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化工研发
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丙二酸单乙酯钾盐有什么用途? 丙二酸单乙酯钾盐是一种有机碱类化合物,常温常压下呈白色固体。它可以用于有机合成、医药化学中间体的制备,以及药物分子和生物活性分子的修饰和衍生化。此外,丙二酸单乙酯钾盐还可以作为合成农药和兽药等关键中间体。 丙二酸单乙酯钾盐的溶解性 丙二酸单乙酯钾盐在水中溶解性良好,也可溶解于强极性的有机溶剂如N,N-二甲基甲酰胺,以及四氢呋喃。 丙二酸单乙酯钾盐的合成方法 图1 丙二酸单乙酯钾盐的合成路线 丙二酸单乙酯钾盐的合成方法为将氢氧化钾溶于乙醇,然后将该混合物滴加到丙二酸二乙酯溶于乙醇的搅拌溶液中,经过反应后得到白色沉淀。最后,通过过滤和干燥得到丙二酸单乙酯钾盐。 丙二酸单乙酯钾盐的应用转化 图2 丙二酸单乙酯钾盐的应用转化 丙二酸单乙酯钾盐可以通过与六水氯化镁反应得到镁的络合物。 丙二酸单乙酯钾盐的储存条件 丙二酸单乙酯钾盐化学性质稳定,不易分解。但由于具有一定的碱性和吸湿性,应避免与酸性挥发物接触,并在室温干燥的环境中密封保存。 参考文献 [1] Li, Xingjian et al MedChemComm, 10(8), 1379-1390; 2019 [2] Cottam Jones, J. M. et al Organic & Biomolecular Chemistry, 14(9), 2698-2705; 2016 查看更多
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如何合成3-甲氧基苯酚? 3-甲氧基苯酚是一种重要的医药化工原料,被广泛应用于医药中间体和化工原料中。它的生产产量不断增加,并且在国内外都有很大的需求市场。 目前,有几种方法可以合成3-甲氧基苯酚。其中包括间苯二酚和卤甲烷反应、间苯二酚和对甲苯磺酸甲酯反应、间苯二酚和甲醇、对甲苯磺酸一同反应,以及间苯二酚与硫酸二甲酯反应。然而,这些方法都存在一些问题,如原料价格昂贵、操作步骤复杂或反应收率难以重现。 为了解决这些问题,本文对合成方法中的硫酸二甲酯反应进行了优化。通过选择合适的反应溶剂体系,并加入相转移催化剂,可以提高硫酸二甲酯选择性单甲基化间苯二酚的收率。同时,运用正交设计法考察了相转移催化剂种类、原料配料比、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。 实验操作: 在250 mL三口烧瓶中,加入间苯二酚、相转移催化剂、甲苯和氢氧化钠水溶液。在搅拌下升温至80℃,然后滴加硫酸二甲酯。反应完成后,进行后续处理步骤,最终得到产物。 结论 通过优化合成工艺条件,以间苯二酚和硫酸二甲酯为原料,可以高效制备3-甲氧基苯酚。最佳工艺条件为在甲苯-水体系中,以TBAB为相转移催化剂、原料配料比为1:1.2、反应温度为80℃和反应时间为8小时。在这些条件下,反应收率达到66%,产品纯度超过96%。这种方法具有原料易得、操作简单、工艺条件稳定和重现性好的优点。 参考文献 [1]Vijayaraj, Munusamy; Gopinath, Chinnakonda S. Journal of Catalysis, 2006 , vol. 243, # 2 p. 376 - 388 查看更多
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巨细胞病毒感染的管理方案及疗效比较? 巨细胞病毒 (cytomegalovirus, CMV ) 是一种常见的感染性疱疹病毒,CMV通常呈隐性感染,任何年龄段人群均易感。正常人感染CMV并无临床症状,器官移植受者由于服用免疫制剂,CMV容易从潜伏状态活化,给移植受者带来严重危害。 CMV感染对移植受者的危害可以分为直接影响和间接影响,直接影响包括:CMV综合征和组织侵袭性疾病,比如CMV胃肠疾病,CMV肺炎,CMV肝炎,CMV肾炎,CMV视网膜炎等;间接影响包括:CMV感染增加移植物排斥,移植物损伤,机会性感染,新发糖尿病等风险。 CMV感染的临床管理方案包括:普遍预防和抢先治疗。移植后的最初几个月内,普遍预防可有效抑制病毒血症,不仅可预防CMV感染的直接影响,还可降低CMV感染的间接影响。抢先治疗无法抑制低水平和无症状性CMV病毒复制,因此不能降低CMV的间接影响。 已有研究表明对于有症状的先天性CMV感染,使用更昔洛韦静滴6周,在婴儿6月时其听力得到改善,但是随着时间的推移,其效果会减弱。因此D.W. Kimberlin等人进行了一项随机、安慰剂对照试验,探究缬更昔洛韦治疗先天性CMV感染时,6周疗法和6个月疗法的疗效比较。研究结果发表在近期NEJM上。 该研究共纳入96名新生儿,有86名随访到6月大小。评估婴儿听力较好耳朵其6月时听力改善情况,在6个月疗法和6周疗法中,两组结果类似,听力改善分别为2、3人;听力无变化无变化分别为36、37人;听力情况变的更糟糕分别为5、3人(P=0.41)。随访到12月,6个月疗法组较6周疗法组,婴儿听力整体改善或保持正常更显著(73% vs. 57%, P = 0.01);该现象随访到24月时仍存在(77% vs. 64%, P = 0.04)。 同时随访到24月时,对其婴幼儿进行发展评估量表测试得出,6个月疗法组组较6周疗法组,其得分更高,神经系统发育更好;在语言综合上,P = 0.004;在理解交流上,P = 0.003。 不良反应事件的结果显示,在试验开始的前6周里,有19%的参与者发生了3级或4级的中性粒细胞减少,接下来的4.5个月试验中中,6个月疗法组其3级或4级的中性粒细胞减少发生率为21%,6周疗法组中该数据为27%,两组见无统计学差异(P=0.64)。 研究结果表明,缬更昔洛韦治疗有症状的先天性CMV感染,6个月疗法和6周疗法对于改善患儿听力的短期疗效是相似的,但是6个月疗法在长期疗效上更胜一筹,并且适当的改善了其神经系统发育。 参考文献 1. Fang FQ, et al. ClinVaccine Immunol. 2009; 16(11): 1700-1703. 2. 胡海峰等, 微生物学免疫学进展, 2015; 43(1): 64-68 3. Bruminhent J, RazonableRR. World J Hepatol. 2014; 6(6): 370-383 4. Kotton CN, et al.Transplantation, 2010; 89(7): 779-795 5. 中华医学会器官移植学分会,器官移植受者巨细胞病毒感染临床诊疗规范(2019版) 查看更多
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再生胶海绵胶中的硬脂酸有什么作用? 海绵橡胶具有小密度、良好弹性和耐屈挠性,可用于减震、隔音、隔热等场合。再生胶产品种类繁多,价格低廉,可替代高价原胶生产海绵橡胶制品,降低成本。再生胶制备海绵橡胶时常使用硬脂酸,那么硬脂酸在海绵橡胶中的作用是什么?适量添加多少合适? 硬脂酸是再生胶海绵胶料制备中常用的配合剂,通常与氧化锌配合使用,起到硫化活性剂的作用,直接影响硫化速率。硬脂酸本身还可作为发泡剂H和发泡剂AC的助发泡剂,影响再生胶发泡剂的发泡过程。在再生胶海绵胶中,硬脂酸具有发散气体的作用,使得海绵胶形成闭孔结构。此外,硬脂酸还可作为可塑剂,使再生胶硫化胶显得柔软。 在普通橡胶制品配方中,硬脂酸的用量一般控制在0.5-1.5份之间;而在以再生胶为主要原料制备海绵发泡橡胶制品时,硬脂酸的用量会高于普通橡胶制品配方。例如,制备海绵拖鞋时,硬脂酸的用量一般控制在3份左右,以确保硫化后的海绵制品具有良好的柔软性和均匀的孔隙。 在实际生产中,硬脂酸能与胶料中的碳酸盐类填料发生反应,产生二氧化碳和水。二氧化碳的渗透性比氮气大18倍,在橡胶中的溶解度也比氮气大28倍。随着二氧化碳在海绵胶料中的溶解、扩散和解吸作用,海绵胶的孔隙结构失去稳定性,导致收缩增大。因此,在再生胶海绵胶料配方中,合理控制硬脂酸的用量至关重要,用量不宜超过10份。 硬脂酸是再生胶制品生产中最常用的配合剂之一,可用作硫化活性剂、发泡剂、增塑剂和软化剂等。在再生胶制品生产中,硬脂酸可以调节硫化速率、改善胶料加工工艺、促进再生橡胶制品顺利脱模等。与氧化锌一起,硬脂酸在再生胶制品中发挥着不可替代的作用,被称为“黄金搭档”。 查看更多
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如何轻松清除胶带残留的胶痕? 胶带的胶粘到物品上了,确实比较难去除,影响美观,那么怎么容易清除呢,介绍以下几种方法。 1、电吹风与橡皮擦去胶痕法 每家每户几乎都有电吹风,它除了可以吹头发,还可以拥有很多意想不到的作用。想要去除胶带残留的胶痕,大家可以使用电吹风和橡皮擦。将电吹风调至最大的一档,对准胶痕近距离吹几分钟,让热气融化胶痕,等到胶痕变软以后,立即使用橡皮擦进行擦拭,就可以将胶痕去除了。这个方法适用于物体表面或者砖体表面的痕迹去除。 2、风油精去胶痕法 风油精在生活中常常被用来提神醒脑,治疗头疼等问题,它同样也可以用来去除胶带留下的胶痕。将风油精涂抹在胶痕处,让胶痕完全浸泡在风油精中,等待十五分钟左右,就可以使用干抹布进行擦拭,胶痕就可以被去除。如果胶痕很顽固,不妨多浸泡一下,顽固的胶痕就会变软,再用抹布用力擦拭就可以了。 3、酒精去胶痕法 这里说的酒精,一般指的是医用酒精,酒精浓度在75%左右。在胶带胶痕上滴上几滴,让胶痕浸泡在酒精中十分钟,再用纸巾进行擦拭,就可以将胶痕去除干净。不过,大家也应该要注意,这种方法只适用于不怕酒精腐蚀的物体表面,否则,胶痕还没去除,物品就已经损坏了。 4、香蕉水去胶痕法 所谓的香蕉水其实和香蕉这种水果没有什么关系,主要指的是工业上用来清除油漆的一种化学试剂。大家如果有需要,就可以去油漆店进行购买。只要将香蕉水涂抹在胶痕上,让胶痕浸泡十多分钟,就可以用湿布将胶痕擦拭干净。 5、洗甲水去胶痕法 很多女性朋友都有美甲的习惯,因此家中都有备着洗甲水。这个洗甲水可以清洗掉指甲油,也可以用来清理胶痕。大家可以直接将洗甲水涂抹到胶痕上面,等十多分钟后,就可以用抹布进行擦拭。不过,洗甲水中含有大量的腐蚀性成分,如果家中的家具不具有防腐性,很可能会受到侵蚀。 查看更多
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如何合成2,4-二氨基苯甲酸? 2,4-二氨基苯甲酸是一种羧酸类衍生物,可用于染料和医药中间体的制备。 合成方法 下面介绍一种合成2,4-二氨基苯甲酸的方法: (1)在一个500mL的四口烧瓶中,加入80~100g的邻苯二甲酸酐,然后缓慢加入180~200mL质量分数90~92%的浓硫酸,搅拌10~15min后,放置在水浴中,在70℃下滴加60~70g的发烟硝酸,并保持反应体系温度在70~100℃。滴加完成后,在70~90℃下搅拌反应1~2h,反应完成后用冰浴冷却至室温,过滤,将滤渣用清水洗涤3~4次,之后溶于100~150mL的蒸馏水中,保温在55~66℃下静置1~2h,之后过滤,将滤渣干燥即得4-硝基邻苯二甲酸; (2)取100~150g上述的制得4-硝基邻苯二甲酸与四口烧瓶中,向其中加入30~40mL的乙酸酐,在90~105℃下搅拌直至固体全部溶解,溶解后升温至120~130℃,保持在此温度下反应2~4h,并且边反应边搅拌,反应结束后冷却至室温,过滤,取滤渣用乙醚洗涤2~3次,洗涤后在40~50℃下干燥4~5h,得4-硝基邻苯二甲酸酐; (3)将20~25g的尿素加入500mL的三口烧瓶中,放入水浴中,控制温度在5~8℃时,分3~4次向烧瓶中加入上述制得的4-硝基邻苯二甲酸酐,每次加入量为10~15g,并且边加入边搅拌,加入完成后缓慢升温至70~80℃,使得4-硝基邻苯二甲酸酐完全溶解,之后降温至45~50℃对烧瓶中进行抽真空,当不再有固体析出时向其中加入10~15mL质量分数为60~70%的盐酸,之后剧烈搅拌20~30min,转速控制在400~500r/min,搅拌后降温至室温,进行过滤,将滤渣用蒸馏水清洗后,在50~55℃下干燥,可得4-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸; (4)在500mL的四口烧瓶中加入40~50mL质量分数10~20%次氯酸钠水溶液,放置冰浴中,控制温度在0~2℃下加入100~110g上述制得的4-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸,加入后升温至30~40℃,保持在此温度下反应2~3h,边反应边搅拌,反应完成后冷却至-5℃,冷却后立即抽滤,将滤渣在60~70℃下干燥,即得2-氨基-4-硝基苯甲酸; (5)在250mL的三口烧瓶中加入15~20g上述制得的2-氨基-4-硝基苯甲酸,再向其中加入90~100mL无水乙醇,在100~105℃下进行回流1~2h,回流后向其中滴加50~60mL质量分数9%的硫化铵溶液,在800~900W微波加热下继续回流5~7min,趁热抽滤,用水清洗滤渣至pH为7~8,合并滤液,倒入50~60g冰水中,并迅速搅拌,静置5~10min后将粗产物析出,用质量分数30~40%盐酸溶解粗产物,过滤。 2.将滤液用质量分数30%的氨水调至pH为3~4,析出固体后进行抽滤,将滤渣放置60~70℃下干燥,即可得2,4-二氨基苯甲酸。 参考文献 CN105418442A 查看更多
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如何制备3-乙酰基吡啶? 3-乙酰基吡啶是合成利塞膦酸钠的重要中间体,利塞膦酸钠是新一代双膦酸盐类药物的杰出代表,由美国宝洁公司开发,于1998年同时在美国和欧洲上市,属于第三代双膦酸盐。与其他同类药相比,利塞膦酸钠抗吸收作用增强且毒副作用小,已成为目前防治骨质疏松症最主要药物之一。本文简述3-乙酰基吡啶的制备工艺。 制备方法 以3-乙炔基吡啶在CF3SO3H/CF3CH2OH(n(CF3SO3H)/n(CF3CH2OH)=20%)催化体系中进行马氏水合反应,制备3-乙酰基吡啶,反应收率较高,环境友好,该方法同时具有原料易得、反应条件温和、操作简便、适合工业化生产等优点。 图1 3-乙酰基吡啶的合成反应式 实验操作: 3-乙炔基吡啶的合成 在1000mL三颈圆底烧瓶中按顺序加入3-溴吡啶、Pd(PPh3)Cl和CuI,进行氮气置换后,再加入二异丙胺和乙炔基三甲基硅烷,保温反应约3小时,反应结束后进行水淬灭、二氯甲烷萃取和干燥,减压蒸馏得到3-乙炔基吡啶。 3-乙酰基吡啶的合成 在250mL圆底烧瓶中按顺序加入3-乙炔基吡啶、水、三氟甲磺酸和三氟乙醇,进行室温搅拌反应约45小时,反应结束后进行洗涤、干燥和蒸馏,得到无色油状液体。 参考文献 [1] HASSAM M,LI W S. Copper-catalyzed Markovnikov hydration of alkynes [J].Tetrahedron,2015,71 (19):2719-2723. 查看更多
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丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯的制备方法和用途? 丙二酸二甲酯 ,也称为丙二酸甲酯或dimethyl malonate,是一种无色液体。它可以溶于醇、醚等有机溶剂,微溶于水。丙二酸二甲酯主要用作医药中间体。它的制备方法是通过氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠,再经过氰化和水解反应得到丙二酸二甲酯。丙二酸二甲酯的质量标准符合HG/T 3273-2002(工业级)。 丙二酸二乙酯 ,也称为ethyl malonate,是一种无色液体,具有甜的醚气味。它可以溶于醇、醚和有机溶剂,稍溶于水。丙二酸二乙酯主要用于有机合成,是染料、香料的中间体,也是合成医药原料的重要成分。丙二酸二乙酯的制备方法有两种,一种是氯乙酸钠法,另一种是氰乙酸钠法。 丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯的安全性较好,但在机体内会水解产生丙二酸,因此应避免吸入或皮肤接触。接触后应及时洗净。操作人员应戴橡胶手套。丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯的包装规格为200kg的铁桶或镀锌铁桶。贮存和运输时需按照可燃化学品的规定进行。 查看更多
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二烯丙基胺的应用领域是什么? 二烯丙基胺是一种无色至浅黄色液体,在常温常压下具有一定的碱性。它属于烷基胺类化合物,主要用作有机合成原料、离子净水剂、聚合物单体和制药中间体。它广泛应用于有机功能小分子和精细化学品的合成过程中。 性质 二烯丙基胺具有刺激性氨臭味,易溶于醇、醚、苯等有机溶剂。它的结构中含有两个烯丙基单元,对氧化剂较为敏感,与氧化剂接触容易被氧化而变质。 图1 二烯丙基胺的磺酰化反应 在一个干燥的反应烧瓶中,将2-溴丙烷-5-甲氧基苯磺酰氯(3.43 mmol)溶于干燥的二氯甲烷 (19 mL)中,然后往上述反应混合物中加入二烯丙基胺(0.46 mL, 3.43 mmol)和Et3N (0.73 mL, 3.73 mmol, 1.1当量)。所得的反应混合物在0 ℃下搅拌反应15小时。反应结束后用1M HCl (15 mL)稀释反应混合溶液。将溶液在MgSO4上干燥,将反应混合物通过硅藻土过滤除去反应体系中不溶性沉淀,所得的滤液在减压下进行浓缩以除去有机溶剂即可得到目标产物分子。 应用 二烯丙基胺在化工领域有多种用途,包括制作交联型无醛固色剂、交联剂以及在农业、染料、涂料、有机合成和树脂改良等方面的中间体。该物质可以与其他化合物(如二甲基二烯丙基氯化铵)共聚合成交联型无醛固色剂,这种固色剂被用于纺织品和纸张等领域,以实现颜料的牢固附着和耐久性。该物质可以用作染料和涂料中的化学中间体,它的反应性和分子结构可以影响颜料的稳定性和染色性能。 危险性 二烯丙基胺遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。在处理或存储该化合物时,应该采取适当的安全措施,以减少潜在的风险。 参考文献 [1] Khalifa, Aisha; et al Tetrahedron Letters (2017), 58(48), 4559-4562. 查看更多
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关于溶质对流通量的影响因素? 到一定程度后会存在反向扩散,反向扩散大于对流传递时会下降。 还是第一次听说这个概念请问有相关解释的文献或者书吗?还有就是如何寻找对流被其影响的依据呢? 查看更多
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关于黄酮提取纯化问题,交流? 1.文献说的没错,不用过于担心析出来的问题,醇提液黄酮含量很低的。 2.真空干燥就可以,影响不大。如果是含醇的溶液你也不可能冷冻干燥… 不知道是不是我提取的原料量少,提取率不高,所以如果浓到后面,后面就都黏壁上了,怎么戳都戳不下来,我师姐说有少量的乙醇不影响冷冻干燥查看更多
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307专硕 材料与化工 求调剂? 上海应用技术大学毛海舫教授课题组,王老师:15692169189,刘老师:13816529064 http://muchong.com/t-15258815-1查看更多
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求推荐国产旋转蒸发仪!? 推荐使用上海亚荣的RE-2000A,效果和IKA差不多,价格在7.5k-9k之间。国内小组资金紧张的用的挺好的。不过IKA质量确实好,如果资金允许可以考虑低配版IKA RV8,找靠谱供货商也不会超过2w。查看更多
初六开工? 优秀 查看更多
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在一线城市工作,男方无孕假,双方父母都有事来不了,老婆需要少食多餐,怎么办? 我挺好奇,你媳妇啥条件,要不一定是貌美如仙 查看更多
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小鼠灌胃? 溶剂是水 查看更多
国外购买的实验材料被海关扣了怎么办? 淘宝找代清关 查看更多
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求哪里有DTC-300或类似的仪器,来测试样品热导率? 有啊,但这个仪器是美标E1530的啊 可以问问样品尺寸要求是多少吗 查看更多
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从电化学奈奎斯特图中如何区分高频和低频的范围? 高频低频就是一个很泛的概念,能奎斯特图的主要作用也不是看这个呀。 查看更多
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烯烃能否被钠的液氨溶液还原? 不能啊, 书上说的。 查看更多
简介
职业:青岛鲁海光电科技有限公司 - 化工研发
学校:邵阳学院 - 生物与化学工程系
地区:河北省
个人简介:读书使人心明眼亮。查看更多
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