有机相旋蒸,得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。 参考文献 [1]CN201810007603.2 2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制备方法
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#2-硝基-4-(三氟甲基)苯甲酸甲酯
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七叶苷水解试验的应用及其对根管封闭剂抗菌效果的研究?
背景 [1-3] 七叶苷生化管用于志贺氏菌、单增李氏菌生化鉴定。在七叶苷生化管中,单增李斯特氏菌、英诺克李斯特氏菌、肺炎克雷伯氏菌阳性,培养基变棕黑色;大肠埃希氏菌、奇异变形杆菌阴性,培养基颜色不变。 七叶苷水解试验是一种细菌鉴别方法,通过将七叶苷分解成葡萄糖和七叶素,七叶素与培养基中枸橼酸铁的二价铁离子反应,生成黑色的化合物,使培养基呈黑色。 七叶苷水解试验在临床上主要用于肠球菌与链球菌的鉴别,肠球菌的特征是本试验阳性。此实验也有利于与一些葡萄球菌和肠杆菌的鉴别。 异常结果: 肠球菌是人类机体的共生菌,可作为机会致病菌引起感染。 肠球菌是仅次于葡萄球菌属的医院感染革兰阳性病原菌。 对于具有基础疾病的老年人或其他由于长期住院、应用植入性装置和(或)接受广谱抗生素治疗而使免疫功能低下的患者,肠球菌可作为机会致病菌引起感染。当严重的或危及生命的感染发生时,肠球菌已成为临床治疗的主要挑战之一。 肠球菌还可引起社区人群感染和医院获得性感染。 应用 [4][5] 用于两种体外方法评价不同根管封闭剂对临床分离粪肠球菌抗菌效果的研究 通过选用DCT和感染根管模型两种体外检测方法,对氧化锌丁香油(zinc oxide-euqenol,ZOE)、AH-Plus、Gutta Flow、i Root SP和Vitapex五种临床常用的根管封闭剂的抗菌效果进行研究分析,观察其对临床分离粪肠球菌(Enterococcus faecalis,E.f)的抗菌效果,并测定其流动性和pH值,以期为临床治疗的选择提供依据,也为设计更加完善的评价封闭剂抗菌性能的实验提供思路。 临床E.f的采集、分离和鉴定选取病例20例,均需要根管再治疗。采用粪链球菌培养基(Streptococcus Faecalis Medium,SF Medium)和胆汁七叶苷培养基对临床分离的菌株进行培养,通过观察颜色变化进行初步鉴定;鉴定为阳性结果的菌株利用BBL CRYSTAL系统进行细菌生化反应的鉴定;最后利用聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)和DNA纯化回收技术,鉴定细菌的16Sr RNA序列,并与基因库中的标准菌进行比对。 结果显示,在收集的20例病例样本中,有6例分离鉴定出E.f,检出率为30%。本实验说明16Sr RNA和PCR扩增技术是目前临床中检测鉴定E.f的重要方法,其精确度明显大于传统的微生物培养法,确保了实验的准确性。 参考文献 [1]Evaluation of minimal inhibitory concentration of two new materials using tube dilution method:An in vitro study[J].Geeta Hiremath,Raghavendra Kulkarni,Balaram Naik.Journal of Conservative Dentistry.2015(2) [2]Dentin Extends the Antibacterial Effect of Endodontic Sealers against Enterococcus faecalis Biofilms[J].Zhejun Wang,Ya Shen,Markus Haapasalo.Journal of Endodontics.2014 [3]Physical Properties of 5 Root Canal Sealers[J].Hui-min Zhou,Ya Shen,Wei Zheng,Li Li,Yu-feng Zheng,Markus Haapasalo.Journal of Endodontics.2013(10) [4]Antibiofilm activity,pH and solubility of endodontic sealers[J].N.B.Faria‐Júnior,M.Tanomaru‐Filho,F.L.C.V.Berbert,J.M.Guerreiro‐Tanomaru.Int Endod J.2013(8) [5]仇珺.两种体外方法评价不同根管封闭剂对临床分离粪肠球菌抗菌效果的研究[D].第四军医大学,2015.
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#水
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祛痰药的评价及使用注意事项?
祛痰药是一类药物,通过刺激胃黏膜反射性地促使气道腺体分泌增加,从而使痰液稀释易于咳出。西药中常见的祛痰药有氯化铵、碘化钾、愈创甘油醚,中药中有款冬、吐根、远志等。 1、祛痰药的临床效果尚缺乏证据吗? 尽管祛痰药被广泛应用,但目前尚缺乏证明其临床疗效的有力证据。 根据中国国家处方集的评价,祛痰药的临床效果不易确证,通常以合剂形式应用,至少具有安慰剂效果。例如,复方甘草口服溶液中含有甘草流浸膏、复方樟脑酊、愈创甘油醚、浓氨溶液、乙醇等成分。 根据古德曼.吉尔曼治疗学的药理学基础,祛痰药通常以低于催吐剂量的方式使用,除了愈创甘油醚外,在美国没有其他药物被批准作为祛痰药使用。 温馨提示:乙酰半胱氨酸、羧甲司坦、厄多司坦、美司钠、溴己新、氨溴索属于黏液溶解药。 2、愈创甘油醚的抗菌作用如何? 愈创甘油醚口服后可直接刺激胃黏膜,并可通过胃肠道吸收。除了具有祛痰作用外,愈创甘油醚还具有较弱的抗菌防腐作用,可以减轻痰液的恶臭味。 3、愈创甘油醚适用于儿童吗? 愈创甘油醚属于甲类非处方药,作为单方制剂,可用于儿童;但含有愈创甘油醚的非处方类药在英美等国家禁用于2岁以下儿童。 愈创甘油醚可以排除呼吸道内的痰液,减少对呼吸道粘膜的刺激,间接起到镇咳平喘的作用,适用于排痰性咳嗽,但不宜与镇咳药合用。 4、愈创甘油醚糖浆中的乙醇含量 每毫升愈创甘油醚糖浆含有20毫克的愈创甘油醚。辅料包括蔗糖、柠檬酸、胭脂红、焦糖、薄荷脑、苯甲酸钠、羟苯甲酯、草莓香精、山梨醇、乙醇和纯水。 愈创甘油醚糖浆中含有乙醇,应避免与能引起双硫仑样反应的头孢类抗生素、甲硝唑、替硝唑等抗菌药物合用。 口服愈创甘油醚偶尔会引起胃肠道不适、恶心和呕吐。禁用于妊娠3个月内的妇女,禁用于肺出血、肾炎和急性胃肠炎患者,胃溃疡患者应慎用。
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#愈创甘油醚
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细胞及分子
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日用化工
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阿伦磷酸钠(ALN)是否通过抑制小胶质细胞激活来缓解神经病理痛?
阿伦磷酸钠(ALN)是一种含氮二磷酸盐,常用于治疗骨质疏松。 有研究报道,ALN可以缓解疼痛,但其具体机制尚不清楚。神经病理痛的发病机制包括外周敏化和中枢敏化。脊髓小胶质细胞MAPK通路的激活会引起中枢敏化,从而介导慢性疼痛的发生。本研究的目的是探究ALN是否通过抑制小胶质细胞的激活来缓解神经病理痛。 方法: (1)建立坐骨神经慢性压迫性损伤(CCI)模型。 (2)大鼠鞘内或腹腔内注射ALN。 (3)用von Frey纤维丝和热辐射分别检测触诱发痛和热痛觉过敏。 (4)通过蛋白免疫印迹和免疫荧光法检测大鼠脊髓Iba-1、p-p38和GFAP的表达情况。 (5)利用实时定量PCR检测小胶质细胞中TNF-a、IL-1β和IL-6的水平。 结果: (1)连续鞘内给药ALN(20 mg/kg)7天,可以明显缓解CCI模型大鼠的触诱发痛和热痛觉过敏。 (2)连续腹腔给药ALN(1 mg/kg)7天,有效缓解触诱发痛和热痛觉过敏。 (3)CCI损伤后,同侧脊髓背角Iba-1的表达水平增加,表明脊髓小胶质细胞被激活。ALN给药可以降低Iba-1水平的增加和小胶质细胞的活化,但不影响胶质细胞的激活。 (4)ALN给药可以降低CCI引起的p-p38表达上调。 (5)体外小胶质细胞培养实验发现,ALN给药后,明显降低p-p38的表达水平,减少TNF-α、IL-1β和IL-6的水平。 结论:ALN通过抑制脊髓小胶质细胞的激活来缓解神经病理性疼痛。p38 MAPK通路可能是ALN作用的潜在靶点。 (Yao Y, et al. The Journal of Pain, 2016, pii:S1526-5900(16)30005-0. 张建 译 刘风雨 校)
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#阿伦磷酸钠
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草酸对人体有哪些危害?
草酸是一种在人体内不容易吸收分解的物质,会导致身体酸碱不平衡,进而形成结石,干扰中枢神经,伤害细胞组织,引发炎症。因此,儿童最好不要摄入过多含草酸的蔬菜,以免影响身体发育。 草酸是植物代谢产生的一种毒素,为了自我保护,植物进化中产生了草酸。因此,食用未煮熟的蔬菜可能导致恶心、呕吐等不适症状。绿色蔬菜中常见的草酸包括西蓝花、菠菜、苋菜等。适量食用草酸不会立即引发问题,但短时间内过量摄入可能危及生命。 草酸对人体有什么危害? 1、矿物质缺乏 草酸与体内矿物质迅速结合,长期摄入含草酸的食物反而会导致矿物质缺乏。缺乏维生素会引发关节疼痛、骨质疏松,缺乏蛋白质会导致指甲开裂、脱发、头发干枯、毛躁,缺乏微量元素会感到身体疲劳、无力。青少年儿童在发育时期缺乏矿物质会影响骨骼和牙齿发育,还可能影响大脑智力。 2、引发炎症 草酸与体内钠离子结合形成草酸盐,细胞无法代谢草酸盐,导致晶体状物质附着在细胞周围,对细胞健康不利。细胞膜受损会导致细胞死亡,这种小小的伤害会引发身体炎症,使伤口难以愈合。 3、破坏酸碱平衡 草酸不容易被氧化和分解,因其酸性会增加人体酸性,打乱酸碱平衡。持续酸性上升会导致中毒。草酸与体内钙离子结合会形成草酸钙,进而凝固成结石。因此,肾结石和尿路结石患者应少食用高草酸食物,以预防结石形成。 4、干扰中枢神经 草酸会破坏大脑屏障,影响中枢神经。经常摄入草酸食物可能导致失眠,严重情况下会频繁醒来,并逐渐丧失行动能力,无法控制四肢行走。
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#草酸
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鸡内金粉的功效与作用是什么?
鸡内金是一种被广泛认识和使用的草药,它在辅助胃溃疡、腹泻等方面有着多种作用。然而,关于鸡内金的具体功效、作用以及使用方式,很多人并不完全了解。下面我们一起来了解一下鸡内金粉的功效与作用以及食用方法吧! 鸡内金粉的功效与作用 1、辅助溃疡病 配方:大黄3克,炮附子、鸡内金各10克,丹参30克,白芍18克,炙甘草6克,谷维素片200毫克,痢特灵片2克。 制作方法:将中草药与西药混粉,制成10粒炼蜜,每次一粒,每天两次。米汤或温水送服即可。若有恶心症状,可用姜汤送服,一个疗程15天。 2、辅助扁平疣 配方:鸡内金100克,白米醋300毫升。 制作方法:浸泡30小时后,蘸取药液涂抹患处,每天三次。 3、辅助儿童厌食症 配方:鸡内金10克,淡全蝎8克。 制作方法:精研,留瓶。2岁以下,每日2次0.3克;3岁以上,每日2次0.6克。连续4天为一疗程,每疗程间隔3天,禁食期间避免生冷油腻食物。 4、儿童腹泻的辅助 配方:炒车前子30克,炒鸡内金30克。 制作方法:共研,装瓶备用。取适量粉末混合蛋清调和如膏状,贴于脐中,然后用纱布和胶带固定。每天更换一次,5次为1疗程。 鸡内金的服用方式 1、鸡内金粥 原材料:鸡内金5克,大米50克。 制作方法:先将鸡内金洗干净研成粉末备用,然后将大米洗干净放入锅中,加入适量的清水煮成粥。待粥沸腾后加入鸡内金粉,煮至粥可以服用。每天可喝一次,连续3~5天。这种方式具有健胃消食、固精止遗的作用。 2、砂仁鸡内金桔皮粥 原材料:鸡内金、陈皮各5克,砂仁3克,粳米60克,白糖适量。 制作方法:将鸡内金、砂仁、桔皮研制成粉末。待粥熟后,加入粉末均匀搅拌,再煮几分钟即可服用。该方法具有消食导滞的作用,对于恶心呕吐、消化不良、烦躁哭闹等小儿症状有良好的作用。 总而言之,鸡内金具有多种作用,只要选择合适的方式使用,它的作用就能够完全发挥出来。而且鸡内金的制作方式也非常简单,一般情况下都是煮粥,非常方便。在日常煮粥的过程中可以尝试一下使用鸡内金。 3、鸡内金炒米粉 原材料:鸡内金30只,糯米1000克,白糖适量。 制作方法:先将鸡内金用中火炒至发黄鼓起,质脆时取出,研成细粉,过100目筛备用。再将糯米浸泡2小时,捞出晾干,上笼蒸熟,再烘干或晒干,磨成粉,过100目筛。将两味混匀,装瓶备用。每次2汤匙,每日2次,可加白糖,用开水冲调服用,连续服用3个月为1疗程。此粉补中益气、健胃消食、化石止泻、强健身体,尤其适宜于小儿和老人的日常保健。对于脾胃虚弱、消化不良,或有结石、胃下垂者,更为适宜。
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补骨脂粉的功效与作用是什么?
补骨脂粉是一种中药,具有多种功效和作用。它可以补肾壮阳、固精缩尿、温脾止泻、纳气平喘等。补骨脂粉适用于治疗肾阳不足、下元虚冷、腰膝冷痛、阳痿遗精、尿频遗尿等症状。此外,补骨脂粉还可以治疗白癜风、白血病、增强免疫功能、扩冠强心、止血和抗癌等。 功能主治 补骨脂粉主要用于补肾壮阳、固精缩尿、温脾止泻、纳气平喘等症状。它对于肾阳不足、下元虚冷、腰膝冷痛、阳痿遗精、尿频遗尿等有良好的疗效。同时,补骨脂粉还可以治疗白癜风、斑秃、银屑病等皮肤疾病。 补骨脂粉是一种补肾扶火、补肾助阳的重要药物,适用于男女性。与胡桃一起服用可以增强疗效。它对于五劳七伤、肾虚阳痿、骨髓伤败、遗精、遗尿、腰膝冷痛、小便频数、白癜风、斑秃等症状有显著疗效。此外,补骨脂粉还可以增强丹田壮元阳的功效。 功效与作用 治疗白癜风 补骨脂粉是治疗白癜风常用的中药之一。它含有补骨脂素,可以通过涂抹患部后照射日光或UVA来治疗白癜风。在治疗过程中,应注意保护眼睛,避免紫外线损伤。同时,建议在傍晚服药,并在服药后24小时内戴上防紫外线护目镜。 对白血病细胞的杀伤作用 补骨脂粉中的补骨脂素对人体白血病细胞具有较强的杀伤作用,且杀伤强度与药物浓度成正比。此外,补骨脂素与黑光照射结合使用,对抗兔异体皮肤移植排斥也具有一定效果。 雌激素样作用和抗着床 补骨脂粉对去势雌鼠有引起动情期变化的作用,可以显著增加子宫重量,具有较强的雌激素样作用。此外,补骨脂粉和补骨脂素对小鼠有明显的抗精子着床作用,对抗早孕也有一定效果。这些实验证实了古代补骨脂能够堕胎的认识。 增强免疫和升白作用 补骨脂粉具有增强机体免疫功能的作用,可以提高小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功能。它还可以促进粒系祖细胞的生长,并对抗注射环磷酰胺引起的白细胞下降。这种作用可能是由于补骨脂粉中的香豆素激发了肾上腺皮质,从而使白细胞升高。 有致光敏感作用 补骨脂粉可以使皮肤色素沉着,这是因为酪氨酸酶是人体黑色素生物合成的关键酶。补骨脂粉通过提高人体内酪氨酸酶的活性,促进黑色素的合成,从而恢复白斑处的皮肤颜色,达到治疗白癜风的目的。 扩冠强心和止血 补骨脂粉中的补骨脂乙素具有明显的扩张冠状动脉作用,可以增强大鼠的心收缩力,兴奋蛙心,对抗乳酸引起的心力衰竭,具有强心作用。此外,补骨脂粉中的补骨脂甲素也具有扩冠功效。补骨脂粉可以缩短小鼠的出血时间,减少出血量。 抗癌 补骨脂素对S180、艾氏腹水癌、肝癌H一22均具有显著的抑制作用。补骨脂素和8一甲氧基补骨脂素对Sl80腹水型细胞也有显著的杀伤作用。此外,补骨脂粉中的补骨脂乙素和挥发油也具有抗癌功效。
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#补骨脂
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如何制备1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮?
1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮是一种医药中间体,可用于制备PI3K抑制剂。它可以通过3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯和尿素的反应制备得到。 制备方法 方法一 在室温下,将尿素加入茄形瓶中,升温至140℃,使尿素熔融。然后分两批加入3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯,继续升温至190℃反应2.5小时。冷却反应液至120℃,将其加入20%氢氧化钠水溶液中,搅拌至大部分固体溶解,抽滤,滤去不溶物。用盐酸调节滤液的pH至3,再次抽滤,干燥,得到1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮。 方法二 将3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与脲混合均匀,加热至190℃搅拌反应2小时。冷却反应至120℃时,将其加入7.5%的氢氧化钠溶液中,搅拌至大部分固体溶解,抽滤,滤去不溶物。调节滤液的pH至3,析出大量的固体,抽滤,水洗至中性,干燥得到1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮。 应用 1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮可用于制备化合物2,4-二吗啉代-N'-苯甲酰基噻吩并[3,2-d]嘧啶-6-碳酰肼。该化合物具有抗肿瘤活性和对PI3K的抑制活性,对多种人源肿瘤细胞具有显著抑制作用。PI3K-Akt信号通路在细胞生命活动中起重要作用,包括生存、增殖、凋亡、侵袭等。因此,1,3-二氢噻吩[3,2-D]嘧啶-2,4-二酮作为PI3K抑制剂具有潜在的临床应用前景。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201911345321.4 噻吩并嘧啶类化合物的制备方法和用途 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201910303838.0 含吲哚结构的噻吩并[3,2-d]嘧啶类衍生物及其应用
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#1,3-二氢噻吩并[3,2-d]嘧啶-2,4-二酮
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材料科学
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如何制备2,4,5-三氟苄溴?
背景及概述 [1.2] 2,4,5-三氟苄基溴是合成西他列汀的重要中间体。西他列汀是默克公司开发的首个二肽基肽酶-IV(DPP-IV)抑制剂,2006 年10 月经美国FDA 批准上市,用于治疗非胰岛素依赖型(Ⅱ型)糖尿病。以1,2,4-三氟苯为原料经过溴甲基化制得2,4,5-三氟苄基溴,该路线三废较多,需要使用剧毒氰化物,工艺具有一定安全隐患。2,4,5-三氟苄基溴制备反应式见下图。 图1 2,4,5-三氟苄基溴制备反应式 2,4,5-三氟苄溴制备 方法一: 将盐酸放入反应瓶中,低温下投多聚甲醛、溴化钠, 常温滴加1,2,4-三氟苯,控制滴加速度,若干小时内完成;升温至设定温度,保温反应数小时。将碎冰投入稀释瓶中,放入反应液,控制温度<60 ℃,静止分层;取有机层,稀酸处理;有机层加碳酸钠溶液中和,静止分层;有机层精馏得溴苄物。收率85%,质量分数99%以上。 方法二: 在250ml的四口反应瓶中加入98%硫酸100ml,降温到20C,加入多聚甲醉21.3g(相当千单体甲醒0.71mol),溴化钠44.8g(0.766mol),最后加入1,2,4-三氟苯50.8g(0.385mol), 40C保温反应10小时,将反应液倒入冰水中,分出有机层,水洗至中性,干燥后减压蒸馆再精馆,得到2,4,5-三氟苄溴58.8g,含量99.8%,收率84.7%。 结果与讨论 原料配比和反应时间 考察反应原料配比和时间对合成2,4,5-三氟苄溴收率的影响,1,2,4-三氟苯与多聚甲醛配比较高时,反应收率较低、副产物生产量较大,较佳配比为m(C6H3F3):m(多聚甲醛)=1.0:0.875~0.865;较佳反应时间为10 h。反应时间小于10 h,反应不完全;而反应10 h 以上,则有较多的副产物产生。 反应温度 考察了反应温度对合成2,4,5-三氟苄溴收率的影响,反应温度在40 ℃时,能得到反应收率高、产品纯度好的结果。温度过低时反应活性低,温度过高时易产生副反应,因此反应温度较佳为40 ℃。 参考文献 [1] CN200910152771.1 [2]胡静, 2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究进展[J] 化学研究与应用.Vol.26,No. 8.Aug,2014,1171-1182
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#2,4,5-三氟苄基溴
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如何制备4-乙基-2,6-双(吡啶-3-基亚甲基)环己酮?
天然药物和合成药物中的α,β-不饱和酮是重要的药效团,尤其在抗肿瘤药物中具有潜力。4-乙基-2,6-双(吡啶-3-基亚甲基)环己酮是一种含有该药效团的化合物。本文介绍了一种制备该化合物的方法。 制备方法 不饱和烃的双官能团化反应是有机合成中常用的方法之一。本实验以3-吡啶甲醛和对乙基环己酮为原料,通过Claisen-Schmidt缩合反应高产率地得到4-乙基-2,6-双(吡啶-3-基亚甲基)环己酮。 具体实验操作如下: 将3-吡啶甲醛和对乙基环己酮溶于冰醋酸中。 在常温下通入干燥的HCl气体。 搅拌反应10小时,通过薄层色谱TLC跟踪反应进度。 反应完全后,倒入水中。 用二氯甲烷萃取,无水硫酸镁干燥。 减压蒸除溶剂,得到4-乙基-2,6-双(吡啶-3-基亚甲基)环己酮。 该方法操作简便,产率较高,均在85%以上。 结论 通过Claisen-Schmidt缩合反应,成功合成了4-乙基-2,6-双(吡啶-3-基亚甲基)环己酮。该化合物具有潜在的抗肿瘤活性,可作为抗肿瘤药物的中间体。 参考文献 [1] Abu-Zaid S M,Mahran M A,Badria F A,A1-Obaid A M.J Med.Chem.,2000,43:2915-2921.
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#4-乙基-2,6-双(吡啶-3-基亚甲基)环己酮
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含氮螺环化合物的制备方法是什么?
含氮螺环化合物在药物化学和有机合成化学中得到广泛应用。它们具有良好的氢键供体特性和独特的空间结构,可以调节分子的药理活性。氮原子的电负性和碱性强,使其能够成盐,并且能够调节分子的溶解性和类药性质。许多已上市的药物和临床研究中的药物分子中都含有含氮螺环分子片段。1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷-8-甲酸叔丁酯是一种含氮螺环化合物,它由氮杂环丁烷和哌嗪形成的螺环化合物。它是一种相对简单且分子量较小的化合物,近年来在药物化学中被广泛应用。 含氮螺环化合物的制备方法 含氮螺环化合物的制备方法可以通过以下步骤进行: 步骤一: 在带有搅拌装置的三口烧瓶中加入1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液。在冰浴条件下,滴液漏斗滴加二碳酸叔丁酯,并在30℃水浴中搅拌反应22小时。用乙醚进行萃取,除去未反应的二碳酸叔丁酯。将得到的水相用盐酸水溶液调节pH值,然后用乙酸乙酯进行萃取。最后,经过干燥和蒸发溶剂,得到无色油状液体8-(叔丁氧基羰基)-1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷。 方法二: 在干燥的三径圆底烧瓶中加入1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷和丙酮,搅拌30分钟。将反应体系冷却至-10℃,加入氢氧化钠水溶液后继续搅拌。当反应温度下降至-5℃时,慢慢滴加二碳酸二叔丁酯,控制体系温度为0℃,滴加完毕后继续搅拌1小时。将反应液水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,蒸发溶剂,最后用乙酸乙酯/石油醚重结晶,得到产品8-(叔丁氧基羰基)-1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷。 参考文献 [1] WO2005/84667 A1
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#1-氧代-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯
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化药
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头孢曲松和头孢噻肟有何区别?如何选择?
头孢曲松和头孢噻肟是第三代头孢菌素,适应症和药品说明书相似,都被纳入医保目录。那么,这两种抗生素有何不同?在临床上应该如何选择使用呢? 一、结构差异 头孢曲松和头孢噻肟的化学结构相似,但存在一些差异。 头孢曲松不含N-甲基硫四氮唑侧链,但含有N-甲硫三嗪环。与维生素K拮抗剂一起使用可能增加出血风险,需要监测凝血功能指标并调整抗凝剂剂量。 二、抗菌谱比较 头孢曲松和头孢噻肟的抗菌谱相似(见下表)。 需要注意以下几点: 1.抗淋病奈瑟菌活性:头孢曲松>头孢噻肟,对淋病奈瑟菌感染(淋病)首选头孢曲松。 2.产单核李斯特菌:头孢曲松和头孢噻肟均无抗菌活性,对产单核李斯特菌感染首选氨苄青霉素。 3.铜绿假单胞菌:头孢曲松和头孢噻肟均无抗菌活性。 4.凝固酶阴性葡萄球菌:头孢曲松和头孢噻肟的抗菌活性有差异。 通过细菌性脑膜炎的治疗经验,我们可以更好地理解和记忆头孢曲松和头孢噻肟的抗菌谱。 三、药代动力学区别 头孢曲松的半衰期长达8小时,每日一次给药。 头孢曲松的蛋白结合率很高,可以将胆红素从白蛋白结合位点置换下来,导致高胆红素血症。因此,头孢曲松不适用于出现黄疸的新生儿,也不适用于胎龄小于41周的早产儿。 头孢曲松主要通过胆汁排泄,因此对肠道菌群的影响比头孢噻肟更明显,更容易引起腹泻,尤其是在儿童中更常见。 对于轻、中、重度肾功能减退的患者,头孢曲松无需调整剂量,而头孢噻肟需要减量使用。 四、适应症和用法用量 1.适应症 莱姆病:一种由蜱传播的螺旋体感染性疾病。 2.用法用量 头孢曲松不能与含钙的溶液混合使用。与含钙剂或含钙产品合并使用可能导致严重不良事件。 术前预防性用药: 在术前30~90分钟,单次注射头孢曲松1~2克。对于结直肠手术,可以单独使用头孢曲松或与甲硝唑联合使用(需分开使用)。 小结: 虽然头孢曲松的半衰期更长,使用更方便,但并不能替代头孢噻肟。在临床上,应根据患者的病情、年龄、合并用药和耐受性等因素选择不同的药物。 来源:药评中心
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#头孢曲松
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精细化工
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材料科学
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如何制备5-溴吡啶-2-羧酸甲酯?
背景及概述 吡啶及其衍生物在农药和医药领域中扮演着重要的角色。通过将吡啶替代苯环,可以获得具有更高生物活性或更低毒性的新化合物。近年来,人们通过在已有分子结构中引入吡啶基团或在含有吡啶基团的分子中引入其他基团进行衍生化,以获得新的活性化合物。其中,5-溴吡啶-2-羧酸甲酯是常见的中间体,其制备工艺值得研究。 制备 以吡啶-2-羧酸甲酯为起始物料,通过溴代反应制备目标化合物5-溴吡啶-2-羧酸甲酯。 图1 5-溴吡啶-2-羧酸甲酯的合成反应式 实验操作: 方法一、在装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的100 mL四口瓶中,加入65%硫酸质量分数为60 mL和40 mmol的吡啶-2-羧酸甲酯,搅拌下缓慢加入NaBrO3 (6.0 g,40 mmol),控温在25~35℃下反应4 h。冷却后,将反应混合物置于冰浴中,用稀碱溶液中和至碱性。用二氯甲烷萃取(15 mL×3),无水MgSO4干燥,过滤,蒸除溶剂,减压蒸馏收集馏分。 方法二、在1000 mL反应瓶中,加入一批吡啶-2-羧酸甲酯的二氯甲烷溶液,在20~25℃下分多次加入NBS。加毕后,保温16 h。取样用THF溶解HPLC反应终点,若未完全反应,则补加NBS,继续搅拌至反应完全。反应完全后加水,搅拌1 h。冷却至0~5℃,保温1 h。抽滤,依次用冰的二氯甲烷和水洗涤。湿品于60~65℃热风烘干,得到5-溴吡啶-2-羧酸甲酯。通过控制NBS的加入速度,可以获得较高纯度的产物。 参考文献 Sedinkin,Sergey L.; Rath,Nigam P.; Bauer,Eike B. Journal of Organometallic Chemistry,2008 ,vol. 693,# 18 p. 3081 – 3091
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#5-溴吡啶-2-羧酸甲酯
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精细化工
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为什么L-苹果酸在食品和医药工业中如此重要?
L-苹果酸是一种功能性酸味剂,广泛应用于饮料和食品工业。它的酸味持久,比柠檬酸强20%,不仅可以保持天然果汁的风味,还可以消除后苦味,用于饮料和食品的酸味调节。此外,L-苹果酸在人体三羧酸循环中起着重要作用,具有许多独特的生理功能。它在细胞能量产生过程中发挥着重要作用,并且可以与金属离子形成络合物,在预防和治疗老年性骨质疏松方面具有潜力。 性质 L-苹果酸是白色结晶或结晶粉末状,具有特殊的酸味。 作用 L-苹果酸还可以用于鲜肉的加工和保存,可以加速肉的熟化和保鲜。它还可以诱导皮肤细胞的分裂,改善皮肤组织的生长,因此在化妆品工业中有应用。与柠檬酸相比,L-苹果酸可以减少脂肪合成,具有减肥的功能。近年来的研究还发现,L-苹果酸具有保肝、解毒和抗抑郁的作用,是一种具有巨大应用前景的功能性添加剂。 用途 L-苹果酸在食品、医药和日用化工等领域的用途如下: (1)食品工业:用于加工和配置饮料、露酒、果汁,也用于糖果、果酱等的制造,具有抑菌防腐作用。还可以用于酸乳发酵的pH调节,以及葡萄酒酿造中除去酒石酸盐等。 (2)烟草行业:苹果酸衍生物(如酯类)可以改善烟草的香味。 (3)医药工业:在各种片剂和糖浆中添加苹果酸可以赋予水果味,并有利于在体内的吸收和扩散。 (4)日用化工工业:苹果酸是一种良好的络合剂和酯剂,可以用于牙膏配方、净牙片配合、合成香料配方等,还可以作为防臭剂和洗涤剂的成分。
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#L-苹果酸
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结晶紫染色液的作用是什么?
结晶紫染色液是一种常用的染色液,用于组织或细胞染色。它可以将细胞核染成深紫色。结晶紫是一种碱性染料,可以与细胞核中的核酸结合,使核染成蓝色。无论是活细胞还是死细胞都可以被染色,但染活细胞时需要控制浓度。 结晶紫染色液的染色原理是什么? 结晶紫染色液在中性、碱性或弱酸性溶液中,细菌细胞通常带负电荷。碱性染料在电离时,其分子的染色部分带正电荷。因此,碱性染料的染色部分很容易与细菌结合,使细菌着色。染色后的细菌细胞与背景形成鲜明的对比,更易于在显微镜下识别。
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#龙胆紫
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如何选择合适的蒸煮袋?
蒸煮袋 是一种专为食品和药品包装设计的特殊袋子,具备防潮、防氧化、防紫外线和高温蒸煮等功能。在制药领域,蒸煮袋广泛应用于药品包装和灭菌。本文将介绍采购蒸煮袋时需要注意的要点。 采购蒸煮袋的要点: 1. 选择可靠的生产厂家:蒸煮袋是一种用于药品包装和灭菌的特殊袋子,必须满足药品的高要求。因此,在采购蒸煮袋时,务必选择可靠的生产厂家,以确保产品质量和稳定性。 2. 确定产品规格:蒸煮袋有多种规格可选,包括尺寸、材质、厚度等。在采购蒸煮袋时,应根据实际需求确定产品规格,并与生产厂家进行充分沟通和确认。 3. 注意材质选择:蒸煮袋通常采用聚丙烯、聚酰胺、聚酯等材质。不同材质具有不同特性和适用范围,应根据具体需求选择合适的材质。 4. 要求产品质量证明:在采购蒸煮袋时,应要求生产厂家提供产品的质量证明,如ISO9001质量管理体系认证证书、ISO13485医疗器械质量管理体系认证证书等。 5. 注意包装和运输:蒸煮袋是一种易碎、易受压损的产品,需要在包装和运输过程中予以保护。在采购蒸煮袋时,应与生产厂家确认包装和运输方式,并对产品进行检查和验收。 总之,采购 蒸煮袋 需要注意选择可靠的生产厂家、确定产品规格、选择合适的材质、要求产品质量证明以及注意包装和运输等事项。这些要点有助于采购者选择高质量、稳定性好的蒸煮袋产品,确保药品的包装和灭菌质量。
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材料科学
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如何合成丙二酸二异丙酯?
如何合成丙二酸二异丙酯? 丙二酸二异丙酯是一种无色透明液体,具有重要的应用价值。本文介绍了几种合成丙二酸二异丙酯的方法,并提供了相应的合成路线。 合成方法一 在一氧化碳气氛下,将丙二酰氯逐滴加入混合物中,然后在室温下搅拌混合物6小时。将混合物暴露在空气中氧化约48小时,过滤混合物并进行真空蒸馏,得到丙二酸二异丙酯。 方法二:将丙二酸和R2-OH加入烧瓶中,然后滴加SOCl2。过夜后,用Na2CO3溶剂处理多余的酸,用CH2Cl2洗涤混合物,最后蒸发溶剂得到丙二酸二异丙酯。 参考文献 [1]贾荣荣,张艳章,李兴波等.丙二酸二异丙酯的合成工艺研究[J].山东化工,2016,45(07):51+55.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2016.07.018. [2]Arai, Shigeru; et al. Stereoselective Synthesis of Cyclopropane Rings under Phase-Transfer-Catalyzed Conditions. Journal of Organic Chemistry (1998), 63(25), 9572-9575.
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#丙二酸二异丙酯
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如何正确采购和使用碘苷?
碘苷 是一种常见的抗病毒药物,广泛用于治疗病毒感染和疾病。在医疗机构和药店中,碘苷是一种常见的药品,因此在采购碘苷时需要注意一些事项,以确保药品的质量和安全性。 首先,需要选择可信赖的渠道购买碘苷产品。市场上存在一些假冒伪劣的药品,这些药品可能存在质量问题或者是以次充好的假冒产品。因此,在采购碘苷时,需要选择可靠的医药供应商或者药店,以确保采购到的碘苷是真正的正品。 其次,需要仔细检查碘苷的包装和标签。合格的碘苷产品应该具有清晰、醒目的标签和说明书,标明药品的名称、规格、批号、生产日期和有效期等信息。此外,药品的包装应该完好无损,没有任何破损或者变形的情况。 除此之外,还需要了解碘苷的生产厂家和生产批次。在采购碘苷时,需要了解碘苷的生产厂家和生产批次,以便在药品出现问题时可以及时追溯药品来源和质量问题。 最后,需要注意碘苷的储存和使用方法。碘苷是一种敏感的药品,需要在干燥、阴凉、通风的环境中储存,并且需要避免阳光直射和高温环境。在使用碘苷时,需要按照医生或者药师的建议进行使用,并且需要注意药品的剂量和使用方法,避免药品的误用或者滥用。 总的来说,采购 碘苷 是一项重要的任务,需要注意多方面的细节和注意事项,以确保药品的质量和安全性。在采购碘苷时,需要选择可靠的渠道和供应商,仔细检查药品的包装和标签,了解药品的生产厂家和生产批次,并且注意药品的储存和使用方法。只有这样,才能确保采购到的碘苷具有良好的质量和效果。
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#碘苷
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材料科学
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合金命名中数字的含义?
还有一个问题是,类似Mg82Ni18 - 12 wt%Li,这个“12 wt%”的质量分数是占Mg82Ni18质量的 12 %,还是占Mg82Ni18的质量加Li的质量的 12 %呢?
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想请问一下有人知道这个图是怎么测的?
这是电池的放电曲线的一部分吧
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职业:中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 - 化工研发
学校:华南师范大学 - 历史文化学院
地区:贵州省
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生活总是那么无聊,在你不愿意做什么的时候,无聊既是精神空虚也是身体寂寞。
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