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上海泰博雷特机械有限公司的产品在制药行业中有哪些应用呢? 上海泰博雷特机械有限公司(原上海天凡药机制造厂) 是一家专业生产固体制剂设备的厂商,产品已获得欧盟CE认证。他们在食品机械和制药设备领域拥有专业的产品开发部门。 上海泰博雷特机械有限公司具备雄厚的技术力量和先进的生产设备。他们开发制造了多种设备,包括QVC型气动真空上料机、磁性材料压机、压块机、ZP型旋转式压片机、粉末压片机、颗粒机、混合机、粉碎机、糖衣机、筛片机、静音吸尘机、剂压造粒机、整粒机、热风循环烘箱、旋震筛、数片机、封口机、鱼饵块压机、洁厕块压机、蓝精灵块压机、压片机模具等。 这些产品在制药行业中有广泛的应用。它们适用于压制中药片剂、西药片剂、钙片、口含片、螺旋藻片、奶片、糖果片、泡腾片、咀嚼片、调味块、鸡精块压机、樟脑丸(卫生球)、芳香片、消毒片、化肥片、农药片、纽扣电池、电子元件、冶金粉末陶瓷粒等。 上海泰博雷特机械有限公司的产品在制药行业中发挥着重要的作用。它们提供了高效的设备和工具,用于制药过程中的压制、混合、粉碎、烘干、筛选等工艺。这些设备不仅能够提高生产效率,还能保证产品的质量和一致性,满足制药企业的需求。 总而言之, 上海泰博雷特机械有限公司 的产品在制药行业中有广泛的应用。它们为制药企业提供了各种固体制剂设备,用于压制不同类型的药片和其他固体制剂。这些设备具有先进的技术和可靠的质量,能够提高生产效率并确保产品的质量。查看更多
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龙涎酮的未来发展前景如何? 简介 随着人们对天然、环保产品的需求不断增加,龙涎酮作为一种珍稀的天然香料,其市场前景广阔。未来,随着科学技术的进步,人们可能会找到更多提取和利用龙涎酮的方法,使得这种珍稀的香料更加普及。同时,为了保护自然资源,人们也需要寻找可持续发展的途径,如通过人工合成或利用生物技术等方法来生产龙涎酮,以满足市场需求。此外,随着人们对龙涎酮研究的深入,可能会发现其在医药、保健等领域更多的应用价值。例如,利用其抗炎、抗氧化等药理作用,开发新型药物或保健品,为人类健康提供更多选择。总之,龙涎酮作为一种珍稀的天然香料,其独特的香气和广泛的应用价值使得它在香料界备受瞩目。随着科技的进步和人们对自然资源保护意识的提高,龙涎酮的未来发展前景将更加广阔[1]。 图1龙涎酮的性状 来源 龙涎酮主要来源于抹香鲸的肠道分泌物,这种分泌物经过长时间的陈化和氧化,形成了独特的香气。由于抹香鲸数量稀少,且采集过程复杂,使得龙涎酮的价格昂贵,成为了一种珍稀的天然香料[2]。 制备 方法一:将DIBAL(约0.36 M THF,6.3 mL,约2.25 mmol,1.1当量)在–78oC的氩气气氛下添加到反应物(600.0 mg,2.045 mmol,1.0当量)在干燥乙醚(25 mL)中的悬浮液中。将得到的澄清溶液在–78oC下搅拌1.5小时,在–20oC搅拌30分钟,并用HCl水溶液(10%,20 mL)骤冷。使反应混合物升温至室温并分离有机层。用乙醚(5 mL×4)萃取水相。通过过滤在MgSO4上干燥合并的有机层。通过硅胶色谱法纯化减压蒸发溶剂后获得的残留物,用己烷-乙醚(50:1)洗脱→40:1→30:1,v/v)以获得无色油状的产物龙涎酮。 方法二:在室温下,将干燥吡啶(2.2 mL,2.0当量)加入搅拌的Weinreb酰胺反应物(4.2 g,13.5 mmol)在干燥DCM(60 mL)中的溶液中。将亚硫酰氯(4.9 mL,67.5 mmol,5当量)在干燥DCM(25 mL)中的溶液冷却至-78°C后,在30分钟内滴加干燥吡啶(9 mL,8.2当量)。在用饱和NaHCO3水溶液(85毫升)骤冷之前,在相同温度下搅拌反应混合物1小时。使反应混合物升温至室温并分离有机层。用DCM(3×30mL)萃取水相。用5%盐酸水溶液(3×20mL)和盐水洗涤合并的有机层。干燥,过滤,减压浓缩,得到粗烯烃。对该粗产物(EtOAc己烷,1:9)进行柱色谱分析以获得无色油状的产物龙涎酮[3]。 参考文献 [1]夏建陵,彭淑静Xia,Jianling,等.合成龙涎酮香料的研究[J].南京林业大学学报:自然科学版, 1995, 19(4):6.DOI:CNKI:SUN:NJLY.0.1995-04-005. [2]黄荣初,李静,王维奇,等.龙涎酮的合成[J].广州化学, 1990(3):5.DOI:CNKI:SUN:GZHX.0.1990-03-004. [3]宁永成.龙涎酮的鉴定[C]//中国化学会有机分析学术交流会.1994.查看更多
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氟啶虫胺腈是如何合成的? 背景及概述 氟啶虫胺腈是陶氏益农公司(现科迪华公司)开发的新颖磺酰亚胺类杀虫剂,多用于防治刺吸式口器害虫,其防治谱广,用量相对较少等特点。纯品为白色粉末,在水中的溶解度56.8g/L(20℃);在有机溶剂中的溶解度(mg/L,20℃):二甲苯中0.07,二氯甲烷中3,960,甲醇中9,310,正庚烷中0.002。 作用机理和应用 氟啶虫胺腈为烟碱乙酰胆碱受体激动剂,与受体结合后,激活受体的内在活性,受体通道打开,细胞膜外的Na+向细胞内流动,通过神经细胞间的电信号传递来控制神经系统的机能。其具有内吸传导活性,用药后,通过植株木质部由下而上进行传导。国际杀虫剂抗性行动委员会(IRAC)将氟啶虫胺腈归类为Group4中的4C(亚砜亚胺类)亚组,它是该亚组中的唯一有效成分。 氟啶虫胺腈兼具胃毒和触杀作用,杀虫谱广,对多种刺吸式口器害虫有效,如半翅目害虫盲蝽,同翅目害虫蚜虫、介壳虫、飞虱、粉虱等,适用于多种作物,如柑橘、棉花、甘蓝、花卉、蔬菜和果树等。其对靶标害虫防效优异,且速效性好,持效期长;可用于抗性治理,有效防治对新烟碱类、菊酯类、有机磷类和氨基甲酸酯类杀虫剂产生抗性的刺吸式口器害虫。 制备 参考文献[1]专利CN102186814B报道了以2-丁烯醛为原料,在醋酸和甲苯溶剂中,与甲硫醇钠反应,可以得到3-甲硫基丁醛,该醛再在碳酸钾条件下与四氢吡咯反应,可以得到1-(3-甲硫基-1-丁烯)四氢吡咯,后与4-氯-4烷氧基三氟甲基丁酮反应将得到5-(1-甲硫基)乙基-2-三氟甲基吡啶,与氰化胺反应得到氟啶虫胺腈前体,最后再进行氧化就可以得到氟啶虫胺腈。 图1 氟啶虫胺腈的合成反应式 参考文献 [1]专利CN102186814B查看更多
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如何高效提纯1,1,3-三氯丙酮? 1,1,3-三氯丙酮是一种重要的工业原料,可用于多种原料药及中间体的合成。1,1,3-三氯丙酮还是叶酸即维生素B9生产合成的重要原料。1,1,3-三氯丙酮的纯度会对其下游产品的质量产生影响,在实际工业化生产中,采用加大水量水提分层去除杂质的方法来减少副反应,结果导致叶酸生产污水量非常大。面对日益严峻的环保压力,寻找高效方法提纯1,1,3-三氯丙酮成为叶酸生产中的迫切需求。本文将介绍一种1,1,3-三氯丙酮的提纯方法 [1] . 提纯步骤 首先,将纯度为65重量%的1,1,3-三氯丙酮20Kg与水10Kg在反应釜中混合,在24℃下搅拌12分钟,其中,搅拌速率为200r/min,在该搅拌过程中加入水,所述水以300毫升/分钟的速率加入,然后将该混合物静置10分钟,分出下层油层,除去高氯杂质; 其次,再将分层后的上层溶液温度降低至温度为5℃,在搅拌速率为100r/min的条件下搅拌2小时; 然后,采用氮气压滤,压力为0.1Mpa,直接经反应釜底部的筛板得到固体晶体,再用2℃冷水1Kg喷淋洗涤,经减量法计算得到湿重为9.8Kg的1,1,3-三氯丙酮,色谱纯(GC)为96.8重量%. 技术优势 此方法不引入有机溶剂,且在提纯过程中将高氯杂质去除,不存在对叶酸的品质产生质量风险,而且该提纯方法采用水为结晶溶剂,提纯后的1,1,3-三氯丙酮的水溶液直接用于叶酸的生产,减少了副反应,提高了叶酸的收率,同时能够获得高品质的叶酸;另外,该提纯方法涉及的分层萃取、结晶过滤等操作均可在密闭体系进行,工作环境友好,且大幅度减少了废水的产生,不产生废有机溶剂和有机废气. 参考文献 [1] 1,1,3-三氯丙酮的提纯方法及其应用. Patent No. CN109516908A查看更多
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4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮是什么化合物? 简介 4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮的分子结构由苯基、甲基、哌啶酮基团组成,具有一定的熔点和沸点,在化学性质上具有较强的反应活性和稳定性。 4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮的性状 合成 4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮的合成方法包括向反应器中加入四氢吡啶和THF等步骤,最终得到目标化合物。 用途 4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮作为一种具有生物活性的化合物,在医药领域具有潜在的应用价值,可能成为新药物分子。 参考文献 [1]刘展鹏,林原斌.4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮的合成[J].化学试剂, 2002. [2]郝宝玉,张维汉,耿秀丽,等.4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮的合成研究[J].高校化学工程学报, 2011, 25(6):5. [3]刘展鹏,林原斌.4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮的合成[J].化学试剂, 2002, 24(3):2. 查看更多
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4-氟苯乙酮有哪些特点? 4-氟苯乙酮,化学式为C8H7FO,是一种无色至淡黄色的液体,具有特殊的芳香气味。它的分子量为140.14 g/mol。它在有机溶剂中具有较好的溶解性,例如醇类、酮类和醚类溶剂。由于含有氟原子,4-氟苯乙酮的化学性质相对稳定,但仍然可以参与化学反应,如亲核取代反应。此外,由于其荧光性质,它在有机合成和分析化学中有着特定的应用。 4-氟苯乙酮 4-氟苯乙酮的制备方法 低于20℃条件下, 在5 L的三颈瓶中加入0.35 kg (0.35 L) 水, 缓慢加入0.66 kg (98%, 0.44 L) 硝酸, 控制温度低于20℃。搅拌降温至-10℃。小心滴加1.33 kg (98%, 0.73 L) 浓硫酸, 控制温度低于15℃ (物料体积约1.5 L) 。在10 L三颈瓶中加入1.83 L (3.33 kg) 浓硫酸, 搅拌降温到-5~-10℃, 将0.50 kg (3.62 mol) 4-氟苯乙酮小心滴加到反应瓶中, 控制温度低于5℃。将前述配制好的混酸滴加到反应体系中, 控制温度-9~-12℃ (不得超过-8℃) , 滴后, 于-9~-12℃下反应, HPLC跟踪检测 (流动相, 20%乙腈→100%、0.1%磷酸水溶液:80%→0%;进样量5μL;色谱柱C-18;检测器波长254 nm;流速1 m L/min;tR=9.2 min) , 约1.0 h后原料反应完全, 低于10℃剧烈搅拌下将反应液滴加到冰水体系中 (2.67 kg冰+0.90 kg水) , 0~-5℃过滤, 得0.31 kg固体产物。滤液用二氯甲烷[2.73 L (3.6 kg) ]萃取2次, 合并有机层。有机层用 (2.50 kg) 水洗涤2次、饱和碳酸氢钠水溶液 (1.50 kg水+0.17 kg碳酸氢钠) 洗涤1次, 0.50 kg无水硫酸钠干燥后, 低于40℃条件下减压浓缩, 得到约0.34 kg淡黄色油状物, 合并产物约0.65 kg。将0.65 kg粗产品溶于0.88 kg (1.14 L) 甲醇中, 加热到65℃回流至全溶, 0.5 h后降温至-15℃析出固体, 过滤, 用石油醚[0.6 kg (0.9 L) ]洗涤2次, 得0.36 kg淡黄色固体4′-氟-3′-硝基苯乙酮, 收率56%[1]。 图二 4-氟苯乙酮的合成应用 如何储存4-氟苯乙酮? 4-氟苯乙酮具有一定的毒性,在储存时需要密封保存,操作人员需要做好防护措施,戴好手套和防毒面具,在实验操作过程中必须在通风橱里操作。 参考文献 [1]郝东.3′-氨基-4′-氟苯乙酮的合成[J].精细化工中间体,2013,43(06):25-26. 查看更多
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羟苯磺酸钙是否对糖尿病性视网膜病变有治疗作用? 羟苯磺酸钙是一种口服血管保护剂,对糖尿病性视网膜病变(DR)的"三高"因素有明显的抑制和逆转作用。它可降低毛细血管高通透性,降低血液高粘滞性,降低血小板高活性,从而减轻视网膜渗出、出血,减少微血管瘤等。研究证明,在确诊糖尿病后尚未发生临床可见的视网膜病变时即开始预防性服药,对DR预后更好。 作用 羟苯磺酸钙主要通过调节微血管壁的生理功能,降低血浆粘稠度,减少血小板聚集等机制,调节微循环功能,从而起到治疗糖尿病引起的视网膜微循环病变的作用。 羟苯磺酸钙的治疗作用是多方面的。通过降低毛细血管的通透性、稳定血—视网膜屏障,可以降低视网膜血液外渗,保持血液的正常稀释度。通过降低大分子血浆蛋白和降低红细胞刚性和凝聚性,可改善血液循环:通过降低血小板的高凝聚性,可防止缺血发生。羟苯磺酸钙胶囊因其多方面的作用,能降低眼压:增加血流,减低视网膜出血和血液高粘度,改善DR和青光眼病人的视网膜状态,扩大视野。其突出的临床效果和无毒副作用,可以长期服用,用以预防和治疗DR和青光眼病人的眼内病变。 副作用 羟苯磺酸钙即使长期服用也耐受良好,变态反应不能除外,偶尔有胃部不适、恶心、胃灼热、食欲下降等症状时,应酌情减量,必要时中止给药。 用法用量 进餐时吞服,勿嚼。部分症状推荐剂量如下(或遵医嘱): 羟苯磺酸钙胶囊的制备 CN104434873A公开了一种羟苯磺酸钙胶囊,由重量份比的以下成分组成,羟苯磺酸钙521.5份,淀粉25-50份,润滑剂5-10份,所述羟苯磺酸钙是羟苯磺酸钙一水合物。本发明还公开了一种制备所述羟苯磺酸钙胶囊的制备方法,包括以下步骤,按配方比例称取羟苯磺酸钙和淀粉,干法制粒,加入配方比例的润滑剂混匀后,充填、抛光、泡罩,得羟苯磺酸钙胶囊。本发明的羟苯磺酸钙胶囊,原辅料用量少,品质稳定,同时采用本发明的制备方法,结合了干法制粒,取得了更好的稳定性,显著提高了本品在贮存期间的性状及稳定性,总体工艺简单、解决了大量人力、物力,可用于工艺化大生产。 查看更多
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如何合成与应用1,2-环氧-4-乙烯基环己烷? 我们将探讨1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的合成方法及其在化学合成等领域的具体应用,从而深入了解其在科学研究和工业生产中的重要性。 简述: 1,2-环氧-4-乙烯基环己烷 ,英文名称: 1,2-Epoxy-4-vinylcyclohexane (mixture of isomers),CAS:106-86-5,分子式:C8H12O,外观与形状:无色至几乎无色透明液体。 1. 合成: 在三口烧瓶中加入 200 mL溶剂乙酸乙酯和4-VCH,搅拌,45 ℃下缓慢滴加30%过氧乙酸,碳酸钠分批加入, 保持反应温度为 45 ℃, 反应时间为 2.0 h。依次用水、质量分数10%的碳酸钠溶液、水洗涤反应混合物,除去过氧化物,分液,取有机相,用无水硫酸钠或氯化钙干燥,产物经减压蒸馏, 收取 20 ℃、266 Pa下的馏分,称量产物。 合成 4-乙烯基-1,2-环氧环己烷较适宜的条件为:乙酸乙酯200mL、碳酸钠20.0g、30%过氧乙酸90mL、4-VCH50mL、反应温度45℃、反应时间2.0h;在此条件下,4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的收率为85%(以4-VCH为基准),4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的纯度达99%。 2. 应用举例: ( 1)制备 [2-(3,4-环氧环己基)乙基]二甲基苄基硅烷 吴正森等人 以苄基二甲基硅烷和 1,2-环氧-4-乙烯基环己烷为主要原料合成了一种含环氧基有机硅氧烷——[2-(3,4-环氧环己基)乙基]二甲基苄基硅烷(ECEDS),将其作为活性稀释剂加入到环氧树脂中,开展了ECEDS改性环氧树脂的研究。利用硅氢加成反应合成了ECEDS,研究了最佳合成条件:Karstedt催化剂添加量为0.3%、反应体系温度为90℃、保温6h。含环氧基有机硅氧烷ECEDS的分解温度为123.8℃,加入阳离子光引发剂UVI-6976进行UV固化,达到固化峰的时间为16.7s,光敏性能优异,通过环氧基的开环聚合实现交联固化。 ( 2)制备脂环族环氧官能化十字型MDQ硅树脂 蔡亮等人 以 α-二甲基氢基-ω-硅醇锂封端的聚二甲基硅氧烷(HSiOLi)为原料 , 四氯化硅 (SiCl4)为止链剂, 在四氢呋喃 (THF)促进剂的作用下通过缩聚反应先制备得到端氢封端的十字型MDQ硅树脂(H-PDMS), 再将 H-PDMS与1,2-环氧-4-乙烯基环己烷(VCHO)在铂的乙烯基络合物催化剂作用下发生硅氢加成反应制备得到十字型脂环族环氧官能化MDQ硅树脂(VCHO-PDMS)。 当 UV光照时间为20 s、光引发剂质量分数为2%时,制备得到的固化树脂材料的综合性能良好, 凝胶率大于 70%, 吸水率小于 4.7%, 水接触角大于 100°,5%失重温度大于320℃, 玻璃化转变温度 (Tg)为-100℃左右, 铅笔硬度值为 HB左右。 ( 3)合成 二 [2-(3,4-环氧环己基)乙基]六甲基三硅氧烷 沈涵等人 以 1,2-环氧-4-乙烯基环氧环己烷(EVC)与1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷(HTS)为原料,在Karstedt催化剂的催化下通过硅氢加成合成了一种新型有机硅脂环族环氧化合物:二[2-(3,4-环氧环己基)乙基]六甲基三硅氧烷(BEEHTS)。最佳合成工艺条件为将EVC与HTS按照摩尔比2.15∶1的配比,添加0.3wt%的Karstedt催化剂到EVC与甲苯的混合溶液中,合成时体系温度升到85℃,将HTS与甲苯的混合溶液滴入EVC中,滴加完成后, 保温反应 6h,在此工艺条件下体系转化率达到89.1%。 参考文献: [1] 蔡亮,夏远乾,金晨,等. 脂环族环氧官能化十字型MDQ硅树脂的合成及UV固化性能研究[J]. 塑料工业,2023,51(11):34-42. DOI:10.3969/j.issn.1005-5770.2023.11.006. [2] 吴正森. [2-(3,4-环氧环已基)乙基]二甲基苄基硅烷的合成及其固化性能研究[D]. 江西:南昌大学,2023. [3] 沈涵. 二[2-(3,4-环氧环已基)乙基]六甲基三硅氧烷的合成及其紫外光固化性能研究[D]. 江西:南昌大学,2023. [4] 许胜,陈英,胡国君. 丁二烯副产物4-乙烯基环己烯的1,2-环氧化反应[J]. 石油化工,2007,36(2):169-172. DOI:10.3321/j.issn:1000-8144.2007.02.013. 查看更多
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1,3-二溴金刚烷的应用有哪些? 本文将探讨 1,3- 二溴金刚烷在化学合成中的具体应用,通过深入了解 1,3- 二溴金刚烷的应用,我们可以更好地认识这一化合物在实际生产和科研领域中的重要性。 简述: 1,3- 二溴金刚烷,英文名称: 1,3-Dibromoadamantane , CAS : 876-53-9 ,分子式: C10H14Br2 ,外观与性状:白色晶体粉末。 1,3- 二溴金刚烷是一种感光材料中间体 , 在医药合成当中有作广泛的应用。 应用: 1. 制备含金刚烷结构胺类固化剂 熊明等人以 1 , 3 -二溴金刚烷为原料,合成了一种环氧树脂固化剂 1 , 3 -二[ 4 -( 4 -氨基苯氧基)苯基]金刚烷( BAPPA )。 1, 3-二溴金刚烷和苯酚经付 - 克烷基化反应得到 1, 3- 二 (4- 羟基苯基 ) 金刚烷 , 然后与对硝基氯苯发生亲核取代反应 , 再经 Pd/C 还原即可得到 BAPPA 。合成路线如下: 其中, 1, 3- 二 (4- 羟基苯基 ) 金刚烷的合成以 1,3- 二溴金刚烷 (1) 为原料合成,具体步骤如下:在 500mL 三口烧瓶中加入 100g 苯酚 , 1.5g 无水三氯化铁 , 连接冷凝回流装置及尾气吸收装置 , 通氮气保护 , 油浴升温到 60℃, 待苯酚熔化后 , 将 10g 1, 3- 二溴金刚烷加入其中搅拌均匀 , 升温至 80℃ 反应 2h, 再将 15g 1, 3 二溴金刚烷分 2 次加入其中 , 每次间隔 2.5h, 加完后继续反应 5h, 反应液倒入热水中反复洗涤 , 直至滤液颜色不变为止。固体放入 70℃ 真空烘箱中干燥 , 得土灰色粉末 , 再经活性炭回流脱色 , 无水甲醇重结晶即可得层片状的白色晶体 , 过滤后真空烘干 , 即为 1, 3- 二 [4- 羟基苯基 ] 金刚烷 , 产率 68% 。 2. 合成金刚烷基 Bola 型表面活性剂 傅淑琴等人以 1,3- 二溴金刚烷为起始原料 , 首先在 Lewis 酸催化作用下与苯酚发生傅 - 克烷基化反应生成 1,3- 二 (4- 羟苯基 ) 金刚烷 (DPAD);DPAD 再经 Williamson 缩合反应和中和反应合成了新型金刚烷基 Bola 型表面活性剂 1,3- 二 (4-(2- 乙氧基磺酸钠 )- 苯基 ) 金刚烷。 以 1,3- 二溴金刚烷 (1) 为起始原料 , 在三氯化铝催化剂作用下 , 与苯酚发生傅 - 克烷基化反应合成 1,3- 二 (4- 羟苯基 ) 金刚烷 (2, 简称 DPAD), 然后将产物 2 与氢化钠反应 , 产生的钠盐与卤代磺烷基化试剂进行 Williamson 缩合反应 , 再经中和反应制得 1,3- 二 (4-(2- 乙氧基磺酸钠 )- 苯基 ) 金刚烷 (4), 合成路线如图所示。 3. 合成链式 (2,7- 咔唑 )- 金刚烷共聚物的合成及性能研究 柳滢春等人以 1,3- 二溴金刚烷与 N-(2- 乙基己基 )-2,7- 咔唑为主要原料 , 经 NiI2 催化的 Suzuki 偶联反应合成了分子量 ( 数均 ) 在 2900 ~ 3600 的链式 (2,7- 咔唑 )- 金刚烷共聚物。 链式 (2, 7- 咔唑 ) - 金刚烷共聚物采用 Suzuki 偶联反应来合成 , 以 N- (2- 乙基己基 ) -2, 7- 二 (4, 4, 5, 5- 四甲基 -1, 3, 2- 二氧硼戊烷 -2- 基 ) 咔唑 (i) 、 2, 7- 二溴 -9- (2- 乙基己基 ) -9H- 咔唑 (h) 和 1, 3- 二溴金刚烷 (d) 为原料。具体步骤为: 在 100mL 无水无氧反应瓶中 , 依次加入 212.5mg 0.4mmol 单体 i 和适量单体 h 和 d 的混合物 , 其中 , 单体 h 和单体 d 的总物质的量为 0.4mmol, 具体比例可调。依次加入经无氧脱气处理的异丙醇 (20mL) 、配体脯氨醇 (1mL) 和六甲基二硅基氨钾 (20mg) ; 在氮气保护下 , 一次性加入 Suzuki 聚合反应催化剂 NiI2 (9mg) 。油浴加热升温至 80℃, 反应 72h 后结束反应。反应混合物滴入无水甲醇中 , 过滤 , 所得固体按无水甲醇、蒸馏水、无水甲醇的顺序洗涤。洗毕 , 用丙酮索式提取 72h, 除去未反应的单体、低聚物和催化剂。真空干燥 72h 后得棕色粉末 , 产率 ≥80% 。 参考文献: [1]柳滢春 , 郭建维 , 罗涛等 . 链式 (2,7- 咔唑 )- 金刚烷共聚物的合成及性能研究 [J]. 化工新型材料 , 2019, 47 (02): 77-81. [2]熊明 , 高斯 , 杨小平等 . 含金刚烷结构胺类固化剂的制备与性能 [J]. 高分子材料科学与工程 , 2014, 30 (10): 133-138. DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2014.10.029 [3]傅淑琴 , 郭建维 , 付长安等 . 金刚烷基 Bola 型表面活性剂的设计、合成及表面活性 [J]. 化工学报 , 2013, 64 (08): 2956-2961. 查看更多
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如何用1-(4-氯二苯甲基)哌嗪制备盐酸美克洛嗪及美克洛嗪? 这篇文章旨在探讨使用 1-(4- 氯二苯甲基 ) 哌嗪合成盐酸美克洛嗪及美克洛嗪的方法,以期为相关化合物的高效制备提供可行的解决方案。 简介: 1-(4- 氯二苯甲基 ) 哌嗪是西替利嗪和羟嗪的代谢物,柠檬黄杂质 A 。 盐酸美克洛嗪 (meclozine hydrochloride) ,化学名为 1 -[( 4 -氯苯基)苯甲基]- 4 -[( 3 -甲苯基)甲基]哌嗪二盐酸盐,为组胺H1受体阻滞剂,可对抗组胺引起的降压效应、并对致死量组胺引起的动物死亡起保护作用,并有中枢抑制和局麻作用。其抗晕动症和眩晕效应与其抗胆碱作用有关,可用于治疗皮肤粘膜过敏性疾病,亦可用于放疗及晕动症引起的恶心、呕吐。 1-(4-氯二苯甲基 ) 哌嗪可用于制备盐酸美克洛嗪及美克洛嗪。 制备: 1. 专利 CN 103772321 A 提供了一种美克洛嗪的合成方法以及盐酸美克洛嗪的合成方法。该发明的美克洛嗪的合成方法包括:( 1 )使哌嗪与 4- 氯二苯氯甲烷反应,从而得到 1-(4- 氯二苯甲基 ) 哌嗪,其化学反应式如化学反应式 A 所示:化学反应式 A ;以及( 2 )使步骤( 1 )得到的 1-(4- 氯二苯甲基 ) 哌嗪与间甲基氯苄反应,从而得到美克洛嗪,其化学反应式如化学反应式 B 所示:化学反应式 B 。该发明的方法在合成过程中不会产生不易除去的间甲基氯苄与哌嗪双取代杂质,无需使用有毒有害溶剂,减少了三废排放及环境污染,此外还提高了收率,并且具有高的纯度。 其中哌嗪与 4- 氯二苯氯甲烷的重量比为 (2.5-4.5):1, 更优选为 2.5:1 。 步骤( 1 )的反应在加热回流下进行 , 反应温度为 50 ℃ -120 ℃ , 更优选为 50 ℃ -90 ℃。反应时间为 4.0-10.0 小时 , 更优选为 4.0-6.0 小时。间甲基氯苄与 4- 氯二苯氯甲烷的重量比为 (0.5-1.5):1, 更优选为 0.83:1 ;步骤 ( 2 )的反应在加热回流下进行 , 反应温度为 50 ℃ -120 ℃ , 更优选为 50 ℃ -90 ℃,反应时间为 4.0-10.0 小时 , 更优选为 4.0-6.0 小时。反应是在碱性催化剂的存在下进行的,碱性催化剂选自碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠 : 更优选为碳酸钾。 步骤 ( 1 )以及步骤( 2 )的反应是在低沸点有机溶剂中进行的 ; 优选地,沸点为 50 ℃ -120 ℃。低沸点有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇的一种或几种。 2. 李明川等人 ① 设计了盐酸美克洛嗪工艺合成路线,并对工艺路线进行了优化。得到如下合成路线 :4- 氯二苯甲酮 (1) 与醇化反应得到 4- 氯二苯甲醇 (2);(2) 与盐酸发生氯代反应生成 4- 氯二苯氯甲烷 (3);(3) 与无水哌嗪缩合得到 1- ( 4- 氯二苯甲基)哌嗪 (4);(4) 与间甲基氯苄缩合反应得到美克洛嗪 (5);(5) 经盐酸酸化得到目标物盐酸美克洛嗪 (6) 。 ② 通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振等分析手段分析得到目标产物 (6) 的分子结构确为盐酸美克洛嗪。 ③ 按照 PAR 标准对制的盐酸美克洛嗪进行质量分析,产品中盐酸美克洛嗪含量> 99.5 %。 ④ 研究对生产过程中的杂质进行了测定,其主要杂质有 :a 间甲基苄醇、 b 哌嗪双取代物、 c4- 氯双苯甲醇、 d1-[ ( 2- 氯苯基)苯甲基 ]-4-[ ( 3- 甲苯基)甲基 ] 哌嗪二盐盐酸、 e 邻甲美克。研究对杂质来源进行了分析,规定了杂质控制工艺操作规程,使各杂质含量分别低于杂质 -a≤0.10 %、杂质 -b≤0.10 %、杂质 -c≤0.10 %、杂质 -d≤0.10 %、杂质 -e≤0.15 %,符合 PAR 标准。 参考文献: [1] 李明川 . 盐酸美克洛嗪的工业生产研究 [D]. 重庆 : 重庆大学 ,2013. DOI:10.7666/d.Y2398164. [2] 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司 . 美克洛嗪的合成方法以及盐酸美克洛嗪的合成方法 :CN201210411683.0[P]. 2014-05-07. 查看更多
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如何设计一种用于筛选小粒径氧化锆珠的装置? 随着物料的细度要求越来越高,砂磨机的使用也愈来愈普遍,而市场上的研磨介质也比较多而氧化锆珠便是其中的领军者。在涂料生产中,涂料砂磨需要使用锆珠,氧化锆珠在长期的研磨后粒径会变小,粒径变小的氧化锆珠会造成砂磨效率降低,需要定期更换新的氧化锆珠才能满足工艺要求。因此,需要设计一种用于筛选小粒径氧化锆珠的装置才能够呈现良好研磨性能的同时保护机器不受损伤。 高纯氧化锆珠采用氧化钇做稳定剂,滴定或干粉等静压成型,高温烧培定相的工艺制定。形状有球形,圆柱形两种。微晶的直径小0.5um使介质好具有优异的耐磨性,特别适合立式高速搅拌机,高线速度棒销砂磨机,新材料研磨的全陶瓷研磨机等设备对拒绝污染浆料和粉料的湿法、干法超细分散剂研磨。 氧化锆珠的特点是什么? 氧化锆珠具有磨耗率极低,使用寿命长,性价比高。比重大,研磨时球与球之间撞击力量大,研磨动能大,研磨效率高。耐各类化学液体腐蚀。表面非常光滑,表里如一,容易清洗,对设备损耗极小。机械强度高,耐冲击,结晶致密韧性好,无碎球现象。 氧化锆珠的应用领域有哪些? 氧化锆珠可用于非金属矿业造纸重钙,油漆涂料、油墨,电子材料、锂铁电池,磁性材料,纺织染料,医药等行业的超细研磨与分散。 通过不同粒径的氧化锆珠制备研磨碳化硅:选取不同粒径的混配氧化锆珠,混配氧化锆珠中粒径Φ4~6mm的氧化锆珠占55~65%、粒径Φ3~2mm的氧化锆珠占20~30%、粒径Φ2~1mm的氧化锆珠占10~20%,上述氧化锆珠中氧化锆的含量要求大于95%;按重量比将混配氧化锆珠:碳化硅=1:{1~2}一同放进球磨机中进行研磨1~1.5h,其中碳化硅是碳化硅含量≥95%的黑碳化硅,之后筛出混配氧化锆珠即可制备出研磨碳化硅。 细胞破壁方法很多:生物法,如酶溶法;化学法,如酸热法;物理法,如反复冻融法、超声破壁法、机械法和微波法等,各有优缺点近年来,氧化锆珠破壁法以其快速、高效、经济的特点而被广泛应用。该方法可以在短时间内破碎裂解样品且研磨过程中产生的热量少,可以最大限度的避免核酸的降解和蛋白的变性。 此外,氧化锆珠具有以下特点:极低的(ppm级)磨耗(耐磨性是玻璃珠的30~50倍);极高的硬度;极高的密度(能有效提高研磨效率);耐高温耐腐蚀;可以多次重复使用,使用成本低;氧化锆珠破壁法是一种快速、高效、经济、高通量的破壁方法。目前,关于利用氧化锆珠破碎乳酸菌细胞壁的报道主要集中在国外,但在国内外尚未发现在菌体重量、研磨buffer、研磨时间这3方面对氧化锆珠破壁方法进行优化的研究。氧化锆珠破壁法对于乳酸菌的破壁具有良好的适用性,此方法也许能成为一种通用有效的破壁手段。 主要参考资料 [1] 肖斌, 王同赛, & 顾建云. (2013). 涂料色浆研磨效率的探索. 中国涂料, 28(12). [2] 沈宇栋,梅运旺,万仁涛 . (2016). 碳纳米管浆料分散用氧化锆珠内部硬度测试装置. CN106198274A. [3] 潘荣荣, 王茂鹏, 李昌, 邸洋, 荣凤君, & 杜寿文等. (2017). 乳酸菌氧化锆珠破壁方法的优化及适用性研究. 食品工业科技, 38(11), 140-143. 查看更多
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硫酸氨基胍的制备方法及应用? 概述 [1,2] 硫酸氨基胍是一种无色或白色结晶的物质,具有熔点206℃,207-208℃(一水物)。它在水中易溶,但不溶于甲醇和乙醇。为了保持其质量,应将其密封储存在阴凉、干燥的地方。 制法 [1,2,3,4] 一种合成硫酸氨基胍的方法是以石灰氮和硫酸肼为原料。该方法的反应原理如下图所示: 投料比为50%石灰氮:95%硫酸肼:水:95%硫酸=1:0.65:6.5:0.4。具体的操作过程如下图所示: 首先将硫酸肼和水加入反应釜中,开启搅拌和冷却系统。当料液温度低于20℃时,分批加入石灰氮,并保持加石灰氨期间料液温度不超过20℃,时间约30分钟。加完后将温度调节至25~30℃,然后在该温度下搅拌反应至终点(一般为6~8小时)。反应结束后,进行离心过滤,滤饼先用去离子水淋洗,再甩干,然后集中处理。所得的母液和洗涤液则合并后去中和釜。 另一种合成硫酸氨基胍的方法是以甲基异硫脲硫酸盐和水合肼为原料。该方法的反应原理如下图所示: 投料比为甲基异硫脲硫酸盐:水合肼(42%) : 水:工业乙醇(95%) =1 :0.86: 1.44: 1.70。具体的操作过程为先将甲基异硫脉硫酸盐和水加到搪玻璃反应釜中,搅拌溶解,然后冷却至10℃左右,于搅拌下滴加水合肼,同时开启尾气吸收系统,吸收反应过程放出的甲硫醇。反应结束后,将料液加到预先加有工业乙醇的醇析釜中,搅拌下析出第一批结晶,然后过滤,并将滤液浓缩以回收乙酶,直至原来体积的二分之一,再冷却,析出第二批结晶,经过滤、干燥,得到无色结晶。 注意事项 (1)如要得到高含量的硫酸氨基胍,应采用分步法工艺。 (2)当石灰氮含量较低时,也应采用分步法,以提高产品的纯度和收率。 (3)反应时间一般可根据TLC分析来确定。 (4)可用水合肼代替硫酸肼。 用途 硫酸氨基胍是一种重要的医药、有机合成原料和染料中间体。在医药工业上,它可用于合成呋喃胍、嘧吡唑、三氮唑核苷和丙脒腙等。 参考资料 [1]SmithG BL. et al. J Am Chem Soc,1935,57; 2730 [2] Lieber E, et sl. Chem Rev. 1939. 25: 213 [3] Thiele J. Ann,1892. 270; 1 [4]有机化学第七版 吕以仙 人民卫生出版社查看更多
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多聚甲醛的特点及应用? 多聚甲醛是一种白色无定形粉末,具有甲醛气味,是甲醛的线形聚合物。它没有固定的熔点,加热时会分解,熔点在120~170℃之间。它容易溶于热水,并释放出甲醛。多聚甲醛常用于合成树脂、粘合剂、医药、杀菌剂、杀虫剂、消毒剂等领域。 多聚甲醛的主要用途 多聚甲醛主要用于生产和使用除草剂,还可以用于制造合成树脂(如人造角制品或人造象牙)和胶粘剂。 此外,多聚甲醛还被应用于制药工业(作为避孕乳膏的有效成分)以及药房、衣物和被褥等物品的消毒。它也可以用作熏蒸消毒剂、杀菌剂和杀虫剂。 多聚甲醛的健康风险 多聚甲醛可以通过吸入、食入和经皮吸收等途径进入人体。 它对呼吸道有强烈的刺激性,可能引起鼻炎、咽喉炎、肺炎和肺水肿。直接接触眼睛可能导致灼伤。对皮肤有刺激性,可能引起皮肤红肿。长期接触口腔可能导致干燥、皲裂和脱屑。 安全信息和急救措施 多聚甲醛的急性毒性为LD50 1600 mg/kg(大鼠经口)。 多聚甲醛遇到明火、高热或氧化剂时可能发生燃烧,受热分解会释放出易燃气体,与空气形成爆炸性混合物。粉末与空气混合达到一定浓度时,遇到火星可能发生爆炸。燃烧(分解)产生的产物有一氧化碳和二氧化碳。 在处理多聚甲醛时,如果发生皮肤接触,应立即脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗。如果发生眼睛接触,应立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,并就医。如果吸入多聚甲醛,应迅速离开现场到空气新鲜处,保持呼吸道通畅。呼吸困难时应提供氧气,并在呼吸停止时进行人工呼吸,并就医。如果误服多聚甲醛,应给予大量温水催吐,并就医。在灭火时,可以使用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉和砂土。 综上所述,多聚甲醛具有毒性,在高温状态下释放出毒性。如果不慎吸入多聚甲醛,应立即采取应急处理措施,切勿拖延。 来源:南昌木童 查看更多
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如何制备3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯? 3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯是一种医药中间体,可用于制备抗高血压药替米沙坦。下面将介绍两种制备方法。 制备方法一 步骤 在干燥的三口瓶中加入3-甲基-4-硝基苯甲酸和甲醇,制作一简易尾气吸收装置。通过恒压滴液漏斗逐滴加入二氯亚砜,控制反应液的温度在30-40℃之间。滴加完毕后,加热升温至60℃,继续回流反应2小时。停止加热后,反应液缓慢冷却,至50℃时析出固体。继续冷却至30℃,加入水并搅拌,过滤反应物,用水洗涤滤饼,然后烘干得到黄色粉末状固体。 制备方法二 步骤 在单口瓶中加入3-甲基苯甲酸、甲醇和浓硫酸,进行回流反应。反应结束后,浓缩除去甲醇,用碳酸氢钾溶液和纯化水洗涤有机相,然后干燥得到黄色液体。 另外,还可以通过将硝酸、乙酸酐和3-甲基苯甲酸甲酯混合反应得到3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯。 参考资料 [1] [中国发明]CN201310270872.5替米沙坦制备工艺的改进 [2] [中国发明] CN201610933001.0 一种高选择性的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法 查看更多
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左氧氟沙星的杂质研究及制备方法? 概述 [1] 左氧氟沙星是氧氟沙星的左旋体,具有广泛的抗菌谱和强大的抗菌作用。虽然已有关于氧氟沙星已知杂质的研究报道,但对于左氧氟沙星已知杂质的研究较少。根据氧氟沙星的已知杂质和合成路线,可以推断左氧氟沙星很可能含有与氧氟沙星结构相同但立体构型不同的工艺杂质。这对于左氧氟沙星的杂质研究具有重要的参考价值。 目前国内外的质量标准中并未对左氧氟沙星的已知杂质进行控制。本研究采用反相高效液相色谱法,对左氧氟沙星在酸、碱、氧化、光照、高温等条件下进行了检测。结果显示,在碱、高温和光照条件下,左氧氟沙星相对稳定,几乎没有检测到降解产物。然而,在酸条件下,经过70℃放置7天后,检测到微量的降解产物,主要是去羧基左氧氟沙星,并含有其他降解产物。 制备 [1] 左氧氟沙星杂质F的制备方法如下: 取左氧氟沙星0.03mol(质量为10.83g),放入装有球形冷凝管的耐压反应瓶中。加入1mol/L的盐酸溶液1000ml,在60~80℃条件下搅拌溶解。在120℃、0.3Mpa条件下加热50小时,然后在100℃水浴中蒸干溶液,使盐酸挥发完全,得到残渣9.45g。取残渣用乙醇和丙酮体积比为2:1的混合溶剂进行反复重结晶。 重结晶过程包括以下步骤: (1)结晶:将残渣加入100倍重量的混合溶剂,加热至80℃,搅拌使残渣溶解,过滤。将滤液体积浓缩至原体积的2/3,置于4℃冰箱放置2小时,析出晶体,过滤。用混合溶剂洗涤晶体若干次,合并滤液和洗液,浓缩至200ml,置于4℃冰箱放置2小时,再次析出晶体。重复过滤、洗涤和结晶步骤3次,合并所得晶体,即得到左氧氟沙星杂质F粗品1。 (2)重结晶:取左氧氟沙星杂质F粗品,加入150倍重量的混合溶剂,加热至60℃搅拌使去羧基左氧氟沙星粗品溶解,过滤。将滤液浓缩至原体积的2/5,置于4℃冰箱放置2小时,析出晶体,过滤。用混合溶剂洗涤晶体若干次,合并滤液和洗液,浓缩至200ml,置于4℃冰箱放置2小时,再次析出晶体。重复过滤、洗涤和结晶步骤3次,合并所得晶体,即得到左氧氟沙星杂质F粗品2。 (3)重复步骤(2)1-2次,所得晶体重量为8.3g,产率为87%。 主要参考资料 [1] CN201110030766.0去羧基左氧氟沙星的制备方法查看更多
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本尼迪特试剂和斐林试剂有什么不同? 本尼迪特试剂和斐林试剂是常用的生化试剂,在医学、生物学和化学等领域具有重要的应用。二者具有相似的作用,但在某些方面存在一些差异。本文将详细介绍本尼迪特试剂和斐林试剂的特点、原理、应用以及它们之间的区别。 一、本尼迪特试剂 A. 特点 本尼迪特试剂是一种常用的试剂,常用于测定尿液中的肾上腺素和去甲肾上腺素的含量。它具有简单、快速、灵敏的特点,不需要特殊的设备或技术。本尼迪特试剂可以通过观察反应液的颜色变化来判断待测物质的浓度。 B. 原理与应用 本尼迪特试剂的原理是基于二氯胺T(DCT)与肾上腺素和去甲肾上腺素之间的氧化反应。当本尼迪特试剂与尿液中的肾上腺素和去甲肾上腺素反应时,产生可见光谱变化,从而可定量测定其浓度。本尼迪特试剂在临床诊断、生化检测和药理研究中具有广泛应用。 二、斐林试剂 A. 特点 斐林试剂是一种用于酮体的定性和定量分析的常用试剂。它具有特异性高、敏感性好、稳定性强的特点。斐林试剂可通过观察样品颜色的变化来判断酮体的含量。 B. 原理与应用 斐林试剂的原理是基于酮体与酮基试剂间的化学反应。斐林试剂能与酮体反应生成有色物质,通过比色法可对酮体浓度进行定性和定量分析。斐林试剂在糖尿病的诊断与管理中起到重要作用,同时也被广泛应用于食品、饮料等领域的质量控制和研究。 三、本尼迪特试剂与斐林试剂的区别 A. 测定内容 本尼迪特试剂主要用于测定尿液中的肾上腺素和去甲肾上腺素的含量,而斐林试剂则用于酮体的定性和定量分析。 B. 原理差异 两种试剂的原理存在一定的差异。本尼迪特试剂的原理是基于二氯胺T与肾上腺素和去甲肾上腺素之间的氧化反应,而斐林试剂则是通过酮体与酮基试剂之间的化学反应生成有色物质。 C. 应用领域 本尼迪特试剂广泛应用于临床诊断、生化检测和药理研究等领域,而斐林试剂在糖尿病的诊断与管理以及食品、饮料等领域的质量控制和研究中有着重要的应用价值。 D. 特点差异 本尼迪特试剂具有简单、快速、灵敏的特点,不需要特殊的设备或技术;而斐林试剂则具有特异性高、敏感性好、稳定性强的特点。 本尼迪特试剂和斐林试剂是常用的生化试剂,用于不同的测定内容和应用领域。两者在原理、应用以及特点上存在一定的差异,因此在实际应用中需要根据具体需要进行选择。了解二者的区别有助于科学家和研究人员在实验设计和数据分析时做出更准确和合适的选择。 查看更多
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甲基环戊烯醇酮有哪些特点? 甲基环戊烯醇酮是一种有机化合物,其化学式为C5H8O。以下是甲基环戊烯醇酮的几个特点: 甲基环戊烯醇酮是一种透明的液体,具有独特的气味。 它具有相对较低的沸点和冰点,沸点为127°C,冰点为-78°C。 甲基环戊烯醇酮易燃,遇到明火、高温或氧化剂时容易发生燃烧。 甲基环戊烯醇酮的应用领域 甲基环戊烯醇酮在工业生产中有多种用途: 甲基环戊烯醇酮是合成有机化合物的重要中间体,可用于制备橡胶、塑料和合成树脂等物质。 甲基环戊烯醇酮可用作溶剂,在涂料、油墨和胶黏剂等行业中广泛应用。 由于甲基环戊烯醇酮具有较低的沸点和强烈的挥发性,可作为挥发性调剂剂在香水和清洁剂等领域中使用。 甲基环戊烯醇酮的安全性注意事项 使用和处理甲基环戊烯醇酮时需要注意其安全性问题: 甲基环戊烯醇酮是易燃物质,应避免与明火、高温或氧化剂接触。 甲基环戊烯醇酮具有刺激性气味,长时间暴露或直接接触可能对皮肤、眼睛和呼吸道造成刺激。 在使用过程中应佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜和防护服,以避免直接接触甲基环戊烯醇酮。 在储存和运输过程中,要保持甲基环戊烯醇酮容器密封,并放置在低温、通风和干燥的地方。 对于甲基环戊烯醇酮的泄漏情况,应及时采取应急措施,包括停止泄漏、清除泄漏物和防止进入下水道或地下水。 总之,在使用甲基环戊烯醇酮时,必须严格遵守安全操作规程,以确保人身安全和环境安全。 查看更多
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2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的医药合成中间体应用及合成方法? 背景及概述 [1] 2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶是一种常用的医药合成中间体,可用于制备多种化合物,包括2-(4-溴苯基)-6-氯-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶和6-氯-2-(1-甲基-1H-吲哚-2-基)-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶。 应用 [1] 应用一、制备2-(4-溴苯基)-6-氯-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶 将硝基苯胺、苯甲醛、Hünig碱和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶在THF溶液中反应,经过一系列步骤后,得到2-(4-溴苯基)-6-氯-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶。 应用二:制备6-氯-2-(1-甲基-1H-吲哚-2-基)-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶 将2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶、苯甲醛和Hünig碱在THF溶液中反应,经过一系列步骤后,得到6-氯-2-(1-甲基-1H-吲哚-2-基)-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶。 参考文献 [1] Kuethe, Jeffrey T. "A concise synthesis of functionalized 2, 3-dihydrofuro [3, 2-b],[3, 2-c], and [2, 3-b] pyridines." Tetrahedron 75.34 (2019): 130446. 查看更多
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芪偶氮的应用领域及特点? 芪偶氮(STILBAZO)是一种化学物质,分子式为C26H26N6O10S2。它主要用于铝、镓、铟/钼、锡的光度测定,并可作为络合滴定铝、铋和钍的指示剂。 芪偶氮的应用 应用一:CN200510048471.0涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具,特别是涉及一种快速测定水质中硼含量的测定液及其比色测定管。该测定液含有0.0001%的芪偶氮苯磺酸盐,pH调节剂,经混合配制而成。测定管采用等截面真空密封玻璃管,其中装有硼测定液。测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2=1∶2~20。该检测方法将检测技术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中,可直接用于测定,携带方便,测定简单快速,准确,保存时间长。检出限符合国家饮用水要求标准,检测结果符合水质分析误差精度要求。 应用二:CN201410118892.5公开一种用以形成保护层的溶液与其制造方法与使用方法。该溶液用于在芯片中形成保护层。溶液包括一种水溶性树脂、一种水溶性激光吸收剂以及一种溶剂。溶剂包括水与有机溶剂,且水与有机溶剂的重量比为3~17。水溶性激光吸收剂可以是水溶性染料、水溶性色素或水溶性紫外线吸收剂,如偶氮染料、金属复合盐偶氮染料、吡唑啉酮偶氮染料、噻唑偶氮染料、蒽醌染料、靛类染料、酞花青染料、碳离子染料、醌亚胺染料、次甲基染料、喹啉染料、亚硝基染料、苯醌染料和萘醌染料、萘酰亚胺染料、紫环染料等。 参考文献 [1]CN200510048471.0硼测定液及其比色测定管 [2]CN201410118892.5用以形成保护层的溶液与其制造方法与使用方法 查看更多
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如何制备D,L-扁桃酰胺? 在医药合成中,D,L-扁桃酰胺是一种常用的中间体。它可以通过苯甲醛和氢氰酸的反应制备得到。首先,将苯甲醛和0.5%的吡啶加入烧瓶中,然后通入含有脱氨的氢氰酸混合气体。反应温度和通气流速需要控制在一定范围内。反应结束后,通过高效液相色谱检测终点,可以得到高纯度的D,L-扁桃腈。 接下来,将合成的D,L-扁桃腈与70%硫酸反应。在剧烈搅拌和冷却的条件下,将D,L-扁桃腈加入反应器中,控制反应温度在50-65℃。通过高效液相色谱和HPLC的监控,可以确保D,L-扁桃腈完全转变成D,L-扁桃酰胺。最终得到的是乳白色的D,L-扁桃酰胺水溶液。 参考文献 [1]CN201410133074.2D,L-扁桃酸及衍生物的制备方法 查看更多
简介
职业:山东齐鲁石化建设有限公司 - 工艺专业主任
学校:郑州轻工业学院 - 材料与化学工程学院
地区:江西省
个人简介:有所作为是生活的最高境界。查看更多
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