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如何对阿齐沙坦酯中间体中相关杂质进行检测？本文将讲述阿齐沙坦酯合成中间体相关杂质的定性定量研究，希望能为评价阿齐沙坦酯及其中间体质量，优化阿齐沙坦酯合成工艺条件提供参考依据。简述：阿齐沙坦酯（ azilsartan medoxomil）是新一代选择性AT1亚型血管紧张素Ⅱ受体拮抗体，为阿齐沙坦（azilsartan）的前药，通过临床实验研究证实，其具有平稳持久的抗高血压作用。2011年，经FDA的批准，阿齐沙坦酯以商品名为Edarbi上市。人们通常采用液相色谱法来测定阿齐沙坦酯的含量和纯度。阿齐沙坦酯合成中间体相关杂质的定性定量研究： 1. 背景阿齐沙坦酯有多种合成路径，下图是常用合成方法之一，在其合成过程中会不可避免地引入或生成相关杂质，这些杂质的成不仅降低了药物产率，而且可能对人体存在毒副作用。 2. 阿齐沙坦酯中间体中相关杂质的检测目前，人们对阿齐沙坦酯中相关杂质的研究较少，对于中间体中相关杂质的检测也罕有报道。彭苗苗等人根据常用合成路径利用 HPLC-MS等技术深入分析了阿齐沙坦酯及合成中间体1-4中的相关杂质。具体如下：（ 1）三重四极液质联用条件色谱条件：色谱柱： Agilent Zorbax SB-C18（2.1×150 mm i.d. ， 5μm）；检测器：紫外检测；检测波长：254 nm；流速：0.8 m L/min；流动相A：H2O；流动相B：ACN：HAc=100：1；进样量：5μL。质谱分析条件： ESI电离源，采用正离子检测模式；喷雾气：氮气，流速：15.0 psi；干燥气：氮气，流速：6.0 L/min；毛细管温度：270℃；毛细管电压：4000 V；质谱扫描范围：50-800 m/z；低真空：2.08 E+0 Torr；高真空：1.67 E-5 Torr。（ 2） Q-Exactive液质联用条件色谱条件：色谱柱： Thermo Scientific Hypersil GOLD C18（2.1×100 mm i.d. ， 1.9μm）；柱温：40℃；流速：0.2 m L/min；流动相B：H2O；流动相A：ACN：HAc=100：1；进样量：5μL。质谱分析条件：电离模式 ESI；扫描方式：正离子检测模式；鞘气压力：30 arb；辅助气压力：6 arb；毛细管温度：311℃；电离电压：3000V；质谱扫描范围：50-1000 m/z；前真空：1.39 E+0 mbar；超高真空：1.67 E-10 mbar。（ 3）样品 IP-1至IP-6的配制准确称取 1 mg样品于100 ml容量瓶中，用H2O: ACN=1:1的混合溶剂溶解并定容，最终配制的样品浓度为1 mg/mL。精确稀释样品，在0.01μg/mL-2μg/mL之间配置5个或6个浓度梯度的样品溶液并用0.2 μm滤膜过滤备用。（ 4）结论通过 HPLC技术，成功实现了对阿齐沙坦酯及其合成中间体与相关物质的有效分离。随后，利用HPLC-MS联用技术，在阿齐沙坦酯及其合成中间体中检测到了6个主要杂质。通过二级质谱推测了这些杂质的结构，并通过液相相对保留时间进行了验证。该研究创立了一种新的检测方法，用于检测阿齐沙坦酯及其合成中间体中的相关杂质。实验结果表明，该方法不仅能够获得良好的峰形和合适的出峰时间，而且具有良好的选择性和高灵敏度，线性关系较好（R2>0.992）。在线性范围内，检测限仅为0.01-0.1μg/mL，远低于相关文献报道的0.08-10μg/mL。参考文献： [1]彭苗苗. 沙坦类化合物的质谱学研究以及阿齐沙坦酯合成中间体相关杂质的定性定量研究[D]. 郑州大学, 2016. [2]彭苗苗,郭艳春,曹书霞等. 利用反相HPLC与ESI-MS联用技术分离阿齐沙坦酯药物[C]// 中国化学会. 中国化学会第29届学术年会摘要集——第38分会：质谱分析. 郑州大学化学与分子工程学院河南省化学生物与有机化学重点实验室;福建省化学生物重点实验室厦门大学化学化工学院;, 2014: 1. 查看更多

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如何合成与应用1，4-二溴萘？ 1， 4- 二溴萘是一种重要的有机合成中间体，其合成与应用在医药化工等领域具有广泛的研究价值。背景：多卤代化合物在多个领域中已成为研究热点。 1 ， 4- 二溴萘是典型的双官能团化合物，萘环上的 1 位和 4 位是有机合成当中非常重要的两个活性部位，连接不同的官能团和其他结构单元可以获得丰富的化合物，应用到不同的领域，如制药，化工，发光材料等，因此， 1 ， 4- 二溴萘是重要的有机合成中间体。 1. 合成：（ 1 ）溴化亚铜的制备：向 1000mL 水中加入 250g （ 1mol ）五水硫酸铜和 144g （ 1.4mol ）溴化钠，充分搅拌溶解，加热至 60~65℃ ，分批加入 62g （ 0.5mol ）亚硫酸钠， 10min 内加完，有白色固体析出，再搅拌 30min 后，降至 25~30℃ ，抽滤，用 50mL 水洗涤 2 次，得 130g （湿重）。不用干燥，可直接用于重氮化反应。（ 2 ）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入 100mL 水， 100mL 质量分数为 40% 的氢溴酸，降温至 0~5℃ ，加入 10g4- 溴 -1- 氨基萘，滴加 3.2g NaNO2 溶于 12mL 水配成的溶液，控制温度 5℃ 以下，加完后继续反应一段时间，得重氮盐。将 15g 现制的溴化亚铜与氢溴酸配制成溶液，将上述重氮盐溶液加入到溴化亚铜 - 氢溴酸溶液中，加完后升至室温后加热回流，让气体充分逸出，冷却后分出水层，过滤滤饼用水洗涤 3 次，得 11g 固体，纯度 99% 。 2. 应用：合成 RDEA3170 RDEA3170是新一代的促尿酸排泄药，用于治疗高尿酸血症。胡旭等人对 RDEA3170 合成工艺进行了优化：以 1 ， 4- 二溴萘为起始原料，经溴 - 镁交换、羧基化、酰胺化和脱水反应，优化了一种 4- 溴 -1- 萘甲腈 (4) 合成方法。通过连续反应法，以 Pd(PPh3)2Cl2 催化实现了 4- 溴 -1- 萘甲腈的 Miyaura 硼烷基化及其产物 (4- 氰基萘 -1- 基 ) 硼酸频那醇酯 (5) 与 2-((3- 溴吡啶 -4- 基 ) 硫 )-2- 甲基丙酸乙酯 (1) 的 Suzuki 偶联，得到 2-((3-(4- 氰基萘 -1- 基 ) 吡啶 -4- 基 ) 硫 )-2- 甲基丙酸乙酯 (6) 。连续反应的最佳工艺条件为： n( 联硼酸频哪醇酯 ) ： n(4) ： n(1) ： n 〔 Pd(PPh3)2Cl2 〕： n(KOAc) ： n(K2CO3)=1.1 ： 1 ： 1 ： 0.06 ： 3 ： 3 ； KOAc 和 K2CO3 分别作为 Miyaura 硼烷基化和 Suzuki 偶联反应的碱依次加入，相应的反应温度分别为 80℃ 和 110℃ ，反应时间分别为 2h 和 12h 。化合物 6 水解得到产品 RDEA3170 。该合成工艺 RDEA3170 的总收率达到 42% ，适合工业化生产。参考文献： [1]杨杰，吴绵园，吕宏飞等 . Br- ， I- 精确取代萘环 1 ， 4 活化位合成及结构表征 [J]. 化学与粘合， 2020 ， 42 (01): 43-45. [2]胡旭 . RDEA3170 合成工艺优化和 Talazoparib 衍生物的合成 [D]. 武汉工程大学， 2019. DOI:10.27727/d.cnki.gwhxc.2019.000294. [3]沈萍，覃宇 . 4- 氨基 -1- 萘甲腈的合成路线改进与结构表征 [J]. 武汉职业技术学院学报， 2012 ， 11 (03): 95-98. 查看更多

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反式-1,4-二氯-2-丁烯的应用领域是什么？反式-1,4-二氯-2-丁烯是一种常用的有机合成与医药化学中间体，常用于药物分子吡洛芬的制备。它是一种卤代烯烃类有机化合物，具有一定的挥发性。该物质具有较高的化学反应活性，可以发生氢化反应、氧化反应和生羟基化反应等。在有机合成转化中，它可以用于制备己二腈、丁二醇、六亚甲基二胺、氯丁二烯、四氢呋喃等有机化合物。医药应用反式-1,4-二氯-2-丁烯可用作医药化学中间体和有机化学合成试剂，主要用于药物分子吡洛芬的生产过程中。吡洛芬是一种解热镇痛抗炎药，适用于类风湿关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎等疾病的治疗，也可用于软组织病和轻中度疼痛的对症治疗。参考文献 [1] Bartsch, Richard A.; et al Synthetic Communications (1999), 29(14), 2393-2398. 查看更多

#反式-1,4-二氯-2-丁烯

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啤酒发酵过程中乙醛含量的影响因素是什么? 啤酒发酵过程中酵母代谢产生了许多发酵副产物，这些副产物对啤酒有着重要的影响。乙醛是其中一种副产物，它不仅可以赋予啤酒丰满的口味，还可能产生不利的影响。当发酵度达到10%时，乙醛的生成量最高；而当发酵度达到35%到60%时，乙醛的含量也达到最高值。然而，当乙醛的含量超过一定阈值时，会给啤酒带来一种辛辣腐烂的青草味或者青苹果味。影响乙醛含量的因素有：不同的酵母菌种产生乙醛的能力不同，还原乙醛的能力也不同，因此应尽量选择能力强的酵母。麦汁的pH值也会影响乙醛含量，pH值越高，成品酒的乙醛含量越高。充氧量要合适，过高和过低都会造成乙醛含量过高，一般建议控制在8ppm。酵母接种量应控制在合理的范围内，太高或太低都会导致乙醛含量过高。艾尔酵母一般建议每毫升500万到1000万，拉格酵母建议每毫升800万到1200万。主发酵带压发酵也会造成成品酒乙醛含量过高。查看更多

#乙醛

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除草剂的制备方法是什么? 除草剂是一种用于消灭农田杂草或非耕地上的绿色植物，并对人畜安全的农药。根据对植物作用的性质，除草剂可分为灭生性和选择性两种；根据作用方式，除草剂可分为触杀型和内吸传导型两种；根据有效成分的化学结构，除草剂可分为多种类型。其中，溴莠敏是一种除草剂，其分子式为C10H8BrN3O。制备溴莠敏的方法如下：首先，在一个2升容量的圆底烧瓶中加入600克甲苯、185克水和103.25克36％浓度的盐酸。在搅拌和冷却的同时，滴加108.15克（1摩尔）苯肼，以保持温度不超过40℃。然后，将213克（1摩尔）的2-溴-3-氯-3-甲酰基-丙烯酸加入到酸性反应混合物中，并在50℃至90℃的温度下搅拌1至3小时。接下来，通过蒸馏除去共沸的甲苯-水混合物。在蒸馏过程中，持续更换蒸馏甲苯，并测量蒸馏水的量。蒸馏出计算量的水后，从反应混合物中除去甲苯，并在105℃至110℃的温度下用40克二甲苯、162.5克甲酰胺和26克尿素将混合物除去。当温度升至130℃时，开始以40℃的温度进行氨气混合，只有少量气体从混合物中逸出。通过薄层色谱法确定反应的终点。然后，将混合物冷却至90℃，用900克水处理并搅拌2小时。最后，在15℃至20℃的温度下过滤出沉淀的产物，并用甲醇和水洗涤，然后干燥。最终得到205克纯度为99％的1-苯基-4-氨基-5-溴-吡啶并-6-1-酮（溴莠敏），其熔点为216℃。主要参考资料 [1]--农业大词典 [2] AT 456077 NEW PROCESS FOR PRODUCING 1-SUBSTITUTED 4-AMINO-5-HALOPYRIDAZO-6-ONES 查看更多

#溴莠敏

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水性丙烯酸树脂的特点及应用？水性丙烯酸树脂是一种能够在水中溶解、乳化或分散的丙烯酸树脂。与传统的溶剂型丙烯酸树脂相比，水性丙烯酸树脂的最大区别在于减少了有机溶剂的使用，具有减少VOC排放、绿色环保、使用安全、节省资源和能源等优点。因此，水性丙烯酸树脂已成为当前丙烯酸树脂涂料发展的主要方向。水性丙烯酸树脂的分类水性丙烯酸树脂主要分为水溶性丙烯酸树脂、丙烯酸乳液和水稀释性丙烯酸树脂三类。其中，溶性丙烯酸树脂和丙烯酸乳液是应用较广泛的类型。水性丙烯酸树脂的合成水溶性丙烯酸树脂的合成与溶剂型丙烯酸树脂基本相同，但是合成过程中使用的溶剂不同。水溶性丙烯酸树脂的合成是在助溶剂中进行的，因此属于溶液聚合。为了合成水溶性内烯酸树脂，需要选择带有羧基或氨基的乙烯类单体，并在树脂合成后使用有机胺或有机酸进行中和，使树脂侧链带有阴离子或阳离子，从而转变为阴离子型或阳离子型水溶性树脂。水溶性丙烯酸树脂多属于阴离子型，共聚树脂单体中常使用不饱和羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、亚甲基丁二酸等，使侧链带有羧基，并使用有机胺或氨水进行中和。然而，由于氨水的黄变指数较高，容易引起漆膜泛黄，并且挥发性较大，因此使用范围受到限制，现已逐渐被有机胺所取代。此外，还可以引入适量的含有羟基、酰胺基或醚键等亲水基团的单体，以增加树脂的亲水性。在水溶性树脂中，必须添加一定量的亲水性助剂来提高树脂的水溶性。查看更多

#水溶性丙烯酸树脂

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2-(三氟甲基)苯甲酮的应用及制备方法？背景及概述 [1][2] 2-(三氟甲基)苯甲酮是一种广泛应用于医药、农药和高分子材料合成等领域的紫外吸收剂和化学中间体。此化合物还被广泛应用于抗抑郁药中，特别是马来酸氟伏沙明的制备过程中。 2-(三氟甲基)苯甲酮应用 [3] 在抗抑郁药中，选择性5-HT再摄取抑制剂(SSRI)占据了抗抑郁药销售总额的70％以上。2-(三氟甲基)苯甲酮作为马来酸氟伏沙明的关键中间体，与其他5-羟色胺再摄取抑制药相比，具有更广泛的作用谱，能够有效治疗各种类型的抑郁症和强迫症，同时对焦虑、激动、失眠和精神病也有益处。此外，它还可以治疗社交焦虑症、惊恐性障碍和身体变形障碍等。制备 [2] 目前，制备2-(三氟甲基)苯甲酮的方法主要有以下几种： 1. 使用2-(三氟甲基)苯甲烷为原料，在65％硝酸的回流条件下反应，产率约为65％，但会产生大量废酸。 2. 使用格氏试剂间三氟甲基苯基溴化镁和间三氟甲基苯甲腈原料通过格氏反应制备2-(三氟甲基)苯甲酮，但该反应难以工业化。 3. 将10克2-(三氟甲基)苯甲烷、100克氯仿溶剂和0.2克五氯化磷催化剂混合，然后在100瓦白炽灯光照下，60℃回流反应20小时，通入7克氯气。反应结束后，通过GC和核磁共振进行跟踪，得到中间体2-(三氟甲基)苯基二氯甲烷。最后，将中间体与水、乙腈和氢氧化钠混合回流4小时，冷却、过滤并用乙醇重结晶，得到白色结晶的2-(三氟甲基)苯甲酮，产率约为74.5％。主要参考资料 [1] 施冠成, 滑国钰, 蔡烨锋, & 夏伟冬. (0). 3,3`-二(三氟甲基)苯甲酮的制备方法. CN. [2] 鲁云华, 康文娟, 王永飞, & 胡知之. (2010). 2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究. 绝缘材料. [3] 鲁云华, 王永飞, 胡知之, & 房庆旭. (2011). Synthesis and properties of 2, 7-bis(4-amino-2-trifluoromethylphenoxy)naphthalene and its polyimides%2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基) 萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究. 绝缘材料, 044(004), 4-8. 查看更多

#2-(三氟甲基)苯并苯酮

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溴化铽的制备方法及应用领域？溴化铽是一种淡黄色晶体，具有较高的熔点和沸点。它可以溶解于冷水或热水。制备溴化铽的方法有两种：一种是通过单质铽与溴直接反应，或者通过氢氧化铽与氢溴酸反应，再经过蒸发结晶得到六水合物，最后通过加热脱水得到碱式盐TbOBr；另一种是在干燥的HBr气氛中或加入NH 4 Br，经加热蒸发得到溴化铽。溴化铽的应用领域最近，CN201510783467.2公开了一种含稀土离子掺杂Cs 2 LiLaBr 6 微晶的玻璃薄膜。这种玻璃薄膜的摩尔百分组成包括二氧化锗、二氧化钛、五氧化二铌、Cs 2 LiLaBr 6 和稀土溴化物。其中稀土溴化物可以是溴化铈、溴化铕或溴化铽。这种玻璃薄膜的制备采用了溶胶-凝胶法，这是一种低温湿化学法玻璃制备技术。通过水解与聚合化学反应过程，可以在一定的液体粘度下制备成薄膜材料。溶胶-凝胶法制备的玻璃具有一定的微孔结构，为纳米溴化物微晶的生成提供了良好的环境。相比于传统的熔制玻璃，溶胶-凝胶法制备的玻璃具有更均匀的化学组分和析晶处理温度，从而提高了玻璃的透明性。参考文献 [1]化合物词典 [2]CN201510783467.2含稀土离子掺杂Cs2LiLaBr6微晶的玻璃薄膜及其制备方法查看更多

#溴化铽(III)

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荆芥是什么植物? 荆芥，又名香荆芥，是一种常用的调味菜。它具有芳香清爽的气味。荆芥的来源是唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的地上部分。它是一种一年生草本植物，高度约为30～100cm，具有香气。茎呈方形，表面覆盖着短柔毛，基部略带紫色，上部多分枝。叶子对生，呈3～5羽状深裂，裂片条形或披针形，长约1.5～2cm，宽约1.5～4mm，两面有柔毛，下面有腺点；叶柄近乎无。花序为轮伞花序，多花，集成顶生长2～13cm间断的假穗状花序；萼呈狭钟形，被毛，萼齿三角状披针形；花冠呈青紫色，呈2唇形，长度超过花萼，下唇中裂片先端微凹，基部呈爪状变狭；雄蕊有4个，二强。果实为小坚果，呈矩圆状三棱形，表面有小点。荆芥油是从荆芥中提取出来的。荆芥的性味如何？荆芥具有辛味，性微温。生用具有解表散风、透疹的功效。炒炭后具有止血的作用。荆芥的炮制方法是什么？首先去除泥屑和杂草，切除残根，然后用清水洗净，取出后将穗头朝上竖放，待水沥干后，切成0.3~0.5厘米的段片，晾晒至干燥。荆芥有哪些功效？荆芥油可用于治疗感冒、发热、头痛、咽喉肿痛、麻疹不透、荨麻疹初期、疮疡初起、瘰疬等症状。炒炭则可用于治疗吐血、衄血、便血、崩漏、产后血晕等症状。查看更多

#荆芥油

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三氟化硼乙酸的基本信息是什么? 中文名称: 三氟化硼乙酸中文别名：三氟化硼乙酸; 三氟化硼-乙酸络合物英文名称： Boron trifluoride-acetic acid complex 英文别名： Trifluoroborane compound with acetic acid (1:2) CAS号： 373-61-5 分子式： BF3.C4H8O4 分子量： 187.91 结构式：三氟化硼乙酸的物化性质是怎样的？密度 1.345 熔点 -47 °C 沸点 140-148 °C 闪点 84 °C 外观性状无色液体，商品为约含40%三氟化硼的灰黄色至棕色液体，有腐蚀性，遇水分解。水溶性起反应三氟化硼乙酸的产品用途是什么？三氟化硼乙酸又名三氟化硼乙酸络合物，是一种化学试剂，作为有机原料可用于有机合成中；作为酸类衍生物，可用作有机合成催化剂。查看更多

#三氟化硼乙酸

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如何制备2-苯甲酰乙酰苯胺? 2-苯甲酰乙酰苯胺是一种常用的有机合成酰基化剂，也可用作农药中间体和分析试剂。它的分子式为C15H13O2，分子量为239.28。该化合物呈白色叶片状结晶，熔点为108℃。尽管2-苯甲酰乙酰苯胺具有广泛的应用，但国内关于其合成的文献报道非常有限，因此研究2-苯甲酰乙酰苯胺的制备方法具有重要的工业应用价值。制备方法方法一在装有温度计的250mL四口烧瓶中，加入40g石油醚、19.2g苯甲酰乙酸乙酯、11.2g苯胺和0.5g催化剂。装上冷凝管，开动搅拌器，升温至120-130℃。反应过程中，不断蒸出生成的乙醇，反应时间为6-12小时。反应结束后进行过滤，过滤后的有机相降温至8-10℃，结晶完全，离心过滤，即可得到苯甲酰乙酰苯胺产品。产率为94.92%，熔点为107-108℃。方法二在10mmol的苯胺溶液中，依次加入0.51g、10mmol的乙酰乙酸和2.06g、10mmol的DCC。在室温下搅拌反应混合物，然后通过短硅胶垫过滤，滤液蒸发去除溶剂。残留物用饱和碳酸氢钠处理(50毫升)，用乙酸乙酯(50毫升)提取，有机层用无水硫酸钠干燥。在真空条件下除去溶剂，用硅胶柱色谱法对粗产品进行纯化，得到2-苯甲酰乙酰苯胺。产量为89%，2.219克，为白色固体。参考文献 [1] CN201410077199.8一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法 [2] Yucheng Yuan, Rui Yang, Daisy Zhang-Negrerie,等. One-pot synthesis of 3-hydroxyquinolin-2(1H)-ones from N-phenylacetoacetamide via PhI(OCOCF3)2-mediated α-hydroxylation and H2SO4-promoted intramolecular cyclization.[J]. Journal of Organic Chemistry, 2013, 78(11). 查看更多

#2-苯甲酰基乙酰苯胺

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其他

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氟化氢铵有哪些特性和用途? 氟化氢铵是一种具有腐蚀性的化学物质，分子式为NH4HF2，遇潮、水分解有毒氟化物，氮氧化物和氨气体。溶于水为弱酸，可以溶解玻璃，极易溶于冷水，水溶液有较强酸性，在较高温度下能升华，能腐蚀玻璃，对皮肤有腐蚀性，有毒。氟化氢铵的用途是什么？氟化氢铵在玻璃工业中被用作蚀刻剂、发酵工业中被用作消毒剂和防腐剂、纺织工业中被用作除锈剂、硅素钢板的表面处理剂、木材防腐剂、细菌抑制剂、由氧化铍制金属铍的溶剂、铝的增光剂，烷基化、异构化催化剂组分。此外，氟化氢铵还用于制造陶瓷、镁合金、制电焊条、铸钢、电镀、电子工业、化学试剂、三价铁离子的隐蔽试剂。它还可以用于锅炉给水系统和蒸汽发生系统的清洗脱垢，以及油田砂石的酸化处理。此外，氟化氢铵还可以用于油田酸化处理，制造镁及镁合金。它还可以用作玻璃的消光、起霜和蚀刻剂，用作木材防护剂、铝的增光剂，纺织工业用作除锈剂，还可用于电镀、电子工业，以及作为分析试剂等。此外，它还可以用作三价铁离子的隐蔽试剂。氟化氢铵的储运特性是什么？氟化氢铵应储存于阴凉、干燥、通风的库房中。在储存过程中，应远离火种和热源，并保持包装密封。同时，应与酸类分开存放，切忌混储。在运输过程中，要确保包装完整密封，防止曝晒、雨淋和高温。严禁与氧化剂和酸类混装混运。查看更多

#氟化氢铵

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化药

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盐酸伐昔洛韦片的治疗效果如何? 盐酸伐昔洛韦片是一种抗病毒制剂，主要用于治疗带状疱疹、单纯疱疹病毒感染以及预防复发。它的主要成分伐昔洛韦能够有效阻断病毒的复制，对于减轻疱疹相关的疼痛和神经痛有一定的帮助。此外，盐酸伐昔洛韦片还可以缩短新病损的形成时间，改善患者的身体不适感。盐酸伐昔洛韦片过量会有什么反应？如果患者服用盐酸伐昔洛韦片过量，可能会引起胃肠道反应，如恶心和呕吐。同时，还可能出现神经系统方面的反应，如头痛和意识模糊。当出现以上症状时，患者应密切关注自身健康状况，并及时就医接受治疗。使用盐酸伐昔洛韦片需要注意什么？ 1. 对盐酸伐昔洛韦片成分过敏的人不宜使用。 2. 脱水、肝功能或肾功能不全的患者应谨慎使用。 3. 在服药期间应保持充足的水分摄入，以防止药物在肾小管内沉淀。 4. 盐酸伐昔洛韦片对于单纯疱疹病毒的潜伏感染和复发治疗效果不明显。来源：健康启示路查看更多

#盐酸万乃洛韦

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如何制备1-(4-吡啶基)丙酮? 1-(4-吡啶基)丙酮是一种吡啶类衍生物，它是合成强心药米力农(Milrinone)的重要中间体。制备方法制备1-(4-吡啶基)丙酮的常用方法有以下几种： (1) 使用苯基锂或丁基锂与4-甲基吡啶反应生成吡啶甲基锂，然后与乙酸乙酯缩合，得到1-(4-吡啶基)丙酮。 (2) 在路易斯酸催化剂的作用下，4-甲基吡啶与乙酰氯缩合得到1-(4-吡啶基)丙酮。 (3) 使用浓硫酸等催化剂，4-甲基吡啶与乙酸酐缩合得到1-(4-吡啶基)丙酮。一种优化的1-(4-吡啶基)丙酮的制备方法包括以下步骤：将4-氯吡啶和醇钠的醇溶液加入反应瓶中，在搅拌下滴加乙酰乙酸乙酯进行缩合反应，反应温度控制在80°C，反应时间为30分钟，缩合反应完毕后无需分离，蒸出醇，加水，加热至60-100℃进行水解脱羧反应，反应时间为5小时，反应液冷却至室温，分出油层，水层用氯仿或乙酸乙酯萃取，合并有机层，水洗至中性，以无水硫酸镁干燥，回收有机溶剂，残余物减压蒸馏，得到黄色液体1-(4-吡啶基)丙酮。查看更多

#(4-吡啶基)丙酮

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如何制备羧甲基淀粉钠? 背景技术淀粉是绿色植物的重要成分之一，它是通过光合作用将二氧化碳和水转化而来的。淀粉的种类较多，包括禾谷类、薯类、豆类等。不同种类的淀粉在植物中的含量也不同，如禾谷类中的玉米、高粱等淀粉含量较高。木薯作为广西的重要经济作物，具有巨大的潜力。然而，目前广西的木薯淀粉产业主要集中在初加工阶段，深加工能力有限。为了更充分地利用淀粉资源，加快淀粉深加工技术的应用势在必行。目前，国内外淀粉的深加工产品主要分为淀粉糖品及其衍生物、变性淀粉和淀粉发酵产品三大类。变性淀粉是在淀粉的基础上通过物理、化学和酶法处理来改善淀粉性能并扩大其应用范围的一种产品。变性淀粉的出现不仅满足了各种工业应用的需求，也开辟了淀粉的新用途。羧甲基淀粉（CMS）是变性淀粉中的一种重要类型，广泛应用于食品工业、纺织工业、医药工业、造纸工业、石油工业、洗涤剂工业和粘合剂制造业等领域。制备羧甲基淀粉的方法主要有水媒法、溶媒法、干法和半干法，每种方法都有其优势。目前，实验室制备或企业生产CMS主要采用有机溶剂法，该方法反应效率高，但有机溶剂使用量大，回收困难，生产成本高且对环境有污染。为了克服有机溶剂法的缺点，近年来出现了一些干法制备CMS的研究。干法反应条件温和、能耗低、操作简便、原料利用率高，是一种经济高效的生产工艺。然而，在目前的干法工艺条件下，淀粉与反应试剂之间往往不能充分混合均匀，导致反应不均匀，取代基分布不均，产物性能不稳定。具体实施方式下面结合实施例对一种羧甲基淀粉钠的制备方法进行详细描述，但该方法并不局限于实施例表示的范围。该方法按照以下步骤进行： (1)预混合：将50kg木薯淀粉、2kg氢氧化钠和5kg氯乙酸放入搅拌机中，以转速1200r/min高速搅拌均匀。然后喷入适量乙醇和水，控制含水量为16%，预混合时间为60min，乙醇的加入量为0.5kg。 (2)反应：将混合物料在微波条件下反应9min，微波功率为10kw，反应温度为50°C，得到羧甲基淀粉钠粗品。 (3)纯化：将羧甲基淀粉钠粗品用纯度为75%的乙醇洗涤2-3次，然后加盐酸调节pH值为6，再过滤，过滤温度为30°C，干燥5h，粉碎至10(T120目，即得纯化的羧甲基淀粉钠，产品取代度为0.80。查看更多

#羧甲基淀粉钠

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如何制备氢氧化锌纳米线? 维纳米材料在催化，医药及生物等领域具有广泛的应用。近年来，科学家们通过不同的方法成功制备了氢氧化锌纳米线，这些纳米线在材料化学和纳米技术领域具有重要的应用价值。以往的研究中，科学家们利用氧化锌纳米线制作了世界上最小的紫外纳米激光器。另外，通过水中直接合成氢氧化铬纳米线的方法，科学家们成功分离了DNA。还有研究者通过有机胺为溶剂制备了氢氧化铜纳米线。最近的研究中，科学家们报道了一种制备氢氧化锌纳米线的新方法。在这个方法中，他们使用了醋酸锌和碱金属氢氧化物作为原料，无水乙醇作为溶剂。通过将醋酸锌和氢氧化钾溶液混合，并经过超声处理，得到了无色透明的氧化锌溶胶。将氧化锌溶胶与水混合后，在适当的条件下，得到了层状氢氧化锌醋酸盐。通过离心分离和洗涤，最终得到了纳米线状的氢氧化锌。通过透射电子显微镜的形貌分析，科学家们观察到制备的氢氧化锌纳米线直径在2-5nm之间。查看更多

#氢氧化锌

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如何合成(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶? (S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶是一种重要的医药中间体，可用于合成多种药物，如抗充血性心力衰竭药卡莫瑞林和抑制布鲁顿酪氨酸激酶的抑制剂依鲁替尼等。依鲁替尼已经被批准用于治疗多种血癌和巨球蛋白血症，销售额持续增长。为了合成(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶，可以采用以下合成方法： S1、反应前预处理：将酮还原酶酶粉和辅酶混合后加入滤膜反应器中； S2、反应物混合：将N-Boc-3-哌啶酮和异丙醇在第一反应釜内溶解，并加入缓冲溶液在30℃下搅拌混合； S3、混合反应：将S2中的溶液通过流量泵泵入S1中的滤膜反应器进行混合反应； S4、后处理：将S3中的反应液流经第二反应釜进行后处理； S5、纯化：将S4中处理后的混合物进行萃取、浓缩和结晶，制得(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶；在上述步骤中，辅酶和酮还原酶酶粉的分子量均在10000-100000之间；滤膜反应器中的滤膜截留分子量应大于3000；缓冲溶液为磷酸缓冲溶液，辅酶为辅酶NAD，酮还原酶酶粉为乙醇脱氢酶。查看更多

#(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶

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乙炔的应用领域及制备方法？乙炔作为一种重要的有机化工基本原料，具有广泛的应用领域。它可以用于制造聚氯乙烯、丁二醇、醋酸、丙烯腈等化工产品，同时也可以用于照明和金属切割焊接。然而，传统的电石法制备乙炔的能耗高且会产生大量污染。为了解决这个问题，现在有一种新的制备方法。乙炔的分子结构根据价键理论，乙炔分子中的碳原子通过sp杂化形成σ键和π键。乙炔分子的结构属于D∞h点群。乙炔的制备方法现在有一种新的乙炔制备方法，可以避免反应器堵塞现象，保证制备过程的顺利进行。该方法包括对碳质物料进行加氢气化反应，得到含甲烷的合成气，然后对合成气进行等离子体裂解反应，最终得到乙炔。在使用乙炔时需要注意安全，因为乙炔在高压下会发生剧烈的爆炸反应。因此，高压乙炔需要溶解在丙酮中，并储存在含有多孔性材质的钢瓶中。乙炔的危害由于乙炔分子中的三键具有较高的化学能，当压力超过100 kPa时，乙炔会发生分解反应并释放大量热能，从而引发剧烈的爆炸。因此，使用乙炔时需要谨慎，并采取相应的安全措施。查看更多

#乙炔

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乳酸乙酯的性质和应用？乳酸乙酯是一种无色透明液体，外观类似于水。它具有温和的水果味，可用作香料和食品添加剂。乳酸乙酯在水中微溶或不溶，但在乙醇、甲醇和丙酮等有机溶剂中溶解良好。乳酸乙酯的稳定性乳酸乙酯相对来说比较稳定，但在高温下可能会分解为乳酸和乙醇。此外，在中性或弱酸性条件下比较稳定，但在碱性条件下易被水解。因此，应将乳酸乙酯存放在室温下，避免高温环境。乳酸乙酯的合成方法乳酸乙酯可以通过将D,L-乳酸、乙醇和甲苯加热反应来合成。反应过程中需要使用Dean-Stark仪器、温度计和冷凝器。通过TLC点板分析反应的完成情况，然后通过共沸蒸馏去除产生的水。最后，使用真空蒸馏法去除未反应的甲醇和甲苯，得到目标产物。乳酸乙酯的应用乳酸乙酯可以用于氧化反应。将乳酸乙酯和H2O2加热反应，然后加入SiO2和TiO2催化剂。通过离心法除去催化剂，使用气相色谱仪分析反应混合物，检测反应进度。最后，离心处理反应混合物，得到氧化后的目标产物。参考文献 [1] Purushothaman, Muthukrishnan et al Journal of Applied Polymer Science, 131(21), 40962/1-40962/11; 2014 [2] Lu, Tianliang et al ACS Catalysis, 8(2), 1287-1296; 2018 查看更多

#乳酸乙酯

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他莫昔芬与托瑞米芬有何不同? 他莫昔芬和托瑞米芬是常用于乳腺癌内分泌治疗的药物，它们都是雌激素受体拮抗剂。两者的区别托瑞米芬是一种用于治疗绝经后妇女晚期乳腺癌的药物，以Fareston等品牌出售。托瑞米芬在美国被FDA批准用于治疗雌激素受体阳性或未知状态肿瘤的绝经后妇女的转移性乳腺癌，显示出比他莫昔芬更加明显的效果。托瑞米芬还被发现在治疗乳房疼痛方面是有效的，并且对于该适应症可能是比他莫昔芬更好的药物。而他莫昔芬主要用于治疗晚期乳腺癌和卵巢癌。他莫昔芬的临床治疗乳腺癌的有效率一般在30%左右，对于雌激素受体阳性患者疗效较好(49%)，对于阴性患者疗效较差(7%)。绝经前和绝经后患者均可使用他莫昔芬，而绝经后和60岁以上的人较绝经前和年轻患者的效果为好。如何选择他莫昔芬与托瑞米芬 1.他莫昔芬和托瑞米芬的药物结构、作用机理及不良反应谱都是相似的。 2.国内外指南推荐绝经前激素受体阳性乳腺癌患者使用他莫昔芬治疗5-10年。 3.对于具有他莫昔芬使用禁忌症、服用他莫昔芬具有明显不良反应(如子宫内膜增厚等)，或者CYP2D6基因检测不推荐使用他莫昔芬的患者，可以选择托瑞米芬治疗，托瑞米芬也有国产和进口之分。 4.现有临床数据显示托瑞米芬治疗早期乳腺癌的有效性与他莫昔芬相当，在药物不良反应方面较他莫昔芬轻微。 5.选择使用药物取决于多个因素，包括药物的治疗效果、不良反应程度和药物价格等。同时，也依赖于患者的疾病分级分期和复发风险评估，只有适合自己的才是最好的。查看更多

#托瑞米芬

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简介

职业：福建湄洲湾氯碱工业有限公司 - 研发工程师

学校：青岛理工大学 - 自动化工程学院

地区：四川省

个人简介：一个人静静的看着书发呆，跟无聊拉近距离了呢~查看更多

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