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脱氧助间型霉素是如何制备的？基本信息脱氧助间型霉素，又称喷司他丁，英文名：PENTOSTATIN，CAS号：53910-25-1，分子量：268.269，密度：1.8±0.1 g/cm3，沸点：673.1±65.0°C at 760 mmHg，分子式：C11H16N4O4，熔点：220-225oC，闪点：360.9±34.3°C，为白色晶体。背景技术脱氧助间型霉素是1974年Warner-Lambert等在从土壤链霉素菌的发酵产生的发酵液中分离得到一种拟嘌呤类的抗肿瘤药，为白色结晶。1992年首先在美国上市，1998年2月美国FDA正式批准注射粉针制剂脱氧助间型霉素上市。脱氧助间型霉素通过抑制人体内的腺苷脱氨酶(ADA)活性，使肿瘤细胞大量积累脱氧腺苷和5-三磷酸脱氧腺苷(dATP)，抑制DNA或RNA的合成，最终导致了肿瘤细胞的死亡。脱氧助间型霉素近年做为治疗多毛细胞白血病(hairy cell leukemia，HCL)主要用药，由于疗效显著目前在市场运用越来越广泛，目前对其适应症的研究还在不断进行。目前已报到的脱氧助间型霉素的制备方法有两种，微生物发酵法和化学合成法。两种制备方法各有优劣，但以微生物发酵法更为经济，现阶段国内以微生物发酵法为主。目前有三篇文献和一篇专利公开了喷司他丁晶体，针状结晶一般流动性不好，堆积密度低，难以过滤和干燥，影响制剂加工的可操作性；此外，针状结晶需要经过粉碎才能用于固体剂型的药物制剂，而粉碎对晶型会构成破坏，不利于晶型的稳定性及制剂的储存稳定性。因此，有必要开发物理化学性能良好，且具有优良制剂运用前景的脱氧助间型霉素晶型以满足作为药物的严苛需求。制备方法将脱氧助间型霉素粗品0.2g（HPLC纯度>95%）溶于12mL甲醇中，升温至55℃，溶解，过滤，搅拌下加入120ml乙酸甲酯，30℃析晶8h，控制搅拌速度为170rpm/min，过滤，35℃真空干燥，得0.14g块状晶体，易于过滤，HPLC检测纯度为99.1%。经测X-射线粉末衍射图谱（XRD），确认为脱氧助间型霉素晶型Ⅰ。参考文献 [1]浙江海正药业股份有限公司. 一种喷司他丁的晶型及其制备方法和用途:CN201810042779.1[P]. 2021-04-20. 查看更多

#脱氧助间型霉素

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2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯是什么物质？ 2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯，常温常压下为白色至类白色结晶固体，不溶于水但是可溶于大部分有机溶剂包括低极性的甲苯和乙醚等。2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯是一种大位阻的有机膦配位，它可与多种过渡金属催化剂发生配位，在过渡金属催化的有机合成方法学基础研究中有较好的应用。该物质的理化性质 2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯结构中的膦原子是三价膦，膦原子上还有一对未成对的电子，可与多种过渡金属发生配位，在化学反应中可起到提高催化剂活性和稳定性的作用。该物质结构中含有多个叔丁基基团，它的存在使得该分子具有较高的立体位阻从而提高了其与过渡金属配合物的稳定性和选择性。值得说明的是该物质对氧化剂较为敏感，其与氧化剂直接接触会导致膦原子被氧化从而失去配体的功能。金属络合反应图1 2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯与金属的络合反应在一个干燥的反应烧瓶中将2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯 (0.500克，1.14毫摩尔，1.00当量)和氯(二甲基硫)金(I) (0.345克，1.14毫摩尔，1.00当量)进行混合物，然后将二氯甲烷(6毫升)通过注射器添加到上述反应烧瓶中。将得到的无色溶液(600转/分)在22°C下搅拌1小时，反应结束后将反应混合物在氮气氛围下通过旋转蒸发除去挥发物(300 mmHg, 40°C浴温)，所得的剩余物在真空下进行干燥大约19小时(0.2 mmHg)即可得到金和有机膦配体的络合物。化学应用 2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯中的膦原子带有一对未成对的电子，使得它能够作为配体与过渡金属发生配位并参与催化反应中的电子转移过程。作为一种有效的膦配体，该物质可以与多种过渡金属形成稳定的配合物，这些配合物在催化剂中发挥重要作用例如在有机合成中的氢化、氢转移、氧化还原等反应中。参考文献 [1] de Orbe, M. Elena; Organic Syntheses (2016), 93, 115-126. 查看更多

#2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯

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盐酸氨溴索是一种怎样的药物？盐酸氨溴索是一种常用的化痰药，也被称为抒坦清、沐舒坦等，主要作用于溴已新的活性代谢产物。药理学研究表明，盐酸氨溴索具有稀释痰液、促进痰液排出的效果，有助于保护呼吸系统。药理学作用盐酸氨溴索的药理学作用包括稀释痰液、促进肺表面活性物质合成释放以及恢复呼吸道纤毛功能。适应症盐酸氨溴索适用于术后肺部并发症预防、急慢性呼吸道疾病患者以及新生儿呼吸道窘迫综合症的治疗。注意事项在使用盐酸氨溴索时需避免与中枢性镇咳药物同用，注意消化道溃疡患者的慎用等。长期服用盐酸氨溴索会有不良反应吗？长期服用盐酸氨溴索可能引发不良反应，如中毒性表皮坏死松解症和全身性发疹性脓疱病等，需及时就医治疗。查看更多

#盐酸氨溴索

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4-氯乙酰乙酸乙酯的气体处理方法是否能提高经济效益？ 4-氯乙酰乙酸乙酯外观为无色至淡黄色透明液体，其为药物奥拉西坦的关键中间体，这种药物对强化记忆、恢复脑细胞功能有一定作用，能改善痴呆和脑震荡后综合症患者的脑功能障碍，因此具有广泛的应用范围和巨大的市场前景。在合成4-氯乙酰乙酸乙酯的酯化过程中，会生成一定量的二氯甲烷、氯化氢气体。大多数现有技术主要采用水或酸吸收以及解吸获得盐酸的方式来处理，具体的，首先采用水吸收的方法得到质量分数20％左右盐酸；然后将该粗盐酸采用蒸馏的方法进行精制，去除其中的二氯甲烷；最后通过提浓的方法，得到质量分数30％左右盐酸。该工艺一方面流程复杂，增加了处理成本；另一方面，盐酸销售不畅，经济效益低。本文将介绍一种处理4-氯乙酰乙酸乙酯合成中的氯化氢/二氯甲烷的方法 [1] . 处理步骤 (1)将4-氯乙酰乙酸乙酯合成中的尾气以一定流速通入装填有吸附剂a的第一吸附塔的底部，吸附剂a吸附氯化氢气体中的二氯甲烷，气体再从第一吸附塔的塔顶出来； (2)从第一吸附塔的塔顶出来的气体再通入装填有吸附剂b的第二吸附塔的底部，进一步除去氯化氢气体中含有的乙醇、丙酮杂质；再从第二吸附塔的塔顶出来即可得到高含量氯化氢气体. 技术意义此方法将4-氯乙酰乙酸乙酯合成中产生的气体依次通过不同的吸附剂，最终除去了二氯甲烷、乙醇、丙酮等杂质，能够得到纯度高达99.9％的HCl气体，改变了现有氯化氢用于生产31％盐酸的工艺，不仅缓解原工艺副产盐酸销售不畅问题，而且增加副产氯化氢气体的附加值，获得良好的经济效益. 参考文献 [1] 一种4-氯乙酰乙酸乙酯合成中的氯化氢/二氯甲烷的分离方法. CN114180525A查看更多

#4-氯乙酰乙酸乙酯

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BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸有哪些应用领域？简介在有机化学的广阔领域中，各种复杂的化合物以其独特的结构和性质，吸引着无数科学家和研究者的目光。其中，BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸作为一种重要的有机化合物，不仅具有复杂的分子结构，还在药物合成、材料科学等多个领域展现出潜在的应用价值[1]。 BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸的性状用途 BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸在医药领域的应用最为广泛且深入。作为一种重要的医药中间体，它参与了许多具有生物活性的药物分子的合成过程。例如，该化合物可以作为合成抗肿瘤药物、抗菌药物以及神经保护药物等的关键原料。其结构中的羟基和羧基等官能团赋予了其良好的反应活性和生物相容性，使得这些药物分子能够更好地与生物体内的靶标结合，发挥治疗作用。在有机合成领域，BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸同样扮演着重要角色。其结构中的多个反应位点使得它可以通过多种化学反应进行修饰和转化，从而得到具有特定功能的有机化合物。这种灵活性使得该化合物成为合成复杂有机分子的重要砌块之一[1-2]。毒性对于BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸而言，其急性毒性与其化学结构和反应活性有关。如果大量摄入或接触该化合物，可能会对生物体的肝脏、肾脏等器官造成损害。因此，在使用该化合物时应严格控制剂量和接触时间。而且由于BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸在生产和使用过程中可能会进入水体、土壤等环境介质中，因此其生态毒性也值得关注。如果该化合物在环境中积累并达到一定浓度，会对水生生物、土壤微生物等产生毒性作用，进而破坏生态平衡。因此，在使用该化合物时应采取必要的环保措施，减少其对环境的污染[2]。参考文献 [1]A·苏哈卡,V·达哈努卡,I·A·扎维亚诺夫,等.制备BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸2004[2024-07-02].DOI:CN1805932 A. [2]彭师奇,赵明,崔国辉,等.BOC-L-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸制备方法及应用:CN200610164978.7[P].CN101200493[2024-07-02]. 查看更多

#boc-l-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸

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如何制备正构烷烃的混合物？正构烷烃作为柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一，已经得到了广泛地应用，同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发挥着极其重要的作用。目前由于正构烷烃的来源不一，使其各类正构烷烃的组成不同，导致产品质量具有不同程度的差异，需要一些特殊的正构烷烃单体来调整正构烷烃的组分配比，使质量能够得到最大的保证。据检索，目前存在的正构烷的制备方法的种类如下：一、采取分子筛或脲素脱蜡制备正构烷烃的混合物，然后再进行分段冷冻、分离正构烷烃单体的方法，其中典型的工艺有Vop公司的molex工艺，以及我国自行开发的IVDW工艺；二、采取伍尔兹反应制备对称正构烷烃；三、采用碘代烷烃还原方法；四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶剂链接卤代烷法。以上方法虽然能够制备得到相应的正构烷烃单体但是每种方法都存在一定的问题：如第一种方法工艺条件比较复杂，对某些设备、材质要求较高，投资规模较大，只适于大规模石化生产；第二种方法适合于对称性偶数烷烃，生成物品需乙醚反复提取，且正十八碳链以上原料不易得；第三、四种方法操作危险性大，石油醚在金属钠与卤代烷激烈反应中极易喷发，安全系数低，成本较高. 发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种一次性制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法，该方法工艺步骤简单、安全性高、成本低、纯度以及收率较高、并且在常压下制备。本发明实现目的的技术方案是：一种一次性制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法，其步骤为： (1).将溴代正庚烷与溴代正癸烷混合均匀，形成卤代烷混合液，称取金属钠，备用； (2).在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠，搅拌升温至80℃，并维持在120～140℃，继续添加剩余的溴代烷和金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度140～160℃，恒温2小时； (3).依次加入乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，然后用用无水硫酸镁干燥后，蒸馏手机260～280℃的馏分，该馏分加入强氧化剂洗涤至酸性层无色或浅黄色，然后水洗馏分至中性，干燥，通过水馏柱根据沸点不同收集成品正十四烷、正十七烷以及正二十烷。本发明的优点和有益效果为： 1、本发明涉及的制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法中使用的原料市场供应充足，三种正构烷的沸点相差很大，分离提纯比较容易，所以在得到成品时的纯度以及收率较高，在一定程度上的提高了生产的效率。 2、本发明的制备方法使用强氧化剂，如浓硫酸、酸性高锰酸钾，对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用，将不饱和烃去掉，达到根除杂质作用，所得正构烷烃含量达96％～98％，提高了成品的纯度。 3、本发明中制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法中原材料的碳链相差不少于3个，改变了最后成品不易提纯的瓶颈，提高了生产效率。查看更多

#正十四烷

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如何合成盐酸伊立替康三水合物？引言：合成盐酸伊立替康三水合物是一项关键的化学挑战，具有重要的药物研发和应用意义。简介：化疗是控制癌症发展、延长患者生命的重要治疗方法。开普拓 (CPT-11)近年来广泛应用于胃肠道肿瘤的治疗,其活性成分是盐酸伊立替康三水合物,能特异性抑制DNA拓扑异构酶工Ⅰ。盐酸伊立康唑是治疗结直肠癌的首选药物，与伊立替康相比，其抗肿瘤活性更强，神经毒性更低。即使对氟尿嘧啶耐药患者，它仍然有效。盐酸伊立替康最初是由日本 Daiichi Seiyaku公司和Yakult Honsha公司以喜树碱为原料研制开发的，其于1994年在日本首次上市，之后在全球100多个国家上市。临床上使用的是盐酸伊立替康的三水合物，其分子式为C33H38N4O6·HCl·3(H2O)，其CAS登录号：136572-09-3，为淡黄色或黄色结晶粉末，其结构式如下：合成：龚喜等人报道了一种制备盐酸伊立替康三水合物纯品的方法。该方法先制备游离的 4-哌啶基哌啶甲酰氯，再与7-乙基-10-羟基喜树碱在酰胺和4-二甲氨基吡啶或其盐、或其类似物的存在下发生缩合反应，最后成盐得到终产物。本发明方法避免了使用恶臭、易变色的吡啶参与缩合反应，减少了副反应，避免了因柱层析纯化产品致使周期增加、溶剂量大等缺点，提高了产品的纯度与收率，同时改善了产品的色泽，易于实现规模化生产。具体步骤如下：（ 1） 4-哌啶基哌啶甲酰氯的制备将 0.33当量的三光气按照每克三光气加入5mL的量加入二氯甲烷得到三光气的二氯甲烷溶液；将1.0当量的4-哌啶基哌啶作为溶质，按照每克4-哌啶基哌啶加入3mL的量加入二氯甲烷配制成4-哌啶基哌啶的二氯甲烷溶液，并在30℃下滴加入前述三光气的二氯甲烷溶液中，30℃下搅拌25h；将反应液减压浓缩至固状，按照每1 mmol 4-哌啶基哌啶加入0.8 mL的量加入二氯甲烷，以及3.0当量的无机碱碳酸钠，50℃下搅拌1 h，抽滤，滤液减压浓缩至固状，即得到游离的4-哌啶基哌啶甲酰氯，收率96.7%，GC：99.8%。（ 2）伊立替康的制备于反应瓶中加入 1.0当量7-乙基-10-羟基喜树碱、0.7当量乙酰胺、0.3当量的4-二甲氨基吡啶、1.0当量的三乙胺，并按照每1 mmol 7-乙基-10-羟基喜树碱添加5 mL的量加入二氯甲烷，在35℃下滴加浓度是1.0 mmol/mL 的4-哌啶基哌啶甲酰氯的二氯甲烷溶液，使得4-哌啶基哌啶甲酰氯的加入量为1.0当量；加毕，在40℃下搅拌10 h，将反应液减压浓缩至干，加入用于产物重结晶的正己烷，35℃搅拌3 h，抽滤即得伊立替康。收率98.0%，HPLC纯度99.8%，单杂＜0.1%（峰面积归一化法）。（ 3）盐酸伊立替康三水合物的制备在反应瓶中加入伊立康唑， 30℃下加水溶解，每克伊立康唑加15mL，向此溶液中按每克伊立康唑加0.2mL浓盐酸，搅拌至溶解。按每克伊立康唑加0.2g活性炭，搅拌1.5小时，真空过滤。将滤液加热至75℃，按每克伊立康唑加0.2mL浓盐酸，搅拌10分钟，0℃下静置20小时，过滤，干燥，得产品，收率为99.0％，HPLC纯度为99.9％，单个杂质<0.1％（峰面积归一化法）。参考： [1] 江苏红豆杉生物科技有限公司. 一种制备盐酸伊立替康三水合物纯品的方法. 2012-08-22. [2] 杭州华东医药集团新药研究院有限公司,杭州中美华东制药有限公司. 一种高品质盐酸伊立替康三水合物晶型的制备方法. 2016-06-29. [3] 邱珍珠,陆惠琴. 预见性护理在开普拓化疗相关性腹泻中的应用[J]. 实用临床医药杂志,2009,5(8):17-18. DOI:10.3969/j.issn.1672-2353.2009.08.010. 查看更多

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如何合成2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸？ 2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸作为重要的医药中间体，其合成方法对于提高药物的生产效率和质量具有重要意义。背景： 2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸是一种重要的医药中间体，是用于合成呋噻咪、速尿等药物的重要原料。目前，传统工艺合成 2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的方法是以2，4-二氯苯甲酸为原料，经与氯磺酸反应后在冰水中水解，随后在氨水中进行碱解，再经过酸化得到粗品。随后，对粗品进行精制处理，具体步骤包括大量水的热溶解、脱色，以及重结晶，最终得到2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸。然而，由于反应所需原料为2，4-二氯苯甲酸，导致成本较高；在精制过程中，由于2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸在水中的溶解度较小，因此需要大量水，增加了能源消耗，同时设备利用率不高；此外，产率较低，仅为49.5%。合成路线如下：合成：用化合物 I制备化合物II，在催化剂的存在下，用化合物I(2，4-二氯三氯苄)与氯磺酸反应，反应结束后将反应物加入到冰水中冰解，冰解结束后进行保温，然后过滤、水洗，得到化合物II(2，4-二氯-5-磺酰氯苯甲酸)；由化合物II制备化合物III，将化合物II进行氨解，酸化，得到粗品化合物III(2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸)；将粗品化合物III在醇水溶液中溶解、脱色、重结晶得到2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸成品。具体实验操作如下：（ 1）由化合物 I制取化合物Ⅱ 在 250ml三口反应瓶中，投入作为化合物I的2，4-二氯三氯苄30g(0.11mol)、氯磺酸100g(0.86mol)、催化剂浓硫酸8g(0.08mol)，缓慢加热至135℃、反应4h，降至室温，将反应物滴加到400g的冰水中冰解，冰解温度控制2℃以下，滴完后在20℃(保温温度)搅拌5h，然后抽滤得白色固体，用清水水洗滤饼至中性，得化合物Ⅱ，即2，4-二氯-5-磺酰氯苯甲酸；（ 2）由化合物 Ⅱ制取化合物Ⅲ 将由步骤（ 1）所得的化合物 Ⅱ分批加入到70g20%(0.4mol)的氨水中，反应温度控制在10℃以下，加完后室温反应1h，再用30%盐酸滴加至pH1-2，盐酸的滴加温度10℃以下，搅拌15min，抽滤得到白色固体的粗品化合物Ⅲ，即2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸粗品；（ 3）制取 2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸将粗品化合物 Ⅲ加入到250g含10%乙醇的水溶液中，加热至回流，活性碳脱色，热抽滤，滤液降至0℃，冷析得纯品，经抽滤、烘干得成品2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸20.8g(HPLC>99%)。参考文献： [1] 江苏天泽化工有限公司 . 2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法. 2007-11-07. 查看更多

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如何用2-氟三氟甲苯合成普克鲁胺的重要中间体？本文旨在探讨利用 2- 氟三氟甲苯合成普克鲁胺的重要中间体的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。背景： 2- 氟三氟甲苯，英文名为 2-Fluorobenzotrifluoride ，其为烃类衍生物，常用作染料、农药、医药中间体。 2- 氟三氟甲苯还可用于合成普克鲁胺的重要中间体。普克鲁胺（ Proxalutamide ）作为新一代雄激素受体（ AR ）拮抗剂，对转移性前列腺癌和转移性乳腺癌具有良好的治疗效果。 3- 氟 -4- 异硫氰酸根 -2- 三氟甲基苯甲腈作为药物普克鲁胺的重要中间体片段，在普克鲁胺的合成过程中具有重要意义。应用：合成普克鲁胺的重要中间体。以 2- 氟三氟甲苯为原料，经过羧基化、酰胺化和 Hofmann 重排反应，制备出关键前体化合物 2- 氟 -3- 三氟甲基苯胺 (11) 。随后， 11 经过溴代、氰基取代、水解和氨基氧化，得到普克鲁胺中间体 3- 氟 -4- 异硫氰酸根 -2- 三氟甲基苯甲腈（ 16 ）。该合成路线总收率为 36% ，具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、后处理简便和收率较高等优点，具有较好的工业化前景。合成路线如下：其中， 2- 氟 -3- 三氟甲基苯胺（ 11 ）以 2- 氟三氟甲苯为原料合成，具体步骤如下：（ 1 ） 2- 氟 -3- 三氟甲基苯甲酸（ 1a ）的合成向 250 mL 圆底烧瓶中依次加入邻氟三氟甲苯（ 5.00 g ， 30.49 mmol ）和四氢呋喃（ 35 mL ），氮气保护。温度降至 -80 °C ，滴加浓度为 2.70 mol/L 正丁基锂的正己烷溶液（ 12.40 mL ， 33.52 mmol ），滴加完毕后保温反应 5 h ，并于 -70 °C 条件下向反应体系中通入二氧化碳，鼓泡反应 20 min 。温度升高至 -30 ℃, 加入 20 mL 去离子水淬灭残余正丁基锂，温度升至室温，静置分层，分出水相，水相减压脱溶至无共沸，加入盐酸调节 pH=2 左右，有白色固体析出。于 2~8 °C 条件下析晶 0.5 h ，抽滤，将滤饼于 60 °C 条件下干燥，得白色固体化合物 1a 6.07 g ，收率 95.6% ， m.p.126~128 °C ；（ 2 ） 2- 氟 -3- 三氟甲基苯甲酰胺（ 1b ）的合成向 100 mL 烧瓶中加入 1a （ 2.00 g ， 9.61mmol ），环己烷（ 10 mL ）， SOCl2 （ 1.49 g ， 12.49 mmol ）和 N ， N- 二甲基甲酰胺（ DMF ， 0.035 g ， 0.48 mmol ）），并于 80 °C 条件下回流并保温反应 5 h 。冷却至室温，减压浓缩得到 2- 氟 -3- 三氟甲基苯甲酰氯粗品。向 2- 氟 -3- 三氟甲基苯甲酰氯粗品中加入二氯甲烷（ DCM ， 20 mL ），冰水浴控制体系温度不超过 15 °C ，通入氨气 10 min 。加入 20 mL 去离子水使体系中的盐溶解，搅拌静置分层，分出有机相。采用 DCM （ 20 mL ）萃取水相，并与有机相合并，真空浓缩得到白色固体化合物 1b 1.90 g ，收率 95.0% ， m.p. 94~97 °C; （ 3 ） 2- 氟 -3- 三氟甲基苯胺（ 11 ）的合成在 100 mL 圆底烧瓶中将 1 （ 2.00 g ， 11.17 mmol ）溶于 DMF （ 14 mL ）中，并在 15 °C 条件下分次加入 N- 溴代琥珀酰亚胺（ NBS ， 1.99 g ， 11.17 mmol ）），保温反应时间 1 h 。反应混合物用乙酸乙酯（ EtOAc ， 50 mL ）稀释，并用水（ 2×50 mL ）和饱和 NaCl 溶液（ 50 mL ）洗涤。分离出的有机相用 Na2 所以 4 干燥、浓缩得到化合物粗品。柱层析纯化分离（洗脱剂：石油醚 ∶ 乙酸乙酯 =10 ∶1 ， V ∶V ）得到化合物 12 2.74 g ，收率 95.0% 。参考文献： [1]刘双双 , 侯静 , 王娟等 . 普克鲁胺中间体 3- 氟 -4- 异硫氰酸根 -2- 三氟甲基苯甲腈的合成 [J]. 合成化学 ,2023,31(08):624-629.DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22125 查看更多

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如何合成并应用2,6-二氟溴苄？ 2,6-二氟溴苄是一种重要的中间体，其合成与应用在有机化学领域具有广泛的研究价值。背景： 2,6- 二氟溴苄，英文名为 2,6-Difluorobenzyl bromide ，分子式为 C7H5BrF2 ，其外观与性状为白色至灰白色固体或晶体，熔点为 52-55 ℃，是一种重要的含氟合成中间体。合成： 1. 方法一： (1) 在有机或无机溶剂存在下，加入化合物 2,6- 二氟甲苯，质量分数为 40% 的氢溴酸，在光照条件下滴加质量分数为 30% 的双氧水，反应 6 ～ 24h ，以化合物 2,6- 二氟甲苯计，与 HBr 摩尔比为 1:1 ～ 3.5 ，与 H2O2 的摩尔比为 1:1 ～ 3.5 ； (2) 反应液分别经饱和亚硫酸钠溶液、水洗涤、无水硫酸钠干燥后减压蒸去溶剂，硅胶柱层析得化合物 2,6- 二氟溴苄。该方法以氢溴酸与双氧水代替传统的溴化试剂 N- 溴代丁二酰亚胺，降低了生产成本；以光照代替引发剂偶氮二异丁腈，具有反应条件温和、产品纯度高等优点；且收率较高，产品纯度 ≥99.0% 。 2. 方法二： 2,6- 二氟甲苯 (300 g ， 2.34 mol) 、 NBS(541 g ， 2.58 mol) 和偶氮二异丁腈 (AIBN ， 19.2 g ， 0.12 mol) 加至乙酸乙酯 (1.2 L) 中。搅拌下加热回流 3 h ，加入正己烷 (1.2 L) ，冷却至 0 ℃ ，抽滤，滤液用水 (3 L×3) 洗涤。无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸去溶剂，得黄色油状物 2,6- 二氟溴苄 (393 g) 。应用： 1. 合成卢非酰胺。 2,6-二氟溴苄后与叠氮化钠反应得 2,6- 二氟苄基叠氮化物，再与丙炔酸甲酯环合得 1-[(2,6- 二氟苯基 ) 甲基 ]-1H-1,2,3- 三唑 -4- 甲酸甲酯，最后氨解可得抗癫痫药卢非酰胺，总收率约 47 ％。其中， 2,6- 二氟苄基叠氮化物以 2,6- 二氟溴苄为原料合成，具体步骤如下： 2,6- 二氟溴苄 (390 g ， 1.86 mol) 和叠氮化钠 (183 g ， 2.82 mol) 加至 DMF(2.4 L) 中。室温搅拌 8 h ，反应液倒入冰水 (6 L) 中，用乙酸乙酯 (5 L×3) 萃取。合并有机层，无水硫酸钠干燥后过滤，滤液减压蒸去溶剂，得黄色油状物 2,6- 二氟苄基叠氮化物 (283 g) 。 2. 合成合成抗 HIV 活性药物分子 1-(2 ， 6- 二氟苯基 )-2- 苯基苯并咪唑毕秀茹等人通过在制备过程中加入尿素和 NaOH 对 α-MnO2 进行改性，改性处理提高了催化剂中品格氧含量、丰富了催化剂中的锰物种，从而活化了催化剂中的 Mn-O 键，增强了催化剂的催化性能。在 α-MnO2-U 的催化作用下，实现了以苯甲醛、邻苯二胺、 2 ， 6- 二氟溴苄为原料，催化氧化合成抗 HIV 活性药物分子 1-(2 ， 6- 二氟苯基 )-2- 苯基苯并咪唑。该反应以空气为氧化剂，以碳酸二甲酯为绿色溶剂，在温和的反应条件下，得到了 91 ％目标产物收率，为合成具有生物活性的 1 ， 2- 二取代苯并咪唑化合物提供了新的途径。参考文献： [1]居文建 , 陈国华 , 胡杨 , 等 . 卢非酰胺的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2010,41(4):247-248. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2010.04.003. [2]毕秀茹 . 纳米 MnO2 复合材料的制备及其催化氧化性能研究 [D]. 中国科学院大学 ,2021. [3]常州大学 . 一种 2,6- 二氟溴苄的制备方法 :CN201110000563.7[P]. 2011-05-25. 查看更多

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硫酸铵的性质和用途？硫酸铵是一种常见的化合物，它具有什么样的性质？又有哪些重要的用途呢？让我们来了解一下。性质硫酸铵是一种无色晶体，具有酸性。它可以溶解在水中，并迅速分解为氨和硫酸，同时伴有吸热反应。此外，它还可以与许多金属离子反应生成沉淀。用途硫酸铵主要用作氮和硫肥料，在农业领域得到广泛应用。此外，它还可以用于制备其他化合物，如硫酸铵硝酸盐和硫酸铵过氧化氢。它还可以用作蛋白质的沉淀剂、萃取剂和燃料添加剂。安全性问题在使用硫酸铵时，需要注意一些安全性问题。它具有一定的刺激性，接触皮肤和眼睛时应立即用大量清水冲洗。在处理硫酸铵时，应戴上防护眼镜和手套，并避免吸入其粉尘或气体。此外，在储存硫酸铵时，应避免与易燃物质和有机物长时间接触，以防止火灾和爆炸的发生。与其他化合物的反应硫酸铵与许多金属离子反应生成沉淀，如与钡离子反应生成白色的硫酸钡沉淀，与铵铁离子反应形成红色的硫酸铁铵沉淀等。此外，硫酸铵还与一些氧化剂反应，如过氧化氢等。查看更多

#硫酸铵

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醋酸兰瑞肽的药理作用和适应症是什么? 醋酸兰瑞肽是一种用于治疗肢端肥大症以及神经内分泌肿瘤引发的综合征的药物。它与奥曲肽类似，是长效的生长激素抑制素八肽类似物。药理作用醋酸兰瑞肽是一种肽抑制剂，对多个内分泌、神经内分泌、外分泌和旁分泌机能具有抑制作用。它对垂体和胰腺的生长抑素受体具有很好的亲和力，而对中枢受体的亲和力较弱。这使得它在生长激素分泌和消化道激素分泌方面具有特异作用。醋酸兰瑞肽比天然生长抑素更活性，并且作用时间更长。它对生长激素分泌的抑制作用较对胰岛素分泌的抑制作用具有明显的选择性，适用于治疗肢端肥大症。此外，醋酸兰瑞肽还对肠道外分泌、消化道激素和细胞增殖机制具有抑制作用，对消化道内分泌瘤，尤其是类癌的症状治疗非常有益。药代动力学醋酸兰瑞肽通过肌肉注射后，其吸收动力学特点为第一阶段的迅速释放，即结合于微粒表面的肽的释放，然后是第二阶段的缓慢释放。在健康志愿者中，第一个血浆峰值出现在1.4小时左右，第二个峰值出现在1.9天左右。醋酸兰瑞肽的绝对生物利用度为46.1%，平均保留时间为8.0天，表面半衰期为5.2天，表明它具有缓释特点。在肢端肥大症患者中，注射醋酸兰瑞肽后，生长激素和IGF-1水平在至少14天的期间内明显下降，连续使用几个月后没有药物蓄积现象。适应症醋酸兰瑞肽适用于以下疾病的治疗：肢端肥大症：在外科手术和/或放射治疗后，出现生长激素分泌异常时。类癌临床症状的治疗：在试验性注射之后。查看更多

#醋酸兰瑞肽

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糠酸的制备方法是什么? 糠酸是一种白色单斜长菱形结晶，具有多种用途。它可以溶于热水、乙醇和乙醚，可用于合成甲基呋喃、糠酰胺及糠酸酯和盐。在塑料工业中，糠酸可以用作增塑剂、热固性树脂等。在食品工业中，它可以作为防腐剂使用。此外，糠酸还可以用作涂料添加剂、医药与香料等的中间体。制备方法报道一一种制备糠酸的方法如下： 1) 将减压蒸馏后的糠醛与氢氧化钠水溶液按照一定比例混合，并在控制的温度下搅拌一段时间。 2) 停止搅拌后，用水稀释混合物，然后用苯进行萃取，得到糠酸溶液。 3) 用盐酸调节糠酸溶液的pH值，并进行过滤，得到粗品。 4) 对粗品进行洗涤和干燥，最终得到纯度为93.2%的糠酸。报道二另一种制备糠酸的方法如下： 1) 将糠醛与NaOH溶液在微通道反应器中反应，同时通入空气进行反应。 2) 控制反应液的温度，滴加硫酸进行酸化，然后进行结晶和过滤，得到糠酸湿品。 3) 对糠酸湿品进行真空干燥，最终得到水分含量小于0.1%的纯度为99.5%的糠酸。参考文献 [1] [中国发明] CN201910995752.9 一种制备糠酸的方法 [2] [中国发明] CN201911101201.X 一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法查看更多

#糠酸

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琥珀酸索利那新是用来治疗膀胱过度活动症的药物吗? 膀胱过度活动症是一组以尿急为主要特征的症候群，会导致尿频、尿急和急迫性尿失禁等症状，严重影响日常生活。琥珀酸索利那新是一种药物，用于治疗膀胱过度活动症的尿频、尿急和尿失禁等症状。药理作用琥珀酸索利那新是一种竞争性毒蕈碱受体拮抗剂，对膀胱的选择性高于唾液腺。它通过阻断膀胱平滑肌的毒蕈碱M3受体，抑制逼尿肌的过度活动，从而缓解膀胱过度活动症的急迫性尿失禁、尿急和尿频症状。副作用（不良反应）使用琥珀酸索利那新可能出现一些副作用，包括尿道感染、膀胱炎、幻觉、嗜睡、味觉障碍、眩晕、头痛、视觉模糊、干眼、鼻干、口干、便秘、恶心、消化不良、腹痛、胃-食管反流、咽干、结肠梗阻、粪便嵌塞、呕吐、皮肤干燥、瘙痒、皮疹、荨麻疹、排尿困难、尿潴留、疲劳、外周水肿等。禁忌症以下情况禁止使用琥珀酸索利那新：尿潴留、严重胃肠道疾病、重症肌无力或狭角性青光眼患者，对药物成分过敏的患者，进行血液透析的患者，严重肝功能障碍的患者，以及正在使用强力CYP3A4抑制剂的重度肾功能障碍或中度肝功能障碍患者。注意事项在使用琥珀酸索利那新治疗之前，应确认尿频的其他原因，如心力衰竭或肾脏疾病。如果存在尿道感染，应同时进行适当的抗菌治疗。同时，对于明显的下尿道梗阻、胃肠道梗阻性疾病、严重肾功能障碍、中度肝功能障碍、同时使用强力细胞色素P4503A4抑制剂、食管裂孔疝/胃食管反流和/或正在服用能引起或加重食管炎的药物、自主神经疾病的患者应谨慎使用。此外，遗传性半乳糖不耐症、Lapp乳糖酶缺乏或葡萄糖-半乳糖吸收不良的患者不应使用本品。最后，使用琥珀酸索利那新治疗时，可能会出现视力模糊、嗜睡和疲劳等副作用，可能对驾驶和机械操作产生负面影响。查看更多

#琥珀酸索利那新

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氟尼辛葡甲胺颗粒的特点及适应症是什么? 氟尼辛葡甲胺颗粒是一种国内首个专门用于动物的非甾体类抗炎镇痛解热药物。它具有抗内毒素的作用，不会抑制免疫力，能有效地解热镇痛，并增强抗菌药物的疗效。该药物还具有优秀的抗内毒素作用和显著的解热镇痛效果，安全性高。与抗生素合用时，可以显著提高疗效。氟尼辛葡甲胺颗粒的主要成分是氟尼辛葡甲胺，外观为类白色或淡黄色颗粒。该药物适用于家畜和小动物的发热性、炎症性疾病，以及肌肉痛和软组织痛等症状。它可以帮助患病的开口猪恢复食欲，解热镇痛消炎效果显著，对各种疾病引起的发热炎症都有很好的治疗和缓解作用。它的效力比阿司匹林、安乃近和氨基比林更强。此外，氟尼辛葡甲胺颗粒还可以缓解母猪的产仔痛、乳房炎引起的乳房胀痛，以及创伤、外部感染、口蹄疫和链球菌等疾病引起的跛行和关节疼痛。它还具有消炎作用，可以配合抗生素治疗各种疾病。此外，它还可以清除血液中的内毒素，迅速调整微循环，控制死亡，缩短疗程。使用方法和剂量：内服，每1kg体重，犬、猫40mg，一日1～２次，连用不超过5日。规格：按C14H11F3N2O2计5%。包装：100g/袋×10袋/盒×8盒/件。贮藏：遮光，密闭保存。查看更多

#氟胺烟酸葡甲胺盐

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氮酮在农药中的应用有哪些剂型? 氮酮是一种新型农药助剂，主要应用于不同剂型的农药中。这些剂型包括： 1、油溶性氮酮：主要用于乳油类农药，不溶于水。 2、水溶性新氮酮：能够溶于水，在除草剂中使用效果更好。 3、粉剂新氮酮：主要应用于可湿性粉剂中。氮酮的作用机理是什么？氮酮具有高效渗透作用，能够影响活性生物体表角质层，促使有效成分通过表皮层进入体内。由于活性组织表面的细胞之间空隙增大，防御能力降低，有效药物就能够迅速通过表皮进入体内直达标靶，从而发挥药物的效力。对于害虫，氮酮的作用机理是通过与害虫表体亲和、浸润，形成均匀的药膜，破坏害虫的表体结构，降低其表皮防御能力，使杀虫剂能够顺利进入害虫体内，达到作用部位，从而迅速杀灭害虫。对于植物病害，氮酮能够迅速穿过细胞壁，杀灭病害，起到保护植物的作用。对于杂草，加入氮酮的除草剂能够破坏杂草的腊质层，促使除草剂迅速发挥作用，杀灭杂草。使用方法：在生产农药制剂时直接加入新氮酮，添加量为农药制剂的0.5%-2%，常规用量为1%。新氮酮广泛应用于各类农药，如有机磷、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和复配型的杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。总之，氮酮的作用机理使得农药用量降低，药效提高，使农药走向高效、低毒、迅速、持久的轨道。氮酮在农药中的应用有哪些优势？氮酮在农药中的应用具有以下优势： 1、制剂性能好，具有浸润性、展着性和渗透性强，毒性小，药效高，性能稳定。 2、能够提高药效，节省农药用量，减少用药次数，提高农药利用率，降低施药综合成本。使用氮酮可以有效地遏止农药生产规模的扩大，减少生产污染，节约资源和成本，同时也减少环境污染。查看更多

#氮酮

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吲哚菁绿（ICG）的合成方法和荧光发射机理研究的局限性？吲哚菁绿（ICG）是一种暗绿青色疏松状固体，易于光和热变质。作为美国食品和药物管理局（FDA）批准的首个用于人类临床的荧光染料，ICG在生物成像领域广泛应用。然而，目前对于ICG合成方法和荧光发射机理的研究报道较少，这限制了ICG的化学衍生和功能扩展。 ICG的药理毒理 ICG是一种诊断用药。它在静脉注入体内后会迅速与血浆蛋白结合，不会沉积在皮肤上，也不会被其他组织吸收。ICG的最大吸收峰从水溶液的780nm转变为805nm，因此其测血中浓度不受黄疸和溶血样本的影响。ICG主要用于检查肝脏功能和肝脏有效血流量。 ICG的药代动力学 ICG在静脉注入体内后会立即与血浆蛋白结合，并迅速分布到全身血管内。它高效且选择性地被肝细胞摄取，然后以游离形式从肝细胞排泄到胆汁中，经过胆道进入肠道，最后通过粪便排出体外。ICG的排泄速度很快，一般正常人在静注20分钟后约有97%的ICG从血液中排除，不参与体内化学反应，没有肠肝循环，也不从肾等其他肝外脏器排泄。ICG的血浆浓度在静注后2~3分钟内迅速达到动态平衡，约20分钟后以一级速率从肝细胞中消失。当肝脏病变、肝有效血流量和肝细胞总数降低时，ICG的消除速率明显降低，血中ICG的滞留率明显升高。 ICG的适应症 ICG主要用于诊断各种肝脏疾病，以了解肝脏的损害程度和储备功能。它适用于诊断肝硬化、肝纤维化、韧性肝炎、职业和药物中毒性肝病。 ICG的用法和用量在进行ICG肝脏功能检查之前，可以先使用“ICG试敏针”在患者前臂掌侧皮内注射0.1ml，观察是否出现红晕，确保没有过敏反应后再进行检查。对于测定血中ICG的滞留率或血浆消失率，可以使用灭菌注射用水将ICG稀释成5mg/ml的溶液，按照每公斤体重相当于0.5mg的ICG溶液进行肘静脉注射。对于测定肝血流量，可以将25mg的ICG溶解在少量的灭菌注射水中，再用生理盐水稀释成2.5～5.0mg/ml的浓度，静脉注射相当于3mg的ICG溶液。然后，可以以每分钟0.27～0.49mg的比例持续静脉注射。 ICG的副作用当吲哚菁绿制剂未完全溶解时，可能会出现恶心、发烧、休克等不良反应。 ICG的禁忌 ICG制剂对于有过敏史的病人和对碘过敏的患者是禁忌的，因为ICG含有碘，可能引起碘过敏反应。查看更多

#吲哚菁绿

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棉酚的结构、特性和用途？棉酚是一种存在于棉籽色素腺中的酚类物质，尤其是游离棉酚具有强大的抗营养作用。尽管棉子蛋白富含平衡的氨基酸，是植物蛋白中少数优质蛋白之一，但由于棉酚的存在，导致每年1300多万T棉籽无法得到科学合理的利用。棉酚的结构和特性棉酚存在于棉酚色素腺中，其分子式为C30H30O8，也被称为棉籽醇或棉籽毒。按照结构式，它被称为1.1'6.6'7.7'-六羟基-5，5'二异丙基-3，3'-二甲基[2，2'-联二萘]-8，8'-二羰醛。棉酚具有活性和强酸性，同时还具有酚类和醛类化合物的性质。在稀碱水溶液中，棉酚能产生二元酸并生成中性盐。在醇溶液中，它能迅速氧化反应，并与金属反应生成带色的光亮化合物。棉酚的酚类基团容易形成酯和醚。它与胺反应生成希夫基碱（schiff），与有机酸反应可生成热不稳定的化合物。与芳香胺反应，如与苯胺反应，会生成二苯胺棉酚。这些性质对于棉酚的分析具有重要的应用意义。棉酚的分子量为518.5Da，可溶于许多有机溶剂，但不溶于低沸点的石油醚（30~60℃）和水。棉酚结晶及其溶液在许多溶剂中都具有光敏特性。在乙醚中结晶的棉酚熔点为184℃，而在氯仿中结晶的棉酚熔点为199℃，在轻质石油中结晶的棉酚熔点为214℃。棉酚的用途棉酚常用作橡胶抗氧剂、杀虫剂、聚乙烯稳定剂等。它外观呈黄色，难溶于水，但可溶于稀碳酸钠溶液、氨水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、二甲基甲醯胺，微溶于石油醚。棉酚最初是在20世纪60年代由中国科学家发现的一种男性节育药。经动物试验证实，左旋体棉酚具有抗生精功能，而右旋体无效。后来，它被用于治疗女性激素依赖性疾病，如子宫内膜异位症、子宫肌瘤、功能失调性子宫出血和痛经。近年来的研究发现，棉酚还具有其他生物活性，包括诱导肿瘤细胞凋亡、抗炎症、抗病毒和抗氧化等能力。棉酚的副作用然而，如果棉酚被不良商人用于食品中，短期内可能引起一系列临床表现。烧热型患者主要表现为皮肤灼热但无汗，可能伴有头晕、乏力、恶心和瘙痒等症状。低血钾型患者则主要表现为肢体无力、麻木、口渴和心悸。长期使用棉酚可能导致不孕症。男性不孕主要是因为棉酚可破坏生精上皮并抑制多种脱氢酶活性，导致精子畸形、死亡，并引起生精上皮纤维化和睪丸萎缩。女性则可能引起子宫缩小和闭经等副作用。查看更多

#棉酚

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如何合成Fmoc-Arg(Pbf)-OH? N'-[(2,3-二氢-2,2,4,6,7-五甲基苯并呋喃-5-基)磺酰基]-N-芴甲氧羰基-D-精氨酸简称Fmoc-Arg(Pbf)-OH。精氨酸是一种可以在体内自然产生的必需氨基酸。在生命科学研究中，为了避免副产物的产生，必须对精氨酸的氨基和胍基进行保护。Fmoc-Arg(Pbf)-OH就是利用Fmoc(9-芴甲氧羰基)保护氨基，用Pbf(2，2，4，6，7-五甲基苯并呋喃-5-磺酰基)保护胍基。制备如何进行酯化？ a1.将无水乙醇加入反应釜内，通冰盐水降温至-5～-10℃，滴加二氯亚砜。 b1.加入D型的Arg.HCl，关闭冰盐水，自然升温至室温反应24小时。 c1.升温至35℃反应，TLC点板跟踪反应情况，反应大约48h结束。 d1.浓缩：反应结束后，减压浓缩得到油状物的Arg·Oet·2HCl中间体。如何引入Boc基团？ a2.在反应釜内加入水，再加入碳酸氢钠，搅拌；逐渐加入Arg·Oet·2HCl油状物；加入四氢呋喃，分批加入(Boc)2O，搅拌，室温反应；TLC法点板跟踪反应情况，当Arg·Oet·2HCl反应完即开始处理。 b2.酸化：反应完成后调节pH 3-4，用石油醚/乙酸乙酯萃取；加盐饱和，回调PH 6-7，用乙酸乙酯提产品，用饱和食盐水洗涤有机相。 c2.干燥：向有机相中加入无水硫酸钠，干燥8小时。 d2.提纯浓缩：抽滤掉硫酸钠固体，减压蒸馏乙酸乙酯相。浓缩后得到的Boc-ArgOet.HCl 油状物。如何引入Pbf？ a3.在反应釜中加入步骤2得到的Boc-ArgOet.HCl，Pbf-Cl，丙酮，碳酸钾，搅拌，加少量水，维持温度40-45℃，用TLC监测反应，待Boc-ArgOet.HCl完全反应进行抽滤。 b3.抽滤，除去固体不溶物，减压蒸馏丙酮，浓缩后的得到Boc-Arg(Pbf)Oet油状物待用。如何脱Boc？ a4.在干燥的反应釜中，加入3N HCl/乙酸乙酯溶液，搅拌下加入Boc-Arg(Pbf) Oet油状物，维持温度10-15℃，室温搅拌。 b4.脱Boc完成后，加水洗涤，将产品洗至水相，加适量碳酸钠调节水相pH7。如何进行皂化？ a5.将步骤(4)所得水相加95％乙醇，搅拌，滴加10N NaOH水溶液调节pH 11-12 进行皂化。 b5.皂化反应结束后，用6NHCl调节反应液的pH值至7，降温至-10-0℃冷冻结晶；离心，固体用乙酸乙酯搅洗一次，离心甩干收集固体；重结晶得到H-Arg(Pbf)OH固体。如何合成Fmoc-Arg(Pbf)-OH？ a6.在反应釜中加入H-Arg(Pbf)-OH，水、THF，用Na2CO3调节PH＝8.5。 b6.逐渐加入Fmoc-Osu(芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺)，控制温度15-20℃，PH＝8-9以把Arg(Pbf) 反应完，尽量避免Fmoc-Osu过量。 TLC点板跟踪反应情况，从加完Fmoc-Osu开始计算，反应时间6小时。 c6.纯化：用石油醚/乙酸乙酯萃取；水相用HCl酸化至pH＝3，搅拌2小时。酸化温度0-10℃；加乙酸乙酯萃取产品；用饱和食盐水洗至pH达到6；无水硫酸钠干燥，真空抽滤除去固体，滤液浓缩，减压浓缩得到固体，真空干燥得到产品。产品纯度99.6％，最大单杂0.09％，L型异构体0.15％。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710305099.X Fmoc-Arg（Pbf）-OH的合成方法【公开】/Fmoc-Arg（Pbf）-OH的合成方法【授权】查看更多

#N'-[(2,3-二氢-2,2,4,6,7-五甲基苯并呋喃-5-基)磺酰基]-N-芴甲氧羰基-D-精氨酸

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有机硼酸化合物的制备方法是什么? 背景及概述有机硼酸化合物是一类在有机合成中广泛应用的重要化学中间体。它们可以作为Suzuki交叉偶联反应的重要原料，与含有a，β不饱和键的羧基化合物进行共轭加成反应。目前，研究较多的是芳基硼酸的制备。本文介绍了一种制备9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯的方法。制备本文以2-溴-9,9-双-N-辛基芴为起始物料，通过与联硼酸频那醇酯反应，制备得到9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯[1]。具体的实验操作请参考下图：图1 9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯结构式实验操作：方法一、在装有加料漏洞的三口反应瓶中，加入四氢呋喃溶液，启动搅拌装置，将2-溴-9,9-双-N-辛基芴及频哪醇硼烷加入至350mL四氢呋喃中，反应液冷却至－10℃，缓慢滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液175mL，滴毕，室温反应12小时。向反应液中加入300mL的氯化铵水溶液，搅拌30分钟，然后加入400mL乙酸乙酯，分出有机层，有机层经无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸干，残余物用体积分数20%的乙醇重结晶，得产物9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯。方法二、将3.0g (8.85mmol)七水合磷酸钾、1.50g (5.90mmol) 联硼酸频哪醇酯B2(pin)2、12mg (0.015mmol) Xphos-Pd-G2和4mg (0.008mmol) Xphos依次加入至反应瓶中，加入6mL乙醇搅拌均匀，再加入2-溴-9,9-双-N-辛基芴，在室温下反应1小时。反应液中加入5mL乙酸乙酯稀释，经硅藻土过滤，乙酸乙酯洗涤，合并滤液，减压浓缩得到粗产物，经硅胶柱层析分离，石油醚-乙酸乙酯洗脱，得9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯粗品。用体积分数20%的乙醇重结晶，得产物9,9-双-N-辛基芴-2-硼酸嚬哪醇酯。参考文献 [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, , vol. 41, # 6 p. 931 - 939 查看更多

#9,9-二-n-辛基芴-2-硼酸频那醇酯

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简介

职业：江苏皇马农化有限公司 - 化工设备专员

学校：武汉工业大学 - 化工与制药学院

地区：辽宁省

个人简介：生活有度，人生添寿。查看更多

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