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如何合成与应用苄基三苯基氯化膦?
通过合成苄基三苯基氯化膦并探讨其在化学合成上的具体应用,期望为相关化合物的研发提供有益信息。 背景: 苄基三苯基氯化膦 是一种有机化学物质,主要用作氟橡胶硫化促进剂、相转移催化剂,还可用作医药、有机合成中间体等。近年来,其新用途在不断的开拓,其需求量也在逐年增加。 目前,其主要合成方法主要是氯化苄三苯基膦在有机溶剂直接合成法,该方法反应剧烈,且容易造成溶剂和氯化苄的散逸,产物与原料分离困难,需多次重结晶提高纯度,产生危险固体废弃物污染环境,并具有能耗高收率低的缺陷。 1. 合成: 具体实验步骤包括:在具有由夹套加热和低温冷却回流管的 1000L搪瓷反应釜中,初始装入400.0 kg水(回用母液)、200.0kg的氯化苄(过量314%);开启搅拌,夹套加热,将釜内溶液温度加热到85℃后夹套停止加热。然后开始加入总共100.0 kg颗粒状三苯基膦,经振动加料器缓慢 加入,迅速溶解反应放出热量,水相回流控制釜内温度,生成苄基三苯基氯化膦,总加入时间约为 60分钟。为了完全转化,开启夹套加热,保持反应釜内液体温度80~85℃继续搅拌反应30分钟,后停止搅拌继续保持釜内液体温度80~85℃30分钟,将下层水相连续放入夹套保温在80~85℃的四氟柱芯式过滤器中,水溶液通过0.2微米的四氟滤膜变得澄清透明;在结晶釜中搅拌冷却结晶,搅拌速度为100转/分,析出细晶体。冷却到室温后,将釜内水和苄基三苯基氯化膦混合物,连续放入四氟膜式离心机,此处膜的孔径为2微米;苄基三苯基氯化膦粗品装入搪瓷摇转烘箱,开启水喷射真空,在95~105℃温度真空干燥,回收水溶液和微量的氯化苄循环使用,反应得到成品145.59公斤,收率为98.59%,纯度99.23%。 2. 应用: 合成 N,N—二乙基苯胺。N,N—二乙基苯胺是制备优秀染料、药物和彩色显影剂的重要中间体,用途广泛。 用苄基三苯基氯化磷作相转移催化剂 , 在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N , N—二乙基苯胺 , 最佳工艺条件是 :苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.50 , 催化剂用量 0.60g , 在 35mL 30×10-2(质量分数)的NaOH溶液中 , 反应温度 55℃ , 常压反应 5h , 产品收率 40.4% 。具体步骤如下: 在装有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的 500mL4颈烧瓶中 , 加入 11mL(0.12mol)苯胺以及22.5 mL(0.30 mol)溴乙烷 , 0.60g(1.5×10-3mol)苄基三苯基氯化磷 , 35 mL质量分数30×10-2的NaOH溶液 , 加热控制反应瓶温度为 55℃ , 常压下搅拌反应 5h , 冷却至室温 , 将反应液倒入分液漏斗中 , 静置分层 。 将油、水两层分离 。 水层用 30mL乙醚分3次萃取 , 萃取液与油层混合 , 用无水 MgSO4干燥3h , 过滤 , 蒸出乙醚 。 用等体积的 (CH3CO)2O处理剩余物并保持过夜 , 以除去游离的仲胺 。 加入过量 10%的HCl洗涤至酸性(pH =1~2) , 分出乙酰 N—乙基苯胺 , 用 25%NaOH溶液调pH 为11~12 , 静置分层 , 分离油、水两层 。 水层用 30 mL乙醚萃取两次 。 将萃取液与油层混合 , 用无水 MgSO4干燥3h , 蒸去乙醚后 , 减压蒸馏 , 收集沸点 62~66℃/400Pa时的馏分 , 得 N , N—二乙基苯胺7.22g , 收率 40.4% 。 参考文献: [1]田庆伟.苄基三苯基氯化磷相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究[J].甘肃科学学报,2012,24(04):52-56.DOI:10.16468/j.cnki.issn1004-0366.2012.04.039. [2] 自贡天龙化工有限公司 . 一种苄基三苯基氯化膦的制备方法. 2021-09-07.
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如何制备5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸?
本文将探讨不同的合成方法,用于制备 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸,希望能为该化合物的高效合成提供重要参考。 简述: 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸是许多X射线造影剂的主要原料。目前合成该化合物的方法主要以下几种:(1)ICl与KCl反应生成KICl2 ,其作为碘化试剂,通过亲电碘代反应合成5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸(2)KI与氯气反应生成KICl2,其与5-氨基间苯二甲酸反应生成目标产物。其中大部分方法需要使用高毒、不稳定且难操作的氧化剂或者碘化试剂,同时固废较多。 合成: 1. 方法一: 实验步骤为: 在 250mL3颈圆底烧瓶中,加入5-氨基间苯二甲酸(Ⅰ)(9.060g,50mmol))固体和85ml纯化水,用98%H2SO4(19.6g,200mmol)调pH<0.5,加入固体KI(17.430g,105mmol),油浴加热,在30-35℃加热混合物,向反应瓶中分批加入KIO 3 (11.235g,52.5mmol)。在70-75℃反应5h以后,自然冷却至室温,在搅拌下加入20%(w/w)的亚硫酸氢钠溶液(6g,11.5mmol)淬灭反应液,过滤;, 纯化水洗涤固体,并干燥,得到 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸(Ⅱ) (26.612g,47.7mmol),为浅褐色固体,收率为95.3%。通过HPLC检测,纯度>99.9%,最大单杂小于0.1%,满足工业生产的5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸的分析规范。 2. 方法二: 在酸性条件下采用二甲基亚砜 (DMSO)将碘盐还原成I2 ,然后利用I2 与5- 氨基间苯二甲酸发生亲电碘代反应,进而生成 5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸。具体实验步骤如下: 将 10mmol 5- 氨基间苯二甲酸 (1.79g)、60mmol KI(9.96g)、60mmol DMSO(3.12g)、90mmol HCl(7.5mL浓盐酸(氯化氢的质量分数约为37%))加入到3000mmol水(54mL)中,室温搅拌10min。升温至100℃继续反应16h。反应结束后降至室温,过滤,将所得固体溶解在1MKOH(30mL)中,用活性炭处理脱色。然后加入1M HCl中和至酸性,经过滤、酸洗(1M HCl 10mL×3)、干燥得最终的固体产物5-氨基-2,4,6- 三碘间苯二甲酸,产率 70%,纯度95%。 3. 方法三: 在配有回流管、温度计和机械搅拌的 500ml三口瓶中加入化合物I(30 .00g,165.61mmol)固体和纯化水300.00g,在25℃条件下磁力搅拌加入硫酸(6.22g,62.2mmol)调pH为0~5,然后依次向反应瓶中加入单质碘(50.44g,198.74mmol)、碘酸钾(21.26g,99.34mmol)、甲醇30g,升温至70℃反应,7h后滴加硫酸(1.85g,18.5mmol),2h后滴加20%(W/W)亚硫酸钠水溶液(54.25g,86.08mmol)至淀粉碘化钾试纸不变蓝,后经浓缩,降温结晶,过滤,干燥,得到5-氨基2,4,6-三碘间苯二甲酸85.19g,收率为97.95%,通过HPLC检测纯度为99.6%。 参考文献: [1] 成都倍特药业股份有限公司. 一种制备5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸的方法.2021-09-28. [2] 江苏丽源医药有限公司. 一种5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸的制备方法.2021-08-03. [3] 成都西岭源药业有限公司. 一种制备5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸的方法.2019-08-09.
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如何合成吡嗪-2,3-二羧酸?
吡嗪 -2 , 3- 二羧酸是一种重要的医药合成中间体,具有广泛的应用前景。本文将介绍如何有效地合成吡嗪 -2 , 3- 二羧酸,以期为该化合物的制备和应用提供指导和参考。 背景:吡嗪 -2 , 3- 二羧酸是抗结核病药物吡嗪酰胺的重要中间体。吡嗪酰胺在细胞内具有杀菌作用,尤其在较低 pH 值条件下,其抗菌活性更强。作为一种二线抗结核药物,吡嗪酰胺与其他抗结核药物不会产生交叉耐药性,主要用于一线药物治疗无效的病例。制备吡嗪 -2 , 3- 二羧酸的氧化方法有多种,如高锰酸钾 (KMNO4) 氧化法、电化学法、硝酸氧化法、催化剂氧化法等。其中, KMNO4 氧化法目前是较为合理的方法,但该方法最终溶液中会含有一定量的氯化钾 (KCl) ,其存在将影响产品的质量。 合成: 以二氨基马来腈为原料经过环化、水解制备吡嗪 -2, 3- 二羧酸的新工艺 , 目标产品收率达到 65% 以上。具体步骤如下 : ( 1 ) 3- 二氰基吡嗪的合成 在 1000ml 烧杯中加入 86.2g 二氨基马来腈 (99%, 0.7967mol) , 水 800ml, 乙二醛 (40% 水溶液 ) 135.2g, 草酸 21.8g, 在水浴中加热到 80℃, 反应 1.5 小时结束。冷却 , 过滤 , 干燥 , 得浅黄色粉末产品 100.1g, 经气相色谱分析纯度 98.4% (0.7538mol) 。以二氨基马来腈计 , 收率 94.7% 。 ( 2 )吡嗪 -2 ,3-二羧酸的合成 取上述 2, 3- 二氰基吡嗪 66.0g 加入 70g 水中 , 搅拌下加入浓盐酸 50ml, 加热至 50℃, 缓慢滴加盐酸 150ml, 利用反应放热升温至 100℃, 出现回流 , 在此温度下反应 4 小时 , 冷却到 10℃ 以下结晶 , 过滤 , 干燥 , 得粗品 68.4g, 用乙醇水溶液 ( 体积比 1∶1) 溶解粗品 , 加活性炭 2.5g 进行活性炭脱色、重结晶 , 过滤干燥后得白色粉末 58.5g, 酸碱滴定法测得含量为 99.4%, mp:186.5 ~ 187.8℃, 该步收率为 69.2% ( 以 2, 3- 二氰基吡嗪计 ) 。 在实验中,反应温度控制在 75 ~ 85℃ ,反应时间为 1.5 小时,此条件下可达到 95.1% 的收率。温度过低会导致成环反应速率慢,使得反应主要停留在链式结构状态,从而目标产物收率极低;而温度过高则可能引发副反应。同样地,反应时间过短会导致反应不完全,反应时间过长则会增加能耗和成本。采用 10% 的 NaOH 稀溶液作为氰基水解剂会导致剧烈反应,甚至在极低温度下就发生剧烈反应,导致吡嗪环完全被破坏,无法得到目标产物。相比之下,采用 70% 的稀硫酸作为氰基水解剂在 40 ~ 100℃ 范围内几乎不发生反应;而采用浓盐酸作为氰基水解剂则根据高效液相色谱仪的跟踪测试表明, 2,3- 二氰基吡嗪反应完全。 该工艺可为氢氰酸下游产品的研发提供新方法,且不需要高锰酸钾来开环或氧化 , 原子经济性好 , 反应条件温和 , 产品易于纯化 , 污染小 , 有利于工业化生产。 参考文献: [1]彭琼 , 王锋 , 赵钰红 . 吡嗪 -2,3- 二羧酸的合成新工艺 [J]. 四川化工 , 2011, 14 (04): 18-20. [2]陈桂娥 , 顾静芳 , 李葓 . 纳滤膜提纯 2,3- 二羧酸吡嗪的研究 [J]. 上海应用技术学院学报 ( 自然科学版 ), 2004, (04): 253-255+270.
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化药
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生物医学工程
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乙酰唑胺是否是治疗眼睛问题的药物?
眼睛是心灵的窗口,眼睛的健康对工作和生活有着重要影响。当眼睛出现异常时,及时使用适合的药物是非常重要的。乙酰唑胺是一种常用于眼部疾病的药物类型,但它是否确实是治疗眼睛问题的药物呢? 有些药物在治疗一种问题的同时,还能够辅助改善其他身体异常。乙酰唑胺是一种治疗眼睛问题的药物,主要用于治疗青光眼。青光眼患者在医生指导下,可能正在使用乙酰唑胺来改善症状。此外,乙酰唑胺不仅仅属于眼科药物,它对脑水肿、癫痫发作和心脏性水肿也有相关作用和效果。它能够减少脑脊液的产生,抑制胃酸分泌,因此可以治疗上述身体疾病,并同时降低内眼压以治疗青光眼。对于治疗青光眼,每次使用乙酰唑胺的剂量为0.25克,一天使用2到3次,严重情况下可以增加使用频率。 综上所述,乙酰唑胺确实是一种治疗眼睛问题的药物。然而,它不仅仅局限于治疗眼睛疾病,还可以治疗其他身体疾病。无论治疗何种问题,都应该在医生的指导下使用。
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#乙酰唑胺
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如何制备扑尔敏药物的重要中间体?
2-对氯苄基吡啶是制备扑尔敏药物的重要中间体。扑尔敏Chlorpheniramine,别名:氯苯那敏。为抗组胺药,主要用于各种过敏性疾病,如虫咬、荨麻疹、血管舒张性鼻炎、哮喘、接触性皮炎等。还可以与其它中、西医药结合,治疗感冒等。扑尔敏药物凭借其强的抗过敏活性且较小的副作用在抗过敏药物中一直占有重要地位。 制备方法 加入2.46g 2-吡啶甲酸于100ml反应瓶中,然后将10ml氯化亚砜于恒压滴液漏斗慢慢加入其中,慢慢升温至回流,反应3小时。停止加热,减压回收剩余的氯化亚砜,得深红色固体为2-吡啶甲酰氯盐酸盐。冰浴条件下加入20ml氯苯,搅拌下慢慢加入5.34g三氯化铝,加毕,继续搅拌,半小时后将反应瓶转入油浴锅中慢慢加热至100℃左右,反应3小时,停止反应。减压回收剩余氯苯,然后在冰浴条件下慢慢加入冰块(20ml水中加有2ml浓盐酸冻制成),反应十分剧烈,应小心加入冰块。再慢慢加入浓NaOH溶液,加至PH为12左右,抽虑得红色固体为1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮和杂质。加入60ml正己烷和3g活性碳加热回流1小时。过滤活性碳得正己烷溶液。最后将正己烷溶液冷却结晶得白色固体为1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮,过滤,水洗,抽干后,于真空干燥箱中50℃干燥得白色粉末固体1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮0.61g。回收正己烷后的残留物经柱层析(硅胶200~300目,洗脱剂:V乙酸乙酯∶V石油醚=1∶3)分离得到产物0.11g,总共得产物1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮0.72g,收率为16.7%,熔点:60-61℃。GC-MS:98%。 取上述方法所制得1-(4-氯苯基)-1-(2-吡啶基)甲酮2.18g,加入一缩二乙二醇6ml,85%水合肼12ml,氢氧化钾1.3g,回流1小时,然后一边升高反应温度一边将反应瓶内的水蒸出。将温度升至190℃,反应3小时。冷却后加入100ml水,用10ml×3甲苯 萃取,回收甲苯后减压蒸馏得无色油状液体2-对氯苄基吡啶1.52g,收率75%;GC-MS:99%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201010045622.8 2-对氯苄基吡啶的制备方法
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#2-对氯苄基吡啶
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分散兰 183的制备及应用?
背景及概述 [3] 分散兰 183是一种重要的分散染料,具有出色的牢固性能、耐光性能和耐升华性能。它的上染曲线平坦,上色率和提升力都很高,色光鲜艳,非常适合超细纤维的染色,因此具有良好的发展前景。 制备 [3] 分散兰 183的制备过程如下:首先,以间苯二胺和丙酸为原料,在盐酸的作用下合成间丙酰氨基苯胺;然后,以间丙酰氨基苯胺和溴乙烷为原料,在缚酸剂的作用下合成间丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺;最后,将间丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺与2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的重氮盐进行偶合反应,合成分散兰 183。 应用 [1-2] 应用一: CN202010555930.9公开了一种适用于涤纶棉印染的墨水及其制备方法。该墨水包括分散染料和活性染料,其中分散染料可以选择分散红、分散黄、分散兰和分散棕中的任意一种。该墨水在pH值为6.8~9.5的条件下能够稳定发色,具有良好的稳定性,能够满足数码印花的色彩需求。 应用二: CN202010073837.4提供了一种用于涤棉混纺织物的数码印花墨水。该墨水含有还原染料和分散染料,使用该墨水对涤棉织物进行染色后,涤纶纤维与分散染料结合,棉纤维与还原染料结合,染色后的产品具有柔软的手感、良好的透气性以及优异的水洗牢度、干湿摩擦牢度和日晒牢度。该数码印花墨水的配方中,还原染料占总质量的1-15wt%,分散染料占0.5-10wt%,并含有适量的分散剂、粘度调节剂、表面张力调节剂和抗菌剂。 参考文献 [1] CN202010555930.9一种适用于涤纶棉印染的墨水及其制备方法 [2] [中国发明] CN202010073837.4 用于涤棉混纺织物的数码印花墨水及其制备方法和应用以及染色方法 [3]杨建青. 分散蓝183及其中间体的合成[J]. 化工管理, 2017(4).
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#分散兰 183
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蛋白胨的特性及应用领域?
蛋白胨是一种外观呈淡黄色的粉剂,经浓缩干燥而成的浅黄色粉末,具有色浅、易溶、透明、无沉淀等良好物理性状。它是一种常用的原材料,可用于制备各种微生物培养基。 蛋白胨的来源主要包括动物蛋白和植物蛋白。它富含各种氨基酸,尤其是含有较多的硫氨基酸,并且含有丰富的维生素和生长因子,满足了细菌生长的需求。因此,蛋白胨是生物制药发酵和培养基制备的重要原材料,主要提供氮源。 蛋白胨在实验室中常用于培养细菌,用作培养基的成分。在食品工业中,它可以提高蛋白质含量。在饲料行业中,蛋白胨被广泛应用,可以显著降低生产成本,是一种优质的蛋白源。 胰酪蛋白胨是一种优质的蛋白胨,也称为胰酶蛋白胨或胰蛋白胨。它是由酪蛋白经过胰酶消化后,经浓缩干燥而成的浅黄色粉末,具有色浅、易溶、透明、无沉淀等良好物理性状。胰酪蛋白胨可用于配制各种微生物培养基。 酪蛋白胨是通过酪蛋白经胰酶水解精制而成的,呈淡黄色或白色。月示胨是以精蛋白为基质,经特殊水解提取制备的干燥粉末,营养丰富,可作为多种培养基的基础成分。 大豆蛋白胨是以大豆为基质,采用新工艺提取而成的淡黄色粉末,含有多种营养成分,适合作为微生物培养的原料。它专门用于培养链球菌、肺炎球菌、布氏杆菌等细菌,营养丰富,也可用作工业化生产的发酵原料。 牛肉蛋白胨是由新鲜精牛肉经过最新工艺精制而成的。在培养基中,它的主要作用是补充蛋白胨和其他氮源的营养不足。多价胨是采用先进的生物提取工艺精制而成的,是一种淡黄色的干燥粉末,营养丰富,可作为多种培养基的基础成分。它适合奈瑟氏菌、沙门氏菌属等细菌的生长。 骨蛋白胨是蛋白质分解产物,通过将牛肉、酪蛋白、牛奶粉、白明胶、大豆蛋白、丝蛋白、血纤维蛋白等原料经过不完全的水解工艺得到。市售产品主要是淡黄至棕黄色的粉剂。骨蛋白胨的分子量约为2000左右,介于胨和肽之间。它可溶于水,过热不凝固,在饱和硫酸铵中不发生沉淀,但可与蛋白质沉淀剂一起沉淀。骨蛋白胨可用作微生物和动物细胞培养基的成分,也可用作特种功能性食品和化妆品的配料,甚至可以作为啤酒等产品的稳定剂。
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#蛋白胨
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依普利酮对高血压的治疗效果如何?
依普利酮是一种新型选择性醛固酮受体阻滞剂,与雄激素和黄体酮受体相互作用很少。它具有长效的半衰期,每天口服一次即可有效控制高血压,并减轻心、脑和肾等靶器官的损害。此外,它还可以改善Ⅱ型糖尿病患者的微量蛋白尿。与安慰剂相比,依普利酮的副作用发生率相似,且耐受性良好。依普利酮的面市对于高血压患者的血压控制、预防与靶器官损害相关的心血管疾病以及改善患者的预后具有重要意义。 依普利酮的适应症是什么? 依普利酮主要用于治疗高血压,并可提高急性心脏病发作后充血性心力衰竭患者的生存率(2003年,美国FDA批准的新适应症)。 依普利酮相比其他降压药有哪些优势? 依普利酮在联合使用多种降压药未能控制重度高血压的情况下,可以显著降低血压,尤其是收缩压下降更为明显。此外,依普利酮与依那普利相比,对于逆转左心室肥厚和高血压同样有效,并且副作用较少。联合应用时,疗效更为明显。除了血钾升高的不良反应外,其他不良反应与安慰剂组无差别。此外,依普利酮几乎没有螺内酯的性激素相关副作用。 服用依普利酮需要注意什么? 在使用依普利酮时需要注意以下事项: (1) 不可与补钾剂、含钾的盐或禁忌药(保钾利尿剂、CYP450肝药酶强抑制剂)合用。 (2) 非甾体抗炎药、锂剂可能会影响依普利酮的血药浓度,从而影响疗效。 (3) 不适合血钾过高者、有微量蛋白尿的Ⅱ型糖尿病患者、血清肌酐水平过高者以及肌醉清除率低于50mL/min的患者。 (4) 孕期女性、儿童、肝功能不全患者、慢性心力衰竭患者以及肾功能不全患者应慎用。 在服用依普利酮期间还能同时服用其他药物吗? 依普利酮不可与补钾剂、含钾的盐或禁忌药(保钾利尿剂、CYP450肝药酶强抑制剂)合用。同时,非甾体抗炎药、锂剂可能会影响依普利酮的血药浓度,因此在服用依普利酮期间应避免同时使用这些药物。 依普利酮的常见副作用有哪些? 依普利酮最常见的副作用包括咳嗽、腹泻、腹痛、心绞痛、心肌梗死、蛋白尿、头痛、眩晕、疲乏和流感样症状等。其他副作用包括男性乳房发育、不正常阴道出血以及血钾、甘油三酯、胆固醇、谷丙转氨酶、γ-谷氨酰转移酶、肌酐和尿酸水平的升高,以及血钠水平的降低。
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#依普利酮
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二氯丙烷的主要用途是什么?
二氯丙烷(DCP)是一种化学物质,化学式为C3H6Cl2,分子量为112.99。它有两种常见的异构体:1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷。它是一种无色透明的可燃液体,具有类似乙醇的味道。它不溶于水,但易溶于丙酮、乙醚等有机溶剂。在碱液中加热可以得到烯丙基氯。在锌粉中,1,2-二氯丙烷可以去氯生成丙烯,1,3-二氯丙烷可以去氯生成环丙烷。 理化性质 二氯丙烷是一种无色液体,沸点为95.4℃,熔点为-70℃,在19.6℃时的蒸气压为28kPa,密度为1.1595g/cm3,折射率为1.437。它在水中的溶解度为0.27g/100g(20℃),可溶于乙醇、乙醚。它具有易燃性,闪点为21℃。 氯醇法PO工艺 在氯醇化反应过程中,会生成副反应产物DCP。这个副产物存在于中间产品氯丙醇溶液中,并进入皂化系统、精馏系统和粗馏系统。经过冷凝和分离后,副产品会作为一种独立的产品出售。然而,氯醇法PO工艺中的DCP副产品存在一些问题,如蓝色、刺激性气味较大、颜色泛红泛黄、纯度低以及含氯丙醇、水、PO等杂质。 主要用途 二氯丙烷主要用于油漆、油墨的配制,可作为油漆、油墨、稀释剂和PVC胶粘剂的成分。它是一种优良的有机溶剂,可替代苯类溶剂,如二甲苯。它还可用于制作无苯香蕉水、天那水、聚胺脂稀释剂等,与苯、酮、酯等有机溶剂相溶。此外,二氯丙烷还可用于贮粮熏蒸和防霉剂的制备。 毒性 二氯丙烷具有一定的毒性,高浓度时具有麻醉性,并能刺激眼粘膜,对肝脏和肾脏有损害。动物实验表明,大鼠经口服致死量为1.19mL/kg,大白鼠吸入致死浓度为9260mg/m3。因此,在使用二氯丙烷时需要注意安全。 制备方法 1,2-二氯丙烷可以通过丙烯和氯气在二氯丙烷中液相低温加成和分馏的方法制备。 危险性 二氯丙烷是一种中闪点易燃液体,其闪点约为30℃。它的蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇到明火或高热能引起燃烧爆炸。它还能与氧化剂发生强烈反应,并在高温下分解产生有毒的腐蚀性气体。由于二氯丙烷的蒸气比空气重,它能在较低处扩散到相当远的地方,并在遇到火源时引燃。因此,在使用和储存二氯丙烷时需要注意防火和防爆。 环保法律和法规相关 目前尚未见到关于在油漆油墨中禁用二氯甲烷的法律法规和标准。根据《GB16297-1996大气污染物综合排放标准》,涂料相关的排放限量中包括苯、甲苯、二甲苯、丙酮和非甲烷总烃,但没有提及二氯甲烷。因此,排放检测通常不会检测二氯甲烷(但它属于非甲烷总烃)。然而,二氯甲烷属于VOC,受到涂料消费税、VOC限量标准和排放费的限制。在使用含有二氯甲烷的产品时,需要遵守相关的法律法规和标准。 参考资料 农药大典 化合物词典
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#1,2-二氯丙烷
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碳酸锂和氢氧化锂哪个更适合作为三元正极材料的锂源?
万事开头难,制备三元正极材料的关键在于选取合适的原料。除了硝酸锂不被选择作为锂源外,碳酸锂和氢氧化锂是常见的选择。 碳酸锂和氢氧化锂的性质对比 根据实验结果显示,以碳酸锂制备的三元材料首次放电比容量达到165mAh/g,400次循环后容量保持率约为86%左右。而以氢氧化锂制备的三元材料首次放电比容量达到171mAh/g,400次循环后容量保持率达到91%。整个循环过程中,以氢氧化锂为锂源的材料循环曲线更加平滑稳定,而以碳酸锂为锂源的材料在约350次循环后容量衰减逐渐加快。 不同锂源对材料电化学性能的影响 烧结温度比较 烧结是制备三元正极材料的关键步骤,烧结温度直接影响材料的容量、效率和循环性能,同时也对材料表面残留锂和材料pH值产生影响。 研究表明,以氢氧化锂为锂源时,只需低温烧结就可以得到性能优异的材料。而以碳酸锂为锂源时,烧结温度需达到900℃以上才能得到性能稳定的材料。随着循环次数增加,以氢氧化锂为锂源制备的材料循环曲线更加平滑,充放电性能更加稳定。 以碳酸锂为锂源时烧结温度对材料的影响 以氢氧化锂为锂源时烧结温度对材料的影响 通过以上比较,我们可以得出结论:作为三元正极材料的锂源,氢氧化锂优于碳酸锂。然而,在实际生产中,一般使用碳酸锂作为锂源的原因是氢氧化锂的锂含量波动较大且具有较强的腐蚀性。除非特殊情况,三元正极材料生产厂家更倾向于选择锂含量稳定且腐蚀性较弱的碳酸锂。 然而,这是否意味着碳酸锂就胜出了呢?并非如此。 对于普通的三元正极材料,碳酸锂作为锂源是较为合适的选择。然而,对于高镍三元正极材料来说,氢氧化锂更适合作为锂源。这是因为高镍三元材料要求烧结温度不宜过高,否则会影响倍率性能。制备高镍三元材料时,烧结温度需要适中,例如NCM811需要控制在800℃以下,NCM90505需要控制在740℃左右。 此外,碳酸锂的熔点为720℃,而氢氧化锂的熔点仅为471℃。在烧结过程中,熔融的氢氧化锂可以与三元前驱体更均匀、充分地混合,从而减少表面锂残留,提升材料的放电比容量。采用氢氧化锂和较低的烧结温度还可以减少阳离子混排,提升循环稳定性。相比之下,碳酸锂的烧结温度往往需要达到900℃以上才能得到性能稳定的材料,难以作为高镍三元材料的锂源。 综上所述,对于普通的三元正极材料,碳酸锂是更常见的锂源选择。而对于高镍三元正极材料来说,氢氧化锂更适合作为锂源。 参考来源: 中国粉体网.三元材料两种锂源的制备及检测 汪永斌.锂源及烧结条件对三元材料电化学性能影响 未来智库.锂金属深度报告:氢氧化锂的大时代
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#氢氧化锂
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脱落酸是一种怎样的植物激素?
脱落酸(英语:abscisic acid),简称ABA,也称离酸、离素、离层酸、休眠素、S-诱抗素、逆境激素,是一种植物激素。1963年,科学家们从棉花幼铃及槭树叶片中分离出了天然脱落酸。随后,他们利用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱确定了脱落酸的平面化学结构式。在第六届国际生长调节物质会上,脱落酸正式被命名。 脱落酸的功能 脱落酸主要有两个功能: 一、使种子和芽休眠,提高植物的耐旱性。(抑制种子发育) 二、气孔关闭,减少水分的蒸腾作用。此外,脱落酸还会抑制植物的成长,通常会拮抗生长素、赤霉素的作用。(干旱逆境,促使气孔关闭)、抑制细胞分裂素合成、调节减少光合作用所需的酶等植物生理作用有关。 脱落酸的合成与代谢 脱落酸的合成路径在不同的植物、微生物以及人体中都有所发现。目前,科学家们对脱落酸的合成路径进行了长期深入的研究,并总结出了各种合成路径。 植物中的合成路径 脱落酸的合成路径之一是通过类胡萝卜素途径。该途径首先合成异戊烯焦磷酸(IPP)和二甲基烯基焦磷酸(DMAPP),然后进一步合成C15-牻牛儿基焦磷酸,最终合成C40-八氢类胡萝卜素。经过一系列的反应,最终生成脱落酸。 微生物中的合成路径 许多微生物都可以合成脱落酸,如蔷薇色尾孢霉、灰葡萄孢霉菌、菜豆尾孢霉、瓦菌、赤松尾孢霉等。目前,我们已知部分真菌合成脱落酸的途径,但关于真菌合成脱落酸的关键基因还未找到。此外,许多参与脱落酸合成的酶编码基因有待发现。对于微生物是否具有与植物相同的C40-类胡萝卜素降解途径,还需要进一步研究。 通过实验和生产的探索,我们已经找到了许多关于灰葡萄孢霉合成脱落酸的调控方法,有效地提高了脱落酸的产量。然而,调控机制仍需要进一步的研究。
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#(+)-脱落酸
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龙涎醇的性质是什么?
龙涎醇是一种外观无色至淡黄色透明液体(EST)。 它的含量在95.00至100.00之间。 龙涎醇的沸点是280.14°C(估计值)。 酸值最大为1.00氢氧化钾/克。 它的蒸气压为0.000460mmHg(25.00°C)。 闪点大于212.00°F。TCC(大于100.00°C)。 logP(o/w)为3.600。 龙涎醇有什么气味特性? 龙涎醇具有高强度的气味。 建议在10.00%或更少的溶液中闻。 它的气味描述为在10.00%的二丙二醇中,具有天然龙涎香品质的非常强烈和有力的特点;有点麝香味,野味和泥土味。 龙涎醇有什么用途? 龙涎醇可以用于所有香水类型,以增加深度、复杂性和质感。 尤其适用于木质、东方和花卉创作。
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#1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-2,5,5-三甲基-2-萘酚
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材料科学
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材料科学
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甲基三甲氧基硅烷有哪些性能和应用?
甲基三甲氧基硅烷是一种无色透明液体,与有机溶剂高度混溶,但与水、强酸、强碱不相容,且遇水交联并产生甲醇。 性能特点 甲基三甲氧基硅烷具有稳定性好、粘结效果好、耐久性强、使用范围广等特点。 应用领域 甲基三甲氧基硅烷可以作为室温硫化硅橡胶的交联剂,玻纤和增强塑料层压制品的处理剂,提高其机械强度、耐热性和耐湿性。 甲基三甲氧基硅烷是一种有机硅化合物,可用作制备聚硅氧烷聚合物的交联剂。 此外,甲基三甲氧基硅烷还可用于电子材料和有机金属化合物的合成试剂,碳纤维表面涂层,纳米复合材料的合成,以及各种表面和材料的防水。 此外,甲基三甲氧基硅烷还可用于生产硅树脂和固化硅橡胶。
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#甲基三甲氧基硅烷
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为什么选择正硅酸乙酯生产厂家至关重要?
正硅酸乙酯是一种常见的有机硅化合物,广泛应用于医药、化工、电子、涂料、建材等领域。选择一个合适的正硅酸乙酯生产厂家对其应用效果至关重要。本文将介绍正硅酸乙酯生产厂家的基本情况、生产工艺和产品质量。 一、正硅酸乙酯生产厂家概述 正硅酸乙酯生产厂家是一种专业从事有机硅化合物生产和销售的企业。这些企业拥有先进的生产设备和工艺,具备丰富的生产经验和技术优势,能够生产出高品质的正硅酸乙酯产品。正硅酸乙酯生产厂家的产品主要应用于医药、化工、电子、涂料、建材等领域,被广泛地使用。 二、正硅酸乙酯的生产工艺 正硅酸乙酯的生产工艺主要分为两步:硅酸酯的制备和水解反应。硅酸酯的制备通常采用反应器将硅酸酯与乙醇反应,生成正硅酸乙酯。水解反应是将正硅酸乙酯与水反应,生成硅酸和乙醇。具体步骤如下: (1)将硅酸酯与乙醇按照一定比例混合在反应器中,加热至反应温度,反应8-10小时,反应结束后,得到正硅酸乙酯。 (2)将正硅酸乙酯加入水中,控制反应温度和反应时间,使其充分反应。反应结束后,得到硅酸和乙醇,其中硅酸即为正硅酸乙酯的水解产物。 三、正硅酸乙酯的产品质量 正硅酸乙酯的产品质量是客户关注的重点。正硅酸乙酯生产厂家通过优化生产工艺,选择高质量的原材料和先进的检测设备,以确保产品质量的稳定性和可靠性。正硅酸乙酯的质量主要体现在以下几个方面: (1)纯度:正硅酸乙酯的纯度越高,其质量越好。一般情况下,正硅酸乙酯的纯度要求在99%以上。 (2)PH值:正硅酸乙酯的PH值要在5.0-7.0之间,过高或过低都会影响其应用效果。 (3)水分含量:正硅酸乙酯的水分含量要求较低,以保证其质量稳定。 (4)外观:正硅酸乙酯的外观要求透明无色,无异味,无杂质等问题。 四、正硅酸乙酯生产厂家的市场前景 随着全球经济的不断发展,正硅酸乙酯的应用领域不断扩大,市场需求逐年增长。正硅酸乙酯生产厂家在不断优化生产工艺和提高产品质量的同时,也在不断开拓市场,扩大产品销售渠道和服务范围。未来,正硅酸乙酯生产厂家的市场前景将会更加广阔。 总之,选择一个合适的正硅酸乙酯生产厂家对于产品质量和应用效果至关重要。正硅酸乙酯生产厂家通过先进的工艺和优质的产品,为客户提供高品质的正硅酸乙酯产品和优质的服务。在未来的发展中,正硅酸乙酯生产厂家将会成为有机硅化合物行业的领导者,推动行业的不断健康发展。
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#正硅酸乙酯
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低聚果糖的重要性及其功效?
低聚果糖是一种水溶性膳食纤维,对于人类的健康至关重要。由于我们日常饮食中缺乏膳食纤维,特别是精细加工的食物,我们的身体需要额外的补充来保护健康。 低聚果糖的特点 低聚果糖具有多种特点,包括双向调节功能,对身体安全无害;促进钙的吸收,提高吸收率;促进维生素B群的生成;减少有毒物质对肝脏的损害;对多种问题如色斑、粉刺、衰老、高血脂等有疗效;适合糖尿病患者使用,不会影响血糖水平。 功效与作用 低聚果糖具有多种功效与作用,包括促进微量元素的吸收利用,预防骨质疏松和矿物质缺乏;促进B族维生素的合成,减少肝脏毒素,抗癌作用显著;增强人体免疫力,提高肠道健康。 肠道是人体最大的免疫器官,肠道菌群控制着70%以上的免疫系统。因此,保持肠道健康对于整体健康至关重要。低聚果糖可以刺激肠道蠕动,促进排便,同时提供营养给益生菌,增强肠道免疫力。 低聚果糖对于恢复自身强大的免疫力和提高自愈能力起着不可或缺的作用。关注健康从低聚果糖开始,及时补充肠道所需的膳食纤维,解决肠道问题,保持健康。
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#低聚果糖
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聚二甲基硅氧烷对皮肤有哪些影响?
聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)是一种常用的有机硅化合物,被广泛应用于护肤品、化妆品、医疗产品和食品加工等领域。它具有低表面张力、良好的润滑性和渗透性,因此被广泛用作护肤品中的填充剂、润滑剂和柔软剂。然而,长期暴露于聚二甲基硅氧烷可能会对皮肤产生一定的负面影响。 聚二甲基硅氧烷对皮肤的影响 1. 皮肤过敏 一些人在使用含有聚二甲基硅氧烷的产品后可能会出现皮肤过敏反应,如红肿、瘙痒、刺痛等。虽然聚二甲基硅氧烷本身一般不会引起皮肤敏感,但其杂质和氧化物可能会导致过敏反应,尤其是低质量的聚二甲基硅氧烷。 2. 皮肤吸附与毛孔阻塞 聚二甲基硅氧烷在护肤品中常用于提供柔滑感,并形成一层薄膜保护皮肤。然而,长时间使用含有聚二甲基硅氧烷的产品,特别是在油脂分泌旺盛的皮肤上使用,可能会导致聚二甲基硅氧烷在皮肤表面形成堵塞,进而阻塞毛孔,导致毛囊角化、粉刺和痤疮等问题。 3. 皮肤呼吸受阻 聚二甲基硅氧烷具有良好的渗透性,能够在皮肤上形成一层薄膜,防止水分蒸发。然而,长时间使用含有聚二甲基硅氧烷的产品可能会导致皮肤无法正常呼吸,进而导致皮肤干燥、缺水甚至出现色斑等问题。 如何减轻聚二甲基硅氧烷对皮肤的潜在伤害 虽然部分人群对聚二甲基硅氧烷过敏,但大部分人正常使用时是安全的。以下是几种方法可以帮助减轻聚二甲基硅氧烷对皮肤的潜在伤害: 1. 选择高质量的产品 选择质量好、信誉良好的品牌和产品,确保聚二甲基硅氧烷的纯度高,杂质和氧化物含量低。 2. 合理使用产品 使用含有聚二甲基硅氧烷的产品时,要遵循产品说明,使用适量,避免过量使用。应避免在毛孔较为明显的部位使用过多的聚二甲基硅氧烷产品,以免堵塞毛孔。 3. 定期深层清洁 定期进行深层清洁,去除皮肤表面的污垢和聚二甲基硅氧烷残留物,保持毛孔通畅。 4. 注意过敏反应 使用含有聚二甲基硅氧烷的产品时,应注意观察皮肤是否出现过敏反应。如出现红肿、瘙痒等症状应立即停止使用,并咨询医生的建议。 结论 聚二甲基硅氧烷在护肤品中具有一定的作用,但长期暴露于聚二甲基硅氧烷可能对皮肤产生一定的负面影响。然而,对大多数人而言,正常使用聚二甲基硅氧烷的产品是安全的。合理选择、使用产品以及注意过敏反应,可以帮助减轻聚二甲基硅氧烷对皮肤的潜在伤害。如果你对聚二甲基硅氧烷有任何疑虑,建议咨询专业医生或皮肤科医生的意见。
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#聚二甲基硅氧烷
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硝酸钙的溶解度及其影响因素是什么?
引言 硝酸钙(化学式:Ca(NO3)2)是一种常见的无机化合物,可用于农业、化工等领域。了解硝酸钙的溶解度及其影响因素对其在实际应用中的使用和处理非常重要。本文将探讨硝酸钙的溶解度与影响其溶解度的因素,以及如何利用这些知识来优化实际应用。 硝酸钙的溶解度 硝酸钙的溶解度是指在一定温度下,单位体积溶剂(通常指水)中可以溶解的硝酸钙的最大质量。硝酸钙在水中的溶解是一个放热反应,根据莱沃尔原理,温度升高可使该反应反方向移动,溶解度降低。在大多数情况下,硝酸钙的溶解度较高,这使其具有广泛应用的潜力。 影响硝酸钙溶解度的因素 硝酸钙的溶解度受多种因素的影响,包括温度、压力、溶剂选择、离子强度、pH值等。下面将逐一介绍这些因素: 1. 温度 温度是影响硝酸钙溶解度的重要因素之一。一般来说,随着温度的升高,硝酸钙的溶解度会增加,因为加热会提供更多的能量,促进固体溶解。这是因为溶解过程是一个吸热反应,加热可以提供所需的能量,使溶解更加容易进行。 2. 压力 压力对硝酸钙的溶解度影响不大,因为硝酸钙属于非气体溶质,其溶解度与压力的关系相对较弱。 3. 溶剂选择 溶剂的选择也会影响硝酸钙的溶解度。一般来说,硝酸钙在水中的溶解度较高。然而,在有机溶剂中,其溶解度通常较低。这是由于水分子的极性与硝酸钙分子的极性有较好的匹配,有利于分子间的相互作用。 4. 离子强度 离子强度是溶解过程中溶剂中离子总浓度的度量。溶液中其他离子的浓度会影响硝酸钙的溶解度。一般来说,离子浓度越高,溶解度越低。这是因为离子间的相互作用会降低溶质的溶解度。 5. pH值 溶液的pH值也会影响硝酸钙的溶解度。通常情况下,硝酸钙是不易被酸性溶液溶解的,而在碱性溶液中溶解度较高。这是因为碱性溶液中的氢离子浓度较低,有利于硝酸钙的溶解。 优化硝酸钙的应用 了解硝酸钙的溶解度及其影响因素可以帮助我们优化其应用。例如,在温度较低的情况下,可以通过升高温度来增加硝酸钙的溶解度。在实际应用中,我们还可以根据需要选择不同的溶剂,以提高溶解度。此外,调节溶液的离子强度和pH值也可以影响硝酸钙的溶解度。 结论 硝酸钙的溶解度受多种因素影响,包括温度、压力、溶剂选择、离子强度和pH值等。了解这些因素有助于优化硝酸钙的应用。在实际操作中,根据需要调节这些参数,可以使硝酸钙溶解度达到最佳效果,以满足各种需求。
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#硝酸钙
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肠道黏膜屏障的重要性及其与过氧化氢酶的关系?
肠道是人体的一个重要器官,不仅负责消化和吸收营养物质,还具有分泌和免疫功能,并在防止感染方面起着重要作用。肠道黏膜是机体与外界环境接触的主要部位之一,具有选择性吸收营养物质和防御外界微生物入侵的屏障功能。 在各种应激情况下,胃肠道往往最早发生缺血缺氧反应,并且最后恢复,因此容易受损或衰竭,从而引发疾病。当肠粘膜屏障受损时,伴随着细胞内自由基(ROS)的增加,ROS作为细胞内的第二信使,可以激活多种转录因子,调节炎性细胞因子和化学因子的过度表达,加重肠粘膜屏障功能的损伤。过氧化氢酶作为ROS的清除剂,可以将过氧化氢分解为水和氧,减少肠粘膜内ROS的数量,减弱ROS的第二信使作用,从而保护肠粘膜。 过氧化氢酶与肠粘膜屏障损伤的关系如何? 目前的研究表明,重金属(如砷、铅、汞等)、霉菌毒素、杀虫剂、过高的铁和铜等催化剂、饲喂氧化的脂肪、外伤以及体内抗氧化酶供应不足等因素都可能导致氧化应激的发生,从而引发消化道损伤。黏膜屏障损伤的机制包括氧自由基的损伤、肠黏膜缺血、缺氧以及细胞因子的损伤、肠道免疫功能受损和细胞凋亡。 过量的氧自由基会损害消化道的功能,例如导致肠道氧化损伤和肠黏膜屏障受损,进而导致消化系统功能异常和肠源性感染。肠黏膜具有特殊的血管解剖结构和对流氧交换机制,使得在应激状态下更容易发生缺血缺氧性损伤,表现为肠黏膜腺体分泌异常、肠道损伤以及肠道通透性增加等症状。此外,应激还会导致小肠细胞内产生大量有毒的活性氧代谢产物,并抑制细胞内清除活性氧自由基的体系,从而造成肠黏膜细胞损伤。 自由基,也称为游离基,是指含有一个或多个不配对电子的任何原子或原子团。它们在机体内具有强烈的氧化反应能力,并且容易引发连锁反应。在正常状态下,体内氧自由基的生成速率与抗氧化物质(包括酶类和非酶类物质)对其清除的速率保持动态平衡,从而维持体内氧自由基的稳定含量,保持机体的健康。然而,如果细胞产生过多的自由基,打破了体内氧化-抗氧化系统的平衡,过量的自由基无法及时被清除,就会导致氧化损伤,引发氧化应激。过量的自由基会对脂质、蛋白质和DNA等造成损伤。肠道的完整结构是保证其正常生理功能的前提条件。肠道本身具有清除自由基的酶系统,包括谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)等。SOD是一种含有金属离子的酶,能够将O2-歧化为H2O2,从而消除O2-的毒性。CAT的主要作用是催化H2O2分解为H2O和O2,使得H2O2不会在铁螯合物的作用下与O2反应生成更强毒性的羟自由基。 过量的ROS会对脂类、细胞膜、蛋白质和核酸造成损伤,从而导致肠道功能的损害和缺失,进而影响机体的功能。许多胃肠道疾病与氧自由基引起的氧化损伤有关。然而,在动物处于换料、免疫、转群等应激状态下时,需要通过补充外源抗氧化酶(如过氧化氢酶)来维持肠道内自由基的动态平衡。过氧化氢酶可以直接避免ROS对上皮细胞的损伤,也因此阻断了后续一系列刺激致炎因子释放和分泌的信号转导机制。研究已经证实,在沙门氏菌感染、慢性腹泻和溃疡性结肠炎动物模型中,肠粘膜的抗氧化系统受损,表现为上述几种主要抗氧化酶的含量降低,因此需要添加外源性的氧自由基清除剂——过氧化氢酶来辅助治疗肠道疾病。
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#过氧化氢酶
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材料科学
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黏蛋白染色液的原理及应用?
黏蛋白是一种由上皮细胞分泌的复合蛋白,由黏多糖和蛋白质结合而成。它在细胞保护和润滑方面起着重要作用。黏蛋白是一种复合蛋白质,其中黏多糖的含量通常超过蛋白质部分。它存在于骨、软骨和其他结缔组织中。黏蛋白的染色可以使用多种方法,如AB-PAS染色、黏液HID-AB染色和标准阿利新蓝染色等。这些方法利用阿利新蓝与组织中的酸性基团结合形成不溶性复合物。 黏蛋白染色液(温和甲基化法)是一种化学修饰和阻断法,其原理是通过含酒精的碱性溶液裂解唾液酸中的O-乙酰基,从而恢复唾液酸对染色的反应性。在Alcian染色液的pH值为2.5时,组织中的羧基电离并带有一个负电荷,与阿利新蓝中的阳离子形成盐键,从而使带有羧基的组织(如蛋白多糖/透明质酸和上皮酸性黏蛋白)染色。这种方法主要用于鉴别黏蛋白中的酸性基团。 使用注意事项 使用黏蛋白染色液(温和甲基化法)时,处理时间不应超过4小时,以免导致硫酸根水解。同时,需要准备阳性对照片以验证甲基化程序的有效性。 主要参考资料 [1] 黏蛋白染色液(温和甲基化法)操作说明 [2] 临床肝病实验诊断学
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#甲基
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如何制备和应用3-溴-1-金刚烷甲酸?
背景及概述 [1] 3-溴-1-金刚烷甲酸是一种有机中间体,可通过金刚烷甲酸溴的制备获得。金刚烷及其衍生物在医药领域具有广泛的应用,可用于合成各种特效药物。有研究表明,3-溴-1-金刚烷甲酸可用于制备3-氨基-1-金刚烷醇,而后者是一种重要的1,3-二取代类金刚烷药物中间体,例如用于合成口服型抗2型糖尿病药物LAF237。 制备 [1] 制备3-溴-1-金刚烷甲酸的方法如下:向液溴中缓慢添加金刚烷甲酸,利用无水三氯化铝催化剂,在20℃-10℃温度下进行搅拌回流反应48-60小时,然后在20℃-30℃温度条件下反应5小时,最终合成3-溴-1-金刚烷甲酸。 应用 [1] 3-溴-1-金刚烷甲酸可用于制备3-氨基-1-金刚烷醇。该方法具有步骤简单、易操作、环境友好、成本低、收率高等特点,适用于工业化生产。此外,使用后的二氯甲烷、氯仿等溶液可回收再利用。具体方法如下: (1) 将合成的3-溴-1-金刚烷甲酸与三乙胺、叠氮磷酸二苯酯和叔丁醇在有机溶剂中于80℃-110℃反应12-16小时,合成3-溴-1-叔丁氧羰酰胺化金刚烷; (2) 将3-溴-1-叔丁氧羰酰胺化金刚烷与过量摩尔浓度为10%的氢溴酸溶液进行回流反应24-48小时,合成溴酸盐型3-氨基-1-金刚烷醇; (3) 将合成的溴酸盐型3-氨基-1-金刚烷醇与等摩尔的氢氧化钠溶液反应,边搅拌边加热至30℃,然后冷却析出固体,抽滤并真空干燥,最终得到3-氨基-1-金刚烷醇。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010028740.1 一种3-氨基-1-金刚烷醇的合成方法
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#3-溴-1-金刚烷甲酸
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简介
职业:中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 - 化工研发
学校:华南师范大学 - 历史文化学院
地区:贵州省
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生活总是那么无聊,在你不愿意做什么的时候,无聊既是精神空虚也是身体寂寞。
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