如何制备6-溴茚酮? 6-溴茚酮是一种医药化工合成中间体,可以用于多种化学反应。本文将介绍一种制备6-溴茚酮的方法。 制备步骤 制备6-溴茚酮的方法如下: 首先,在无水CHCl3或CH2Cl2(2mL)溶液中加入三氟甲磺酸(0.35mL,4mmol)。 然后,将酰胺底物6(1mmol)加入到混合物中,并搅拌4小时。 接下来,将反应混合物倒入冰中,并将产物萃取到CHCl3中。 用H2O和盐水洗涤有机溶液,并用无水硫酸钠干燥。 最后,通过柱色谱(己烷:乙酸乙酯)纯化产物,即可得到纯度较高的6-溴茚酮。 参考资料 [1] Raja E K, DeSchepper D J, Nilsson Lill S O, et al. Friedel–Crafts acylation with amides[J]. The Journal of organic chemistry, 2012, 77(13): 5788-5793. 查看更多
2-氮杂环丁烷甲胺的用途和制备方法? 背景及概述 [1] 2-氮杂环丁烷甲胺是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-氮杂环丁烷甲胺时,应采取适当的措施:吸入时,将患者移到新鲜空气处;皮肤接触时,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;眼睛接触时,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;食入时,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备 [1] 2-氮杂环丁烷甲胺可用作载体配体,可以通过以下方法合成:根据Spivack和Valley的方法制备2-氮杂环丁烷甲胺。 具体的合成步骤如下:在氮气氛下,逐滴加入100mL1M硼烷的无水四氢呋喃溶液,得到2-氮杂环丁烷胺(1;2.7g,0.027mol)的无水四氢呋喃(50mL)悬浮液,将混合物回流77小时。冷却后,向混合物中加入甲醇(17mL)。蒸发溶剂后,加入乙醚(75mL),向残余物中加入2MHCl(25mL),搅拌混合物1小时,在冰下用40%NaOH水溶液碱化水层,用氯仿(100mL×4)萃取,干燥合并的萃取液。蒸发溶剂并蒸馏残余物,得到2-氮杂环丁烷甲胺(0.70g,30.1%),为无色油状物:bp53-55℃(3335mmHg);1HNMR(CDCl3):61.55(S),3H,NH和NH,),1.95-2.30(m,2H,CHCH2CH2),2.7(d,J=6Hz,2H,CH,NH,)和3.06-4.05ppm(m,3H,CHNHCH,)。 主要参考资料 [1] Morikawa K, Honda M, Endoh K I, et al. Synthesis and antitumor activities of platinum complexes of unsymmetrical alicyclic diamines as carrier ligands[J]. Journal of pharmaceutical sciences, 1990, 79(8): 750-753. 查看更多