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如何选择适合的苄醚脱除方法? 苄醚 是一种常用的保护基团,但在合成中应尽量避免使用。相对于其他保护基团,苄醚更加稳定,不容易脱除,有时需要较强的条件。然而,对于分子中的其他官能团来说,苄醚却是一个挑战。 苄醚 对酸碱相对稳定,能够耐受亲核试剂的进攻。一些没有紫外吸收的底物在苄基保护之后可以增强吸收,便于纯化。通常情况下,催化氢化可以顺利脱除苄醚,因此苄醚广泛应用于含羟基化合物(醇、酚、羧酸)的保护。除了氢化反应,常见的苄醚脱除方法还包括TFA回流、TMSI等,更多方法可以参考相关文献综述。 然而,在某些情况下,对于结构复杂或同时具有多种保护基的化合物,选择性地脱除苄醚可能是一个问题。因此,一些具有特定取代基的苄醚脱除方法也在文献中被报道,如4-甲氧基苄基(PMB)、2,4-二甲氧基苄基(DMB)、2,4,6-三甲氧基苄基(TMB)等。由于它们具有逐渐增加的酸敏感性,甚至可以在对甲苯磺酸催化下脱除。4-硝基苄基或4-甲氧羰基苄基可以在Mg/MeOH中室温搅拌几分钟即可脱除。 在我的实验中,我发现使用常规的氢化脱除方法会导致箭头所示的双键也被氢化成碳碳单键;TMSI反应可以脱除苄醚,但反应体系较脏不易纯化;最后,我找到了一种使用无水FeCl3脱除苄醚的方法。经过FeCl3处理后,反应效果非常好,几乎可以得到定量的目标产物! 进一步查阅文献发现: FeCl3 脱苄醚的方法早在1987年就有报道,甚至还有几篇文献专门对这一方法进行了阐述。该反应可以在0°C或室温下进行,对甲酯、苯甲酸酯、烯烃、邻苯二甲酰亚胺基、乙酰氨等没有影响。该体系脱除苄醚的收率一般在70%以上,并且通常不需要质子性溶剂或含有孤对电子的溶剂(如乙醇、乙醚或丙酮等)。 总结起来,该方法有两个主要优点:1)基团兼容性好,几乎对所有的保护基都没有影响;2)反应干净且速度快。然而,这种方法并不是万能的,特别是对于芳基苄醚的脱除成功率并不是百分之百!如下面这个底物使用这一体系则无法脱除苄醚,而采用传统的氢化脱苄则没有问题。 无水FeCl3 脱苄醚的典型操作如下:将底物苄醚溶于干燥的二氯甲烷中,冰水浴冷却,缓慢加入无水FeCl3(2当量以上),充分搅拌至反应液呈棕色即表示反应完成,反应时间从几分钟到数小时不等。向反应体系中加水淬灭,用二氯甲烷萃取产物。对于产物易溶于水不便萃取的情况,反应完成后直接低温浓缩,然后用少量丙酮洗掉FeCl3,再进行柱层析分离或制备分离。 参考文献: [1] Buenadicha, F. L.; Bartolome, M. T.; Aguirre, M. J.; Avendano, C.; Sollhuber, M. Tetrahedron:Asymmetry 1998, 9, 483–501. [2]Tetrahedron:Asymmetry 1998, 9, 483–501. [3] Chern, C. Y.; Huang, Y. P.; Kan, W. M. Tetrahedron Lett. 2003, 44, 1039–1041. [4] Huang, W.; Zhang, X.; Liu, H. Tetrahedron Lett. 2005, 46, 5965–5967. [5] Park, M. H.; Takeda, R.; Nakanishi, K. Tetrahedron Lett. 1987, 28, 3823-3824. [6] Rodebaugh, R.; Debenham, J. S.; Fraser-Reid, B. Tetrahedron Lett. 1996, 37, 5477-5478. [7] Davies, T. J.; Jones, R. V. H.; Lindsell, V. E.; Miln, C.; Preston, P. N.; Tetrahedron Lett. 2002,43, 487-488. 查看更多
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罗勒烯是什么?有什么用途? 罗勒烯是一种常温常压下无色透明液体,主要存在于烟叶、烟气以及多种精油中。它是一种双键E/Z混合物,可用于有机合成、精细化工和食品添加剂的生产。 罗勒烯的结构性质 罗勒烯可溶于乙醇、乙醚、苯和石油醚等有机溶剂,但不溶于水。它具有两个不饱和双键,具有高的化学反应活性,容易氧化和树脂化。在适当的条件下,罗勒烯可以相对稳定地存在。 罗勒烯的用途 罗勒烯常被用作食品添加剂,特别是在香料行业中。它是一种天然有机化合物,能为食品提供清新的香味和味道。在使用过程中需要注意用量和添加方式,以避免对人体健康造成负面影响。 图1 罗勒烯的应用 在实验室中,可以通过加热反应混合物并进行分离纯化来制备罗勒烯的目标产物分子。 罗勒烯的储存条件 罗勒烯应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,避免阳光直射和高温环境。最适宜的储存温度为0-5℃。同时,应将其储存在紫色或棕色玻璃瓶中,以防止光照和氧化。储存容器应密封良好,避免空气中的水分和氧气进入瓶中,影响罗勒烯的质量。 参考文献 [1] Radchenko, Alexei V.; Bouchekif, Hassen; Peruch, Frederic European Polymer Journal (2017), 89, 34-41 [2] Chee, Chin Fei; et al Tetrahedron Letters (2010), 51(3), 495-498 查看更多
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异辛醇的性质、制备工艺和应用领域是什么? 异辛醇的性质 异辛醇是一种无色液体,具有特殊气味,与强氧化剂发生反应。 异辛醇的制备工艺 异辛醇的制备工艺主要包括羰基合成法和乙醛缩合法。羰基合成法是以丙烯为主要原料,经过羰基合成反应制得丁醛,再经过缩合、脱水和氢化反应制得异辛醇。乙醛缩合法则是以乙醛为主要原料,经过缩合、脱水和氢化反应制得异辛醇。目前,以丙烯为主要原料的羰基合成法是我国异辛醇行业的主流制备工艺。 异辛醇作为化学中间体和原料,可用于生产多种产品,如邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、己二酸二辛酯(DOA)、偏苯三酸三辛酯(TOTM)、硝酸异辛酯、醋酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、邻苯二甲酸、癸二酸二辛脂等。此外,异辛醇还可用作溶剂、增塑剂、消泡剂、分散剂、润滑剂、乳化剂等,广泛应用于石油、塑料、涂料、染料、合成香料、食品加工等领域。 异辛醇的健康危害 异辛醇可通过吸入、皮肤接触和食入被吸收到体内。 短期接触异辛醇可能刺激眼睛、皮肤和呼吸道,对中枢神经系统可能产生影响。 吸入危险性 在20℃时,异辛醇的蒸发速度较慢,不会迅速达到空气中有害污染浓度。 长期或反复接触异辛醇会导致皮肤脱脂,引起干燥或皲裂。 查看更多
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苯基三甲基三溴化铵的应用和优势是什么? 苯基三甲基三溴化铵的应用及优势 简介 近年来,有机苯基三甲基三溴化铵作为一种固体溴素试剂备受关注。其具有结晶性,方便运输操作、准确计量、温和高效、无毒无害、热稳定性高等特点,相较于传统的液溴和NBS试剂,具有明显优势。科学家们在选择性溴化领域对苯基三甲基三溴化铵进行了深入研究,并取得了丰硕的成果。此外,苯基三甲基三溴化铵还广泛应用于生物有机和药物化学领域,以及工业中的抗氧化剂、硫化促进剂和有机电致发光器件中的掺杂剂[1]。 图1苯基三甲基三溴化铵 用途 苯基三甲基三溴化铵是一类具有生物活性的物质,在生物有机和药物化学领域得到广泛应用。其合成制备一直受到持续关注,通常涉及使用有毒、腐蚀性试剂。苯基三甲基三溴化铵和三溴化戊基吡啶(PPTB)被报道应用于硫代芳基甲酰胺的二聚反应,制备了3,5-二取代的1,2,4-噻二唑衍生物。苯基三甲基三溴化铵作为一种室温下稳定的化学品,具有多重作用作为反应试剂,其参与的反应具有条件温和、速度快、产率高等优势,并且该试剂能够方便地再生并重复利用。 总之,苯基三甲基三溴化铵易于制备纯化、操作简便、稳定性强、种类丰富并且结构多样,具有重要的杂环构建应用价值。随着研究的不断拓展和绿色化学理念的普及,将会有更多高效、绿色的苯基三甲基三溴化铵杂环构建反应体系被开发出来,促进精细化工的繁荣发展[2]。 参考文献 [1]马英. 苯基三甲基三溴化铵制备与回收再合成方法的改进[J].现代应用药学,1997(04):33.DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.1997.04.016. 查看更多
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2,6-二羟基苯甲酸的合成方法及应用研究? 背景及概述 2,6-二羟基苯甲酸是一种白色针状结晶物,可溶于酸、醚和热水。它具有酚和酸的性质,被广泛应用于农业化学和工业化学等领域。它是合成超高效除草剂KIH-2023的主要原料,也可用作化学反应催化剂、摄影增光剂、有机合成原料和医药中间体等。然而,对于该产品的合成方法及工艺的研究报道较少,因此对其进行研究具有重要的理论意义和实际应用价值。 制备方法 2,6-二羟基苯甲酸的合成通常使用间苯二酚为原料,在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中,通过羧基化反应合成。合成路线如下图所示。 图1 2,6-二羟基苯甲酸的合成路线 实验操作 实验中,将间苯二酚和无水碳酸钾研磨后放入高压反应釜内,加入无水乙醇,并通入CO2气体进行试压。然后升温至反应温度,充入CO2气体开始反应。反应结束后,冷却并分离产物。 为得到较高纯度的2,6-二羟基苯甲酸,可进行重结晶提纯。 参考文献 [1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, , vol. 351, p. 319 查看更多
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如何制备1,4-二硫-2,5-二醇? 1,4-二硫-2,5-二醇是一种重要的有机化工原料和中间体,在医药、香料、有机合成等行业都有广泛的市场,特别是在香料化合物有着很大的发展前景。同时,1,4-二硫-2,5-二醇为拉米夫定、恩曲他滨等药品制备的关键中间体。本文简述其制备工艺。 制备方法 目前,合成1,4-二硫-2,5-二醇的方法主要是将氯乙醛滴加到硫氢化钠水溶液中,反应得到巯基乙醛中间体。这个方法操作简单,产率可达75.3%。然而,巯基乙醛还需要进一步合成才能得到1,4-二硫-2,5-二醇。在巯基乙醛转化为1,4-二硫-2,5-二醇的过程中,工艺操作复杂,副产物增多[1]。 图1 1,4-二硫-2,5-二醇的合成反应式 实验操作: 步骤(1) 在干燥的50mL单口烧瓶中加入1g(12.1mmoL,1.0eq)市售氯乙醇为原料,加入15ml二氯甲烷,在-10℃下加入6g戴斯-马丁氧化剂,加完后自然升温反应20min,反应3h后,所得反应液加入相当于反应液质量1/3的硅藻土搅拌5min,过滤,并用二氯甲烷洗涤滤饼,洗涤液与滤液合并,所得溶液加入等体积乙醚,0℃冰水浴中加入饱和碳酸氢钠溶液调节pH值=7(有机相或者有机相加水测水相),过滤,并用乙醚洗涤滤饼,洗涤液与滤液合并,所得溶液10℃下旋干,得粗品3.5g,加入7mL乙醚打浆粗品,过滤,滤液直接上硅胶柱层析,用乙醚过柱,收集层析液150mL,加1.0g水,10℃旋干,得2.6g含有白色固体的粗品,用水洗涤,过滤,得中间体氯乙醛溶液7g; 步骤(2) 在干燥的25mL单口烧瓶中加入1g水合70%硫氢化钠,加1.3mL水溶解,在-10℃下滴加步骤(1)所得中间体氯乙醛溶液,滴加过程中有固体生成,加到2.6g时反应液的pH值=8,停止滴加,过滤,得139mg中间体2(未拉干); 步骤(3) 在干燥的25mL单口烧瓶中加入1.9g水合70%硫氢化钠,加2.4mL水溶解,在-10℃下滴加步骤(1)所得中间体氯乙醛溶液,滴加过程中有固体生成,加到4.4g时反应液的pH值=8,停止滴加,过滤,得230mg中间体3(未拉干); 步骤(4) 将步骤(2)所得中间体2和步骤(3)所得中间体3混和,加入1.5mL甲醇-10℃下打浆,过滤,滤饼用冰甲醇洗涤,过滤,所得滤饼拉干,得310mg 1,4-二硫-2,5-二醇,收率为17%,化学纯度98%。 参考文献 [1]Barry,V.C. et al. Journal of Medicinal Chemistry, 1970 , vol. 13, p. 421 - 427 查看更多
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1-氨基-4-甲基哌嗪是什么? 1-氨基-4-甲基哌嗪是一种化学物质,也称为1-Amino-4-methylpiperazine,分子量为115.18,外观为无色透明黏稠液体。它通常被包装在棕色玻璃瓶或塑料桶中,并存放在阴凉通风的地方,需要避光、防热和防晒。这种物质可能对环境造成危害,特别需要注意对水体的影响。 1-氨基-4-甲基哌嗪的合成过程是怎样的? 1-氨基-4-甲基哌嗪的合成过程包括以下几个步骤: (1)甲基化:将六水哌嗪溶解在甲酸中,加热至90℃,滴加甲醛,反应1小时后,蒸去水和过量原料,得到甲基甲酰基哌嗪浓缩液。 (2)水解:将盐酸和水加入甲基甲酰基哌嗪浓缩液中,加热至105℃,回流反应2小时,蒸馏去除酸液,得到甲基哌嗪盐酸盐溶液。 (3)亚硝化:将水解得到的溶液滴加亚硝酸钠溶液,反应30分钟,得到甲基硝基哌嗪生成液。 (4)还原:在亚硝化生成液中加入冰醋酸和锌粉,反应1.5小时后,过滤得到还原滤液。将还原滤液与碱溶液混合后,进行萃取和蒸馏,最终得到1-氨基-4-甲基哌嗪。 1-氨基-4-甲基哌嗪有哪些应用领域? 1-氨基-4-甲基哌嗪具有以下几个应用领域: 1. 作为医药中间体,用于制取抗生素利福平。 2. 用于合成环氧树脂底部填充胶,改善固化效果。 3. 与取代芳香醛反应,可以合成新型希夫碱化合物,为相关基础化学研究提供新的材料。 参考文献 [1]周丽娜,周惠良,闫龙,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征[J].化学世界, 2011, 52(2):3. [2]李小龙,刘呈贵,许华兵,等.一种环氧树脂底部填充胶:CN202210047372.4[P].CN202210047372.4. [3]周丽娜,周惠良,闫龙,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征[J].化学世界, 2011, 52(2):3. 查看更多
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简介
职业:江西凯美迪生物医药技术有限公司 - 副矿长
学校:湖南科技学院 - 化学与生物工程学院
地区:湖南省
个人简介:如果你浪费了自己的年龄,那是挺可悲的。因为你的青春只能持续一点儿时间——很短的一点儿时间。查看更多
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