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安全环保

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如何确保共聚维酮的质量和安全性？共聚维酮是一种常用的制药原料，广泛应用于药物制剂和医疗领域。为了确保共聚维酮的质量和安全性，生产和运输过程中需要注意一些重要事项。本文将介绍共聚维酮的生产和运输中需要注意的事项，以帮助您了解这一重要制药原料的处理方式。首先，在共聚维酮的生产过程中，需要严格控制生产工艺和条件。共聚维酮的生产通常涉及高温和高压的反应条件，因此必须确保设备的安全性和可靠性。生产过程中需要进行严格的质量控制和监测，以确保共聚维酮的纯度和一致性。此外，对原材料的选择和处理也非常重要，以确保共聚维酮的质量符合要求。其次，在共聚维酮的运输过程中，需要采取适当的措施来确保其安全性和稳定性。首先，选择合适的运输容器和包装材料至关重要。共聚维酮通常以固体或液体的形式运输，所以需要选择耐腐蚀、密封性好的容器，以避免泄漏和污染。包装材料应符合相关的运输标准，并具备足够的强度和耐压性。此外，还应注意避免共聚维酮与其他物质发生反应，特别是避免与水分接触，以免影响其稳定性和性能。在运输共聚维酮时，温度的控制也非常重要。共聚维酮对温度较为敏感，应避免高温和极端温度的环境，以免影响其质量和性能。对于液体共聚维酮的运输，可以考虑使用保温设备或冷藏设备，根据需要调整温度，确保其稳定性。对于固体共聚维酮的运输，应注意避免潮湿和高湿度的环境，以免影响其物理性质和质量。综上所述，共聚维酮的生产和运输中需要注意多个事项。在生产过程中，需要严格控制工艺和质量，确保其纯度和一致性。在运输过程中，选择合适的容器和包装材料，并注意温度的控制和防潮措施。查看更多

#共聚维酮

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其他

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皂素是什么？皂素亦称皂苷，是一类化合物尤其是发现于各不同植物品种中，是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷，主要分布于陆地维管植物中，也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。结构和分类皂素由皂苷元（一种苷元）与糖构成。皂苷元与糖基之间通过糖苷键相连。一个皂苷分子内可以含有一个或多个糖基。组成皂苷的糖常见的有葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸等。苷元为螺旋甾烷类（C-27甾体化合物）的皂苷称为甾体皂苷，主要存在于薯蓣科、百合科和玄参科等。分子中不含羧基，呈中性。燕麦皂苷D和薯蓣皂苷为常见的甾体皂苷。甾体皂苷可根据结构分为：螺旋甾烷类、呋喃甾烷类、呋喃螺旋甾烷类。理化性质皂素的相对分子质量和极性较大，大多数为白色或乳白色的无定形粉末，仅少数为结晶，多有苦和辛辣味，其粉末对人类粘膜有强烈刺激性。可溶于水，易溶于热水、热甲醇、热乙醇中，几乎不溶或难溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂。皂苷在含水丁醇或戊醇中的溶解度较好，故常从水溶液中用丁醇或戊醇提取皂苷，使其与糖、蛋白质等亲水性成分分开。皂苷可被酸或酶水解，但水解条件较为剧烈。显色反应最常用的显色鉴定反应为 Liebermann-Burchard 反应，即在试管中将少量样品溶于乙酸酐，再沿试管壁加入浓硫酸，如两层交界面呈紫红色则为阳性反应。生物活性一些皂素对细胞膜具有破坏作用，表现出毒鱼、灭螺、溶血、杀精及细胞毒等活性。皂素能溶血是因为多数皂苷能与胆固醇结合生成水不溶性的分子复合物。皂素的生物活性与其所连接的糖链数目和苷元的结构都有关，例如人参总皂苷没有溶血的现象，但分离后其中以人参三醇及齐墩果酸为苷元的人参皂苷有显著的溶血作用，而以人参二醇为苷元的人参皂苷则有抗溶血作用。除此以外，有些皂苷还具有抗肿瘤、免疫调节、抗炎、降胆固醇、保肝、降血糖、抗微生物和心血管活性等生物活性。查看更多

#皂素

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化药

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微生物

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硝酸咪康唑是否是一种有效的抗真菌药物？硝酸咪康唑是一种常用的抗真菌外用药物，通过破坏真菌细胞膜的合成来达到杀灭真菌的作用。它对念珠菌、隐球菌和一些皮肤真菌有较好的抑制或杀灭作用，可用于治疗多种真菌感染引起的皮肤病。药理作用硝酸咪康唑是广谱抗真菌药，通过抑制真菌细胞膜的合成和影响代谢过程来发挥作用，对皮肤真菌和念珠菌有抗菌作用，对某些革兰阳性球菌也有效。葡萄糖酸氯己定是阳离子型表面活性防腐剂，具有广谱抗菌作用。适应证硝酸咪康唑可用于治疗犬因犬小孢子菌、厚皮马拉色菌和中间葡萄球菌引起的脂溢性皮炎。不良反应偶见过敏、水疱、烧灼感、充血、瘙痒或其他皮肤刺激症状。罕见的不良反应包括超敏反应、血管性水肿、荨麻疹、接触性皮炎等。查看更多

#硝酸咪康唑

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材料科学

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女贞醛是如何制备的？女贞醛（又名脂环醛）为异构体混合物，呈液体，伴有强烈青香和草香。以双丙酮醇为原料，加氢为甲基戊二醇后，经脱水得甲基戊二烯，再与丙烯醛进行双烯加成反应后制得。香气特征女贞醛具有强烈的清香和草香，而且其香味扩散力强，作为花香、清香、果香等香型的头香有较好效果。应用女贞醛适宜应用于肥皂、合成洗涤剂和化妆品香精配方中。适合用作花香、青香和果香等香型头香。制备方法一种女贞醛的制备方法，其特征在于：它依次包括以下步骤： 1)向装有2-甲基-1，3-戊二烯的反应容器中滴加丙烯醛，加入时，反应温度控制为45～75℃，反应容器中压强控制为0.10～0.50MPa；所述反应物2-甲基-1，3-戊二烯与丙烯醛的摩尔比为1∶1～1.3； 2)物料加入完毕后，在85～95℃下陈化2～6h； 3)陈化完毕，降温至30～40℃，在-0.070～-0.085MPa下将物料缓慢升温至85～100℃蒸馏，得到重馏分女贞醛粗品； 4)将女贞醛粗品采用碱性溶液清洗后再水洗至中性； 5)最后在惰性气体的保护下精馏，收集沸点78～83℃/10mmHg的馏分，得到成品女贞醛。查看更多

#女贞醛

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材料科学

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3-吖丁啶羧酸有哪些应用领域？简介 3-吖丁啶羧酸，又称Azetidine-3-carboxylic acid，是一种淡黄色的有机化合物。其分子式为C4H7NO2，分子量为101.104。这种化合物在常温下为固体状态，熔点高达286°C，显示出了其较高的热稳定性。3-吖丁啶羧酸的结构中包含了一个氮杂环丁烷环和一个羧酸基团，这两个结构单元赋予了它独特的化学性质。在化学合成中，3-吖丁啶羧酸是一种重要的中间体。由于其分子结构中的活泼官能团，它可以与多种化合物发生化学反应，如酰胺化、酯化等，从而制备出具有不同功能的化合物。此外，3-吖丁啶羧酸还具有一定的还原性和氧化性，可以在特定条件下参与氧化还原反应[1]. 3-吖丁啶羧酸的性状用途在医药领域，3-吖丁啶羧酸及其衍生物展现出了广泛的应用价值。由于其独特的化学性质，它可以作为合成多种药物的重要中间体。例如，通过引入不同的官能团和侧链，可以制备出具有不同生物活性的药物分子，从而满足不同疾病的治疗需求。此外，3-吖丁啶羧酸还可以作为药物载体或连接物，用于合成抗体-药物结合物（ADC）等新型药物形式，提高药物的疗效和降低副作用. 在农药领域，3-吖丁啶羧酸同样发挥着重要作用。它可以作为合成杀虫剂、杀菌剂等农药的中间体，通过改变其结构和性质，可以制备出具有高效、低毒、广谱等特点的农药产品。这些农药产品在农业生产中起到了至关重要的作用，为保障农作物的产量和质量提供了有力支持[1-2]. 毒性虽然3-吖丁啶羧酸在医药、农药和精细化工等领域具有广泛的应用前景，但其毒性问题也不容忽视。根据相关资料显示，3-吖丁啶羧酸的毒性较低，其口服-大鼠LD50值大于5000毫克/公斤，皮肤-兔子LD50值为1000毫克/公斤。然而，这并不意味着我们可以忽视其潜在的危害性。在使用过程中，我们需要严格遵守安全操作规程，避免直接接触和吸入其粉尘或蒸汽，以免对人体造成危害[2-3]. 参考文献 [1]曾鹏,冯承炘,孙宇通,等.3-吖丁啶羧酸的便捷合成[J].广东化工, 2019, 46(23):3. [2]Nishi, Takahide c/o Daiichi Sankyo Company Limited1-2-58,Nakamura, Tsuyoshi c/o Daiichi Sankyo Company Limited1-2-58,Sekiguchi, Yukiko c/o Daiichi Sankyo Company Limited1-2-58,et al.3-azetidinecarboxylic acid derivatives for use as immunosuppressants[J].EP, 2010. [3] Peng Z , Chengxin F , Yutong S ,et al.Simple synthetic of 3-azetidinecarboxylic Acid[J].Guangdong Chemical Industry, 2019.查看更多

#3-吖丁啶羧酸

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莫西沙星侧链的合成方法有哪些？莫西沙星侧链是一种手性环胺类有机化合物，具有常见烷基胺类物质的通用理化性质，它是药物分子盐酸莫西沙星除母核羧酸乙酯外的另一重要组成单元，在药物分子莫西沙星的工业制备领域中有较好的应用。图1 莫西沙星侧链的化学结构式特性莫西沙星侧链的化学名为(S,S)-2,8-二氮杂双环，它可与常见的酸性物质发生酸碱中和反应得到相应的有机胺的盐酸盐。通过优化莫西沙星侧链的化学性质，可以提高药物的生物利用度，例如通过将侧链与适当的酸反应形成盐类，可以增加药物在体内的溶解度和吸收率，从而提高药物的疗效。制备方法在莫西沙星的工业制备中，莫西沙星侧链的合成步骤至关重要，它通常通过化学合成方法引入到母核分子中，以形成最终的药物产品，侧链的引入不仅影响药物的结构，还对药物的药理活性和副作用有显著影响。方法一有文献报道莫西沙星侧链的合成方法：以2,3-吡啶二羧酸为原料，经过环合，催化氢化，拆分，消旋，化学还原，脱苄基等反应步骤，合成得到莫西沙星侧链。该合成线路比现有常规合成路线污染小，收率较高。方法二莫西沙星是由Bayer公司研究开发的广谱抗菌药，其拥有优秀的抗菌活性，较广的抗菌谱和较少的不良反应等优点，广泛应用于呼吸道感染,特异性细菌感染等领域，应用前景广阔。莫西沙星分子结构中的7位侧链——莫西沙星侧链是体现其药物构效的重要结构，也是合成中的重要中间体，本文针对该侧链的合成进行了一系列系统的研究，建立了一条以2,3-吡啶二甲酸为原料，依次经脱水反应(收率84.2%)，催化加氢反应(收率95.4%)，手性拆分(收率38.4%)，还原反应(收率93.2%)，氢转移催化氢化(收率90.5%)，5步反应制得莫西沙星侧链的合成路线，并且通过消旋-再拆分的过程回收不需要对映异构体，使得总收率有较大提高(总收率39.0%)。参考文献 [1] 喻理德,徐其雄,王星.莫西沙星侧链合成方法改进[J].江西师范大学学报:自然科学版, 2017,41:3. [2] 陈世鹏.莫西沙星侧链的合成 [D]. 天津大学. 查看更多

#莫西沙星侧链

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材料科学

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如何合成与应用2，5-二巯基噻二唑？研究人员不仅致力于开发 2，5-二巯基噻二唑的合成方法，还在探索其在材料功能化和其它领域的潜在应用。简述： 2，5-二巯基噻二唑，英文名称： Bismuththiol，CAS：1072-71-5，分子式：C2H2N2S3，外观与性状：白色至淡黄色晶体粉末，折射率：1.807。2，5-二巯基噻二唑是生产头孢唑啉、头孢卡奈等医药的重要中间体。 1. 合成：利用乙酸乙酯经肼化、加成和环合反应，目标化合物总收率为 67.2%。该方法反应条件温和，成本较低，有利于工业化生产。具体步骤如下：取 1.9 g水合肼， 3 g乙酸乙酯加入到三口瓶中回流5h ，蒸出乙醇，加入甲醇溶液 (甲醇与氢氧化钾的混合物) ，搅拌，滴加二硫化碳约 2.6 g。取20 g浓硫酸加入到三口瓶中，降温至 0℃ ，倒入到放有冰块的烧杯中，过滤得粗品 (用清水洗1～2次)。溶解粗品，加入活性炭 1g ，搅拌，过滤，把清液加入到烧杯中，用稀硫酸调至 pH=4时，过滤，干燥。 2. 应用举例：（ 1）制备多元掺杂石墨烯基电催化剂多原子共掺杂石墨烯不仅可以利用杂原子之间的协同效应进一步提升催化性能，而且可以丰富石墨烯的活性位点以便更好地沉积金属纳米颗粒，受到了大家的广泛关注和认可。钟静萍等人采用了 2，5-二巯基噻二唑和氢氧化铁胶体作为前驱体制备Fe3O4功能化S，N共掺杂石墨烯复合材料载体，然后沉积Pt纳米颗粒，用作甲醇氧化反应的催化剂(Pt/Fe3O4-SNG)。通过多种物理表征手段来表征所制备的催化剂的形貌和电子结构。并采用多种电化学测试方法表征Pt/Fe3O4-SNG，S、N掺杂石墨烯载Pt(Pt/SNG)，Fe3O4功能化的石墨烯载Pt(Pt/Fe3O4-G)和商业Pt/C催化剂的电催化性能。由于Pt纳米颗粒与Fe3O4功能化的S，N双掺杂石墨烯载体之间具有强烈的相互作用，这使得Pt/Fe3O4-SNG在催化甲醇氧化反应时展现出更大的电化学活性表面积(162.06 m2 g-1)，更高的电催化活性(1129.07 m A mgPt-1)和稳定性，以及更优的抗CO中毒能力。（ 2）对柿皮进行改性目前利用柿单宁及含柿单宁材料制备的吸附剂有很多，并取得了良好的效果，但制备过程中往往需要提取较纯的柿单宁，或者制备的条件剧烈 (如浓硫酸的使用)，限制了其在实际贵金属提取中的应用。王永平等以 2 ， 5-二巯基噻二唑为改性剂，采用“一步法”对柿皮粉直接进行化学修饰，以实现复杂贵金属酸浸液中Au(Ⅲ)的选择性分离。具体如下：以柿皮为基材，通过接枝 2 ， 5-二巯基噻二唑引入含N、S等活性基团对柿皮进行改性，制备了生物吸附剂DMTD-PP。实验步骤如下： DMTD-PP的合成路线如下图所示，称取柿皮粉末 7.2 g于250 mL三口烧瓶中，依次加入7.0 g DMTD、200 mL环氧氯丙烷和70 mL DMF，用5% NaOH调 pH至11附近，保持40 ℃搅拌回流反应12 h后离心分离，以去离子水洗涤产物，至滤液pH≈7.0，50 ℃烘干8 h，研磨备用。改性后： 25 ℃，pH3.0时，PP和DMTD-PP对Au(Ⅲ)的吸附率分别为37.3%和98.2%，吸附容量分别为11.9 mg?g-1和31.4 mg?g-1。DMTD-PP可高效选择吸附 Au(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)-Pb(Ⅱ)酸浸液中的Au(Ⅲ)，pH3.0时，Au(Ⅲ)的吸附率为97.7%，而对其它贱金属离子吸附率均不足5%。DMTD-PP对Au(Ⅲ)的吸附符合准二级动力学模型，吸附过程为化学吸附，吸附过程活化能 Ea(DMTD-PP)=101.1 kJ?mol-1。吸附热力学表明吸附过程为吸热的自发过程。25 ℃ 吸附平衡时，Au(Ⅲ)在固液两相的分配系数为ΘDK( DMTD-PP)= 17580.9。参考文献： [1]钟静萍. 多元掺杂石墨烯基电催化剂的制备及性能研究[D]. 广西师范大学, 2020. DOI:10.27036/d.cnki.ggxsu.2020.002041. [2]王永平. 生物吸附剂选择性吸附贵金属研究[D]. 西安建筑科技大学, 2016. [3]闫希凯,李玉美. 2,5-二巯基噻二唑的合成 [J]. 天津化工, 2008, (04): 40-41. 查看更多

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精细化工

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日用化工

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3-羟基苯基磷酰丙酸的应用有哪些？ 3-羟基苯基磷酰丙酸作为一种重要的中间体，具有广泛的应用价值。本文将探讨 3- 羟基苯基磷酰丙酸在相关领域的具体应用。简述： 3- 羟基苯基磷酰丙酸，英文名称： 3-Hydroxyphenylphosphinyl-propanoic acid ， CAS ： 14657-64-8 ，分子式： C9H11O4P ，外观与性状：白色粉末。 3- 羟基苯基磷酰丙酸可用作医药合成中间体，可用于实验室研发和化工医药合成过程中。应用： 1. 制备低熔点高阻燃含磷共聚酯随着无纺布应用的日益增加需要开发一种低熔点阻燃聚酯。薛小强等人以对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇为主要原料，添加第四单体新戊二醇和第五单体 3 －羟基苯基膦酰丙酸 (CEPPA) 合成了一系列不同 CEPPA 质量分数的阻燃共聚酯 (PIENT) 。具体步骤如下：将一定质量比的对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、新戊二醇、 CEPPA 和一定量的钛酸四丁酯和丁基锡酸加入到 250 mL 的三口烧瓶之中，在氮气的保护下，从室温升温至 190℃ 搅拌，酯化反应结束前，通过水泵和油泵缓慢抽取装置中残余的水分。通过控制搅拌速率和精馏柱防止乙二醇的流失，待馏出物的量达到计算值，且柱顶温度下降至 50 ～ 60℃ 之后，计算酯化率达到 96% 以上。继续往体系里加入一定量的催化剂进行第二阶段缩聚反应，梯度升温至 260 ℃ ，经过低真空和高真空反应，体系达到一定黏度，出料，切粒即得到阻燃 PIENT 聚酯。其反应如图所示。制备出不同 CEPPA 含量的阻燃聚酯， PIENT: CEPPA 质量分数为 0;P-1:CEPPA 质量分数为 1.5%;P-2:CEPPA 质量分数为 3%;P-3:CEPPA 质量分数为 4.5%;P-4:CEPPA 质量分数为 6% 。 2. 制备主链含磷型阻燃 PA56 共聚物生物基聚酰胺 56 （ PA56 ）是一种新型生物基高分子，目前主要经由生物基 1,5- 戊二胺和石油基己二酸缩聚而来。杨婷婷等人采用 3- 羟基苯基磷酰丙酸（ CEPPA ）作为主链含磷型阻燃共聚单体，设计并合成了主链含磷型阻燃 PA56 共聚物（ PA56C ）。具体步骤如下：（ 1 ） PDA-CEPPA 盐的制备：将 CEPPA （ 21.416 g ， 0.1 mol ）及乙醇（ 300 mL ）加入带有搅拌装置的三口烧瓶（ 500 mL ），随后将三口烧瓶置于 60 ℃ 的恒温油槽；待 CEPPA 完全溶解后，将定量的 PDA （ 10.218 g ， 0.1 mol ）缓慢滴入 CEPPA 的乙醇溶液；待 PDA 滴加完毕，将恒温油槽温度升至 75 ℃ ；反应体系在 75 ℃ 回流 3h 后，经冷却、过滤、醇洗并在真空烘箱中干燥 12 h 得到 PDA-CEPPA 盐（白色粉末，产率 95 % ）。（ 2 ） PA56C 的合成将 PDA-AA 盐、 PDA-CEPPA 盐及去离子水（ 30 mL ）按照一定的投料摩尔比加入 300 mL 不锈钢高压反应釜内；向反应釜内通入氮气直至空气被完全置换，将反应釜内温度及压力分别调至 220 ℃ 及 2.0 MPa 反应 1 h 得到相应的预聚物；随后将反应釜内温度升至 270 ℃ ，在真空条件下（ <300 Pa ）熔融聚合 1 h 得到 PA56C 。将含有 3.1 、 4.6 、 6.2 及 7.8 mol% PDA-CEPPA 盐的 PA56C 分别标记为 PA56-3.1CEPPA 、 PA56-4.6CEPPA 、 PA56- 6.2CEPPA 及 PA56-7.8CEPPA 。 3. 合成反应型阻燃剂处理后的 Lyocell 纤维孟勇伟等人利用后处理的方法 , 将 3- 羟基苯基磷酰基丙酸 (CEPPA) 接枝到 Lyocell 纤维上。具体步骤如下：将阻燃剂 CEPPA 配制成一定浓度的水溶液作为阻燃剂溶液。在一定的温度下 , 通过二浸二轧的方法对 Lyocell 纤维进行处理 , 然后将纤维置于微波炉中 , 在一定的功率下微波处理一定时间 , 再将纤维在一定的温度下烘焙处理一定时间 , 最后清洗、干燥 , 得到阻燃 Lyocell 纤维。参考文献： [1] 薛小强 , 江涛 , 江力 , 等 . 低熔点高阻燃含磷共聚酯的制备及性能 [J]. 塑料工业 ,2023,51(3):34-39. DOI:10.3969/j.issn.1005-5770.2023.03.004. [2] 杨婷婷 . 生物基聚酰胺 56 的结构、性能及阻燃改性研究 [D]. 上海 : 东华大学 ,2022. [3] 孟勇伟 , 朱广道 , 张慧慧 , 等 . 反应型阻燃剂处理后的 Lyocell 纤维的结构与性能 [J]. 化工新型材料 ,2017,45(3):190-192. 查看更多

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如何去合成多尼培南？多尼培南是一种重要的化学物质，具有广泛的应用领域。对多尼培南的合成研究不仅可以深入了解其制备方法和性质特点，还有助于提高其在工业生产和科学研究中的应用效果。背景：相关领域技术人员对多尼培南的制备方法进行了广泛的研究 , 例如文献期刊 (0rganic Process Research&Development,2003,7,846-850) 公开的方法，此方法条件控制不合理副产物较多 , 金属离子残留不易除去 , 并且在萃取过程乳化现象严重 , 后处理复杂 , 不适合工业化生产。 CN 100378099 C 公开的制备方法，尽管此方法解决了产品在混合溶剂中结晶困难的问题 , 但是原子利用率极低没有解决产品收率低的问题 , 并且副产物过多 , 只有通过柱色谱纯化难以实现大批量生产的要求，同时也增加了生产成本。因此 , 该领域仍需收率高、副产物少且纯化简单的多尼培南的制备方法 1. 路线一反式 -4- 羟基 -L- 脯氨酸先甲化得到化合物 2 ，然后用 S-p- 甲基苄氧羰基 -4 ， 6- 二甲基 -2- 巯基嘧啶基 MZ-SDP) 保护吡咯烷上的氨基，再用甲基磺酰氯酰化得到甲磺酸酯 4 ，然后用三苯甲基硫化钠得到构型反转顺式 -N-(4- 甲基苄氧羰基 )-4-( 三苯甲硫代 )-L- 脯氨酸甲酯 5 再用 LBH 4 还原甲酯 5 得醇 6 ，然后在甲磺酰化得化合物 7 ，化合物 7 和邻苯二酰亚胺钾缩合得 8 ，用肼肼解得吡咯烷 9 ，再与 N-(4- 甲基苄氧羰基 ) 氨磺酰氯缩合得氨基磺酸胺 10 ，用硝酸银和吡啶脱去三苯甲基保护基得到 11 ，再与 (1R ， 5S ， 6S)-2-( 二苯氧基磷酰氧基 )-6- [1 （ R) 羟乙基 ]-1- 甲基碳青霉 -2- 烯 -3- 羧酸对甲氧苄酯 12 缩合得到多尼培南前体，用 AlC1 3 苯甲醚脱去 PMB 和 PMZ 两个保护基，经过大孔吸附树脂层析得到多尼培南，见图。 2. 路线二 2.1 专利 CN 105541846 A 发明公开了一种高纯度多尼培南的制备方法 , 包括以下步骤 : （ 1 ）在铜盐和三乙胺存在下 , 将碳青霉烯双环母核与 (2S,4S)-1- 对硝基苄氧羰基 -4- 硫基 -2-(N- 氨磺酰氨基 ) 甲基吡咯烷在水和 1,4- 二氧六环的混合溶剂中进行接触反应 , 加入水和乙酸乙酯搅拌 , 静置分层 , 乙酸乙酰层浓缩，然后二氯甲烷和石油醚的混合溶剂重结晶得 (1R,5S,6S)-2-[(3S,5S)-1- 对硝基甲酸苄酯基 -5- 氨磺酰氨基甲基吡咯烷 -3- 硫基 ]-6-[(1R)-1- 羟乙基 ]-1- 甲基 -1- 碳代 -2- 青霉烯 -3- 羧酸对硝基苄酯；（ 2 ）将步骤（ 1 ）得到的产物、四丁基氯化铵、 0.2M pH 为 8 的磷酸盐缓冲溶液加入装有水的反应釜中 , 氢气置换三次 , 加氢气反应 , 过滤 , 滤液浓缩 , 甲醇中重结晶 , 得多尼培南。 2.2 特征（ 1 ）步骤一中 , 所述接触反应的条件包括先在 10~15 ℃条件下反应至碳青霉烯双环母核反应完毕 , 然后降温至 -15~-10 ℃继续反应 1~2 小时，再次升温至 10~15 ℃反应 2~3 小时。碳青霉烯双环母核与 (2S,4S)-1- 对硝基苄氧羰基 -4- 硫基 -2-(N- 氨磺酰氨基 ) 甲基吡咯烷、铜盐和三乙胺的摩尔比为 1:1.05~1.1:0.1~0.35:1.4~1.8 。碳青霉烯双环母核与 (2S,4S)-1- 对硝基苄氧羰基 -4- 硫基 -2-(N- 氨磺酰氨基 ) 甲基吡咯烷、铜盐和三乙胺的摩尔比为 1:1.05:0.2:1.6 。水和 1,4- 二氧六环的混合溶剂由体积比为 1:10~15 的水和 1,4- 二氧六环组成，二氯甲烷和石油醚的混合溶剂由体积比为 1:5~8 的二氯甲烷和石油醚组成。所述铜盐为氯化铜、硫酸铜或硝酸铜。（ 2 ）所述四丁基氯化铵与 (1R,5S,6S)-2-[(3S,5S)-1- 对硝基甲酸苄酯基 -5- 氨磺酰氨基甲基吡咯烷 -3- 硫基 ]-6-[(1R)-1- 羟乙基 ]-1- 甲基 -1- 碳代 -2- 青霉烯 -3- 羧酸对硝基苄酯用量的摩尔比为 0.5~0.7:1; 每 100g(1R,5S ， 6S)-2-[(3S,5S)-1- 对硝基甲酸苄酯基 -5- 氨磺酰氨基甲基吡咯烷 -3- 硫基 ]-6-[(1R)-1- 羟乙基 ]-1- 甲基 -1- 碳代 -2- 青霉烯 -3- 羧酸对硝基苄酯 ,0.2M pH 为 8 的磷酸盐缓冲溶剂使用量为 20~35mL 。（ 3 ）在步骤（ 2 ）中 , 通入氢气后釜内压力为 1.5~3Mpa,25~50C 反应 2~4 小时。参考文献： [1]欧懿 . 新型碳青霉烯类抗生素多尼培南的合成工艺研究 [D]. 南昌大学 ,2012. [2]马矜烁 . 新型碳青霉烯类抗生素多尼培南的合成 [D]. 河南师范大学 ,2012. [3] 青岛麦瑞特医药技术有限公司 . 一种高纯度多尼培南的制备方法 :CN201610080366.3[P]. 2016-05-04. 查看更多

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食用香精庚酸烯丙酯的合成方法？食用香精在现代食品工业中起着重要作用，而庚酸烯丙酯则是一种常用的合成香精原料。本文旨在探讨一种可行的合成方法，以制备食用香精庚酸烯丙酯。简介：庚酸烯丙酯为无色透明液体，有菠萝香气味。不溶于水。易燃，燃烧产生刺激烟雾。用于有机合成。庚酸烯丙酯遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。容易自聚，聚合反应随着温度的上升而急骤加剧。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。合成：工业上一般均由庚酸和烯丙醇直接酯化制得。研究人员为了食用安全 , 原料庚酸由庚醛氧化得到 ; 烯丙醇则为甘油与甲酸热解产物。 1. 庚醛氧化制庚酸 1.1 氧化反应打开氧气瓶阀门，细心调节氧气减压表 . 使氧气缓慢地经过安全瓶流入三口瓶内与庚醛进行反应。氧气的流速应以保持瓶内液体呈轻微的沸腾状或氧气泡一个一个地上升为宜。这时用自来水流冷却三口瓶 , 以维持温度在 20-25 ℃为准。反应 30 小时后 , 抽样分析。庚酸含量达到 90-95 % 时 , 反应即告结。氧化反应以投料量 5-6 kg 计 , 反应需 46-48 小时可以连续通氧 . 也可以间歇通氧 . 但通氧累计时数不变。当测定反应粗产物的含酸量达到 90-95 % 时 , 停止通氧拆去氧气导管 , 用真空泵把三口瓶内液体尽量吸出。吸不出部分让其残留在瓶内 , 可与下一批原料混合反应。第一批粗产品的得量是 4.5-4.6 kg 。从第二批起 , 得到每批粗产品的量为 4.9-5.0 kg 。 1.2 分馏由氧化瓶内抽出来的粗庚酸投入装有 1.0 m 高的韦氏分柱的分锅进行减压分。先调好系统内余压 , 在 5.3-6.7 kPa 的压力下分出未反应的庚醛和水分 , 这时油浴温度控制在 90-100 ℃ ; 庚醛馏完后 (66.3 ℃ /5 330 Pa), 改换接受瓶 , 降低余压至 133-1330 Pa 并把油温度提高到 130-140 ℃，收集庚酸沸点为 78 ℃ /133 Pa( 或 133.2 ℃ /1 333Pa; /5 330 Pa); 未反应的庚醛分去水层后可续投入氧化瓶中氧化。得到精制庚酸的量为 4.5-4.6 kg, 相当于理论产率 92 %, 庚酸纯度为 97 % 。 2. 烯丙醇的制备 2.1 设备在一只备有温度计、通到锅底的铜质加料管及油浴的 30 L 反应锅 , 安上蒸留装置 , 接上冷却器和蒸留液接受器。后者再装一排气管 , 其末端接一浓碱吸收瓶 , 然后再通往室外。排气管要保持畅通 , 其它部分要保持密封 , 不能漏气 . 以免丙烯醛或丙烯醇逸出。 2.2 反应反应前把设备预热到 120-130 ℃ , 加入 10 kg 工业甘油（ 95-98 % ）和 3.5 kg 工业甲酸 (85 %) 混合液加完后 , 关闭加料管考克，在 1 小时内尽快把锅内温度升至 195 ℃进行蒸馏。第一只接受瓶收集 195 ℃以前馏分，第二只接受瓶收集锅内 195-260 ℃的馏出物。这段出物是粗制丙烯醇。待温度降至 100-125 ℃时 , 再由加料管加入 2.5 kg 甲酸 , 搅拌均匀后 , 关闭加料考克 , 继续加热 , 同前面一样进行蒸馏和切取馏分。在 195-260 ℃馏分出完后 , 再让温度降至 125 ℃以后再加 2.5 kg 甲酸重复以上操作。把三次反应收集到的 195 ℃以前馏分集中 , 加入锅内搅拌均匀后如前一样再蒸馏。把四次所得 195-260 ℃的馏分集中作为粗烯丙醇产品。 195 ℃以前的部分作回收甲酸用。再经盐析与中和，分馏和脱水得到精制烯丙醇产品。 3. 庚酸烯丙醋的制取 3.1 酯化当烯丙醇脱水并冷却后 , 把庚酸 7.0 kg 和 100g 对甲磺酸自料孔加入烯丙醇和混合液中 , 塞好加料孔 , 打开冷却水 , 开汽加热 , 回流脱水约 15-18 小时 , 收集到的水不应少于 970 mL 。当冷凝器滴下液没有水珠出现时 , 把水层全部放出 , 弃去。此时继续蒸馏 , 但不让苯层回流到锅内 , 而是让它从分水器出料管放出 , 用瓶子收集 , 回收保存好 , 下批反应继续使用。蒸致没有苯流出为止 , 这时塔顶温度为 90° ℃。停止加热 , 冷至室温 , 把粗酯自放料管放出。 3.2 精制把粗酯置分液漏斗中 , 用饱和食盐水洗涤 , 分层。上层为粗酯。放出盐水后用 5-10 % 的碳酸钠中和其中的酸。再用饱和盐水洗至中性。把洗好的粗酯放入备有一米高味氏分馏柱的分馏锅进行减压分馏。先调节好系统压力在 2.7X10 5 Pa ，油谷温度在 80-100 ℃下除去残余的苯和烯丙醇 , 然后慢慢提高真空度 , 尽量把苯和烯丙醇蒸尽 , 改换接收瓶 , 油谷温度为 110-130 ℃ , 压力约为 2666 Pa 下先蒸除少量馏头 , 然后出成品，得产品 7.0 kg ，收率为 75% 。参考文献： [1]. 汪青, 食用香料庚酸烯丙酯的合成. 湖州职业技术学院学报, 2009. 7(03): 第10-12页. [2]. 梁日富与陈子涛, 食用香料庚酸烯丙酯的合成. 化学工程师, 1988(03): 第6-8页. 查看更多

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丽春红染色液的用途及配制方法？丽春红（Ponceau S）是一种常用于蛋白质检测的染色剂，也被称为猩红。它可以在PVDF膜、硝酸纤维素膜和醋酸纤维素膜上用于蛋白质的检测。丽春红带有负电荷，可以与带有正电荷的氨基酸残基结合，同时也可以与蛋白质的非极性区相结合，形成红色的条带。与考马斯亮蓝染色相比，丽春红染色的灵敏度较低。丽春红染色后可以用适当的溶液洗去，是可逆的。因此，在蛋白质N端测序时，可以将SDS-PAGE胶上的蛋白转移到PVDF膜上，用丽春红染色后切下目的条带进行测序。然而，丽春红染色液不适用于尼龙膜上的蛋白检测。丽春红染色液的使用方法丽春红染色液可用于WB转膜效率检测，并且与下游的WB检测完全兼容，不会产生任何干扰。染色后，可以用蒸馏水、PBS或其他适当的溶液洗去丽春红。它适用于在PVDF膜、硝酸纤维素膜和醋酸纤维素膜上检测蛋白质，但不适用于尼龙膜上的蛋白检测。使用时，将PVDF膜、硝酸纤维素膜或醋酸纤维素膜浸泡在丽春红染色液中，摇动5-10分钟或更长时间；然后取出印迹膜，用蒸馏水、PBS或其他适当溶液漂洗2-3次，即可观察到清晰的条带，并记录结果；最后，再用蒸馏水、PBS或其他适当溶液漂洗2-3次，每次3-5分钟，以去除丽春红，进行后续的WB检测。此外，丽春红染色液也可以直接用于染色PAGE胶，在染色之前最好用甲醇-乙酸溶液浸泡PAGE胶，以固定蛋白质。丽春红染色液的配制方法常用的丽春红染色液有两种配制方法：一种是用乙酸配制，配方如下：0.1%（w/v）丽春红，5%（v/v）乙酸，ddH2O。将配制好的液体保存在4℃，不要冻结。也可以配制成"0.2%（w/v）丽春红，3%（v/v）乙酸，ddH2O"。另一种是用三氯乙酸和5-磺基水杨酸配制，配方如下：2%（w/v）丽春红，30%的三氯乙酸，30%的5-磺基水杨酸。主要参考资料 [1]丽春红染色液说明书查看更多

#丽春红

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细胞及分子

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真皮微血管内皮细胞的提取及应用？背景 [1-3] 人真皮微血管内皮细胞是从真皮组织中提取的原代冻存细胞。经过免疫荧光染色验证，这些细胞不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌。皮肤血管主要由多种细胞和非细胞物质组成，其中内皮细胞是主要的细胞类型。内皮细胞不仅是血管内腔和血管外的分界，还起到细胞和大分子物质扩散的选择性屏障作用。与其他内皮细胞相比，皮肤微血管内皮细胞具有自身的特点，如参与创伤愈合、止血、温度调节和炎症调整等生理过程。内皮细胞的结构和功能在不同的时间和空间会发生变化，通过增殖、休眠、凋亡和老化等细胞状态来维持和重塑皮肤微血管。真皮是位于表皮深层的组织，与皮下组织相连。真皮由胶原纤维和弹性纤维交织在一起的结缔组织构成，具有弹性和韧性。真皮微血管内皮细胞在炎症反应、肿瘤生长和创面愈合过程中起着重要作用。然而，由于真皮微血管内皮细胞的体外分离培养技术困难，相关研究受到限制。应用 [4][5] 如何提取人真皮微血管内皮细胞并建立低氧后处理模型？我们采用酶消化和磁珠分选的方法提取人皮瓣微血管内皮细胞，并确定了低氧后处理的最佳缺氧和复氧时间，建立了低氧后处理模型。通过酶消化和磁珠分选法，我们成功得到了人真皮微血管内皮细胞(HDMECs)，并进行了体外培养。通过免疫荧光和流式细胞学鉴定，我们确认了细胞的特征。我们还检测了乳酸脱氢酶(LDH)的含量变化、细胞凋亡率以及相关蛋白的表达。结果显示，经过4天的培养，我们观察到散在的细胞集落，周边有成纤维状细胞生长。经过7天的培养，细胞呈铺路石样排列。经过第二次磁珠分选后，细胞呈紧密排列的漩窝状或同心圆状外观，呈铺路石样排列。流式细胞鉴定结果显示，CD309阳性率为95.4%，CD34阳性率为42.5%。参考文献 [1]Comparing Different Postconditioning Cycles After Ischemia Reperfusion Injury in the Rat Skin Flap[J].O.Koray Coskunfirat,An Cinpolat,Gamze Bektas,Onur Ogan,Temmuz Taner.Annals of Plastic Surgery.2014(1) [2]Involvement of the FoxO3a pathway in the ischemia/reperfusion injury of cardiac microvascular endothelial cells[J].Xu-Feng Qi,Yun-Jian Li,Zhuo-Ying Chen,Soo-Ki Kim,Kyu-Jae Lee,Dong-Qing Cai.Experimental and Molecular Pathology.2013(2) [3]An in vitro model of warm hypoxia–reoxygenation injury in human liver endothelial cells[J].Neal R.Banga,K.Raj Prasad,J.Lance Burn,Shervanthi Homer-Vanniasinkam,Anne Graham.Journal of Surgical Research.2012(1) [4]Quantitative histological assessment of hepatic ischemia-reperfusion injuries following ischemic pre-and post-conditioning in the rat liver[J].Journal of Surgical Research.2012 [5]鲁昆.人真皮微血管内皮细胞的提取及其低氧后处理模型的建立[D].南华大学,2015.查看更多

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日用化工

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化药

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生物医学工程

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葛根素有哪些临床应用范围? 葛根素是一种由葛根提取制成的药物，主要剂型有片剂、注射剂等。它的主要化学成分是黄酮类化合物葛根黄酮，具有退热、镇静和增加冠状动脉血流量的作用，对垂体后叶素引起的急性心肌出血有保护作用。在临床上，葛根素主要用于治疗冠心病心绞痛和高血压。随着现代药理和临床研究的不断深入，葛根素的临床应用范围也在不断扩大。一、脑梗死一项研究使用了抗生素、脱水剂、降压药、脑神经保护剂、丹参注射液和阿司匹林等药物治疗脑梗死患者，并在此基础上加用葛根素进行治疗。治疗结果显示，葛根素的总有效率为96.8%，明显高于仅使用对照药物治疗的84.1%。二、绝经后女性骨质疏松一项研究选择了绝经后女性骨质疏松症患者进行治疗，给予葛根素针剂静滴。观察结果显示，葛根素能够抑制IL-4和IL-6的分泌，增加IL-10的含量，对绝经后骨质疏松症患者有一定程度的治疗作用。三、突发性耳聋在常规治疗的基础上加用葛根素进行治疗，观察结果显示，葛根素通过改善微循环和抗血小板凝集的作用，对突发性耳聋有较好的疗效。四、强制性脊柱炎在常规治疗的基础上加用葛根素进行治疗，观察结果显示，葛根素通过扩张血管、改善脊柱血液循环，对脊柱关节有治疗作用。五、帕金森病葛根素通过静点给药的方式治疗帕金森病患者，观察结果显示，治疗组的临床总有效率为97%，且无不良反应。此外，葛根素还具有改善糖尿病周围神经病变、防治良性前列腺增生、治疗卵巢早衰等多种作用。查看更多

#葛根素

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日用化工

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二乙醇胺的性质和用途是什么? 二乙醇胺是一种无色至浅黄色的稠性液体或白色结晶固体，微带氨味。它具有28℃的熔点和267～269℃（分解）或138℃（5×133Pa）的沸点。二乙醇胺具有吸湿性，可以溶于水和乙醇。其0.1mol/L水溶液的pH值约为11。它具有腐蚀铜、铝及其合金的能力。大鼠经口急性中毒数据显示LD50为710mg/kg。液体和蒸汽会对皮肤和眼睛造成腐蚀。二乙醇胺的用途 1. 二乙醇胺主要用作酸性气体吸收剂，非离子表面活性剂，乳化剂，擦光剂，工业气体净化剂和润滑剂。它也可以用作除草剂草甘膦的中间体，用于气体净化和合成药物及有机合成。 2. 二乙醇胺在洗发剂和轻型去垢剂中用作增稠剂和泡沫改进剂，在合成纤维和皮革生产中用作柔软剂。它可以与70%硫酸反应，脱水环化生成吗啉，而吗啉和二乙醇胺都是有机合成的中间体，可用于生产光学漂白剂、防腐剂和中枢抑制药物等。 3. 二乙醇胺是重要的缓蚀剂，可用于锅炉水处理、汽车引擎的冷却剂，钻井和切削油以及其他各类润滑油中起缓蚀作用。它还可以用作净化酸性气体的吸收剂，在化妆品和药品中用作乳化剂，在纺织工业中用作润滑剂和润湿剂，以及其他有机合成原料。 4. 二乙醇胺在胶黏剂中用作酸吸收剂、增塑剂、软化剂和乳化剂等。它还可以用作石油气、天然气及其他气体中酸性气体的吸收剂，是合成医药、农药、染料中间体及表面活性剂的原料。在酸性条件下，它可以用作油类和蜡类的乳化剂，以及皮革和合成纤维的软化剂。此外，它还可以用作洗涤剂、润滑剂、光亮剂和发动机活塞除灰剂等。 5. 二乙醇胺还可以用作镀银、镀镉、镀铅、镀锌络合剂等。 6. 此外，二乙醇胺还可以用作分析试剂、酸性气体吸收剂、软化剂和润滑剂，以及用于有机合成。查看更多

#二乙醇胺

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十五烷酸的特性及应用？十五烷酸是一种无色结晶物质，具有独特的物理性质。它在常温下熔点为53～54℃，沸点为257℃(133kPa)、158℃(133Pa)，相对密度为0.842380，折光率为1.452960。此外，它可溶于醇、丙酮和苯，也可溶于醚、二硫化碳和氯仿，但不溶于水。药理作用及应用十五烷酸通过AMPK途径促进脂肪细胞和骨骼肌细胞对葡萄糖的摄取。它对2型糖尿病小鼠的空腹血糖水平没有影响，但能改善高胰岛素血症，保护胰岛细胞，并能降低糖尿病小鼠血清胆固醇，减少脂肪的积累，改善糖尿病小鼠的炎症状态。合成方法及应用一种合成十五烷酸的方法是利用内酯类化合物与氢气在复合催化剂的存在下反应，得到羧酸类化合物。该复合催化剂包括加氢催化剂和路易斯酸。另一种方法是从S-酰基-L-谷胱甘肽(S-GSH)废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸。这种方法不仅避免了环境污染，还降低了生产成本，提高了产品的纯度。以上方法中，向装有搅拌器和温度计的容量为1000mL的三口烧瓶中加入700mL S-GSH废液，然后在10℃下滴加344.3g十五烷酰氯，升温至30℃，保温反应30min，最后常压下蒸馏，得到995.4g三氟乙酸，收率为93.5％。同时，釜底残液中加入600mL水，经过搅拌、过滤等步骤，得到274g的十五烷酸。参考资料： [1] 化合物词典 [2] 付文诚. 十五烷酸对糖代谢的调控及机理探究[D].华东师范大学,2017. [3] [中国发明] CN201611139654.8 羧酸类化合物的制备方法 [4] [中国发明] CN201710528499.7 由S-GSH废液中回收三氟乙酸并联产长直链有机酸的方法查看更多

#十五烷酸

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三甲基铝的性质、应用及制备方法？背景及概述 [1-2] 三甲基铝是一种无色透明液体，具有自燃和爆炸性反应的特性。它可以与多种脂肪烃和芳香烃相溶。三甲基铝的制备方法包括与镁、铝粉反应生成三甲基铝和MgI 2 ，经过蒸馏和精制得到高纯度产品。该物质在MOCVD工艺、火箭燃料和聚合反应催化剂中有广泛应用。高纯三甲基铝主要用于高效太阳能电池背部钝化膜的沉积。通过等离子体化学汽相沉积形成氧化铝膜层，该膜层可以减少氧化铝与硅晶体界面的高复合速率区域，从而提高太阳能电池的光电转换效率。提纯方法 [2] 一种三甲基铝的提纯方法，通过以下步骤制备： (1)在装有活性碳填料的填料塔底部通入氩气1小时后，停止通氩气，将纯度为95％工业级三甲基铝装入填料塔中，继续通氩气，维持塔内温度100℃，全回流16h后，去除轻、重组份，从塔顶采集126℃馏份； (2)将收集到的馏分冷却到20℃后，进行等离子电除尘，除去微量颗粒及金属化合物； (3)电除尘后的三甲基铝经0.05微米微孔过滤器，在真空度为0.05MPa下过滤，得到纯化的三甲基铝。用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质，结果显示Ca≤8ppb，Fe≤9ppb，Mg≤6ppb，Na≤2ppb，Zn≤3ppb，Ba≤2ppb，Cu≤3ppb，Ni≤2ppb，Pb≤5ppb；Ga≤6ppb，Sn≤5ppb，Zr≤3ppb，其它金属杂质未检出，三甲基铝纯度大于99.9999％；用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒，大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。制备方法 [3] 步骤一、将硅胶粉分散于盐酸水溶液中，加入氨丙基三乙氧基硅烷和三正辛胺，经过层析柱分离得到接枝二氧化硅。步骤二、以CH 3 MgX和AlX 3 (X为I或Br)为原料，以乙醚为溶剂，合成反应后经过粗提得到纯度为99.0％的三甲基铝。通过层析柱的处理和加热解配，可以得到纯度为99.9999％(6N)的三甲基铝。参考文献 [1]精细化工辞典 [2][中国发明]CN201811638621.7一种三甲基铝的提纯方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201510193873.3高纯三甲基铝的制备方法查看更多

#三甲基铝

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环戊酸的制备及应用？背景及概述 [1] 环戊酸，又称环戊甲酸，是一种重要的有机合成中间体，用于研发新药、特殊化工产品中间体。下游产品：环戊甲酸十八酯，环戊甲酸辛酯是特种橡胶添加剂。制备 [1] 如何制备环戊酸？制备环戊酸的第一步是将8.4g(0.1mol)环氧环戊烷溶于50mL充分干燥溶剂DMF中，搅拌下加入2.4g(0.1mol)Mg粉，降温至-10℃，往溶液中通入二氧化碳气体的同时加入16.3g(1.5mol)TMSCl，反应4-5h后，控温0℃以下，将滤液加入1N盐酸溶液中，调pH＝3-4，乙酸乙酯60mL萃取两次，半饱和食盐水洗，有机层蒸馏后得到11.58g(89mmol)2-羟基环戊甲酸，收率为89％；根据核磁比例换算顺式/反式＝4.2:5.8，柱层析分离出样品核磁如下：反式： 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 +D 2 O):4.38-4.44(q,1H),2.66-2.74(m,1H),1.59-2.17(m,6H)；顺式: 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 +D 2 O):4.48-4.63(q,1H),2.62-3.00(m,1H),1.60-2.15(m,6H)。第二步、制备环戊酸的第二步是将11.58g(89mmol)2-羟基环戊甲酸溶于80mL乙醇中，加入0.33g 10％Pd/C和0.13g高氯酸，以氮气置换釜内气体三次以后，通入H2至3-4公斤压力，升温至45-50℃反应6h，过滤除去Pd/C，蒸出大部分溶剂，加入15％盐酸调pH＝2-3，乙酸乙酯90mL萃取分层，油层减压蒸馏后得到8.63g(76mmol)环戊酸液体，冰箱放置后变为浅黄色固体， 1 HNMR纯度98％，收率为85％。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 ):11.00(brs,1H),2.70-2.83(m,1H),1.78-1.99(m,4H),1.65-1.78(m,2H),1.52-1.66(m,2H). 应用 [2] CN201310660624.1提供的一种多效杀菌剂及其制备方法，原料由叔丁醇30-40份、双氧水15-30份、钨酸5-15份、环戊酸5-10份、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮10-20份、盐酸2-8份、水20-35份组成；制备：将装有冷凝管的反应釜置于35℃的恒温环境中，向反应釜投加钨酸，然后加水，在65rpm的条件下，搅拌10min，混合均匀加入双氧水，搅拌15-30min，再加入叔丁醇和环戊酸，继续搅拌20-40min后，加入杀菌剂，充分搅拌15-40min，加入盐酸，搅拌均匀得多效杀菌剂。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810422651.8 一种环戊甲酸的生产工艺 [2] CN201310660624.1一种多效杀菌剂及其制备方法查看更多

#环戊酸

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如何制备2,4-二氯噻唑-5-甲醛? 背景及概述 [1] 2,4-二氯噻唑-5-甲醛是一种化合物，也称为2，4-二氯-1，3-噻唑-5-甲醛。它可以通过2-氯乙酸与硫脲反应制备噻唑烷-2,4-二酮，然后与DMF和三氯氧磷反应得到。制备 [1-2] 报道一、报道一中，噻唑烷-2,4-二酮的合成方法如下：在0℃下，将2-氯乙酸和硫脲溶解在H2O中，加入浓HCl，然后在110℃加热24小时。得到的固体经过过滤和干燥，得到化合物329。 2,4-二氯噻唑-5-甲醛的合成方法如下：在0℃下，将化合物329和DMF混合，滴加三氯氧磷，然后加热反应。反应完成后，将反应混合物倾倒至冰水中，用CH2Cl2萃取。经过纯化，得到化合物330。报道二、报道二中，通过将DMF逐滴加入2，4-噻唑烷二酮和磷酰氯的混悬液中，经过加热和搅拌，得到目标产物。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201580024580.0乙型肝炎核心蛋白变构调节剂 [2]CN201080033308.6作为JANUS激酶抑制剂的吡唑-4-基-吡咯并[2,3-d]嘧啶和吡咯-3-基-吡咯并[2,3-d]嘧啶的N-(杂)芳基-吡咯烷衍生物查看更多

#2,4-二氯噻唑-5-甲醛

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溴化新斯的明的药理作用是什么? 溴化新斯的明是一种用于治疗重症肌无力、手术后功能性肠胀气及尿潴留的药物。它具有抗胆碱酯酶作用，并能直接激动骨骼肌运动终板上的N2胆碱受体，因此对骨骼肌的作用较强。它对腺体、眼、心血管及支气管平滑肌的作用较弱，但可以促进胃收缩和增加胃酸分泌。在食道明显弛缓和扩张的病人中，溴新斯的明能有效地提高食道张力。此外，它还可以促进小肠、大肠，尤其是结肠的蠕动，促进内容物向下推进。药代动力学溴化新斯的明口服吸收差且不规则。口服后，它的达峰时间为1-3小时，平均血浆半衰期为0.87小时，生物利用度为1%-2%。在婴儿和儿童中，溴化新斯的明的消除半衰期明显较成人为短，但其治疗作用持续时间未必明显缩短。肾功能衰竭病人的溴化新斯的明半衰期明显延长。该药物既可在血浆中被胆碱酯酶水解，也可在肝脏中代谢。用药量的80%可以在24小时内通过尿液排出。其中，原形药物占给药量的50%，15%以3-羟基苯-3-甲基铵的代谢物的形式排出体外。溴化新斯的明的血清蛋白结合率为15%-25%，但很少进入中枢神经系统。适应症溴化新斯的明适用于重症肌无力、手术后功能性肠胀气及尿潴留。用法用量溴化新斯的明口服给药。常用量为一次15mg（1片），一日3次。对于重症肌无力的患者，用量应根据病情而定。极量为一次30mg（2片），一日100mg（6片）。禁忌症溴化新斯的明禁用于过敏体质者。此外，癫痫、心绞痛、室性心动过速、机械性肠梗阻或尿道梗阻以及哮喘病人忌用。对于心率失常、心率减慢、血压下降、迷走神经张力升高和帕金森症等患者，应慎用溴化新斯的明。注意事项如果口服溴化新斯的明过量，应进行洗胃，并及时维持呼吸。同时，常规给予阿托品对抗其作用。查看更多

#溴化新斯的明

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如何制备对丙基苯乙酮? 苯乙酮类化合物在药物研发中具有广泛的应用，由于其分布广泛、结构多样、生物活性多样、毒性低及易于合成等特点。对丙基苯乙酮是一种半挥发性化合物，广泛应用于有机合成化学、药物化学和材料化学领域。本文将介绍两种制备对丙基苯乙酮的方法。方法一：以对丙基苯为起始物料反应式如下：将对丙基苯与三氟化硼-乙醚溶液和乙酸酐反应，反应温度为90℃，反应时间约为8小时。反应结束后，通过萃取、洗涤和干燥等步骤，得到粗产物。最后，通过硅胶柱色谱纯化，总收率可达70%。方法二：以对丙基苯乙炔为起始物料反应式如下：将对丙基苯乙炔与三氟甲磺酸稀土化合物和对甲苯磺胺反应，反应条件为回流搅拌。反应结束后，通过减压蒸馏和硅胶柱色谱纯化，得到对丙基苯乙酮。参考文献 [1] 淡文佳,苯乙酮衍生物的合成_生物活性及作用机制研究 [2] Qi Gao, The indium-catalysed hydration of alkynes using substoichiometric amounts of PTSA as additive.[J]Tetrahedron 69 (2013) 3775e3781 查看更多

#对丙基苯乙酮

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简介

职业：上海河图工程股份有限公司 - 工艺专业主任

学校：湖南机电职业技术学院 - 经管生化系

地区：广东省

个人简介：真的猛士，敢于直面惨淡的人生，敢于正视淋漓的鲜血。查看更多

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