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如何合成高收率的原乙酸三甲酯? 原乙酸三甲酯是一种重要的化工原料,用于制造菊酯类中间体。然而,目前的生产工艺复杂,溶剂的使用限制了盐酸盐的收率,从而影响了原乙酸三甲酯的产量。 发明内容 本发明提供了一种简单且高收率的原乙酸三甲酯合成方法。 为了解决上述技术问题,本发明提出了一种原乙酸三甲酯的结构式,其中R代表甲基或乙基。 该合成方法包括以下步骤: 将乙腈和醇在正己烷作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢,生成盐酸盐。 将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应,生成原乙酸烷基。 在步骤2中,通过氨气将溶液的pH值调节至5-6,并在15-30°C的保温条件下进行反应。 各物质的用量摩尔质量比为乙腈:甲醇:氯化氢:正己烷=1:2-6:1.1-1.5:3.5-5.5。 具体操作步骤如下: 将硫酸和盐酸放入反应锅中。 将乙腈和甲醇真空吸入反应锅内,开始搅拌,冷冻反应。 徐徐滴加氯化氢和正己烷,控制温度和滴加时间。 关闭冷冻,升温保温,得到半成品盐酸盐溶液。 将液氨通入冷冻的甲醇中,得到醇氨饱和溶液。 将醇氨溶液投入盐酸盐反应釜中,升温保温,然后降温醇解。 加水和液碱洗涤分层,得到原乙酸三甲酯粗品。 将粗品进行精馏,得到成品。 本发明的优点在于使用己烷作为溶剂,提高了盐酸盐的收率,并且用氨气中和避免了水的产生,提高了产品的得率和纯度,产品纯度一般在98%以上。 具体实施方式 在进行反应之前,确保反应设施干燥、干净,并且设备完好。将硫酸和盐酸放入反应锅中。 将乙腈和甲醇真空吸入反应锅内,开始搅拌,冷冻反应。徐徐滴加氯化氢和正己烷,控制温度和滴加时间。 关闭冷冻,升温保温,得到半成品盐酸盐溶液。降温至醇解温度。 将液氨通入冷冻的甲醇中,得到醇氨饱和溶液。将醇氨溶液投入盐酸盐反应釜中,升温保温,然后降温醇解。 加水和液碱洗涤分层,得到原乙酸三甲酯粗品。将粗品进行精馏,在常压下收集成品。 根据实验结果,本方法的摩尔收率为79%。 查看更多
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4-溴-3,5-二甲酚的特性和用途? 4-溴-3,5-二甲酚是一种常见的有机合成中间体,具有广泛的应用领域。它的英文名为4-Bromo-3,5-dimethylphenol,化学式为C 8 H 9 BrO,CAS 号为7463-51-6,分子量为201.06。该物质在113度到115度熔化,并呈现白色至灰白色结晶粉末的外观。它可以溶于许多有机溶剂,如二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和乙酸乙酯,但在水中的溶解性较差。 如何合成4-溴-3,5-二甲酚? 常规的合成方法是以3,5-二甲基苯酚为起始原料,通过一步溴化反应可以得到目标产物。具体操作是将5-溴-2-氟苯甲醛溶解于甲酸溶液中,加入盐酸羟胺,并在空气中加热反应体系至稳定回流状态。反应进行若干个小时后,用TLC点板监测反应进度,最后加入冰水混合物,收集固体沉淀即可得到目标产物。需要注意的是,反应条件和投料比需要控制好,因为反应过程中会生成二溴化的副产物,与目标产物极性相近,难以分离。 4-溴-3,5-二甲酚的用途是什么? 作为一个常见的有机合成中间体,4-溴-3,5-二甲酚主要用于转化合成目标分子结构。它的溴原子可以进行Suzuki偶联反应,引入芳环或烷基链。此外,溴原子还可以转化为硼酸或硼酸酯,利用硼酸酯的多样性转化能力合成复杂分子。4-溴-3,5-二甲酚中的酚羟基也是一个易转化的官能团,可以制备成OTS或OTf,然后通过Suzuki偶联反应转化为芳基等。需要注意的是,由于邻位两个甲基的位阻效应,溴原子上的转化可能受到影响。 4-溴-3,5-二甲酚对环境的危害 由于4-溴-3,5-二甲酚是一种含卤有机化合物,对水环境具有较大的危害性,因此不能让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 如何储存4-溴-3,5-二甲酚? 为了储存4-溴-3,5-二甲酚,应将其密封放入紧密的贮藏器中,存放在阴凉、干燥的地方。该化合物化学性质稳定,不易变质,但应避免与氧化物接触。此外,4-溴-3,5-二甲酚具有一定的酸性,储存时最好避开碱性化合物。 参考文献 [1] Chanda T, Chowdhury S, Koley S, et al. Lewis acid promoted construction of chromen-4-one and isoflavone scaffolds via regio-and chemoselective domino Friedel–Crafts acylation/Allan–Robinson reaction[J]. Organic & Biomolecular Chemistry, 2014, 12(45): 9216-9222. 查看更多
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康力龙的作用和副作用是什么? 康力龙是一种高度改良的人工合成双氢睾酮衍生物,具有较强的合成代谢能力和雄性化能力。它在结构上添加了一个附加环的系统,使其合成代谢指数高达320,雄性化指数为20。康力龙具有抗雌激素的能力,不会转化为雌激素,并且具有一定的抗雌作用。 康力龙对性激素结合球蛋白(SHBG)的结合能力较低,大部分时间处于自由状态。它与糖皮质激素结合蛋白相互作用,使皮质醇释放到自由状态,并干扰肾上腺的皮质醇释放。康力龙在医学上主要用于治疗肌肉萎缩,适用于减脂备赛期和体能竞技类项目。它可以提高力量和速度,维持瘦体重,增加血管和肌肉线条的清晰度。 康力龙的副作用 1.雄性化 康力龙可能导致雄性化副作用,如痤疮和脱发。保持皮肤清洁干燥有助于防止粉刺痤疮。 2.心血管 康力龙会对胆固醇产生负面影响,增加坏胆固醇,减少好胆固醇。口服和注射形式的康力龙都存在这个问题。 3.睾酮抑制 康力龙会严重限制自身睾酮分泌,导致低睾酮状态。停药后需要进行PCT以恢复睾酮分泌。 4.肝毒性 康力龙作为一种C17-aa类固醇具有肝毒性,使用时会导致转氨酶水平升高。停药后需要采取措施和步骤来补救。 总结 康力龙适用于减脂备赛期和体能竞技类项目,具有提高力量和速度的作用。然而,它也会带来副作用,如雄性化、心血管问题、睾酮抑制和肝毒性。口服和注射形式的康力龙都存在肝毒性,注射形式的康力龙不溶于水,可以直接喝。 查看更多
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蝶酸与叶酸有何不同? 蝶酸是叶酸的一部分,由蝶呤和对氨基苯甲酸组成。 蝶酸与叶酸的差异 蝶酸是叶酸的一部分,由2-氨基4羟基6-甲基蝶呤啶和对氨基苯甲酸组成。2-氨基4-羟基6-甲基蝶呤啶的5,6,7,8位可以接受氢,通过二氢叶酸还原酶和还原型辅酶Ⅱ(NADPH)的参与,形成活性四氢叶酸(tetrahydrofolic,FH4)。蝶酸是生物体内的一种化合物,与单麸胺酸结合后形成叶酸,属于杂环化合物。 纯叶酸由三个组分组成,左边是蝶酸(pteridine),中间是对氨基苯甲酸(para amino benzoic acid,PABA),右边是麸胺酸(glutamic acid)。如果右边的麸胺酸被其他结构取代,这种维生素的功能将丧失。相反,如果蝶酸(pteroic acid)与一个或多个麸胺酸分子结合,将具有生物活性。叶酸在中性或偏碱性液体中相对稳定,在酸性液体中不稳定,同时对光也很敏感,因此需要用棕色玻璃瓶包装。 叶酸(蝶酰谷氨酸;维生素Bc;维生素M)为黄色至橙黄色晶体或结晶性粉末,无臭。用热水重结晶得到板状晶体,没有明确的熔点,约在250℃炭化,在空气中稳定。叶酸不稳定,容易分解成2-氨基-4-羟基蝶啶-6-羧酸,失去生理活性。如果存在微量核黄素,则更容易光分解。叶酸微溶于水(1.6mg/100ml),不溶于丙酮、乙醇、氯仿和乙醚,易溶于碱性氢氧化物和碳酸盐溶液、盐酸、硫酸、冰醋酸、苯酚和叱啶。10%水悬浮乳液的pH值约为4.0~4.8。 缺乏叶酸可能导致贫血、慢性痢疾、食欲不振、发育迟缓、白血球下降等疾病。成人每天需要0.1~0.2mg的叶酸。叶酸也可以由人体肠道内的细菌合成。 根据美国全国儿童保健和人类发育研究所的调查,孕妇多摄入叶酸有助于减少畸形儿的发生,尤其是大脑和脊柱畸形儿的发生率可以降低近一半。如果孕妇每天增加100μg的叶酸摄入量,这类畸形儿的发生率可以减少22%;如果每天摄入400μg,可以减少44%。 美国FDA从1994年1月开始规定,孕龄妇女食用的谷物、面粉和面包需要强化叶酸,以确保90%以上的孕龄妇女每天至少摄入400μg的叶酸。这样可以确保在怀孕前获得足够的叶酸,并持续到妊娠6周。 叶酸在无氧状态下遇碱是稳定的,但在有氧情况下遇碱会水解。在食品加工中,遇亚硫酸盐或亚硝酸盐会导致叶酸分解。瓶装牛奶的消毒(119℃,14秒)会导致叶酸损失39%,但如果使用143℃、3秒的消毒,则只会损失7%。叶酸在抗坏血酸或柠檬酸存在下会得到保护。 查看更多
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4-氯氯苄的合成方法有哪些? 4-氯氯苄的合成方法是什么? 4-氯氯苄是一种常见的药物和化学中间体,具有广泛的应用价值。它在药学、生物化学、有机合成和小分子探针检测等领域都有重要的应用。 合成方法 苄醇衍生物与ZrOCl2?8H2O反应,经过一系列步骤,最终得到4-氯氯苄。具体操作包括将苄醇衍生物加入ZrOCl2?8H2O的水溶液中,在一定温度下搅拌反应,然后加入有机溶剂分离产物,最后通过柱色谱纯化得到4-氯氯苄。 另外一种合成方法是将苯甲醇与TCT反应,经过一系列步骤,最终得到4-氯氯苄。具体操作包括将苯甲醇溶解在无水DMSO中,分批加入TCT,搅拌反应并监测反应进程,然后用有机溶剂提取产物,干燥并浓缩,最后通过柱色谱纯化得到4-氯氯苄。 还有一种合成方法是将金刚烷-1-羧酸与次氯酸叔丁酯反应,经过一系列步骤,最终得到4-氯氯苄。具体操作包括将次氯酸叔丁酯加入金刚烷-1-羧酸和Ag(Phen)2OTf的无水乙腈溶液中,在室温下搅拌反应,然后用盐酸提取产物,干燥并浓缩,最后通过柱色谱纯化得到4-氯氯苄。 参考文献 [1]魏文,侯克强.4-对羟基苯基-2-丁酮的合成[J].广州化学,2019,44(01):36-40+46. [2]Wang, Zhentao; et al. Silver-catalyzed decarboxylative chlorination of aliphatic carboxylic acids. Journal of the American Chemical Society (2012), 134(9), 4258-4263. 查看更多
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常见化工原料有哪些? 化工原料是通过化学方法生产的原材料。 化工原料是指用于生产各类制剂的原料,是制剂中的有效成份,由化学合成、植物提取或生物技术制备的各种粉末、结晶、浸膏等物质。原料经过加工后才能成为可用的产品。主要包括除了化肥、无机农药、无机颜料等以外的无机化工产品和有机合成工业中主要利用高分子材料制造的各种产品。 化学工原料如何进行分类? 化工原料 一般可以分为有机化工原料和无机化工原料两大类。 有机化工原料包括烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物、炔烃及衍生物、醌类、醛类、醇类、酮类、酚类、醚类、酐类、酯类、有机酸、羧酸盐、碳水化合物、杂环类、腈类、卤代类、胺酰类等多种类型。 无机化工原料主要包括含硫、钠、磷、钾、钙等化学矿物(见无机盐工业)以及煤、石油、天然气、空气、水等。此外,许多工业部门的副产物和废物也是无机化工的原料,例如钢铁工业中焦炉煤气中的氨可用硫酸回收制成硫酸铵,冶炼废气中的二氧化硫可用于生产硫酸等。 查看更多
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求助!急求XRD标准卡片数据,编号为JCPDS 41-0796? https://wenshushu.cn/f/7wxjr0ad1av 复制链接到浏览器打开 查看更多
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简介
职业:宁波大通永维机电工程有限公司 - 销售
学校:黄冈师范学院 - 化学与应用化学学院
地区:广东省
个人简介:伟大的思想能变成巨大的财富。查看更多
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