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国内外研究纳米催化剂的载体效应方面的大牛们都有谁啊？如载体以及载体的酸碱性、孔结构、晶面等? 查看更多 1个回答 . 7人已关注

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我的化合物苯环上同时含有氨基和羧基，不是氨基酸，采用什么试剂能让它们更好的偶联起来，求大神指导? 查看更多 1个回答 . 19人已关注

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对于一个极性很小的体系，石油醚都能把产品与杂质一起过出来，该如何解决拿到纯品? 查看更多 4个回答 . 10人已关注

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亚硝酸甲氧萘醌别名是什么？ 查看更多 1个回答 . 1人已关注

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下列物质不会使过碳酸钠失效的是？选择题？ 查看更多 1个回答 . 6人已关注

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奎尼酸（Quinic Acid)可以与哪些金属离子配位? 查看更多 1个回答 . 1人已关注

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不锈钢管线酸洗后为何不发亮？目前现场富气压缩机的润滑油管需要跑油前酸洗，施工单位根据规范SH/T3538-2005及厂家的随机资料自己配比酸洗液酸洗液：35%盐酸和水、乌洛托品。经过稀释后盐酸浓度在12%-15%。浸泡一夜后。管线内部观察没有均匀银白色发亮颜色。而在别的现场我看酸洗公司清洁完后都是发亮的。请问这是什么原因呢。我们也是按照规范来进行的。是要用别的酸吗查看更多 9个回答 . 3人已关注

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精甲醇产品？ 精甲醇产品氧化性不合格的处理方法查看更多 2个回答 . 1人已关注

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环境气体分析报告单的填写？环境气体分析报告单上大家都是如何填写的？按道理要写明取样分析点，检测数据要写具体的分析数据，不能用“合格，不合格，未检出”等代替。我想问的是，这些是否有规范规定？因为我向分析检测人员提出这些要求，他们和我争辩，说我的说法不合理。查看更多 1个回答 . 2人已关注

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热媒炉冒黑烟是什么原因? 燃烧天然气的热媒炉，在小火转大火的过程中一直冒黑烟，持续约5分钟的时间，是什么原因引起的？哪位大侠解决过类似的情况。查看更多 10个回答 . 4人已关注

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高手们帮忙分析一下？高手们帮忙看一下这是什么物质，不胜感激！应该是个甾体类化合物。 < align=left> < ><IMG src="http://bbs.organicchem.com/UploadFile/2007-4/20074279204723109.jpg" border=0> < align=left><IMG src="http://bbs.organicchem.com/UploadFile/2007-4/20074279224468301.jpg" border=0> [此贴子已经被作者于2007-5-2 9:44:08编辑过] 查看更多 11个回答 . 5人已关注

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高纯黄磷精制技术？黄磷是化工基本原料之一，几乎是所有精细磷化工产品的原料。我国是黄磷生产大国，产量约为世界产量的 1/2 。但是由于黄磷属资源型、高耗能、重污染的产品；所以黄磷行业目前已成为国家 8 个限制性发展产业之一，且黄磷的出口受到限制。目前能源、原材料和电力价格不断上涨，已无原材料和电力优势的小黄磷及磷酸盐生产厂家经营困难，或受国家产业政策的制约，无法维持而转产或关闭。因此，必须从低品质黄磷开发高品质黄磷，增加其经济效益。因原料、电极和电炉热工条件等因素影响，黄磷产品中难免混有砷、有机物 ( 俗称油分 ) 、硅、硫、铁和其他金属等杂质，使用普通的热水漂洗法净化黄磷，净化深度有限，特别是砷及有机物的脱除更为困难。砷主要以砷酸盐形式存在于磷矿石中，由于磷和砷属同一主族相邻的两种元素，具有许多相似的物理化学性质，在生产过程中，还原磷的同时，也还原了砷。绝大部分砷 (41.5%) 富集于产品黄磷中，主要以磷化砷形式存在，并且磷、砷之间易产生共晶使其分离困难。在电炉内，焦炭 ( 或电极糊 ) 中的挥发分随磷炉气进人冷凝系统，大部分与磷蒸气一起被冷凝成液态，形成黄磷中的有机物。该有机物 ( 主要以烃类、酚类及多原子芳烃为主 ) 与黄磷亲和能力较强，分离较困难。在高温区，少量氟与二氧化硅生成 SiF4 气体，在冷凝时，一部分水解为胶态二氧化硅混入黄磷中。其中的杂质大致有：金属元素 Ca 、 Fe 、 Al 、 Mg 、 Sr 、 Mn 、 Na 、 K 、 T1 、 V 、 Cr 、 Ni 、 Ga 、 Cd 、 Cu 、 Sb 、 Pb 、 Zn 、 Sn 、 U ；半金属元素 Se 、 Si 、 C 、 B 、 As 、 Bi ；非金属元素 S 、 F 、 Cl ；有机物酚、蒽、焦油及其他的碳氢化合物。黄磷中有机杂质主要是烃类、酚类及多原子多环芳烃等化合物，大约在 30 种以上。黄磷的颜色与有机杂质，尤其是菲和蒽嵌蒽等有先提纯工业黄磷的方法有化学法和物理法。本文主要介绍物理法提纯工业黄磷的国内外进展情况。物理法是利用磷、砷之间物理性质进行分离，包括： 1) 熔点不同，采用熔融分离； 2) 蒸汽压不同，常压或真空蒸馏； 3) 溶解度差别，萃取或选择溶解； 4) 分子性质差别，吸附剂选择吸附。 1 物理法净化工业黄磷 1.1 区域熔融法净化工业黄磷区域熔融法 ( 简称区熔 ) 是靠局部加热使材料锭条上出现一个狭窄熔区，并将此熔区缓慢移动，利用杂质在固相和液相中溶解度的差异，通过熔化和凝固达到提纯的目的，是改进的分步结晶经典纯化技术。最早由 Pfann 提出并应用于制取高纯锗；而将区熔最早应用在工业黄磷提纯领域则是在 1960 年。 1964 年德国人 J.CremerLiu 利用区熔提纯工业黄磷进行了实验研究，图 1( 略 ) 是区熔提纯装置的一例。把纯净的氮连续通入，将 1-2kg 黄磷熔体流入 Pyrex 玻璃制的圆筒容器 ( φ 40mm ， L=1 m) 中。通人交流电，借涡流加热铁片，局部温度可大于 100 ℃。用高频虽然更好，但体积要增大，以及传热问题等，故应选用适当频率。黄磷熔区约 10mm 厚，随圆筒下移而熔融区逐渐向上移动，移动速度 3-5mm/h(20mm/h 提纯效果较差 ) ，这种装置中的圆盘因有低频振动和旋转磁场使之旋转，故熔区混合良好，提纯效果亦佳。区熔次数 5 次以 /6 ，砷含量小于 1 μ g/g ，其他杂质总量小于 2.5 μ g/g 。如果用大筒 ( φ 300mm) 中间冷却，多段加热，可处理 10 ～ 20kg 黄磷； 2006 年香港科技大学弥永利等人，应用区域加热熔融分子扩散法提纯黄磷，装置如图 2( 略 ) 。环状加热器套在棒条状的样品上，可以控制加热器的温度，使其沿样品棒条移动。为了提纯效果，样品条上可加上不止一个加热器，将加热器定向移动时，样品棒条被区域性加热、熔融。由于分子的扩散在液态比在固态有极大的提高，所以在加热器定向移动时，被熔融的区域也随加热器移动，液体 - 固体的边界也随之移动。因此，分子扩散的方向是加热器移动之方向，并通过严格的计算得到了重要操作参数的方程。这种方法不仅对砷、金属杂质有脱除作用，对油分也有一定的脱除作用。 2007 年张眢、弥永利等，又申请了一项专利 ( 见图 3( 略 )) ，棒壳材料由金属改为聚四氟乙烯，加热器的移动速度为 1.27mm/min ，轴向热损失 32W ，并通 3.26 μ g/g 。一次提纯脱砷率 80% 左右，二次提纯脱砷率 82% 。区域熔融法提纯工业黄磷，纯度能够达到 6N 或 7N 级 ( 高纯黄磷依砷含量分为 N 级，其中 6N 级及 7N 级含砷量各为 0.2 μ g/g 及 0.05 μ g/g ，可以说是所有提纯方法中纯度最高的一种方法。但是由于区熔过程提纯速度慢，如果原料磷中的杂质含量高，区熔次数相应也要增加，提纯效率降低。因此，在采用区熔对黄磷进行提纯前，最好采用其他方法先将大部分杂质除去。 1.2 电磁净化法提纯工业黄磷元素磷与杂质的电阻率、电负性、电离势等物理性质有显著的差异 ( 见表 1) 。元素电负性数值越大，原子在形成化学键时成对键电子的吸引力越强。原子获得能量失去电子，该能量称为电离势。电离势大小用于衡量原子失电子的能力。电离势越大，原子越难于失去电子；电离势越小，原子越容易失去电子。理论上可以判断， P 形成化学键时成对键电子的吸引力比 As 强， As 原子比 P 原子更易失去电子。张筱鹏等选择设计一个非均匀电场，中性粒子根据物理性质的差异发生极化。根据极化强度定义： P= ε 0 ( ε -1)E ，其中ε 0 为真空介电常数；ε为电介质介电常数。表 1 元素磷与杂质的一些物理性质比较物理性质 P As Pe S 电阻率 /( μΩ .em-1) l × 1017 33.3 9.71 2 × 1023 密度 /(g.cm-3) 1.82 5.73 7.86 2.07 电负性 2.1 2.0 1.7 2.6 第一电离势 /(eV) 10.48 9.81 7.87 10.36 与 P 结合时的键能 /(k1.mol-1) 489.5 433.51(As-As382) (Fe-Fe100) 478(S-S425.28) 相对介电常数ε 4.06 6.6-16 4.0 在同一个设备当中，场强 E 相同的情况下，当粒子 ( 杂质 ) 的相对介电常数大于介质 ( 黄磷 ) 的相对介电常数时，粒子在高压电场作用下因电泳力不同发生不同的运动，由不同粒子的不同运动而实现二者的分离。装置如图 4( 略 ) 。液态工业黄磷由进料口通过阀门进入设备，控制设备内的温度、电场强度和磁感应强度，在设备巾由原料分配管上均布若干小孔将原料均布人设备。在物料经过电晕极时，杂质粒子在高压荷电 F ，被电磁力束缚于 I 区，即原料分配管与副产品收集管之间的区域，并在电磁场和重力场中向下运动，在其下部富集，经收集管收集，经过阀门放出后即为副产品。在设备的上部，经过精制的黄磷通过电晕极由收集管进入Ⅱ区，即原料分配管与产品收集管之间的区域，进而通过产品收集管上均布小孔进人产品收集管，经阀门由出料口流出成为产品。原料、产品、副产品的数量和产品、副产品的纯度可通过调整各阀门开启的大小调节。通过此法，磷的直收率 ( 一次净化后，精制黄磷的收率 ) 可达 90%-96% ，磷的总回收率 ( 几次净化后黄磷的总收率 ) 接近 100% ，脱砷率达 96%-98% ，有机物和铁的脱除率均在 96% 以上。电磁净化法脱除黄磷中的砷不需要添加化学试剂，能耗少。同时，对其他杂质的去除效果也很明显。利用电场脱除黄磷中的杂质目前尚处于起步阶段，值得深入研究。区域熔融法提纯工业黄磷，纯度能够达到 6N 或 7N 级 ( 高纯黄磷依砷含量分为 N 级，其中 6N 级及 7N 级含砷量各为 0.2 μ g/g 及 0.05 μ g/g ，可以说是所有提纯方法中纯度最高的一种方法。但是由于区熔过程提纯速度慢，如果原料磷中的杂质含量高，区熔次数相应也要增加，提纯效率降低。因此，在采用区熔对黄磷进行提纯前，最好采用其他方法先将大部分杂质除去。 1.2 电磁净化法提纯工业黄磷元素磷与杂质的电阻率、电负性、电离势等物理性质有显著的差异 ( 见表 1) 。元素电负性数值越大，原子在形成化学键时成对键电子的吸引力越强。原子获得能量失去电子，该能量称为电离势。电离势大小用于衡量原子失电子的能力。电离势越大，原子越难于失去电子；电离势越小，原子越容易失去电子。理论上可以判断， P 形成化学键时成对键电子的吸引力比 As 强， As 原子比 P 原子更易失去电子。张筱鹏等选择设计一个非均匀电场，中性粒子根据物理性质的差异发生极化。根据极化强度定义： P= ε 0 ( ε -1)E ，其中ε 0 为真空介电常数；ε为电介质介电常数。表 1 元素磷与杂质的一些物理性质比较物理性质 P As Pe S 电阻率 /( μΩ .em-1) l × 1017 33.3 9.71 2 × 1023 密度 /(g.cm-3) 1.82 5.73 7.86 2.07 电负性 2.1 2.0 1.7 2.6 第一电离势 /(eV) 10.48 9.81 7.87 10.36 与 P 结合时的键能 /(k1.mol-1) 489.5 433.51(As-As382) (Fe-Fe100) 478(S-S425.28) 相对介电常数ε 4.06 6.6-16 4.0 在同一个设备当中，场强 E 相同的情况下，当粒子 ( 杂质 ) 的相对介电常数大于介质 ( 黄磷 ) 的相对介电常数时，粒子在高压电场作用下因电泳力不同发生不同的运动，由不同粒子的不同运动而实现二者的分离。装置如图 4( 略 ) 。液态工业黄磷由进料口通过阀门进入设备，控制设备内的温度、电场强度和磁感应强度，在设备巾由原料分配管上均布若干小孔将原料均布人设备。在物料经过电晕极时，杂质粒子在高压荷电 F ，被电磁力束缚于 I 区，即原料分配管与副产品收集管之间的区域，并在电磁场和重力场中向下运动，在其下部富集，经收集管收集，经过阀门放出后即为副产品。在设备的上部，经过精制的黄磷通过电晕极由收集管进入Ⅱ区，即原料分配管与产品收集管之间的区域，进而通过产品收集管上均布小孔进人产品收集管，经阀门由出料口流出成为产品。原料、产品、副产品的数量和产品、副产品的纯度可通过调整各阀门开启的大小调节。通过此法，磷的直收率 ( 一次净化后，精制黄磷的收率 ) 可达 90%-96% ，磷的总回收率 ( 几次净化后黄磷的总收率 ) 接近 100% ，脱砷率达 96%-98% ，有机物和铁的脱除率均在 96% 以上。电磁净化法脱除黄磷中的砷不需要添加化学试剂，能耗少。同时，对其他杂质的去除效果也很明显。利用电场脱除黄磷中的杂质目前尚处于起步阶段，值得深入研究。 1.3 蒸馏法提纯工业黄磷可分为湿式蒸馏法和干式蒸馏法，而干式蒸馏法又分为减压蒸馏法、合金蒸馏法、干式高温蒸馏法。最早提出用蒸馏法提纯工业黄磷的是在 1959 年，将工业黄磷在水蒸气气流中两次蒸馏。 1999 年，汤德元等测定关联了液态工业黄磷的磷蒸气压； 2003 年，王平艳等对真空蒸馏法制取低砷黄磷的理论进行了研究。他们为蒸馏法提供了理论依据和基本数据。 1982 年美国的 H.Resenhouse 等人申请净化黄磷的专利，在精馏温度≤ 200 ℃、保持真空压力约 13.33kPa 下精馏黄磷除砷；精馏出的磷蒸气冷凝后，一部分作为高纯磷产品，另一部分作为回流液，高砷含量的磷从塔底除去。 1987 年印度的 B.S.Mathur 等人研究了利用工业黄磷制备高纯磷的方法，先将黄磷用硝酸浸提，然后在石英装置中多级真空精馏，最后将精制黄磷转化成稳定的红磷：精制磷中的砷小于 2 μ g/g ，杂质总量小于 6.9 μ g/g 。 1990 年前苏联 M.D.Beskin 等人申请了利用精馏法从黄磷中连续除砷酌专利； 1994 年 .Y.L.Vyatkin 等人还对蒸馏塔的效率进行了计算，对所需塔板数和最佳回流量进行了测试。日本的三菱材料公司研究了先用试剂处理熔融黄磷，使磷中杂质转化成不易挥发的物质，然后精馏磷得到半导体材料级高纯磷的方法。 1991 年该公司 U.Hiroto 等人申请了生产高纯磷的专利，所用试剂是碘或碘化物，在温度小于 300 ℃下使碘源物质与磷中的砷生成碘化砷。 1992 年他们又申请了类似的专利，所用试剂是碘化物或碘酸盐，加热使磷中的砷转化成砷氧化物，在小于或等于砷氧化物沸点的温度下精馏，磷收率 60%-80% ，精制磷含砷量小于 0.1 μ g/g 。利用某些液态金属在高温下对杂质具有选择溶解性的特点，也可达到净化黄磷的目的。 1986 年，德国 K.P.Becker 等人申请了高度净化挥发性物质磷和砷的专利，在所选择的净化温度 (800-1 200 ℃ ) 下，可使磷或砷蒸气中的杂质在熔融金属中的溶解度达到最大。净化后的高纯磷或砷可用于制备半导体化合物。 1991 年三菱公司的 O.Katsumi 等人申请了制备高纯磷的专利，所用试剂是金属或金属氯化物，在加热的情况下，金属或金属氯化物与磷中的砷形成合金，在低于金属熔点的温度 ( ≤ 300 ℃ ) 下真空蒸馏，所得精制磷中砷含量最低可达 1.2 μ g/g ，所用金属氯化物可以从氯化钠、氯化铝、氯化亚铜、氯化锌和氯化铅中选择。单纯采用精馏方法得到的精制磷的纯度有限。要得到更高纯度的精制磷，在精馏前必须采取预净化措施，或通过化学反应将杂质转化为不易挥发的物质。用试剂先将砷固定，然后精馏，所得磷的砷含量明显低于前者，精制磷收率在 60% 以上。用碘化物或碘酸盐固定杂质比用金属氯化物的效果要好，所得精制磷的砷含量要明显低些，但含碘物质的使用会明显增加净化成本。 1.4 活性炭吸附法净化工业黄磷活性炭因具有巨大的比表面积，常被用作吸附介质以分离水等体系中的各种微量杂质，利用它的这种吸附特性：用于处理液态工业黄磷，可达到净化除去有机杂质的目的。德国专利提出用活性炭处理黄磷，可以除去有机杂质，如果反复几次，可以得到高纯度黄磷。方法是将含有 0.28% 有机杂质的黄磷 20t ，同 200kg 比表面积为 800mVg 的活性炭配成的 15% 水悬浮液混合， 2min 后过滤，得到含有杂质为 0.01% 的黄磷，如果加大活性炭的用量，可使黄磷杂质含量降到 0.001% 以下，这样精制的黄磷可用于电子工业上。 1977 年，苏联专利也介绍了用活性炭例如，黄磷同 0.2%( 以黄磷质量计 ) 的粉状活性炭搅拌混合，吸附除去磷中杂质，处理总杂质为 457 μ g/g 的黄磷，经处理后，黄磷中的杂质可降为 23 μ g/g 。文献报道，用活性炭的悬浊水溶液在黄磷熔点以上处理工例如，黄磷同 0.2%( 以黄磷质量计 ) 的粉状活性炭搅拌混合，吸附除去磷中杂质，处理总杂质为 457 μ g/g 的黄磷，经处理后，黄磷中的杂质可降为 23 μ g/g 。文献报道，用活性炭的悬浊水溶液在黄磷熔点以上处理工业黄磷，当活性炭用量为黄磷质量的 0.2% 时就足以使黄磷中有机杂质含量由 460 μ g/g 降到可接受的 60 μ g/g ，活性炭的用量可随有机杂质含量的高低而加以适当调节。总的来说，工业黄磷中正常的有机杂质含量约为 100-3 000 μ g/g ，可采用占处理黄磷质量 0.2%-1.0% 的活性炭来处理，活性炭的吸附表面积至少应有 800m2/g ，最好为 1000m2/g ，同时应和液态黄磷保持接触，直到黄磷中的有机杂质浓度和活性炭中的有机杂质浓度达到平衡为止。活性炭吸附法接触时间一般为 1h ，净化过的磷可通过过滤或离心方法与废炭分离。过滤后废炭含 30%-35% 的磷，可将其与足够量的液态黄磷混合，生成 m(C)/m(E). 为 50/50 的料浆，然后通过浆泵将此磷炭料浆引人黄磷电炉加以回收利用，这样就解决废炭输送和处理的问题，既回收了磷，又避免了固体污染物对环境的危害。 1992 年，德国的 T.S.Sergrenko 等人申请的专利是将比表面小于 800m2/g 的活性炭粉末加入熔融态的黄磷中，在湍流状态下充分混合，然后再将磷与活性炭分离。 2 结论与建议采用物理法脱除黄磷中的杂质，除吸附法 ( 主要针对油分 ) 外，其他 3 种方法主要是针对工业黄磷中的杂质砷，因为砷是工业黄磷中最主要的杂质，且它的含量多少是评价黄磷品质的重要指标。区域熔融法，早在 20 世纪 70 年代就提出来，但是没有工业化，原因就是其大型设备复杂，需要用磁感应或者高频电磁感应等设备，虽然其提纯纯度高，但是其净化速度慢。电磁净化法是最近几年由昆明理工大学研究与开发的，其净化效果好，但是仍处于起步阶段，需要深入研究与开发。蒸馏法的操作温度相对较低，但所用设备复杂，并且在反应器中会形成大量高杂质含量的馏余物，因此，蒸馏法的磷收率较低。以上方法有利有弊，在实际工作和实验研究中，需要综合考虑。我国目前高纯黄磷的生产还处于空白阶段，需加速提升磷化工行业的技术水平与核心竞争力，因此，深入研究以上物理法，研究开发新的物理提纯法是目前净化工业黄磷工作的重点。查看更多 0个回答 . 1人已关注

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简介

职业：上海捷祥测控技术有限公司 - 销售

学校：河南财经学院 - 文化传播系

地区：台湾省

个人简介：才能的火花，常常在勤奋的磨石上迸发。查看更多

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