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化工研发
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如何合成2-氯-5-硝基甲苯? 2-氯 -5- 硝基甲苯是一种重要的有机化合物,本文旨在介绍有效的合成方法,帮助读者掌握合成 2- 氯 -5- 硝基甲苯的技术。 背景: 2- 氯 -5- 硝基甲苯是生产荧光增白剂的中间体也是合成新型重氮感光剂 3- 甲基 -4- 吡咯烷基苯重氮氯化锌复盐的关键中问体。由它制得的这种感光材料是一种非银感光材料 , 由于重氮印像法具有操作简单 , 价格低廉 , 解像力高 , 直接成像等特点 , 所以广泛用于图像复制和微波照相等方面。 合成: 1. 混酸催化法: 将邻氯甲苯 1.0 mol 和有机酸加入反应器中,搅拌下滴加浓硝酸 1.05 mol ,滴完后继续滴加浓硫酸 1.0 mol ,滴完后反应 4 小时即得。 采用混酸硝化法,在苯甲酸和浓硫酸的催化作用下邻氯甲苯转化率高达 98.6% , 5 位异构体比率 66.6% ,但是此种方法后处理麻烦,产生的废酸多不能重复利用。 2. 皂土异丁醇催化法 将邻氯甲苯 1 mol 、干燥的酸性皂土 20 g 和异丁醇加入到装有分水器的反应器中, 1 , 2 -二氯乙烷为溶剂,在 83℃ 下滴加浓硝酸,滴完后在此温度下反应 4 小时即得。 采用酸性皂土和异丁醇催化硝化法, 5 位异构体比率有所提高,当 98% 硝酸用量增至原料 1.5 倍时才完全转化,主产物比率为 70.1% 。 3. 硫酸钙乙酸催化法 将邻氯甲苯 1 mol 、乙酸 0.1 mol 和无水硫酸钙加入反应器中, 10 ~ 25℃ 下滴加浓硝酸,滴完后在此温度下反应 8 小时后即得。 采用无水硫酸钙乙酸催化硝化法,硝化率可以高达 95.8% ,其中 5 位异构体比率达 72.1% , 但能量消耗大。 4. 尹永波等人提出了一种定向催化硝化合成 2- 氯 -5- 硝基甲苯的方法,具体步骤如下: ( 1 )邻氯甲苯的硝化 将 96%( 重量含量 ) 的硝酸 (30g,0.46mol) 与 6g 催化剂搅拌混合均匀后 , 用冰浴冷却到 10 ℃左右,保持此温度在 30 分钟内滴加 97% 乙酸酐 (60g,0.5mol , ) 滴加结束后继续反应 1 小时 , 然后撤冰在室温下滴加 50g 邻氯甲苯 (0.4mol) 加完后再升温至 40 ℃保温反应 5 小时。 ( 2 )硝化产物的分离 将上一步骤所得的混合溶液取出 , 过滤去除溶液中的催化剂后将混合液减压蒸留脱去反应副产醋酸,当脱酸容器内剩余溶液为 100ml 时停止脱酸,并使剩余溶液冷却结晶 , 然后将所得结晶过滤 , 真空干燥后称重得 2- 氯 -5- 硝基甲苯粗品 48g 。 (3) 2-氯-5-硝基甲苯的精制 将 2- 氯 -5- 硝基甲苯粗品热溶于 200m1 乙醇后冷却结晶 , 过滤 : 将此重结晶过程反复进行几次后得到淡黄色针状结晶 35g ,纯度 99% 以上,产率 53% 。 此工艺原料成本低,操作较简单, 产品纯度高,而且无废水产生,其经济效益及环境效益较高,因此具有广泛的应用前景。 参考文献: [1]何二梅 , 姜日善 . 邻氯甲苯选择性硝化合成 2- 氯 -5- 硝基甲苯 [J]. 染料与染色 , 2011, 48 (04): 39-40+26. [2]尹永波 , 孙延辉 , 李秀珍等 . 定向催化硝化合成 2- 氯 -5- 硝基甲苯 [J]. 染料工业 , 2001, (06): 38-39. 查看更多
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如何合成与分离分析泮托拉唑硫醚? 本研究旨在探讨一种合成与分离分析泮托拉唑硫醚的方法,以期揭示其合成途径以及可能存在的杂质成分。 背景:泮托拉唑硫醚是合成药物泮托拉唑钠的重要中间体,其化学名为 5- (二氟甲氧基) -2-{[ ( 3,4- 二甲氧基 -2- 吡啶基)甲基 ] 硫 }-1H- 苯并咪唑,其外观与性状为灰白色至浅棕色平滑状结晶,可溶于甲醇。 泮托拉唑是第三代拉唑类药物。与其他拉唑类药物相比,其在弱酸性的条件下更稳定,由于消化性溃疡在初始阶段的胃腔 pH 才会接近弱酸,而严重期 pH 值则会很低,因此泮托拉唑更适用于治疗症状较轻的溃疡,但起效较慢,需要反复服用。泮托拉唑是二甲氧基吡啶化合物,其作用机理为甲氧基脱去的甲基基团 与磺酸盐结合,在酸性较低的壁组织细胞周围反应,转化为环状次磺酰胺的结构,再与细胞膜表面的酶半胱氨酸作用,抑制质子泵产生 H+ 的通道,使酶失去活性。泮托拉唑与前两代的质子泵抑制剂相比性质更加稳定,在人体中作用的时间较长,具有很高的生物利用率和安全性。 合成: 取饮用水 70.0 mL ,加入氢氧化钠 3.0 g ,调节温度至 25~35 ℃ ,加入 5- 二氟甲氧基 -2- 巯基 -1H- 苯并咪唑( 3 ) 6.9 g ,搅拌至全溶;另取饮用水 35 mL ,加入 2- 氯甲基 -3,4- 二氧甲基吡啶盐酸盐( 2 ) 7.0 g ,搅拌至全溶;于 25~35 ℃ 滴加 ( 2 )的水溶液 20mL ,滴加完后充分搅拌反应 30 min ,出现大量白色沉淀,再继续缓慢滴加( 2 )的剩余水溶液,滴完后强搅拌下持续反应至 TLC 监测反应完全,经萃取得 泮托拉唑硫醚。 分离分析泮托拉唑硫醚有关物质: 采用高效液相色谱法可以快速有效的分离分析 5 -(二氟甲氧基)-2-{[( 3,4 -二甲氧基-2-吡啶基)甲基 ] 硫 } -1H-苯并咪唑的有关物质,具体为: 以键合硅胶为填充剂,水相与有机溶剂以一定配比组合为流动相,检测波长为 260nm ,流速为 0.5 ~ 1.0ml/min ,柱温为 20 ~ 30℃ ,进样体积为 5 ~ 15μl ,使用梯度洗脱的方法进行洗脱分离。 其中,键合硅胶为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相中以水为流动相 A ,以乙腈 : 水 : 三乙胺 =160:40:1 为流动相 B ,流速为 0.5 ~ 1.0ml/min ,柱温为 20 ~ 30℃ ,优选流速为 0.8ml/min ,优选柱温为 25℃ ,检测波长为 260nm ,进样体积为 5 ~ 15μl ,优选为 10μl 。流动相 B 以磷酸调节 pH 值为 6.5 ~ 7.5 ,最优选为 7.0 。梯度方法为 0 ~ 40 分钟时,两相混合后有机相所占的比例从 10% 逐渐增加至 80% ,在 40 ~ 50 分钟时间段内,保持有机相所占的比例为 80% ,在 50 ~ 51 分钟时间段内,有机相所占的比例从 80% 逐渐降低至 10% ,在 51 ~ 60 分钟时间段内,保持有机相所占的比例为 10% 。 参考文献: [1] 任志远 . 泮托拉唑与雷贝拉唑有关物质的合成 [D]. 江苏 : 东南大学 ,2021. [2] 薛琳 . 泮托拉唑钠和埃索美拉唑钠的合成研究 [D]. 湖南 : 长沙理工大学 ,2015. [3] 江苏金丝利药业股份有限公司 . 一种分离分析泮托拉唑硫醚有关物质的 HPLC 方法 :CN201711315875.0[P]. 2019-06-21. 查看更多
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如何找到可靠的舍曲林供应商? 您是否想了解如何寻找可靠的舍曲林供应商?在制药领域,选择合适的供应商对于确保产品质量和供应稳定性至关重要。本文将揭示寻找优质舍曲林供应商的关键要素。 首先,寻找具备资质和良好信誉的制药原料供应商是关键一步。舍曲林是一种重要的制药原料,因此选择经验丰富且信誉良好的供应商至关重要。您可以通过行业网络、制药协会或专业展会等渠道获取供应商的信息。重点关注供应商的生产许可证、质量管理体系认证和药物品质管理规范等证书。这些证书是供应商信誉和产品质量的重要保证。 其次,与多个潜在供应商进行沟通和比较是找到优质供应商的关键策略之一。通过与供应商进行面对面或在线的沟通交流,您可以了解他们的生产能力、质量保证措施、交货能力和售后服务等方面的情况。同时,了解供应商的生产设备和技术水平,以确保其能够提供符合质量要求的舍曲林产品。 第三,对供应商的质量控制体系进行评估也是非常重要的。优秀的供应商应该具备完善的质量管理体系,并能够提供相关的质量文件和合规证明。您可以要求供应商提供质量控制流程、产品检验报告以及相关的质量保证文件。此外,了解供应商是否配备了专业的质量控制团队和设备,并进行质量抽样检验,以确保所采购的舍曲林符合质量标准。 最后,参考其他客户的评价和反馈也是选择供应商的重要依据。了解其他制药企业对供应商的评价和合作经验,可以帮助您更全面地了解供应商的可靠性和合作能力。您可以通过参考供应商的客户列表,并与其他客户进行交流,了解他们对供应商的满意度、交货准时性和服务质量等方面的评价。 综上所述,找到可靠的舍曲林供应商需要关注供应商的资质和信誉、进行多方沟通和比较、评估供应商的质量控制体系,并参考其他客户的评价和反馈。通过综合考量这些关键要素,您将能够选择到合适的供应商,确保所采购的舍曲林符合质量要求,并为制药生产提供稳定可靠的支持。 查看更多
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干扰素的作用机制是什么? 干扰素是一种广谱抗病毒剂,通过细胞表面受体作用使细胞产生抗病毒蛋白,从而抑制乙肝病毒的复制。同时,干扰素还能增强免疫细胞的活力,调节免疫功能,增强抗病毒能力,抑制肿瘤细胞生长,清除早期恶变细胞等。干扰素是一组由核细胞和淋巴细胞产生的活性蛋白质。 干扰素是目前常用于乙肝抗病毒治疗的药物,具有良好的疗效和持久的疗效。干扰素治疗的乙肝病毒变异率低,不会导致肝功能恶化和加重。治疗疗程一般为6-12个月,有时可以延长到18个月。 使用干扰素需要注意什么? 干扰素的不良反应 干扰素的不良反应因个体差异而异。常见的不良反应包括发热、全身酸痛、头疼、恶心等。大部分患者在注射后2-6小时内出现这些症状,4小时后逐渐恢复。少数患者可能出现严重反应,需要干预。干扰素还会对骨髓产生抑制作用,导致白细胞和血小板减少,因此在治疗过程中需要密切观察血象变化。 干扰素的保存 干扰素是一种性质不稳定的活性蛋白质,受外界因素影响易于破坏。因此,干扰素需要在2~8℃的避光环境下保存,医院存放较为安全。 干扰素的注射 干扰素可以在臀部、上臂和腹部皮下注射,皮下注射吸收较慢,可以维持较长时间的有效浓度。此外,皮下组织中的免疫细胞丰富,有利于干扰素的作用。 查看更多
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榼藤子是什么植物? 榼藤子是一种含羞草科植物,其学名为榼藤Entadaphaseoloides(L.)Merr.。它是一种常绿木质大藤本植物,茎呈扭旋状。榼藤子的叶子为二回羽状复叶,通常有2对羽片,顶生的一对羽片会变成卷须;小叶有2~4对,形状为长椭圆形,先端钝,微凹,基部稍微倾斜。它的花序呈穗状,可以单生或排列成圆锥状,花序轴上密生黄色绒毛;花的颜色为淡黄色,具有香气;花萼为阔钟状,有5个花萼齿;花瓣有5片,基部稍微连合。榼藤子的果实为木质的荚果,呈弯曲扁平状,成熟时会逐节脱落,每个节内含有1颗种子。种子近圆形,扁平,呈暗褐色,成熟后种皮变得木质,有光泽,并具有网纹。榼藤子的花期为3-6月,果期为8-11月。它生长在山坡灌木丛和混合林中,分布于福建、台湾、广东、海南、广西、云南等地。榼藤子的藤茎可以用于祛风除湿、活血通络。榼藤子的主要成分包括肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、榼藤酰胺、榼藤皂苷、榼藤子苷、酚类物等,具有杀菌、抗肿瘤和引起溶血的作用。榼藤子也是七味榼藤子丸等中成药的重要组成药物。 如何测定榼藤子的含量? 为了测定榼藤子中主要活性成分榼藤子苷和榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,我们采用了TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究。同时,我们参照《中国药典》2010年版附录的相关方法,对榼藤子药材的水分、灰分和醇溶性浸出物进行了测定。研究结果显示,TLC鉴别分离效果良好,斑点清晰。HPLC含量测定方法的结果表明,榼藤子苷在0.014~2.747g·L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9996(n=9),平均回收率为101.06%,相对标准偏差为0.90%(n=6);榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.002~0.452g·L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9997(n=9),平均回收率为101.52%,相对标准偏差为1.09%(n=6);在21批样品中,榼藤子苷的质量分数为5.12%~9.24%,榼藤子酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量分数为0.55%~2.17%。醇溶性浸出物的含量为30.9%~45.2%,水分的含量为6.6%~8.6%,总灰分的含量为2.4%~2.9%。根据研究结果,我们可以使用这些方法来对榼藤子药材进行质量控制。 主要参考资料 [1] 中国民间生草药原色图谱·上册 [2] 榼藤子药材质量标准研究 查看更多
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高锰酸钾和双氧水反应的机理及应用是什么? 高锰酸钾和双氧水反应是一种常见的氧化还原反应,广泛应用于水处理、污水处理、医疗消毒、金属表面处理和汽车发动机清洗等领域。这种反应的机理是什么?它有哪些实际应用呢?让我们一起来了解一下。 一、高锰酸钾和双氧水反应的机理 高锰酸钾和双氧水反应是一种氧化还原反应,化学式为2KMnO4 + 5H2O2 → 2MnO2 + 5O2 + 2KOH + 2H2O。在这个反应中,高锰酸钾是氧化剂,双氧水是还原剂。反应过程中,高锰酸钾的紫色溶液会逐渐变成棕色,同时双氧水会释放氧气产生气泡。 反应的机理是,首先高锰酸钾被还原成低价锰离子(Mn2+),同时双氧水被氧化为氧气(O2)和水(H2O)。然后,低价锰离子与高锰酸钾中的氢氧根离子(OH-)结合,形成棕色沉淀物MnO2。 由于化学方程式中的反应条件是在酸性条件下进行的,因此在反应过程中需要添加适量的硫酸(H2SO4)或醋酸(CH3COOH)来保证反应正常进行。 二、高锰酸钾和双氧水反应的应用 1. 高锰酸钾和双氧水反应的应用:水处理 高锰酸钾和双氧水反应可用于水处理。在污水处理中,高锰酸钾和双氧水起到氧化和消毒的作用。高锰酸钾能氧化污水中的有机物,使其变为无机物,从而净化水质。双氧水能消毒污水中的细菌、病毒等微生物,使水质更纯净。 2. 高锰酸钾和双氧水反应的应用:污水处理 高锰酸钾和双氧水反应可用于污水处理。在污水处理中,高锰酸钾和双氧水起到氧化和消毒的作用。高锰酸钾能氧化污水中的有机物,使其变为无机物,从而净化水质。双氧水能消毒污水中的细菌、病毒等微生物,使水质更纯净。 3. 高锰酸钾和双氧水反应的应用:医疗消毒 高锰酸钾和双氧水反应可用于医疗消毒。在医疗消毒中,高锰酸钾和双氧水能起到消毒的作用,消灭细菌、病毒等微生物,从而达到消毒的目的。 4. 高锰酸钾和双氧水反应的应用:金属表面处理 高锰酸钾和双氧水反应可用于金属表面处理。在金属表面处理中,高锰酸钾和双氧水能起到清洁的作用,去除金属表面的污垢和氧化物,使金属表面更光滑、美观。 5. 高锰酸钾和双氧水反应的应用:汽车发动机清洗 高锰酸钾和双氧水反应可用于汽车发动机清洗。在汽车发动机清洗中,高锰酸钾和双氧水能起到清洗的作用,去除发动机内的沉积物和氧化物,使发动机更干净、顺畅。 高锰酸钾和双氧水反应是一种常见的氧化还原反应,在日常生活和工业生产中都有广泛的应用。它在水处理、污水处理、医疗消毒、金属表面处理和汽车发动机清洗等方面具有很高的实用价值。 查看更多
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大鼠垂体瘤细胞的特点及应用研究? 大鼠垂体瘤细胞是一种源自大鼠垂体瘤的细胞,主要分泌泌乳素并表达功能性多巴胺受体。这种细胞在免疫抑制的小鼠中无法形成瘤体,但在半固体培养基中可以形成克隆。 GH3细胞是由Tashjian·A·H等人于1965年从一只7月龄的雌性Wistar-Furth大鼠的垂体肿瘤中分离建立的。与GH1细胞不同,GH3细胞是从原代培养的GH1细胞在大鼠体内形成肿瘤后分离建立的。GH3细胞具有上皮细胞样的特征,分泌更高水平的生长激素,并可产生催乳素。研究表明,氢化可的松可以刺激GH3细胞分泌生长激素并抑制催乳素的产生。 细胞培养步骤: 一.培养基及培养冻存条件准备: 1)准备F12K培养基,优质胎牛血清2.5%,HS 15%,双抗1%。 2)培养条件:气相为空气95%和二氧化碳5%,温度为37摄氏度,培养箱湿度为70%-80%。 二.细胞处理: 1)复苏细胞:将含有1mL细胞悬液的冻存管在37℃水浴中迅速摇晃解冻,加入4mL培养基混合均匀。在1000RPM条件下离心4分钟,弃去上清液,补加1-2mL培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中培养过夜(或将细胞悬液加入250px皿中,加入约8ml培养基,培养过夜)。第二天换液并检查细胞密度。 2)细胞传代:当细胞密度达到80%-90%时,进行传代培养。 传代方法:在1000RPM条件下离心4分钟,弃去上清液,补加1-2mL培养液后吹匀,将细胞悬液按1:2的比例分到新的含6ml培养基的新皿中或者瓶中,建议冻存备用。后续传代根据实际情况按1:2到1:5的比例进行。 大鼠垂体瘤细胞的应用研究 用于研究RNA干扰对垂体瘤细胞增殖与凋亡的影响 本研究通过设计能够在垂体瘤细胞中稳定高效表达的PTTG-shRNA慢病毒重组载体,研究该重组载体对垂体瘤细胞中PTTG的干扰效果,并进一步明确干扰前后垂体瘤细胞的生长周期与凋亡水平的变化,以探讨PTTG是否可作为未来垂体瘤基因治疗研究的有效靶点。 本实验利用公众网站设计软件,针对目的基因rPTTG靶基因序列,设计了四组shRNA干扰靶点序列(标记为1#、2#、3#、4#),并构建成vshRNA重组载体。将连接产物转入大肠杆菌感受态细胞,经PCR鉴定和测序比对后,成功构建了四组shRNA重组载体。 制备编码慢病毒颗粒的重组病毒质粒及其两种辅助包装原件载体质粒,经高纯度无内毒素抽提后,按照说明进行共转染293T细胞,收集富含慢病毒颗粒的细胞上清液,经浓缩后得到高滴度的慢病毒浓缩液,并在293T细胞中测定和标定病毒滴度。 参考文献 [1] Shahenda El-Naggar, Mohammed Malik, Sham Kakar. Small interfering RNA against PTTG: A novel therapy for ovarian cancer. International Journal of Oncology. 2007(1). [2] D S. Kim, J A. Franklyn, K Boelaert, M C. Eggo, J C. Watkinson, C J. McCabe. Pituitary Tumor Transforming Gene (PTTG) Stimulates Thyroid Cell Proliferation via a Vascular Endothelial Growth Factor/Kinase Insert Domain Receptor/Inhibitor of DNA Binding-3 Autocrine Pathway. The Journal of Clinical Endocrinology & Metabolism. 2006(11). [3] Takeo Minematsu, Masanori Suzuki, Naoko Sanno, Susumu Takekoshi, Akira Teramoto, R. Yoshiyuki Osamura. PTTG overexpression is correlated with angiogenesis in human pituitary adenomas. Endocrine Pathology. 2006(2). [4] Ricardo Almeida, Robin C. Allshire. RNA silencing and genome regulation. Trends in Cell Biology. 2005(5). [5] 牟成志. RNA干扰沉默PTTG基因对大鼠垂体瘤细胞增殖与凋亡水平的影响. 山东大学, 2008.查看更多
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大蒜素的功能和临床应用是什么? 大蒜素(大蒜新素、garlicin)是一种三硫代烯丙醚类化合物,存在于大蒜的鳞茎中。它具有抗菌作用,可以抑制多种细菌、真菌、病毒和微生物的生长,被称为天然抗生素。此外,大蒜素还能提高机体细胞的免疫功能,降低腹泻率,改善猪场环境等。 功能主治 1 诱食、促生长 大蒜素具有浓郁的自然香味,可以改善饲料异味,提高猪的食欲,促进猪肠道的食物消化,促进生长。 2 抗菌 大蒜素具有广谱高效的抑菌杀菌作用,对禽畜的痢疾、肠炎、禽出败、支气管炎、肺炎、感冒和鱼类常见的肠炎、烂鳃、赤皮、出血病及压食症有预防效果。 3 提高免疫能力 大蒜素含有多种活性成分,能提高机体细胞的免疫功能,增强机体的免疫力。 4 降低腹泻率 大蒜素中的大蒜油可以有效降低腹泻率,对痢疾杆菌、伤寒杆菌等引起的下痢、腹泻有显著效果。 5 改善猪场环境 大蒜素能阻止蚊蝇在猪粪便中生长繁殖,减少蚊蝇对猪的骚扰,改善周围环境。 临床应用 大蒜素具有广谱高效的抑菌杀菌作用,能预防禽畜的多种疾病。它还能增强食欲,促进生长,提高饲料的利用率,改善肉质风味。此外,大蒜素还能提高禽类的成活率和产蛋率,防止饲料霉变,具有保健功能,减少抗生素的使用量,无毒副作用。 查看更多
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依普利酮:一种重要的药物,能够有效治疗心血管疾病吗? 生命无常,高以翔的猝死给我们带来了深刻的警示。本文将介绍一种重要的药物——依普利酮,它可以用于治疗急性心肌梗死、心力衰竭和高血压等疾病。 急性心肌梗死(AMI)是由于冠状动脉急性、持续性缺血缺氧引起的心肌坏死。临床上,它的症状通常表现为剧烈而持久的胸骨后疼痛或原有的心绞痛加重等,还可能导致心律失常、休克或心力衰竭等并发症,严重时甚至危及生命。在中国,AMI的发病率近年来呈明显上升趋势,每年新发病例至少达到50万,现有患者数量至少为200万。 高血压是最常见的慢性病,也是心脑血管疾病的主要危险因素。高血压的定义是体循环动脉血压(收缩压和/或舒张压)持续增高,临床上常伴有心脏、脑、肾等器官的功能或器质性损害。大约60%的高血压患者有家族史,目前认为这是多基因遗传所致,而30%~50%的高血压患者具有遗传背景。 依普利酮(INSPRA)是2002年获得美国批准的一种药物,它被证实对治疗高血压、心力衰竭和心肌梗死具有确切的疗效,并且不良反应较少,耐受性良好。除了对肝脏、心脏病和肾脏具有保护作用外,依普利酮还能促进排尿而不导致钾元素的流失。 此外,依普利酮对单纯收缩期高血压也有良好的降压效果,并且对饮食引起的肥胖相关高血压有显著的降压作用。它还能显著减轻肾小球的超滤作用,减轻高血压患者的白蛋白尿。对于合并糖尿病的高血压患者来说,这种肾脏保护作用尤为明显。 查看更多
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如何合成2-氟-3-硝基甲苯? 2-氟-3-硝基甲苯是一种含氟芳香化合物,具有在医药、农药等领域广泛应用的优良性能。然而,目前尚未有关于2-氟-3-硝基甲苯的工艺路线的文献报道,也没有国内工业化生产。 性质 2-氟-3-硝基甲苯的性质如下: 密度:1.276g/cm3 沸点:238.8°C at 760 mmHg 闪点:98.2°C 蒸汽压:0.0641mmHg at 25°C 生产方法 下面是一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法: 硝化:将邻氟甲苯加入反应釜中,常压下水浴降温到20摄氏度,搅拌下滴加硝酸与硫酸配制的混酸,然后在温度20-35℃反应,制得2-氟-5-硝基甲苯与2-氟-3-硝基甲苯的混合物。 分离:将上述混合物进行水洗、碱洗至中性,然后在高效减压精馏下进行精馏,最终得到纯净的2-氟-3-硝基甲苯。 查看更多
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如何通过磺酰氯制备磺酸酯、磺酰胺? 磺酰氯是一种具有高反应活性的化合物,在碱性条件下可以与醇和胺反应生成磺酸酯和磺酰胺。常用的碱包括三乙胺、吡啶和DMAP等。 对于制备磺酸酯,可以将磺酰氯悬浮于吡啶中,然后缓慢加入醇,并在0°C下在氮气氛下搅拌4小时。反应混合物加入冰水中搅拌1小时,然后通过过滤收集沉淀,用冷水洗涤并干燥,得到无色结晶的产物。 对于制备磺酰胺,可以将胺与磺酰氯在碱性条件下反应。反应通常在二氯甲烷溶剂中进行,温度从0°C到室温。也可以直接使用吡啶作为碱和溶剂,以提高产率。 对于一些活性较差的底物,如带有吸电子的芳胺或含氮杂环化合物,通常需要较强的碱,如KOH、t-BuOK和NaH等。 通过磺酰氯制备磺酸酯的实例 在60 mL吡啶中悬浮p-TsCl(14.3 g,75.0 mmol),然后缓慢加入3-甲基-3-氧杂环戊醇(5.11 g,50.0 mmol),在0°C下在氮气氛下搅拌4小时。将反应混合物加入冰水中搅拌1小时,通过过滤收集沉淀,用冷水洗涤并干燥,得到无色结晶的产物(8.97 g,70%)。 通过磺酰氯制备磺酰胺的实例 将胺A(0.84 g,4 mmol)和甲磺酰氯(0.69 g,6 mmol)在10 mL吡啶中搅拌10分钟,然后进行水工作。通过硅胶柱层析纯化(使用EtOAc:hexanes = 1:2作为洗脱剂)得到白色固体的目标产物(1.05 g,91%)。 【参考文献】 [1] Negoro, N et al. J. Med. Chem. 2012, 55, 3960. [2] Koudih, R et al. Eur. J. Med. Chem. 2012, 53, 408. [3] Kim, Y et al. Bioorg. Med. Chem. 2012, 20, 215. [4] Lai, Met et al. J. Med. Chem. 2012, 55, 3777. [5] Lai, Metet al. J. Med. Chem. 2012, 55, 3777. [6] Oikawa,M et al. Eur.J. Org. Chem. 2011, 24, 4654. 查看更多
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透明轻质碳酸镁的应用领域及生产工艺? 随着我国工业的迅猛发展和人民生活水平的提高,对各种浅色橡胶制品和日用品的需求越来越大。透明轻质碳酸镁作为工业中的重要颜料之一,具有广泛的应用前景。 透明轻质碳酸镁的生产方法 透明轻质碳酸镁的生产采用水菱镁矿为原料,通过特殊工艺进行碳化处理。制造优良橡胶填料的关键在于化学纯度、加工难易程度、色调和透明度以及增强效果等物理特性的控制。 透明轻质碳酸镁的应用领域 透明轻质碳酸镁主要用作透明或浅色橡胶制品的填充剂和补强剂。它与橡胶混炼后几乎不改变橡胶本身的性质,同时能增强橡胶的耐磨性、抗曲挠性和抗拉强度。此外,透明轻质碳酸镁还广泛应用于油漆、油墨、涂料、医药、食品、化妆品等行业。 查看更多
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丙二酸单乙酯钾盐有什么用途? 丙二酸单乙酯钾盐是一种有机碱类化合物,常温常压下呈白色固体。它可以用于有机合成、医药化学中间体的制备,以及药物分子和生物活性分子的修饰和衍生化。此外,丙二酸单乙酯钾盐还可以作为合成农药和兽药等关键中间体。 丙二酸单乙酯钾盐的溶解性 丙二酸单乙酯钾盐在水中溶解性良好,也可溶解于强极性的有机溶剂如N,N-二甲基甲酰胺,以及四氢呋喃。 丙二酸单乙酯钾盐的合成方法 图1 丙二酸单乙酯钾盐的合成路线 丙二酸单乙酯钾盐的合成方法为将氢氧化钾溶于乙醇,然后将该混合物滴加到丙二酸二乙酯溶于乙醇的搅拌溶液中,经过反应后得到白色沉淀。最后,通过过滤和干燥得到丙二酸单乙酯钾盐。 丙二酸单乙酯钾盐的应用转化 图2 丙二酸单乙酯钾盐的应用转化 丙二酸单乙酯钾盐可以通过与六水氯化镁反应得到镁的络合物。 丙二酸单乙酯钾盐的储存条件 丙二酸单乙酯钾盐化学性质稳定,不易分解。但由于具有一定的碱性和吸湿性,应避免与酸性挥发物接触,并在室温干燥的环境中密封保存。 参考文献 [1] Li, Xingjian et al MedChemComm, 10(8), 1379-1390; 2019 [2] Cottam Jones, J. M. et al Organic & Biomolecular Chemistry, 14(9), 2698-2705; 2016 查看更多
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如何合成3-甲氧基苯酚? 3-甲氧基苯酚是一种重要的医药化工原料,被广泛应用于医药中间体和化工原料中。它的生产产量不断增加,并且在国内外都有很大的需求市场。 目前,有几种方法可以合成3-甲氧基苯酚。其中包括间苯二酚和卤甲烷反应、间苯二酚和对甲苯磺酸甲酯反应、间苯二酚和甲醇、对甲苯磺酸一同反应,以及间苯二酚与硫酸二甲酯反应。然而,这些方法都存在一些问题,如原料价格昂贵、操作步骤复杂或反应收率难以重现。 为了解决这些问题,本文对合成方法中的硫酸二甲酯反应进行了优化。通过选择合适的反应溶剂体系,并加入相转移催化剂,可以提高硫酸二甲酯选择性单甲基化间苯二酚的收率。同时,运用正交设计法考察了相转移催化剂种类、原料配料比、反应温度和反应时间等因素对反应收率的影响。 实验操作: 在250 mL三口烧瓶中,加入间苯二酚、相转移催化剂、甲苯和氢氧化钠水溶液。在搅拌下升温至80℃,然后滴加硫酸二甲酯。反应完成后,进行后续处理步骤,最终得到产物。 结论 通过优化合成工艺条件,以间苯二酚和硫酸二甲酯为原料,可以高效制备3-甲氧基苯酚。最佳工艺条件为在甲苯-水体系中,以TBAB为相转移催化剂、原料配料比为1:1.2、反应温度为80℃和反应时间为8小时。在这些条件下,反应收率达到66%,产品纯度超过96%。这种方法具有原料易得、操作简单、工艺条件稳定和重现性好的优点。 参考文献 [1]Vijayaraj, Munusamy; Gopinath, Chinnakonda S. Journal of Catalysis, 2006 , vol. 243, # 2 p. 376 - 388 查看更多
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巨细胞病毒感染的管理方案及疗效比较? 巨细胞病毒 (cytomegalovirus, CMV ) 是一种常见的感染性疱疹病毒,CMV通常呈隐性感染,任何年龄段人群均易感。正常人感染CMV并无临床症状,器官移植受者由于服用免疫制剂,CMV容易从潜伏状态活化,给移植受者带来严重危害。 CMV感染对移植受者的危害可以分为直接影响和间接影响,直接影响包括:CMV综合征和组织侵袭性疾病,比如CMV胃肠疾病,CMV肺炎,CMV肝炎,CMV肾炎,CMV视网膜炎等;间接影响包括:CMV感染增加移植物排斥,移植物损伤,机会性感染,新发糖尿病等风险。 CMV感染的临床管理方案包括:普遍预防和抢先治疗。移植后的最初几个月内,普遍预防可有效抑制病毒血症,不仅可预防CMV感染的直接影响,还可降低CMV感染的间接影响。抢先治疗无法抑制低水平和无症状性CMV病毒复制,因此不能降低CMV的间接影响。 已有研究表明对于有症状的先天性CMV感染,使用更昔洛韦静滴6周,在婴儿6月时其听力得到改善,但是随着时间的推移,其效果会减弱。因此D.W. Kimberlin等人进行了一项随机、安慰剂对照试验,探究缬更昔洛韦治疗先天性CMV感染时,6周疗法和6个月疗法的疗效比较。研究结果发表在近期NEJM上。 该研究共纳入96名新生儿,有86名随访到6月大小。评估婴儿听力较好耳朵其6月时听力改善情况,在6个月疗法和6周疗法中,两组结果类似,听力改善分别为2、3人;听力无变化无变化分别为36、37人;听力情况变的更糟糕分别为5、3人(P=0.41)。随访到12月,6个月疗法组较6周疗法组,婴儿听力整体改善或保持正常更显著(73% vs. 57%, P = 0.01);该现象随访到24月时仍存在(77% vs. 64%, P = 0.04)。 同时随访到24月时,对其婴幼儿进行发展评估量表测试得出,6个月疗法组组较6周疗法组,其得分更高,神经系统发育更好;在语言综合上,P = 0.004;在理解交流上,P = 0.003。 不良反应事件的结果显示,在试验开始的前6周里,有19%的参与者发生了3级或4级的中性粒细胞减少,接下来的4.5个月试验中中,6个月疗法组其3级或4级的中性粒细胞减少发生率为21%,6周疗法组中该数据为27%,两组见无统计学差异(P=0.64)。 研究结果表明,缬更昔洛韦治疗有症状的先天性CMV感染,6个月疗法和6周疗法对于改善患儿听力的短期疗效是相似的,但是6个月疗法在长期疗效上更胜一筹,并且适当的改善了其神经系统发育。 参考文献 1. Fang FQ, et al. ClinVaccine Immunol. 2009; 16(11): 1700-1703. 2. 胡海峰等, 微生物学免疫学进展, 2015; 43(1): 64-68 3. Bruminhent J, RazonableRR. World J Hepatol. 2014; 6(6): 370-383 4. Kotton CN, et al.Transplantation, 2010; 89(7): 779-795 5. 中华医学会器官移植学分会,器官移植受者巨细胞病毒感染临床诊疗规范(2019版) 查看更多
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再生胶海绵胶中的硬脂酸有什么作用? 海绵橡胶具有小密度、良好弹性和耐屈挠性,可用于减震、隔音、隔热等场合。再生胶产品种类繁多,价格低廉,可替代高价原胶生产海绵橡胶制品,降低成本。再生胶制备海绵橡胶时常使用硬脂酸,那么硬脂酸在海绵橡胶中的作用是什么?适量添加多少合适? 硬脂酸是再生胶海绵胶料制备中常用的配合剂,通常与氧化锌配合使用,起到硫化活性剂的作用,直接影响硫化速率。硬脂酸本身还可作为发泡剂H和发泡剂AC的助发泡剂,影响再生胶发泡剂的发泡过程。在再生胶海绵胶中,硬脂酸具有发散气体的作用,使得海绵胶形成闭孔结构。此外,硬脂酸还可作为可塑剂,使再生胶硫化胶显得柔软。 在普通橡胶制品配方中,硬脂酸的用量一般控制在0.5-1.5份之间;而在以再生胶为主要原料制备海绵发泡橡胶制品时,硬脂酸的用量会高于普通橡胶制品配方。例如,制备海绵拖鞋时,硬脂酸的用量一般控制在3份左右,以确保硫化后的海绵制品具有良好的柔软性和均匀的孔隙。 在实际生产中,硬脂酸能与胶料中的碳酸盐类填料发生反应,产生二氧化碳和水。二氧化碳的渗透性比氮气大18倍,在橡胶中的溶解度也比氮气大28倍。随着二氧化碳在海绵胶料中的溶解、扩散和解吸作用,海绵胶的孔隙结构失去稳定性,导致收缩增大。因此,在再生胶海绵胶料配方中,合理控制硬脂酸的用量至关重要,用量不宜超过10份。 硬脂酸是再生胶制品生产中最常用的配合剂之一,可用作硫化活性剂、发泡剂、增塑剂和软化剂等。在再生胶制品生产中,硬脂酸可以调节硫化速率、改善胶料加工工艺、促进再生橡胶制品顺利脱模等。与氧化锌一起,硬脂酸在再生胶制品中发挥着不可替代的作用,被称为“黄金搭档”。 查看更多
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如何轻松清除胶带残留的胶痕? 胶带的胶粘到物品上了,确实比较难去除,影响美观,那么怎么容易清除呢,介绍以下几种方法。 1、电吹风与橡皮擦去胶痕法 每家每户几乎都有电吹风,它除了可以吹头发,还可以拥有很多意想不到的作用。想要去除胶带残留的胶痕,大家可以使用电吹风和橡皮擦。将电吹风调至最大的一档,对准胶痕近距离吹几分钟,让热气融化胶痕,等到胶痕变软以后,立即使用橡皮擦进行擦拭,就可以将胶痕去除了。这个方法适用于物体表面或者砖体表面的痕迹去除。 2、风油精去胶痕法 风油精在生活中常常被用来提神醒脑,治疗头疼等问题,它同样也可以用来去除胶带留下的胶痕。将风油精涂抹在胶痕处,让胶痕完全浸泡在风油精中,等待十五分钟左右,就可以使用干抹布进行擦拭,胶痕就可以被去除。如果胶痕很顽固,不妨多浸泡一下,顽固的胶痕就会变软,再用抹布用力擦拭就可以了。 3、酒精去胶痕法 这里说的酒精,一般指的是医用酒精,酒精浓度在75%左右。在胶带胶痕上滴上几滴,让胶痕浸泡在酒精中十分钟,再用纸巾进行擦拭,就可以将胶痕去除干净。不过,大家也应该要注意,这种方法只适用于不怕酒精腐蚀的物体表面,否则,胶痕还没去除,物品就已经损坏了。 4、香蕉水去胶痕法 所谓的香蕉水其实和香蕉这种水果没有什么关系,主要指的是工业上用来清除油漆的一种化学试剂。大家如果有需要,就可以去油漆店进行购买。只要将香蕉水涂抹在胶痕上,让胶痕浸泡十多分钟,就可以用湿布将胶痕擦拭干净。 5、洗甲水去胶痕法 很多女性朋友都有美甲的习惯,因此家中都有备着洗甲水。这个洗甲水可以清洗掉指甲油,也可以用来清理胶痕。大家可以直接将洗甲水涂抹到胶痕上面,等十多分钟后,就可以用抹布进行擦拭。不过,洗甲水中含有大量的腐蚀性成分,如果家中的家具不具有防腐性,很可能会受到侵蚀。 查看更多
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如何合成2,4-二氨基苯甲酸? 2,4-二氨基苯甲酸是一种羧酸类衍生物,可用于染料和医药中间体的制备。 合成方法 下面介绍一种合成2,4-二氨基苯甲酸的方法: (1)在一个500mL的四口烧瓶中,加入80~100g的邻苯二甲酸酐,然后缓慢加入180~200mL质量分数90~92%的浓硫酸,搅拌10~15min后,放置在水浴中,在70℃下滴加60~70g的发烟硝酸,并保持反应体系温度在70~100℃。滴加完成后,在70~90℃下搅拌反应1~2h,反应完成后用冰浴冷却至室温,过滤,将滤渣用清水洗涤3~4次,之后溶于100~150mL的蒸馏水中,保温在55~66℃下静置1~2h,之后过滤,将滤渣干燥即得4-硝基邻苯二甲酸; (2)取100~150g上述的制得4-硝基邻苯二甲酸与四口烧瓶中,向其中加入30~40mL的乙酸酐,在90~105℃下搅拌直至固体全部溶解,溶解后升温至120~130℃,保持在此温度下反应2~4h,并且边反应边搅拌,反应结束后冷却至室温,过滤,取滤渣用乙醚洗涤2~3次,洗涤后在40~50℃下干燥4~5h,得4-硝基邻苯二甲酸酐; (3)将20~25g的尿素加入500mL的三口烧瓶中,放入水浴中,控制温度在5~8℃时,分3~4次向烧瓶中加入上述制得的4-硝基邻苯二甲酸酐,每次加入量为10~15g,并且边加入边搅拌,加入完成后缓慢升温至70~80℃,使得4-硝基邻苯二甲酸酐完全溶解,之后降温至45~50℃对烧瓶中进行抽真空,当不再有固体析出时向其中加入10~15mL质量分数为60~70%的盐酸,之后剧烈搅拌20~30min,转速控制在400~500r/min,搅拌后降温至室温,进行过滤,将滤渣用蒸馏水清洗后,在50~55℃下干燥,可得4-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸; (4)在500mL的四口烧瓶中加入40~50mL质量分数10~20%次氯酸钠水溶液,放置冰浴中,控制温度在0~2℃下加入100~110g上述制得的4-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸,加入后升温至30~40℃,保持在此温度下反应2~3h,边反应边搅拌,反应完成后冷却至-5℃,冷却后立即抽滤,将滤渣在60~70℃下干燥,即得2-氨基-4-硝基苯甲酸; (5)在250mL的三口烧瓶中加入15~20g上述制得的2-氨基-4-硝基苯甲酸,再向其中加入90~100mL无水乙醇,在100~105℃下进行回流1~2h,回流后向其中滴加50~60mL质量分数9%的硫化铵溶液,在800~900W微波加热下继续回流5~7min,趁热抽滤,用水清洗滤渣至pH为7~8,合并滤液,倒入50~60g冰水中,并迅速搅拌,静置5~10min后将粗产物析出,用质量分数30~40%盐酸溶解粗产物,过滤。 2.将滤液用质量分数30%的氨水调至pH为3~4,析出固体后进行抽滤,将滤渣放置60~70℃下干燥,即可得2,4-二氨基苯甲酸。 参考文献 CN105418442A 查看更多
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如何制备3-乙酰基吡啶? 3-乙酰基吡啶是合成利塞膦酸钠的重要中间体,利塞膦酸钠是新一代双膦酸盐类药物的杰出代表,由美国宝洁公司开发,于1998年同时在美国和欧洲上市,属于第三代双膦酸盐。与其他同类药相比,利塞膦酸钠抗吸收作用增强且毒副作用小,已成为目前防治骨质疏松症最主要药物之一。本文简述3-乙酰基吡啶的制备工艺。 制备方法 以3-乙炔基吡啶在CF3SO3H/CF3CH2OH(n(CF3SO3H)/n(CF3CH2OH)=20%)催化体系中进行马氏水合反应,制备3-乙酰基吡啶,反应收率较高,环境友好,该方法同时具有原料易得、反应条件温和、操作简便、适合工业化生产等优点。 图1 3-乙酰基吡啶的合成反应式 实验操作: 3-乙炔基吡啶的合成 在1000mL三颈圆底烧瓶中按顺序加入3-溴吡啶、Pd(PPh3)Cl和CuI,进行氮气置换后,再加入二异丙胺和乙炔基三甲基硅烷,保温反应约3小时,反应结束后进行水淬灭、二氯甲烷萃取和干燥,减压蒸馏得到3-乙炔基吡啶。 3-乙酰基吡啶的合成 在250mL圆底烧瓶中按顺序加入3-乙炔基吡啶、水、三氟甲磺酸和三氟乙醇,进行室温搅拌反应约45小时,反应结束后进行洗涤、干燥和蒸馏,得到无色油状液体。 参考文献 [1] HASSAM M,LI W S. Copper-catalyzed Markovnikov hydration of alkynes [J].Tetrahedron,2015,71 (19):2719-2723. 查看更多
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丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯的制备方法和用途? 丙二酸二甲酯 ,也称为丙二酸甲酯或dimethyl malonate,是一种无色液体。它可以溶于醇、醚等有机溶剂,微溶于水。丙二酸二甲酯主要用作医药中间体。它的制备方法是通过氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠,再经过氰化和水解反应得到丙二酸二甲酯。丙二酸二甲酯的质量标准符合HG/T 3273-2002(工业级)。 丙二酸二乙酯 ,也称为ethyl malonate,是一种无色液体,具有甜的醚气味。它可以溶于醇、醚和有机溶剂,稍溶于水。丙二酸二乙酯主要用于有机合成,是染料、香料的中间体,也是合成医药原料的重要成分。丙二酸二乙酯的制备方法有两种,一种是氯乙酸钠法,另一种是氰乙酸钠法。 丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯的安全性较好,但在机体内会水解产生丙二酸,因此应避免吸入或皮肤接触。接触后应及时洗净。操作人员应戴橡胶手套。丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯的包装规格为200kg的铁桶或镀锌铁桶。贮存和运输时需按照可燃化学品的规定进行。 查看更多
简介
职业:青岛鲁海光电科技有限公司 - 化工研发
学校:邵阳学院 - 生物与化学工程系
地区:河北省
个人简介:读书使人心明眼亮。查看更多
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