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工艺专业主任
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3,4-二氟溴苄的合成方法是什么? 3,4-二氟溴苄是一种无色液体,可作为羟基和氨基的苄基保护基,主要用于有机合成和医药化学中间体。 合成方法 图1 展示了3,4-二氟溴苄的合成路线。 通过向N-溴丁二酰亚胺的二氯甲烷溶液中缓慢加入三苯基膦,然后在0度下持续搅拌,将混合物在60度下回流搅拌反应15分钟。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,并向冷却的混合物中加入苄醇,在回流状态下搅拌30分钟。最后,浓缩反应混合物并通过硅胶柱层析法分离纯化残余物,即可得到目标产物3,4-二氟溴苄。 图2 展示了另一种3,4-二氟溴苄的合成路线。 将ZrCl4和苯甲醚加入N-溴丁二酰亚胺的二氯甲烷溶液中,在氮气环境下将反应混合物冷却到-78度,然后在-78度下搅拌反应5小时。反应结束后,用饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应,然后用盐水洗涤有机相,并在无水硫酸钠上干燥有机相,最后通过减压除去溶剂,即可得到目标产物3,4-二氟溴苄。 用途 3,4-二氟溴苄可作为羟基和氨基的苄基保护基,主要用于有机合成和医药化学中间体。在有机合成转化中,3,4-二氟溴苄中的溴原子容易被亲核试剂进攻离去,从而得到相应的脱溴官能团化的产物。 图3展示了3,4-二氟溴苄的应用转化。 实验步骤: 将3,4-二氟溴苄和叠氮化钠在无水二甲基亚砜中的溶液中搅拌过夜,然后向该混合物中加入水,用乙醚萃取得到的混合物,然后用饱和的氯化钠水溶液洗涤合并的有机相,将合并的有机相在无水Na2SO4上干燥,在减压下浓缩合并的有机相即可得到目标产物。 参考文献 [1] Abdullaha, Mohd et al ACS Pharmacology & Translational Science, 4(4), 1437-1448; 2021 [2] Zhang, Yanhua et al Synlett, (18), 2837-2842; 2005 [3] Yang, Jun-Jie et al Journal of Medicinal Chemistry, 63(2), 569-590; 2020 查看更多
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三甘醇的性质及应用? 三甘醇是一种具有吸湿性的无色无臭粘稠液体,可溶于水和乙醇,具有稳定的性能。它含有亲水基团,因此具有较好的水溶性。三甘醇是合成感光树脂和交联剂的重要成分,也广泛用于涤纶片基的粘合剂中。储存时应放置于阴凉干燥处。 三甘醇的理化性质 三甘醇的性状为无色无臭的吸湿性粘稠液体,其熔点为-4.3℃,沸点为289.4℃(101.3kPa)和134℃(0.267kPa),相对密度为1.1274(15℃),折射率为1.4578(15℃),闪点为177℃(闭杯)/196℃(开杯),燃点为412.8℃,蒸气压为1Pa(20℃),粘度为49.0 mPa.s(20℃),表面张力为45.2 mN/m(20℃)。 三甘醇的用途 三甘醇广泛应用于医药、涂料、纺织、印染、食品、造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工等行业。它常用作纺织助剂、溶剂、橡胶与树脂的增塑剂,润滑油粘度的改进剂以及重整液的芳烃抽提剂。此外,三甘醇还可作为芳烃抽提的溶剂,橡胶、硝酸纤维的溶剂,柴油添加剂和火箭燃料。 三甘醇的产品应用 三甘醇作为优良的有机溶剂 三甘醇可作为溶剂,尤其适用于芳烃的抽提。它具有良好的选择性和溶解度,可实现高达90%的芳烃回收率和100%的纯度,同时大大降低溶剂比,提高装置的处理能力。 三甘醇作为增塑剂 三甘醇具有增塑作用,常用于聚氯乙烯、聚醋酸乙烯树脂、玻璃纤维、橡胶和石棉压制板的增塑剂。 制备三甘醇二醋酸酯增塑剂 制备三甘醇二醋酸酯增塑剂的方法如下:取三甘醇54.95%、醋酸45%、硫酸或对甲苯磺酸0.05%,置于夹层反应釜中加热酯化,温度为90—130℃,常压下脱水,加入2—5%醋酸酐,反应30分钟后减压蒸发水分和醋酸,将反应液降温至30—40℃,加入10—15%碳酸钠水溶液中和至pH7.0—7.5,再加入30—50%食盐水,搅拌后静置分层,分离出三甘醇二醋酸酯层,减压脱水后加入1—8%活性炭脱色,压滤即可得到用作醋纤滤嘴增塑剂的三甘醇二醋酸酯。 查看更多
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硼(Boron)是什么? 硼是一种存在于自然界的化合物,常与其他物质结合形成硼酸盐。硼酸盐广泛应用于制造玻璃、阻燃剂、皮革、化妆品、感光材料、清洁剂和防腐剂等领域。 硼通过自然来源进入环境,如海洋、火山和地热蒸汽。同时,工业使用硼也会释放硼到环境中。硼在自然环境中不会分解,而是与土壤、沉淀物或水中的粒子结合形成化合物。 食用蔬菜和水果可能会暴露于硼,因为硼广泛存在于地表水和地下水中。一般情况下,大众不太可能通过空气暴露于硼。只有在从事硼矿开采、精炼厂和硼酸盐制造等工作,或使用含硼的消费品如化妆品和洗衣产品时,才会有硼的暴露。 在硼矿开采和硼酸盐制造等工作环境中,可能会引起鼻子、喉咙和眼睛的刺激,但离开这些环境后刺激会很快消失。暴露于大量硼环境中(约30克硼酸)短时间内会影响胃、小肠、肝脏、肾脏和脑部,甚至导致死亡。动物实验表明,短期或长期摄入大量硼会影响男性生殖器官,尤其是睾丸。然而,美国成人每天摄入硼的量要比动物实验中造成健康危害的剂量高1800倍以上。 目前,美国卫生与人群服务部(DHHS)、国际癌症研究中心(IARC)和美国环保署(U.S EPA)均未将硼列为人类致癌物。动物实验表明,终生暴露于含硼酸的食物中并未发现致癌证据,且没有人类研究发现硼致癌的结果。 孩童可能会受到与成人相似的健康影响,但我们不知道孩童对硼的耐受性是否与成人不同。目前尚不清楚硼是否会导致人类先天缺陷。动物实验表明,给孕产期动物高剂量的硼酸后,会导致出生体重偏低、先天缺陷和生长迟缓的后代。而这些剂量相当于美国成人女性每天摄入硼的量的800倍以上。 使用含硼化合物的杀虫剂时,应按照使用说明,并远离孩童。家用化学品应妥善保存在原始标识的容器中,远离幼童,以免意外中毒。住在含硼和硼化合物废弃物附近的孩童可能会暴露于高于正常环境浓度的硼中,因此应鼓励孩童经常洗手,特别是在食用食物前。 血液和尿液检测可以确定是否曾经暴露于过量的硼。这些检测可以指示曾经暴露于硼,但无法预测可能造成的健康影响。 美国环保署(U.S EPA)将饮用水中硼的日暴露限制为4 mg/L,十天暴露限制为0.9 mg/L,这样的暴露不会对孩童产生任何不适反应。美国环保署(U.S EPA)将终生硼暴露限制在1 mg/L以下,不会对人体产生任何不适反应。美国职业安全与健康管理局(OSHA)限制工人平均暴露量,每日工作8小时或每周40小时的暴露量为15 mg/m3。 查看更多
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邻苯二甲酰亚胺的应用及合成? 邻苯二甲酰亚胺是一种常用于光电领域的有机材料,广泛应用于OLEDs、OFETs和OSCs等器件中。特别是在OLED中,基于邻苯二甲酰亚胺的发光材料表现出卓越的性能,因此备受关注。然而,在基于邻苯二甲酰亚胺的有机小分子发光材料在OLED器件中的研究方面报道较少。邻苯二甲酰亚胺具有优异的性能,且其4-位、3-位和N-位容易被修饰各种官能团,合成简单且价格低廉。 合成方法 邻苯二甲酰亚胺的合成可通过将邻苯二甲酸酐和甲酰胺混合物在适当条件下反应得到。具体操作为将邻苯二甲酸酐和甲酰胺混合物引入装有水冷凝器的烧瓶中,通过适配器进行微波辐射反应。反应完成后,通过热水和过滤分离得到粗产物,再经过重结晶纯化得到无色针状的邻苯二甲酰亚胺。 另一种合成邻苯二甲酰亚胺的方法是使用GH-2催化剂催化2-(丁-3-烯基)异吲哚-1,3-二酮和甲基乙烯基酮的反应。具体操作为将GH-2催化剂加入二酮和酮的溶液中,回流反应一段时间后,冷却并加入DBU进行进一步反应。最后,通过萃取、洗涤、干燥和纯化得到邻苯二甲酰亚胺。 应用领域 邻苯二甲酰亚胺及其衍生物具有疏水性和中性特征,其结构中的N-取代部分具有抗菌、抗肿瘤、抗炎等生物医药活性。因此,在抗肿瘤、抗炎、抗菌等领域具有广阔的应用前景。 参考文献 [1] 杨慧芳. 基于邻苯二甲酰亚胺的有机单分子白光材料的合成与性能研究[D].常州大学,2021. [2] Verbeeck, Stefan; Herrebout, Wouter A.; Gulevskaya, Anna V.; van der Veken, Benjamin J.; Maes, Bert U. W. ONSH: Optimization of Oxidative Alkylamination Reactions through Study of the Reaction Mechanism. Journal of Organic Chemistry (2010), 75(15), 5126-5133 | Language: English, Database: CAplus and MEDLINE. [3] 池春兰. 基于邻苯二甲酰亚胺的二硫醚衍生物的合成及其抗癌活性研究[D].天津理工大学,2021. 查看更多
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硅酸乙酯的性质及应用? 硅酸乙酯是一种通过四氯化硅与乙醇反应生成,并经水解制得的水溶液。它是一种常用的耐火材料结合剂,也被称为正硅酸乙酯或原硅酸乙酯。硅酸乙酯的水解液中含有醇性硅溶胶,具有以下特点: (1) 结合剂组成中不含有害杂质,使用过程中不会产生低熔点物质; (2) 具有可控制的施工性能。 纯硅酸乙酯是一种无色或淡棕色液体,密度为0.932g/cm3,沸点为168.8℃,熔点为-82.5℃,折射率为1.3928。它与水不溶,但可溶于甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇等醇类溶剂。 硅酸乙酯本身没有结合能力,只有经过水解处理后才能用作耐火材料的结合剂。在只有水存在的条件下,硅酸乙酯的水解反应速度很慢,但一旦受到酸或碱的催化作用,水解速度会大大加快。一般使用盐酸作为催化剂,因为使用碱作为催化剂会导致水解溶液迅速发生凝胶作用,失去稳定性和结合能力。然而,水解反应的程度需要进行控制,以制得稳定的硅酸乙酯水解液。 硅酸乙酯水解液的稳定性主要通过添加酸或碱来调整。当pH值在1.5~2.5之间时,凝胶形成的时间较长,水解液最稳定。当pH值低于或高于此范围时,水解液容易发生凝胶,尤其是当pH值在5~6之间时,水解液最不稳定。因此,一般水解液的pH值应控制在2.0~2.5之间,以保持其稳定性,并确保与耐火材料混合后具有一定的操作时间(施工或成型时间)。然而,成型后需要将硅酸乙酯水解液从溶胶转变为凝胶,以使成型体发生凝结和硬化,这就需要添加一种迟效性促硬剂。由于硅酸乙酯水解液呈酸性,可以使用碱性化合物作为促硬剂(也称为凝胶剂)。可作为迟效促硬剂的物质包括轻烧MgO粉、铝酸钙水泥和聚磷酸钠等。使用轻烧氧化镁粉时,可以先将氧化镁粉与水和甘油的混合物混合均匀,然后加入耐火混合料中,通过改变MgO粉的添加量和甘油含量来控制凝胶时间。 作为凝胶剂的有机物质包括脂肪族胺或杂环胺,例如单乙醇胺、环己胺、二环己基胺、对氧氮已环和氮杂环已烷等。通过以下方法可以控制凝胶的形成: (1) 调整水/乙醇溶液中的水含量; (2) 调整胶的添加量; (3) 添加稀降剂(如异丙醇)进行调整。 硅酸乙酯水解液可用作精密铸造型模耐火材料的结合剂,也可用作粘士质、高铝质、刚玉质、含锆英石质、莫来石质和碳化硅等制品和浇注料的结合剂。 查看更多
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二氰二胺制备C3N4? 我们设备有些老,我怕焙烧过程中生成氰化物外漏,但从聚合原理上看,碳原子都会被利用,应该不会以氰化物的形式流失 查看更多
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简介
职业:上海河图工程股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:湖南机电职业技术学院 - 经管生化系
地区:广东省
个人简介:真的猛士,敢于直面惨淡的人生,敢于正视淋漓的鲜血。查看更多
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