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精细化工
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如何制备3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶?
背景及概述 [1] 3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶是一种有机中间体,可通过2-氯烟腈为原料制备。首先,将2-氯烟腈转化为2-甲氧基-烟腈,然后进行溴代反应得到2-甲氧基-烟腈,最后进行关环反应得到3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶。 制备 [1] 步骤1:制备2-甲氧基-烟腈 将4.98g(217mmol)钠加入80ml无水甲醇中,搅拌10分钟后,在0℃下加入10g(72.2mmol)2-氯烟腈。反应介质在25℃下搅拌16小时,然后缓慢加入水解反应。将得到的沉淀物过滤、冲洗并在50℃下干燥,得到7.85g(81%)黄色固体的2-甲氧基-烟腈。 LCMS(EI,m/z):(M+1)135.04 1H NMR:δH ppm(400MHz,DMSO):8.46-8.48(1H,dd,CH芳香的),8.25-8.27(1H,dd, CH芳香的),7.17-7.20(1H,dd,CH芳香的),3.99(3H,s,CH3)。 步骤2:制备5-溴-2-甲氧基-烟腈 在0℃下将12.23g(149mmol)乙酸钠和7.66ml(149mmol)溴加入10g (74.6mmol)2-甲氧基-烟腈的29ml乙酸溶液中。反应混合物在70℃下加热过夜,然后将反应介质加入冰浴中,将得到的沉淀物过滤、冲洗并在50℃下干燥,得到11.6g(73%)白色固体的5-溴-2-甲氧基-烟腈。 LCMS(EI,m/z):(M+1)214.95 1H NMR:δH ppm(400MHz,DMSO):8.61(1H,d,CH芳香的),8.60(1H,d,CH芳香的),3.98(3H, s,CH3) 步骤3:制备3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶 在室温下将35ml(23.47mmol)肼加入5g(23.47mmol)5-溴-2-甲氧基烟腈中,保持反应介质在100℃下3小时。将得到的沉淀物过滤、冲洗并在50℃下干燥,得到3.6g(72%)黄色固体的3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶。 LCMS(EI,m/z):(M+1)214.05 1H NMR:δH ppm(400MHz,DMSO):12.18(1H,s,NH),8.38(1H,d,CH芳香的),8.37(1H,d, CH芳香的),5.66(2H,s,NH)。 应用 [2] 3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶可用于制备吡唑并吡啶异羟肟酸类化合物。 传统的抗肿瘤药物治疗存在着毒副作用大、选择性低、多药耐药性等缺陷,因此小分子靶向治疗药物成为近年研究的热点。研究表明,组蛋白去乙酰化酶(HDACs)与肿瘤的发生发展密切相关。组蛋白通过参与染色质的结构修饰和对其他蛋白的调节,在基因表达、细胞生长、分化和凋亡等方面发挥重要作用。 异羟肟酸化合物作为组蛋白去乙酰化酶抑制剂、基质金属蛋白酶抑制剂和5-脂氧合酶抑制剂等,在医学上具有抗肿瘤效果,其衍生物也具有较强的生理和药理活性。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201380049411.3 用于治疗疼痛的氮杂吲唑或二氮杂吲唑型衍生物 [2] [中国发明] CN202110692076.5 吡唑并吡啶异羟肟酸类化合物、其制备方法及其应用
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#3-氨基-5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶
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日用化工
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酮康唑有哪些新的用途?
酮康唑是一种广谱抗真菌药物,常用于治疗表皮和深部真菌病,以及其他一些疾病。内服此药后可能出现一些不良反应,妊娠妇女、霉菌性脑膜炎患者及有肝病史者应禁用。 经过研究发现,酮康唑还可以用于治疗寻常痤疮、脂溢性皮炎、皮质醇增多症和银屑病。 治疗寻常痤疮 用法:酮康唑200毫克,每日晚餐时口服,4周为一个疗程;2%酮康唑霜适量,用手薄薄涂于患处,每天3次,连续用药30天,直至痤疮消失为止。 疗效:治疗寻常痤疮患者185例,总有效率为96.54%,明显优于其他治疗方法。 治疗脂溢性皮炎 用法:用药前先用温水清洗局部,然后外搽2%酮康唑霜,每天2次,14天为一个疗程,一般用药1~2个疗程即可收效。 疗效:治疗脂溢性皮炎患者97例,其中治愈率为57.8%,总有效率为100%,疗效明显优于其他治疗方法。 治疗皮质醇增多症 用法:口服酮康唑,每次200~400毫克,每天2次,餐后服用。 疗效:用药后可使血、尿皮质醇及睾酮均明显下降,肾上腺皮质增生者,临床症状得到较好改善。 治疗银屑病 用法:每天口服200毫克,共服4周。 疗效:可使患者红斑消退、鳞屑减少及止痒,总有效率达68.5%,疗效明显高于其他治疗方法。
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#酮康唑
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多巴胺和内啡肽的作用是什么?
多巴胺是一种神经传递物质,能够传递兴奋、开心的信息,给人们带来快感和愉悦感。它在我们享受美食、玩游戏、刷短视频等活动中起作用,通过食物、游戏和短视频获得满足感。 内啡肽是一种类似于吗啡的激素,能够产生止痛效果和快感。它与跑步、运动的快感、吃辣的快感有关,通过运动和辣椒刺激人体分泌内啡肽,让人感到快乐。 多巴胺和内啡肽有何不同? 多巴胺和内啡肽产生快感的机制不同,多巴胺带来心理上的快感和满足,而内啡肽带来生理上的放松和快乐。 健康身心,缺一不可 多巴胺和内啡肽是人体分泌和调节的激素,它们之间的平衡关系对身心健康至关重要。多巴胺缺失会导致快感缺失和抑郁症,而内啡肽缺乏会降低对疼痛的容忍度和生活中的快乐感。 要保持多巴胺和内啡肽的平衡,我们可以通过运动、唱歌和跳舞等方式促进内啡肽的分泌,让身体保持年轻活力。 内容节选来源:扬子晚报
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#多巴胺
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日用化工
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材料科学
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1-金刚烷甲醇有哪些化学性质和应用?
1-金刚烷甲醇,又称为1-Adamantanemethanol,是一种白色结晶粉末。作为金刚烷类衍生物,它在电子工业生产中常用作基础原料,并且也是一种有机合成与医药化学试剂。 化学性质 1-金刚烷甲醇的结构中含有一个大位阻的金刚烷单元和一个醇羟基结构,使其具有一定的极性和亲水性质。它可以通过羟基的多样转化性质合成醛类、醚类和羧酸类衍生物。 图1 1-金刚烷甲醇的酯化反应 通过将1-金刚烷甲醇与烷基卤化合物反应,可以进行醚化反应。而将其进行氧化反应,则可以得到相应的醛类衍生物。 应用 1-金刚烷甲醇常用作感光材料的中间体,用于制备感光材料的关键成分。感光材料广泛应用于摄影、印刷、光刻等领域。此外,它还在电子工业生产中作为基础原料,用于合成电子元件的材料。 参考文献 [1] Aguilar Troyano, Francisco Jose; et al Chemistry - A European Journal (2019), 25(62), 14054-14058.
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#1-金刚烷甲醇
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烯虫酯是如何使蜜蜂提前采集的?
烯虫酯是一种类似于保幼激素的物质,在蜜蜂中常被用来加速蜜蜂的行为发育,使其提前变成采集蜂。但是,具体烯虫酯是如何实现这一效果的呢? 有三种可能的机制: 1. 烯虫酯直接作用于保幼激素的受体,从而促使蜜蜂提前采集; 2. 烯虫酯增加蜜蜂对保幼激素的敏感性,即使保幼激素浓度较低也能使蜜蜂变成采集蜂; 3. 烯虫酯通过抑制保幼激素的合成,刺激工蜂产生更多的激素,从而提高保幼激素浓度,进而使蜜蜂提前采集。 为了验证这些假设,研究人员使用放射免疫的方法比较了经过烯虫酯处理和未经处理(对照组)的蜜蜂的保幼激素浓度。实验中使用了四个不同的蜂群,每个工蜂接受250微克的烯虫酯处理。结果发现,在三个蜂群中,经过处理的工蜂都提前采集。然而,只有一个蜂群的处理组和对照组的保幼激素浓度有差异。最重要的是,所有四个蜂群中,提前采集的蜜蜂(经过烯虫酯处理的)和正常年龄的采集蜂(对照组)之间的保幼激素浓度没有差别。因此,假设2(提前采集的蜜蜂中保幼激素浓度降低)和假设3(提前采集的蜜蜂中保幼激素浓度升高)的预期都未能实现,最可能的结论是假设1成立。 因此,可以认为烯虫酯直接作用于保幼激素的受体,从而使蜜蜂提前采集。烯虫酯可能被用于调节蜜蜂的采集时间,而不会产生其他副作用。
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#烯虫酯
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日用化工
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微生物
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酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的抗菌谱和用途是什么?
酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素是一种第三代动物专用大环内酯类抗生素,通过化学改造形成。它具有良好的细胞膜渗透性和对细菌70s核糖体的亲和力,因此其抗菌和抗支原体活力高于泰乐菌素。它对支原体、螺旋体、革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌具有高度敏感活性,特别是对支原体最敏感。此外,最新研究还发现它可以抑制蓝耳病病毒在易感细胞内的复制。 酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的作用与用途是什么? 酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素主要用于治疗支原体及敏感革兰氏阳性菌引起的感染性疾病,如猪喘气病、链球菌性肺炎、呼吸道病综合征等,还可用于防治猪增生性肠炎。此外,它具有抑制蓝耳病病毒的功能,可以控制支原体、增强免疫力,并防止病毒的复制和扩散。 酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的用量与用法是怎样的? 对于5%酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素预混剂,每吨饲料1500克,连用7天。注意不与青霉素类联合应用,禁止与其他大环内酯类药物联用。对于20%酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素预混剂,种公、母猪每月7天,每吨饲料250克,怀孕母猪产前5天至产后7天每吨饲料250克,保育猪断奶当天至断奶后7天每吨饲料500克或断奶后8天至转群每吨饲料250克。
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#酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素
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巴氯芬是什么药物?
巴氯芬是一种用于治疗肌肉痉挛的骨骼肌肌肉松弛剂,适用于多种疾病,如肌肉痉挛、脊髓损伤和多发性硬化症等。它于1977年在美国被批准用于医疗用途,并可作为通用药物使用。 巴氯芬的主要功效 巴氯芬主要用于以下情况: 多发性硬化症引起的骨骼肌痉挛。 感染性、退行性、外伤性、肿瘤或原因不明的脊髓疾病引起的痉挛状态,如痉挛性脊髓麻痹、肌萎缩性侧索硬化症、脊髓空洞症、横贯性脊髓炎、外伤性截瘫或麻痹、脊髓压迫、脊髓肿瘤和运动神经元病。 脑源性肌痉挛,如由大脑性瘫痪、小儿脑性瘫痪、脑卒中和脑血管意外、脑部肿瘤、退行性脑病、脑膜炎、颅脑外伤引起的肌痉挛。 外括约肌痉挛所致的尿潴留。 巴氯芬的副作用 巴氯芬的副作用包括: 开始时可能出现白天嗜睡、眩晕等不适感,偶尔还会出现恶心、呕吐、腹泻、头痛、头晕、无力、虚脱、精神错乱等症状,老年患者尤其容易出现,还可能产生欣快感或抑郁、神志不清、幻觉等。 长期使用并突然停药可能导致幻觉、癫痫样惊厥大发作或使已有的癫痫恶化。因此,有癫痫、惊厥或精神紊乱病史和有脑血管病的老年人都容易产生严重不良反应。肾功能不全患者可能因为巴氯芬蓄积而出现精神病综合征或肌阵挛的毒性反应。 如果迅速停用巴氯芬,可能会出现严重的副作用,包括癫痫发作和横纹肌溶解症。在怀孕期间使用尚不清楚安全性,而在母乳喂养期间使用可能是安全的。它被认为通过降低某些神经递质的水平起作用。 巴氯芬的肝毒性 目前关于巴氯芬肝毒性的资料有限。在众多评估巴氯芬安全性和有效性的临床试验中,未有病例显示在长期治疗中出现肝毒性或血清丙氨酸氨基转移酶水平上升。巴氯芬的产品插页中指出,5%的患者出现轻度血清转氨酶水平上升,但极少有文件记载这类异常的显著性、严重程度或持续时间。尚无巴氯芬引起临床症状明显的伴有黄疸或其他症状的肝毒性的可靠病例报道。
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#巴氯芬
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日用化工
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材料科学
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乙酸叔丁酯的制备方法是什么?
乙酸叔丁酯是一种无色液体,可以与醇、醚混合,能溶于乙酸,几乎不溶于水,可用作汽油防震剂和硝酸纤维素的溶剂等。 乙酸叔丁酯的制备方法 目前工业上有几种生产乙酸叔丁酯的方法: ①乙酐法:使用叔丁醇和乙酐作为原料,使用氯化锌、氯化锂、高氯酸锂、硝酸铈铵、吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、四氯化锡等催化剂进行合成。然而,氯化锌易吸潮,有机胺有刺激臭味和毒性,成本较高。 ②乙酰氯法:使用叔丁醇和乙酰氯作为原料,使用N,N-二甲基苯胺和镁作为催化剂。 ③乙烯酮法:使用叔丁醇和乙烯酮作为原料,使用酸催化剂和卤化锡作为催化剂。以上三种方法都使用了叔丁醇作为原料,但叔丁醇的空间位阻较大,容易发生分子内脱水反应,因此要求反应条件较高,产率较低,且有副反应。 ④异丁烯酸催化乙酰氧基化反应:通过异丁烯和乙酸的酸催化反应来生产乙酸叔丁酯。 本发明公开了一种制备提纯乙酸叔丁酯的方法,该方法使用乙酸和含异丁烯的C4连续加入装有强酸型离子交换树脂催化剂的酯化塔中进行酯化反应,然后通过分离塔进行脱酸、脱烃和脱醇,最后精馏得到乙酸叔丁酯产品。该方法利用炼油厂富足的C4作为原料,可以降低产品的生产成本,同时解决了传统工艺中的分水困难和能量消耗增加的问题,实现了连续酯化反应和分离提纯,乙酸叔丁酯的产品含量可达到99.5%以上。
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#醋酸叔丁酯
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Scripta Materialia 2022年是中科院几区?
我们单元算2区,,自己定的,Acta是一区
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#pta
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生物医学工程
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请问跑凝胶电泳时为什么小片段的marker很清晰,大片段的就弥散了呢?
应该和染料有关,你这个染料片段大的就是不清晰
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化学学科
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细胞及分子
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嵌段聚合物分级?
反应上了,硅氧烷做成了大分子引发剂,Mn5000左右,PEGMA单体2000,聚合完分子量20000+,找不到合适的沉淀剂,目前只有乙醚可以,但是乙醚会把单体也沉淀出来。... 大分子引发剂?这个结构就不是一般意义的嵌段了,分子量2万多,硅油5000,也就是15000多的PEGMA,占了四分之三多,那产物的各种性质和原料差不了太多,基本分不开了
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化学学科
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EDC和sulfo-NHS活化带羧基的小分子如何判断活化好了呢?
首先确定你投反应时,是不是无水环境,有水的话反应第一步不会发生。如果活化完生成的活性酯,极性比酸小。可以取点反应液,加点水淬灭,用EA萃取出来点板看一下,展开剂加一滴AcOH点板防止拖尾,LC-MS碱法负离子可以检测到酸,如果没有,就说明酸全部转化为活性酯了。然后就可以加胺了。
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#sulfo
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化学学科
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工艺技术
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阻燃剂:用N-羟甲基丙烯酰胺和亚磷酸二甲酯的反应?
有没有大神用羟胺和亚磷酸二甲酯做过阻燃剂的,我这个过程中一直是酸性,不对啊
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化学学科
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工艺技术
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有谁做过硫醚氧化成砜的反应吗?
要看结构的,结构稳定的话高锰酸钾也可以,常规的双氧水也可以,你的问题太不全面了,没法得到答案
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化学学科
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脱保护boc脱不下来?
结构式是这样的
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化学学科
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石墨烯能测紫外可见光谱么?
可以啊,不是有很多紫外探测器应用嘛
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化学学科
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寻合作?
什么方向
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关于水系锌电负极LSV和塔菲尔曲线的测试方法求教?
我用的是扣电,正极片用惰性导电材料即可。
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#测试方法
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材料科学
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请问大家哪里能测CL谱?
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生物医学工程
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细胞及分子
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急求!!有人知道测序结果总在某几个碱基突变是为啥吗?
能不能说明一些测序中,引物和该位点的距离
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简介
职业:杭州盛弗泰新材料科技有限公司 - 给排水工程师
学校:吉首大学 - 历史与文化学院
地区:黑龙江省
个人简介:
浪漫无处消磨,无聊伴着生活。
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