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如何合成(S)-3,4-二氢-4-羟基-2-(3-甲氧丙基)-2H-噻吩并[3,2-E]-1,2-噻嗪-6-磺酰胺 1,1-二氧化物? 标题化合物是布林唑胺的重要中间体,研究如何合成该化合物,有助于探索新型药物研究和其相关的医药应用。 简述:(S)-3,4-二氢-4-羟基-2-(3-甲氧丙基)-2H-噻吩并[3,2-E]-1,2-噻嗪-6-磺酰胺 1,1-二氧化物,CAS:154127-42-1, 是 布林唑胺 的中间体 ,布林唑胺是一种局部的碳酸酐酶抑制剂。其结构式如下: 制备: (1)钠盐(II)的制备 将3-乙酰基-2,5-二氯噻吩(I)(500g,2.56mol)悬浮于乙醇(2.50L)中。在25-30℃缓慢地加入亚硫酸钠溶液(5.0L,12.8mol),并在100-110℃加热至回流16h。通过HPLC监测反应结束。 将反应混合物冷却至25-30℃,过滤,并用无水甲醇(1.0L)洗涤。将得到的残余物放在一边,并在减压下浓缩滤液。将得到的粗产物悬浮于甲醇(5体积)中,搅拌1.0h,过滤,并用无水甲醇(1体积)洗涤。在减压下浓缩滤液,在真空下在60-65℃干燥,直到得到恒重。 (2)N-取代的磺酰胺(III)的制备 向在10-20℃搅拌的化合物(II)(640g,2.44mol)在二氯甲烷(6.50L;含水量不超过0.5%)中的悬浮液中,在1-2h的时间段内缓慢地逐滴加入五氯化磷溶液(PCl5)(7.20摩尔,1.575kg在12.80L二氯甲烷中),并在N2气氛下在10-20℃搅拌4.0-5.0h。通过HPLC分析,监测反应结束。 冷却反应混合物,过滤,并用饱和碳酸氢钠溶液(5.0L)淬灭滤液(以去除多余的PCl5痕迹,直到水层pH是7)。洗涤滤液,分离,经硫酸钠干燥,并过滤。在5-10℃搅拌滤液,然后缓慢地加入甲氧基丙胺(435g,4.88mol),并在5-10℃搅拌2h。通过HPLC,监测反应结束[(3-乙酰基-5-氯噻吩-2-磺酰氯的HPLC限度:不超过1.0%;观察值:0.10%的3-乙酰基-5-氯噻吩-2-磺酰氯]。在连续搅拌下,用净化水(6x1.0体积)洗涤反应混合物。在用水洗涤2次(2x1.0体积)以后,用三乙胺调节溶液的pH至pH8。在pH8,进行剩余的水洗涤(4x1.0体积)。 分离有机层,经硫酸钠干燥,并彻底蒸馏出。用叔丁基甲基醚(3x1.0体积)、随后用己烷(3x1.0体积)洗涤得到的产物,并在35-40℃干燥,直到得到恒重。 (3)受保护的N-取代的磺酰胺(IV)的制备 向在25-30℃的化合物(III)(400g,1.285mol)在干燥的甲苯(20体积)中的悬浮液中,加入乙二醇(360ml,6.425mol)和对甲苯-磺酸(120.0g,0.642mol)。在75-80℃搅拌反应混合物10.0-12.0h。通过HPLC,监测反应结束。 将反应混合物冷却至25-30℃,分离有机层,用饱和碳酸氢钠溶液(2x2.0L)和冷水(2x2.0L)洗涤。分离有机层,经硫酸钠干燥,过滤,并在减压下彻底蒸馏。得到的粗产物是淡黄色的浆料(syrup)状液体。 (4)(i):受保护的5-磺酰胺(V)的制备 在氮下,将化合物(IV)(373g,1.046mol)在无水四氢呋喃(THF)(15体积)中的溶液冷却至-70℃。在2.5h内,逐滴加入正丁基锂(1.28L,1.404摩尔,2.5M溶液),同时保持温度低于-70℃。使反应混合物在-70℃以下维持1.5-2.0h,然后将二氧化硫(SO2)导入反应混合物中,直到淬入水中的等分部分表现出pH4.0。使混合物在25-30℃温热15小时,然后浓缩。 将残余物溶解于水(2.5体积)中,并将溶液一次性地加入预冷的三水合醋酸钠(1.175Kg,6.265mol)和羟胺-O-磺酸(615g,4.202mol)在水(3.0体积)中的溶液中,造成温度升高至25℃。在25-30℃搅拌15小时后,用碳酸氢钠中和溶液,然后用50%氢氧化钠溶液碱化,直到达到pH9.0。用乙酸乙酯萃取溶液,用盐水洗涤,用硫酸钠干燥,过滤,并浓缩。在减压下,在50℃以下,彻底蒸馏有机层。得到的粗产物是淡黄色的半固体。 (ii):去保护的5-磺酰胺(Va)的制备 向化合物(V)(280g,0.700摩尔)在乙腈(5体积)中的溶液中,加入2NHCl(5体积)。在75-80℃回流混合物4.0h。通过TLC监测反应。 反应后,在真空下彻底去除乙腈,并用饱和碳酸氢钠溶液碱化反应混合物至pH8.0。用乙酸乙酯(3x3.0体积)萃取水层,经硫酸钠干燥,并过滤。在减压下,在50℃以下,彻底蒸馏有机层。得到的粗产物是淡黄色的浆料状液体。 (5)溴代化合物(VI)的制备 将化合物(Va)(210g,0.588摩尔)悬浮于乙酸乙酯(10体积)中,并搅拌。在30分钟内,将淡黄色悬浮液冷却至0-5℃,并一次性地加入过溴溴化吡啶(188g,0.588mol)。向上面的悬浮液中,通过加料漏斗,经15-25分钟加入硫酸(0.5体积),造成温度升高至5℃。加入硫酸以后,使反应混合物逐渐达到25-30℃,并在该温度搅拌1小时。通过TLC监测反应。 反应结束后,将冰冷却的水加入反应混合物中。分离有机层,用水、盐水洗涤,经硫酸钠干燥,过滤,并在真空中去除溶剂(低于50℃),得到粗产物,为黄色浆料。 (6)环化产物(VII)的制备 使用手性还原剂诸如(+)-二-3-蒎基硼烷(DIPCI),可以进行化合物(VI)的环化,以便通过立体选择性的还原,得到化合物(VII)的希望的异构体。 将化合物(VI)(210g,0.484摩尔)悬浮于叔丁基甲基醚(15体积)中,并在氮气氛下搅拌。将搅拌的悬浮液冷却至-40℃,并通过插管,经30分钟的时段,加入(+)-二-3-蒎基硼烷(DIPCI)(762g(60-65%在己烷中的溶液),1.063摩尔)。观察到温度的升高(高达-30℃)。将反应混合物在-25至-20℃维持3.0-4.0h,并通过TLC进行监测。 还原结束后,在15-20分钟的时段内,从加料漏斗加入1M氢氧化钠水溶液(20体积),并将反应混合物在25-30℃搅拌过夜,通过TLC[流动相乙酸乙酯∶己烷,1∶1]监测结束。结束后,分离水相和有机相,并用叔丁基甲基醚(4.0体积)萃取水相,使用5N盐酸溶液酸化至pH1,并用乙酸乙酯(3x6.0体积)萃取。用饱和的盐水溶液(2x2.5体积)洗涤合并的乙酸乙酯萃取物,经硫酸钠干燥,并过滤。在减压下彻底蒸馏有机层(低于50℃)。得到的粗产物为淡黄色的浆料剂。化合物(VII)的产率:112g(65.2%)。 参考文献: [1]AZAD药物成分股份公司. 制备布林唑胺的方法. 2012-04-11. 查看更多
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二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体的应用及合成方法 基本信息 二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体是一种重金属配合物,具有橙色固体粉末的外观。它的英文名称是(Pentamethylcyclopentadienyl)iridium(III) chloride dimer,CAS号为12354-84-6,分子式为C20H30Cl4Ir210*,分子量为796.7。它的熔点为245°C (decomp),微溶于氯仿和甲醇,对水分敏感,应在惰性氛围室温下保存。 技术背景 金属有机化学的发展推动了含有环戊二烯基的配体的研究。这些配体由于其芳香性质,可以与多种金属形成茂金属化合物,具有结构稳定且易于修饰的特点。因此,它们在材料化学、有机络合物的合成和工业生产等领域得到了广泛应用。其中,环戊二烯配体还可以作为催化剂用于各种催化体系。金属铱与有机物配位形成的金属有机配合物具有优良的性能,近年来在催化性能和光电材料方面得到了广泛研究和应用,成为重金属配合物中最具潜力的磷光材料之一。二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体作为一种热门的重金属配合物,具有很高的应用价值。 已有文献报道了二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体与1,2-吡唑-4-膦配体钾盐反应的研究,该反应可以合成结构新颖、性能更佳的1,2-吡唑-4-膦金属配合物,有助于金属配合物催化剂的进一步发展。此外,专利CN111138402利用二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体作为催化剂,实现了以苯甲酸衍生物为底物一步合成异香豆素衍生物,该合成方法操作简单便捷、安全易行。 合成方法 在手套箱中准确称取IrCl 3 -3H 2 O(1.0g,2.8mmol)置于100mL Schlenk瓶中,加入C 5 Me 5 H(0.52mL,3.6mmol)和30mL无水甲醇,在80℃下搅拌回流48h后,降至室温过滤,将滤液浓缩至有橙红色沉淀析出,所得沉淀与之前过滤柱中物质合并,最后用无水乙醚少量多次洗涤产物,抽干的橙色固体粉末即为所需[Ir(η 5 -C 5 Me 5 )Cl 2 ] 2 。以上操作均在氮气保护下进行。 参考文献 [1] 杨璟. 1,2--吡唑--4--膦金属钛、铱配合物的合成与研究[D]. 山西:山西师范大学,2019. [2] 苏州大学. 一种异香豆素衍生物的制备方法:CN201911146312.2[P]. 2020-05-12. 查看更多
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水飞蓟在制药中的应用及其潜在益处? 水飞蓟是一种常见的植物,在制药领域有着广泛的应用。那么,水飞蓟有哪些益处?它在制药中的应用是否真的有效?本文将探讨水飞蓟在制药中的应用及其潜在益处。 水飞蓟在制药中的应用非常广泛,下面将详细介绍其中的关键方面。 肝脏保护:水飞蓟被广泛应用于肝脏保护方面。它含有丰富的水飞蓟素和黄酮类化合物,这些成分具有抗氧化和抗炎作用,能够保护肝细胞免受氧化应激和炎症的损害。此外,水飞蓟还可以促进肝细胞的再生,改善肝脏功能,对于预防和治疗肝病具有重要意义。 解毒作用:水飞蓟也被用作解毒剂。它能够增加肝脏的解毒酶活性,帮助清除体内的有害物质和毒素。此外,水飞蓟还可以增加胆汁分泌,促进有害物质的排出。因此,在解毒和排毒方面,水飞蓟被认为是一种有效的草药。 胆固醇调节:水飞蓟对胆固醇的调节也备受关注。研究表明,水飞蓟可以抑制胆固醇的合成,并通过增加胆固醇的排泄,降低血液中的胆固醇水平。这使得水飞蓟成为预防和治疗高胆固醇相关疾病,如高血脂症和动脉粥样硬化的潜在选择。 抗炎作用:水飞蓟中的黄酮类化合物具有抗炎作用。它们可以抑制炎症介质的释放,减轻炎症反应,缓解相关疾病的症状。水飞蓟的抗炎作用使其在治疗炎症性疾病,如风湿性关节炎和炎症性肠病方面具有潜在的应用价值。 尽管水飞蓟在制药中有着广泛的应用,但其益处是否真的有效仍需要进一步研究。尤其是在临床实践中,更多的临床试验和研究是必要的,以评估水飞蓟的安全性和疗效。 综上所述,水飞蓟在制药中的应用涵盖了肝脏保护、解毒、胆固醇调节和抗炎等方面。它具有一定的潜在益处,并被广泛使用。然而,我们需要更多的科学研究来验证水飞蓟的疗效和安全性,以确保其在制药领域的有效应用。 查看更多
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如何制备雌酮-D2? 1929年8月,Doisy从妊娠马尿中分离到雌激素结晶。他使用了一种特殊的试剂,成功地分割了激素,以离开不纯净的水溶液。后来,巴黎的Girard发现了另一种试剂,他能结合雌酮的羰基形成水溶性衍生物,从而分离大量的雌酮。在伦敦癌症医院研究所,JamesCook和他的团队在1938年确认了雌酮和雌醇的结构。雌酮最初用于治疗绝经期症状、原发性闭经和激素缺乏情况。它可以通过注射或口服给药,也可以由其他雌激素类替代。 雌酮-D2的制备方法如下: 将3,5(10)-三烯-17-一(1,1.0g,3.7mmol)的CH 3 OD(30mL)中的溶液中,添加NaOD的D 2 O(1.52g,40%,14.8mmol)。将混合物在氮气下回流24小时,冷却,并用10%H2SO4缓慢中和至pH7。收集白色沉淀物,用水洗涤,从乙醇(50mL)中结晶,并真空干燥,得到白色固体雌酮-D2(1.0g,固体,1.0mL)。99%)。mp250-253℃。1HNMR(400MHz,CDCl3):50.89(3H,s,CH3),1.38-1.70(6H,m),1.99(3H,m),2.25-2.45(2H,m),2.89(2H,m),4.66(1H,s,OH),6.58(1H,brs),6.62(1H,brd,J=8.5Hz),7.15(1H,d,J=8.4Hz);HRMS(ESI)计算得出。C18H20D2NaO2(M+Na)+的分析值为295.1643,实测值为295.1643。 主要参考资料 [1] 药物的发现与发明史 [2] WO2014/122480 查看更多
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如何制备2-氨基-4-甲基吡啶-5-甲酸? 2-氨基-4-甲基吡啶-5-甲酸是一种常用的医药中间体,可以通过对6-氨基-4-甲基烟腈进行酸或碱条件下的加热水解来制备。 制备方法一 首先,将氰化铜(II)和2-氨基-5-溴-4-甲基吡啶在DMA溶液中反应,反应条件为在氩气气氛下,在170℃下搅拌24小时。然后,将反应混合物加入乙二胺的水溶液中,并搅拌15分钟。接下来,用EtOAc稀释混合物,用水和NaCl溶液洗涤,干燥后过滤并浓缩。最后,通过色谱法纯化粗产物,然后从DCM(MeOH)/二乙醚/己烷中结晶,得到2-氨基-4-甲基吡啶-5-甲酸。 制备方法二 另外一种制备方法是将6-氨基-4-甲基烟腈在盐酸中加热24小时,也可以得到2-氨基-4-甲基吡啶-5-甲酸。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2011073316, 23 Jun 2011 [2] From European Journal of Medicinal Chemistry, 84, 404-416; 2014 查看更多
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如何制备氰基苯乙胺? 氰基苯乙胺是一种有机中间体,可以通过对2-(4-溴苯基)乙胺进行保护氨基后,用氰基取代的方法来制备。 制备方法 方法一 首先将2-(4-溴苯基)乙胺盐酸盐溶解在四氢呋喃和水的混合溶剂中,然后在低温下加入Na 2 CO 3 和CbzCl,反应后用水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,经过干燥和浓缩得到苄基4-溴苯乙基氨基甲酸酯。接着将苄基4-溴苯乙基氨基甲酸酯溶解在DMF中,加入Zn(CN) 2 和Pd(PPh 3 ) 4 ,反应后用水淬灭反应,经过过滤和干燥得到苄基4-氰基苯乙基氨基甲酸酯。最后将苄基4-氰基苯乙基氨基甲酸酯在甲醇中加入Pd/C催化剂,在氢气保护下反应过夜,经过过滤和浓缩得到对氰基苯乙胺。 方法二 首先将2-(4-溴苯基)乙胺与(Boc)2O在THF中反应得到2-(4-溴苯基)乙基氨基甲酸叔丁酯。然后将2-(4-溴苯基)乙基氨基甲酸叔丁酯与Zn(CN) 2 和Pd(PPh 3 ) 4 在DMF中反应,经过纯化得到2-(4-氰基苯基)乙基氨基甲酸叔丁酯。最后将2-(4-氰基苯基)乙基氨基甲酸叔丁酯与TFA反应,经过纯化得到氰基苯乙胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN201880048230.1 可用作A2A受体拮抗剂的三唑并三嗪衍生物 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200680053268.5 治疗疼痛的方法和组合物【公开】/治疗疼痛的组合物【授权】 查看更多
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根皮素的作用是什么? 根皮素是一种植物多酚,可以从苹果和柚子皮中提取,具有保护植物免受紫外线伤害的作用。 对于人皮肤来说,根皮素具有强抗氧化性和光保护作用,可以消除紫外线引起的皮肤内自由基的增加以及细胞和DNA的损伤。此外,它还可以抑制降解皮肤结缔组织的酶的活性,对皮肤光老化起到重要的作用。 根皮素的相关研究 随着植物类功效性化妆品市场占比的增大,根皮素引起了美容界研究者的关注。研究发现,根皮素具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、免疫抑制、促进骨形成等多种药理学作用,同时还具有美白、祛除粉刺等功效。 根皮素可以直接被人体吸收,但在植物体内,根皮素以其糖苷衍生物——根皮苷的形式存在。人体吸收的根皮苷在胃黏膜上脱掉糖苷基生成根皮素后才能进入循环系统,发挥功效。 根皮素的功效及应用 在化妆品中,根皮素具有抑制酪氨酸酶的作用,可以淡化色斑、美白皮肤;具有较强的抗氧化能力,能延缓皮肤皱纹、老化等衰老症状;可以阻止糖类成分进入表皮细胞,抑制皮腺的过度分泌,治疗粉刺痤疮;还具有较强的保湿作用。 在保健品中,根皮素具有抗氧化和抗自由基作用,以及抗炎和免疫抑制作用。 在香精和香料中,根皮素可以抑制食品中的苦味和其他不适味,改善口感;减少高强度甜味剂的异味,掩盖不良风味;并与甜菊糖搭配作为口味调节剂使用。 查看更多
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氧化锌有哪些特性和用途? 氧化锌,又称锌白,是一种颜色纯白的粉末,由不定形或针状的小颗粒组成。作为基础化工原料,氧化锌在橡胶电子、医药、涂料等行业有广泛的应用领域。氧化锌主要分为直接法氧化锌和间接法氧化锌。 氧化锌的特性 氧化锌作为白色颜料,具有纯白的颜色。虽然其着色力和遮盖力不如锌钡白和钛白粉好,但在价格上具有较大优势,且不易粉化。此外,氧化锌具有良好的耐光、耐热和耐候性,适用于外墙涂料。随着时间推移,氧化锌的使用量逐年增加,并且有取代部分钛白粉的趋势。此外,氧化锌还能与微量脂肪酸作用生成锌皂,具有使漆膜坚韧牢固而不透水,阻止金属锈蚀的功能。 氧化锌的种类与用途 在涂料配方设计中,间接法氧化锌可以为设计者提供许多高性能的涂料配方。间接法氧化锌还具有优异的防霉性和控制微生物真菌的功效,并可以提高涂膜的耐候性和抗粉化性能力。一般来说,陶瓷、罐桶涂料均使用粒径小、纯度高的氧化锌。 室内涂料、乳胶涂料则多使用针状的直接法氧化锌,使之吸油值较高,能改进悬浮性能。 直接法氧化锌和间接法氧化锌是两种不同用途的物质,不能直接进行比较,需要根据具体产品的使用情况来选择。两种氧化锌各有各的用途,基本上是两条平衡线。 直接法氧化锌主要用于陶瓷、熔块、色釉料(颜料)、电缆、橡胶、玻璃、搪瓷、石油、化工等行业。 间接法氧化锌主要用于EVA海棉制品、橡胶、涂料、医药、化工、汽车工业和轻工等工业。它作为白色颜料,广泛应用于印染、造纸、火柴及医药工业。在橡胶工业中,间接法氧化锌用作天然橡胶、合成橡胶及乳胶的硫化活性剂、补强剂及着色剂。此外,它还用于颜料锌铬黄、醋酸锌、碳酸锌、氯化锌等的制造。此外,间接法氧化锌还用于电子激光材料、荧光粉、饲料添加剂、催化剂、磁性材料制造等领域。 查看更多
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间苯二甲胺(MXDA)的特性及应用? 间苯二甲胺是一种环氧树脂固化剂,也被称为MXDA。它具有低粘度、常温可固化的特点,其分子结构中的苯环赋予固化物更好的耐热性能,耐水性、耐酸碱性能及耐化学品性能,使其在浇铸、粘接和防腐涂料等领域得到广泛应用。 间苯二甲胺(MXDA)的典型物化数据如下: 型号:MXDA 品名:间苯二甲胺 生产商:三菱瓦斯 外观:无色透明液体 色相(G):1.0 Max. 密度:1.048 ~ 1.056 粘度(mPa.s/20℃):6.8 凝固点(℃):14.1 活泼氢当量:34 间苯二甲胺(MXDA)作为环氧固化剂具有以下特点: 外观无色透明,对固化物无色相负担 低粘度,方便操作 低活泼氢当量,添加量少 良好的耐化学品性,对甲苯、10%wt的硫酸都有很好的抗性 良好的耐热稳定性 良好的耐水性 良好的耐盐雾性能 间苯二甲胺(MXDA)在地坪涂料、防腐涂料和电子浇注等领域有广泛应用。 查看更多
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如何制备4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺? 4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯是制备4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的重要原料。4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺是一种重要的有机中间体,主要用于生产磺酰脲类药物。 制备方法 4-(三氟甲氧基)苯胺的制备方法如下: 将100 mL水、100 g 4-氯三氟甲氧基苯、10.1 g 氯化亚铜加入反应釜中,加热搅拌升温到250 ℃,反应6小时。反应结束后冷却至室温,静置分层,进行水蒸气蒸馏和干燥,最终得到4-三氟甲氧基苯胺。 制备4-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐: 在1000 mL四口瓶中,加入盐酸、对氨基(三氟甲氧基)苯和水,搅拌反应得到含有4-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的成盐反应液。 制备4-(三氟甲氧基)苯重氮盐: 在含有4-(三氟甲氧基)苯胺盐酸盐的成盐反应液中滴加亚硝酸钠水溶液,反应得到含有4-(三氟甲氧基)苯重氮盐的重氮化反应液。 制备4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯: 在2000 mL四口瓶中,加入盐酸、氯化铜和亚硫酸氢钠做底料,将重氮化反应液滴加到底料中,反应得到含有4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯。 应用 4-(三氟甲氧基)苯磺酰氯可用于生产4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN201510128828.X 4-(三氟甲氧基)苯磺酰胺的制备方法 [2] 于海龙,4-三氟甲氧基苯胺的合成及应用[J] 药学研究·Journal of Pharmaceutical Research 2017 Vol.36,No.1 查看更多
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为什么双乙酸钠是一种有效的防霉剂? 我国以粮食和饲料生产而闻名,因此粮食和饲料的防腐保鲜问题非常重要。双乙酸钠是一种由乙酸钠和乙酸组成的分子化合物,它在谷物、玉米和饲料的防霉和保鲜方面具有良好的效果。它还适用于所有混合饲料和其原料的防腐保鲜,并能显著增加其营养功效,提高动物的食欲。 根据汕头大学生物学系于2005年进行的防霉剂最低抑菌浓度试验结果显示,在饲料贮藏期间每隔10天抽样检测一次饲料中的霉菌总数。表1展示了饲料贮藏期间霉菌数的变化曲线。可以观察到,没有加入防霉剂的饲料样品对照组的霉菌数随着贮藏时间的增加而上升,而加入防霉剂的处理组的霉菌数量随贮藏时间的增加而逐渐下降。防霉剂浓度越高,霉菌数下降越快,这表明双乙酸钠防霉剂对饲料中的霉菌具有明显的抑制和杀灭作用。只需添加1.0 g/kg的双乙酸钠就可以有效防止霉菌的生长。 图1展示了不同浓度的双乙酸钠防霉剂对霉菌生长的影响。双乙酸钠是一种有效的防霉剂,用量较少。只需在饲料中添加1.0 g/kg的双乙酸钠就可以很好地抑制霉菌的生长发育,并且其作用时间持久。不同种类的霉菌对双乙酸钠防霉剂的敏感程度不同,表1显示,防霉剂浓度达到5.0 g/L基本上可以抑制常见的各种霉菌。双乙酸钠防霉剂对灰绿曲霉、烟曲霉群和白地霉的作用较强,1.0 g/L的浓度就能抑制它们的生长。 查看更多
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氢氧化锂的应用及制备方法? 氢氧化锂(分子式:LiOH)是锂的氢氧化物,具有腐蚀性,是一种白色潮解性晶体。它可以溶于水,形成强碱性溶液,微溶于乙醇,存在无水和一水合物两种状态。单水氢氧化锂在制造高级锂基润滑脂方面有广泛的应用。 氢氧化锂的应用 目前,世界锂基润滑脂产量的73.41%来自氢氧化锂,其中中国占82.42%,北美占68.34%,欧洲占67.98%。此外,氢氧化锂在化工、国防、电池等领域也有广泛应用。在电池工业中,它可以作为碱性蓄电池添加剂,延长其寿命并增加蓄电量;在国防上,它可以作为离子交换树脂,吸收放射性同位素,用于核反应堆的热载体和金属表面的保护剂;在航空航天方面,氢氧化锂可以用于潜水艇中的空气净化和飞行员的呼吸罩;此外,它还可以用作水净化剂、生产多孔混凝土的乳化剂、特种光学玻璃原料以及合成维生素A和其他锂盐产品的原料。 电池级氢氧化锂是专门用于生产锂离子电池的高档产品,随着锂动力电池和储能电池的发展,其用途将进一步扩大。 氢氧化锂的制备方法 氢氧化锂的制备方法主要有以下几种: 1. 石灰石焙烧法:将含锂矿石与石灰石混合磨细,然后在回转窑中煅烧,通过碳酸钙的分解反应生成氢氧化锂。但由于该方法能耗高、物料流通量大、成本高、产品质量难以提高等缺点,目前很少采用。 2. 3-锂辉石碳酸钠加压浸取法:将a-锂辉石精矿在回转窑中焙烧转化为P-锂辉石,然后加入适量的碳酸钠,浸出可溶性的碳酸锂,经过过滤和结晶得到氢氧化锂。 3. 碳酸锂苛化法:将精制石灰乳与碳酸锂按一定比例混合,加热至沸腾并强力搅拌,反应生成氢氧化锂。该方法是目前国内外主要的氢氧化锂生产方法,但工艺流程长,设备投资大,成本高。 除了以上方法,还有一种优化的电池级氢氧化锂制备方法,包括在硫酸锂净化液中加入氢氧化钠,过滤分离得到氢氧化锂液体,经过蒸发浓缩和结晶得到电池级氢氧化锂产品。 这些制备方法简单易行,能够获得高质量的氢氧化锂产品。 查看更多
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如何合成高收率的原乙酸三甲酯? 原乙酸三甲酯是一种重要的化工原料,用于制造菊酯类中间体。然而,目前的生产工艺复杂,溶剂的使用限制了盐酸盐的收率,从而影响了原乙酸三甲酯的产量。 发明内容 本发明提供了一种简单且高收率的原乙酸三甲酯合成方法。 为了解决上述技术问题,本发明提出了一种原乙酸三甲酯的结构式,其中R代表甲基或乙基。 该合成方法包括以下步骤: 将乙腈和醇在正己烷作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢,生成盐酸盐。 将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应,生成原乙酸烷基。 在步骤2中,通过氨气将溶液的pH值调节至5-6,并在15-30°C的保温条件下进行反应。 各物质的用量摩尔质量比为乙腈:甲醇:氯化氢:正己烷=1:2-6:1.1-1.5:3.5-5.5。 具体操作步骤如下: 将硫酸和盐酸放入反应锅中。 将乙腈和甲醇真空吸入反应锅内,开始搅拌,冷冻反应。 徐徐滴加氯化氢和正己烷,控制温度和滴加时间。 关闭冷冻,升温保温,得到半成品盐酸盐溶液。 将液氨通入冷冻的甲醇中,得到醇氨饱和溶液。 将醇氨溶液投入盐酸盐反应釜中,升温保温,然后降温醇解。 加水和液碱洗涤分层,得到原乙酸三甲酯粗品。 将粗品进行精馏,得到成品。 本发明的优点在于使用己烷作为溶剂,提高了盐酸盐的收率,并且用氨气中和避免了水的产生,提高了产品的得率和纯度,产品纯度一般在98%以上。 具体实施方式 在进行反应之前,确保反应设施干燥、干净,并且设备完好。将硫酸和盐酸放入反应锅中。 将乙腈和甲醇真空吸入反应锅内,开始搅拌,冷冻反应。徐徐滴加氯化氢和正己烷,控制温度和滴加时间。 关闭冷冻,升温保温,得到半成品盐酸盐溶液。降温至醇解温度。 将液氨通入冷冻的甲醇中,得到醇氨饱和溶液。将醇氨溶液投入盐酸盐反应釜中,升温保温,然后降温醇解。 加水和液碱洗涤分层,得到原乙酸三甲酯粗品。将粗品进行精馏,在常压下收集成品。 根据实验结果,本方法的摩尔收率为79%。 查看更多
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4-溴-3,5-二甲酚的特性和用途? 4-溴-3,5-二甲酚是一种常见的有机合成中间体,具有广泛的应用领域。它的英文名为4-Bromo-3,5-dimethylphenol,化学式为C 8 H 9 BrO,CAS 号为7463-51-6,分子量为201.06。该物质在113度到115度熔化,并呈现白色至灰白色结晶粉末的外观。它可以溶于许多有机溶剂,如二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和乙酸乙酯,但在水中的溶解性较差。 如何合成4-溴-3,5-二甲酚? 常规的合成方法是以3,5-二甲基苯酚为起始原料,通过一步溴化反应可以得到目标产物。具体操作是将5-溴-2-氟苯甲醛溶解于甲酸溶液中,加入盐酸羟胺,并在空气中加热反应体系至稳定回流状态。反应进行若干个小时后,用TLC点板监测反应进度,最后加入冰水混合物,收集固体沉淀即可得到目标产物。需要注意的是,反应条件和投料比需要控制好,因为反应过程中会生成二溴化的副产物,与目标产物极性相近,难以分离。 4-溴-3,5-二甲酚的用途是什么? 作为一个常见的有机合成中间体,4-溴-3,5-二甲酚主要用于转化合成目标分子结构。它的溴原子可以进行Suzuki偶联反应,引入芳环或烷基链。此外,溴原子还可以转化为硼酸或硼酸酯,利用硼酸酯的多样性转化能力合成复杂分子。4-溴-3,5-二甲酚中的酚羟基也是一个易转化的官能团,可以制备成OTS或OTf,然后通过Suzuki偶联反应转化为芳基等。需要注意的是,由于邻位两个甲基的位阻效应,溴原子上的转化可能受到影响。 4-溴-3,5-二甲酚对环境的危害 由于4-溴-3,5-二甲酚是一种含卤有机化合物,对水环境具有较大的危害性,因此不能让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 如何储存4-溴-3,5-二甲酚? 为了储存4-溴-3,5-二甲酚,应将其密封放入紧密的贮藏器中,存放在阴凉、干燥的地方。该化合物化学性质稳定,不易变质,但应避免与氧化物接触。此外,4-溴-3,5-二甲酚具有一定的酸性,储存时最好避开碱性化合物。 参考文献 [1] Chanda T, Chowdhury S, Koley S, et al. Lewis acid promoted construction of chromen-4-one and isoflavone scaffolds via regio-and chemoselective domino Friedel–Crafts acylation/Allan–Robinson reaction[J]. Organic & Biomolecular Chemistry, 2014, 12(45): 9216-9222. 查看更多
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康力龙的作用和副作用是什么? 康力龙是一种高度改良的人工合成双氢睾酮衍生物,具有较强的合成代谢能力和雄性化能力。它在结构上添加了一个附加环的系统,使其合成代谢指数高达320,雄性化指数为20。康力龙具有抗雌激素的能力,不会转化为雌激素,并且具有一定的抗雌作用。 康力龙对性激素结合球蛋白(SHBG)的结合能力较低,大部分时间处于自由状态。它与糖皮质激素结合蛋白相互作用,使皮质醇释放到自由状态,并干扰肾上腺的皮质醇释放。康力龙在医学上主要用于治疗肌肉萎缩,适用于减脂备赛期和体能竞技类项目。它可以提高力量和速度,维持瘦体重,增加血管和肌肉线条的清晰度。 康力龙的副作用 1.雄性化 康力龙可能导致雄性化副作用,如痤疮和脱发。保持皮肤清洁干燥有助于防止粉刺痤疮。 2.心血管 康力龙会对胆固醇产生负面影响,增加坏胆固醇,减少好胆固醇。口服和注射形式的康力龙都存在这个问题。 3.睾酮抑制 康力龙会严重限制自身睾酮分泌,导致低睾酮状态。停药后需要进行PCT以恢复睾酮分泌。 4.肝毒性 康力龙作为一种C17-aa类固醇具有肝毒性,使用时会导致转氨酶水平升高。停药后需要采取措施和步骤来补救。 总结 康力龙适用于减脂备赛期和体能竞技类项目,具有提高力量和速度的作用。然而,它也会带来副作用,如雄性化、心血管问题、睾酮抑制和肝毒性。口服和注射形式的康力龙都存在肝毒性,注射形式的康力龙不溶于水,可以直接喝。 查看更多
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蝶酸与叶酸有何不同? 蝶酸是叶酸的一部分,由蝶呤和对氨基苯甲酸组成。 蝶酸与叶酸的差异 蝶酸是叶酸的一部分,由2-氨基4羟基6-甲基蝶呤啶和对氨基苯甲酸组成。2-氨基4-羟基6-甲基蝶呤啶的5,6,7,8位可以接受氢,通过二氢叶酸还原酶和还原型辅酶Ⅱ(NADPH)的参与,形成活性四氢叶酸(tetrahydrofolic,FH4)。蝶酸是生物体内的一种化合物,与单麸胺酸结合后形成叶酸,属于杂环化合物。 纯叶酸由三个组分组成,左边是蝶酸(pteridine),中间是对氨基苯甲酸(para amino benzoic acid,PABA),右边是麸胺酸(glutamic acid)。如果右边的麸胺酸被其他结构取代,这种维生素的功能将丧失。相反,如果蝶酸(pteroic acid)与一个或多个麸胺酸分子结合,将具有生物活性。叶酸在中性或偏碱性液体中相对稳定,在酸性液体中不稳定,同时对光也很敏感,因此需要用棕色玻璃瓶包装。 叶酸(蝶酰谷氨酸;维生素Bc;维生素M)为黄色至橙黄色晶体或结晶性粉末,无臭。用热水重结晶得到板状晶体,没有明确的熔点,约在250℃炭化,在空气中稳定。叶酸不稳定,容易分解成2-氨基-4-羟基蝶啶-6-羧酸,失去生理活性。如果存在微量核黄素,则更容易光分解。叶酸微溶于水(1.6mg/100ml),不溶于丙酮、乙醇、氯仿和乙醚,易溶于碱性氢氧化物和碳酸盐溶液、盐酸、硫酸、冰醋酸、苯酚和叱啶。10%水悬浮乳液的pH值约为4.0~4.8。 缺乏叶酸可能导致贫血、慢性痢疾、食欲不振、发育迟缓、白血球下降等疾病。成人每天需要0.1~0.2mg的叶酸。叶酸也可以由人体肠道内的细菌合成。 根据美国全国儿童保健和人类发育研究所的调查,孕妇多摄入叶酸有助于减少畸形儿的发生,尤其是大脑和脊柱畸形儿的发生率可以降低近一半。如果孕妇每天增加100μg的叶酸摄入量,这类畸形儿的发生率可以减少22%;如果每天摄入400μg,可以减少44%。 美国FDA从1994年1月开始规定,孕龄妇女食用的谷物、面粉和面包需要强化叶酸,以确保90%以上的孕龄妇女每天至少摄入400μg的叶酸。这样可以确保在怀孕前获得足够的叶酸,并持续到妊娠6周。 叶酸在无氧状态下遇碱是稳定的,但在有氧情况下遇碱会水解。在食品加工中,遇亚硫酸盐或亚硝酸盐会导致叶酸分解。瓶装牛奶的消毒(119℃,14秒)会导致叶酸损失39%,但如果使用143℃、3秒的消毒,则只会损失7%。叶酸在抗坏血酸或柠檬酸存在下会得到保护。 查看更多
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4-氯氯苄的合成方法有哪些? 4-氯氯苄的合成方法是什么? 4-氯氯苄是一种常见的药物和化学中间体,具有广泛的应用价值。它在药学、生物化学、有机合成和小分子探针检测等领域都有重要的应用。 合成方法 苄醇衍生物与ZrOCl2?8H2O反应,经过一系列步骤,最终得到4-氯氯苄。具体操作包括将苄醇衍生物加入ZrOCl2?8H2O的水溶液中,在一定温度下搅拌反应,然后加入有机溶剂分离产物,最后通过柱色谱纯化得到4-氯氯苄。 另外一种合成方法是将苯甲醇与TCT反应,经过一系列步骤,最终得到4-氯氯苄。具体操作包括将苯甲醇溶解在无水DMSO中,分批加入TCT,搅拌反应并监测反应进程,然后用有机溶剂提取产物,干燥并浓缩,最后通过柱色谱纯化得到4-氯氯苄。 还有一种合成方法是将金刚烷-1-羧酸与次氯酸叔丁酯反应,经过一系列步骤,最终得到4-氯氯苄。具体操作包括将次氯酸叔丁酯加入金刚烷-1-羧酸和Ag(Phen)2OTf的无水乙腈溶液中,在室温下搅拌反应,然后用盐酸提取产物,干燥并浓缩,最后通过柱色谱纯化得到4-氯氯苄。 参考文献 [1]魏文,侯克强.4-对羟基苯基-2-丁酮的合成[J].广州化学,2019,44(01):36-40+46. [2]Wang, Zhentao; et al. Silver-catalyzed decarboxylative chlorination of aliphatic carboxylic acids. Journal of the American Chemical Society (2012), 134(9), 4258-4263. 查看更多
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常见化工原料有哪些? 化工原料是通过化学方法生产的原材料。 化工原料是指用于生产各类制剂的原料,是制剂中的有效成份,由化学合成、植物提取或生物技术制备的各种粉末、结晶、浸膏等物质。原料经过加工后才能成为可用的产品。主要包括除了化肥、无机农药、无机颜料等以外的无机化工产品和有机合成工业中主要利用高分子材料制造的各种产品。 化学工原料如何进行分类? 化工原料 一般可以分为有机化工原料和无机化工原料两大类。 有机化工原料包括烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物、炔烃及衍生物、醌类、醛类、醇类、酮类、酚类、醚类、酐类、酯类、有机酸、羧酸盐、碳水化合物、杂环类、腈类、卤代类、胺酰类等多种类型。 无机化工原料主要包括含硫、钠、磷、钾、钙等化学矿物(见无机盐工业)以及煤、石油、天然气、空气、水等。此外,许多工业部门的副产物和废物也是无机化工的原料,例如钢铁工业中焦炉煤气中的氨可用硫酸回收制成硫酸铵,冶炼废气中的二氧化硫可用于生产硫酸等。 查看更多
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简介
职业:宁波大通永维机电工程有限公司 - 销售
学校:黄冈师范学院 - 化学与应用化学学院
地区:广东省
个人简介:伟大的思想能变成巨大的财富。查看更多
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