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复方珊瑚
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设备工程师
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求助关于TLC点板时速度的问题? 正常现象,不影响实验就行,不用纠结这些 查看更多
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甲苯除水? 应该可以,或者用无水氯化钙这种的查看更多
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直读光谱求助? 我有 查看更多
非邀稿综述投angew中的概率有多大? 试过,相当难。我建议你投Matter,这个上面综述比Angew多,也更愿意接收热点领域的文章。查看更多
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在一线城市工作,男方无孕假,双方父母都有事来不了,老婆需要少食多餐,怎么办? 被你说对了,是大学生时代我们学院的院花,被我追到手了... 那你应该24小时待命,舔到底 查看更多
不吐不快,坐标HZ,ZJ省属高校高额人才引进费实情? 根源还是省里不重视,高校没钱才只能这样... 据以前在杭州下沙某大学跳出来的年轻老师反映,浙江高校不缺钱(至少房屋建筑搞得很堂皇)。查看更多
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微量样品粘度测试? 我们有流变仪可解决 ,私聊查看更多
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如何求得不同CO2压力下乙腈中溶解的CO2浓度的理论值? 主要是CO2压力范围在1-3MPa左右时的溶解度查看更多
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求问基因测序服务都用谁家的? 华大,金唯智,欧易,康成,药明康德,美吉等等。因为在上海对这几家熟悉,确定他们是自己仪器测的,其他很多公司都是转包的。 感谢! 查看更多
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请问直接将盐酸加入羧酸钠(高分子,分子链上有羧基)溶液中可以得到羧酸吗? 你好,是聚谷氨酸,分子量100 0000... 分子量太大了我也不清楚,你这东西有机溶剂比如乙酸乙酯能溶不,能的话盐酸洗一洗肯定没问题,不过我觉得够呛能溶啊 查看更多
咨询6-聚甘油进口的采购渠道? 有多大量? 量不大,一次可买1-200kg查看更多
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测试黏附性能的金属板哪里可以买到? 买304不锈钢,自己打磨。 您好,我看文献测得是不同金属片,还需要做这些的吗?查看更多
大小两台计量泵并联,如何启动? ? 1.出口压力2MPa,为了不互相干扰(干扰容易产生震动,导致管道损坏),大小泵的背压阀都要设计在4MPa以上(出口压力两倍以上)。 2.单台泵的脉动,靠合适缓冲器减缓,有条件的话用多头泵减小脉动阻力,尽量频率高冲程长度短可以减小脉动阻力(频率高唯一的坏处是易损件寿命短)。 3.开泵顺序不影响,两台泵可以看做单独的个体,变频和停止都没有太大关系。 注:大小泵两台泵并联加药,一般只出现在大泵粗调,小泵微调的精准加药工艺(建议配置流量计使用)。如果只是因为初始泵选小而增加泵的情况,建议直接选一台大泵替换并增大管道。查看更多
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纳米材料光催化性能的研究? 能量太低,效果不行 查看更多
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酚醛环氧树脂配料问题? 最简单的方法就是加热啊 确实是一种方法。买的烘箱还没到查看更多
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购买有机物? 含硝基,属于易制爆化学品。不好买,需要购买资质吧查看更多
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多环芳烃降解菌筛选? 我想问一下芘你买的是哪一个呢,推荐一下呗亲 查看更多
洗洁精去油问题 附配方图? 不明白你这个配方设置的原料或说出发点是什么,要说便宜,磺酸 最便宜,为何不多一点,AES可否适当减少点,二者一比一也好呀,AES的去污力没有LAS强吧, 没有看明白?出发点就是提高市场竞争力,低成本生产,增加AES 磺酸等没有意思,必须加洗涤助剂。 目前已经初见成效,每斤洗洁精成本控制在0.45元。 看图。 查看更多
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氟比洛芬的制备方法? 背景及概述[1] 氟比洛芬(flurbiprofen)化学名为(±)-2-(2-氟-4-联苯基)-丙酸,白色或类白 色结晶性粉末。氟比洛芬为丙酸非甾体抗炎药,具有止痛、抗炎及解热作用。其消炎作用为 阿司匹林250倍,镇痛作用是阿司匹林50倍。氟比洛芬毒性低,有较好耐受性。临床上主要适 用于类风湿关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎等,也可用于软组织病(如扭伤及劳损)以及轻 中度疼痛(如痛经和手术后疼痛、牙痛等)的对症治疗。 制备[1-2] 报道一、 1)将安装有冷凝器(带氯化钙干燥管)、恒压滴液漏斗和温度计的500mL三颈烧瓶放于 在磁力搅拌器上,加入镁屑1.9g (80.0mmol)、四氢呋喃(THF)100mL、碘2粒,通氮气; 2)移至油浴锅,加热至70℃(内温62-68℃)时,即THF微沸状态下滴加4-溴-2-氟联苯 (20.0g, 80.0mmol)的THF(100mL)溶液3.0-5.0mL,约35min,反应碘的颜色逐渐消失; 3)降至62℃,滴加4-溴-2-氟联苯溶液,约2h滴加完,再升温至72℃搅拌反应至镁消失, 镁屑基本反应完全; 4)冷却至室温25℃,冰水浴下,加入2-溴丙酸乙酯11.0mL(84.0mmol)溶于50mL THF的 溶液(加四氯化钛2ml),72℃回流4小时; 5)冷却至室温,减压浓缩,回收THF,收率90%,剩余物加氯化铵水溶液100mL,搅拌 20min,用100mL乙酸乙酯萃取三次,100mL水洗两次,无水硫酸钠干燥。过滤后,将滤液减压 浓缩,回收乙酸乙酯,剩余物为黄棕色油状物直接用于下步水解反应。 6)将得到的黄棕色油状物加入120mL乙醇搅拌溶解,加入质量份数为5%的氢氧化 钠溶液100mL,回流6-7小时。 7)反应结束后,减压浓缩,回收乙醇,收率95%以上,用100mL乙酸乙酯洗两次,将水 层用盐酸调至pH<3,用100mL乙酸乙酯萃取两次,100mL水洗两次,无水硫酸钠干燥。 8) 过滤后,将滤液减压浓缩,剩余物加入石油醚50mL,加热全溶,加活性炭1.0g, 回流20min,趁热过滤,滤液冷却后析出白色固体,干燥,得白色固体,收率90%,纯度99.5%。 报道二、 2-(3-氟-4硝基苯基)甲基丙二酸乙酯(FBS-1)的制备 取80ml的N,N-二甲基甲酰胺加入到250ml三口瓶中,加入2.77g氢氧化钠,搅拌不溶,加入11.39g的甲基丙二酸二乙酯搅拌反应,然后加入10.00g 2,4-二氟硝基苯,搅拌反应5h,将体系倒至240ml水中淬灭,加入乙酸乙酯萃取(3*100ml),有机相旋干得2-(3-氟-4硝基苯基)甲基丙二酸乙酯19.69g,收率99.75%。 3-氟-4-硝基-α甲基苯乙酸(FBS-5)的制备 取 2-(3-氟-4硝基苯基)甲基丙二酸乙酯19.69g,加入至500ml三口瓶中,加入50ml的冰乙酸搅拌溶解,加入13ml的浓硫酸,36ml的水,加热回流24h,加入二氯甲烷萃取(3*60ml)、浓缩、得到油状物3-氟-4-硝基-α甲基苯乙酸10.05g,收率74.83%。 4-氨基-3-氟-α甲基苯乙酸(FBS-6)制备 取3-氟-4-硝基-α甲基苯乙酸油状物10.05g,加入60ml乙醇溶解,加入5%的Pd/C(0.50g),氮气气置换三次,通入氢气,在0.1MPa条件下反应6h,过滤,浓缩得到4-氨基-3-氟-α甲基苯乙酸(FBS-6)固体8.10g,收率94.08%。 4-溴-3-氟-α甲基苯乙酸(FBS-7)的制备 取FBS-6固体5.00g,加入20ml氢溴酸(40%)搅拌溶解,冰水浴降温至(0±5℃),向体系中滴入亚硝酸钠水溶液(2.26g/34ml);然后将重氮盐体系滴加到CuBr(5.88g)和HBr(10ml)溶液体系中,滴加完毕60℃反应6h,过滤得4-溴-3-氟-α甲基苯乙酸(FBS-7)固体6.10g,收率56.12%。 氟比洛芬的制备 向3000ml三口瓶中加入45g的 FBS-7,再加入1800ml纯化水、26.65g苯硼酸、40.54g碳酸钠,4.50g Pd/C搅拌升温至回流,保持回流状态反应6h。反应结束后,体系停止加热搅拌降温,至T≤40℃体系过滤,钯碳回收,冰水浴条件下,滤液搅拌降温至5~10℃,浓盐酸调pH=2-3,析出白色固体,过滤,滤饼鼓风干燥箱干燥得白色粉末43.50g,收率97.77%。将白色粉末加入500ml三口瓶中,加入172ml无水乙醇,搅拌溶解,加入0.43g活性炭,搅拌脱色,过滤,滤液转移至500ml三口瓶中,想滤液中滴加172ml纯化水,滴加完毕,控温20±5℃搅拌析晶1h,过滤,滤饼鼓风干燥箱T≤40℃,烘干得41.32g,收率94.98%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810609832.1 一种氟比洛芬的制备方法及氟比洛芬酯的制备方法 [2] [中国发明] CN201910633089.8 一种氟比洛芬的制备方法查看更多
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酯化反应后,过量的丁二酸酐怎么除尽? 异丙醇,乙酸乙酯,稀酸均可 请问异丙醇、乙酸乙酯具体怎么操作,也是重结晶吧 查看更多
简介
职业:山东鑫淼化工有限公司 - 设备工程师
学校:泉州师范学院 - 化学与生命科学学院
地区:四川省
个人简介:攻克科学堡垒,就像打仗一样,总会有人牺牲,有人受伤,我要为科学而献身。查看更多
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