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材料科学

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如何制备1,4-二硫-2,5-二醇? 1,4-二硫-2,5-二醇是一种重要的有机化工原料和中间体，在医药、香料、有机合成等行业都有广泛的市场，特别是在香料化合物有着很大的发展前景。同时，1,4-二硫-2,5-二醇为拉米夫定、恩曲他滨等药品制备的关键中间体。本文简述其制备工艺。制备方法目前，合成1,4-二硫-2,5-二醇的方法主要是将氯乙醛滴加到硫氢化钠水溶液中，反应得到巯基乙醛中间体。这个方法操作简单，产率可达75.3％。然而，巯基乙醛还需要进一步合成才能得到1,4-二硫-2,5-二醇。在巯基乙醛转化为1,4-二硫-2,5-二醇的过程中，工艺操作复杂，副产物增多[1]。图1 1,4-二硫-2,5-二醇的合成反应式实验操作：步骤(1) 在干燥的50mL单口烧瓶中加入1g(12.1mmoL,1.0eq)市售氯乙醇为原料，加入15ml二氯甲烷，在-10℃下加入6g戴斯-马丁氧化剂，加完后自然升温反应20min，反应3h后，所得反应液加入相当于反应液质量1/3的硅藻土搅拌5min，过滤，并用二氯甲烷洗涤滤饼，洗涤液与滤液合并，所得溶液加入等体积乙醚，0℃冰水浴中加入饱和碳酸氢钠溶液调节pH值＝7(有机相或者有机相加水测水相)，过滤，并用乙醚洗涤滤饼，洗涤液与滤液合并，所得溶液10℃下旋干，得粗品3.5g，加入7mL乙醚打浆粗品，过滤，滤液直接上硅胶柱层析，用乙醚过柱，收集层析液150mL，加1.0g水，10℃旋干，得2.6g含有白色固体的粗品，用水洗涤，过滤，得中间体氯乙醛溶液7g；步骤(2) 在干燥的25mL单口烧瓶中加入1g水合70％硫氢化钠，加1.3mL水溶解，在-10℃下滴加步骤(1)所得中间体氯乙醛溶液，滴加过程中有固体生成，加到2.6g时反应液的pH值＝8，停止滴加，过滤，得139mg中间体2(未拉干)；步骤(3) 在干燥的25mL单口烧瓶中加入1.9g水合70％硫氢化钠，加2.4mL水溶解，在-10℃下滴加步骤(1)所得中间体氯乙醛溶液，滴加过程中有固体生成，加到4.4g时反应液的pH值＝8，停止滴加，过滤，得230mg中间体3(未拉干)；步骤(4) 将步骤(2)所得中间体2和步骤(3)所得中间体3混和，加入1.5mL甲醇-10℃下打浆，过滤，滤饼用冰甲醇洗涤，过滤，所得滤饼拉干，得310mg 1,4-二硫-2,5-二醇，收率为17％，化学纯度98％。参考文献 [1]Barry,V.C. et al. Journal of Medicinal Chemistry, 1970 , vol. 13, p. 421 - 427 查看更多

#1,4-二硫-2,5-二醇

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其他

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1-氨基-4-甲基哌嗪是什么? 1-氨基-4-甲基哌嗪是一种化学物质，也称为1-Amino-4-methylpiperazine，分子量为115.18，外观为无色透明黏稠液体。它通常被包装在棕色玻璃瓶或塑料桶中，并存放在阴凉通风的地方，需要避光、防热和防晒。这种物质可能对环境造成危害，特别需要注意对水体的影响。 1-氨基-4-甲基哌嗪的合成过程是怎样的？ 1-氨基-4-甲基哌嗪的合成过程包括以下几个步骤：（1）甲基化：将六水哌嗪溶解在甲酸中，加热至90℃，滴加甲醛，反应1小时后，蒸去水和过量原料，得到甲基甲酰基哌嗪浓缩液。（2）水解：将盐酸和水加入甲基甲酰基哌嗪浓缩液中，加热至105℃，回流反应2小时，蒸馏去除酸液，得到甲基哌嗪盐酸盐溶液。（3）亚硝化：将水解得到的溶液滴加亚硝酸钠溶液，反应30分钟，得到甲基硝基哌嗪生成液。（4）还原：在亚硝化生成液中加入冰醋酸和锌粉，反应1.5小时后，过滤得到还原滤液。将还原滤液与碱溶液混合后，进行萃取和蒸馏，最终得到1-氨基-4-甲基哌嗪。 1-氨基-4-甲基哌嗪有哪些应用领域？ 1-氨基-4-甲基哌嗪具有以下几个应用领域： 1. 作为医药中间体，用于制取抗生素利福平。 2. 用于合成环氧树脂底部填充胶，改善固化效果。 3. 与取代芳香醛反应，可以合成新型希夫碱化合物，为相关基础化学研究提供新的材料。参考文献 [1]周丽娜,周惠良,闫龙,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征[J].化学世界, 2011, 52(2):3. [2]李小龙,刘呈贵,许华兵,等.一种环氧树脂底部填充胶:CN202210047372.4[P].CN202210047372.4. [3]周丽娜,周惠良,闫龙,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征[J].化学世界, 2011, 52(2):3. 查看更多

#1-氨基-4-甲基哌嗪

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钠块可以在哪买？ 可提供钠金属圆片欢迎咨询微 zhf1519095 也可以先送样查看更多

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化学学科

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cpc.十六烷基氯化吡啶？ 不少厂家有这个产品，杀菌剂查看更多

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安全环保

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工艺技术

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循环冷却水？ 水泵扬程看你提升高度要求以及管道长度而定的查看更多

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化学学科

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工艺技术

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光照关环反应？ 两个反应物都是买的查看更多

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211首都编制讲师？提前祝大家新年快乐。大家辛苦一年了，总算是到了该歇歇的时候。楼主说的首都211，貌似是化工大学？恰巧我还了解些化工大学，简单说说这个“有编制，基本不会解聘”的问题。化工大学招人都是“事业编”，但每三 ... 精辟！祝楼主新年开心、顺利、安康！查看更多

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求助，弱鸡青椒一枚遇到前辈要求帮忙改论文怎么办？ 这些的所谓领导就是如此，有点东西都是偷来的。刚来学校，谁也得罪不起查看更多

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回老家这几天把中学时代暗恋的女生约出来了？ 发现不喜欢了吧查看更多

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强制推荐审稿人？ 主要是强制性的就很烦 ... 推荐你们实验室的老师。查看更多

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说・吧

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在一线城市工作，男方无孕假，双方父母都有事来不了，老婆需要少食多餐，怎么办？ 你们那有没有“圣贝拉”月子中心，我敢保证去了不想回来查看更多

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化学学科

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求测 NH3-TPD 和 H2-TPR？ 已私信查看更多

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材料科学

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SPS放点等离子烧结设备？ 是有点高，需要钨钢模具 ... 你有模具吗查看更多

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出资10万研究淀粉？ 做一个糊化后的，淀粉让他潮湿环境下成膜。尽量达到气硬性凝胶材料的效果，潮湿环境下，不影响成膜性。查看更多

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氯化钠盐溶液不同温度、不同浓度、不同PH条件下电导率数据？ 自己实测一下可能会更准确查看更多

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化学学科

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工艺技术

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求助苯丙烯与双氧水的环氧化反应？钼基催化剂直接氧化法的研究方向主要有以过氧化氢（双氧水）为氧化剂和氧气为氧化剂生产环氧丙烷。双氧水是一种绿色化工产品，以之为氧化剂工艺简单，反应条件温和，产品单一，得到的副产品是水，对环境没有污染， ... 你好，钼基催化剂是自己合成的一种催化剂吗？有合成方法吗？或者我可以往哪些方向去找钼基催化剂？不好意思，我对这些确实不太了解查看更多

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镀晶洗车液，镀晶里面的成分是什么呢? 阳离子，只能跟非离子复配，泡沫应该不多吧 ... 有些聚合物可以和阴离子配查看更多

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化学学科

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求教：Olex2解晶体 max peak 和 min peak 问题？ 这应该已经是合理的范围了应该还不到，min peak 在1.2以内才可以，不然有a类错误查看更多

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化学学科

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工艺技术

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有偿求助！！气体扩散法合成纳米碳酸钙，为什么合成出来没有球状，少数球还特别大！！？ 没有晶核查看更多

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化药

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含2-萘酚结构的上市药物? http://muchong.com/t-14224248-1查看更多

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简介

职业：江西凯美迪生物医药技术有限公司 - 副矿长

学校：湖南科技学院 - 化学与生物工程学院

地区：湖南省

个人简介：如果你浪费了自己的年龄，那是挺可悲的。因为你的青春只能持续一点儿时间——很短的一点儿时间。查看更多

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