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如何合成阿托西班的重要短肽片段？本文旨在详细介绍如何合成阿托西班的重要短肽片段，该方法对于制备阿托西班有着重要的研究意义。背景：阿托西班是一种宫缩抑制剂，具有抑制宫缩效果好、副作用小和长疗程应用等优势。它通过与子宫平滑肌细胞膜上的缩宫素受体竞争，从而抑制由缩宫素引发的子宫收缩，并减少环状肽催产素介导的前列腺素分泌，以达到保胎的目的。适用于 18 岁以上、孕龄 24 ～ 33 周和胎儿心率正常的孕妇。合成：目前，阿托西班的合成主要采用固相合成法。国内外专利和文献报道了一种从 C 端 ( 羧基 ) 至 N 端 ( 氨基 ) 逐个氨基酸偶联合成阿托西班主肽链多肽序列的固相合成方法。每一个氨基酸的引入都需要进行偶联和脱除 Fmoc 保护基，这些操作繁琐，同时存在氨基酸消旋、氨基酸异构和氨基酸缺失（导致缺损肽或不完整肽）等风险。鉴于片段合成的优势，如果能预先合成阿托西班主肽链多肽序列中相应的短肽片段，通过短肽片段的偶联来合成多肽序列就能克服上述多肽合成风险。 Nα- 芴甲氧羰基 -N δ- 叔丁氧羰基 -L- 鸟氨酰甘氨酸 (Fmoc-L-Orn(Boc)-Gly-OH) 是宫缩抑制剂阿托西班的短肽片段，通过液相合成法高效合成高纯度的 Fmoc-L-Orn(Boc)-Gly-OH 片段可以有效降低阿托西班的合成成本。张东海等人以 N- 羟基 -5- 降冰片烯 -2 ， 3- 二甲酰亚胺 (HONB) 活化 Nα- 芴甲氧羰基 -Nδ- 叔丁氧羰基 -L- 鸟氨酸 (Fmoc-L-Orn(Boc)-OH) 的羧基高效合成 Fmoc-L-Orn(Boc)-Gly-OH ，并对反应物料配比和反应溶剂体系进行了研究，得到了最优的 Fmoc-L-Orn(Boc)-Gly-OH 合成工艺，该工艺操作简单、成本低且产物纯度高，可用于工业化生产。具体步骤如下：（ 1 ） Fmoc-L-Orn(Boc)-ONB 的合成在 500 mL 反应瓶中依次加入 0.100 mol Fmoc-L-Orn(Boc)-OH 、 0.120 mol HONB 、 200 mL 二氯甲烷，搅拌溶清，控制温度在 0℃ 以下，在搅拌下以 5 d/s 的速率加入 0.12 mol DIC ，室温搅拌反应， TLC 跟踪反应过程，展开剂为氯仿 ∶ 甲醇 ∶ 乙酸 =10.0∶1.0∶0.1(V∶V∶V) 。反应结束后 ( 约 4 h) ，抽滤，收集滤液，减压浓缩，得油状液体中间体 Fmoc-L-Orn(Boc)-ONB ，备用。（ 2 ） Fmoc-L-Orn(Boc)-Gly-OH 的合成在 1000 mL 反应瓶中依次加入 0.120 mol H-Gly-OH 、 0.144 mol 碳酸钠、 300 mL H2O ，搅拌溶清，随后依次加入 50 mL THF 、 150mL C2H5OH ，搅拌均匀。将得到的油状液体中间体 Fmoc-L Orn(Boc)-ONB 溶于 100 mL THF 中，以 5 d/s 的速率加入到反应体系中，快速搅拌，用 Na2CO 3 维持反应体系 pH=8 ～ 9 ，控制温度为 20 ～ 25℃ 。 TLC 跟踪反应过程，展开剂为乙酸乙酯 ∶ 石油醚 = 1∶1(V∶V) 。反应结束后 (3 ～ 4 h) ，加入乙酸乙酯 / 石油醚萃取杂质 2 次 ( 萃取剂 :50 mL 乙酸乙酯和 100 mL 石油醚 ) ，收集水层，用浓盐酸调体系 pH=4 ～ 5 ，加入 300 mL 乙酸乙酯萃取产品，收集乙酸乙酯层，用 5% 盐水萃洗 (2×300 mL) ，乙酸乙酯层用 30 g 无水硫酸钠干燥， 2 h 后过滤，收集滤液，减压浓缩至 1/3 体积，加入 300mL 石油醚，搅拌结晶 4 h ，过滤收集固体，得到 43.6 g Fmoc-L-Orn(Boc)-Gly-OH ，收率为 85.3% 。参考文献： [1]张东海 , 郑征 , 杨再宽等 . Fmoc-L-Orn(Boc)-Gly-OH 的合成工艺研究 [J]. 合成化学 , 2023, 31 (05): 383-388. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23031 [2]钟祥龙 , 张强 , 赵越等 . 醋酸阿托西班制备工艺的研究 [J]. 中国当代医药 , 2014, 21 (20): 17-21. 查看更多

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化药

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2-溴-4-甲基苯甲酸的化学合成及应用 2-溴-4-甲基苯甲酸是一种有机化合物，具有广泛的应用领域。它可以作为化学合成中间体，参与酯化、取代反应、偶联反应和环化反应等。此外，由于其特殊结构和性质，2-溴-4-甲基苯甲酸及其衍生物可能具有一定的生物活性，可用于合成药物、抗菌剂、抗肿瘤药物等。 2-溴-4-甲基苯甲酸的合成方法方法一：将原料2-溴-4-甲基苯胺与NaNO 2 反应得到2-溴-4-甲基苯腈，再经过还原和酸化反应得到2-溴-4-甲基苯甲酸。方法二：将对甲基苯甲酸与Pd(OAc) 2 、IOAc和四丁基溴化铵反应得到2-溴-4-甲基苯甲酸。参考文献 [1] Mei, T., Giri, R., Maugel, N., & Yu, J. (2008). PdII‐Catalyzed MonoselectiveorthoHalogenation of C?H Bonds Assisted by Counter Cations: A Complementary Method to Directedortho?Lithiation. Angewandte Chemie International Edition, 47(28), 5215–5219. [2] Nishida, M., Hosokawa, K., Ueda, T., Aoki, T., & Muramatsu, H. (1989). Synthesis and polymerization of 2,5-disubstituted phenylacetylenes containing trifluoromethyl groups. Journal of Fluorine Chemistry, 43(1), 35–51. 查看更多

#2-溴-4-甲基苯甲酸

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合成克洛索隆的两种传统方法？对于合成克洛索隆的方法，一直以来都是科学界关注的焦点。作为一种重要的药物，克洛索隆在医疗领域具有广泛的应用和意义。本文将探讨两种传统方法，这些方法被广泛使用于合成克洛索隆的过程中，为其制备提供更多的选择与优化方案。简介：克洛索隆是一种苯磺酰胺族化合物。主要用于治疗和预防生肝片吸虫的成虫引起的胆管炎和肝炎。克洛索隆能竞争性抑制 8- 磷酸甘油酯激酶和磷酸甘油酶异构酶，阻断葡萄糖氧化为乙酸盐与丙酸盐，从而阻断肝片吸虫主要的能量来源起抑虫作用。另外，克洛索隆还能抑制肝片吸虫的腺漂岭核苷三磷酸水平。目前经美国食品与药品管理局 (FDA) 和欧洲药品局 (EMEA) 批准的给药方式主要是口服和皮下注射给药，口服的用量为每公斤体重 7mg, 皮注射通常与伊维菌素联合使用每公斤体重为 2mg 。伊维菌素和克洛索隆的复方制剂在 20 世纪 90 年代已批准上市，而在中国克洛索隆的原料及其制剂均未被批准。合成：根据文献资料介绍，克洛索隆的合成主要有两种方法。 1.方法一苯和乙酰氯在乙酸钠溶液中加入氯化铝反应生成苯乙酮 (2) ，苯乙酮和氯气在乙酸中反应生成双氯代的中间产物 (3) 。在双氯代产物的粗品中加入熔融的醇钠后，继续通入氯气可以生成三氯代化合物 (4) 。在标准的硝化条件下，硝化 (4) 可得间硝基中间产物 (5) 。用乙醇 - 水作溶剂酸性条件下用铁还原硝基，生成日标氨基并且消去侧链上的两个氯得 (6) 。用氯磺酸处理 (6) 后，用二氯亚砜与其反应生成氯二砜基的中间物 (7) 。最后氨化可得到最终产品 4- 氨基 -6- 三氯乙烯基 -1 ， 3- 苯二磺酰氨 (8) 。 2.方法二反应的原料为间硝基苯中醛，反应物 (Ph) 3 P=CX 1 X 2 通过偶合三苯基磷和卤代烷制得。 (Ph) 3 P=CX 1 X 2 直接在个反应釜内制备，不需要分离出来。更好的办法就是把所有的原料 ( 苯甲醛、 (Ph) 3 P=CX 1 X 2 和卤代烷 ) 同时投料，在同一反应釜内反应，反应温度从室温升至 200 ℃。一旦有亚磷基的物质生成，原料就可以不断的获得。避免了 (Ph) 3 P=CX 1 X 2 的保存和稳定性的问题。反应在 200 ℃下保持 24 小时就可以分离产品，卤代烷一般过量，所以不需要溶剂，但是不参与反应的溶剂也可以采用。硝基化合物可以通过还原来获得相应的胺基化合物，还原可以采用铁和盐酸或者是锌和乙酸来完成。接着苯二磺酰氯和氨或者 1 到 5 个碳的伯仲胺反应，可生成目标产物。反应能够在有水或无水的下进行，可以使用氨或者胺反应，比如采用一些不参与反应的有机溶剂像苯、甲苯、醚、氯仿之类。反应也可以在纯的液氨或胺下进行，反应时会有一定的热量产生，当使用胶类反应时需要保持低温反应，与液氨反应时一般保持在液氨的温度不变。然后就可分离，得到最终的产品。参考文献： [1]. 叶新权, 克洛索隆合成新工艺. [2]. 氯舒隆. [3]. 刘欣等, 兽用抗寄生虫药克洛索隆及其制剂研究进展. 养殖与饲料, 2011(12): 第21-22页. 查看更多

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磷酸氢二钾,三水合物的应用及制备方法？磷酸氢二钾,三水合物是一种无机碱性物质，常用作pH值缓冲剂、螯合剂、酵母食料、乳化盐和抗氧化增效剂。它具有良好的溶解性，易溶于水，但在醇类有机溶剂中溶解性较差。该物质在高温环境下容易失去结晶水，并且在灼烧后容易生成焦磷酸钾K4P2O7。图1 磷酸氢二钾,三水合物的性状图制备方法磷酸氢二钾,三水合物的制备方法有多种。一种方法是将磷酸跟碳酸钾溶液反应，再加入少量KOH至溶液使酚酞呈玫瑰红色时，蒸发结晶制得。工业生产中常采用苛性钾溶液中和磷酸制得，也可以先用碳酸钾溶液中和磷酸，后用苛性钾溶液中和而得。另一种方法是将磷酸氢二钾和水混合然后加热至水分蒸发，最后冷却结晶得到。工业应用磷酸氢二钾,三水合物在医药工业中被广泛应用，特别是在抗生素的培养和生产过程中。它为微生物提供了必要的磷酸盐和缓冲剂，为抗生素的生长提供了必要的营养条件。此外，磷酸氢二钾,三水合物还可用作滑石粉的脱铁剂、pH调节剂，以及水质处理剂、微生物、菌类培养剂。在食品行业中，该物质可用作配制面食制品用碱水的原料、发酵用剂、调味剂、膨松剂、乳制品的温和碱性剂、酵母食料等。此外，磷酸氢二钾,三水合物还在化学分析中用作缓冲剂，金属的磷化处理中以及电镀添加剂。参考文献 [1] 霍清，林强，赵玉娥.利用双水相乙醇—磷酸氢二钾体系萃取甘草有效成分的研究．《精细化工》，2002. 查看更多

#磷酸氢二钾,三水

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生物医学工程

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倍他乐克和富马酸比索洛尔哪个更适合临床应用? 倍他乐克（美托洛尔）和富马酸比索洛尔属于同一类药物，都是选择性的β1受体阻滞剂类药物。这类药物在心血管临床上有广泛的应用，包括治疗高血压、改善心肌缺血、慢性心衰和心律不齐等。然而，对于这两个药物来说，很难说哪个更好，只能说哪个更适合个体患者的情况。两种药物起效时间和作用时间比较药物的起效时间可以通过药物进入体内后的达峰时间来衡量。美托洛尔的达峰时间为1.5小时，而比索洛尔的达峰时间需要3小时。因此，从起效时间上来看，美托洛尔更快速，特别适用于急性心率失常的缓解。然而，从长期用药来看，比索洛尔的药物作用时间更长（半衰期为10~12小时），相比之下，每天只需服用一次比索洛尔，比每天服用2~3次的美托洛尔更便于依从性和药物作用的平稳性。值得一提的是，倍他乐克还有一种缓释片剂型，每天只需服用一次。两种药物的亲脂性比较药物的亲脂性决定了药物的吸收、代谢和血脑屏障通过性等多个方面的问题。美托洛尔属于亲脂性的β1受体阻滞剂，而比索洛尔则是亲水性的β1受体阻滞剂。这导致美托洛尔的吸收率高于比索洛尔，但亲脂性的美托洛尔更容易通过血脑屏障，可能引发头痛、头晕等中枢神经副作用。相比之下，亲水性的比索洛尔在这方面的副反应发生率较低。在代谢方面，亲脂性的美托洛尔主要经过肝脏代谢，因此，肝功能受损的患者应注意可能产生的药物积蓄中毒问题。而比索洛尔则有50%经过肝脏代谢，50%经过肾脏代谢，肝肾功能不全的患者应考虑减量服用。两种药物的临床应用和药效比较从临床应用上来说，这两种药物都是高选择性的β1受体阻滞剂，可用于降血压、慢性心衰的维持治疗和心律失常的治疗等。根据一些临床数据，美托洛尔和比索洛尔在降压、心律失常缓解和慢性心衰治疗方面的疗效相当。需要注意的是，上述临床数据是比索洛尔和美托洛尔普通片的比较结果。如果与美托洛尔的缓释片相比，比索洛尔可能没有这样的优势。因此，在选择药物时，应根据个体患者的情况选择临床效果好、副作用耐受性高的药物。查看更多

#比索洛尔

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安全环保

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硝基呋喃类药物的安全性及检测方法？硝基呋喃类药物是一种人工合成的广谱抗生素，具有强大的抗菌作用和药动力学特性。曾经被广泛应用于家畜、家禽和人工养殖水产品的促生长添加剂。然而，长期实验研究发现，硝基呋喃类药物和其代谢物可能导致动物发生癌变和基因突变。因此，长期使用该类药物或食用添加该类促生长剂的动物产品也可能对人类产生类似的影响。为此，我国已经禁止在治疗和饲料中使用硝基呋喃类抗生素。为确保动物源性食品的安全性和促进对外出口贸易的发展，欧盟和美国也分别制定了硝基呋喃类药物代谢物的最小要求性能限值和禁止使用的药物名单。因此，建立准确可靠、灵敏度高的定性定量方法非常必要。在分析硝基呋喃类药物残留时，常常需要分析其代谢产物，以达到监测的目的。呋喃妥因-13C3作为硝基呋喃类代谢物的标准品，因其质谱特性与非标记元素的差异，被广泛应用于药物分析、食品分析、环境监测、物化工程和生物制药等领域。主要参考资料 [1]CN200810042041.1呋喃妥因代谢物检测试剂盒查看更多

#呋喃妥因-13C3

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日用化工

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硫脲的价格受哪些因素影响? 在化工领域，硫脲是一种常见的化工原料，广泛应用于农药、橡胶、医药、染料等领域。它具有良好的稳定性和水溶性，可作为催化剂、消泡剂和缓蚀剂等。对于重要化工原料的价格，了解其市场行情对于相关行业来说是十分重要的。硫脲的市场价格受到多种因素的影响，包括需求和供应的平衡、市场环境、原材料价格、生产成本和国际市场价格等。具体来说，硫脲的价格主要由以下几个方面决定： 1.市场需求和供应：硫脲的价格与市场需求和供应密切相关。如果供应不足，需求大于供应，价格就会上涨。相反，如果供应过剩，需求小于供应，价格就会下降。因此，了解硫脲的市场需求和供应情况对于预测价格非常关键。 2.原材料价格：硫脲的生产过程中使用的原材料价格变动也会对硫脲的价格产生一定的影响。例如，硫脲的生产过程中需要使用尿素和硫酸等原材料，而尿素和硫酸的价格波动会影响硫脲的生产成本，从而反映在硫脲的市场价格上。 3.生产成本：硫脲的生产成本包括原材料成本、能源成本、劳动力成本、生产工艺和设备成本等。不同企业之间的生产成本可能有差异，这也会导致硫脲的价格有所差异。 4.国际市场价格：全球市场经济的发展使得国际市场价格对于硫脲的价格也具有影响。国际市场价格受到国际经济形势、国际贸易政策、市场竞争等因素的影响，这些因素都会对硫脲的价格产生影响。综上所述，硫脲的价格是一个相对复杂的问题，需要考虑多种因素的综合影响。不同时间、不同地区、不同规格的硫脲价格可能会有所不同。因此，要了解硫脲的市场价格，必须进行市场调研和分析，了解相关因素的变化和影响程度。然而，硫脲多少钱一吨？由于硫脲的市场价格受到多种因素的影响，其价格也会不断变动。因此，一篇关于硫脲具体价格的文章容易随着时间的推移而过时，不具有持久性。建议您可以通过咨询相关企业或行业协会了解硫脲最新的市场价格，以获取准确和实时的信息。查看更多

#硫脲

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如何使用人游离前列腺特异性抗原(FPSA)ELISA KIT进行检测? 人游离前列腺特异性抗原(FPSA)ELISA KIT是一种采用双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验（ELISA）的检测方法。该方法通过在预先包被抗体的微孔中加入标本、标准品和HRP标记的检测抗体，经过温育和洗涤后，使用底物TMB进行显色。根据颜色的深浅和样品中的OD值，可以计算出样品的活性。操作步骤如下： 1. 从室温平衡20分钟后的铝箔袋中取出所需板条，剩余板条用自封袋密封放回4℃。 2. 设置标准品孔和样本孔，标准品孔中加入不同浓度的标准品，样本孔中先加待测样本，再加样本稀释液，空白孔不加。 3. 在标准品孔和样本孔中加入HRP标记的检测抗体，使用封板膜封住反应孔，37℃水浴锅或恒温箱温育60分钟。 4. 弃去液体，使用洗涤液洗板5次。 5. 在每孔中加入底物A和B，37℃避光孵育15分钟。 6. 在每孔中加入终止液，15分钟内，在450nm波长处测定各孔的OD值。根据测定结果，可以进行结果判断。人游离前列腺特异性抗原(FPSA)ELISA KIT的应用人游离前列腺特异性抗原(FPSA)ELISA KIT可用于PSA的相关变数在PSA灰区患者中前列腺癌诊断的研究。游离前列腺特异性抗原与总前列腺特异性抗原比值(free prostate specific antigen/total prostate specific antigen ratio F/TPSA)、前列腺特异性抗原密度(prostate specific antigen density PSAD)在总前列腺特异性抗原(total prostate specific antigen TPSA)处于4~10ng/ml时对前列腺癌(prostate cancer PCa)患者的诊断应用价值。通过酶联免疫吸附测定法(enzyme-linked immunosorbent assay ELISA)方法进行检测，并根据计算出的F/TPSA比值和PSAD值，可以提高对前列腺癌患者的诊断准确性。参考文献 [1]ProstatecancerIncidenceandMortalitytrendsin37europeancountries:Anoverview.BrayF,Lortet-TieulentJ,FerlayJ,FormanD,AuvinenA.Europeanjournalofcancer.2010 [2]Measurementofprostate-specificantigeninserumasascreeningtestforprostatecancel.CataloneWJ,SmithDS,RatliffTL.Netherlands Journal of Medicine.1991 [3]Usefulness and predictive value of PSA density,adjust by transition zone volume,in men with PSA levels between 2and 4 ng/ml.Janane A,Hajji F,lsmail T,Jawad C,Elondo JC,Dakka Y,et al.Actas Urologicas Espanolas.2012 [4]Epidemiologyofprostatecancerandtreatmentremarks.StefanoArcangeli,ValentinaPinzi,GiorgioArcangeli.WorldJRadiol.2012 [5]孙金涛.PSA的相关变数在PSA灰区患者中前列腺癌诊断的研究[D].青海大学,2015.查看更多

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如何制备和应用7-氟吲哚衍生物? 7-氟吲哚是一种吲哚衍生物，广泛存在于自然界。它可以通过一系列化学反应制备得到。一种制备方法是在特定条件下将2-氟苯酰胺、丙烯酸叔丁酯和甲硫基乙酸乙酯反应，然后经过氢化还原得到7-氟吲哚粗品。通过真空蒸馏和大孔树脂分离，可以得到纯度更高的7-氟吲哚产品。 7-氟吲哚衍生物叔丁基2-(7-氟-1H-吲哚-3-基)乙基氨基甲酸在药物化学和有机合成中有广泛的应用。它的合成方法包括合成2-(7-氟-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰氯、2-(7-氟-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺和2-(7-氟-1H-吲哚-3-基)乙胺，最后与二碳酸二叔丁酯反应得到目标产物叔丁基2-(7-氟-1H-吲哚-3-基)乙基氨基甲酸。以上方法为制备和应用7-氟吲哚衍生物提供了一种可行的途径。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201610113155.5一种适用于工业制备7-氟吲哚的方法 [2][中国发明]CN201610647392.X一种7-氟吲哚衍生物的制备方法查看更多

#7-氟吲哚

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如何制备8-氯-1-氨基萘? 8-氯-1-氨基萘是一种常用的医药合成中间体。它可以通过萘1，8-二胺与亚硝酸异戊酯反应制备中间体1H-萘并[1，8-de][1，2，3]三嗪，然后再与铜反应得到。下面将介绍具体的制备步骤。制备步骤步骤A：1H-萘并[1，8-de][1，2，3]三嗪首先，在冷水浴中将萘1，8-二胺（100g，632mmol，1eq）的AcOH（200mL）/EtOH（1000mL）溶液中加入亚硝酸异戊酯（72.6g，619mmol，83.4mL，0.98eq），并控制温度在18至21℃之间。然后，在25℃下搅拌16小时，过滤收集固体，用乙醇（2×500mL）洗涤并在真空下干燥，得到红色结晶固体化合物1H-萘并[1，8-de][1，2，3]三嗪（84g，496mmol，79％产率）。步骤B：8-氯-1-氨基萘将1H-萘[1，8-de][1，2，3]三嗪（84g，496mmol，1当量）的HCl（1.5L）溶液中添加Cu（2.10g，33.1mmol，234uL，0.0665eq），在25℃下搅拌12小时。然后，用水（500mL）稀释混合物，并在85℃下加热30分钟，过滤得到几乎澄清的水溶液。将水溶液冷却后，用氨水碱化并用醋酸乙酯（2×1000mL）萃取。合并萃取物，经过Na2SO4干燥、过滤和真空浓缩，通过柱色谱法（SiO 2 ，石油醚/乙酸乙酯＝200/1至5/1）纯化残余物，得到红色固体化合物8-氯-1-氨基萘（57g，259mmol，产率52％，纯度81％）。应用 8-氯-1-氨基萘可以用于制备化合物1-溴-8-氯萘。具体方法是将8-氯萘-1-胺（57g，320mmol，1eq）和TsOH.H 2 O（219g，1.16mol，3.6eq）的MeCN（1000mL）溶液中加入NaNO 2 （39.8g，577mmol，1.8eq）和CuBr（138g，963mmol，29.3mL，3eq），然后在25℃下搅拌2小时。接着，向反应混合物中加入饱和Na 2 SO 3 溶液（100mL），搅拌15分钟，然后用乙酸乙酯（1000mL×3）萃取。合并有机层，用盐水（500mL）洗涤，经过Na 2 SO 4 干燥，过滤并在减压下浓缩，得到残余物。最后，通过柱色谱法（SiO 2 ，石油醚）纯化，获得白色固体1-溴-8-氯萘（56g，229mmol，产率72％，纯度99％）。 1 HNMR（400MHz，氯仿-d）δ=7.93（dd，J=1.2，7.6Hz，1H），7.82（dd，J=1.2，8.4，1H），7.79（dd，J=1.2，8.4，1H），7.67（dd，J=1.2，7.6Hz，1H），7.37（t，J=8.0Hz，1H），7.28（t，J=8.0Hz，1H）。参考文献 [1] US20180072723 - KRAS G12C INHIBITORS查看更多

#8-氯-1-氨基萘

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如何制备新铃兰醛? 新铃兰醛是一种重要的精细化学品，具有清淡而甜润的兔耳草花香，香气稳定而持久。它通常是含有两种异构体的混合物。在日化香精中广泛应用，可用于配制高级香水、香皂、洗涤剂、化妆品等日化产品的香精。制备方法下面是一种制备新铃兰醛的方法： 1) 在配料釜中加入1500kg月桂烯醇砜、4.5kg碱性物质和1.5kg阻聚剂混配；碱性物质为三乙醇胺与氢氧化钠按照摩尔比1︰1混合形成的混合物；阻聚剂为对苯二酚与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩尔比1︰1混合形成的混合物； 2) 将混配好的物料以42kg/h进入预热管中，控制温度120℃，压力-0.078Mpa，预热处理3秒； 3) 将预热处理后的物料进入裂解装置中，控制温度125℃，压力-0.081Mp，裂解处理3秒，得到含有月桂烯醇的裂解物；裂解月桂烯醇收率90％； 4) 将裂解物进入精馏釜进行精馏处理，精馏釜的釜温控制在135℃，釜压控制在-0.06Mpa，塔板数8块，顶温85℃，顶压-0.085Mp，收集塔顶出料：1062.6kg月桂烯醇和32.9kg月桂烯； 5) 将塔顶出料混合物和395kg丙烯醛，以150kg/h加入反应釜，在不添加催化剂下，控制温度105℃、压力0.21Mpa，加成反应7小时；将加成反应得到混合物进入精馏装置中进行两次减压精馏：在温度55℃、压力15mmHg进行第一次减压精馏，蒸馏出未反应的月桂烯、月桂烯醇和丙烯醛，得到新铃兰醛粗品1338.8kg，新铃兰醛色谱含量93％；然后控制顶温95℃、压力15mmHg进行第二次减压精馏，去除新铃兰醛粗品中少量的柑青醛，得到新铃兰醛1101.7kg、含量99％，收率87.5％。参考文献 [1] [中国发明] CN201910059012.4 新铃兰醛的制备方法查看更多

#新铃兰醛

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YK11是什么？它有什么作用? YK11是一种日本研究者于2011年首次研究的化合物。它被发现是雄激素受体（AR）的部分激动剂，具有基因选择性，因此被认为是一种选择性雄激素受体调节剂（SARM）。YK11是一种实验性候选药物，尚未获得人体使用的批准。虽然对其进行了有限的研究，但在肌肉细胞上的初步发现非常有前景。初步研究表明，YK11可能比DHT具有更强的肌肉构建作用，并具有抑制肌抑素的倾向。 YK11的作用原理是什么？肌肉生长抑制素是一种限制肌肉生长的蛋白质释放物，以确保肌肉不会过度生长。它主要存在于骨骼肌中，研究表明，具有限制Myostatin产生的基因突变的个体比正常个体更强壮、肌肉更发达。 YK11可以通过与雄激素受体结合来抑制肌肉中肌生成抑制素的产生。它可能诱导肌肉产生更多的卵泡抑素，从而限制肌抑素的水平，允许肌肉超过遗传能力的增长。YK11抑制肌肉生长抑制素（Myostatin），这意味着肌肉生长速度加快。与其他SARM相比，YK11的肌肉增长能力更强，许多用户声称其效果甚至超过睾丸素。 YK11有哪些副作用？ YK11具有类固醇结构，因此不同于普通的SARM。其副作用主要包括： 1.睾酮抑制：一些用户反馈使用YK11 6-8周后，内源性睾酮水平下降。然而，与其他类固醇相比，这种抑制并不明显，且在辅助恢复治疗下较容易恢复。 2.肝脏毒性：由于其混合类固醇性质以及与类固醇在化学结构上的相似性，YK11对肝脏会产生一定压力，因此建议在使用期间加强肝脏保护。 3.关节疼痛：这是使用YK11的用户中常见的副作用之一。 4.脱发和轻度痤疮：这些副作用主要是由于使用过高剂量或过长周期引起的，因此严格控制剂量可以最小化这些风险。 YK11的活性成分是什么？ YK11是两个非对映体的混合物（比例为5:1），其邻位酯部分的立体化学尚未确定。使用pd (tfa)z/L1催化剂和DMSO/MeOH溶剂可以提高产率和非对映选择性。较低的温度（-10℃）进一步提高了非对映体选择性，产率为74%（12:1）。通过柱层析和重结晶分离，可以得到纯的主要非对映体2a。在HEK293细胞中转染AR表达质粒（0.05 ug）、荧光素酶驱动报告质粒（0.1ug）和pGL4.74 Renilla报告质粒（0.01 ug）。细胞经过24小时处理，使用主要非对映体YK11（2a）或5:1非对映体YK11（1,2.5,5,7.5,10,25,50,75,100,500 nM），并测定荧光素酶活性。结果显示renia-normalizedluciferase活性，并使用KaleidaGraph（Synergy软件）进行分析。YK11和2a的浓度分别为12.5 nM和7.85 nM。这一结果表明，主要的非对映体2a是YK11的活性成分。参考资料 [1] Kanno Y , Kusakabe T , Saito N , et al. Improved Synthesis and Determination of the Biologically Active Diastereomer of YK11[J]. Molbank, 2020, 2020(2):M1125.查看更多

#(17ALPHA,20E)-17,20-[(1-甲氧基乙亚基)二(氧基)]-3-氧代-19-去甲孕甾-4,20-二烯-21-羧酸甲酯

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锰与不同物质的反应？锰与空气的反应锰对空气的反应性并不强，尽管它比元素周期表中的相邻元素更具正电性。锰块的表面会产生少量的氧化沉淀物。当细分后，锰金属会在空气中发生燃烧反应。它在氧气中燃烧生成氧化物Mn3O4，在氮气中燃烧生成氮化物Mn3N2。 3Mn（S）+ 2O2（g）→Mn3O4（s） 3Mn（S）+ N2（g）→Mn3N2（s）锰与水的反应在正常条件下，锰不会与水发生反应。锰与卤素的反应锰在氯气中燃烧生成氯化锰（II）MnCl2。它还与溴或碘反应，分别形成溴化锰（II）MnBr2或碘化锰（II）MnI2。金属和氟F2之间的相应反应提供了氟化物氟化锰（II）MnF2和氟化锰（III）MnF3。 Mn + Cl2（g）→MnCl2（s） Mn + Br2（g）→MnBr2（s） Mn + I2（g）→MnI2（s） Mn + F2（g）→MnF2（s） 2Mn（S）+ 3F2（g）→2MnF3（s）锰与酸的反应锰金属容易溶于稀硫酸中，形成含有水合Mn（II）离子和氢气H2的溶液。实际上，Mn（II）以几乎无色的复合离子[Mn(OH 2 ) 6 ] 2+ 的形式存在。 Mn(s) + H2SO4(aq) → Mn2+(aq) + SO42-(aq) + H2(g) 查看更多

#锰

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石英玻璃的特点及广泛应用？石英玻璃是一种特种工业技术玻璃，由纯二氧化硅构成，具备出色的物理和化学性能，被誉为“玻璃王”。它在光源、电子、光通讯、光伏、仪表、激光、航天核技术和国防等领域得到广泛应用。一、石英玻璃的定义普通玻璃主要由硅酸钠、二氧化硅和硅酸钙组成，而石英玻璃则是由纯二氧化硅制成的特种玻璃。石英玻璃具有一系列优异的物理化学性能，例如：二、石英砂在玻璃制造中的应用石英砂是石英玻璃的原料，赋予了石英玻璃制品许多出色的性能。不同行业对石英玻璃产品的质量要求各不相同，各国对石英原料的纯度要求也有所差异。高档玻璃，如特种玻璃、优质平板玻璃和精密光学玻璃等，对石英原料的化学成分有更严格的要求。这些玻璃对石英原料的要求包括SiO2含量在99%以上，Fe2O3含量低于0.05%～0.1%，Al2O3和TiO2含量分别要求在0.5～2.0%和0.05%以下。三、石英玻璃的广泛应用石英玻璃制品形态多样，广泛应用于不同领域。它被用于制作半导体、电光源器、半导通信装置、激光器，光学仪器，实验室仪器、电学设备、医疗设备和耐高温耐腐蚀的化学仪器、化工、电子、冶金、建材以及国防等工业。查看更多

#硅胶

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如何制备3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯? 3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯，又称大茴香酯，是一种具有特殊香气的无色液体。它可以通过以下方法制备：制备大茴香醛首先，以对羟基苯甲醛为原料，通过硫酸二甲酯甲基化反应合成大茴香醛。在一个1000mL三颈烧瓶中按比例加入对羟基苯甲醛、氢氧化钠溶液和硫酸二甲酯。装上电动搅拌器和滴液漏斗，加热至100～105℃，同时缓慢滴加氢氧化钠水溶液，保持反应物料pH值在8左右，反应6小时后结束。最后，用甲苯萃取水层，经常压蒸馏回收溶剂，得到有山楂花香气的无色液体大茴香醛。制备3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯在制备3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯时，需要使用氢化钠，因此需要注意安全。在一个1000mL三颈烧瓶中按比例加入碳酸二乙酯、氢化钠和四氢呋喃溶液。装上电动搅拌器和滴液漏斗，滴加大茴香醛四氢呋喃溶液，并在回流下加热3小时。将反应混合物倒入水中，调整pH值为9，然后用二氯甲烷萃取。最后，经过干燥和纯化，得到3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯。参考文献 [1] Zhu, Youquan; Zou, Xiaomao; Hu, Fangzhong; Yao, Changsheng; Liu, Bin; Yang, Huazheng Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005 , vol. 53, # 24 p. 9566 - 9570 查看更多

#3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯

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如何选择适合的苄醚脱除方法? 苄醚是一种常用的保护基团，但在合成中应尽量避免使用。相对于其他保护基团，苄醚更加稳定，不容易脱除，有时需要较强的条件。然而，对于分子中的其他官能团来说，苄醚却是一个挑战。苄醚对酸碱相对稳定，能够耐受亲核试剂的进攻。一些没有紫外吸收的底物在苄基保护之后可以增强吸收，便于纯化。通常情况下，催化氢化可以顺利脱除苄醚，因此苄醚广泛应用于含羟基化合物（醇、酚、羧酸）的保护。除了氢化反应，常见的苄醚脱除方法还包括TFA回流、TMSI等，更多方法可以参考相关文献综述。然而，在某些情况下，对于结构复杂或同时具有多种保护基的化合物，选择性地脱除苄醚可能是一个问题。因此，一些具有特定取代基的苄醚脱除方法也在文献中被报道，如4-甲氧基苄基（PMB）、2,4-二甲氧基苄基（DMB）、2,4,6-三甲氧基苄基（TMB）等。由于它们具有逐渐增加的酸敏感性，甚至可以在对甲苯磺酸催化下脱除。4-硝基苄基或4-甲氧羰基苄基可以在Mg/MeOH中室温搅拌几分钟即可脱除。在我的实验中，我发现使用常规的氢化脱除方法会导致箭头所示的双键也被氢化成碳碳单键；TMSI反应可以脱除苄醚，但反应体系较脏不易纯化；最后，我找到了一种使用无水FeCl3脱除苄醚的方法。经过FeCl3处理后，反应效果非常好，几乎可以得到定量的目标产物！进一步查阅文献发现： FeCl3 脱苄醚的方法早在1987年就有报道，甚至还有几篇文献专门对这一方法进行了阐述。该反应可以在0°C或室温下进行，对甲酯、苯甲酸酯、烯烃、邻苯二甲酰亚胺基、乙酰氨等没有影响。该体系脱除苄醚的收率一般在70%以上，并且通常不需要质子性溶剂或含有孤对电子的溶剂（如乙醇、乙醚或丙酮等）。总结起来，该方法有两个主要优点：1）基团兼容性好，几乎对所有的保护基都没有影响；2）反应干净且速度快。然而，这种方法并不是万能的，特别是对于芳基苄醚的脱除成功率并不是百分之百！如下面这个底物使用这一体系则无法脱除苄醚，而采用传统的氢化脱苄则没有问题。无水FeCl3 脱苄醚的典型操作如下：将底物苄醚溶于干燥的二氯甲烷中，冰水浴冷却，缓慢加入无水FeCl3（2当量以上），充分搅拌至反应液呈棕色即表示反应完成，反应时间从几分钟到数小时不等。向反应体系中加水淬灭，用二氯甲烷萃取产物。对于产物易溶于水不便萃取的情况，反应完成后直接低温浓缩，然后用少量丙酮洗掉FeCl3，再进行柱层析分离或制备分离。参考文献： [1] Buenadicha, F. L.; Bartolome, M. T.; Aguirre, M. J.; Avendano, C.; Sollhuber, M. Tetrahedron:Asymmetry 1998, 9, 483–501. [2]Tetrahedron:Asymmetry 1998, 9, 483–501. [3] Chern, C. Y.; Huang, Y. P.; Kan, W. M. Tetrahedron Lett. 2003, 44, 1039–1041. [4] Huang, W.; Zhang, X.; Liu, H. Tetrahedron Lett. 2005, 46, 5965–5967. [5] Park, M. H.; Takeda, R.; Nakanishi, K. Tetrahedron Lett. 1987, 28, 3823-3824. [6] Rodebaugh, R.; Debenham, J. S.; Fraser-Reid, B. Tetrahedron Lett. 1996, 37, 5477-5478. [7] Davies, T. J.; Jones, R. V. H.; Lindsell, V. E.; Miln, C.; Preston, P. N.; Tetrahedron Lett. 2002,43, 487-488. 查看更多

#2 - （3 - （苄氧基）-4 -甲氧基苯基）- N的-（2- （7-甲氧基研究[D] [1,3]二氧杂环戊烯- 5 -基）乙基）乙酰胺

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罗勒烯是什么？有什么用途? 罗勒烯是一种常温常压下无色透明液体，主要存在于烟叶、烟气以及多种精油中。它是一种双键E/Z混合物，可用于有机合成、精细化工和食品添加剂的生产。罗勒烯的结构性质罗勒烯可溶于乙醇、乙醚、苯和石油醚等有机溶剂，但不溶于水。它具有两个不饱和双键，具有高的化学反应活性，容易氧化和树脂化。在适当的条件下，罗勒烯可以相对稳定地存在。罗勒烯的用途罗勒烯常被用作食品添加剂，特别是在香料行业中。它是一种天然有机化合物，能为食品提供清新的香味和味道。在使用过程中需要注意用量和添加方式，以避免对人体健康造成负面影响。图1 罗勒烯的应用在实验室中，可以通过加热反应混合物并进行分离纯化来制备罗勒烯的目标产物分子。罗勒烯的储存条件罗勒烯应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射和高温环境。最适宜的储存温度为0-5℃。同时，应将其储存在紫色或棕色玻璃瓶中，以防止光照和氧化。储存容器应密封良好，避免空气中的水分和氧气进入瓶中，影响罗勒烯的质量。参考文献 [1] Radchenko, Alexei V.; Bouchekif, Hassen; Peruch, Frederic European Polymer Journal (2017), 89, 34-41 [2] Chee, Chin Fei; et al Tetrahedron Letters (2010), 51(3), 495-498 查看更多

#罗勒烯

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异辛醇的性质、制备工艺和应用领域是什么? 异辛醇的性质异辛醇是一种无色液体，具有特殊气味，与强氧化剂发生反应。异辛醇的制备工艺异辛醇的制备工艺主要包括羰基合成法和乙醛缩合法。羰基合成法是以丙烯为主要原料，经过羰基合成反应制得丁醛，再经过缩合、脱水和氢化反应制得异辛醇。乙醛缩合法则是以乙醛为主要原料，经过缩合、脱水和氢化反应制得异辛醇。目前，以丙烯为主要原料的羰基合成法是我国异辛醇行业的主流制备工艺。异辛醇作为化学中间体和原料，可用于生产多种产品，如邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、对苯二甲酸二辛酯（DOTP）、己二酸二辛酯（DOA）、偏苯三酸三辛酯（TOTM）、硝酸异辛酯、醋酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、邻苯二甲酸、癸二酸二辛脂等。此外，异辛醇还可用作溶剂、增塑剂、消泡剂、分散剂、润滑剂、乳化剂等，广泛应用于石油、塑料、涂料、染料、合成香料、食品加工等领域。异辛醇的健康危害异辛醇可通过吸入、皮肤接触和食入被吸收到体内。短期接触异辛醇可能刺激眼睛、皮肤和呼吸道，对中枢神经系统可能产生影响。吸入危险性在20℃时，异辛醇的蒸发速度较慢，不会迅速达到空气中有害污染浓度。长期或反复接触异辛醇会导致皮肤脱脂，引起干燥或皲裂。查看更多

#异辛醇

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苯基三甲基三溴化铵的应用和优势是什么? 苯基三甲基三溴化铵的应用及优势简介近年来，有机苯基三甲基三溴化铵作为一种固体溴素试剂备受关注。其具有结晶性，方便运输操作、准确计量、温和高效、无毒无害、热稳定性高等特点，相较于传统的液溴和NBS试剂，具有明显优势。科学家们在选择性溴化领域对苯基三甲基三溴化铵进行了深入研究，并取得了丰硕的成果。此外，苯基三甲基三溴化铵还广泛应用于生物有机和药物化学领域，以及工业中的抗氧化剂、硫化促进剂和有机电致发光器件中的掺杂剂[1]。图1苯基三甲基三溴化铵用途苯基三甲基三溴化铵是一类具有生物活性的物质，在生物有机和药物化学领域得到广泛应用。其合成制备一直受到持续关注，通常涉及使用有毒、腐蚀性试剂。苯基三甲基三溴化铵和三溴化戊基吡啶(PPTB)被报道应用于硫代芳基甲酰胺的二聚反应，制备了3，5－二取代的1，2，4－噻二唑衍生物。苯基三甲基三溴化铵作为一种室温下稳定的化学品，具有多重作用作为反应试剂，其参与的反应具有条件温和、速度快、产率高等优势，并且该试剂能够方便地再生并重复利用。总之，苯基三甲基三溴化铵易于制备纯化、操作简便、稳定性强、种类丰富并且结构多样，具有重要的杂环构建应用价值。随着研究的不断拓展和绿色化学理念的普及，将会有更多高效、绿色的苯基三甲基三溴化铵杂环构建反应体系被开发出来，促进精细化工的繁荣发展[2]。参考文献 [1]马英. 苯基三甲基三溴化铵制备与回收再合成方法的改进[J].现代应用药学,1997(04):33.DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.1997.04.016. 查看更多

#苯基三甲基三溴化铵

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2，6-二羟基苯甲酸的合成方法及应用研究？背景及概述 2，6-二羟基苯甲酸是一种白色针状结晶物，可溶于酸、醚和热水。它具有酚和酸的性质，被广泛应用于农业化学和工业化学等领域。它是合成超高效除草剂KIH-2023的主要原料，也可用作化学反应催化剂、摄影增光剂、有机合成原料和医药中间体等。然而，对于该产品的合成方法及工艺的研究报道较少，因此对其进行研究具有重要的理论意义和实际应用价值。制备方法 2，6-二羟基苯甲酸的合成通常使用间苯二酚为原料，在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中，通过羧基化反应合成。合成路线如下图所示。图1 2，6-二羟基苯甲酸的合成路线实验操作实验中，将间苯二酚和无水碳酸钾研磨后放入高压反应釜内，加入无水乙醇，并通入CO2气体进行试压。然后升温至反应温度，充入CO2气体开始反应。反应结束后，冷却并分离产物。为得到较高纯度的2，6-二羟基苯甲酸，可进行重结晶提纯。参考文献 [1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, , vol. 351, p. 319 查看更多

#2,6-二羟基苯甲酸

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简介

职业：江西凯美迪生物医药技术有限公司 - 副矿长

学校：湖南科技学院 - 化学与生物工程学院

地区：湖南省

个人简介：如果你浪费了自己的年龄，那是挺可悲的。因为你的青春只能持续一点儿时间——很短的一点儿时间。查看更多

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