如何制备莫西沙星中间体? 背景及概述 [1] 莫西沙星是一种第四代喹诺酮广谱抗菌药物,具有强大的抗菌性能和广泛的抗菌谱。为了制备莫西沙星,可以使用3-苄氨基丙酸甲酯作为中间体,然后进一步合成1-苄基-3-甲氧羰基-4-吡咯烷酮。 制备 [1-2] 方法一、 将苄胺与丙烯酸甲酯在适当的温度下反应,经过减压蒸馏和收集正馏分,可以得到3-苄氨基丙酸甲酯。 方法二、 将7-氨基庚酸甲酯盐酸盐与苄基溴在适当的溶剂中反应,经过真空浓缩、萃取和纯化,可以得到3-苄氨基丙酸甲酯。 应用 [1] 3-苄氨基丙酸甲酯可以用于制备1-苄基-3-甲氧羰基-4-吡咯烷酮。具体的合成方法包括将3-苄氨基丙酸甲酯与其他试剂在适当条件下反应,经过过滤、减压蒸馏和纯化,可以得到目标产物。 参考文献 [1]CN201610807675.6(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成方法 [2] Taha T Y , Aboukhatwa S M , Knopp R C , et al. Design, Synthesis, and Biological Evaluation of Tetrahydroisoquinoline-Based Histone Deacetylase 8 Selective Inhibitors[J]. ACS Medicinal Chemistry Letters, 2017:acsmedchemlett.7b00126. 查看更多
? 庚酸的合成方法有哪些? 庚酸是一种广泛应用于香料、医药、润滑剂、增塑剂等行业的有机合成基础原料。此外,庚酸还可用于烘烤食品、糖果、果酱/凝胶的制作。那么,庚酸的合成方法有哪些呢? 合成方法一 首先,在氮气气氛下,将Pd(OAc)2、TPPTS、DMCyD和水引入Schlenk管中,搅拌1小时后将黄色溶液转移到烯丙基底物、二乙胺和庚烷或甲苯的混合物中。在室温下搅拌反应介质,并通过气相色谱分析监测反应。完成后,通过倾析将有机相与水相分离,用MgSO4干燥并减压浓缩,最后通过快速色谱法纯化得到庚酸。 合成方法二 在玻璃泡塔反应器中,进行正庚醛到正庚酸的液相氧化反应。通过控制反应温度和氧气供应,最终得到庚酸。该方法通过硅胶纯化和重结晶可获得高纯度的庚酸。 合成方法三 将碳酸氢钠和氧代烷加入到炔的搅拌溶液中,然后加入二氧化钌,搅拌反应1小时。通过酸化、萃取、清洗和干燥等步骤,最终得到庚酸。 参考文献 [1] Widehem, Rodrigue; et al. Convenient cleavage of water-insoluble allylic substrates in the presence of per(2,6-di-O-methyl)-β-cyclodextrin. Synlett (2000), (5), 722-724. [2] Koch, Howard Frederick, III; et al. High-yield process for the oxidation of C2-22 aldehydes into carboxylic acids. World Intellectual Property Organization, WO2001046111 A1 2001-06-28. 查看更多