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如何合成2，4-二氯-5-氟苯乙酮？深入探究 2，4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法对于提高生产效率和确保产品质量具有重要意义。简介： 2，4-二氯-5-氟苯乙酮是制备环丙沙星和二氟沙星等氟喹诺酮类药物的主要原料。以 2，4-二氯-5-氟苯乙酮为原料经次氯酸氧化可以制得2，4-二氯-5-氟苯甲酸，而2，4-二氯-5-氟苯甲酸是制备加替沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星、巴罗沙星、芦氟沙星、普利沙星等氟喹诺酮类药物的基本中间体。据统计，全球2，4-二氯-5-氟苯乙酮的需求量约为7000吨，国内2，4-二氯-5-氟苯乙酮的需求量约为4000吨。合成： 1. 方法一二氯甲烷作为换热剂合成 2，4-二氯-5-氟苯乙酮的方法，具体步骤如下：（ 1）酰化向 1000mL附有搅拌和回流冷凝器的四口瓶中依次加入2，4－二氯氟苯和无水三氯化铝。搅拌。在30～40℃下滴加乙酰氯。升温至120℃，保持反应2h。（ 2）水解向 2000mL附有搅拌和回流冷凝器的三口瓶中依次加入200mLCH2Cl2、700mLH2O、100mL盐酸。搅拌。滴加温度为70～90℃的酰化料。滴加完毕后继续搅拌30min。静止分层，分出有机相。水相用200mLCH2Cl2萃取两次，合并有机相。（ 3）蒸馏将水解得到的有机相加入 1000mL蒸馏瓶中，蒸出CH2Cl2。待内温升至90℃时，改用减压蒸馏，收集90～115℃／666Pa馏分。 2. 方法二包括以下步骤：（ 1）将发烟硝酸与发烟硫酸混合制备成混酸，在反应温度下将混酸滴加至2，4-二氯氟苯中，滴加完毕后保温处理进行硝化反应，反应结束后静置分离，有机相经水洗后烘干，得到2，4-二氯-5-氟硝基苯；（2）将铝粉、乙酰氯加入至2，4-二氯-5-氟硝基苯中，升温至160～220℃进行反应，反应4～10h后降至室温，收集尾气，反应料液加水升温进行搅拌水洗，水洗后保持温度不变静置分离，有机相经精馏提纯得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮。该合成工艺简单，仅使用低化学当量的铝粉即可得到高反应收率和高纯度的 2，4-二氯-5-氟苯乙酮，降低了反应成本，反应选择性高，避免了常规酰基化异构体副产物的产生，并得到具有高附加值的亚硝基硫酸和三氯化铝，原料利用率高。 3. 方法三 2，4-二氯氟苯在复合沸石固体超强酸催化剂的存在下和乙酰氯在搅拌条件下反应，反应结束后向反应混合物中直接进料萃取剂和水并继续进行搅拌，反应结束后静置分层并将有机相和水相分离，水相用萃取剂进一步萃取，并将全部有机相合并，通过蒸馏除去萃取剂，减压蒸馏收集产物馏分，最后冷冻结晶得到白色晶体。参考文献： [1]吴文良, 氟喹诺酮类药物关键中间体2,4-二氯-5-氟苯乙酮绿色合成. 浙江省, 浙江吉泰新材料股份有限公司, 2021-09-18. [2]刘占龙,赵春利,刘长源等. 二氯甲烷水解法在合成2,4-二氯-5-氟苯乙酮中的应用 [J]. 辽宁化工, 2002, (06): 242-243+256. [3] 山东国邦药业有限公司,国邦医药集团股份有限公司. 一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法. 2023-01-31. [4] 浙江永太科技股份有限公司. 一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的制备方法. 2015-05-13. 查看更多

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如何测定塑料包装材料中抗氧化剂THP-24？本文将介绍塑料包装材料中抗氧化剂 THP-24的测定方法，旨在为抗氧剂含量控制提供参考思路。简述：抗氧剂是一类化学物质，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。塑料包装材料中常添加抗氧剂来防止塑料的老化，现常用抗氧剂品种有 1010、330、1076、168、BHT、THP-24等，欧洲药典第9版3.1.6Polyproplene for Containers forParenteral Preparations and for Ophthalmic Preparations中对抗氧剂含量规定的限度是单个不得过0.3％，总量不得过0.3％，日常检测和科研中已对各种抗氧剂的检测方法展开了研究，包括液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。然而，目前关于抗氧剂 THP-24测定的文献较为稀少，监管和检测方面存在一定空白。因此，本领域的专业人员正致力于研发一种用于测定塑料包装材料中抗氧化剂THP-24的方法，以确保塑料包装材料和所包装药品的安全性。检测：仪器： Agilent 1260高效液相色谱仪、XPE205梅特勒-托利多十万分之一电子天平实验样品：五层共挤输液用膜。包括以下步骤：（ 1）精密称取样品 2.5g，分割成长3cm，宽0.3cm的小片，置于回流瓶中；（ 2）加入 0.5ml吡啶溶液，再加入20ml甲苯-甲醇溶液，甲苯-甲醇溶液中甲苯和甲醇的体积比为2∶3，称取回流瓶的总重量，煮沸回流5小时，放冷至室温；（ 3）用（ 2）中的甲苯 -甲醇溶液补充减少的回流瓶重量，摇匀；（ 4）用 0.45um有机滤膜过滤后作为样品溶液；（ 5）将步骤（ 4）制取的样品溶液注入 Agilent 1260高效液相色谱仪，完成测定。色谱条件为：采用 Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×150mm，5μm)，柱温为40℃；检测波长为280nm；流动相为乙腈；流速为1.0ml/min；进样量为20μl。对照品：抗氧剂 THP-24(抗氧剂RC626)(化学名为：双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，CAS号：26741-53-7，TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO.LTD，批号：2BNUJ，含量：96.40％)。对照品溶液的制备：精密称取抗氧剂 THP-24对照品0.02520g，置于100ml量瓶中，加入甲苯和甲醇的体积比为2∶3的甲苯-甲醇溶液(同时加入0.5ml吡啶)，使溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。空白溶剂的制备：采用与样品溶液相同的方法制取。结果：该测定方法在样品的前处理过程中，将甲苯和甲醇的体积比为 2∶3的甲苯-甲醇溶液作为样品提取液，同时，采用吡啶溶液作为稳定剂，以防止抗氧剂THP-24在短时间内迅速降解，确保样品中的THP-24抗氧剂保持稳定。这确保了本发明能够准确有效地测定塑料包装材料中THP-24抗氧剂的含量以及其在药品中的迁移情况。参考文献： [1]重庆市食品药品检验检测研究院. 一种塑料包装材料中抗氧化剂THP-24的测定方法. 2020-06-23. 查看更多

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如何合成4，4'-二氨基苯酰替苯胺？本文介绍了合成 4，4'-二氨基苯酰替苯胺的方法，希望能为相关研究提供新的思路。简述： 4，4'-二氨基苯酰替苯胺，英文名称： 4，4'-Diaminobenzanilide，CAS：785-30-8，分子式：C13H13N3O，外观与性状：棕色固体，密度：1.314g/cm3，折射率：1.734。4，4'-二氨基苯酰替苯胺主要用于生产直接、混纺染料及塑料制品的稳定剂。合成：以对硝基苯甲酸为原料，通过酰氯化、酰化、还原反应成功合成了 4 ， 4’-二氨基苯酰替苯胺（DBN）。具体步骤如下：（ 1）对硝基苯甲酰氯的合成在配有磁力搅拌器和冷凝管的 500 mL 单口瓶中加入对硝基苯甲酸（15g?89 . 76mmol）、4滴 DMF 和180mL 氯化亚砜，回流 12h。反应结束后旋蒸除去过量的氯化亚砜，得到固体对硝基苯甲酰氯。（ 2） 4 ， 4’-二硝基苯酰替苯胺的合成将 12.38克对硝基苯胺（89.63mmol）和100毫升NMP加入配备磁力搅拌器和冰水浴的500毫升单口瓶中，然后加入7.10克吡啶（89.76mmol），搅拌溶解。用110毫升NMP溶解对硝基苯甲酰氯，缓慢将其倒入反应瓶中，稍作停留，体系变浑浊后静置过夜。停止反应，将反应液倒入2500毫升自来水中，搅拌数小时，然后过滤并用水洗滤饼直至滤液无色。将滤液在鼓风烘箱中干燥，得到25.42克产物，产率为98.7％。（ 3） 4?4’-二氨基苯酰替苯胺（DBN）的合成：在配在配备磁子、三通、冷凝管和氮气球的 500毫升三口瓶中，加入4,4’-二硝基苯酰替苯胺（22.60克，78.67mmol）和22.00克钯碳。进行三次氮气置换后，加入300毫升无水乙醇，加热至回流。在恒压滴液漏斗中称取158.2克水合肼，逐滴缓慢加入反应瓶中。完成滴加后，继续反应6小时。反应结束后，除去钯碳，用乙醇淋洗。将旋蒸滤液浓缩至出现大量固体，倒入约十倍水中沉淀，搅拌数小时后过滤。参考文献： [1]申晓华,朱俊,赵永超等.含有氢键的聚酰亚胺薄膜的制备和性能表征[J].高分子材料科学与工程,2012,28(05):125-128.DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2012.05.033. 查看更多

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如何用4-氨基-L-苯丙氨酸来合成4-氨基-l-苯丙氨酸生物聚酰亚胺颗粒？本文介绍了如何使用 4- 氨基 -L- 苯丙氨酸来合成 4- 氨基 -l- 苯丙氨酸生物聚酰亚胺颗粒。简述： 4- 氨基 -L- 苯丙氨酸，英文名称： 4-Aminophenylalanine ， CAS ： 943-80-6 ，分子式： C9H12N2O2 ，外观与性状：白色针状晶体。 4- 氨基 -L- 苯丙氨酸是 L- 苯丙氨酸的类似物。应用：合成 4- 氨基 -l- 苯丙氨酸生物聚酰亚胺颗粒。聚酰亚胺（ PIs ）是一类超高性能塑料，由于其出色的机械耐久性以及高热稳定性和化学稳定性，使其能够耐受恶劣的环境，因此被广泛用于电子设备和航空航天应用。 Thawinda Hirayama等人通过芳香族二胺 4- 氨基 -L- 苯丙氨酸（ 4APhe ）二聚体通过缩聚合成了具有二酮哌嗪（ DKP ）成分的自组装聚酰亚胺（ PIs ）。氨基酸衍生的 PIs 表现出较高的耐热性，失重温度为 10% （第 10 天），在最高 432℃ 时，在热分解温度以下没有表现出任何玻璃化转变。聚氨基酸（ PAA ）前体在二甲基乙酰胺上再沉淀到水中后形成纳米球。然后将纳米球添加到具有不同极性的溶剂中并进行超声处理，以诱导球形变形为尖刺球、薄片或棒状。两步亚胺化后， PAA 颗粒形貌保留在 PIs 中。最后，形成具有自组装 DKP 部分的 PI 颗粒。由 4APhe 通过逐步保护和脱保护的简单耦合合成生物基芳香族二胺 3,6- 二（ 4- 氨基苯甲基） -2,5- 二酮哌嗪（ DKP-4APhe ）。具体如下：（ 1 ）单体合成通过逐步 4APhe 二聚化合成了含有 2,5-DKP 中心核心 DKP-4APhe 的生物基芳香族二胺（见方案 1 ）。首先，将 4AP 中的芳香胺基团用氯甲酸苄酯（ z- ）保护，得到 4APhe-z 。在三甲基氯硅烷（ TMSCl ）存在下，分别用甲醇（甲基 - ）和二碳酸二叔丁酯（ Boc- ）对羧酸和 α- 胺基团进行连续保护，分别得到甲基 -4APhe-z 和 Boc-4APhe-z 。然后，在缩合试剂存在下，通过甲基 -4APhe-z 和 Boc-4APhe-z 的酰胺偶联合成了线性二肽。在最后一步中， Boc 与 α 胺基团脱保护，该基团通过与甲酯反应连续环化，形成中心 2,5-DKP 环（总产率 ;29wt% ）。（ 2 ）聚合物合成将制备的二胺 DKP-4APhe 与化学计量量的二酐、均苯四甲酸二酐（ PMDA ）、 3,3′ ， 4,4′- 二苯甲酮四甲酸二酐（ BTDA ）、 4,4′- 氧代双邻苯二甲酸酐（ OPDA ）、 3,3′ ， 4,4′- 二苯基砜四羧酸二酐（ DSDA ）、 3,4,3′ ， 4′- 联苯四甲酸二酐（ BPDA ）、 1,2,3,4′- 环丁烷四甲酸二酐（ CBDA ）和 5- （ 2 ， 5- 二氧代四氢呋喃基） -3- 甲基 -3- 环己烯 -1,2- 二羧酸酐（ DHCDA ）（见方案 2 ）。所得的 PAA 分别缩写为 PAA-PMDA 、 PAA-BTDA 、 PAA-OPDA 、 PAA-DSDA 、 PAA-BPDA 、 PAA-CBDA 和 PAA-DHCDA 。实验步骤为：将 DKP-4APhe （ 0.20g ， 0.62mmol ）的二胺与 CBDA （ 0.12g ， 0.62mmol ）、 BTDA （ 0.20g ， 0.62mmol ）、 PMDA （ 0.14g ， 0.62mmol ）、 DSDA （ 0.22g ， 0.62mmol ）、 OPDA （ 0.19g ， 0.62mmol ）、 BPDA （ 0.18g ， 0.62mmol ）和 DHCDA （ 0.16g ， 0.62mmol ）等摩尔混合在 DMAc （ 1mL ， 0.6 M ）在氮气气氛下。将反应混合物在室温下搅拌 48 小时，得到粘稠的 PAA 溶液。将 PAA 溶液加入水和甲醇的 1 ： 1 混合物中，并沉淀，以定量收率（ PAA-BTDA ：收率 93% ， PAA-CBDA ：收率 91% ， PAA-PMDA ：收率 90% ， PAA-DSDA ：收率 93% ， PAA-OPDA ：收率 90% ， PAA-BPDA ：收率 92% 和 PAA-DHCDA ：收率 89% ）。 PI 通过在真空烘箱中通过在 100 、 150 和 200℃ 下逐步加热 1 小时和 250℃ 分别加热 3 小时来获得 PI 。（ 3 ） PAA 和 PI 颗粒的制备在典型的溶剂置换方法中，将 DMAc 中的 PAA 溶液（ 4%w/v ， 100μL ）滴入 Triton X-100 （ 1%w/v ， 10mL ）的水溶液中，并在室温下作为贫溶剂剧烈搅拌，以获得 PAA 颗粒。通过离心收集 PAA ，随后进行两步亚胺化以将 PAA 转化为 PI 。首先，使用吡啶和乙酸酐的混合物（ 1 ： 1 M 比例， 100 μL ）对 PAA 进行化学亚胺化。 3 h 后，离心除去化学物质，在 250 ℃ 下热亚胺化反应 3 h ，得到微黄色的 PI 颗粒粉末。参考文献： [1]Hirayama T, Kumar A, Takada K, et al. Morphology-controlled self-assembly and synthesis of biopolyimide particles from 4-amino-l-phenylalanine[J]. ACS omega, 2020, 5(5): 2187-2195. 查看更多

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如何合成4-氯-2.5-二甲氧基苯胺？本文将介绍合成 4- 氯 -2.5- 二甲氧基苯胺的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成 4- 氯 -2.5- 二甲氧基苯胺的指导和参考。背景： 4- 氯 -2.5- 二甲氧基苯胺是染料、农药等重要的中间体，该产品的合成包括两步化学反应 :(1)2.5- 二甲氧基氯苯的硝化 ;(2) 所得硝基物的还原，其反应式为 : 1. 硝化 2， 5- 二甲氧基氯苯，环上有两个致活的 -OCH3 和一个致钝的 -Cl ，酚醚类硝化一般采用硝酸硝化，故硝化亦采用该方法。 1.1有机溶剂介质中的硝化试验采用了苯、甲苯、氯苯、氯甲烷、二氯乙烷、乙醇等溶剂，其中以 1.2- 二氯乙烷效果最好，且溶剂的使用量直接影响产品的质量和收率。在二氯甲烷溶剂中产品的熔点 140~141℃ ，收率 92~98% ，具体步骤为：在装有搅拌器、温度计、冷却器的 250mL 四口烧瓶中加入 30mL1.2- 二氯乙烷，搅拌下加入 52.8g 氯化物使其溶解，升温至 60℃ ，在 30min 内滴加 47% 的 HNO357mL(37mL65%HNO3+20mLH2O) ，滴完后升温至 70℃ 搅拌反应 2h ，抽滤，滤饼用洗至中性，再用约 30mL1:1 的乙醇 - 水，冲洗滤饼，抽干，干燥得产品。 1.2 水介质中的硝化为了简化工艺，降低原料消耗，在原有工艺基础上又探索了水介质中硝化的方法，对加料方式、温度、硝酸浓度、用量反应时间等条件进行了研究实验，取得了最佳反应条件，实验结果为 : 产品熔点 139.5℃~140.5℃ ，收率 96% 以上。操作方法如下 : 在装有搅拌器、温度计、冷却器的 250mL 四口烧瓶中加入约 34% 的 HNO3108mL(48mL65%HNO 3+60mLH 2O) ，升温至 70℃ ，搅拌下在 30min 内滴加 52.8g 二甲氧基氯苯，在 70℃ 下保温反应 2h ，过滤，用水将滤饼洗至中性，抽干，干燥，得产品。 2. 还原该硝基物的还原，可采用铁粉和加氢还原两种方法。 2.1铁粉还原法操作 : 在装有温度计、冷却器及搅拌器的 250mL 四口烧瓶中，加入 60mL 二甲苯， 10g 铁粉， 2mL 醋酸、 20mL 水和 0.5g NH4Cl 搅拌加热至回流 ( 约 97℃ 左右 ) ，保持 30min ，加入 10g 硝基物，搅拌均匀后加入另一半铁粉 (10g) ，搅拌回流 30min ，再加入另外 10g 硝基物，搅拌加热 30min ，趁热过滤，收集滤液自然冷却，析出产品。铁泥再加入 40~50mL 二甲苯回流 30min ，过滤，收集滤液，自然冷却，又析出少量产品。合并两次滤液，过滤、干燥得灰白色产品。 2.2 加氢还原法按投料表投料，投料时注意物料不得溅到高压釜的面接触处，投料结束后，用镜头纸轻轻擦拭高压釜面密封处，盖上盖，按规定上紧，按开始的步骤试漏，完毕后用氮气置换 3 次，将氮气换成氢气，开搅拌并加热升温。反应条件压力 1 .0MPa 、温度 60℃~70℃ 。当反应温度达到 40℃ 时应停止加热，以控制反应温度。当压力自 1.0MPa 降至 0.8MPa 时，通氢气至压力为 1.0MPa ，如此反复 ( 温度控制在 60℃~70℃) 。直至压力不再下降，此时，通氢气压力至 1.5MPa ，温度不高于 72℃ ，反应 30min ，加氢反应完成，泄压，待压力降至常压时，打开釜盖，用事先准备好的抽吸装置将反应物料趁热吸出、过滤，在冰水中降温至 0℃ 并保持 30min ，过滤，滤饼用水洗涤至无甲苯味 ( 一半洗 3~4 次即可 ) ，在 35℃ 左右烘干即得成品。 3. 精制刘洪涛等人提出了一种精品 4- 氯 -2 ， 5- 二甲氧基苯胺的制备方法：在 1 L 高压釜中加入 4- 氯 -2 ， 5- 二甲氧基硝基苯 60 g ，改性 Ni 基催化剂 6 g ，相转移剂四丁基溴化铵 0.3 g ，脱氯抑制剂磷酸三苯酯 0.6 g ，通入氢气，反应压力 0.6 ～ 0.7 MPa ，反应温度 60 ～ 70 ℃ 进行加氢还原反应。杂质吸附阶段加入活性炭 4.5 g ，保险粉 3.5 g ，碳酸钠 0.5 g 进行杂质吸附。应用该工艺可制得纯度大于 99.9%(HPLC) 、总收率大于 95% 、外观为白色晶体的精品 4- 氯 -2 ， 5 二甲氧基苯胺。可显著提高 4- 氯 -2 ， 5 二甲氧基苯胺的品质和减少工业固废的产生。参考文献： [1]刘洪涛，王灿营，韩红霞等 . 精品 4- 氯 -2 ， 5- 二甲氧基苯胺还原工艺研究 [J]. 化工管理， 2022 ， (34): 165-168. DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2022.34.047 [2]李振年，高平 . 由 2.5- 二甲氧基氯苯合成 4- 氯 -2.5- 二甲氧基苯胺研究 [J]. 广西轻工业， 2007 ， (06): 31-32. 查看更多

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仪器设备

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材料科学

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开塞露生产需要哪些硬件设备和材料? 开塞露是一种常用的肠道刺激性药物，用于缓解便秘或促进排便。为了生产高质量的开塞露产品，需要一些特定的硬件和材料。本文将介绍开塞露生产中所需的硬件设备和相关材料。 1. 混合设备：混合设备是开塞露生产过程中必不可少的设备之一。它用于将药物成分与适宜的基础剂（如甘油或聚乙二醇）混合均匀。混合设备通常包括搅拌器、加热装置和温度控制系统，以确保药物成分的均匀分布和适当的温度控制。 2. 灌装设备：灌装设备用于将混合好的开塞露液体灌装到塑料或玻璃容器中，以便于使用和包装。灌装设备通常包括自动灌装机、灌装管道和灌装控制系统，以确保准确的灌装容量和良好的密封性能。 3. 检测设备：在开塞露生产过程中，需要进行质量控制和检测来确保产品的安全性和药效。检测设备可以包括pH计、浊度计、高效液相色谱仪（HPLC）和红外光谱仪等。这些设备用于检测和分析开塞露产品中的药物成分、杂质和物理性质。 4. 包装材料：开塞露产品的包装材料是确保产品质量和稳定性的重要因素。常见的包装材料包括塑料容器、玻璃瓶、塞子和密封膜等。这些材料需要符合药品包装的相关规范，具有良好的密封性、耐药品成分和适当的稳定性。 5. 生产原材料：开塞露的生产原材料包括药物成分和基础剂。药物成分可以是刺激性活性成分（如甘油或泻盐），用于促进肠道蠕动和排便。基础剂用于稀释药物成分、提供适当的药物释放性能和改善使用体验。除了上述硬件设备和材料外，还需要符合药品生产的相关法规和质量管理体系，以确保开塞露产品的质量和安全性。制药企业在生产过程中应遵循相关的规范和指导，确保设备和材料的合规性，并进行适当的监控和验证。总结起来，开塞露生产需要一系列的硬件设备和材料，包括混合设备、灌装设备、检测设备、包装材料和生产原材料。这些设备和材料的选择和使用对于生产高质量的开塞露产品至关重要，并需要符合药品生产的相关法规和质量管理要求。查看更多

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草酸的用途和特性是什么? 概述草酸是一种有机酸，具有强酸性和还原性。它能与许多金属形成水溶性络合物，并且对皮肤和粘膜具有刺激性和腐蚀性。产品用途 1.用作分析试剂和建筑材料处理剂。草酸可用于分析中测定多种金属离子，如铍、钙、铬等。在建筑行业中，草酸可以去除墙面的碱性，用于涂刷外墙涂料之前的处理。 2.用作酚醛树脂合成的催化剂。草酸可以催化环氧树脂的固化反应，缩短固化时间。它还可以用作合成脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂的pH调节剂。 3.用作漂白剂和还原剂。草酸可用作染料的助色剂和漂白剂，也可用于稀有金属和稀土元素的溶剂、皮革鞣剂等。在有机合成工业中，草酸主要用于生产化工产品，如对苯二酚、季戊四醇等。 4.用作媒染剂和除锈剂。草酸可用作媒染剂和除锈剂，但需要注意对不锈钢的腐蚀性。使用时应小心，并及时用水清洗皮肤接触草酸后的部位。储运特性草酸应密封保存在干燥阴凉处，远离氧化性和碱性物质。储存温度不应超过40°C，使用塑料袋的聚丙烯编织袋包装。查看更多

#草酸

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安全环保

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甜菜红的安全性问题是什么? 甜菜红是一种常见的食品添加剂，被广泛用于食品加工工业中，例如用于调味料、饮料、糖果等产品中。甜菜红通常呈粉末状，具有红色或紫色的颜色。然而，有一些关于甜菜红对人体健康的争议，下面将就甜菜红的安全性问题进行阐述。甜菜红对人体有害吗？首先，据研究表明，短期摄入适量的甜菜红通常是安全的。国际食品添加剂协会（IFAC）每日允许摄入量（ADI）为0-5毫克/千克体重。这意味着对于一个体重为60公斤的成年人来说，每天最大摄入量为300毫克。在日常饮食中，甜菜红的摄入通常远低于这个安全标准。然而，长期大量摄入甜菜红可能会对人体健康产生一些潜在的风险。甜菜红属于人工合成的化学物质，其被人体摄取后，可能在体内代谢产生一些代谢产物，如苯并吡喃和苯并吡喃尿酸，这些代谢产物可能对人体健康产生影响。虽然目前的研究尚未找到明确的证据，证实甜菜红会对人体产生直接的有害影响，但一些研究提示，长期大量摄入甜菜红可能与某些健康问题有关，如癌症、变态反应等。此外，甜菜红还可能引起一些过敏反应。一些人对甜菜红具有过敏性反应，包括呼吸困难、皮肤瘙痒、恶心、头痛等。如果出现这些过敏反应，应立即停止摄入甜菜红并寻求医疗帮助。总体而言，适度摄入甜菜红通常不会对人体健康产生直接的有害影响。然而，长期大量摄入甜菜红以及对甜菜红过敏的个体应谨慎对待，以免产生潜在的健康风险。此外，对于特定人群，如孕妇、婴儿和儿童，建议避免或限制摄入甜菜红，以保护他们的健康。查看更多

#甜菜红

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如何制备3-(4-氟苯氧基)丙酸? 3-(4-氟苯氧基)丙酸，又称为对氟苯氧丙酸，是一种常用的医药中间体。它可以用于合成具有抗炎、抗血小板聚集和抗菌等生物活性的4-色满酮类化合物。此外，3-(4-氟苯氧基)丙酸还是合成用于治疗糖尿病和白内障等疾病的醛糖还原酶抑制剂索比尼尔(Sorbinil)的重要中间体。制备方法在一个带有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的150mL三口烧瓶中，将5.6g(0.05mol)对氟苯酚和2.8g(0.05mol)氢氧化钾与25mL水配成溶液，然后在室温下搅拌15分钟。接下来，在搅拌的同时，使用恒压滴液漏斗滴加6.5g(0.06mol)3-氯丙酸、8.3g(0.06mol)碳酸钾与38mL水配成的混合溶液(约30分钟滴完)。然后加入0.4g(2.5mmol)碘化钾和0.5g(1.25mmol)聚乙二醇PEG-400。将溶液加热回流3小时，冷却后，在搅拌的同时用浓盐酸酸化至pH=1。溶液会出现分层，冰水冷却后固体会析出。将固体过滤，用水重结晶，得到白色片状晶体1.9g，收率为25%，熔点为84～85℃。红外光谱(IR)数据为：3200～2600、3100、1697.2、1508.2、1205.4、1049.2、833.2、748.3。应用 3-(4-氟苯氧基)丙酸可用于制备6-氟-4-色满酮。制备方法如下：将1.0g((5.4mmol)化合物3-(4-氟苯氧基)丙酸放入带塞锥形瓶中，加入6.5mL浓硫酸，固体溶解后，溶液呈深绿色。室温放置12小时，然后滴加适量冰水进行冰解，有浅黄色固体析出。将固体抽滤，用水洗净，用50%乙醇重结晶，干燥，得到白色针状晶体0.76g，收率为84%，熔点为116～118℃。红外光谱(IR)数据为：3100、1681.8、1488.9、1436.9、1282.6、1161.1、1031.9、833.2、758.0。参考文献 [1]吴利欢,郭海福,李顺华.药物中间体6-氟-4-色满酮合成方法的改进[J].广东化工,2007(01):91-92. 查看更多

#3-(4-氟苯氧基)丙酸

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如何制备稳定的芳基三氟硼酸钾? 芳基三氟硼酸钾是一种具有高稳定性和良好结晶性的芳基硼酸衍生物。它与相应的芳基硼酸具有相似的反应性能，因此在工业生产中具有广阔的应用前景。芳基硼酸作为一种安全高效的芳基化试剂，已经被广泛应用于医药、农药、液晶和OLED光电材料等精细化学品的科研和开发。然而，由于芳基硼酸容易脱水形成酸酐，并且对酸、碱和氧化剂不够稳定，使得其在实际使用中存在储存时间短和计量困难的问题。甚至一些杂环芳基硼酸在室温下也会逐渐分解，需要在低温条件下储存。为了解决这些稳定性问题，需要将芳基硼酸转化为芳基硼酸酯或盐的衍生物。制备方法制备(1-萘)三氟硼酸钾的方法如下：将0.41摩尔的1-萘硼酸和0.82摩尔的二氟氢化钾经过500rpm高速搅拌10分钟，得到混合均匀的物料。然后将物料连续加入双螺杆挤出机的进料口，挤出时间设定为5分钟。挤出的物料直接接收于盛有与固体物料等重量的水的接收器中，然后进行搅拌分散。接下来，将混合物进行过滤，滤液返回接收器，滤饼经过水洗后进行热风干燥，最终得到产品(1-萘)三氟硼酸钾。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611179059.7 芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺查看更多

#(1-萘)三氟硼酸钾

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安息香双甲醚是什么颜色的结晶? 安息香双甲醚是一种白色结晶，熔点在64.0-67.0℃之间。它可以溶解于丙酮、乙酸乙酯、热甲醇和异丙醇，但不溶于水。它在酸性环境下容易分解，但在碱性环境中相对稳定。此外，它对光线敏感。【中文名称】安息香双甲谜别名:2,2-二甲氧基-苯基乙酮;苯偶酰二甲基缩酮;安息香二甲醚;光引发剂-6512,BDK;安息香二乙醚;安息香双甲谜;2，2-二甲氧基-2-苯基乙酮;2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮【英文名称】 2，2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone 【结构或分子式】 C16H1603 【相对分子量或原子量】 256.3 【熔点（℃）】 67-70C(lit.) 【沸点（℃）】 169°C7mm 【性状】白色晶体【溶解情况】安息香双甲醚可以溶解于丙酮、乙酸乙酯、热甲醇和异丙醇，但不溶于水。它在酸性环境中容易分解，但在碱性环境中相对稳定。此外，它对光线敏感。【用途】安息香双甲醚主要用作紫外固化系统的光固化剂，广泛应用于油墨、纸张和金属涂料。【其他】请将安息香双甲醚存放在密闭的包装物中，避光并防止过热。查看更多

#安息香双甲醚

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碳酸乙烯酯的生产工艺中存在的问题及未来发展方向？摘要碳酸乙烯酯是重要的化工基础原料和中间体，也是CO2资源化利用的一种途径，备受关注。然而，在生产过程中存在着环氧乙烷纯化能耗高、反应过程催化效率低和工艺复杂等问题。本文综述了碳酸乙烯酯生产过程中的环氧乙烷吸收单元、转化单元以及生产工艺，并重点总结了吸收剂的类型、催化剂的种类和催化机理。最后，针对碳酸乙烯酯的生产技术，探讨了该研究领域亟待解决的问题和面临的挑战，并指出多位点离子液体催化剂的开发以及吸收转化耦合工艺的应用将成为未来研究的热点，具有较好的工业化前景。图表摘要图1 EC工艺流程图2 环氧乙烷吸收纯化工艺流程图3 环氧乙烷吸收装置 1—富循环水闪蒸罐；2—再吸收塔；3—富循环水泵；4—贫富液换热器；5—汽提精馏塔；501—精馏段；502—汽提段；6—汽提精馏加热器图4 不同的吸收剂配比对EO的吸收效果比较图5 改进吸收解吸装置图6 环氧化物和CO2生产EC 图7 金属氧化物催化合成EC机理图8 Br-LDH催化剂图9 TBAB合成碳酸酯的催化机理图10 MOF-5框架的结构图11 金属配合物催化机理图12 新型的双核超分子Zn、Cu、Fe配合物和二聚体锌催化剂图13 离子液体催化反应的机理图14 合成的CS-EMImX（X=Cl、Br）催化剂图15 多活性位点催化剂设计与反应过程图16 固载离子液体的结构表1 环碳酸酯合成以金属配合物为催化剂发展前景和展望以EO和CO2为原料合成EC不仅工艺简单，而且能够有效利用CO2以缓解温室效应。该工艺中吸收剂的种类选择和催化剂研发至关重要，吸收剂决定了整个工艺的能耗，催化剂决定产品的品质。对于吸收剂部分，单一的吸收剂无论是水还是碳酸酯类，由于无法同时满足吸收能力强、选择性高等特点，逐渐被复合吸收剂所取代，其中以离子液体复合最为突出。在催化部分，多位点催化剂因其反应条件温和，收率和转化率较高，将会逐步取代单一位点催化剂，但是由于多位点催化制造工艺较复杂，给工业化带来不便，因此，利用简单工业研制多位点催化剂有较好的前景。对于整个工艺，EO吸收转化耦合生产碳酸乙烯酯工艺简单、设备造价低，具有良好的工业应用前景。查看更多

#环氧乙烷

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硼粉有什么作用? 硼粉，又称单体硼，是一种淡棕色至灰黑色粉末，具有较高的质量热值和体积热值。它在常温下相对稳定，但在高温下会被氧化。硼粉具有较高的点燃度，需要达到700摄氏度才能点燃。硼粉可以与氧、氮、硫等物质发生反应，也可以与一些金属直接化合生成硼化物。因此，硼粉在化工行业中扮演着重要的角色。硼粉常用于冶炼金属、制造电子产品、陶瓷制造以及化工行业和核工业等领域。具体而言，硼粉的作用和用途包括： 1. 用作各种含硼化合物的原材料，用于生产硼纤维和制造高纯卤化硼。 2. 以化合物的形式加入特种合金钢的冶炼或熔融钢的气体清除剂。 3. 用作火箭和飞船的高能燃料。 4. 在电子工业中作为引燃管的引燃极。 5. 代替贵重或稀缺的金属。 6. 用作原子能工业的防护材料，如原子反应堆中的控制棒。查看更多

#硼

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高效氯氰菊酯的作用是什么? 高效氯氰菊酯是一种高效的农业杀虫剂，主要用于防治农作物上的鳞翅目害虫。它是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，生物活性较高。与氯氰菊酯相比，它的杀虫活性更强，适用于多种植物上的害虫及卫生害虫。高效氯氰菊酯的具体应用如下：棉蚜、蓟马：当蚜株率达到30%或卷叶株率在5%时进行防治。每亩使用4.5%乳油30-50ml，加水40-50kg，均匀喷雾。棉蛉虫、红蛉虫：在棉花二三代卵孵化盛期施药。每亩使用4.5%乳油30-50ml，加水40-50kg，均匀喷雾。菜青虫、小菜娥：幼虫2-3龄期进行防治。每亩使用4.5%乳油20-40毫升，加水40-50kg，均匀喷雾。菜蚜：在无翅蚜发生盛期防治。每亩使用4.5%乳油20-30毫升，加水40-50kg，均匀喷雾。柑橘潜叶蛾：在放梢初期及卵孵化盛期进行防治。每亩使用4.5%乳油加水稀释2250-3000倍，均匀喷雾。柑橘红蜡蚧：在卵孵化盛期防治。使用4.5%乳油加水稀释900倍，均匀喷雾。茶尺蠖：于2-3龄幼虫盛发期施药。每亩使用4.5%乳油25-40毫升，加水60-75kg，均匀喷雾。烟青虫：于2-3龄幼虫期施药。每亩使用4.5%乳油25-40毫升，加水60-75kg，均匀喷雾。各种松毛虫、杨树舟娥、美国白娥：在2-3龄幼虫发生期，使用4.5%乳油4000-8000倍液喷雾，飞机喷雾每公顷用量60-150毫升。卫生害虫：防治成蚊及家蝇成虫，每平方米使用4.5%可湿性粉剂0.2-0.4克，加水稀释250倍，进行滞留喷洒。防治蟑螂，在蟑螂栖息地和活动场所每平方米使用4.5%可湿性粉剂0.9克，加水稀释250-300倍，进行滞留喷洒。防治蚂蚁，每平方米使用4.5%可湿性粉剂1.1-2.2克，加水稀释250-300倍，进行滞留喷洒。高效氯氰菊酯是一种广谱性杀虫剂，对许多种害虫均具有很高的杀虫活性。查看更多

#高效反式氯氰菊酯

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材料科学

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硅溶胶的应用领域有哪些? 硅溶胶是一种纳米级的二氧化硅溶剂，被广泛应用于各行各业。它是一种无毒、无臭的溶液，具有非常小的胶体粒子，透明无色，不影响被覆盖物体的本色。同时，硅溶胶具有良好的渗透性，能与其他物质混合，并赋予混合物硅溶胶的特性。此外，硅溶胶还可以作为粘合剂，牢固地附着在物体表面。硅溶胶的制作技术目前国内厂家广泛采用离子交换法制作硅溶胶。然而，用该方法制得的硅溶胶颗粒大小约为10到20纳米，且表面不清晰，无法满足对硅溶胶有高要求的行业，如催化剂等领域。这导致我国在精密抛光等行业缺乏重大突破。随着硅溶胶的发展，它在耐火粘结剂、涂料和铸造行业等领域得到广泛应用。硅溶胶作为耐火粘结剂具有强大的粘合力和耐高温性能。在涂料行业，硅溶胶具有良好的渗透能力，能与涂料相互补充，使混合后的涂料更牢固，同时具备抗耐火和耐老化的功能。随着技术的突破，硅溶胶的应用领域将不断扩大。查看更多

#二氧化硅

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精细化工

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日用化工

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材料科学

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硬脂酸的广泛应用领域是什么? 硬脂酸，即十八烷酸，分子式C18H36O2，是一种常用的化学物质。它主要通过油脂水解生产，并被广泛用于生产硬脂酸盐。硬脂酸可以溶于乙醇、苯、氯仿和四氯化碳等溶剂中。硬脂酸主要用于生产多种硬脂酸盐，如硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙等。这些硬脂酸盐在化妆品、塑料、医药品等行业中得到广泛应用。在化妆品工业中，硬脂酸可以用作乳化剂，使护肤品变成稳定洁白的膏体。它还是制造杏仁蜜和奶液的重要原料。此外，硬脂酸皂酯类在化妆品工业中也有广泛的用途。在塑料工业中，硬脂酸被广泛应用于PVC塑料管材、板材、型材和薄膜的制造。它作为PVC热稳定剂，具有良好的润滑性和热稳定作用。在PVC薄膜加工中添加硬脂酸可以有效防止成品薄膜变色。硬脂酸在橡胶和化妆品工业中的应用除了上述应用领域，硬脂酸还在橡胶工业和化妆品工业中发挥重要作用。橡胶工业中的应用硬脂酸在橡胶的合成和加工过程中起着重要作用。它是天然胶、合成橡胶和胶乳中广泛应用的硫化活性剂，同时也可用作增塑剂和软化剂。在生产合成橡胶时，需要加入硬脂酸作为乳化剂。在制造泡沫橡胶时，硬脂酸可以用作起泡剂。此外，硬脂酸还可以作为橡胶制品的脱模剂。化妆品工业中的应用硬脂酸在化妆品工业中也有重要的应用。它可以用于雪花膏和冷霜等护肤品中起到乳化作用，使其变成稳定洁白的膏体。此外，硬脂酸还是制造杏仁蜜和奶液的主要原料。在化妆品工业中，硬脂酸皂酯类的用途更加广泛。查看更多

#硬脂酸

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微生物

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低聚果糖对肠道菌群的影响及其生理功能是什么? 低聚果糖是低聚糖的一种，它属于低聚糖大家族中的一员。除了低聚果糖外，还有半乳寡糖、木低聚糖、异麦芽低聚糖、大豆低聚糖和水苏糖等。这些低聚糖也被称为益生菌或双歧因子，它们的主要作用是在肠道内促进有益菌的增殖。低聚果糖的生理功能是什么？低聚果糖的生理功能主要通过促进肠道有益菌的繁殖、减少有害菌、恢复肠道微生态平衡来促进人体健康。此外，低聚糖还具有膳食纤维的功能，可以增加大便的持水性和容量，从而有助于排便。它还能吸附肠道中的阴离子和胆汁酸，有效降低血脂和胆固醇。低聚果糖如何改善肠道菌群并增殖有益菌？人体的大肠是细菌的主要栖息地，大部分细菌集中在大肠中。进入大肠的碳水化合物是经过上消化道吸收后的残留物，其中只有很少一部分是食物中摄入的低聚糖。大肠的菌群代谢受到碳水化合物的影响，而大肠对低聚糖的利用能力是不同的。研究表明，低聚半乳糖、低聚木糖、低聚异麦芽糖和乳酮糖等可以改变肠道菌群的组成，增加双歧杆菌和乳酸杆菌的水平，同时降低梭菌和拟杆菌的数量。人体试验也证明，各种难消化低聚糖可以促进人体大肠中双歧杆菌的增殖。例如，一项针对23名老年病人的试验发现，在每日膳食中添加15克低聚果糖的情况下，大便中的双歧杆菌数量增加了10倍，而肠杆菌的数量则减少。查看更多

#D-果糖

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日用化工

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材料科学

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如何制备5-硝基烟酸? 吡啶甲酸类化合物在医药和农药领域有广泛应用。含羟基和硝基的吡啶甲酸类化合物在精细化学品、医药合成、农药、功能性材料制备和染料中间体等领域也得到广泛应用。本文将介绍一种制备5-硝基烟酸的方法。背景及概况 5-硝基烟酸，英文名称：5-nitropyridine-3-carboxylic acid，CAS：2047-49-6，分子式：C6H4N2O4，分子量：168.107，密度：1.57g/cm3，沸点：369.5ºC at 760mmHg，熔点：171-173ºC，是烟酰胺合成中具有潜在抗球虫活性的中间体。制备方法一般合成这类化合物的方法主要是利用硝化反应在吡啶杂环上引入硝基得到。本文以烟酸为原料，在浓硫酸和浓硝酸以及催化剂硫酸氢铵的作用下经过预硝化反应、硝化反应、结晶分离纯化等步骤得到高纯度的产物5-硝基烟酸。图1 以烟酸为起始物料制备5-硝基烟酸合成反应式烟酸的制备方法硝酸氧化法：以硝酸为氧化剂，在钛材管式反应器中通入硝酸水溶液和2-甲基5-乙基吡啶的混合物，在330℃、29MPa反应8小时再分离、精制得到烟酸纯品。空气氧化法：空气氧化法以空气作为氧化剂直接氧化3-甲基吡啶合成烟酸，因其效率高、成本低的特点近年来备受关注。这一方法最早是在加有催化剂的烷基吡啶中通人空气进行氧化反应，后来改进为以3-Methylpyridine为原料，在固定床反应器中，在350℃-400℃下气固相催化氧化反应3小时合成烟酸。催化剂可以长期套用，通过空气直接氧化3-Methylpyridine得到烟酸。 5-硝基烟酸的制备在反应瓶中依次加入浓硫酸和浓硝酸，搅拌均匀，得到反应溶液A。将原料烟酸和催化剂硫酸氢铵按照摩尔比50:1混合均匀，得到反应原料B。在搅拌的条件下，将反应原料B加入反应溶液A，然后加热至60°C进行预硝化反应4小时。将浓硫酸与浓硝酸（浓硫酸的质量分数为68%，浓硝酸的质量分数为86%）按摩尔比1:6混合均匀，然后加入催化剂硫酸氢铵搅拌均匀得到反应溶液C，其中浓硝酸与硫酸氢铵的摩尔比为80:1。预硝化反应结束后，在搅拌的条件下将反应溶液C滴加入反应瓶中，加热至80°C进行硝化反应12小时，得到硝化反应液，硝化反应液置于0°C，进行结晶24小时，抽滤分离后得到的固体物为粗产品甲。粗产品甲然后真空干燥，得到粗产品乙；用pH值为4的酸性水溶液溶解粗产品乙，然后用降温结晶法进行分离纯化，降温速度为1°C/min，结晶温度为0°C，结晶时间为12小时，最后得到产品5-硝基烟酸。结论本文介绍了一种制备5-硝基烟酸的方法，该方法具有合成工艺简单、条件温和、产率高、得到的产物纯度高、易于操作等优点，适合产业化生产。参考文献 [1] CN201410640447.5 查看更多

#5-硝基烟酸

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大蒜素与乙蒜素有何区别? 大蒜素的天然来源大蒜素是从大蒜鳞茎中提取的一种有机硫化合物，也存在于洋葱和其他百合科植物中。大蒜中的内源酶在切开或粉碎后催化蒜氨酸分解合成大蒜素。广泛应用的大蒜素 1、临床医学：大蒜素可降低血脂、预防高血脂病，并在防治癌症方面有疗效。 2、作为饲料添加剂：大蒜素可抑制痢疾杆菌、伤寒杆菌等病菌的繁殖，对葡萄球菌、肺炎球菌等有抑制作用。 3、农业上的应用：大蒜素可用作杀虫、杀菌剂，防治作物的细菌性和部分真菌性病害。大蒜素与乙蒜素的区别 1.来源不同大蒜素是天然原生态来源，从大蒜鳞茎中提取；乙蒜素是大蒜素的乙基同系物，是一种植物仿生农药。 2.毒性不同 3.有效组分不同 4.理化性质不同 5.使用安全性不同大蒜素可与非碱性农药混用，使用安全；乙蒜素在复配时需要先中和酸性，使用要谨慎。 6.杀菌作用机理不同大蒜素通过钝化蛋白质阻碍病菌的蛋白质合成，而乙蒜素通过与菌体内含硫基的物质作用抑制菌体的正常代谢。综上所述，大蒜素与乙蒜素虽只有一字之差，但在来源、毒性、有效组分、理化性质、使用安全性和杀菌作用机理等方面存在明显区别。因此，在实际应用中，推荐使用大蒜素以提高效果。查看更多

#大蒜素

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材料科学

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如何制备3,4,5-三氟溴苄? 3,4,5-三氟溴苄是一种有机中间体，可以通过以下步骤制备：步骤A：制备(3,4,5-三氟苯基)甲醇将3,4,5-三氟苯甲醛(7.0g，43.75mmol)溶解在THF和水的混合物(50ml，9∶1)中，在-5℃的条件下缓慢加入NaBH4(1.662g，43.75mmol)，并在2小时内使反应混合物达到室温。然后将反应混合物倒入冰冷的稀HCl(200ml，1N)中，将有机层萃取到CH2Cl2(250ml)中，经水(200ml)洗涤和干燥后，蒸发溶剂得到粗产物(7.08g)。步骤B：制备3,4,5-三氟溴苄将(3,4,5-三氟苯基)甲醇(40mmol)溶解在CH2Cl2(150ml)中，缓慢加入亚硫酰溴(6.16ml，80mmol)溶解在CH2Cl2(50ml)中的溶液。在室温下搅拌反应混合物16小时，然后将其倒入冰水(200ml)中。将有机层分离出来，用饱和的NaHCO3(2×200ml)和水(200ml)洗涤，干燥后蒸发溶剂得到3,4,5-三氟溴苄。 3,4,5-三氟溴苄的应用 3,4,5-三氟溴苄可以用于制备PCSK9抑制剂，该抑制剂具有特定的结构。 PCSK9是一种蛋白酶，对胆固醇代谢起重要作用。PCSK9通过增强LDL受体的降解，增加循环LDL胆固醇的水平。PCSK9与LDL受体结合后进入内体/溶酶体隔室，降低LDL受体再循环并促使其降解。研究表明，功能丧失突变的PCSK9与低血浆LDL-C水平和心血管不良事件发生率的降低相关。因此，研究人员对开发PCSK9抑制剂非常感兴趣。参考文献 [1] [中国发明] CN200980118067.2 组合物及其制备和使用方法 [2] From PCT Int. Appl., 2017167202, 05 Oct 2017 查看更多

#3,4,5-三氟溴苄

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简介

职业：江西禾益化工股份有限公司 - 机修

学校：湖南文理学院 - 化学化工系

地区：福建省

个人简介：友谊是一棵可以庇荫的树。查看更多

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