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工艺专业主任
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芒硝和碳酸氢铵复分解法制取纯碱工艺研究? 芒硝和 碳酸氢铵 复分解法制取纯碱工艺研究 1 制备原理 1.1 Na + , NH 4 //SO 4 2- , HCO 3 - 体系相图分析 以芒硝和碳酸氢铵为原料,用复分解法制备纯碱,其反应式如下: Na 2 SO 4 +2NH 4 HCO 3 → 2NaHCO 3 十 (NH 4 ) 2 SO 4 2NaHCO 3 → ( 煅烧 )Na 2 CO 3 +H 2 O+CO 2 ↑ 根据溶解度平衡数据绘制 Na + , NH 4 //SO 4 2- , HCO 3 - 体系相图,如图 1( 略 ) 所示。由图 1 可见,体系存在 6 个结晶区,即 (NH 4 ) 2 SO 4 , NH 4 HCO 3 , NaHCO3 , Na 2 SO 4 · (NH4) 2 SO 4 · 4H 2 O , Na 2 SO 4 · 10H 2 O , Na 2 SO 4 结晶区和 4 个三盐共饱点。 NaHCO 3 的结晶区占有相当大的比例,表明在这样的体系中容易获得 NaHCO 3 结晶,因为它在体系中的溶解度最小。 生产 NaHCO 3 的原料是 Na 2 SO 4 和 NH 4 HCO 3 ,二者的配料比直接关系到 NaHCO 3 结晶的析出量。利用相图可帮助拟定获得 NaHCO 3 最大量的适宜条件。 由相图可看出, 碳酸氢钠 的结晶线是 CPl ,如配料点位于 BD 与 CP1 交点 K 时,碳酸氢钠有最大析出率为: nNaHCO3=n 总 KPl/CP1(n 总为溶液中总盐的物质的量, nNaHCO3 为 NaHCO3 的物质的量 ) ;当配料点选为乙或 M 点时,碳酸氢钠析出量显然比上述少。因为从它的结晶线 CP1 可看出,和结晶量成正比的线段 KP1 最长,和液相成正比的线段 CK 最短。因此,在此条件下,碳酸氢钠析出量最大,母液量最小。 实验中,不仅要追求纯碱质量,也要兼顾钠利用率和氨利用率,能获得更高的钠利用率对生产是有利的。由相图可以看出;当母液组成沿着 NaHCO3 与, NH4HCO3 共饱线 IP1 向 P1 移动时,钠利用率随之增大;沿 P2P1 线向 P2 移动时,钠利用率随之减少;当母液组成为 P1 时,钠利用率最大,当母液组成落在 P2 点时,氨利用率最大。 总的看来,单循环钠的利用率虽然不是很高,但因工艺过程是循环进行的,未转化为碳酸氢钠的硫,酸钠并未排弃,故总的钠利用率可以接近 100% 。‘因此,在芒硝制碱中不必追求一次循环,而应追求单位重碱母液中碳酸氢钠的最大产量。欲达到这一要求,溶液组成必须落在 P1 点。 以上是理论最佳配料比,生产上的液相点不能落到共饱线或共饱点上,否则会产生其他盐的共析现象。实际生产中,不论哪种配料比,其液相点都要和共饱线或共饱点保持适当的距离,这样, NaHCO3 的结晶量虽有所减少,但却保证了产品的纯度。 1.2 (NH4)2SO4-Na2SO4-H2O 三元体系分析 热法分离重碱母液中的 Na2SO4 和 (NH4)2SO4 ,是根据高温下 Na2SO4 的溶解度减小、常温下 (NH4)2SO4-Na2SO4-H2O 体系可析出复盐 Na2SO4 · (NH4)2SO4 · 4H2O 的原理进行的。因此,可将蒸氨的重碱母液在较高的温度下蒸发,析出的 Na2SO4 返回制碱,母液冷至常温结晶出的复盐在系统中循环。 经高温蒸发分离出 Na2SO4 ,常温 (NH4)2SO4-Na2SO4-H2O 体系结晶析出复盐后,溶液中的 (NH4)2SO4 含量相对提高,然后再在高温下蒸发,析出 (NH4)2SO4 。 重碱分离后,母液中含有硫酸钠、碳酸氢铵和硫酸铵,如将母液直接送去蒸发,碳酸氢铵会被分解消耗掉,故选用硫酸进行中和。中和后溶液成为一个 (NH4)2SO4-Na2SO4-H2O 三元体系。因为体系在 60 ℃ 以下有复盐生成,故选择 80-100 ℃ 下蒸发,当达到共饱线时停止蒸发,以防硫酸钠和硫酸铵共析而影响硫酸铵质量。 (NH4)2SO4-Na2SO4-H2O 三元体系在 80 , 100 ℃ 下相图如图 2( 略 ) 所示。由图 2( 略 ) 可知, 80 ℃ 与 100 ℃ 下相区十分接近,故从节能方面考虑,选择 80 ℃ 下蒸发。 2 工艺流程 在 35 ℃ 左右把芒硝制成饱和溶液,加入少量的 Na2CO3 和 NaOH 除去溶液中的 Ca2+ , Mg2+ ,制成精制芒硝液。在反应器中将固体 NH4HCO3 加入芒硝溶液中进行反应,生成 NaHCO3 晶浆。晶浆过滤后,滤饼用 去离子水 洗涤,得纯净 NaHCO3 结晶,经马弗炉煅烧得成品纯碱;滤液进行一次真空蒸发,蒸发完成液在 60 ℃ 以上过滤,所得副产品 Na2SO4 返回前反应器中参与反应;滤液冷却至 25 ℃ 左右过滤,所得复盐 Na2SO4 · (NH4)2SO4 · 4H2O 返回一次蒸发 Na2SO4 溶液中;滤除复盐的滤液经二次真空蒸发,在 60 ℃ 以上过滤,得成品 (NH4)2SO4 ;滤除硫酸铵的滤液与一次蒸发滤液混合,进入下一轮循环。 在此工艺中,重碱滤液可与硫酸铵滤液在混合槽中混合,收回未转化的 Na2SO4 ,再用以制碱。这样,可使芒硝的利用率大大提高。这是芒硝制碱比氯化钠联碱法优越之处。 3 实验部分 3.1 原料 芒硝:ω (Na2SO4)=42.98% ;ω (Ca2++Mg2+)=0.25% ;ω (Cl-)=0.17% 。碳酸氢铵 ( 农用化肥 ) :ω (NH4HCO3)=96% 。硫酸 ( 工业品 ) :ω (H2SO4)=98% 。 3.2 分析测试方法 原料和产品按国家标准规定的方法检测。溶液组分按下述方法检测: Ca2+ , Mg2+ 用 EDTA 法检测; NH+ 用甲醛法检测; SO42- 用氯化钡法检测。 4 实验结果及讨论 4.1 产品质量 ( 见表 1 、表 2) 表 1 硫酸铵质量与国家标准 GB 535-1983 对比 指标名称 ω (N)/%( 以干基计 ) ω (H2O)/% ω (H2SO4)/% 硫酸铵产品 21.0-21.6 0.5 0.08 国家标准 一等品 ≥ 21.0 ≤ 0.5 ≤ 0.08 二等品 ≥ 20.8 ≤ 1.0 ≤ 0.20 表 2 纯碱质量与国家标准 GB210.1--2004( Ⅱ类 ) 对比 指标名称 ω (Na2CO3)/% ω (NaCl)/% ω (Fe)/% ω ( 水不溶物 )/% 纯碱产品 ≥ 99.0-99.4 0.5-0.6 ≤ 0.004 ≤ 0.04 标准优等品 ≥ 99.2 ≤ 0.7 ≤ 0.004 ≤ 0.04 一等品 ≥ 98.8 ≤ 0.9 ≤ 0.006 ≤ 0.10 指标名称 ω ( 烧失量 )/% 表观密度 /(g · cm-3) ω ( ≥ 180 μ m 粒子 )/% 纯碱产品 0.5-0.6 ≥ 0.92 68-73 标准优等品 ≤ 0.8 ≥ 0.90 ≥ 70 一等品 ≤ 1.0 ≥ 0.90 ≥ 65 4.2 影响产品质量的因素 4.2.1 反应物料配比的影响 Na2SO4 与 NH4HCO3 的配比依据相图进行理论计算,理论质量配比为 1 : 1.1 ,耶克指数 x (2Na+) : 21.2% , x(SO42--)=87.6% 。考虑到碳酸氢铵容易分解,分别按两者质量比为 1 : 1.1 , 1 : 1.2 , 1 : 1.3 做了几组试验,分析结果如表 3 所示。根据表 3 数据在相图上寻找相应的母液点,得出 Na2SO4 与 NH4HCO3 质量比为 1 : 1.2 时,母液点比较理想。 表 3 Na2SO4 与 NH4HCO3 在不同配比下母液点的耶克指数 m(Na2SO4) : m(NH4HCO3) 耶克指数 x(2Na+)/% x(SO2-)/% 1 : 1.1 32.94 32.68 82.40 82.50 1 : 1.2 23.56 24.78 86.63 83.96 1 : 1.3 28.44 27.31 82.59 81.69 4.2.2 反应温度的影响 反应物料配比确定以后,以碳酸氢铵的利用率来确定反应温度。实验结果如表 4 所示。由表 4 看出,温度低时碳酸氢铵利用率高,超过 40 ℃ ,碳酸氢铵利用率明显下降。分析原因是: 40 ℃ 以上碳酸氢铵会分解放出 CO2 和 NH3 气,降低了原料利用率;温度低时,碳酸氢铵分解速率下降;当温度低于 32.4 ℃ 时,硫酸钠可能析出 Na2SO4 · 10H2O ,使制得的重碱中硫酸钠、碳酸氢铵含量增加,增大了洗涤难度。故选择 35-40 ℃ 。 表 4 不同温度下碳酸氢铵的利用率 温度 / ℃ 碳酸氢铵利用率 /% 35-40 91.17 92.48 91.87 40-50 87.45 86.07 87.48 4.2.3 反应时间的影响 表 5 为反应时间对纯碱质量的影响,反应温度为 30-40 ℃ 。由表 5 可以看出,反应时间太短,沉淀出的碳酸氢钠中吸附、包藏的硫酸钠量多,洗水洗涤时,可以洗去碳酸氢钠表面的残留母液,而晶体中包藏的硫酸钠不能洗去,影响纯碱质量。故反应时间定为 60min 。 表 5 反应时间对纯碱质量的影响 反应时间 /min ω (Na2CO3)/% 20 97.14 30 97.79 30 97.99 40 98.86 40 98.89 60 99.33 60 99.25 70 99.01 4.2.4 搅拌转速的影响 搅拌转速对 NaHCO3 结晶有很大影响。实验结果如表 6 所示。由表 6 看出,搅拌转速定为 50r/min 为宜。 表 6 搅拌转速对纯碱质量的影响 搅拌转速 /(r · min-1) ω (Na2CO3)/% 30 97.15 96.53 97.42 50 98.51 99.25 99.01 70 96.86 97.26 98.11 4.2.5 煅烧时间对产品质量的影响 表 7 为煅烧时间对产品质量的影响 ( 煅烧温度 220-240 ℃ ) 。由表 7 得知,煅烧 80min ,碳酸氢钠的分解率几乎达 100% 。 表 7 煅烧时间对产品质量的影响 煅烧时间 /min ω (Na2CO3)/% 40 97.87 60 98.30 60 98.62 80 99.16 80 99.28 100 99.33 5 结论 1) 制备的纯碱和硫酸铵质量符合国标要求。 2) 芒硝法制备纯碱的较佳条件是:硫酸钠和碳酸氢铵配料质量比为 1 : 1.2 ,反应时间 60min ,反应温度 35-40 ℃ ,湿碳酸氢钠煅烧温度为 220 ~ 240 ℃ ,煅烧时间为 80 min 。 3) 以芒硝和碳酸氢铵为原料制备纯碱和硫酸铵,具有原料廉价易得,母液能够循环利用,产品收率高,工艺简单,投资少,利润大,基本无三废排放等优点; 4) 纯碱和硫酸铵市场前景广阔,特别是硫酸铵产品在农业中的重要作用使该工艺更具开发价值。 查看更多 2个回答 . 3人已关注
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简介
职业:陕西秦风气体股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:三明学院 - 化学与生物工程系
地区:云南省
个人简介:修养的花儿在寂静中开过去了,成功的果子便要在光明里结实。查看更多
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