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如何检测食品中的铝？铝属低毒具有蓄积性的有害物质，本文将讲述如何检测食品中的铝，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和研究思路。简述：铝是人体非必需元素，但接受铝暴露的机会却非常多。 20 世纪 70 年代以前，人们错误地认为铝不经过胃肠道吸收，所以铝盐被广泛地应用于食品加工的添加剂、水处理剂、药物等。金属铝及其合金被广泛地用于制作餐饮具和食品包装材料。人们通过食物、饮水、药物等途径接受铝暴露的机会越来越多。近二三十年来，人类对铝毒性的研究揭示:铝属低毒具有蓄积性的有害物质，人体摄入过多的铝在体内蓄积后干扰中枢神经的活动、引起消化系统功能紊乱、能干扰人体必需元素铁、钙、镁、铜等元素的正常代谢。探索快速有效的食品中铝的检测方法一直是广大分析工作者的研究方向。食品中铝的检测方法： 1. 乙二胺四乙酸（ EDTA）滴定法采用 EDTA滴定法测定食品中的铝含量，无需大型分析仪器，可降低检测成本，适合小型企业和小型实验室使用。岑剑伟等人采用较低浓度的高氯酸溶液对海蜇进行煮沸提取铝元素，通过回滴法使样品中的三价铝离子（Al3+）与EDTA在加热条件下充分反应，然后使用乙酸锌标准溶液回滴多余的EDTA，从而确定样品中的铝含量。 2. 分光光度法分光光度法是最常用的检测食品中铝含量的方法，在 GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》中也被列为第一法来使用。分光光度法测定食品中铝的原理:样品经前处理后，在乙二胺一盐酸缓冲液中，聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下，A13+与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，于620nm波长出测定吸光度值并与标准系列比较定量。样品前处理一般采用湿法消解，用到硝酸和硫酸，用酸量比较大，前处理时间也，较长(几个小时)。分光光度法测定铝的检出限较高，不适用于食品中痕量铝的检测，适用于检测添加了含铝添加剂的食品中的铝，如粉丝粉条、煎炸食品等。 3. 荧光分光光度法铝本身不具有荧光特性，因此需要使用荧光试剂与铝发生反应，形成具有荧光性质的化合物，然后通过荧光分光光度计进行检测。王正等人提出了一种利用桑色素 -荧光分光光度法检测油炸面制品中铝的方法。该方法选用桑色素作为荧光试剂，在碱性条件下热处理提取样品中的铝，然后在pH3.5的缓冲溶液中，基于桑色素与Al3+形成的络合物产生黄绿色荧光进行定量分析。该方法需要严格控制桑色素乙醇溶液的用量、缓冲溶液的PH,使络合物荧光强度最大且稳定；络合物在2h后荧光强度开始减弱，应在络合反应完成2h内上机检测因此不适合大批量样品的检测。 4. 高效液相色谱法该方法同样利用荧光试剂与样品中的铝离子反应，生成含铝的荧光物质，然后通过搭载荧光检测器的高效液相色谱仪进行铝含量的定量检测。刘宇等人采用 8-羟基喹啉与经蒸馏水提取的铝进行衍生反应，生成含铝的荧光衍生物，随后利用高效液相色谱仪上的荧光检测器检测瓜子中的铝含量。这种含铝衍生物具有良好的稳定性（12小时），适用于大批量样品的检测。 5. 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法该方法的原理为 :样品消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以铝元素的特征谱线波长定性；铝元素谱线信号强度与铝元素浓度成正比进行定量分析。赵智等选择309.271nm作为香菇中铝的测定波长，杨小珊等、何健等选择396.153nm作为蜂蜜中铝、油条中铝的测定波长。ICP-OES法缺点则是检测时容易出现谱线重叠干扰，耐盐量低。此外，电感耦合等离子体发射光谱仪的价格较高，不适合小实验室、小微企业采用。参考文献： [1]薛庆海,董刘敏,王成军等. 食品中铝的检测方法研究进展 [J]. 粮食与食品工业, 2022, 29 (04): 65-67. [2]张克梅. 食品中铝的样品前处理及检测方法进展 [J]. 安徽预防医学杂志, 2015, 21 (05): 332-337+369. 查看更多

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如何用5-硝基糠醛二乙酸酯来合成硝呋烯腙？本文介绍了如何使用 5-硝基糠醛二乙酸酯来合成硝呋烯腙，旨在为5-硝基糠醛二乙酸酯的应用提供参考思路。简述： 5-硝基糠醛二乙酸酯，英文名称：(5-Nitrofuran-2-yl)methylene diacetate，CAS：92-55-7，分子式：C9H9NO7，外观与性状：黄色细结晶粉末，密度：1.396g/cm3，折射率：1.51。5-硝基糠醛二乙酸酯是一类重要的医药中间体，如合成呋喃唑酮、呋喃西林、硝呋太尔等药物。应用：合成硝呋烯腙硝呋烯腙（ Nitrovin）是在1970年代中期被发现的一种新型抗生素。其化学名称为1，5-双（5-硝基-2-呋喃基）-1，4-戊二烯-3-酮脒基腙盐酸盐，分子式为C14H12N6O6·HCl。该物质主要应用于促进畜禽生长、预防畜禽腹泻、促进色素沉淀，提高肉品质量以及提高饲料转化率等方面。由 5-硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为1∶1，在 50%的硫酸介质中，温度为 80 ℃的条件下反应得到1，5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1，4-戊二烯-3-酮(I)，然后 I与氨基胍碳酸氢盐，在浓 HCl作用下，于 DMF和乙醇中回流得到硝呋烯腙。产品总产率达 65.0%。具体步骤如下：（ 1）糠叉丙酮的合成在装有电动搅拌器和回流冷凝管的 100 ml三口烧瓶中加入26 g 5-硝基糠醛二乙酸酯，50%硫酸50 ml，丙酮 7.5 ml，加热至 80 ℃，反应 40min，冷却、过滤、水洗至中性，丙酮洗，干燥得亮黄色针状结晶固体。通过差热分析仪测得 m.p.197 ℃。（ 2）硝呋烯腙的合成将 1.4克氨基胍碳酸氢盐加入100毫升的三口烧瓶中，加入1毫升水并溶解，搅拌后滴加4毫升浓盐酸，继续搅拌5分钟。接着依次加入30毫升DMF、3克1，5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1，4-戊二烯-3-酮和20毫升乙醇，进行回流反应3小时。待反应结束后，冷却并过滤，用少量乙醇洗涤后干燥，得到3.6克橙色粉末状固体。通过差热分析仪测得熔点为285摄氏度。参考文献： [1]张红宇，柳恒，唐清富等 .硝呋烯腙的合成[J].应用化工，2001，(03):34-35+40.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2001.03.013. 查看更多

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如何合成1,6-双(二苯基膦基)己烷？本文将介绍 1,6- 双 ( 二苯基膦基 ) 己烷的合成方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在材料化学和有机化学领域的应用具有重要意义。简述：双 ( 二苯基膦 ) 烷烃是一类重要的中间体和催化剂配体，可与过渡金属化合物反应，合成均相催化剂，广泛应用于工业催化领域，特别是在有机合成领域的偶联反应中。偶联反应是有机合成中用于形成 C-C 、 C-N 、 C-S 等键的有效手段，在合成天然产物、功能材料、药物、液晶分子以及生物活性化合物中有着非常广泛的应用。 DPPH(1,6-双 ( 二苯基膦基 ) 己烷 ) 为白色晶体，熔点： 124℃ 一 128℃ ，易溶于氯仿，在甲醇中不溶，可溶于四氨呋喃。合成： 1. 方法一：杨振强等人采用三苯基膦为起始原料，经金属锂化制备二苯基膦锂后与二溴代烷烃（ n ＝ 1 ～ 6 ）反应可合成目标化合物。该反应易于控制，减少了分离成本，使其更适合于工业化生产。具体步骤为：在氩气保护下 , 向干燥反应器中加入 200 mL 四氢呋喃、 78.7g (0.3 mol) 三苯基膦和 2.5g 叔丁醇钾 , 然后在水浴冷却下加入 0.6 mol 锂 , 自然升温 , 搅拌过夜 ; 液相色谱 (HPLC) 检测无三苯基膦后降温至 0℃; 分批加入 0.3mol 氯化铵 , 搅拌反应 2h; 控制反应温度并向反应体系滴加 0.15mol 二溴烷烃 , 保持温度 -10~10℃ 反应 5h, 减压回收溶剂得到粘稠状固体 , 依次用稀盐酸、水、甲醇洗涤 , 氯仿和甲醇混合溶剂重结晶 , 得到类白色固体产品 , 含量大于 98% (HPLC 检测 ) , 收率为 75%~86% 。 2. 方法二：向一干燥的 500mL 三口瓶中加入 52.4 克 (0.2ml) 三苯基膦和 250mL 四氢呋喃在氮气的保护下搅拌半小时，然后加入 2.8 克 (0.4mol) 锂，在氮气的保护下将上述反应液过滤到另一三口瓶中以滤去没反应的锂，将此滤液用冰盐冷却至 10 ℃ , 开始慢速逐滴加入 0.2molC1 (CH2)6C1 的四氢喃溶液，滴加完毕让其自行反应到室温并在室温下再反应 2 个小时。将反应后混合物分离，上层清液倾倒出待后处理时旋蒸 , 除去 THF, 得到粘液体，粘液体经盐酸洗涤、水洗涤、甲醇洗涤即可得到产品。产率 :72% 。参考文献： [1]杨振强 , 孙敏青 , 周铎 , 等 . 双 ( 二苯基膦 ) 烷烃的合成与表征 [J]. 化学研究 ,2015,26(3):267-269. DOI:10.14002/j.hxya.2015.03.009. [2] 张传建 . 双齿含膦配合物的合成与应用 [D]. 河南 : 河南师范大学 ,2006. DOI:10.7666/d.Y885223. 查看更多

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聚四氟乙烯（PTFE）的广泛应用和卓越性能？聚四氟乙烯(PTFE)以其卓越的耐高低温性能和化学稳定性、优异的电绝缘性能、非粘附性、耐候性、阻燃性和良好的自润滑性，在化工、石油、纺织、电子电气、医疗、机械等领域得到了广泛应用。在氟塑料中，聚四氟乙烯（PTFE）是消耗量最大、用途最广的一种重要品种。PTFE以其优异的耐高低温性能和化学稳定性、优良的电绝缘性能、非粘附性、耐候性、阻燃性和良好的自润滑性而被誉为“塑料王”。最初，PTFE是为满足国防和尖端技术需求而开发的，随后逐渐推广到民用领域，在航空航天和民用领域已成为不可或缺的材料。 PTFE的性能特点 PTFE是由四氟乙烯单体聚合而成的聚合物，是一种类似于PE的透明或不透明的蜡状物，其密度为2.2g/cm3，吸水率小于0.01%。它的化学结构与PE相似，只是聚乙烯中的全部氢原子都被氟原子所取代。由于C-F键键能高，性能稳定，因而其耐化学腐蚀性极佳，能够承受除了熔融的碱金属、氟化介质以及高于300℃的氢氧化钠之外的所有强酸（包括王水），以及强氧化剂、还原剂和各种有机溶剂的作用；PTFE分子中F原子对称，C-F键中两种元素以共价键结合，分子中没有游离的电子，使整个分子呈中性，因此它具有优良的介电性能，而且其电绝缘性不受环境及频率的影响。它的体积电阻大于1017健m，介电损耗小，击穿电压高、耐电弧性好，能在250℃的电气环境下长期工作；因PTFE分子结构中没有氢键，结构对称，所以它的结晶度很高（一般结晶度为55%~75%，有时高达94%），使PTFE 耐热性能极好，其熔融温度为324℃，分解温度为415℃，最高使用温度为250℃，脆化温度为-190℃，热变形温度（0.46MPa条件下）为120℃。PTFE的力学性能良好，其拉伸强度为21~28MPa，弯曲强度为11~14MPa，伸长率为250%~300%，对钢的动静摩擦系数均为0.04，比尼龙、聚甲醛、聚酯塑料的摩擦系数都小，具体数值见表1。查看更多

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悬浮聚四氟乙烯微粉的特点及应用领域是什么? 产品名称：悬浮聚四氟乙烯微粉所属分类：有机氟新材料说明：该产品经过改性处理，通过切断聚四氟乙烯结构中的分子键，形成低分子量的树脂。改性后的聚四氟乙烯微粉在保持原有特性的基础上，克服了传统聚四氟乙烯的缺点，如分散性差、粘性大、磨擦损耗大和表面颗粒变形等。改性后的聚四氟乙烯微粉具有高分散性、低磨擦损耗、无自凝聚性、不结团，并且容易与油或有机液体相混合，与其他固体微粒均匀混合。用途：悬浮聚四氟乙烯微粉广泛应用于涂料、润滑油、工程塑料、化妆品、橡胶、医药医疗器械等领域。查看更多

#聚四氟乙烯

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国产和进口聚四氟乙烯原料有哪些区别？使用性能、耐高低温和产品颜色方面有多大差异? 回答一：国产和进口聚四氟乙烯原料的区别主要在于牌号和粉料分子量。使用相同分子量的粉料和制作工艺，两者制作出的产品差别不大。然而，若粉料分子量不同，性能也会有所不同。回答二：从阀门使用的情况来看，国产和进口聚四氟乙烯原料之间仍存在较大差距。例如，球阀阀座使用的聚四氟乙烯，国产材料的使用温度上限为180度，而进口杜邦的产品可达到230度。此外，其他指标和价格也存在较大差异。回答三：如果想要更清楚地了解聚四氟乙烯原料的区别，建议向生产F4设备的厂家咨询，因为他们经常使用进口材料制作产品。回答四：国产和进口聚四氟乙烯原料的清洁度可能略有不同。国产的A级品质与进口产品的差别不大，国产产品还出口到韩国和意大利等国家。回答五：聚四氟乙烯原料之间肯定存在差别，但具体差异有多大不清楚。耐高温和耐腐蚀能力可能会稍逊一些。在论坛中可能有使用这些产品的人，他们会更清楚一些，所以请大家共同交流思考！回答六：国产和进口聚四氟乙烯原料的差别主要在于粉料的颗粒平均大小。进口料的颗粒范围通常在12~15之间，而国内料的范围较大。此外，对于高要求的材料如电子级，材料密度没有太大差别，耐温性能有差异。希望大家支持国产产品，谢谢！回答七：对于分散树脂来说，国内和国外在相对密度、颗粒直径和综合品质方面仍存在较大差距。例如，心脏修复手术和心血管再造所使用的材料还是国外的更可靠。回答八：其他网友表示，低端产品的国内外差别并不是特别大。查看更多

#聚四氟乙烯

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如何确定聚四氟乙烯制品成型后的冷却速度? 冷却是将已经烧结的型坯从烧结温度降到室温的过程。不同塑件对冷却速度的要求也不相同。对于大型塑件，如果冷却过快，可能会导致内外层温差过大，从而产生内应力和裂纹。因此，厚度大于4mm的塑件通常需要以15~24℃的速度缓慢冷却，并在结晶速度最快的温度范围内保温一段时间，以增加结晶度。在冷却至150℃后，将其取出并放置在石棉箱内继续冷却至室温。而厚度大于25mm的塑件则需要在烧结炉内缓慢冷却至室温后才能取出。对于小型塑件，可以以60~70℃/h的冷却速度冷却至250℃，然后再冷却至室温。查看更多

#聚四氟乙烯

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如何将原有的衬四氟管线改为走氢气? 问：原有一根衬四氟管线，介质是HCl气体 ( 含水1%)，想改为走氢气（0.4Mpa),可以吗？哪里有这方面的经验？谢谢！答一：不建议走氢气，主要是因为4F管线的导电能力较弱（规格分两种，一种是不导电4F，一种是做了导电处理的4F），氢气的点火能力非常低，很危险。答二：我认为衬塑管管道走氢气没有问题，天然气管和人工煤气管都可以使用非金属管，钢衬四氟更没有问题。况且压力也只有0.4兆帕。答三：不可以，氢气管道要防止静电累积。查看更多

#氢气

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聚四氟乙烯树脂的毒性有多大? 解答：聚四氟乙烯树脂是一种高分子化合物。高分子化合物本身并不具有毒性，或者说其毒性非常低。然而，在生产过程中使用的单体通常对人体有害。在加工和使用过程中，聚四氟乙烯树脂可能会释放出对人体有害的游离单体。此外，高分子化合物在受热和氧化的情况下会产生更强毒性的物质。例如，当塑料受到高温分解时，会释放出四氟乙烯、六氟丙烯和八氟异丁烯等物质，吸入这些物质可能导致化学性肺炎或肺水肿。因此，只要避免熔化或燃烧，聚四氟乙烯树脂是无毒的。查看更多

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法兰密封水线的需车制与不需要的条件是什么? 问：请问法兰密封水线什么时候需车制,什么时候不需要?如果是设备上的接口法兰或是管线法兰又如何? 答一：不同的标准对是否需要密封水线有不同的要求： 1、美国ASME B16.5要求每英寸有45-55道水线； 2、中国HG20603和HG20624标准要求一般情况下水线节距0.8mm，但合同可根据垫片的类型有不同的规定； 3、中国GB9124标准允许加工水线，并在合同中注明，没有规定水线的节距； 4、中国JB74标准没有密封面水线的要求。答二：车制就是在车床上加工。除了0.6MPa以下的可能没有水线外，其他的基本上都是会有水线的！答三：按照HG20592和HG20615的标准规定，如果没有特别规定，法兰密封面不需要加工水线，需要加工水线时，密封面形式代号后加（A）。如：SO50（A）-1.6RF（A）。答四： HG20592标准第11页表6.0.1密封面形式备注一栏：PN<＝4.0MPa的突面法兰采用非金属平垫片；采用聚四氟乙烯包覆垫和柔性石墨复合垫时，可车制密纹水线，密封面代号为RF（A）。也就是说其他密封面形式是不可以车制密纹水线的。用金属缠绕垫等硬质垫片，车制密纹水线密封效果反而更差。答五：车制密纹水线的作用是增加法兰连接的密封，而没有所谓的“要求”。只有软性的垫片＋密纹水线才能起到增加法兰连接密封的作用。使用金属缠绕垫增加密纹水线反而使密封效果下降。答六：钢制管法兰、垫片、紧固件HG20592-1997第11页表6.0.1密封面形式。注：PN≤4.0MPa的突面法兰，采用非金属平垫片、聚四氟乙烯包覆垫和柔性石墨复合垫片，可车制密纹水线，密封面代号为RF(A)。 HG20615-1997第291页表6.0.1密封面形式。注：PN≤5.0MPa的突面法兰，采用非金属平垫片、聚四氟乙烯包覆垫和柔性石墨复合垫片，可车制密纹水线，密封面代号为RF(A)。查看更多

#聚四氟乙烯

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硫代卡巴肼的特性及应用？背景及概述硫代卡巴肼是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于杂环类医药和农药的合成。性状硫代卡巴肼呈现白色片状或柱状结晶。用途硫代卡巴肼是高效广谱除草剂-嗪草酮的重要生产原料。稳定性硫代卡巴肼在中性或碱性介质中相对稳定，但在酸性环境和潮湿环境中会逐渐分解变质。制备硫代卡巴肼的合成方法多种多样，常用的方法是以二硫化碳和水合肼为原料进行反应。实验操作：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗及冷凝器的烧瓶中，按照一定的操作步骤和条件进行反应，最终得到硫代卡巴肼。参考文献 [1]Bazian, Atiye; Taheri, Milad; Alavi, Haniyeh Russian Journal of General Chemistry, 2014 , vol. 84, # 3 p. 586 – 592 Ross. Khim. Zh. 查看更多

#硫代卡巴肼

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2-羟基黄烷酮的制备方法是什么? 2-羟基黄烷酮是一种酮类衍生物，可用作医药合成中间体。结构制备方法 2-羟基黄烷酮的制备步骤如下： 1）将2-羟基苯甲醛（7g，0.012mol）加入到邻羟基苯乙酮（4.5ml，0.01mol）的乙醇（25ml）溶液中。将内容物充分混合，加入氢氧化钾（50ml，10％）溶液，并在25℃剧烈搅拌直至混合物太稠以至于搅拌不再有效（35分钟）。搅拌完成后，将反应混合物在冰箱中保持过夜。然后将反应混合物用冰冷的水稀释，用盐酸水溶液（10％）酸化以沉淀查尔酮。在布氏漏斗上抽吸过滤产物，用冷水洗涤直至洗液中性至石蕊，然后用冰冷的精馏液洗涤。将干燥的产物从氯仿中重结晶，并通过柱色谱法进一步纯化，得到1-（2-羟基苯基）-3-（4-羟基苯基）丙-2-烯-1-酮，收率79％；熔点154-156℃。IR（KBr）υmax/cm -1 ，3，263（-OH），1，709（C=O），1，584（C=C）。 1 H-NMR （400MHz，DMSO-d6）；δ：10.56（s，1H，OH），8.68（s，1H，OH），8.29（d，1H，CH），7.78（d，1H，CH），6.78-7.43（m，8H，Ar-H）。13CNMR（100MHz，DMSO-d6）；δ：192.4（C1），168.9（C2-Ar），159.4（C2-Ar3），139.8（C3），136.5（C4-Ar），132.4（C4-Ar3），130.5（C6-Ar），129.6（C6-Ar3），123.4（C1-Ar），122.7（C1-Ar3），121.2（C2），121.6（C5-Ar3），120.8（C5-Ar），118.2（C3-Ar），117.8（C3-AR3）。LCMSm/z；240.0，[M+1]+ 2）将1-（2-羟基苯基）-3-（4-羟基苯基）丙-2-烯-1-酮（2.5g，0.01mol）溶于200ml烧杯中的甲醇中。用氢氧化钾颗粒将所得溶液制成碱性（pH10.0），并在室温下静置24小时。然后使用冰冷的盐酸水溶液（10％）酸化反应混合物以沉淀黄烷酮。在布氏漏斗上抽吸过滤产物，用冷水洗涤直至洗涤液对石蕊呈中性，然后用冰冷的精馏液洗涤。将干燥的产物从氯仿中重结晶，并通过柱色谱法纯化，得到2-羟基黄烷酮，收率76％；熔点130-132℃。 IR(KBr)tmax/cm -1 3，261(-OH)，3，038(CHStr.)，1691(C=O)，1，527，1，491(Ar.C=C)，1，306(C–O-C)，1，272(C–OH).1HNMR(400MHz，DMSO-d6)d：8.34(d，1H，OH)，6.78–7.64(m，8H，Ar–H)，5.49(t，1H，CH)，2.93(d，1H，CH2)，2.72(d，1H，CH2).13CNMR(100MHz，DMSO-d6)；d：193.2(C4)，161.8(C9)，158.0(C4–Ar)，136.7(C7)，133.9(C1–Ar)，127.6(C5)， 123.6(C2，6–Ar)，122.9(C6)，122.0(C10)，118.7(C8)，114.8(C3，5-Ar)，78.4(C2)，44.1(C3). 主要参考资料 [1] Synthesis, characterization and preliminary anticonvulsant evaluation of some flavanone incorporated semicarbazides查看更多

#2-羟基黄烷酮

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3-氨基-4，6-二溴吡啶的制备方法是什么? 3-氨基-4，6-二溴吡啶是一种常用的医药合成中间体。如果吸入该物质，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果误食，应立即漱口，禁止催吐，应立即就医。制备方法 3-氨基-4，6-二溴吡啶的制备方法如下：在0-5°C下，将溴化钠(21.87g，212.4mmol)和溴酸钠(63.76g，425.0mmol)溶解在400ml水中，然后将该溶液加入到吡啶-3-胺(20.0g，0.213mol)溶解在乙腈(200ml)中的溶液中。随后，在冷却的条件下，将硫酸(由浓硫酸20.84g(212.5mmol)和200ml水制备)在30分钟内加入到混合物中。在5°C下，将混合物搅拌1小时并过滤，然后用饱和的NaHCO3溶液(200ml)和水(200ml)洗涤并减压干燥。最终得到40.0g(定量)的粗品3-氨基-4，6-二溴吡啶。应用 3-氨基-4，6-二溴吡啶可用作医药合成中间体。例如，可以通过以下反应制备N-(4，6-二溴-3-吡啶基)吡啶-3-甲酰胺：将草酰氯(61.86g，487.4mmol)和二甲基甲酰胺(1.19g，16.3mmol)加入到吡啶-3-甲酸(20.00g，162.5mmol)溶解在CH2Cl2(200ml)中的溶液中。将混合物在室温下搅拌3小时，然后减压除去溶剂。将所得的酰基氯溶解在CH2Cl2(100ml)中。将3-氨基-4，6-二溴吡啶(40.9g，164mmol)溶解在CH2Cl2(200ml)中，并加入三乙胺(49.3g，487mmol)。将混合物在室温下搅拌10分钟，然后缓慢加入该酰基氯溶液。将反应混合物在室温下搅拌16小时，减压除去溶剂，并通过柱层析在硅胶(梯度：乙酸乙酯/石油醚：50∶50→75∶25)上进行色谱分离残余物。最终得到20.0g(产率34％)的N-(4，6-二溴-3-吡啶基)吡啶-3-甲酰胺。主要参考资料 [1] CN107207526 查看更多

#3-氨基-4,6-二溴吡啶

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阿非昔芬的制备方法是什么? 阿非昔芬是一种选择性雌激素受体(ER)调节剂，广泛应用于乳腺癌的治疗和化学预防治疗。 4,4' - （2-苯基丁-1-烯-1,1-二基）二酚（1）的合成：在氮气下，-10℃下，向锌（10.0g，0.16mol）的无水THF（80mL）悬浮液中滴加TiCl 4 （7.5mL，0.07mol）加完后，将混合物温热至室温，然后回流2小时。在0℃下向冷却的钛试剂悬浮液中加入4,4'-羟基二苯甲酮（2.5g，0.012mol）和苯丙酮（5.0g，0.037mol）的无水THF（50mL）溶液，混合物在黑暗中回流2小时。冷却至室温后，将反应混合物用盐水（10mL）淬灭并用乙酸乙酯萃取。将有机层用MgSO 4 干燥并真空浓缩。快速柱色谱（己烷：EtOAc，8：2）得到1，白色固体，产量3.55g，96％。 1 H-NMR（CDCl 3 ）：7.16-7.09（7H，m），6.80（2H，d，J = 8.0Hz），6.72（2H，d，J = 8.4Hz），6.47（2H，d，J = 8.4Hz）），4.84（1H，s），4.60（1H，s），2.48（2H，q，J = 7.2Hz），0.92（3H，t，J = 7.2Hz）。 ESI（-）：315.17（M-H）。阿非昔芬（2）的合成：向4,4' - 2-苯基丁-1-烯-1,1-二基）二酚（1）（0.90g，0.0028mol）的DMF（10mL）溶液中加入Cs 2 CO 3 （2.12g，0.0066mol），并在70-80℃的油浴中加热10分钟。将所得悬浮液在15分钟内用2-（二甲基氨基）乙基氯化物盐酸盐（1.5g，0.01mol）分小份处理，并搅拌1.5小时。冷却至室温后，将反应混合物倒入饱和氯化铵（10mL）中并用乙酸乙酯（4×10mL）萃取。将合并的有机相用盐水（4×10mL）洗涤，干燥，并真空浓缩。快速柱色谱（CH 2 Cl 2 ：MeOH，9：1）得到2，为（E）/（Z） - 异构体的1：1混合物。产量0.30克，30％。 1 H-NMR（CD 3 OD）：7.15-7.07（6H，m），7.01（1H，d，J = 8.4Hz），6.93（1H，d，J = 8.8Hz），6.77-6.74（2H，m），6.64 （1H，d，J = 8.8 Hz），6.56（1H，d，J = 8.8 Hz），6.39（1H，d，J = 8.8 Hz），4.59（1H，s，br），4.12（1H，t， J = 5.6 Hz），3.96（1H，t，J = 5.6 Hz），2.80（1H，t，J = 5.6 Hz），2.69（1H，t，J = 5.6 Hz），2.49-2.45（2H，m），2.36（3H，s），2.30（3H，s），0.90（3H，t，J = 7.2Hz）。 ESI（+）：388.25（M + H）。主要参考资料 [1] Jiang Q , Zhong Q , Zhang Q , et al. Boron-Based 4-Hydroxytamoxifen Bioisosteres for Treatment of de Novo Tamoxifen Resistant Breast Cancer[J]. ACS Medicinal Chemistry Letters, 2012, 3(5):392-396. 查看更多

#4-羟基他莫西芬

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如何制备8-甲基壬酸? 8-甲基壬酸是一种常用的医药合成中间体。制备方法制备8-甲基壬酸的步骤如下： (1) 在氮气保护下，将1-溴-3-甲基丁烷与金属镁在乙醚中反应。反应结束后，加入丙烯醛乙醚溶液和稀盐酸，分离出乙醚溶液，再用乙醚萃取水相得到乙醚萃取液。将乙醚溶液和乙醚萃取液合并，用无水硫酸钠干燥，蒸馏除去乙醚，得到6-甲基-3-羟基-1-庚烯。 (2) 将步骤(1)得到的6-甲基-3-羟基-1-庚烯与原乙酸三乙酯和丙酸混合，加热回流反应。反应结束后，蒸馏除去乙醇和过量的原乙酸三乙酯，减压蒸馏得到(E)-8-甲基-4-烯壬酸乙酯。 (3) 将步骤(2)得到的(E)-8-甲基-4-烯壬酸乙酯与甲醇混合，并在蓝尼镍催化下进行常压氢化反应。反应结束后，过滤除去催化剂，加入氢氧化钠水溶液进行水解。水解完成后，蒸馏除去甲醇，用盐酸酸化水溶液，用石油醚-乙醚混合溶剂萃取有机相。干燥后蒸馏得到8-甲基壬酸。主要参考资料 [1]CN200910087705.0辣椒碱同系物的人工合成方法查看更多

#8-甲基壬酸

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托西尼布磷酸盐的制备方法是怎样的? 托西尼布磷酸盐是一种能够调节蛋白激酶活性的化合物，可用于治疗与异常的蛋白激酶活性相关的病症。制备方法托西尼布磷酸盐的制备步骤如下： 1）将5-甲酰基-2，4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸、5-氟-1，3-二氢-吲哚-2-酮、乙醇和吡咯烷回流4.5小时。然后加入乙酸，继续回流30分钟。将混合物冷却至室温，通过真空过滤收集固体，并用乙醇洗涤。将固体在含有12N盐酸的40％丙酮水溶液中搅拌130分钟。再次通过真空过滤收集固体，并用40％丙酮水溶液洗涤。最后在真空下干燥固体，得到托西尼布磷酸盐。 2）将5-[5-氟-2-氧代-1，2-二氢-吲哚-(3Z)-亚基甲基]-2，4-二甲基-1H-吡咯-3-羧酸和二甲基甲酰胺搅拌，加入苯并三唑-1-基氧三(二甲基胺基)膦六氟磷酸盐、1-(2-胺乙基)吡咯烷和三乙胺。在环境温度下搅拌2小时。通过真空过滤收集固体产物，并用乙醇洗涤。将固体在乙醇中搅拌一小时，然后冷却至室温。再次通过真空过滤收集固体，并用乙醇洗涤。最后在真空下干燥固体，得到托西尼布磷酸盐。 3）将5-[5-氟-2-氧代-1，2-二氢-吲哚-(3Z)-亚基甲基]-2，4-二甲基-1H-吡咯-3-甲酸(2-吡咯烷-1-基乙基)-酰胺与磷酸和异丙醇加入烧瓶中。然后持续加入乙腈，通过旋蒸除去水。最后通过过滤和空气干燥，得到托西尼布磷酸盐。主要参考资料 [1]CN200680034505.3经吡咯取代的2-吲哚酮的固态盐形式查看更多

#托西尼布磷酸盐

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如何制备Bz-5-ME-2'-脱氧胞苷亚磷酰胺单体? 一种新的、简化的商业过程已经开发出来，用于制备核苷亚磷酰胺类化合物，这是基于寡核苷酸的药物自动固相支持合成的关键原料。在适当的溶剂中，通过使用少量过量的2-氰基乙基-N，N，N'，N'-四异丙基亚磷酰胺（双试剂）和三氟乙酸吡啶鎓（Py‚TFA），可以在不到2小时的时间内形成75-96％的所需核苷亚磷酰胺产品，包括Bz-5-ME-2'-脱氧胞苷亚磷酰胺单体。如果吸入Bz-5-ME-2'-脱氧胞苷亚磷酰胺单体，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医。制备步骤下面是制备Bz-5-ME-2'-脱氧胞苷亚磷酰胺单体及其一系列衍生物的具体步骤：具体步骤如下：在环境温度下，将核苷（1-4，10mmol）溶解在无水CH2Cl2（25mL）中，然后加入双试剂（5，3.62g，12mmol）。将PyTFA（2.32g，12mmol）加入反应混合物中，并搅拌1-3小时。当原料（TLC）完全消耗后，将整个反应混合物转移到短硅胶柱（ICN32/62，60Å，100g，5×30cm）的顶部。使用60-80％EtOAc：己烷（1％三乙胺）混合物洗脱产物。收集适当的级分并合并，蒸发溶剂以得到各自的酰胺，这是非对映异构体的混合物，不含任何溶剂。通过31PNMR31和HPLC32方法（>97％）确定酰胺的总体纯度（6-9）。其中化合物8为AC-5-ME-2'-脱氧尿苷亚磷酰胺单体。主要参考资料 [1] Improved Process for the Preparation of Nucleosidic Phosphoramidites Using a Safer and Cheaper Activator 查看更多

#AC-5-ME-2'-脱氧尿苷亚磷酰胺单体

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车前子的研究进展及应用领域？背景及概述 [1-2] 车前子是车前属植物车前和平车前的干燥成熟种子，具有清热、利尿通淋、渗湿止泻、明目、祛痰的功效。除了单独使用外，车前子还可以与其他中药合用配成方剂治疗多种疾病。此外，车前子还可用于口服和外用。目前，国内外学者对车前子的化学成分、药理作用、质量标准及检测方法、提取工艺等方面进行了研究。然而，对于车前子中的黄酮类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类等其他化合物的研究相对较少。因此，有必要加大对这三类化合物的研究。制备 [1] 为了提取车前子中的有效成分，可以使用甲醇回流提取法。提取过程中，可以使用乙醚、醋酸乙酯和正丁醇进行萃取。提取后，可以使用高效液相色谱法分析各层中的化学成分，并进行指纹图谱区分。然后，可以使用毛细管祛痰实验和浓氨水喷雾镇咳实验来确定有效部位。接下来，可以使用硅胶柱层析、HCLMg反应和SephadexLH-20柱层析等方法进行纯化和分离，最终得到车前子苷纯品。应用 [3] 车前子煎剂和车前子苷具有一定的镇咳作用。车前子苷是从车前子的水提物中分离得出的黄烷酮类糖苷类化合物，具有祛痰、镇咳的作用。主要参考资料 [1] 车前子苷的提取分离 [2] 车前子的研究进展 [3] 浅析车前子新药理作用查看更多

#车前子苷

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为什么(S)-(-)-1，2，4-丁三醇是一种重要的化合物? (S)-(-)-1，2，4-丁三醇(BT)是一种具有易吸湿性的水溶性多元醇。通过硝化反应，它可以转化为1，2，4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)，从而可以替代硝化甘油作为增塑剂。在医药领域，(S)-(-)-1，2，4-丁三醇被用于手术后的镇痛和骨折后的疼痛压制，也可以用来制备降胆固醇药物和抗癌药物，还可以作为药物缓释剂。在烟草中，它可以作为添加剂，消除硝基化合物对人体的毒害，减少焦油成分对人体的伤害。此外，在彩色显影液中，它还可以改善稳定性和色溶度。如何制备(S)-(-)-1，2，4-丁三醇？步骤1：制备S-苹果酸二甲酯(化合物2) 将L-苹果酸(化合物1，40.3g，0.35mol)和无水MeOH(120mL)加入反应瓶中，冷却至0℃，然后逐滴加入二氯亚砜(49mL，0.56mol)。待滴加完毕后，让反应自然升至室温，反应过夜。反应完成后，通过减压浓缩反应液，加入二氯甲烷(120mL)溶解剩余物，然后用饱和碳酸钠洗涤至中性。将有机相干燥，过滤浓缩得到化合物2 (43g)。步骤2：制备(S)-(-)-1，2，4-丁三醇将化合物2(8.6g，0.05mol)溶解在THF(100mL)中，进行氮气保护，加入0.23g碳酸钠，并控制温度低于40℃。然后分批加入硼氢化钠(7g，0.21mol)，搅拌1小时，再进行加热回流10小时。最后，通过浓缩除去溶剂，加入浓盐酸调节溶液的pH至中性，用乙酸乙酯进行萃取，浓缩得到化合物3 (S)-(-)-1，2，4-丁三醇(4g)。 (S)-(-)-1，2，4-丁三醇的其他应用 (S)-(-)-1，2，4-丁三醇在对甲苯磺酸存在下，可以反应得到S-(+)-3-羟基四氢呋喃。S-(+)-3-羟基四氢呋喃是合成阿法替尼所需的关键中间体。阿法替尼是一种表皮生长因子受体(EGFR)和人表皮生长因子受体2(HER2)酪氨酸激酶的强效、不可逆的双重抑制剂，是新一代口服小分子酪氨酸激酶抑制剂(TKI)，也是首个不可逆ErbB家族阻滞剂，可以作用于包括EGFR在内的整个ErbB家族。主要参考资料 [1] CN201910094659.0一种利用连续色谱技术分离丁三醇发酵液的工艺 [2] CN201811619874.X一种S-(+)-3-羟基四氢呋喃的化学合成方法查看更多

#丁三醇

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甘油二酯：它在人类生活中扮演着怎样的角色? 甘油二酯（Glycerol ester）是一种存在于自然界中的化合物，由甘油和脂肪酸组成。它在食品添加剂、生物燃料、化妆品和药物等领域中起着重要的作用。本文将详细分析甘油二酯的结构、生产和作用。一、甘油二酯的结构甘油二酯的结构由三个羟基基团和两个酯基团组成，化学式为C3H5(OH)3(COOR)2。甘油是三羟基丙醇，分子式为C3H8O3；脂肪酸是一种碳链长度不等的酸性物质，包括饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。甘油二酯中的脂肪酸可以是同种或不同种，因此甘油二酯的种类非常多样。二、甘油二酯的生产甘油二酯通常通过酯化反应制备，即在催化剂存在的条件下使甘油和脂肪酸反应。催化剂对反应速率和产物选择性起着重要作用，常用的催化剂有硫酸、氢氧化钠等。甘油二酯的生产过程中存在一种称为转化反应的副反应，会消耗甘油并生成不同种类的酯化产物，因此需要采取适当措施抑制转化反应的发生。三、甘油二酯的作用 1. 食品添加剂甘油二酯是常见的食品添加剂，主要用于增加食品的稳定性和口感。它广泛应用于蛋糕、饼干、巧克力、饮料等食品中。甘油二酯在食品中的作用主要有以下几个方面：（1）增加食品的体积和口感。（2）促进食品的乳化，使其更易于分散和混合。（3）提高食品的稳定性和质感。 2. 生物燃料甘油二酯在生物燃料领域广泛应用。生物柴油是由甘油和脂肪酸酯化反应生成的，具有较高的燃烧效率和环境友好性。甘油二酯还可用作船用燃料和飞机燃料的原料。 3. 化妆品甘油二酯常用作化妆品中的乳化剂、稠化剂和润肤剂等。它有助于油性和水性成分的混合，制造出更柔软和易于涂抹的化妆品。此外，甘油二酯还可用作防晒剂、调节剂和保湿剂等。 4. 药物甘油二酯也是常见的药物成分，主要用于增加药物的溶解度和稳定性。它可作为药物的载体，帮助药物更好地被人体吸收和利用。此外，甘油二酯还可用于制造缓释药物、口服药物和局部药物等。四、甘油二酯的风险甘油二酯作为常见的添加剂，其安全性备受关注。虽然在食品和药品中使用甘油二酯被认为是安全的，但在某些情况下，它可能引起健康问题。 1. 营养吸收问题甘油二酯可能影响人体对一些重要营养物质的吸收，如脂溶性维生素和矿物质等。因此，长期过量摄入甘油二酯可能导致营养缺乏和健康问题。 2. 过敏反应甘油二酯可能引起过敏反应，表现为皮肤瘙痒、红肿和呼吸困难等症状。 3. 肥胖和代谢疾病过量摄入甘油二酯可能导致肥胖、高血压和糖尿病等代谢疾病。因此，建议人们在日常饮食中适量摄入甘油二酯。甘油二酯是一种广泛存在于自然界中的化合物，它在人类生活中扮演着重要的角色。本文从甘油二酯的结构、生产和作用等方面进行了详细分析，希望能让读者对甘油二酯有更深入的了解。同时，我们也需要注意甘油二酯的一些风险，合理使用甘油二酯有助于保障健康。查看更多

#甘油

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简介

职业：上海澳宏化学品有限公司 - 化工研发

学校：福州大学至诚学院 - 机械工程及自动化系

地区：甘肃省

个人简介：所谓爱国心，是指你身为这个国家的国民，对于这个国家，应当比对其他一切的国家感情更深厚。查看更多

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