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如何合成2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸？ 2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸作为重要的医药中间体，其合成方法对于提高药物的生产效率和质量具有重要意义。背景： 2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸是一种重要的医药中间体，是用于合成呋噻咪、速尿等药物的重要原料。目前，传统工艺合成 2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的方法是以2，4-二氯苯甲酸为原料，经与氯磺酸反应后在冰水中水解，随后在氨水中进行碱解，再经过酸化得到粗品。随后，对粗品进行精制处理，具体步骤包括大量水的热溶解、脱色，以及重结晶，最终得到2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸。然而，由于反应所需原料为2，4-二氯苯甲酸，导致成本较高；在精制过程中，由于2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸在水中的溶解度较小，因此需要大量水，增加了能源消耗，同时设备利用率不高；此外，产率较低，仅为49.5%。合成路线如下：合成：用化合物 I制备化合物II，在催化剂的存在下，用化合物I(2，4-二氯三氯苄)与氯磺酸反应，反应结束后将反应物加入到冰水中冰解，冰解结束后进行保温，然后过滤、水洗，得到化合物II(2，4-二氯-5-磺酰氯苯甲酸)；由化合物II制备化合物III，将化合物II进行氨解，酸化，得到粗品化合物III(2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸)；将粗品化合物III在醇水溶液中溶解、脱色、重结晶得到2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸成品。具体实验操作如下：（ 1）由化合物 I制取化合物Ⅱ 在 250ml三口反应瓶中，投入作为化合物I的2，4-二氯三氯苄30g(0.11mol)、氯磺酸100g(0.86mol)、催化剂浓硫酸8g(0.08mol)，缓慢加热至135℃、反应4h，降至室温，将反应物滴加到400g的冰水中冰解，冰解温度控制2℃以下，滴完后在20℃(保温温度)搅拌5h，然后抽滤得白色固体，用清水水洗滤饼至中性，得化合物Ⅱ，即2，4-二氯-5-磺酰氯苯甲酸；（ 2）由化合物 Ⅱ制取化合物Ⅲ 将由步骤（ 1）所得的化合物 Ⅱ分批加入到70g20%(0.4mol)的氨水中，反应温度控制在10℃以下，加完后室温反应1h，再用30%盐酸滴加至pH1-2，盐酸的滴加温度10℃以下，搅拌15min，抽滤得到白色固体的粗品化合物Ⅲ，即2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸粗品；（ 3）制取 2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸将粗品化合物 Ⅲ加入到250g含10%乙醇的水溶液中，加热至回流，活性碳脱色，热抽滤，滤液降至0℃，冷析得纯品，经抽滤、烘干得成品2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸20.8g(HPLC>99%)。参考文献： [1] 江苏天泽化工有限公司 . 2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法. 2007-11-07. 查看更多

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如何用2-氟三氟甲苯合成普克鲁胺的重要中间体？本文旨在探讨利用 2- 氟三氟甲苯合成普克鲁胺的重要中间体的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。背景： 2- 氟三氟甲苯，英文名为 2-Fluorobenzotrifluoride ，其为烃类衍生物，常用作染料、农药、医药中间体。 2- 氟三氟甲苯还可用于合成普克鲁胺的重要中间体。普克鲁胺（ Proxalutamide ）作为新一代雄激素受体（ AR ）拮抗剂，对转移性前列腺癌和转移性乳腺癌具有良好的治疗效果。 3- 氟 -4- 异硫氰酸根 -2- 三氟甲基苯甲腈作为药物普克鲁胺的重要中间体片段，在普克鲁胺的合成过程中具有重要意义。应用：合成普克鲁胺的重要中间体。以 2- 氟三氟甲苯为原料，经过羧基化、酰胺化和 Hofmann 重排反应，制备出关键前体化合物 2- 氟 -3- 三氟甲基苯胺 (11) 。随后， 11 经过溴代、氰基取代、水解和氨基氧化，得到普克鲁胺中间体 3- 氟 -4- 异硫氰酸根 -2- 三氟甲基苯甲腈（ 16 ）。该合成路线总收率为 36% ，具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、后处理简便和收率较高等优点，具有较好的工业化前景。合成路线如下：其中， 2- 氟 -3- 三氟甲基苯胺（ 11 ）以 2- 氟三氟甲苯为原料合成，具体步骤如下：（ 1 ） 2- 氟 -3- 三氟甲基苯甲酸（ 1a ）的合成向 250 mL 圆底烧瓶中依次加入邻氟三氟甲苯（ 5.00 g ， 30.49 mmol ）和四氢呋喃（ 35 mL ），氮气保护。温度降至 -80 °C ，滴加浓度为 2.70 mol/L 正丁基锂的正己烷溶液（ 12.40 mL ， 33.52 mmol ），滴加完毕后保温反应 5 h ，并于 -70 °C 条件下向反应体系中通入二氧化碳，鼓泡反应 20 min 。温度升高至 -30 ℃, 加入 20 mL 去离子水淬灭残余正丁基锂，温度升至室温，静置分层，分出水相，水相减压脱溶至无共沸，加入盐酸调节 pH=2 左右，有白色固体析出。于 2~8 °C 条件下析晶 0.5 h ，抽滤，将滤饼于 60 °C 条件下干燥，得白色固体化合物 1a 6.07 g ，收率 95.6% ， m.p.126~128 °C ；（ 2 ） 2- 氟 -3- 三氟甲基苯甲酰胺（ 1b ）的合成向 100 mL 烧瓶中加入 1a （ 2.00 g ， 9.61mmol ），环己烷（ 10 mL ）， SOCl2 （ 1.49 g ， 12.49 mmol ）和 N ， N- 二甲基甲酰胺（ DMF ， 0.035 g ， 0.48 mmol ）），并于 80 °C 条件下回流并保温反应 5 h 。冷却至室温，减压浓缩得到 2- 氟 -3- 三氟甲基苯甲酰氯粗品。向 2- 氟 -3- 三氟甲基苯甲酰氯粗品中加入二氯甲烷（ DCM ， 20 mL ），冰水浴控制体系温度不超过 15 °C ，通入氨气 10 min 。加入 20 mL 去离子水使体系中的盐溶解，搅拌静置分层，分出有机相。采用 DCM （ 20 mL ）萃取水相，并与有机相合并，真空浓缩得到白色固体化合物 1b 1.90 g ，收率 95.0% ， m.p. 94~97 °C; （ 3 ） 2- 氟 -3- 三氟甲基苯胺（ 11 ）的合成在 100 mL 圆底烧瓶中将 1 （ 2.00 g ， 11.17 mmol ）溶于 DMF （ 14 mL ）中，并在 15 °C 条件下分次加入 N- 溴代琥珀酰亚胺（ NBS ， 1.99 g ， 11.17 mmol ）），保温反应时间 1 h 。反应混合物用乙酸乙酯（ EtOAc ， 50 mL ）稀释，并用水（ 2×50 mL ）和饱和 NaCl 溶液（ 50 mL ）洗涤。分离出的有机相用 Na2 所以 4 干燥、浓缩得到化合物粗品。柱层析纯化分离（洗脱剂：石油醚 ∶ 乙酸乙酯 =10 ∶1 ， V ∶V ）得到化合物 12 2.74 g ，收率 95.0% 。参考文献： [1]刘双双 , 侯静 , 王娟等 . 普克鲁胺中间体 3- 氟 -4- 异硫氰酸根 -2- 三氟甲基苯甲腈的合成 [J]. 合成化学 ,2023,31(08):624-629.DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22125 查看更多

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如何合成并应用2,6-二氟溴苄？ 2,6-二氟溴苄是一种重要的中间体，其合成与应用在有机化学领域具有广泛的研究价值。背景： 2,6- 二氟溴苄，英文名为 2,6-Difluorobenzyl bromide ，分子式为 C7H5BrF2 ，其外观与性状为白色至灰白色固体或晶体，熔点为 52-55 ℃，是一种重要的含氟合成中间体。合成： 1. 方法一： (1) 在有机或无机溶剂存在下，加入化合物 2,6- 二氟甲苯，质量分数为 40% 的氢溴酸，在光照条件下滴加质量分数为 30% 的双氧水，反应 6 ～ 24h ，以化合物 2,6- 二氟甲苯计，与 HBr 摩尔比为 1:1 ～ 3.5 ，与 H2O2 的摩尔比为 1:1 ～ 3.5 ； (2) 反应液分别经饱和亚硫酸钠溶液、水洗涤、无水硫酸钠干燥后减压蒸去溶剂，硅胶柱层析得化合物 2,6- 二氟溴苄。该方法以氢溴酸与双氧水代替传统的溴化试剂 N- 溴代丁二酰亚胺，降低了生产成本；以光照代替引发剂偶氮二异丁腈，具有反应条件温和、产品纯度高等优点；且收率较高，产品纯度 ≥99.0% 。 2. 方法二： 2,6- 二氟甲苯 (300 g ， 2.34 mol) 、 NBS(541 g ， 2.58 mol) 和偶氮二异丁腈 (AIBN ， 19.2 g ， 0.12 mol) 加至乙酸乙酯 (1.2 L) 中。搅拌下加热回流 3 h ，加入正己烷 (1.2 L) ，冷却至 0 ℃ ，抽滤，滤液用水 (3 L×3) 洗涤。无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸去溶剂，得黄色油状物 2,6- 二氟溴苄 (393 g) 。应用： 1. 合成卢非酰胺。 2,6-二氟溴苄后与叠氮化钠反应得 2,6- 二氟苄基叠氮化物，再与丙炔酸甲酯环合得 1-[(2,6- 二氟苯基 ) 甲基 ]-1H-1,2,3- 三唑 -4- 甲酸甲酯，最后氨解可得抗癫痫药卢非酰胺，总收率约 47 ％。其中， 2,6- 二氟苄基叠氮化物以 2,6- 二氟溴苄为原料合成，具体步骤如下： 2,6- 二氟溴苄 (390 g ， 1.86 mol) 和叠氮化钠 (183 g ， 2.82 mol) 加至 DMF(2.4 L) 中。室温搅拌 8 h ，反应液倒入冰水 (6 L) 中，用乙酸乙酯 (5 L×3) 萃取。合并有机层，无水硫酸钠干燥后过滤，滤液减压蒸去溶剂，得黄色油状物 2,6- 二氟苄基叠氮化物 (283 g) 。 2. 合成合成抗 HIV 活性药物分子 1-(2 ， 6- 二氟苯基 )-2- 苯基苯并咪唑毕秀茹等人通过在制备过程中加入尿素和 NaOH 对 α-MnO2 进行改性，改性处理提高了催化剂中品格氧含量、丰富了催化剂中的锰物种，从而活化了催化剂中的 Mn-O 键，增强了催化剂的催化性能。在 α-MnO2-U 的催化作用下，实现了以苯甲醛、邻苯二胺、 2 ， 6- 二氟溴苄为原料，催化氧化合成抗 HIV 活性药物分子 1-(2 ， 6- 二氟苯基 )-2- 苯基苯并咪唑。该反应以空气为氧化剂，以碳酸二甲酯为绿色溶剂，在温和的反应条件下，得到了 91 ％目标产物收率，为合成具有生物活性的 1 ， 2- 二取代苯并咪唑化合物提供了新的途径。参考文献： [1]居文建 , 陈国华 , 胡杨 , 等 . 卢非酰胺的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2010,41(4):247-248. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2010.04.003. [2]毕秀茹 . 纳米 MnO2 复合材料的制备及其催化氧化性能研究 [D]. 中国科学院大学 ,2021. [3]常州大学 . 一种 2,6- 二氟溴苄的制备方法 :CN201110000563.7[P]. 2011-05-25. 查看更多

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硫酸铵的性质和用途？硫酸铵是一种常见的化合物，它具有什么样的性质？又有哪些重要的用途呢？让我们来了解一下。性质硫酸铵是一种无色晶体，具有酸性。它可以溶解在水中，并迅速分解为氨和硫酸，同时伴有吸热反应。此外，它还可以与许多金属离子反应生成沉淀。用途硫酸铵主要用作氮和硫肥料，在农业领域得到广泛应用。此外，它还可以用于制备其他化合物，如硫酸铵硝酸盐和硫酸铵过氧化氢。它还可以用作蛋白质的沉淀剂、萃取剂和燃料添加剂。安全性问题在使用硫酸铵时，需要注意一些安全性问题。它具有一定的刺激性，接触皮肤和眼睛时应立即用大量清水冲洗。在处理硫酸铵时，应戴上防护眼镜和手套，并避免吸入其粉尘或气体。此外，在储存硫酸铵时，应避免与易燃物质和有机物长时间接触，以防止火灾和爆炸的发生。与其他化合物的反应硫酸铵与许多金属离子反应生成沉淀，如与钡离子反应生成白色的硫酸钡沉淀，与铵铁离子反应形成红色的硫酸铁铵沉淀等。此外，硫酸铵还与一些氧化剂反应，如过氧化氢等。查看更多

#硫酸铵

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醋酸兰瑞肽的药理作用和适应症是什么? 醋酸兰瑞肽是一种用于治疗肢端肥大症以及神经内分泌肿瘤引发的综合征的药物。它与奥曲肽类似，是长效的生长激素抑制素八肽类似物。药理作用醋酸兰瑞肽是一种肽抑制剂，对多个内分泌、神经内分泌、外分泌和旁分泌机能具有抑制作用。它对垂体和胰腺的生长抑素受体具有很好的亲和力，而对中枢受体的亲和力较弱。这使得它在生长激素分泌和消化道激素分泌方面具有特异作用。醋酸兰瑞肽比天然生长抑素更活性，并且作用时间更长。它对生长激素分泌的抑制作用较对胰岛素分泌的抑制作用具有明显的选择性，适用于治疗肢端肥大症。此外，醋酸兰瑞肽还对肠道外分泌、消化道激素和细胞增殖机制具有抑制作用，对消化道内分泌瘤，尤其是类癌的症状治疗非常有益。药代动力学醋酸兰瑞肽通过肌肉注射后，其吸收动力学特点为第一阶段的迅速释放，即结合于微粒表面的肽的释放，然后是第二阶段的缓慢释放。在健康志愿者中，第一个血浆峰值出现在1.4小时左右，第二个峰值出现在1.9天左右。醋酸兰瑞肽的绝对生物利用度为46.1%，平均保留时间为8.0天，表面半衰期为5.2天，表明它具有缓释特点。在肢端肥大症患者中，注射醋酸兰瑞肽后，生长激素和IGF-1水平在至少14天的期间内明显下降，连续使用几个月后没有药物蓄积现象。适应症醋酸兰瑞肽适用于以下疾病的治疗：肢端肥大症：在外科手术和/或放射治疗后，出现生长激素分泌异常时。类癌临床症状的治疗：在试验性注射之后。查看更多

#醋酸兰瑞肽

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糠酸的制备方法是什么? 糠酸是一种白色单斜长菱形结晶，具有多种用途。它可以溶于热水、乙醇和乙醚，可用于合成甲基呋喃、糠酰胺及糠酸酯和盐。在塑料工业中，糠酸可以用作增塑剂、热固性树脂等。在食品工业中，它可以作为防腐剂使用。此外，糠酸还可以用作涂料添加剂、医药与香料等的中间体。制备方法报道一一种制备糠酸的方法如下： 1) 将减压蒸馏后的糠醛与氢氧化钠水溶液按照一定比例混合，并在控制的温度下搅拌一段时间。 2) 停止搅拌后，用水稀释混合物，然后用苯进行萃取，得到糠酸溶液。 3) 用盐酸调节糠酸溶液的pH值，并进行过滤，得到粗品。 4) 对粗品进行洗涤和干燥，最终得到纯度为93.2%的糠酸。报道二另一种制备糠酸的方法如下： 1) 将糠醛与NaOH溶液在微通道反应器中反应，同时通入空气进行反应。 2) 控制反应液的温度，滴加硫酸进行酸化，然后进行结晶和过滤，得到糠酸湿品。 3) 对糠酸湿品进行真空干燥，最终得到水分含量小于0.1%的纯度为99.5%的糠酸。参考文献 [1] [中国发明] CN201910995752.9 一种制备糠酸的方法 [2] [中国发明] CN201911101201.X 一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法查看更多

#糠酸

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琥珀酸索利那新是用来治疗膀胱过度活动症的药物吗? 膀胱过度活动症是一组以尿急为主要特征的症候群，会导致尿频、尿急和急迫性尿失禁等症状，严重影响日常生活。琥珀酸索利那新是一种药物，用于治疗膀胱过度活动症的尿频、尿急和尿失禁等症状。药理作用琥珀酸索利那新是一种竞争性毒蕈碱受体拮抗剂，对膀胱的选择性高于唾液腺。它通过阻断膀胱平滑肌的毒蕈碱M3受体，抑制逼尿肌的过度活动，从而缓解膀胱过度活动症的急迫性尿失禁、尿急和尿频症状。副作用（不良反应）使用琥珀酸索利那新可能出现一些副作用，包括尿道感染、膀胱炎、幻觉、嗜睡、味觉障碍、眩晕、头痛、视觉模糊、干眼、鼻干、口干、便秘、恶心、消化不良、腹痛、胃-食管反流、咽干、结肠梗阻、粪便嵌塞、呕吐、皮肤干燥、瘙痒、皮疹、荨麻疹、排尿困难、尿潴留、疲劳、外周水肿等。禁忌症以下情况禁止使用琥珀酸索利那新：尿潴留、严重胃肠道疾病、重症肌无力或狭角性青光眼患者，对药物成分过敏的患者，进行血液透析的患者，严重肝功能障碍的患者，以及正在使用强力CYP3A4抑制剂的重度肾功能障碍或中度肝功能障碍患者。注意事项在使用琥珀酸索利那新治疗之前，应确认尿频的其他原因，如心力衰竭或肾脏疾病。如果存在尿道感染，应同时进行适当的抗菌治疗。同时，对于明显的下尿道梗阻、胃肠道梗阻性疾病、严重肾功能障碍、中度肝功能障碍、同时使用强力细胞色素P4503A4抑制剂、食管裂孔疝/胃食管反流和/或正在服用能引起或加重食管炎的药物、自主神经疾病的患者应谨慎使用。此外，遗传性半乳糖不耐症、Lapp乳糖酶缺乏或葡萄糖-半乳糖吸收不良的患者不应使用本品。最后，使用琥珀酸索利那新治疗时，可能会出现视力模糊、嗜睡和疲劳等副作用，可能对驾驶和机械操作产生负面影响。查看更多

#琥珀酸索利那新

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氟尼辛葡甲胺颗粒的特点及适应症是什么? 氟尼辛葡甲胺颗粒是一种国内首个专门用于动物的非甾体类抗炎镇痛解热药物。它具有抗内毒素的作用，不会抑制免疫力，能有效地解热镇痛，并增强抗菌药物的疗效。该药物还具有优秀的抗内毒素作用和显著的解热镇痛效果，安全性高。与抗生素合用时，可以显著提高疗效。氟尼辛葡甲胺颗粒的主要成分是氟尼辛葡甲胺，外观为类白色或淡黄色颗粒。该药物适用于家畜和小动物的发热性、炎症性疾病，以及肌肉痛和软组织痛等症状。它可以帮助患病的开口猪恢复食欲，解热镇痛消炎效果显著，对各种疾病引起的发热炎症都有很好的治疗和缓解作用。它的效力比阿司匹林、安乃近和氨基比林更强。此外，氟尼辛葡甲胺颗粒还可以缓解母猪的产仔痛、乳房炎引起的乳房胀痛，以及创伤、外部感染、口蹄疫和链球菌等疾病引起的跛行和关节疼痛。它还具有消炎作用，可以配合抗生素治疗各种疾病。此外，它还可以清除血液中的内毒素，迅速调整微循环，控制死亡，缩短疗程。使用方法和剂量：内服，每1kg体重，犬、猫40mg，一日1～２次，连用不超过5日。规格：按C14H11F3N2O2计5%。包装：100g/袋×10袋/盒×8盒/件。贮藏：遮光，密闭保存。查看更多

#氟胺烟酸葡甲胺盐

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氮酮在农药中的应用有哪些剂型? 氮酮是一种新型农药助剂，主要应用于不同剂型的农药中。这些剂型包括： 1、油溶性氮酮：主要用于乳油类农药，不溶于水。 2、水溶性新氮酮：能够溶于水，在除草剂中使用效果更好。 3、粉剂新氮酮：主要应用于可湿性粉剂中。氮酮的作用机理是什么？氮酮具有高效渗透作用，能够影响活性生物体表角质层，促使有效成分通过表皮层进入体内。由于活性组织表面的细胞之间空隙增大，防御能力降低，有效药物就能够迅速通过表皮进入体内直达标靶，从而发挥药物的效力。对于害虫，氮酮的作用机理是通过与害虫表体亲和、浸润，形成均匀的药膜，破坏害虫的表体结构，降低其表皮防御能力，使杀虫剂能够顺利进入害虫体内，达到作用部位，从而迅速杀灭害虫。对于植物病害，氮酮能够迅速穿过细胞壁，杀灭病害，起到保护植物的作用。对于杂草，加入氮酮的除草剂能够破坏杂草的腊质层，促使除草剂迅速发挥作用，杀灭杂草。使用方法：在生产农药制剂时直接加入新氮酮，添加量为农药制剂的0.5%-2%，常规用量为1%。新氮酮广泛应用于各类农药，如有机磷、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和复配型的杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。总之，氮酮的作用机理使得农药用量降低，药效提高，使农药走向高效、低毒、迅速、持久的轨道。氮酮在农药中的应用有哪些优势？氮酮在农药中的应用具有以下优势： 1、制剂性能好，具有浸润性、展着性和渗透性强，毒性小，药效高，性能稳定。 2、能够提高药效，节省农药用量，减少用药次数，提高农药利用率，降低施药综合成本。使用氮酮可以有效地遏止农药生产规模的扩大，减少生产污染，节约资源和成本，同时也减少环境污染。查看更多

#氮酮

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吲哚菁绿（ICG）的合成方法和荧光发射机理研究的局限性？吲哚菁绿（ICG）是一种暗绿青色疏松状固体，易于光和热变质。作为美国食品和药物管理局（FDA）批准的首个用于人类临床的荧光染料，ICG在生物成像领域广泛应用。然而，目前对于ICG合成方法和荧光发射机理的研究报道较少，这限制了ICG的化学衍生和功能扩展。 ICG的药理毒理 ICG是一种诊断用药。它在静脉注入体内后会迅速与血浆蛋白结合，不会沉积在皮肤上，也不会被其他组织吸收。ICG的最大吸收峰从水溶液的780nm转变为805nm，因此其测血中浓度不受黄疸和溶血样本的影响。ICG主要用于检查肝脏功能和肝脏有效血流量。 ICG的药代动力学 ICG在静脉注入体内后会立即与血浆蛋白结合，并迅速分布到全身血管内。它高效且选择性地被肝细胞摄取，然后以游离形式从肝细胞排泄到胆汁中，经过胆道进入肠道，最后通过粪便排出体外。ICG的排泄速度很快，一般正常人在静注20分钟后约有97%的ICG从血液中排除，不参与体内化学反应，没有肠肝循环，也不从肾等其他肝外脏器排泄。ICG的血浆浓度在静注后2~3分钟内迅速达到动态平衡，约20分钟后以一级速率从肝细胞中消失。当肝脏病变、肝有效血流量和肝细胞总数降低时，ICG的消除速率明显降低，血中ICG的滞留率明显升高。 ICG的适应症 ICG主要用于诊断各种肝脏疾病，以了解肝脏的损害程度和储备功能。它适用于诊断肝硬化、肝纤维化、韧性肝炎、职业和药物中毒性肝病。 ICG的用法和用量在进行ICG肝脏功能检查之前，可以先使用“ICG试敏针”在患者前臂掌侧皮内注射0.1ml，观察是否出现红晕，确保没有过敏反应后再进行检查。对于测定血中ICG的滞留率或血浆消失率，可以使用灭菌注射用水将ICG稀释成5mg/ml的溶液，按照每公斤体重相当于0.5mg的ICG溶液进行肘静脉注射。对于测定肝血流量，可以将25mg的ICG溶解在少量的灭菌注射水中，再用生理盐水稀释成2.5～5.0mg/ml的浓度，静脉注射相当于3mg的ICG溶液。然后，可以以每分钟0.27～0.49mg的比例持续静脉注射。 ICG的副作用当吲哚菁绿制剂未完全溶解时，可能会出现恶心、发烧、休克等不良反应。 ICG的禁忌 ICG制剂对于有过敏史的病人和对碘过敏的患者是禁忌的，因为ICG含有碘，可能引起碘过敏反应。查看更多

#吲哚菁绿

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棉酚的结构、特性和用途？棉酚是一种存在于棉籽色素腺中的酚类物质，尤其是游离棉酚具有强大的抗营养作用。尽管棉子蛋白富含平衡的氨基酸，是植物蛋白中少数优质蛋白之一，但由于棉酚的存在，导致每年1300多万T棉籽无法得到科学合理的利用。棉酚的结构和特性棉酚存在于棉酚色素腺中，其分子式为C30H30O8，也被称为棉籽醇或棉籽毒。按照结构式，它被称为1.1'6.6'7.7'-六羟基-5，5'二异丙基-3，3'-二甲基[2，2'-联二萘]-8，8'-二羰醛。棉酚具有活性和强酸性，同时还具有酚类和醛类化合物的性质。在稀碱水溶液中，棉酚能产生二元酸并生成中性盐。在醇溶液中，它能迅速氧化反应，并与金属反应生成带色的光亮化合物。棉酚的酚类基团容易形成酯和醚。它与胺反应生成希夫基碱（schiff），与有机酸反应可生成热不稳定的化合物。与芳香胺反应，如与苯胺反应，会生成二苯胺棉酚。这些性质对于棉酚的分析具有重要的应用意义。棉酚的分子量为518.5Da，可溶于许多有机溶剂，但不溶于低沸点的石油醚（30~60℃）和水。棉酚结晶及其溶液在许多溶剂中都具有光敏特性。在乙醚中结晶的棉酚熔点为184℃，而在氯仿中结晶的棉酚熔点为199℃，在轻质石油中结晶的棉酚熔点为214℃。棉酚的用途棉酚常用作橡胶抗氧剂、杀虫剂、聚乙烯稳定剂等。它外观呈黄色，难溶于水，但可溶于稀碳酸钠溶液、氨水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、二甲基甲醯胺，微溶于石油醚。棉酚最初是在20世纪60年代由中国科学家发现的一种男性节育药。经动物试验证实，左旋体棉酚具有抗生精功能，而右旋体无效。后来，它被用于治疗女性激素依赖性疾病，如子宫内膜异位症、子宫肌瘤、功能失调性子宫出血和痛经。近年来的研究发现，棉酚还具有其他生物活性，包括诱导肿瘤细胞凋亡、抗炎症、抗病毒和抗氧化等能力。棉酚的副作用然而，如果棉酚被不良商人用于食品中，短期内可能引起一系列临床表现。烧热型患者主要表现为皮肤灼热但无汗，可能伴有头晕、乏力、恶心和瘙痒等症状。低血钾型患者则主要表现为肢体无力、麻木、口渴和心悸。长期使用棉酚可能导致不孕症。男性不孕主要是因为棉酚可破坏生精上皮并抑制多种脱氢酶活性，导致精子畸形、死亡，并引起生精上皮纤维化和睪丸萎缩。女性则可能引起子宫缩小和闭经等副作用。查看更多

#棉酚

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如何合成Fmoc-Arg(Pbf)-OH? N'-[(2,3-二氢-2,2,4,6,7-五甲基苯并呋喃-5-基)磺酰基]-N-芴甲氧羰基-D-精氨酸简称Fmoc-Arg(Pbf)-OH。精氨酸是一种可以在体内自然产生的必需氨基酸。在生命科学研究中，为了避免副产物的产生，必须对精氨酸的氨基和胍基进行保护。Fmoc-Arg(Pbf)-OH就是利用Fmoc(9-芴甲氧羰基)保护氨基，用Pbf(2，2，4，6，7-五甲基苯并呋喃-5-磺酰基)保护胍基。制备如何进行酯化？ a1.将无水乙醇加入反应釜内，通冰盐水降温至-5～-10℃，滴加二氯亚砜。 b1.加入D型的Arg.HCl，关闭冰盐水，自然升温至室温反应24小时。 c1.升温至35℃反应，TLC点板跟踪反应情况，反应大约48h结束。 d1.浓缩：反应结束后，减压浓缩得到油状物的Arg·Oet·2HCl中间体。如何引入Boc基团？ a2.在反应釜内加入水，再加入碳酸氢钠，搅拌；逐渐加入Arg·Oet·2HCl油状物；加入四氢呋喃，分批加入(Boc)2O，搅拌，室温反应；TLC法点板跟踪反应情况，当Arg·Oet·2HCl反应完即开始处理。 b2.酸化：反应完成后调节pH 3-4，用石油醚/乙酸乙酯萃取；加盐饱和，回调PH 6-7，用乙酸乙酯提产品，用饱和食盐水洗涤有机相。 c2.干燥：向有机相中加入无水硫酸钠，干燥8小时。 d2.提纯浓缩：抽滤掉硫酸钠固体，减压蒸馏乙酸乙酯相。浓缩后得到的Boc-ArgOet.HCl 油状物。如何引入Pbf？ a3.在反应釜中加入步骤2得到的Boc-ArgOet.HCl，Pbf-Cl，丙酮，碳酸钾，搅拌，加少量水，维持温度40-45℃，用TLC监测反应，待Boc-ArgOet.HCl完全反应进行抽滤。 b3.抽滤，除去固体不溶物，减压蒸馏丙酮，浓缩后的得到Boc-Arg(Pbf)Oet油状物待用。如何脱Boc？ a4.在干燥的反应釜中，加入3N HCl/乙酸乙酯溶液，搅拌下加入Boc-Arg(Pbf) Oet油状物，维持温度10-15℃，室温搅拌。 b4.脱Boc完成后，加水洗涤，将产品洗至水相，加适量碳酸钠调节水相pH7。如何进行皂化？ a5.将步骤(4)所得水相加95％乙醇，搅拌，滴加10N NaOH水溶液调节pH 11-12 进行皂化。 b5.皂化反应结束后，用6NHCl调节反应液的pH值至7，降温至-10-0℃冷冻结晶；离心，固体用乙酸乙酯搅洗一次，离心甩干收集固体；重结晶得到H-Arg(Pbf)OH固体。如何合成Fmoc-Arg(Pbf)-OH？ a6.在反应釜中加入H-Arg(Pbf)-OH，水、THF，用Na2CO3调节PH＝8.5。 b6.逐渐加入Fmoc-Osu(芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺)，控制温度15-20℃，PH＝8-9以把Arg(Pbf) 反应完，尽量避免Fmoc-Osu过量。 TLC点板跟踪反应情况，从加完Fmoc-Osu开始计算，反应时间6小时。 c6.纯化：用石油醚/乙酸乙酯萃取；水相用HCl酸化至pH＝3，搅拌2小时。酸化温度0-10℃；加乙酸乙酯萃取产品；用饱和食盐水洗至pH达到6；无水硫酸钠干燥，真空抽滤除去固体，滤液浓缩，减压浓缩得到固体，真空干燥得到产品。产品纯度99.6％，最大单杂0.09％，L型异构体0.15％。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710305099.X Fmoc-Arg（Pbf）-OH的合成方法【公开】/Fmoc-Arg（Pbf）-OH的合成方法【授权】查看更多

#N'-[(2,3-二氢-2,2,4,6,7-五甲基苯并呋喃-5-基)磺酰基]-N-芴甲氧羰基-D-精氨酸

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有机硼酸化合物的制备方法是什么? 背景及概述有机硼酸化合物是一类在有机合成中广泛应用的重要化学中间体。它们可以作为Suzuki交叉偶联反应的重要原料，与含有a，β不饱和键的羧基化合物进行共轭加成反应。目前，研究较多的是芳基硼酸的制备。本文介绍了一种制备9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯的方法。制备本文以2-溴-9,9-双-N-辛基芴为起始物料，通过与联硼酸频那醇酯反应，制备得到9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯[1]。具体的实验操作请参考下图：图1 9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯结构式实验操作：方法一、在装有加料漏洞的三口反应瓶中，加入四氢呋喃溶液，启动搅拌装置，将2-溴-9,9-双-N-辛基芴及频哪醇硼烷加入至350mL四氢呋喃中，反应液冷却至－10℃，缓慢滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液175mL，滴毕，室温反应12小时。向反应液中加入300mL的氯化铵水溶液，搅拌30分钟，然后加入400mL乙酸乙酯，分出有机层，有机层经无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸干，残余物用体积分数20%的乙醇重结晶，得产物9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯。方法二、将3.0g (8.85mmol)七水合磷酸钾、1.50g (5.90mmol) 联硼酸频哪醇酯B2(pin)2、12mg (0.015mmol) Xphos-Pd-G2和4mg (0.008mmol) Xphos依次加入至反应瓶中，加入6mL乙醇搅拌均匀，再加入2-溴-9,9-双-N-辛基芴，在室温下反应1小时。反应液中加入5mL乙酸乙酯稀释，经硅藻土过滤，乙酸乙酯洗涤，合并滤液，减压浓缩得到粗产物，经硅胶柱层析分离，石油醚-乙酸乙酯洗脱，得9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯粗品。用体积分数20%的乙醇重结晶，得产物9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯。参考文献 [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, , vol. 41, # 6 p. 931 - 939 查看更多

#9,9-二-n-辛基芴-2-硼酸频那醇酯

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如何制备4-溴苯乙醇? 背景及概述 4-溴苯乙醇是一种重要的化学中间体，用于合成腈苯唑类光谱杀菌剂。该杀菌剂广泛应用于防治香蕉树的叶斑病和桃树的褐腐病等。制备方法目前关于4-溴苯乙醇的制备方法报道较少。本文参照4-氯苯乙醇的制备方法进行研究。通过将4-溴苯乙酸经过酯化和还原两步反应制得。本研究对该工艺进行了改进，以4-溴苯乙酮为原料，采用Willgerodt-Kindler法制得4-溴苯乙酸，并对反应条件进行了优化。改进后的工艺总收率为65.8%。具体的合成反应式见下图：图1 4-溴苯乙醇的合成反应式实验操作：首先，在100 ml三颈瓶中加入吗啉、对溴苯乙酮和硫粉，进行加热回流反应。然后，冷却至室温，加入乙酸乙酯，搅拌后过滤得到固体产物。接下来，在200 ml三颈瓶中加入50%乙醇，加入前一步得到的产物和氢氧化钾，进行加热回流反应。冷却后，调节pH值并过滤得到白色固体。最后，在200 ml三颈瓶中加入无水THF、硼氢化钠和前一步得到的产物，进行反应后减压蒸馏得到4-溴苯乙醇。参考文献 WO 2006/135316 A1 查看更多

#4-溴苯乙醇

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双苯氟脲的合成方法是怎样的? 双苯氟脲是一种高效低毒杀虫剂，它通过抑制几丁质的合成来达到杀灭害虫的目的。目前已经有多种商品化的品种，如除虫脲、氟虫脲和氟螨脲等。双苯氟脲对人畜比较友善，并且具有极高的生物活性，因此对于我国绿色食品的生产具有积极的意义。双苯氟脲的合成方法 2-氯-4-氨基苯酚的合成将还原铁粉和2-氯-4-硝基苯酚加入水中进行反应，然后加入氢氧化钠溶液，过滤除去铁离子，最后得到2-氯-4-氨基苯酚。 3-氯-4-[1,1,2,-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成将2-氯-4-氨基苯酚和全氟甲基乙烯基醚进行反应，然后用苏打水溶液分层，过滤得到产物。 2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯的合成将2,6-二氟苯甲酰胺和草酰氯在适当的溶剂中反应，最后得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。双苯氟脲的合成将3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺和2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯在甲苯中反应，最后得到双苯氟脲。查看更多

#氟酰脲

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脱硫催化剂的作用是什么? 脱硫催化剂是一种用于烟气脱硫的增效剂，它主要由高分子催化剂组成，具有强烈的反应活性。通过物化加工、激活或物化改性等高新技术处理，将其与其他无机高分子材料充分混合，形成稳定的结构和性能，用作催化氧化烟气脱硫添加剂。在脱硫过程中，石灰石与二氧化硫的反应速度受到碳酸钙溶解速度的限制。由于碳酸钙以微小颗粒的形式存在于水中，微球表面存在双膜效应，阻碍了碳酸钙的溶解。为了改善整个脱硫工艺，脱硫催化剂主要针对碳酸钙的表面物性，通过减弱和消除双膜效应，改变固液界面的湿润性，提高界面传质效率，促进二氧化硫的吸收。同时，脱硫催化剂渗透到碳酸钙微球表面的微孔和裂纹中，使硫在气体中的传质顺利进行，增大了有效传质面积，增强了碳酸钙的溶解度，从而加快了石灰石与二氧化硫的反应速度。脱硫催化剂有哪些特点？ 1. 提高脱硫效率，无需设备扩容改造，轻松达到超低排放要求。脱硫催化剂能够提高二氧化硫气液传质速率，增强对二氧化硫的吸收，从而提高脱硫率。催化剂能够结合二氧化硫溶解产生的大量H+离子，使H+离子从液膜传递到液相主体，保持浆液的酸性，同时减小气相阻力，促进二氧化硫的吸收，提高脱硫效率。 2. 节能降耗。脱硫催化剂可以降低脱硫系统的厂用电率，减少脱硫运行费用和维护检修费用。此外，它还能够节省石灰石粉的能耗，提高石灰石粉的利用率，实现节能效果。 3. 提高燃煤调整和脱硫运行的灵活性，降低燃煤成本。脱硫催化剂的加入提供了碱性基团，增强了液膜传质因子，促进碳酸钙的溶解和解离速率，减少液相阻力。使用脱硫催化剂时，脱硫系统可以在较低的pH值下运行，适应高硫煤，提高燃煤调整和脱硫系统的灵活性和稳定性，降低燃料成本。 4. 减少石灰石粉的用量。脱硫催化剂可以提高石灰石在液相中的溶解度，促进石灰石的溶解。催化剂能够在固液界面提供酸性环境，减小液相阻力，促进石灰石的溶解。加入脱硫催化剂后，脱硫石膏中碳酸钙的含量下降，石灰石的利用率得到提高。 5. 增加石灰石的分散性，减少设备结垢引起的停机事故。脱硫催化剂中的活性成分可以提高石灰石的表面活性，增加石灰石的分散性，降低其沉降速度，减少设备的结垢和堵塞。 6. 提高氧化效率，减少亚硫酸根含量，提高FGD副产品的价值。脱硫催化剂可以降低石灰石浆液的表面张力，促进亚硫酸根的氧化，使石膏易于析出。这样可以防止吸收塔石膏浆液结垢的生成，提高FGD副产品的价值。查看更多

#(2-噁唑烷酮-4(S)甲酸甲酯)二铑(II)

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1,3-二甲基脲嘧啶的特性、制备和应用？ 1,3-二甲基脲嘧啶是一种化学性质相对稳定的化合物，具有一定的生物活性。它常温常压下呈白色至淡黄色针状固体。该化合物可用于生物化学基础研究和嘧啶类有机小分子化合物的合成过程中。性质 1,3-二甲基脲嘧啶的分子结构中含有脲嘧啶环，并且两个氮原子被甲基保护起来了，赋予了它相对的化学稳定性。然而，它对氧化剂较为敏感，容易被氧化剂氧化而导致分子结构的改变。为了保持其稳定性和性质，建议将其远离氧化剂保存在密封容器中。此外，1,3-二甲基脲嘧啶的结构中含有酰胺单元和一个不饱和酮结构，其双键单元可以进行氢化反应得到相应的氢化衍生物。制备 1,3-二甲基脲嘧啶可通过脲嘧啶在碱性条件下进行甲基化反应制备得到。图1 1,3-二甲基脲嘧啶的合成路线制备方法：在研钵中加入无水碳酸钾和尿嘧啶，将所得的混合物体系在室温下研磨反应，然后将混合液溶于水，加入碘甲烷并加热反应。反应结束后，冷却混合物并进行萃取和干燥处理，最后通过浓缩得到目标产物分子。应用 1,3-二甲基脲嘧啶在生物体内的存在和代谢具有一定的生物活性，对于了解相关生物化学反应和代谢途径具有重要意义。其存在于尿液中可能与某些生物过程或疾病状态相关，因此可以用作生物标志物或生物化学研究的对象。参考文献 [1] Scimmi, Cecilia; et al Chemistry (Basel, Switzerland) (2021), 3(4), 1126-1137. 查看更多

#1,3-二甲基脲嘧啶

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化学学科

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工艺技术

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关于用水、乙醇和氢氧化钠混合做反应溶剂的回流反映问题。？所谓的回流温度你指的是瓶内里的吗？按照你这个溶剂组合，150℃是达不到的。油浴的温度150℃的加热温度是没有问题的（看使用的油的品性和温度范围）还有就是回流必须有冷凝存在的条件下，不然溶剂挥发了，不会形成回流。查看更多

#氢氧化钠

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用生工的试剂盒提DNA为什么总是有RNA残留，DNA的量很少？ 地不平查看更多

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帮忙看看这个化合物如何合成？ 2-羟基-4-甲基苄醇我已经合成出来了，苯环溴代我尝试了氢溴酸/DMSO体系和NBS，液相检测结果很杂，溴代还是有问题 ... 先缩合，再将缩合物溶于氯仿或其它卤代烃，加入适当浓度的氢溴酸，控制适当温度搅拌一段时间完成苄位溴代后，再控制适当的温度滴加双氧水完成苯环溴代。控制氢溴酸浓度和反应温度的目的是防止醚键断裂。先缩合的目的是增加取代基邻位位阻。查看更多

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简介

职业：江苏皇马农化有限公司 - 化工设备专员

学校：武汉工业大学 - 化工与制药学院

地区：辽宁省

个人简介：生活有度，人生添寿。查看更多

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