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实验室主任
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求布洛芬的杂质谱分析? 会不会是合成某个中间体时的副产物。查看更多
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有没有同学想自己做点仿制药啊,我出钱你出技术啊。? 你们公司以前1.1类的是自己研发还是委托研究?是否有药学研究的团队?是以技术转让为目的还是自己生产?你们仿制药开发的目标、计划? 要是想从无到有,创立仿制药部门那就得挖些这方面的强人,把队伍组建起来,然后立项、研究....,时间会比较长。 要是想找技术合作的话,研发公司很多,需要的话我们也可合作。查看更多
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做单糖组成的高效液相 pmp衍生峰特别高有什么办法可以降低吗? 流动相是20%乙腈+80%磷酸缓冲盐(20mmol/l,pH6.9) 检测波长250nm 查看更多
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做药与搞化学,哪个更有前途? 读完硕士,搞药学研究,还不如搞销售工资高,真心寒 请问,你做的是哪方面的研究?查看更多
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3类药质量标准? 如果药典里面,没有收录,那么你就只能找消息灵通人士花人民币了,但是一般只有制剂的。没有原料,希望能帮到你查看更多
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各位好呀,药典中没有收录的中药如何制定标准,麻烦您了? 可以跟企业交流谈谈,思路会开阔些查看更多
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pH4.5醋酸盐缓冲液配制? 三水合乙酸钠2.99g,冰醋酸1.68g,加水至1L,pH值4.5±0.2查看更多
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PA+填充? 很专业啊,能加下你QQ交流下吗... 824077901查看更多
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如何使自己快速成长为一名合格的药物合成工艺研发人员? 总结的很好,我的体会是还应增加是生产的工艺验证、清洁验证;持续稳定性考察;研制药物与国内、国外的质量对比等!查看更多
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杂质分离中制备液相的选择? 我们是岛津的半制备,两个LC-6AD的泵,一个SPD-20A的检测器,并配备一个制备检测器,一个分析检测器,泵最大流速20ml/min。 嗯嗯 那这个型号 一次最大进样量是多少呢 一次最大制备量是多少啊 半制备的液相 一次最大制备量能达到500mg吗查看更多
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Buchwald? 我这个反应我都是用Pd2(dba)3和三叔丁基膦的体系做的你可以试一下 查看更多
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怎么用电化学工作站测出一个材料的电阻? 四探针 四探针是什么?能否说具体一点 查看更多
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求助Paracetamol Oral Suspension 英国药典BP2017 Updated? 链接: https://pan.baidu.com/s/1z5nVBlNYYQ1KP7QHSd3lOg 提取码: heun查看更多
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原子力显微镜数据分析? 您好,那一般三维图像是栅栏状,他这个平面怎么做到的? ... 栅栏?不懂唉,,,你的图不清楚,,问一下工程师啥都清楚了,我只会布鲁克的 查看更多
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库尔提斯重排反应? 库尔提斯重排反应 (Curtius rearrangement) 是以德国化学家 Julius Wilhelm Theodor Curtius 所命名,于 1885 年所提出,将醯叠氮化合物 (acyl azides) 热裂解为异氰酸酯 (Isocyanate) 并释出氮气的重排反应。而若是加入不同亲核试剂(水、醇类、胺类)进一步地与异氰酸酯反应,则可得到不同的产物,其总反应式如下。( 图一 ) 图一、库尔提斯重排反应总反应式(作者绘製) 在深入讨论库尔提斯重排反应之前,我们必须先了解其反应起始物醯叠氮化合物的製备方式,主要有下四种方式(图二):(1) 将羧酸以亚硫醯氯製备成反应性较好的醯氯化合物 (acid chlorides, A ),接着以叠氮化钠或叠氮基三甲基硅烷 (trimethylsilyl azide) 与醯氯反应即可得醯叠氮化合物;(2) 将羧酸与氯甲酸乙酯反应生成酸酐 ( B ),接着再与叠氮化钠进行反应,最终也可得到醯叠氮化合物;(3) 将羧酸与联胺作用形成醯肼 (acylhydrazines, C ) 后,与亚硝酸作用可得醯叠氮化合物;(4) 将羧酸直接与叠氮磷酸二苯酯 (Diphenylphosphoryl azide, DPPA, D ) 作用即可得醯叠氮化合物。 图二、常见的醯叠氮化合物的製备方式(作者绘製) 接着我们便能开始讨论库尔提斯重排的反应机构。首先考虑醯叠氮化合物的共振式,可发现有一共振式为醯叠氮化合物外围的两个氮原子之间具有三键,而与靠近羰基的氮原子以单键键结,在此结构式中即可发现外围的两个氮原子已经具有类似氮气的结构,此时若加热便可引发连续步骤的重排反应,产生异氰酸酯并释放出氮气。 研究指出,此一反应步骤若在酸性环境或是路易士酸的催化下,热裂解所诱导的重排反应需要的温度低于没有酸性物质催化所需温度。 图三、热裂解醯叠氮化合物产生异氰酸酯之反应机构(作者绘製) 除了将醯叠氮化合物可产生异氰酸酯外,利用照光的方式亦可使醯叠氮化合物产生异氰酸酯,但其中反应的机构却截然不同( 图四 )。 由于光诱导的库尔提斯重排会产生许多涉及氮烯 (nitrene) 的副产物,科学家认为在反应的过程中光子能够提供足够能量将叠氮基本身的 图四、光裂解醯叠氮化合物产生异氰酸酯之反应机构(作者绘製) 经由热裂解或光裂解产生异氰酸酯后,便能进一步地将异氰酸酯与亲核试剂进行反应。若将异氰酸酯与水进一步可得到胺类产物,其反应机构如下:首先水的氧原子上孤电子对攻打至异氰酸酯的碳原子,而电子回推至氮原子上,接着进行互变异构化 (tautomerization) 之后产生具有羧酸官能基的化合物。当羧酸的质子被拔去后,电子回推至氮上而释出二氧化碳,接着氮上的孤电子对抓取环境中的质子,而形成胺类化合物。 图五、以水为亲核剂与异氰酸酯反应产生胺类(作者绘製) 若以醇类对异氰酸酯进行亲核加成反应,其反应机构如下所描述:首先醇基氧上的电子攻打至异氰酸酯的碳原子,电子回推至氮原子上后抓取环境中的质子,最终形成胺甲酸酯 (Carbamate) 的产物。( 图六 ) 图六、以醇类为亲核剂与异氰酸酯反应产生胺甲酸酯类产物(作者绘製) 此一以醇类化合物对异氰酸酯进行亲核加成反应,在有机合成上有一常见的应用方式。其做法为将醯叠氮化合物进行库尔提斯重排产生异氰酸酯后,接着以第三丁醇对异氰酸酯进行亲核加成反应,最终可得到受叔丁氧羰基 (Boc) 所保护的胺类化合物。( 图七 ) 图七、第三丁醇为亲核剂与异氰酸酯反应产生胺甲酸酯类产物(作者绘製) 而若是以胺类对异氰酸酯进行亲核加成反应,其反应机构与醇类的亲核加成雷同,而最终的产物为尿素 (urea) 的衍生物。( 图八 ) 图八、以胺类为亲核剂与异氰酸酯反应产生尿素衍生物(作者绘製) 参考文献 Ku?rti, L., & Czako?, B. (2005).? Strategic applications of named reactions in organic synthesis. P116-117 Curtius Rearrangement — Organic Chemistry Portal. http://www.organic-chemistry.org/namedreactions/curtius-rearrangement.shtm Curtius Rearrangement — https://en.wikipedia.org/wiki/Curtius_rearrangement Theodor Curtius — https://en.wikipedia.org/wiki/Theodor_Curtius Yukawa, Y., & Tsuno, Y. (1959). The Curtius Rearrangement. III. The Decomposition of Substituted Benzazides in Acidic Solvents, the Acid Catalysis. Journal of the American Chemical Society ,? 81 (8), 2007-2012. Kaiser, C., & Weinstock, J. (1971). Amines from Mixed Carboxylic‐Carbonic Anhydrides: 1‐Phenylcyclopentylamine.? Organic Syntheses , 48-48. 查看更多
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请问哪里能买到国外的乳化剂小样? 是不是KD系列? KD也可以查看更多
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拔氢问题,各位老板指点一下? 拔氢之后要怎么进行?钠氢和LDA应该都可以的,多结合反应其他信息分析一下 查看更多
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求教一个低能的问题:10%的磷酸是怎么配的啊。? 按质量分数更准确点吧,用天平称磷酸然后水稀释。 查看更多
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肠溶片溶出问题? 四个介质:0.1N盐酸,PH5.0、6.0、6.8缓冲盐溶液,还有水,最好再选一个标准中的介质。一般这几个介质做了的话,基本可以了解市售样品的大概情况。对研究处方非常有好处。查看更多
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临床试验结果检索? clinictrials大多只有结果,没有过程。没做完的一般不公布。太新的药一般资料很少很少查看更多
简介
职业:合肥茂腾环保科技有限公司 - 实验室主任
学校:泰山学院 - 化学系
地区:福建省
个人简介:憮聊de溡鯸,赱茬街菿中καη着帥ɡē挖鼻屎。查看更多
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