归宿--盖德问答-化工人互助问答社区

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给排水工程师

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他的提问 2356 他的回答 13936

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化药

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方法验证？完全开发新方法吗？一般仿制药都可以找到质量标准，他用的是外标就用外标了，他用的是自身对照你就自身对照了。完全是新的，你不用自身对照，还得制备杂质对照品。所以尽量降低杂质，用自身对照简单。查看更多

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化学学科

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细胞及分子

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请问这个聚合物是什么? 分子量吧，这个好像是D-α-tocopheryl聚乙烯醇1000，查看更多

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化药

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求助 Tadalafil 片剂 usp 40 质量标准？ 我们也在用USP40做他达拉非，可否能交流下啊？查看更多

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请问哪里可以代做沥青四组分的分离？按照四组分分析法，各组分对沥青性质的影响，根据科尔贝特的研究认为：饱和分含量增加，可使沥青稠度降低（针入度增大）；树脂含量增大，可使沥青的延性增加；在有饱和分存在的条件下，沥青质含量增加，可使沥青获得低的感温性；树脂和沥青质的含量增加，可使沥青的粘度提高。焦油的分析?1）测定沥青质含量：?（1）称取焦油样1?g(W，准确到?0.0001?g)于经恒重的磨口锥形瓶中，按每克试样加50mL溶剂之比例加入正庚烷。??（2）将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连，放到电热套上，打开冷凝水，加热回流0.5h，使样品与正庚烷混合均匀，停止加热，待溶液冷却后取下锥形瓶1，盖好塞子。在暗处静置1h，使沥青质沉淀完全。??（3）在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤，先将锥形瓶?1?中上部溶液倒入，滤液收集于锥形瓶2中，最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗，瓶?1?中残留物用?50～60℃热正庚烷?30?mL分?3?次洗涤，洗涤液亦倒入漏斗，滤液收集于锥形瓶?2?中。??（4）折叠带有沉淀的滤纸，并放入抽提器中，将锥形瓶?2?同抽提器、冷凝器相连，在电热板上回流?1?h，除去沥青质中夹杂的油质及胶质。??（5）回流完毕后稍冷却，取下瓶?2，在瓶?1?中加苯?30?mL，装上抽提器和冷凝器，在电热板上回流?1?h，抽提到流下的液体无色为止。??（6）冷却后取下瓶1，在水浴上赶去大部分溶剂，放到真空烘箱内，在105～110℃、53.3～66.7?KPa负压下放置?1?h，取出冷到室温，称重为1?。（7）将锥形瓶?2?放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。??2）测定饱和分、芳香分、胶质含量：??（1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用?10?mL石油醚稀释。?（2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝?40g，敲紧后加入石油醚?30?mL预湿吸附柱。??（3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用?10?mL?(80?mL石油醚的一部分)?分?3?次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。?（4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的?20?mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。?（5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105～110℃、负压53.3～66.7KPa下干燥?1?h，取出冷到室温后称重。?3）四种组分的气相色谱法—质谱联用（GC-MS）?测试条件：?（1）色谱：?载气；99.999%氦气；进样口：300℃，传输线：280℃；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱温：初温40℃保持10min，4℃/min升温至300℃，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。?（2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100μA；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35～420?amu?（1）将锥形瓶?2?放在水浴上，赶去溶剂后即得脱沥青质试样。??2）测定饱和分、芳香分、胶质含量：??（1）将（7）节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用?10?mL石油醚稀释。?（2）在吸附柱下端塞少许棉花，上部填装氧化铝?40g，敲紧后加入石油醚?30?mL预湿吸附柱。??（3）待预湿石油醚全部进入氧化铝后，加入稀释的试样，用?10?mL?(80?mL石油醚的一部分)?分?3?次清洗锥形瓶内残留物，洗涤液亦加入吸附柱内，全部试样进入氧化铝后，再加少量氧化铝。?（4）依次加入表2-3中溶剂进行冲洗，最初流出的?20?mL为纯石油醚，以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。??流出组分?组分颜色?石油醚?80?饱和分?无色?苯?80?芳烃?棕色?乙醇?40?；胶质?；黑色????（5）将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后，再放到真空烘箱中在105～110℃、负压53.3～66.7KPa下干燥?1?h，取出冷到室温后称重。?3）四种组分的气相色谱法—质谱联用（GC-MS）?测试条件：?（1）色谱：?载气；99.999%氦气；进样口：300℃，传输线：280℃；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（60m×0.25mm×0.25μm）；柱温：初温40℃保持10min，4℃/min升温至300℃，保持30min；载气流速：恒流1mL/min，分流100:1。?（2）质谱：EI源，70eV；灯丝电流：100μA；倍增器电压：1200V；质量扫描范围：35～420?amu。????化沥青回流时间可延长至1h)，待溶液冷却后，取下瓶1，盖好瓶塞，在暗处静置沉降1h。在不产生摇动的条件下，尽可能地将上部清夜慢慢倒入装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使沥青质升至滤纸的上缘。瓶1中残留物用60~70℃的热正庚烷30ml分多次洗涤，洗涤液亦倒入滤纸中，全部滤纸收集于瓶2中.瓶1不必洗涤，留待6.2.5使用。?③?折叠带有沉淀的滤纸，放入抽提器中，将瓶2与抽提器、冷凝器组装好，加热回流1h，回流完毕，稍冷却，取下瓶2以后按6.3.1进行。?④?往瓶1中加60ml甲苯，装上抽提器，冷凝器，回流至少1h，抽提至液滴无色，滤纸基本无色为止。?⑤?冷却后取下瓶1，蒸出甲苯后，放入真空烘箱中，在105~110℃，93±1kPa的条件下，保持1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量值为沥青质质量m1。?(2)测定饱和分、芳香分、胶质(或胶质加沥青质)含量?①?回收瓶2中大部分正庚烷，使容颜浓缩至约10mL。对沥青质含量低于10%的样品，直接称取0.5±0.01g试样，称量至0.001g，加10mL正庚烷溶解稀释。?②?吸附柱与超级恒温水浴连接，保持循环水温为50±1℃。?③?在洗净干燥的吸附柱下端塞少许脱脂棉，从上端加入40g备用的氧化铝，同时用包有橡皮的细棒，轻轻敲打柱子，使氧化铝紧密均匀后立即加入30mL正庚烷预湿吸附柱。?④?待预湿正庚烷全部进入氧化铝吸附剂底层时，立即加入浓缩溶液(或溶解稀释的试样)，取10mL正庚烷(为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分)分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进入氧化铝顶层时，即可再加少许备氧化铝覆盖。?⑤?依次加入表2-1中的溶剂进行冲洗，最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表2-1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，每更换冲洗剂时，应更换接受瓶3?正庚烷?80?饱和分?无色?4?甲苯?80?芳香分?黄~深棕色?5?甲苯—乙醇（1：1体积比）?40?胶质或胶质加沥青质?深褐~黑色?甲苯?40?乙醇?40?⑥?将收集的各组分回收溶剂后，放入真空烘箱，在105~110℃，93±1kPa条件下，保持1h，取出后，在干燥器中冷却至室温，称量，分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质m4(或胶质加沥青质m5)的质量，由于少量甲苯不容无未计量，还有少量胶质不能完全脱附，因此总收率一般为90%~97%，胶质含量可有减差法计算，查看更多

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化药

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大家好！我想查一下某一种药的制作工艺，？ 其实，药典上橘红颗粒的工艺已经基本够用了。查看更多

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化药

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求助维格列汀的欧洲药典和美国药典！！！！！！？ 都没有 ... 请问，这个是什么网站查询的哦？来学习下查看更多

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化药

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API哪些性质会影响溶出？ 晶型不同，表面情况不同，肯定会影响溶出了。溶剂不同得到的晶型可能不同的。查看更多

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化药

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关于活性化合物分子各种盐的制备？ 不同的盐的制备方法不一定相同，要看化合物性质和盐的性质；同一种盐的不同晶型的溶解度，结晶度，物理化学稳定性一般不同查看更多

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求助复合电解液的配比？ 各位高人给个意见吧，我等着出实验方案啊，拜求查看更多

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化药

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新药信息检索？药智网不可以吗，免费的。在“药品注册与受理数据库”中，“申请类型”选择“新药”进行搜索，受理号是申请生产（***S*******）的。不过这种检索方法，对于已批临床、还未申报生产的，检索不到。查看更多

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化药

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专利相关？ 给你个网站，自己输入关键词试试看吧查看更多

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化药

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一致性评价中进口原研药品的有效期是几个月，如何查询? 什么时间之前使用不就是有效期吗楼主想问的可能是药品的保质期吧，比如2年？查看更多

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化药

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小试中试出膏率？ 药材是同一批号吗查看更多

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化药

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求助关于含量检测时回标的规定？ 时间怎么设置？... 溶液配好立即进样就是0h 查看更多

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化药

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求：USP Monographs: Acetylcysteine Solution美国药典USP41？ 链接: 密码站内消息查看更多

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化药

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15版药典正式执行后，10版药典是不是同时废止? 药典标准应该越来越严吧？会放大限度吗？如果方法不同限度是没法比较的哦！一般新版药典出来之后，你首先要符合新版药典规定。比如新版药典限度是5%，你自己定的小于5%完全没有问题的！药典标准是个最低标准，你可以比他严格，但不能比他差！查看更多

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化药

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求汤森路透报告通用名：Ulinastatin？ 用这个链接链接: https://pan.baidu.com/s/1cCp0qFR_oVPIH5nZ9RIUYg查看更多

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化药

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成盐化合物中怎么确证盐酸盐个数? 做下酸根滴定，硝酸银滴定液。另外制备的时候做下2倍酸的条件，滴定下产品。 2倍酸的没有做过，做过1.2倍酸的。滴定出来氯含量为118%查看更多

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化药

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求助氨茶碱汤森数据报告？ 氨茶碱：Aminophylline查看更多

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化药

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求助：英国药典2017的沙丁胺醇（Salbutamol）及其相关制剂的质量标准？ 请问我怎么确认你发我的是BP2017的？查看更多

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简介

职业：泉州振戎石化仓储有限公司 - 给排水工程师

学校：湖南工程职业技术学院 - 化学化工系

地区：山东省

个人简介：成功大易，而获实丰于斯所期，浅人喜焉，而深识者方以为吊。查看更多

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