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如何合成与应用1,2-环氧-4-乙烯基环己烷? 我们将探讨1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的合成方法及其在化学合成等领域的具体应用,从而深入了解其在科学研究和工业生产中的重要性。 简述: 1,2-环氧-4-乙烯基环己烷 ,英文名称: 1,2-Epoxy-4-vinylcyclohexane (mixture of isomers),CAS:106-86-5,分子式:C8H12O,外观与形状:无色至几乎无色透明液体。 1. 合成: 在三口烧瓶中加入 200 mL溶剂乙酸乙酯和4-VCH,搅拌,45 ℃下缓慢滴加30%过氧乙酸,碳酸钠分批加入, 保持反应温度为 45 ℃, 反应时间为 2.0 h。依次用水、质量分数10%的碳酸钠溶液、水洗涤反应混合物,除去过氧化物,分液,取有机相,用无水硫酸钠或氯化钙干燥,产物经减压蒸馏, 收取 20 ℃、266 Pa下的馏分,称量产物。 合成 4-乙烯基-1,2-环氧环己烷较适宜的条件为:乙酸乙酯200mL、碳酸钠20.0g、30%过氧乙酸90mL、4-VCH50mL、反应温度45℃、反应时间2.0h;在此条件下,4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的收率为85%(以4-VCH为基准),4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的纯度达99%。 2. 应用举例: ( 1)制备 [2-(3,4-环氧环己基)乙基]二甲基苄基硅烷 吴正森等人 以苄基二甲基硅烷和 1,2-环氧-4-乙烯基环己烷为主要原料合成了一种含环氧基有机硅氧烷——[2-(3,4-环氧环己基)乙基]二甲基苄基硅烷(ECEDS),将其作为活性稀释剂加入到环氧树脂中,开展了ECEDS改性环氧树脂的研究。利用硅氢加成反应合成了ECEDS,研究了最佳合成条件:Karstedt催化剂添加量为0.3%、反应体系温度为90℃、保温6h。含环氧基有机硅氧烷ECEDS的分解温度为123.8℃,加入阳离子光引发剂UVI-6976进行UV固化,达到固化峰的时间为16.7s,光敏性能优异,通过环氧基的开环聚合实现交联固化。 ( 2)制备脂环族环氧官能化十字型MDQ硅树脂 蔡亮等人 以 α-二甲基氢基-ω-硅醇锂封端的聚二甲基硅氧烷(HSiOLi)为原料 , 四氯化硅 (SiCl4)为止链剂, 在四氢呋喃 (THF)促进剂的作用下通过缩聚反应先制备得到端氢封端的十字型MDQ硅树脂(H-PDMS), 再将 H-PDMS与1,2-环氧-4-乙烯基环己烷(VCHO)在铂的乙烯基络合物催化剂作用下发生硅氢加成反应制备得到十字型脂环族环氧官能化MDQ硅树脂(VCHO-PDMS)。 当 UV光照时间为20 s、光引发剂质量分数为2%时,制备得到的固化树脂材料的综合性能良好, 凝胶率大于 70%, 吸水率小于 4.7%, 水接触角大于 100°,5%失重温度大于320℃, 玻璃化转变温度 (Tg)为-100℃左右, 铅笔硬度值为 HB左右。 ( 3)合成 二 [2-(3,4-环氧环己基)乙基]六甲基三硅氧烷 沈涵等人 以 1,2-环氧-4-乙烯基环氧环己烷(EVC)与1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷(HTS)为原料,在Karstedt催化剂的催化下通过硅氢加成合成了一种新型有机硅脂环族环氧化合物:二[2-(3,4-环氧环己基)乙基]六甲基三硅氧烷(BEEHTS)。最佳合成工艺条件为将EVC与HTS按照摩尔比2.15∶1的配比,添加0.3wt%的Karstedt催化剂到EVC与甲苯的混合溶液中,合成时体系温度升到85℃,将HTS与甲苯的混合溶液滴入EVC中,滴加完成后, 保温反应 6h,在此工艺条件下体系转化率达到89.1%。 参考文献: [1] 蔡亮,夏远乾,金晨,等. 脂环族环氧官能化十字型MDQ硅树脂的合成及UV固化性能研究[J]. 塑料工业,2023,51(11):34-42. DOI:10.3969/j.issn.1005-5770.2023.11.006. [2] 吴正森. [2-(3,4-环氧环已基)乙基]二甲基苄基硅烷的合成及其固化性能研究[D]. 江西:南昌大学,2023. [3] 沈涵. 二[2-(3,4-环氧环已基)乙基]六甲基三硅氧烷的合成及其紫外光固化性能研究[D]. 江西:南昌大学,2023. [4] 许胜,陈英,胡国君. 丁二烯副产物4-乙烯基环己烯的1,2-环氧化反应[J]. 石油化工,2007,36(2):169-172. DOI:10.3321/j.issn:1000-8144.2007.02.013. 查看更多
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1,3-二溴金刚烷的应用有哪些? 本文将探讨 1,3- 二溴金刚烷在化学合成中的具体应用,通过深入了解 1,3- 二溴金刚烷的应用,我们可以更好地认识这一化合物在实际生产和科研领域中的重要性。 简述: 1,3- 二溴金刚烷,英文名称: 1,3-Dibromoadamantane , CAS : 876-53-9 ,分子式: C10H14Br2 ,外观与性状:白色晶体粉末。 1,3- 二溴金刚烷是一种感光材料中间体 , 在医药合成当中有作广泛的应用。 应用: 1. 制备含金刚烷结构胺类固化剂 熊明等人以 1 , 3 -二溴金刚烷为原料,合成了一种环氧树脂固化剂 1 , 3 -二[ 4 -( 4 -氨基苯氧基)苯基]金刚烷( BAPPA )。 1, 3-二溴金刚烷和苯酚经付 - 克烷基化反应得到 1, 3- 二 (4- 羟基苯基 ) 金刚烷 , 然后与对硝基氯苯发生亲核取代反应 , 再经 Pd/C 还原即可得到 BAPPA 。合成路线如下: 其中, 1, 3- 二 (4- 羟基苯基 ) 金刚烷的合成以 1,3- 二溴金刚烷 (1) 为原料合成,具体步骤如下:在 500mL 三口烧瓶中加入 100g 苯酚 , 1.5g 无水三氯化铁 , 连接冷凝回流装置及尾气吸收装置 , 通氮气保护 , 油浴升温到 60℃, 待苯酚熔化后 , 将 10g 1, 3- 二溴金刚烷加入其中搅拌均匀 , 升温至 80℃ 反应 2h, 再将 15g 1, 3 二溴金刚烷分 2 次加入其中 , 每次间隔 2.5h, 加完后继续反应 5h, 反应液倒入热水中反复洗涤 , 直至滤液颜色不变为止。固体放入 70℃ 真空烘箱中干燥 , 得土灰色粉末 , 再经活性炭回流脱色 , 无水甲醇重结晶即可得层片状的白色晶体 , 过滤后真空烘干 , 即为 1, 3- 二 [4- 羟基苯基 ] 金刚烷 , 产率 68% 。 2. 合成金刚烷基 Bola 型表面活性剂 傅淑琴等人以 1,3- 二溴金刚烷为起始原料 , 首先在 Lewis 酸催化作用下与苯酚发生傅 - 克烷基化反应生成 1,3- 二 (4- 羟苯基 ) 金刚烷 (DPAD);DPAD 再经 Williamson 缩合反应和中和反应合成了新型金刚烷基 Bola 型表面活性剂 1,3- 二 (4-(2- 乙氧基磺酸钠 )- 苯基 ) 金刚烷。 以 1,3- 二溴金刚烷 (1) 为起始原料 , 在三氯化铝催化剂作用下 , 与苯酚发生傅 - 克烷基化反应合成 1,3- 二 (4- 羟苯基 ) 金刚烷 (2, 简称 DPAD), 然后将产物 2 与氢化钠反应 , 产生的钠盐与卤代磺烷基化试剂进行 Williamson 缩合反应 , 再经中和反应制得 1,3- 二 (4-(2- 乙氧基磺酸钠 )- 苯基 ) 金刚烷 (4), 合成路线如图所示。 3. 合成链式 (2,7- 咔唑 )- 金刚烷共聚物的合成及性能研究 柳滢春等人以 1,3- 二溴金刚烷与 N-(2- 乙基己基 )-2,7- 咔唑为主要原料 , 经 NiI2 催化的 Suzuki 偶联反应合成了分子量 ( 数均 ) 在 2900 ~ 3600 的链式 (2,7- 咔唑 )- 金刚烷共聚物。 链式 (2, 7- 咔唑 ) - 金刚烷共聚物采用 Suzuki 偶联反应来合成 , 以 N- (2- 乙基己基 ) -2, 7- 二 (4, 4, 5, 5- 四甲基 -1, 3, 2- 二氧硼戊烷 -2- 基 ) 咔唑 (i) 、 2, 7- 二溴 -9- (2- 乙基己基 ) -9H- 咔唑 (h) 和 1, 3- 二溴金刚烷 (d) 为原料。具体步骤为: 在 100mL 无水无氧反应瓶中 , 依次加入 212.5mg 0.4mmol 单体 i 和适量单体 h 和 d 的混合物 , 其中 , 单体 h 和单体 d 的总物质的量为 0.4mmol, 具体比例可调。依次加入经无氧脱气处理的异丙醇 (20mL) 、配体脯氨醇 (1mL) 和六甲基二硅基氨钾 (20mg) ; 在氮气保护下 , 一次性加入 Suzuki 聚合反应催化剂 NiI2 (9mg) 。油浴加热升温至 80℃, 反应 72h 后结束反应。反应混合物滴入无水甲醇中 , 过滤 , 所得固体按无水甲醇、蒸馏水、无水甲醇的顺序洗涤。洗毕 , 用丙酮索式提取 72h, 除去未反应的单体、低聚物和催化剂。真空干燥 72h 后得棕色粉末 , 产率 ≥80% 。 参考文献: [1]柳滢春 , 郭建维 , 罗涛等 . 链式 (2,7- 咔唑 )- 金刚烷共聚物的合成及性能研究 [J]. 化工新型材料 , 2019, 47 (02): 77-81. [2]熊明 , 高斯 , 杨小平等 . 含金刚烷结构胺类固化剂的制备与性能 [J]. 高分子材料科学与工程 , 2014, 30 (10): 133-138. DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2014.10.029 [3]傅淑琴 , 郭建维 , 付长安等 . 金刚烷基 Bola 型表面活性剂的设计、合成及表面活性 [J]. 化工学报 , 2013, 64 (08): 2956-2961. 查看更多
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如何用1-(4-氯二苯甲基)哌嗪制备盐酸美克洛嗪及美克洛嗪? 这篇文章旨在探讨使用 1-(4- 氯二苯甲基 ) 哌嗪合成盐酸美克洛嗪及美克洛嗪的方法,以期为相关化合物的高效制备提供可行的解决方案。 简介: 1-(4- 氯二苯甲基 ) 哌嗪是西替利嗪和羟嗪的代谢物,柠檬黄杂质 A 。 盐酸美克洛嗪 (meclozine hydrochloride) ,化学名为 1 -[( 4 -氯苯基)苯甲基]- 4 -[( 3 -甲苯基)甲基]哌嗪二盐酸盐,为组胺H1受体阻滞剂,可对抗组胺引起的降压效应、并对致死量组胺引起的动物死亡起保护作用,并有中枢抑制和局麻作用。其抗晕动症和眩晕效应与其抗胆碱作用有关,可用于治疗皮肤粘膜过敏性疾病,亦可用于放疗及晕动症引起的恶心、呕吐。 1-(4-氯二苯甲基 ) 哌嗪可用于制备盐酸美克洛嗪及美克洛嗪。 制备: 1. 专利 CN 103772321 A 提供了一种美克洛嗪的合成方法以及盐酸美克洛嗪的合成方法。该发明的美克洛嗪的合成方法包括:( 1 )使哌嗪与 4- 氯二苯氯甲烷反应,从而得到 1-(4- 氯二苯甲基 ) 哌嗪,其化学反应式如化学反应式 A 所示:化学反应式 A ;以及( 2 )使步骤( 1 )得到的 1-(4- 氯二苯甲基 ) 哌嗪与间甲基氯苄反应,从而得到美克洛嗪,其化学反应式如化学反应式 B 所示:化学反应式 B 。该发明的方法在合成过程中不会产生不易除去的间甲基氯苄与哌嗪双取代杂质,无需使用有毒有害溶剂,减少了三废排放及环境污染,此外还提高了收率,并且具有高的纯度。 其中哌嗪与 4- 氯二苯氯甲烷的重量比为 (2.5-4.5):1, 更优选为 2.5:1 。 步骤( 1 )的反应在加热回流下进行 , 反应温度为 50 ℃ -120 ℃ , 更优选为 50 ℃ -90 ℃。反应时间为 4.0-10.0 小时 , 更优选为 4.0-6.0 小时。间甲基氯苄与 4- 氯二苯氯甲烷的重量比为 (0.5-1.5):1, 更优选为 0.83:1 ;步骤 ( 2 )的反应在加热回流下进行 , 反应温度为 50 ℃ -120 ℃ , 更优选为 50 ℃ -90 ℃,反应时间为 4.0-10.0 小时 , 更优选为 4.0-6.0 小时。反应是在碱性催化剂的存在下进行的,碱性催化剂选自碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠 : 更优选为碳酸钾。 步骤 ( 1 )以及步骤( 2 )的反应是在低沸点有机溶剂中进行的 ; 优选地,沸点为 50 ℃ -120 ℃。低沸点有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇的一种或几种。 2. 李明川等人 ① 设计了盐酸美克洛嗪工艺合成路线,并对工艺路线进行了优化。得到如下合成路线 :4- 氯二苯甲酮 (1) 与醇化反应得到 4- 氯二苯甲醇 (2);(2) 与盐酸发生氯代反应生成 4- 氯二苯氯甲烷 (3);(3) 与无水哌嗪缩合得到 1- ( 4- 氯二苯甲基)哌嗪 (4);(4) 与间甲基氯苄缩合反应得到美克洛嗪 (5);(5) 经盐酸酸化得到目标物盐酸美克洛嗪 (6) 。 ② 通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振等分析手段分析得到目标产物 (6) 的分子结构确为盐酸美克洛嗪。 ③ 按照 PAR 标准对制的盐酸美克洛嗪进行质量分析,产品中盐酸美克洛嗪含量> 99.5 %。 ④ 研究对生产过程中的杂质进行了测定,其主要杂质有 :a 间甲基苄醇、 b 哌嗪双取代物、 c4- 氯双苯甲醇、 d1-[ ( 2- 氯苯基)苯甲基 ]-4-[ ( 3- 甲苯基)甲基 ] 哌嗪二盐盐酸、 e 邻甲美克。研究对杂质来源进行了分析,规定了杂质控制工艺操作规程,使各杂质含量分别低于杂质 -a≤0.10 %、杂质 -b≤0.10 %、杂质 -c≤0.10 %、杂质 -d≤0.10 %、杂质 -e≤0.15 %,符合 PAR 标准。 参考文献: [1] 李明川 . 盐酸美克洛嗪的工业生产研究 [D]. 重庆 : 重庆大学 ,2013. DOI:10.7666/d.Y2398164. [2] 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司 . 美克洛嗪的合成方法以及盐酸美克洛嗪的合成方法 :CN201210411683.0[P]. 2014-05-07. 查看更多
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如何设计一种用于筛选小粒径氧化锆珠的装置? 随着物料的细度要求越来越高,砂磨机的使用也愈来愈普遍,而市场上的研磨介质也比较多而氧化锆珠便是其中的领军者。在涂料生产中,涂料砂磨需要使用锆珠,氧化锆珠在长期的研磨后粒径会变小,粒径变小的氧化锆珠会造成砂磨效率降低,需要定期更换新的氧化锆珠才能满足工艺要求。因此,需要设计一种用于筛选小粒径氧化锆珠的装置才能够呈现良好研磨性能的同时保护机器不受损伤。 高纯氧化锆珠采用氧化钇做稳定剂,滴定或干粉等静压成型,高温烧培定相的工艺制定。形状有球形,圆柱形两种。微晶的直径小0.5um使介质好具有优异的耐磨性,特别适合立式高速搅拌机,高线速度棒销砂磨机,新材料研磨的全陶瓷研磨机等设备对拒绝污染浆料和粉料的湿法、干法超细分散剂研磨。 氧化锆珠的特点是什么? 氧化锆珠具有磨耗率极低,使用寿命长,性价比高。比重大,研磨时球与球之间撞击力量大,研磨动能大,研磨效率高。耐各类化学液体腐蚀。表面非常光滑,表里如一,容易清洗,对设备损耗极小。机械强度高,耐冲击,结晶致密韧性好,无碎球现象。 氧化锆珠的应用领域有哪些? 氧化锆珠可用于非金属矿业造纸重钙,油漆涂料、油墨,电子材料、锂铁电池,磁性材料,纺织染料,医药等行业的超细研磨与分散。 通过不同粒径的氧化锆珠制备研磨碳化硅:选取不同粒径的混配氧化锆珠,混配氧化锆珠中粒径Φ4~6mm的氧化锆珠占55~65%、粒径Φ3~2mm的氧化锆珠占20~30%、粒径Φ2~1mm的氧化锆珠占10~20%,上述氧化锆珠中氧化锆的含量要求大于95%;按重量比将混配氧化锆珠:碳化硅=1:{1~2}一同放进球磨机中进行研磨1~1.5h,其中碳化硅是碳化硅含量≥95%的黑碳化硅,之后筛出混配氧化锆珠即可制备出研磨碳化硅。 细胞破壁方法很多:生物法,如酶溶法;化学法,如酸热法;物理法,如反复冻融法、超声破壁法、机械法和微波法等,各有优缺点近年来,氧化锆珠破壁法以其快速、高效、经济的特点而被广泛应用。该方法可以在短时间内破碎裂解样品且研磨过程中产生的热量少,可以最大限度的避免核酸的降解和蛋白的变性。 此外,氧化锆珠具有以下特点:极低的(ppm级)磨耗(耐磨性是玻璃珠的30~50倍);极高的硬度;极高的密度(能有效提高研磨效率);耐高温耐腐蚀;可以多次重复使用,使用成本低;氧化锆珠破壁法是一种快速、高效、经济、高通量的破壁方法。目前,关于利用氧化锆珠破碎乳酸菌细胞壁的报道主要集中在国外,但在国内外尚未发现在菌体重量、研磨buffer、研磨时间这3方面对氧化锆珠破壁方法进行优化的研究。氧化锆珠破壁法对于乳酸菌的破壁具有良好的适用性,此方法也许能成为一种通用有效的破壁手段。 主要参考资料 [1] 肖斌, 王同赛, & 顾建云. (2013). 涂料色浆研磨效率的探索. 中国涂料, 28(12). [2] 沈宇栋,梅运旺,万仁涛 . (2016). 碳纳米管浆料分散用氧化锆珠内部硬度测试装置. CN106198274A. [3] 潘荣荣, 王茂鹏, 李昌, 邸洋, 荣凤君, & 杜寿文等. (2017). 乳酸菌氧化锆珠破壁方法的优化及适用性研究. 食品工业科技, 38(11), 140-143. 查看更多
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硫酸氨基胍的制备方法及应用? 概述 [1,2] 硫酸氨基胍是一种无色或白色结晶的物质,具有熔点206℃,207-208℃(一水物)。它在水中易溶,但不溶于甲醇和乙醇。为了保持其质量,应将其密封储存在阴凉、干燥的地方。 制法 [1,2,3,4] 一种合成硫酸氨基胍的方法是以石灰氮和硫酸肼为原料。该方法的反应原理如下图所示: 投料比为50%石灰氮:95%硫酸肼:水:95%硫酸=1:0.65:6.5:0.4。具体的操作过程如下图所示: 首先将硫酸肼和水加入反应釜中,开启搅拌和冷却系统。当料液温度低于20℃时,分批加入石灰氮,并保持加石灰氨期间料液温度不超过20℃,时间约30分钟。加完后将温度调节至25~30℃,然后在该温度下搅拌反应至终点(一般为6~8小时)。反应结束后,进行离心过滤,滤饼先用去离子水淋洗,再甩干,然后集中处理。所得的母液和洗涤液则合并后去中和釜。 另一种合成硫酸氨基胍的方法是以甲基异硫脲硫酸盐和水合肼为原料。该方法的反应原理如下图所示: 投料比为甲基异硫脲硫酸盐:水合肼(42%) : 水:工业乙醇(95%) =1 :0.86: 1.44: 1.70。具体的操作过程为先将甲基异硫脉硫酸盐和水加到搪玻璃反应釜中,搅拌溶解,然后冷却至10℃左右,于搅拌下滴加水合肼,同时开启尾气吸收系统,吸收反应过程放出的甲硫醇。反应结束后,将料液加到预先加有工业乙醇的醇析釜中,搅拌下析出第一批结晶,然后过滤,并将滤液浓缩以回收乙酶,直至原来体积的二分之一,再冷却,析出第二批结晶,经过滤、干燥,得到无色结晶。 注意事项 (1)如要得到高含量的硫酸氨基胍,应采用分步法工艺。 (2)当石灰氮含量较低时,也应采用分步法,以提高产品的纯度和收率。 (3)反应时间一般可根据TLC分析来确定。 (4)可用水合肼代替硫酸肼。 用途 硫酸氨基胍是一种重要的医药、有机合成原料和染料中间体。在医药工业上,它可用于合成呋喃胍、嘧吡唑、三氮唑核苷和丙脒腙等。 参考资料 [1]SmithG BL. et al. J Am Chem Soc,1935,57; 2730 [2] Lieber E, et sl. Chem Rev. 1939. 25: 213 [3] Thiele J. Ann,1892. 270; 1 [4]有机化学第七版 吕以仙 人民卫生出版社查看更多
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多聚甲醛的特点及应用? 多聚甲醛是一种白色无定形粉末,具有甲醛气味,是甲醛的线形聚合物。它没有固定的熔点,加热时会分解,熔点在120~170℃之间。它容易溶于热水,并释放出甲醛。多聚甲醛常用于合成树脂、粘合剂、医药、杀菌剂、杀虫剂、消毒剂等领域。 多聚甲醛的主要用途 多聚甲醛主要用于生产和使用除草剂,还可以用于制造合成树脂(如人造角制品或人造象牙)和胶粘剂。 此外,多聚甲醛还被应用于制药工业(作为避孕乳膏的有效成分)以及药房、衣物和被褥等物品的消毒。它也可以用作熏蒸消毒剂、杀菌剂和杀虫剂。 多聚甲醛的健康风险 多聚甲醛可以通过吸入、食入和经皮吸收等途径进入人体。 它对呼吸道有强烈的刺激性,可能引起鼻炎、咽喉炎、肺炎和肺水肿。直接接触眼睛可能导致灼伤。对皮肤有刺激性,可能引起皮肤红肿。长期接触口腔可能导致干燥、皲裂和脱屑。 安全信息和急救措施 多聚甲醛的急性毒性为LD50 1600 mg/kg(大鼠经口)。 多聚甲醛遇到明火、高热或氧化剂时可能发生燃烧,受热分解会释放出易燃气体,与空气形成爆炸性混合物。粉末与空气混合达到一定浓度时,遇到火星可能发生爆炸。燃烧(分解)产生的产物有一氧化碳和二氧化碳。 在处理多聚甲醛时,如果发生皮肤接触,应立即脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗。如果发生眼睛接触,应立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,并就医。如果吸入多聚甲醛,应迅速离开现场到空气新鲜处,保持呼吸道通畅。呼吸困难时应提供氧气,并在呼吸停止时进行人工呼吸,并就医。如果误服多聚甲醛,应给予大量温水催吐,并就医。在灭火时,可以使用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉和砂土。 综上所述,多聚甲醛具有毒性,在高温状态下释放出毒性。如果不慎吸入多聚甲醛,应立即采取应急处理措施,切勿拖延。 来源:南昌木童 查看更多
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如何制备3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯? 3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯是一种医药中间体,可用于制备抗高血压药替米沙坦。下面将介绍两种制备方法。 制备方法一 步骤 在干燥的三口瓶中加入3-甲基-4-硝基苯甲酸和甲醇,制作一简易尾气吸收装置。通过恒压滴液漏斗逐滴加入二氯亚砜,控制反应液的温度在30-40℃之间。滴加完毕后,加热升温至60℃,继续回流反应2小时。停止加热后,反应液缓慢冷却,至50℃时析出固体。继续冷却至30℃,加入水并搅拌,过滤反应物,用水洗涤滤饼,然后烘干得到黄色粉末状固体。 制备方法二 步骤 在单口瓶中加入3-甲基苯甲酸、甲醇和浓硫酸,进行回流反应。反应结束后,浓缩除去甲醇,用碳酸氢钾溶液和纯化水洗涤有机相,然后干燥得到黄色液体。 另外,还可以通过将硝酸、乙酸酐和3-甲基苯甲酸甲酯混合反应得到3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯。 参考资料 [1] [中国发明]CN201310270872.5替米沙坦制备工艺的改进 [2] [中国发明] CN201610933001.0 一种高选择性的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法 查看更多
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左氧氟沙星的杂质研究及制备方法? 概述 [1] 左氧氟沙星是氧氟沙星的左旋体,具有广泛的抗菌谱和强大的抗菌作用。虽然已有关于氧氟沙星已知杂质的研究报道,但对于左氧氟沙星已知杂质的研究较少。根据氧氟沙星的已知杂质和合成路线,可以推断左氧氟沙星很可能含有与氧氟沙星结构相同但立体构型不同的工艺杂质。这对于左氧氟沙星的杂质研究具有重要的参考价值。 目前国内外的质量标准中并未对左氧氟沙星的已知杂质进行控制。本研究采用反相高效液相色谱法,对左氧氟沙星在酸、碱、氧化、光照、高温等条件下进行了检测。结果显示,在碱、高温和光照条件下,左氧氟沙星相对稳定,几乎没有检测到降解产物。然而,在酸条件下,经过70℃放置7天后,检测到微量的降解产物,主要是去羧基左氧氟沙星,并含有其他降解产物。 制备 [1] 左氧氟沙星杂质F的制备方法如下: 取左氧氟沙星0.03mol(质量为10.83g),放入装有球形冷凝管的耐压反应瓶中。加入1mol/L的盐酸溶液1000ml,在60~80℃条件下搅拌溶解。在120℃、0.3Mpa条件下加热50小时,然后在100℃水浴中蒸干溶液,使盐酸挥发完全,得到残渣9.45g。取残渣用乙醇和丙酮体积比为2:1的混合溶剂进行反复重结晶。 重结晶过程包括以下步骤: (1)结晶:将残渣加入100倍重量的混合溶剂,加热至80℃,搅拌使残渣溶解,过滤。将滤液体积浓缩至原体积的2/3,置于4℃冰箱放置2小时,析出晶体,过滤。用混合溶剂洗涤晶体若干次,合并滤液和洗液,浓缩至200ml,置于4℃冰箱放置2小时,再次析出晶体。重复过滤、洗涤和结晶步骤3次,合并所得晶体,即得到左氧氟沙星杂质F粗品1。 (2)重结晶:取左氧氟沙星杂质F粗品,加入150倍重量的混合溶剂,加热至60℃搅拌使去羧基左氧氟沙星粗品溶解,过滤。将滤液浓缩至原体积的2/5,置于4℃冰箱放置2小时,析出晶体,过滤。用混合溶剂洗涤晶体若干次,合并滤液和洗液,浓缩至200ml,置于4℃冰箱放置2小时,再次析出晶体。重复过滤、洗涤和结晶步骤3次,合并所得晶体,即得到左氧氟沙星杂质F粗品2。 (3)重复步骤(2)1-2次,所得晶体重量为8.3g,产率为87%。 主要参考资料 [1] CN201110030766.0去羧基左氧氟沙星的制备方法查看更多
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本尼迪特试剂和斐林试剂有什么不同? 本尼迪特试剂和斐林试剂是常用的生化试剂,在医学、生物学和化学等领域具有重要的应用。二者具有相似的作用,但在某些方面存在一些差异。本文将详细介绍本尼迪特试剂和斐林试剂的特点、原理、应用以及它们之间的区别。 一、本尼迪特试剂 A. 特点 本尼迪特试剂是一种常用的试剂,常用于测定尿液中的肾上腺素和去甲肾上腺素的含量。它具有简单、快速、灵敏的特点,不需要特殊的设备或技术。本尼迪特试剂可以通过观察反应液的颜色变化来判断待测物质的浓度。 B. 原理与应用 本尼迪特试剂的原理是基于二氯胺T(DCT)与肾上腺素和去甲肾上腺素之间的氧化反应。当本尼迪特试剂与尿液中的肾上腺素和去甲肾上腺素反应时,产生可见光谱变化,从而可定量测定其浓度。本尼迪特试剂在临床诊断、生化检测和药理研究中具有广泛应用。 二、斐林试剂 A. 特点 斐林试剂是一种用于酮体的定性和定量分析的常用试剂。它具有特异性高、敏感性好、稳定性强的特点。斐林试剂可通过观察样品颜色的变化来判断酮体的含量。 B. 原理与应用 斐林试剂的原理是基于酮体与酮基试剂间的化学反应。斐林试剂能与酮体反应生成有色物质,通过比色法可对酮体浓度进行定性和定量分析。斐林试剂在糖尿病的诊断与管理中起到重要作用,同时也被广泛应用于食品、饮料等领域的质量控制和研究。 三、本尼迪特试剂与斐林试剂的区别 A. 测定内容 本尼迪特试剂主要用于测定尿液中的肾上腺素和去甲肾上腺素的含量,而斐林试剂则用于酮体的定性和定量分析。 B. 原理差异 两种试剂的原理存在一定的差异。本尼迪特试剂的原理是基于二氯胺T与肾上腺素和去甲肾上腺素之间的氧化反应,而斐林试剂则是通过酮体与酮基试剂之间的化学反应生成有色物质。 C. 应用领域 本尼迪特试剂广泛应用于临床诊断、生化检测和药理研究等领域,而斐林试剂在糖尿病的诊断与管理以及食品、饮料等领域的质量控制和研究中有着重要的应用价值。 D. 特点差异 本尼迪特试剂具有简单、快速、灵敏的特点,不需要特殊的设备或技术;而斐林试剂则具有特异性高、敏感性好、稳定性强的特点。 本尼迪特试剂和斐林试剂是常用的生化试剂,用于不同的测定内容和应用领域。两者在原理、应用以及特点上存在一定的差异,因此在实际应用中需要根据具体需要进行选择。了解二者的区别有助于科学家和研究人员在实验设计和数据分析时做出更准确和合适的选择。 查看更多
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甲基环戊烯醇酮有哪些特点? 甲基环戊烯醇酮是一种有机化合物,其化学式为C5H8O。以下是甲基环戊烯醇酮的几个特点: 甲基环戊烯醇酮是一种透明的液体,具有独特的气味。 它具有相对较低的沸点和冰点,沸点为127°C,冰点为-78°C。 甲基环戊烯醇酮易燃,遇到明火、高温或氧化剂时容易发生燃烧。 甲基环戊烯醇酮的应用领域 甲基环戊烯醇酮在工业生产中有多种用途: 甲基环戊烯醇酮是合成有机化合物的重要中间体,可用于制备橡胶、塑料和合成树脂等物质。 甲基环戊烯醇酮可用作溶剂,在涂料、油墨和胶黏剂等行业中广泛应用。 由于甲基环戊烯醇酮具有较低的沸点和强烈的挥发性,可作为挥发性调剂剂在香水和清洁剂等领域中使用。 甲基环戊烯醇酮的安全性注意事项 使用和处理甲基环戊烯醇酮时需要注意其安全性问题: 甲基环戊烯醇酮是易燃物质,应避免与明火、高温或氧化剂接触。 甲基环戊烯醇酮具有刺激性气味,长时间暴露或直接接触可能对皮肤、眼睛和呼吸道造成刺激。 在使用过程中应佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜和防护服,以避免直接接触甲基环戊烯醇酮。 在储存和运输过程中,要保持甲基环戊烯醇酮容器密封,并放置在低温、通风和干燥的地方。 对于甲基环戊烯醇酮的泄漏情况,应及时采取应急措施,包括停止泄漏、清除泄漏物和防止进入下水道或地下水。 总之,在使用甲基环戊烯醇酮时,必须严格遵守安全操作规程,以确保人身安全和环境安全。 查看更多
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2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的医药合成中间体应用及合成方法? 背景及概述 [1] 2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶是一种常用的医药合成中间体,可用于制备多种化合物,包括2-(4-溴苯基)-6-氯-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶和6-氯-2-(1-甲基-1H-吲哚-2-基)-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶。 应用 [1] 应用一、制备2-(4-溴苯基)-6-氯-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶 将硝基苯胺、苯甲醛、Hünig碱和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶在THF溶液中反应,经过一系列步骤后,得到2-(4-溴苯基)-6-氯-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶。 应用二:制备6-氯-2-(1-甲基-1H-吲哚-2-基)-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶 将2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶、苯甲醛和Hünig碱在THF溶液中反应,经过一系列步骤后,得到6-氯-2-(1-甲基-1H-吲哚-2-基)-2,3-二氢呋喃[3,2-c]吡啶。 参考文献 [1] Kuethe, Jeffrey T. "A concise synthesis of functionalized 2, 3-dihydrofuro [3, 2-b],[3, 2-c], and [2, 3-b] pyridines." Tetrahedron 75.34 (2019): 130446. 查看更多
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芪偶氮的应用领域及特点? 芪偶氮(STILBAZO)是一种化学物质,分子式为C26H26N6O10S2。它主要用于铝、镓、铟/钼、锡的光度测定,并可作为络合滴定铝、铋和钍的指示剂。 芪偶氮的应用 应用一:CN200510048471.0涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具,特别是涉及一种快速测定水质中硼含量的测定液及其比色测定管。该测定液含有0.0001%的芪偶氮苯磺酸盐,pH调节剂,经混合配制而成。测定管采用等截面真空密封玻璃管,其中装有硼测定液。测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2=1∶2~20。该检测方法将检测技术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中,可直接用于测定,携带方便,测定简单快速,准确,保存时间长。检出限符合国家饮用水要求标准,检测结果符合水质分析误差精度要求。 应用二:CN201410118892.5公开一种用以形成保护层的溶液与其制造方法与使用方法。该溶液用于在芯片中形成保护层。溶液包括一种水溶性树脂、一种水溶性激光吸收剂以及一种溶剂。溶剂包括水与有机溶剂,且水与有机溶剂的重量比为3~17。水溶性激光吸收剂可以是水溶性染料、水溶性色素或水溶性紫外线吸收剂,如偶氮染料、金属复合盐偶氮染料、吡唑啉酮偶氮染料、噻唑偶氮染料、蒽醌染料、靛类染料、酞花青染料、碳离子染料、醌亚胺染料、次甲基染料、喹啉染料、亚硝基染料、苯醌染料和萘醌染料、萘酰亚胺染料、紫环染料等。 参考文献 [1]CN200510048471.0硼测定液及其比色测定管 [2]CN201410118892.5用以形成保护层的溶液与其制造方法与使用方法 查看更多
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如何制备D,L-扁桃酰胺? 在医药合成中,D,L-扁桃酰胺是一种常用的中间体。它可以通过苯甲醛和氢氰酸的反应制备得到。首先,将苯甲醛和0.5%的吡啶加入烧瓶中,然后通入含有脱氨的氢氰酸混合气体。反应温度和通气流速需要控制在一定范围内。反应结束后,通过高效液相色谱检测终点,可以得到高纯度的D,L-扁桃腈。 接下来,将合成的D,L-扁桃腈与70%硫酸反应。在剧烈搅拌和冷却的条件下,将D,L-扁桃腈加入反应器中,控制反应温度在50-65℃。通过高效液相色谱和HPLC的监控,可以确保D,L-扁桃腈完全转变成D,L-扁桃酰胺。最终得到的是乳白色的D,L-扁桃酰胺水溶液。 参考文献 [1]CN201410133074.2D,L-扁桃酸及衍生物的制备方法 查看更多
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如何实现正丁醛和异丁醛的分离提纯? 本文介绍了一种正丁醛和异丁醛的分离提纯系统,包括丁醛异构体塔、第一精馏塔和第二精馏塔。其中,丁醛异构体塔的塔顶出料端与第一精馏塔的中部相通,丁醛异构体塔的塔釜出料端与第二精馏塔的中部相通,第一精馏塔的塔釜出料端与丁醛异构体塔相通。 为了实现正丁醛和异丁醛的分离提纯,可以采取以下步骤:首先,将含有正丁醛和异丁醛异构体的混合气体进入丁醛异构物塔进行分离。然后,将异丁醛从丁醛异构物塔的塔顶出料,进入第一精馏塔进行进一步分离提纯;将正丁醛从丁醛异构物塔的塔底出料,进入第二精馏塔进行进一步分离提纯。 图1展示了本发明的生产流程图,其中1代表丁醛异构体塔,2代表第一精馏塔,3代表第二精馏塔。 分离提纯步骤 如图1所示,一种正丁醛和异丁醛的分离提纯系统,包括丁醛异构体塔1、第一精馏塔2和第二精馏塔3,其中,丁醛异构体塔1的塔顶出料端与第一精馏塔2的中部相通,丁醛异构体塔1的塔釜出料端与第二精馏塔3的中部相通,第一精馏塔2的塔釜出料端与丁醛异构体塔1相通。 为了实现正丁醛和异丁醛的分离提纯,可以采取以下步骤:首先,将含有正丁醛和异丁醛异构体的混合气体进入丁醛异构物塔1进行分离。然后,将异丁醛从丁醛异构物塔1的塔顶出料,进入第一精馏塔2进行进一步分离提纯;将正丁醛从丁醛异构物塔1的塔底出料,进入第二精馏塔3进行进一步分离提纯。 丁醛异构体塔1的塔顶被加热到80°C,沸点较低的原料经塔顶出料,由第一精馏塔2的中部进料口进入第一精馏塔2,丁醛异构体塔1内物料蒸发的热量由丁醛异构体塔1的塔釜再沸器提供,从丁醛异构体塔1塔顶出料的混合丁醛从第一精馏塔2的第六十七块塔板加入,流量为8800Kg/h,物料温度为80°C,为泡点进料。第一精馏塔2塔顶采出物料经过塔顶冷凝器冷凝后送入异丁醛回流罐,该物料部分返回第一精馏塔2,回流为泡点回流,部分物料采出。塔顶温度控制在80°C,由循环液体控制塔顶的温度。第一精馏塔2的塔釜温度控制在100°C,由塔釜加热蒸汽控制。塔釜的混合丁醛经泵加压后送回丁醛异构体塔1,进行丁醛的进一步分离与回收。 丁醛异构体塔1的塔釜混合丁醛从第二精馏塔3的中部进料,混合丁醛从第二精馏塔3的第九块塔板加入,流量为10000Kg/h,物料温度为100°C,为泡点进料。第二精馏塔3内的物料蒸发的热量由塔釜再沸器提供。第二精馏塔3塔顶采出物料经过塔顶冷凝器后送入正丁醛回流罐,该物料部分返回到第二精馏塔3,回流为泡点回流,部分物料经冷却后采出。第二精馏塔3的塔顶温度控制在90°C,由循环液体流量控制。塔釜产品经冷却后采出。第二精馏塔3的塔釜温度控制在120°C,由塔釜加热蒸汽量控制。 通过上述分离提纯步骤,可以获得纯度为99.8%的异丁醛,回收率为90%;纯度为99.8%的正丁醛,回收率为95%。 查看更多
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抗氧剂的作用及分类? 抗氧剂是一类化学物质,能够延缓或抑制聚合物氧化过程,从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。它们被广泛应用于塑料、橡胶、石油产品、油脂及食品工业中。 抗氧剂的分类 芳香胺类抗氧剂 芳香胺类抗氧剂主要用于橡胶制品,具有显著的抗氧效果。然而,它们会使制品变色,因此在浅色和白色制品中的应用受到限制。 受阻酚类抗氧剂 受阻酚类抗氧剂是一些具有空间阻碍的酚类化合物,它们的抗热氧化效果显著,不会污染制品。这类抗氧剂广泛应用于塑料、合成纤维、乳胶、石油制品、食品、药物和化妆品中。 辅助抗氧剂如硫代二丙酸双酯和亚磷酸酯常与受阻酚类抗氧剂并用,能够显著提高抗氧效果。 抗氧剂的作用机理 抗氧剂通过不同的机理发挥作用,包括使用断链式抗氧剂的聚合物稳定性、使用预抗氧剂的高聚合物稳定性以及抗氧剂之间的协同作用。 查看更多
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甲基丙二醇在护肤品中的应用及可能的副作用是什么? 甲基丙二醇,英文名字是METHYLPROPANEDIOL,别称:2-羟基-1,3-丙二醇(MPO);2-羟基戊烷-2,4-二醇。甲基丙二醇在护肤品、护肤产品里关键功效是有机溶剂,风险度为1,较为安全性,能够安心使用,针对孕妇一般沒有影响,甲基丙二醇沒有致痘性。 甲基丙二醇在护肤品中作有机溶剂应用。有的人应用时候有主观性上的烧灼感、疼痛感、痒感。丙二醇具备脂溶性有机溶剂的特点,透水性很强,融解力大,过多应用可能会对皮肤造成不良影响,长期性应用浓度较高的丙二醇,对外皮、皮脂腺构造会出现影响。丙二醇对皮肤及黏膜都具备刺激,浓度值越高、越密封性的情况下应用,刺激越大,会造成皮肤泛红、起红疹、蜕皮刺痒感及皮肤不光滑的情况。一般护肤品中加上丙二醇浓度值约在5%下列,尽管对大部分人而言刺激并不大,但长期性应用会造成积累效用,却很特别注意。针对负伤性皮肤或敏感度皮肤类型来讲,即便应用较低浓度的的丙二醇,也非常容易造成皮肤刺激性反映约有1~5%的人一但触碰到丙二醇,会造成部分皮肤过敏湿疹反映。一般 初次容栅不容易产生问题,但再一次触碰到时,便会造成皮肤的过敏症状。丙二醇分子结构小易渗入,即便是外敷,理论上還是有一部分成份,会经皮肤消化吸收进入体内。但一般而言,除非是是在皮肤有外伤、大范畴烧伤烫伤的皮肤上应用带有丙二醇的商品,否这一切正常组状况下外敷,不怎么会造成全身的丙二醇毒副作用反映。 丙二醇对皮肤可能的副作用有下列几类: (1)刺激:有的人应用时候有主观性上的烧灼感、疼痛感、痒感。 (2)去脂性:丙二醇具备脂溶性有机溶剂的特点,透水性很强,融解力大,过多应用可能会对皮肤造成不良影响,长期性应用浓度较高的丙二醇,对外皮、皮脂腺构造会出现影响。 (3)刺激皮肤炎症:丙二醇对皮肤及黏膜都具备刺激,浓度值越高、越密封性的情况下应用,刺激越大,会造成皮肤泛红、起红疹、蜕皮刺痒感及皮肤不光滑的情况。一般护肤品中加上丙二醇浓度值约在5%下列,尽管对大部分人而言刺激并不大,但长期性应用会造成积累效用,却很特别注意。针对负伤性皮肤或敏感度皮肤类型来讲,即便应用较低浓度的的丙二醇,也非常容易造成皮肤刺激性反映。 (4)过敏性皮肤炎:约有1~5%的人一但触碰到丙二醇,会造成部分皮肤过敏湿疹反映。一般 初次容栅不容易产生问题,但再一次触碰到时,便会造成皮肤的过敏症状。 (5)经皮肤消化吸收:丙二醇分子结构小易渗入,即便是外敷,理论上還是有一部分成份,会经皮肤消化吸收进入体内。但一般而言,除非是是在皮肤有外伤、大范畴烧伤烫伤的皮肤上应用带有丙二醇的商品,否这一切正常组状况下外敷,不怎么会造成全身的丙二醇毒副作用反映。 查看更多
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如何制备2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶-5-腈? 背景及概述 [1] 2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶-5-腈是一种重要的化合物,可通过两步反应从4-氯-6-甲基嘧啶-2-胺制备而成。该化合物可以用于合成(S)-2-氨基-4-((1-(3-氯-5-苯基吡唑[1,5-a]嘧啶-6-基)乙基)氨基)-6-甲基嘧啶-5-甲腈,这是一种有效的PI3K抑制剂。 制备 [1] 在一个100mL圆底烧瓶中,将4-氯-6-甲基嘧啶-2-胺(3g,21.0mmol)溶解在40mL冰乙酸中,然后放置在冰浴中冷却至低于10℃。将NIS(2.4g,10.6mmol)加入到溶液中,反应1小时后再加入NIS(2.4g,10.6mmol),并在室温下反应8小时。反应完成后,将反应液倒入冰水中,用乙酸乙酯进行萃取,然后依次用5%Na2SO3溶液、10%NaHCO3溶液和饱和NaCl溶液洗涤有机相。通过无水Na2SO4干燥和减压浓缩除去溶剂,得到4.9g的固体产物,产率为87%,LCMS(ESI):m/z=270(M+H)+。 应用 [1] 2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶-5-腈可用于制备(S)-2-氨基-4-((1-(3-氯-5-苯基吡唑[1,5-a]嘧啶-6-基)乙基)氨基)-6-甲基嘧啶-5-甲腈的方法如下: 步骤1. 2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶-5-甲腈 在一个150mL圆底烧瓶中,在氮气保护下,加入2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶-5-腈(4.9g,18.2mmol),Zn(CN)2(4.3g,36.6mmol),Pd(PPh3)4(2.1g,1.8mmol),CuI(1.7g,8.9mmol)和DMF(60mL),加热到80℃反应16小时。反应完成后,用乙酸乙酯稀释,经过硅藻土过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤。将得到的滤液与水混合,用乙酸乙酯进行萃取,合并有机相,用饱和NaCl溶液洗涤,通过无水Na2SO4干燥,过滤后浓缩。通过柱层析纯化(PE∶EtOAc(v/v)=5∶1)得到1.1g的固体产物,产率为36%,LCMS(ESI):m/z=169(M+H)+。 步骤2.(S)-2-氨基-4-((1-(3-氯-5-苯基吡唑[1,5-a]嘧啶-6-基)乙基)氨基)-6-甲基嘧啶-5-甲腈 在一个25mL圆底烧瓶中,加入(S)-1-(3-氯-5-苯基吡唑[1,5-a]嘧啶-6-基)乙胺(100mg,0.37mmol),2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶-5-甲腈(62mg,0.37mmol),KF(43mg,0.74mmol),DIEA(232mg,1.8mmol),DMSO(5mL),升温到90℃反应2小时。反应完成后,加入H2O稀释,用乙酸乙酯进行萃取,合并有机相,用饱和NaCl溶液洗涤,通过无水Na2SO4干燥,过滤后浓缩。通过柱层析纯化(PE∶EtOAc(v/v)=1∶1)得到102mg的固体产物,产率为68%,LCMS(ESI):m/z=405(M+H)+。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710954238.1 吡唑并嘧啶化合物作为PI3K抑制剂及其应用 查看更多
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盐酸舍曲林分散片治疗抑郁症的用药方法是什么? 在现代社会中,人们面临着各种各样的压力,包括工作压力、家庭压力、学习压力和社交压力,这导致抑郁症的发病率不断上升。因此,抑郁症的治疗备受关注。 抑郁症会引发多种症状,其中最为常见的是情绪低落,患者会感到郁郁寡欢,对任何事情都失去兴趣。此外,他们还会感到心力疲乏、精神不振,无法入睡或睡眠质量下降。除了情绪症状外,患者还可能出现各种认知功能减退的问题,因为他们的精力和思维能力都受到了抑制。 抗抑郁药物是治疗抑郁症的必要辅助手段。唯他停盐酸舍曲林分散片可以用于治疗抑郁症及其相关症状,包括伴随焦虑、有或无躁狂史的抑郁症,以及强迫症。 盐酸舍曲林分散片的用药方法也是许多人关心的问题。具体的用法用量可以在药物说明书中找到。一般情况下,盐酸舍曲林分散片需要每天服用一次,初始剂量为每日50mg。至于是否需要空腹服用,药品说明书并未明确规定,因此可以选择与食物一起服用或单独服用。 为了确保盐酸舍曲林分散片的疗效,大家在使用前应该对药物有清楚的了解。 来源:康德乐大药房 查看更多
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如何使用DNA凝胶回收试剂盒回收DNA片段? DNA凝胶回收试剂盒采用温和的溶胶液,可以使琼脂糖凝胶完全融化,同时避免在高温下DNA发生脱嘌呤和末端水解,保持DNA完整的生物学活性。采用硅胶膜选择性吸附DNA的方法回收DNA,适合从TAE或者TBE琼脂糖凝胶中纯化回收多至4μg,长度介于50bp-10kb的DNA片段,回收率为90%。纯化回收的DNA可直接酶切、连接、转化细菌、测序、PCR、杂交等后续操作。 下面是使用DNA凝胶回收试剂盒回收DNA片段的操作步骤: 操作步骤: 1、将切割的凝胶转入预先称重的1.5ml离心管中,加入等体积的Buffer GL(100mg的凝胶加入100μl Buffer I)。放入55-60℃水浴中,间断摇晃混合,直至凝胶完全融化(约5-10min),放置使其冷却至室温。 2、将上述混合液加入DNA回收柱内,如果溶液体积>700μl,分次转移溶液;室温放置1-2min或更长时间。 3、在13000g离心1分钟,弃废液。目的DNA长度≤500bp时,离心结束后将收集管中的溶液再次转入DNA纯化柱中,离心。 4、在DNA纯化柱中加入650μl Wash Buffer,13,000g离心30秒,弃废液,将DNA纯化柱放回收集管。 5、重复步骤4。 6、13000g离心3 min,以去除柱中残余乙醇。 7、将纯化柱放入新的离心管中,向柱中加入在60℃下预热的30-50μl Elution Buffer或ddH2O,室温放置1-2min或更长时间。 注意: a.加入Elution Buffer后将柱子整个温育5min后再离心洗脱可以增加DNA回收效率。 b.对大于8Kb的片段,加溶液Elution Buffer后将柱子整个温育15-30min可以提高回收效率。 8、13,000g离心1 min,所得液体即为高纯度DNA。 如何解决DNA凝胶回收中的非特异条带问题? 用于类病毒cDNA体外连接产物回收中出现的非特异条带原因探究 琼脂糖凝胶电泳是分子生物学试验中常用的DNA分析方法。本文通过琼脂糖凝胶电泳分析和回收啤酒花矮化类病毒(Hop Stunt viroid,HSVd)cDNA体外连接产物中二聚体时,常发现回收的二聚体产物中有单倍体和其他非目标条带存在,为了明确该现象发生的原因,开展了相关实验。 结果如下:1.分别通过PCR扩增和体外连接获得HSVd cDNA单倍体、二倍体及二倍体以上的多聚体片段混合产物样品,通过琼脂糖凝胶电泳回收其中的二聚体,回收产物再经过聚丙烯酰铵凝胶(Polyacrylamide acrylamide gel,PAGE)电泳,结果显示,除了二聚体外,从两种产物中还回收到了单倍体和其他非目标条带。 2. 通过体外连接,获得桃潜隐花叶类病毒(Peach latent mosaic viroid,PLMVd)三个分离物和真菌TP-3-1延伸因子的单倍体、二倍体及二倍体以上的多聚体片段混合产物样品,然后通过琼脂糖凝胶电泳回收其二聚体,结果显示,对4个样品回收的二聚体产物中均存在单倍体和其他非目标条带。结果表明这种现象不仅存在HSVd的cDNA中,而且也存在于其他类型的DNA中,是一种普遍现象。 3.选取通过PCR获得的HSVd cDNA单倍体、二倍体及二倍体以上的多聚体片段混合产物,使用4种不同品牌的琼脂糖凝胶回收试剂盒回收其二聚体,回收产物经PAGE电泳,结果显示回收产物中除二聚体外均有单倍体和非目标条带,表明这种非特异反应与选用的胶回收试剂盒品牌无关。 参考文献 [1]A rapid and efficient procedure for the purification of DNA from agarose gels.S.C.Girvitz,S.Bacchetti,A.J.Rainbow,F.L.Graham.Analytical Biochemistry.1980 [2]Activation and Repression at the Escherichia coli ynfEFGHI Operon Promoter.Meng Xu,Stephen J.W.Busby,Douglas F.Browning.Journal of Bacteriology.2009 [3]Fangman W L.Nucleic Acids Research.1978 [4]A reliable method for the recovery of DNA fragments from agarose and acrylamide gels.Dretzen G,Bellard M,Sassone-Corsi P,et al.Analytical Biochemistry.1981 [5]刘森.类病毒cDNA体外连接产物回收中出现的非特异条带原因探究[D].华中农业大学,2016. 查看更多
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羽绒服的潜在危险有哪些? 在寒冷的冬天,很多人都选择穿上羽绒服来保暖。然而,我们需要注意的是,羽绒服有时候可能隐藏着一些大隐患! 羽绒服遇明火会被点着 我们进行了一个实验,将羽绒服穿在假人模特身上,然后用打火机点燃衣服下摆的一角。结果羽绒服立刻起火,并且火势不断扩大,最终整件羽绒服被烧毁,连拉链都被烧化了。 消防队员告诉我们,如果这件羽绒服穿在人身上,接触到含有油脂的皮肤,它的燃烧速度可能会更快。而且,如果人在着火的情况下跑动,产生的气流也会加速衣服的燃烧速度。 所以,如果身上着火了,我们应该及时脱掉衣服并扑灭火源。如果来不及脱掉衣服,就要用双手护住脸部,并就地打滚。 穿着羽绒服在厨房遇到一定浓度的一氧化碳会爆炸! 去年有报道称,浙江丽水一位老人在厨房里整理东西时,身上的羽绒服突然爆炸了,衣服背面被炸出了几个大洞。 消防人员告诉我们,羽绒服爆炸是因为厨房里的煤气泄漏,导致室内一氧化碳浓度达到一定程度。而羽绒服与其他物体摩擦时会产生静电,从而引发爆炸。 因此,我们在去可能存在燃气泄漏的地方,如厨房、加油站等,穿羽绒服时一定要谨慎。 放进洗衣机中也有可能发生爆炸! 有市民在石家庄的家中用洗衣机洗羽绒服时,突然发生了“爆炸”,不仅羽绒服被炸成了碎片,洗衣机盖也被炸飞了。 羽绒在洗涤过程中容易聚集在一起,而衣服表面的涂层会阻碍里面的空气排出。因此,在脱水过程中,羽绒会迅速膨胀,超过洗衣机的容积,从而引发“爆炸”。 此外,羽绒服在高速甩干过程中与洗衣机内胆的摩擦会产生静电,也可能引发“爆炸”。 所以,我们最好手洗或干洗羽绒服,尽量避免使用洗衣机,特别是甩干这个步骤。 小孩穿着羽绒服坐安全座椅容易被甩出去 车里的安全座椅是为了保护孩子的安全,但是如果孩子穿着羽绒服坐在安全座椅上,可能会被甩出去! 湖南卫视曾进行过一个实验:他们固定了两个与1岁宝宝身高体重相似的假人模型在安全座椅上,一个穿着羽绒服,一个没有穿。 实验结果显示,当车子撞击到墙壁后,穿着羽绒服的假人被甩出了座椅,头部悬空挂着。 而同样的撞击速度下,脱掉羽绒服的假人则牢牢地固定在座椅中,只有轻微的回弹,没有滑脱。 这是因为孩子穿上厚厚的羽绒服后,坐姿会发生变化,肩部的高度也会变高。 当汽车遭遇强烈的碰撞冲击时,虽然衣服固定住了,但孩子就像碗里的剥壳鸡蛋,可能会滑脱。 所以,购买正规品牌生产的羽绒服,可以更放心一些。当然,我们也要自己注意避免一些潜在的危险! 查看更多
简介
职业:山东齐鲁石化建设有限公司 - 工艺专业主任
学校:郑州轻工业学院 - 材料与化学工程学院
地区:江西省
个人简介:有所作为是生活的最高境界。查看更多
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