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如何合成2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶? 本文将介绍 2- 乙基 -6- 甲基 -3- 羟基吡啶的合成方法,这对于理解该化合物的制备过程以及在药物合成和农药领域的应用具有重要意义。 背景: 3- 羟基 -2 ,6-二烷基类吡啶是重要的医药中间体。其中 2- 乙基 -6- 甲基 -3- 羟基吡啶的盐酸盐( emoxipine )和琥珀酸盐( mexidole )都是新型的抗氧化药物。 2- 乙基 -6- 甲基 -3- 羟基吡啶盐酸盐,是一种新型的抗氧化药物,能有效的防止脂质过氧化 (LPO) ,具有治疗慢性心衰,保护视网膜等效果。 US 4486440 报道了该药物的临床应用, 1994 年有报道该药物已经在俄罗斯得到应用。 合成: 1. 方法一: ( 1 ) 5- 甲基 -2- 丙酰基呋喃的制备 250 mL三口瓶中加入 8.2 g 2- 甲基呋喃( 0.1 mol ), 26.0 g 丙酸酐( 0.2 mol ),室温下机械搅拌均匀。将 0.8 g 市售 45% 三氟化硼乙醚溶液用 20 mL 乙醚溶液稀释,缓慢滴加到反应瓶内。温度控制在 60℃ 以下。滴加完毕,在 60℃ 下反应 2.5 h ,冷却至室温后加入 100 mL 去离子水,继续搅拌 1 h 。反应混合物用 1 mol/L 的 NaOH 溶液中和, 100 mL CH2Cl2 萃取,并用无水 Na2SO4 干燥。常压下蒸除 CH2Cl2 ,残余物减压蒸馏,收集 87 - 90℃/2000 - 2666 Pa 馏份,淡黄色油状产品 9.7 g ( GC > 98% ),产率为 70.3% 。 ( 2 ) 2- 乙基 -6- 甲基 -3- 羟基吡啶的制备 将 3.7 g 5- 甲基 -2- 丙酰基呋喃( 0.03 mol ), 35 mL 甲醇,一定量氯化铵, 20.4 g 25% 的氨水投入到 100 mL 定制的高温消解罐中,磁力搅拌,油浴温度 150℃ 下反应 16 h 。反应完毕,过滤,滤液用活性炭脱色 3 次,然后旋干得到灰色固体,用 50% 乙醇水重结晶两次,得到白色晶体 2.6 g ( HPLC > 99% ),产率为 50.3% 。熔点为 168 - 169℃ 。 2. 方法二: 以氯化铵做催化剂高收率制备 2- 甲基 -3- 羟基吡啶,在此基础优化烷基类呋喃酰基化后在高温高氨环境下通过开环 - 闭环反应制备 3- 羟基 -2 , 6- 二烷基类吡啶的传统方法。具体步骤如下: ( 1 ) 2- 酰基类呋喃的制备 250 mL三口瓶中加入 0 .1 mol 2-烷基呋喃,0.2 mol酸酐,室温下搅拌均匀。将0.8 g市售 45 %三氟化硼乙醚溶液用 20 mL 乙醚溶液稀释,60 ℃以下缓慢滴加到反应瓶内。滴加完毕,60 ℃反应 2 .5 h,冷却,加入100 mL去离子水,继续搅拌1 h。反应混合物用 1 mol / L 的 NaOH 溶液中和,100 mLCH2Cl2分批萃取,并用无水Na2SO4干燥。常压下蒸除 CH2Cl2 ,残余物减压蒸馏,收集相应产品馏分。 2- 乙酰基呋喃,熔点 33 ℃ ,摩尔收率 72 %; 5- 甲基 -2- 乙酰基呋喃,摩尔收率 70 %; 5- 甲基 -2- 丙酰基呋喃,摩尔收率 70 .3%。 ( 2 ) 2 ,6-二烷基 -3- 羟基吡啶的制 将 0 .03 mol5-烷基 -2- 酰基类呋喃,35 mL甲醇,一定量铵盐,20.4 g25%的氨水投入到 100 mL 定制的高温消解罐中,磁力搅拌,油浴温度170 ℃下反应 16 h 。反应完毕,过滤,滤液用活性碳脱色3次,旋除溶剂得灰色固体,50%乙醇水重结晶纯化。 2- 甲基 -3- 羟基吡啶。熔点167 ~ 171 ℃ ,摩尔收率 33 .2%; 2 ,6-二甲基 -3- 三羟基吡啶,熔点122~ 123 ℃ ,摩尔收率 60 .8%; 2- 乙基 -6- 甲基 -3- 羟基吡啶,摩尔收率 68 .1%,熔点 168 ~ 169 ℃ 。 参考文献: [1]周泽建 , 王京刚 . 一种 3- 羟基 -2,6- 二烷基类吡啶合成方法的优化 [J]. 北京化工大学学报 ( 自然科学版 ), 2008, (04): 11-13. [2]周泽建 , 王京刚 , 刘世普等 . 2- 乙基 -6- 甲基 -3- 羟基吡啶的合成优化 [J]. 河北化工 , 2007, (11): 8+19. 查看更多
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2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的化学性质和应用是什么? 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷是一种常用的氯化膦化学试剂,它是一种无色透明液体,在常温常压下对水和湿气非常敏感。它可以通过氧化反应从2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷制备而成,是磷酸酯或磷酰胺类化合物的合成前体。 化学性质 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的化学结构包含一个五元环,其中有两个氧原子和一个氯原子与磷原子相连。这种结构使其在有机合成中表现出高度的反应活性。它对水和醇类有机溶剂非常敏感,可以与醇类化合物发生酯化反应得到相应的磷酸酯衍生物,也可以与有机胺类化合物发生缩合反应得到相应的膦酰胺衍生物。由于其高化学反应活性,一般要求将该物质进行密封保存于低温环境中,并在惰性气体氛围中保存。 图1 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和醇的缩合反应 在一个干燥的反应烧瓶中,在惰性气氛下,向2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(72.8 克)在 50 mL 干燥的四氢呋喃中的溶液里缓慢地滴加吡啶(43.43 克)在 230 mL 干燥 四氢呋喃中的溶液和干燥的乙醇(25.29 克)。然后在 4 °C 下将所得的反应混合物搅拌过夜。反应结束后在惰性气体保护的氛围下将反应混合物通过过滤除去沉淀出盐酸吡啶,然后将所得的滤液在真空下进行蒸发浓缩,最后将所得的残余物通过蒸馏进行提纯即可得到目标产物分子。 应用 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷是一种高反应活性的氯化膦试剂,主要用于有机合成中的膦化反应。在这种反应中,该物质通常用于将醇或酚转化为相应的有机膦化合物,这些有机膦化合物在许多化学合成中具有重要的应用。需要注意的是,在使用该物质进行膦化反应时需要在干燥的条件下进行,以避免水分的干扰。 参考文献 [1] Mueller, Laura K.; et al RSC Advances (2015), 5(53), 42881-42888. 查看更多
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镉试剂在制药中的应用环节是什么? 镉试剂在制药领域扮演着重要的角色,但它在制药过程中的具体应用环节是什么呢?本文将探讨镉试剂在制药中的应用环节。 首先,镉试剂在药物研发和分析中被广泛使用。在药物研发的早期阶段,研究人员需要对候选药物进行评估和分析,以确定其活性、稳定性和纯度等重要参数。镉试剂常被用于药物的分析和检测,例如通过光谱分析方法,如紫外-可见光谱和荧光分析,来评估药物的含量和性质。 其次,镉试剂在制备药物的过程中发挥着重要作用。在药物的合成过程中,镉试剂常被用作催化剂或配体,参与关键反应步骤。例如,镉试剂可以在有机合成中促进碳-碳键和碳-氮键的形成,从而实现复杂分子的合成。此外,镉试剂还可以用于药物的结构修饰和功能化,以改善药物的活性和药代动力学性质。 另外,镉试剂在药物的质量控制和稳定性研究中也发挥重要作用。药物的质量控制是确保药物符合质量标准和规范的关键环节。镉试剂可以用于药物的质量控制测试,例如通过单晶X射线衍射方法来确定药物的晶体结构和纯度。此外,镉试剂还可以用于药物的稳定性研究,以评估药物在不同条件下的分解和降解情况。 最后,镉试剂在药物的生物活性评价中也有应用。药物的生物活性评价是确定药物对生物靶点的亲和力和活性的重要步骤。镉试剂可以作为药物分子和生物靶点之间的连接剂,用于药物的亲和力和结合机制研究。此外,镉试剂还可以用于药物的生物成像和药物输送系统的设计。 综上所述,镉试剂在制药过程中的应用涵盖了药物研发和分析、药物合成、质量控制和稳定性研究,以及生物活性评价等多个关键环节。查看更多
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玉米除草剂的使用时机和类型? 玉米种植户在种植过程中都会面临一个重要问题,那就是何时使用除草剂以及如何选择合适的除草剂。本文将对玉米除草剂的关键内容进行总结,供大家参考。主要包括以下7个方面: 什么时候使用玉米除草剂? 在玉米的整个生长期中,我们主要在3个时期使用除草剂: 第一个时期是播种后苗前。在玉米播种后到出苗前,我们会使用封闭型除草剂。目前正是使用苗前除草剂的最佳时机。 第二个时期是苗后早期。在玉米出苗的3-5叶期,也就是杂草大约处于2-4叶期时,这是除草的最佳时机。建议选择内吸性选择性除草剂。 第三个时期是苗后中晚期。如果在玉米苗前和苗后都使用了除草剂,到了苗后中晚期时,杂草的数量就会减少。但是,如果前期没有采取除草措施,到了苗后中晚期,可能会出现大型杂草如芦苇、刺儿菜和香附子。此时建议使用灭生性除草剂,如草铵膦。 不同时期,选择的除草剂有何区别? 根据玉米的不同生长阶段,使用的除草剂类型也不同,主要有以下两种类型: 封闭型除草剂:在苗前进行土壤处理,一般施用在土壤表层,形成药土层。这样,当杂草发芽时,它们的根、芽鞘或上下胚轴就会吸收这个药土层,从而达到良好的除草效果。常用的封闭型除草剂有乙草胺、甲草胺、异恶唑草酮、异丙甲草胺、丁草胺、二甲戊灵等。 苗后除草剂:一般施用在杂草茎叶表面或地表。此时,杂草的苗龄较小,我们需要注意的是,在杂草分枝分蘖之前,将药液喷施在杂草茎叶表面或地表。这样,药剂就能够通过杂草茎叶和根的吸收传导,到达杂草的生长点,以及其他未接触药液的部位,从而实现杂草的死亡。常用的苗后除草剂有烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、噻吩磺隆、莠去津、硝磺草酮等。查看更多
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达比加群酯的用途及注意事项? 达比加群酯是一种胶囊剂,内含黄色颗粒,可作为口服的直接凝血酶抑制剂前药。 最近,中华心血管病杂志血栓循证工作组发布了《非瓣膜病心房颤动患者应用新型口服抗凝药物中国专家建议》,为临床医生提供了实用的应用方案。 以下是其中的十个重要建议: 1.抗凝治疗是预防房颤患者卒中的基础。 2.达比加群酯有两种剂量,分别是110 mg和150 mg。 3.RE-LY研究表明,与华法林相比,使用150 mg的达比加群酯可以降低35%的卒中/全身性栓塞发生率,而出血风险相当;使用110 mg的达比加群酯,卒中和全身性栓塞发生率与华法林相当,但出血风险明显低于华法林。 4.达比加群酯可用于CHADS2评分≥1分的非瓣膜病房颤患者的卒中和全身性栓塞的预防。 5.建议使用HAS-BLED评分来评估出血风险,评分≥3分表示高出血风险,推荐使用110 mg的达比加群酯,每日两次。 6.对于正在使用华法林的患者,如果准备转换为达比加群酯:首先停用华法林,待国际标准化比值(INR)<2.0时,可以立即开始使用达比加群酯。 7.老年人和肾功能不全患者在使用达比加群酯时应谨慎,重度肾功能不全的患者不能使用达比加群酯。 8.达比加群酯可以作为华法林的替代药物,在复律前至少使用3周,在复律后使用4周。 9.对于消融术后的栓塞和出血风险,达比加群酯与华法林相当,可以作为导管消融围手术期备选的抗凝药物。 10.在过量和出血时,应暂停或延迟使用达比加群酯。维持适度利尿,进行对症治疗,在服药后2小时内,可以考虑口服活性炭;如果出现威胁生命的出血,可以考虑使用活化的凝血酶原复合物或重组活化Ⅶa因子。 资料来源:中华心血管病杂志. 2014,42:362-369 查看更多
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酒石酸铜的制备方法及应用? 概述 [1][2] 酒石酸铜是一种亮蓝色粉末,而酒石酸铜(II)水合物则呈浅灰至蓝色粉末,无味。它微溶于水,但可以溶于酸和碱。此外,酒石酸铜在受热时容易分解。它的制备方法是通过硫酸铜溶液与酒石酸钾溶液相互作用而得到的。酒石酸铜可用于电镀工艺,而酒石酸铜(II)水合物则常用作催化剂。 制备 [2] 酒石酸铜(II)水合物可以用于制备一种生物杀灭性组合物。这种组合物包含2,2-二溴丙二酰胺和银、铜或其混合物等金属。有趣的是,发现2,2-二溴丙二酰胺和金属以某种重量比组合时,在控制水或含水介质中的微生物时具有协同作用。也就是说,这种组合物产生了比预期的更强的生物杀灭特性。这种协同作用可以减少所需材料的用量,从而减少工业过程中水中微生物生长所带来的问题,并可能降低环境影响和材料成本。铜以离子或非离子形式存在,可以与微生物细胞组分发生反应。 优选的铜来源可以是无机或有机源,也可以通过铜离子电解产生。例如,醋酸铜、乙酰丙酮酸铜、溴化铜、碳酸铜等都可以作为铜的来源。此外,还可以使用控释制剂来获得铜,这些制剂可以基于有机聚合物、沸石、玻璃、磷酸钙、二氧化钛和氧化锌等材料。这些制剂可以采用多种无机或有机铜形式。 主要参考资料 [1]--化合物词典 [2] CN201180038883.X 二溴丙二酰胺组合物及其作为杀生物剂的用途 查看更多
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钛白粉TR81的应用领域及特性? 钛白粉TR81是一种常用于涂料、塑料、造纸、油墨、化纤等领域的材料。它的主要成分TiO2是一种N型半导体氧化物,具有光化学活性。在受光、受热的条件下,钛白粉TR81会产生光生电子和光生空穴。光生电子可以还原TiO2生成Ti2O3,导致三聚氰胺层压纸发灰。而光生空穴具有强氧化性,会降解有机高分子,导致涂料等产品的耐候性变差。 钛白粉TR81的性质和结构 钛白粉TR81是一种经过纳米钛白粉表面处理和半导体掺杂处理的材料。它具有导电性氧化层,可以作为一种新型的电子导电功能性半导体颜料或填料。钛白粉TR81具有良好的光学性能,包括光泽、白度、消色力和遮盖力。它可以制成近白色和其他浅色的永久性导电、防静电制品。钛白粉TR81无毒无味,耐酸碱、耐盐、耐有机溶剂、耐光,稳定性高。它还具有阻燃作用,适用于各种导电、防静电的环境和场合。钛白粉TR81可以与涂料、塑料、橡胶、粘合剂、油墨、水泥、纤维、陶瓷等材料配合使用,制成各种颜色的导电、防静电制品,广泛应用于各个工业部门和日常生活中的导电、防静电领域。 钛白粉TR81的外观 钛白粉TR81的制备方法 制备钛白粉TR81的方法如下: 称取2000g的TiO2初品,加入3000g脱盐水中,制成约600g/L的浆料。 加入12g硅酸钠溶液,用20%硫酸调节pH值,砂磨使TiO2分散。 将研磨好的浆料加入包膜槽中,加热至51.2℃,稀释到300g/L。 加入硫酸铝溶液,搅拌60分钟。 加入磷酸钠溶液,搅拌60分钟。 熟化60分钟。 加入NaAlO2溶液和硫酸溶液,控制pH值稳定。 熟化120分钟。 调节pH值,过滤洗涤、干燥、粉碎,得到成品钛白粉TR81。 参考资料 [1] 陈朝华, 刘长河. (2006). 钛白粉生产及应用技术. 化学工业出版社. [2] 林玉兰, 王亭杰, 覃操, 杨俊, 金涌. (2001). 硅铝氧化物二元包覆钛白粉颗粒的有机改性. 高等学校化学学报(01), 104-107.查看更多
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子宫孕酮的功效与作用是什么? 子宫孕酮是一种由卵巢黄体分泌的天然黄体酮,对子宫内膜形状有显着影响,是维持妊娠所必需的。它常用于先兆流产、习惯性流产、子宫内膜移位、功能性子宫出血、痛经、卵巢功能不全引起的闭经或因闭经引起的反应性皮疹等。此外,黄体酮也可用于子宫内膜腺癌和子宫内膜异位症等疾病。 黄体酮是一种人工合成的黄体酮,除了上述疾病外,它还可以作为长效避孕针使用。它通过补充雌激素和孕激素来保证子宫内膜增厚,使受精卵有良好的着床空间,并延迟月经。然而,使用黄体酮需要注意一些事项。首先,必须在有经验的临床医师指导下使用,以避免血栓栓塞等副作用。其次,部分女性可能会出现不规则出血,可根据出血量加用炔雌醇来止血。此外,长期使用黄体酮可能导致女性胎儿男性化,因此在妊娠期需慎用。还有一些禁用人群,如血栓栓塞性疾病、肝肾功能不全、乳腺肿瘤和流产等。 在使用黄体酮期间,需注意观察是否出现高血压、水钠潴留和高钙血症等症状,如有需要及时调整用药。此外,黄体酮可能引起一定程度的体液潴留,因此患有癫痫、偏头痛、哮喘、心功能不全或肾功能不全的患者在使用时需仔细观察。对于有抑郁症病史的患者,需密切观察,严重复发者需停药。最后,部分患者使用黄体酮时,糖耐量可能降低,因此糖尿病患者应慎用。 查看更多
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PEI转染试剂如何使用? 产品简介 PEI转染试剂是一种高效的基因转染试剂,采用聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine,PEI)作为载体,用于将核酸成功导入细胞内。该试剂具有出色的转染效率,广泛应用于基因治疗、基因表达和基因编辑等研究领域。 使用步骤 步骤1: 稀释 按照指定比例将PEI转染试剂稀释,建议使用无血清培养基进行稀释。 步骤2: 转染细胞 将需要转染的细胞培养物转移到适当的培养皿中。 将适量的PEI转染试剂加入转染缓冲液中,轻轻混合。 将转染缓冲液加入细胞培养物中,轻轻摇动培养皿使其均匀分布。 将培养皿放回培养箱,继续培养。 操作注意事项 PEI转染试剂仅供科研使用,禁止用于人体临床。 使用时请佩戴实验手套。 本试剂应避免阳光直射,存放在阴凉干燥的地方。 请勿吸入本试剂,避免接触眼睛和皮肤。 如意外接触到皮肤或眼睛,请立即用大量清水冲洗并寻求医疗帮助。 保存方法 PEI转染试剂应存放在4°C的冰箱中,避免冻结。 质量控制 产品经过严格的质量控制,出厂前通过多项质量检测确保每一批产品的稳定性和可靠性。 查看更多
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乙二醇二甲醚的特点是什么? 乙二醇二甲醚,也称为二甲醚或DME,是一种无色、无臭的液体,具有低沸点和闪点。它是一种常用的溶剂和反应物。 乙二醇二甲醚是可燃液体,能够在空气中形成可爆炸的混合物。它可溶于水和多种有机溶剂,如乙醇、醚类和酯类溶剂。乙二醇二甲醚是一种醚类化合物,具有较高的化学稳定性和良好的溶解性。 乙二醇二甲醚具有低毒性和良好的环境可持续性,因此被广泛应用于多个领域,包括作为溶剂、反应物、燃料和制冷剂。 使用乙二醇二甲醚时需要遵守安全操作规程,确保在通风良好的环境中使用,并远离明火和高温物体。同时要佩戴适当的防护装备,保持容器密封,并储存在阴凉、干燥的地方。 避免与强氧化剂、强酸、强碱等物质接触,以免发生危险的反应。 避免使用与乙二醇二甲醚不兼容的塑料、橡胶和涂料。 在储存和运输过程中,避免剧烈振动和碰撞,以防泄漏和破坏容器。 远离易燃物和热源,以降低火灾和爆炸的风险。 以上是关于乙二醇二甲醚的一些常见问题的解答,希望对您有所帮助。 查看更多
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如何安全有效地使用非那雄胺? 非那雄胺是一种治疗脱发的药物,被美国FDA认证为最有效的药物之一。它的治疗效果非常好,临床上的有效率在70%~90%之间,可以显著改善脱发外观,概率在40%~60%之间。 非那雄胺通常需要持续使用三个月以上才能显现效果,但很多人无法坚持使用这么长时间,只有不到40%的人能够坚持下来,这也是为什么很多人觉得药物无效的原因。 综合来看,非那雄胺是目前对抗脱发非常有效的药物,但很多人因为担心副作用而不敢使用。然而,心理作用对药物副作用有很大的影响,所以调整心态是预防非那雄胺副作用的最好方法。 除了保持好的心态,以下是安全使用非那雄胺的几点建议: 1.进行精子检查 非那雄胺的副作用之一是影响精子质量,可以在使用药物后进行检测,了解自己的精子受影响的情况。 2.坚持使用一个月 使用药物需要坚持,不要在使用药物的第二天就停药,至少要使用一个月后再做评判,很多副作用会在此期间消失。 3.进行停药测试 使用药物一个月后,如果发现性功能受到影响,可以停药一段时间试试,观察副作用是否消失。如果副作用消失很慢,说明药物对你的影响很大,可以考虑终止使用。 4.减少剂量 如果副作用明显,但又不想放弃非那雄胺,可以尝试减少剂量,降低副作用的同时仍然可以获得一定的疗效。 除了非那雄胺,还有一种天然的治疗脱发药物叫做锯棕榈,但对其效果的验证很少。选择药物时,应根据自己的脱发情况来选择。 总的来说,非那雄胺的副作用概率一般不高于3%,严重副作用概率不高于1%,永久性副作用更是罕见。停药后副作用通常会在两周内消退。因此,我们应该科学看待非那雄胺的副作用,它的作用原理非常精确,副作用是可以控制的,不必过分担忧。 查看更多
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如何制备6-溴-5-氯-1H-吲唑? 背景及概述 [1] 6-溴-5-氯-1H-吲唑是一种精细化工原料,可以通过一系列步骤从1-溴-2-氯-4-甲基苯制备而来。首先,将1-溴-2-氯-4-甲基苯硝化得到1-溴-2-氯-4-甲基苯硝基化合物,然后还原硝基得到5-溴-4-氯-2-甲基苯胺,最后进行关环反应得到6-溴-5-氯-1H-吲唑。 制备 [1] 步骤1、1-溴-2-氯-4-甲基-5-硝基苯 将浓硝酸(15mL)缓慢加入到1-溴-2-氯-4-甲基苯(20g,100mmol)在浓硫酸(65mL)中的溶液中,反应温度保持在-20℃。搅拌反应5分钟后,将反应混合物倒入冰水中。将混合物过滤,用水洗涤固体产物并干燥,得到黄色固体产物(23g,95%产率)。 1 HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.27(s,1H),7.46(s,1H),2.56(s,3H)。 步骤2、5-溴-4-氯-2-甲基苯胺 将浓盐酸缓慢加入到铁(22.4g,400mmol)和1-溴-2-氯-4-甲基-5-硝基苯(20g,80mmol)在THF(100mL)中的混合物中,反应温度保持在室温。反应完成后,将反应混合物倒入碳酸钾(200g)和乙酸乙酯(500mL)中,搅拌0.5小时。过滤混合物,用饱和碳酸氢钠溶液(2X200mL)洗涤溶液。然后将溶液干燥浓缩,通过色谱纯化(乙酸乙酯/正己烷=1/10)得到黄色固体5-溴-4-氯-2-甲基苯胺(11g,62%产率)。 1 HNMR(400MHz,CDCl 3 )δ7.10(s,1H),6.90(s,1H),3.63(br,2H),2.09(s,3H) 步骤3、6-溴-5-氯-1H-吲唑 将亚硝酸钠(3.04g,44mmol)溶解在水(10mL)中,加入到5-溴-4-氯-2-甲基苯胺(9.3g,40mmol)在乙酸中(50mL)的溶液中,回流反应2小时。然后浓缩反应溶液,用乙酸乙酯(200mL)稀释。用饱和碳酸氢钠溶液(2X100mL)洗涤溶液,然后干燥。过滤溶液并浓缩,得到棕色固体产物(4.7g,50%产率)。 参考文献 [1][中国发明]CN201880019059.1化合物 查看更多
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如何使用聚合氯化铝进行水处理? 第一种使用方法: 1、将固体产品按适当比例加水溶解后稀释成所需浓度。 2、根据原水的浑浊度确定最佳投药量,一般在100-500mg/L的浊度范围内,每千吨水投加量为10-20kg。 第二种使用方法: 1、根据被处理水的不同,给水净化投加量一般为液体产品5-100克/吨,固体产品20-25公斤/吨。 2、将聚合氯化铝直接加入水中,加水量根据投加量和处理水量决定,搅拌均匀。 特点: 1、聚合氯化铝主要用于饮用水和工业给水的净化,以及工业废水的处理。 2、聚合氯化铝具有良好的絮凝效果,投药量少,效率高,沉降快,适用范围广泛。 3、聚合氯化铝适宜在PH值为5-9的条件下使用,投加后无需加碱,絮凝效果好,产泥少。 4、聚合氯化铝的有效投加量为20-50mg/L。液体产品可直接计量投加,固体产品需先配制成10%-15%的溶液,再按所需浓度计量投加。 5、聚合氯化铝还可用于去除水中的重金属和油等污染物,适用于各种工业废水处理。 6、聚合氯化铝对处理高浊度水具有较好的效果,且在低温下仍能保持稳定的混凝效果。 7、使用聚合氯化铝净化后的水色度低,重金属含量低,对设备的腐蚀作用小。 8、使用聚合氯化铝时可能会出现混合不均匀的问题,可以先稀释后投加。 9、聚合氯化铝可与其他药剂配合使用,用于污泥调制。 第三种使用方法: 1、根据水质进行小试,选择净水效果好、投放量小的最佳点。非饮用水根据实际情况确定用量。 2、使用固体产品时,先加水溶解成10%-25%的溶液,再稀释至所需浓度,搅拌均匀。 3、不同厂家或不同牌号的水处理药剂不能混合使用,也不能与其他化学药品混存。 4、聚合氯化铝的原液和稀释液具有一定的腐蚀性,但低于其他无机絮凝剂。 5、产品的有效储存期为液体半年,固体两年。固体产品潮湿后仍可使用,但效果不理想,建议根据周期购买。 6、合理投加聚合氯化铝后,净化后的水质符合生活饮用水卫生标准。 第四种使用方法: 1、根据原水情况进行小试,确定最佳投放量。 2、固体产品按固体与清水约为1:5的比例配制溶液,再稀释至含量为2%-3%的溶液。 3、液体产品可先进行小样测试,然后稀释5-15倍后直接添加。 查看更多
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奥美拉唑的使用对胃病有何影响? 奥美拉唑是一种常见的胃病治疗药物,对胃酸分泌过多、慢性胃炎和胃溃疡等胃病有一定疗效。然而,长期使用奥美拉唑可能对肝脏、肾脏等器官造成损害,因此胃病患者应遵循医嘱,不可随意服用该药物。 一、奥美拉唑适用于哪些胃病? 奥美拉唑主要通过控制胃蛋白酶和胃酸的分泌来发挥作用,对于胃酸分泌过多、慢性胃炎和胃溃疡等胃病有良好的治疗效果。当出现饭后反酸、胀痛和胃部灼烧感时,医生通常会考虑使用奥美拉唑治疗。然而,长期使用该药物可能对胃黏膜细胞产生负面影响,给胃部带来其他损伤。 二、长期使用奥美拉唑可能引发哪些不良反应? 1、消化功能受损 奥美拉唑是一种著名的胃病治疗药物,但长期使用会严重损害消化吸收功能,部分人可能出现上吐下泻等症状。出现这些现象时,应立即停药并就医检查。 2、肝脏受损 肝脏是人体的排毒器官,使用任何药物都会增加肝脏负担。对于本身肝功能不健康的人来说,长期使用奥美拉唑可能加重肝脏损伤,影响肝功能正常运转,对身体健康造成严重危害。 3、胃病恶化 尽管奥美拉唑在胃病治疗中有效,但并非所有胃病都适合使用。患者自行使用药物可能错过最佳治疗时机,导致病情恶化。此外,对该药物产生依赖会增强身体的抗药性,减弱药效,也可能导致病情恶化。因此,胃病患者应定期就医检查,根据医生指导进行治疗。 4、易骨折 奥美拉唑会影响人体对钙的吸收,长期使用该药物的胃病患者可能出现钙流失过多,导致骨骼脆弱,容易骨折。因此,长期服用奥美拉唑的患者在日常生活中应注意防止摔倒。 三、如何养护我们的胃? 1)养成按时吃饭的习惯 胃既不能饿也不能撑,饥一顿饱一顿容易导致胃病。我们应养成按时吃饭的习惯,避免胃过度劳累和空腹损害胃黏膜。 2)多食用易于消化的食材 在日常生活中,我们应多食用易于消化、有益于胃部的食物,如南瓜、小米等。这些食材有助于保护胃黏膜、促进肠胃蠕动,增强消化功能,是养护胃部的优质食材,胃病患者可适量食用。 结语:尽管物质生活条件改善,但许多人的身体健康却不容乐观,这在很大程度上是因为缺乏健康的生活习惯。胃病是许多人的困扰,为了远离胃病,我们应坚持按时吃饭,多食用温和养胃的食物,并按医生嘱咐进行药物治疗。 查看更多
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为什么补充NMN对人体有益? NMN是烟酰胺单核苷酸的中文全称,是一种存在于人体内的物质,参与细胞内NAD+的合成。NAD+是人体最重要的辅酶之一,参与多种生物催化反应,对人体至关重要。 NMN可以打开逆生长之门,从根本上对抗和逆转衰老,延缓生理衰退的同时增强免疫力,修复DNA产生生能物量,保持身体每天持续保持能量。它还可以促进血糖恢复正常,提升年长者的血流量和身体的持久耐力,有效抑制癌细胞,修复肝功能,增强血管壁的韧性,降低血心管疾病的发生。此外,长期服用NMN还可以预防阿兹海默症的发病率,改善睡眠质量。 NMN的作用原理是什么? NMN的作用机理是通过补充人体必不可少的辅酶NAD+来实现的。直接补充NAD+无法被细胞吸收,但科研实验证明补充NMN可以有效提升体内的NAD+水平。那么NAD+对人体有什么功效呢? 补充辅酶Ⅰ(NAD+)的作用与功效包括:延缓衰老和防止老年痴呆症等多种神经元退化疾病,调理和改善衰老的各种症状,增加和恢复体内辅酶I水平,以及具有多方面的医疗和保健潜力。近年来的研究还涉及癌症、不孕不育、肥胖、脑出血、心脏衰竭、心脏损伤、血管老化、急性肾衰竭和糖尿病等领域。 NMN的主要功效是什么? NMN被称为天然消炎药,能够增强红细胞携氧量,提高白细胞吞噬能力和人体抵抗力。它还可以增强心脏功能,清理血管垃圾,降低三高,恢复胰岛功能,辅助治疗糖尿病,增强骨骼、关节和肌肉活力,使体态更年轻健康。此外,NMN还可以增加细胞和DHA的自我修复能力,减缓脱发和皱纹的形成,减少老年人眼部疾病的发生率,改善睡眠,减轻神经衰弱和压力,调节神经系统,减少老年痴呆和帕金森等疾病的发病率,增强肝脏和肾脏功能,预防肝脏疾病和前列腺疾病。 查看更多
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沙罗拉纳是一种用于犬跳蚤和蜱感染的兽药产品吗? 沙罗拉纳是一种兽药产品,可用于预防和治疗犬跳蚤感染,治疗和控制犬蜱感染。 药理作用 沙罗拉纳是异噁唑啉类抗寄生虫药,通过作用于神经肌肉接头,抑制γ一氨基丁酸受体和谷氨酸受体功能,导致螨或昆虫神经肌肉活动失控,最终导致其死亡。 沙罗拉纳在犬体内吸收迅速。禁食犬按2mg/kg剂量一次口服沙罗拉纳咀嚼片后,血浆峰浓度(Cmax)为1100ng/mL,达到峰值的时间(Tmax)为3小时。在禁食犬和进食犬中的口服生物利用度分别为86%和107%,消除半衰期(t1/2)分别为10天和12天。沙罗拉纳在犬体内呈全身性分布,血浆蛋白结合率高(不低于99.9%),代谢极低,主要通过胆汁和粪便排泄。 适应证 沙罗拉纳可用于预防和治疗犬跳蚤感染,治疗和控制犬蜱感染。 用法与用量 按沙罗拉纳计算。口服:每lkg体重,犬2mg,每月1次。根据当地情况,在跳蚤、蜱虫流行季节持续给药。 不良反应 沙罗拉纳可能会引起异常的神经症状,如颤抖、本体感受意识减弱、共济失调、威胁反射减弱或消失和/或癫痫。 注意事项 仅在专业人士指导下使用。 仅适用于6个月及以上且体重不低于1.3kg的犬。 尚未对种犬、妊娠和哺乳期犬进行安全性研究,应慎用。 给药后应观察几分钟以确保动物服下全部剂量。如有漏服,重新给药。 请将药品放在儿童和宠物无法触及的地方。 查看更多
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麦迪霉素是什么? 麦迪霉素,又称为“米地霉素”,是一种属于大环内酯类抗生素的药物。它是由生米卡链霉菌(Streptomyces mycarofaciens)合成的。麦迪霉素的抗菌谱和作用机制与红霉素相似,但其抗菌作用略低于红霉素。临床上主要用于治疗革兰阳性菌感染,对多种红霉素耐药菌也具有一定的疗效。 麦迪霉素的物理性质 麦迪霉素的熔点与其化合物的种类和资料来源有关。例如: 根据默克索引报告,A1型的熔点为155-156℃,而日本药典的报告为153-158℃。默克索引的报告中,A3型的熔点为155-156℃。 麦迪霉素的适应症 麦迪霉素主要适用于金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌等引起的呼吸道感染,以及皮肤、软组织和胆道感染。它也可以用于治疗支原体肺炎。 麦迪霉素的制备方法 麦迪霉素的制备方法包括以下步骤: 1) 将麦迪霉素发酵液调至酸性,并用陶瓷膜过滤器进行过滤。过滤完成后,用pH调至4.0-5.0的纯化水溶液顶水,收集滤过液。 2) 将上述滤液调至碱性,并加入乙酸丁酯进行萃取,乙酸丁酯的体积为滤液体积的10%-15%。 3) 在酸溶液中将上述萃取液进行转相。 4) 通过碱性溶液将转相液的pH调至8.0-8.5,然后在45-50°C的条件下加入乙酸丁酯(体积为转相液体积的10%-15%)进行萃取。得到萃取液后,在常温下逐渐滴加pH为6.0-8.0的纯化水,直到有大量晶体析出。 5) 将晶体用离心机分离后,用50%浓度的乙酸丁酯溶液洗涤晶体,然后干燥得到麦迪霉素成品。 查看更多
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5-氮杂胞苷和地西他滨的治疗MDS是否具有细胞周期阻滞作用? 近年来,5-氮杂胞苷和地西他滨已被批准作为一线治疗各型MDS的药物。与传统的阿糖孢苷治疗髓系肿瘤不同,5-氮杂胞苷和地西他滨的临床试验揭示了其独特的作用机制。 研究显示,5-氮杂胞苷/地西他滨的去甲基化作用不依赖于p53引起的细胞周期阻滞,从而避免了细胞凋亡依赖的DNA损伤引起的耐药性。传统化疗药物通过引起细胞凋亡发挥作用,但长期的治疗经验表明,单纯增加联合用药的数量或剂量并不能显著提高临床疗效。 5-氮杂胞苷和地西他滨在MDS治疗中的作用 相比传统化疗药物,5-氮杂胞苷/地西他滨具有低毒性和低治疗相关死亡率等优势。下面介绍了其中一项5-氮杂胞苷和地西他滨的临床试验结果: 伴染色体异常的高危MDS患者是否能达到细胞遗传学完全缓解(Cyto-CR)? 研究显示,5-氮杂胞苷/地西他滨治疗伴染色体异常的高危MDS患者仍然可以达到细胞遗传学完全缓解(Cyto-CR)。例如,在7号染色体缺失的高危MDS患者中,5-氮杂胞苷治疗后的总生存率(OS)为13.1个月,而一般支持治疗的总生存率为4.6个月。在地西他滨的其他临床试验中,Cyto-CR率为35%~50%,包括伴染色体核型复杂异常的患者和TP53突变的MDS患者。 相关分析 5-氮杂胞苷和地西他滨通过抑制DNMT1,而不是通过p53达到治疗目的。AML的传统化疗机制的最终共同通路是p53和p16/CDKN2A。 TP53位点的突变和染色体缺失与常规化疗的耐药性有关:强化化疗使81%不伴TP53突变和33%伴TP53突变的AML患者达到部分缓解或完全缓解。类似地,在MDS患者中,60%不伴TP53突变表达和8%伴TP53表达者对化疗有效。 而70%以上伴TP53突变的MDS和AML患者存在复杂的细胞遗传学异常。5-氮杂胞苷和地西他滨的作用是抑制DNMT1,但是高浓度的5-氮杂胞苷和地西他滨会产生抗代谢和DNA损伤作用,足以引起细胞凋亡。 因此,关于5-氮杂胞苷和地西他滨是否具有细胞周期阻滞作用存在争议。然而,最近的体内和体外临床前研究显示,地西他滨引起的髓系肿瘤细胞周期阻滞不会导致DNA损伤和细胞凋亡。因此,确定5-氮杂胞苷和地西他滨的最佳药物剂量非常重要。 关于“治疗搭档”单一剂量用法以及疗效的讨论 目前用于地西他滨的方案包括3天方案和5天方案。研究表明,将治疗方案从3天方案改为5天方案,MDS的缓解率和血液学改善率提高了2-3倍,这提示随着用药剂量的减少和用药频率的增加,细胞毒性减少,从而增加对S期DNMT1的抑制。 一项地西他滨的临床试验使用剂量为0.1-0.2 mg/kg(3.5-7 mg/m2),每周用药1-3次,发现MDS患者的血液学和细胞遗传学缓解率达到44%,甚至包括伴有复杂染色体异常的高危MDS患者,且未观察到相关的细胞毒性反应。 与地西他滨类似,FDA批准的5-氮杂胞苷的剂量为50-75 mg/m2,每月使用5-10天,这个剂量相当于地西他滨剂量的1/2-1/10。从DNMT1抑制的角度来看,5-氮杂胞苷是地西他滨三磷酸盐的前体药物,FDA批准的5-氮杂胞苷的用药剂量与7.5 mg/m2地西他滨的剂量相当。 总的来说,与地西他滨的3天或5天方案相比,5-氮杂胞苷的使用导致的中性粒细胞降低和发热更轻微,但疗效更好。因此,5-氮杂胞苷和地西他滨的用药经验表明,地西他滨远低于FDA批准的用药剂量也足以产生DNMT1抑制的效果。当然,由于个体差异,不同个体的反应可能会有所不同。 查看更多
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如何合成(三丁基锡)甲醇并进行提纯? 甲醇是一种有机金属试剂,可在钯催化下发生交叉偶联反应,用于制备新型碳青霉烯类抗生素。 合成步骤 以下是合成(三丁基锡)甲醇的步骤: 准备一个500 mL的三颈圆底烧瓶,配有磁力搅拌棒、橡胶隔垫、氩气入口适配器和150 mL均压滴液漏斗,配有橡胶隔垫。将13.7 mL(0.098 mol)二异丙胺和120 mL无水四氢呋喃加入烧瓶中,然后在冰水浴中冷却。同时,通过注射器在15分钟内滴加58.4 mL(0.093 mol)浓度为1.60 M的丁基锂,然后通过加料漏斗滴加24.75 g (0.0850 mol)三丁基氢化锡在50 mL四氢呋喃中的溶液。30分钟后,一次性加入3.57 克(0.119 摩尔)多聚甲醛,移去冰浴。将所得澄清无色溶液用500 mL石油醚稀释,并用300 mL水洗涤。分离水相并用150 mL石油醚洗涤有机层,然后用200 mL饱和氯化钠溶液洗涤。经过无水硫酸钠干燥和过滤后,使用旋转蒸发仪减压浓缩,得到约30 g无色油状物。 如何提纯(三丁基锡)甲醇? 合成得到的粗产品通常可直接用于下一步的应用反应,但为了更好地确定反应参数,通常需对产品中的杂质进行鉴定 [1] 。提纯方法如下:将粗制(三丁基甲锡烷基)甲醇产物溶解在乙腈中,并用己烷洗涤溶液以从产物中提取杂质用于结构解析。将等份的己烷层蒸发至干并在CDCl3中重构400 MHz 119Sn NMR(Bruker Instruments,Billerica,MA,美国)。另一等份的己烷层用配备有电子碰撞质谱(EI-MS)仪器的HP5890气相色谱仪进行分析。气相色谱分离在DB-1柱(100%二甲基聚硅氧烷,30 m×0.25 mm ID,1.0 μm膜厚;J&W Scientific, Folsom, CA, USA)上进行,He载气流速为1.5 ml/min,250°C注射器温度、270°C转移温度和200°C等温烘箱温度程序,以10°C/min升温至270°C。质谱范围为40–600 amu。 参考文献 [1] V. Antonucci, J. Kelly, L. Wright, et al, Development of chromatographic methods to monitor the synthesis of (tributylstannyl)methanol through unstable lithiated intermediates[J]. Journal of Chromatography A, 1999,840(2):215-223. 查看更多
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聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液的结构和应用? 两亲聚合物的组成、结构、性质特别是其溶液性质对其特性和应用有着重要影响。聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液(PEO-PPO-PEO)是一种非离子型的高分子表面活性剂,通过共价键将亲水的PEO链段和疏水的PPO链段链结在一起。它在高分子材料及药物合成领域有着广泛的应用,如表面活性剂、增容剂、生物医用材料等。 然而,聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液本身的结构限制了其在许多领域的进一步应用。因此,对聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液进行端羟基修饰化、制备衍生物是非常必要的。聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液的结构式如下图所示: 图1 聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液的结构式 聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液的制备方法 近年来,人们对两亲聚合物溶液性质越来越感兴趣,已有许多文献报道了两亲嵌段共聚物的制备方法[1]。 实验操作 在氮气保护下,将经过纯化的聚氧丙烯PEO大单体、甲基丙烯酸田酯、偶氮二异丁腈和已除水的甲苯按一定比例加入反应烧瓶中,在64℃下进行自由基聚合。粗产物经过乙醚/丙酮抽提除去少量PMMA均聚物,然后用水浸洗除去未反应的大分子单体及其均聚物。纯净物使用四氢呋喃为溶剂,用GPC仪测量其分子量和分离纯化情况。 聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液的应用 聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物溶液作为高分子非离子表面活性剂,具有消泡剂、乳化剂、破乳剂、润滑剂、增稠剂、洗涤剂以及化妆品、食品和药品添加剂等多种应用。它在废水处理、介孔材料制备、生物医用材料、药物载体研究、动物细胞培养和生物大分子分离等方面有着广阔的应用前景。 参考文献 [1] CN201611090317.4 查看更多
简介
职业:赛得利(江西)化纤有限公司 - 设备工程师
学校:郑州大学 - 化学系
地区:吉林省
个人简介:人的活动如果没有理想的鼓舞,就会变得空虚而渺小。查看更多
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