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如何去合成四丙基溴化铵? 在化学领域中,四丙基溴化铵是一种备受推崇的化合物,它在催化反应、表面活性剂和药物等领域发挥着重要的作用。在本文中,将深入探讨如何合成四丙基溴化铵, 简介:四丙基溴化铵 (TPABr) 属于有机季铵盐,也称作溴化四丙铵,熔点 266-272 ℃,纯品四丙基溴化铵为无色或白色晶体。在常温常压下性质稳定,有特殊的刺激性气味,在水和乙醇中溶解度较大,易吸水,需要密闭干燥处保存。 催化剂是在化学反应里能改变反应物化学反应速率 ( 提高或降低 ) 而不改变化学平衡 , 且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质。 90% 以上的工业过程中使用催化剂 , 如化工、石化、生化、环保等。催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位,例如 , 合成氨生产采用铁催化剂 , 硫酸生产采用钒催化剂 , 乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中 , 都采用不同的催化剂。 四丙基溴化铵是一种市场上常见的阳离子型相转移催化剂 , 是一种离子对试剂并且应用于石油化学工业的催化剂制备。现有的制备四丙基溴化铵的方法虽然可以生产出四丙基溴化铵 , 如公告号为 CN102020570A 的专利 , 但是制备的四丙基溴化铵纯度不高 , 杂质较多,人们在使用时还需要除杂才能使用 , 这就为使用者带来了不便。 合成: 1. 常压法 在 500ml 三口烧瓶中加入一定量的三正丙胺和溴丙烷,加入适量溶剂,放入带磁力搅拌的电加热套中,开启搅拌,常压下升温至回流,保持体系回流反应一段时间停止加热,自然冷却后抽滤出固体产物,用乙酸乙酯洗涤 2-3 次,即可得到所要合成的产物,对所得产物放入恒温烘箱干燥,得白色粉末或晶体,即为四丙基溴化铵,称重,计算收率。 2. 自压法 在 100mL 水热合成反应釜中按一定比例加入三丙胺、溴丙烷,并加入一定量的溶剂,置于恒温烘箱内,设置反应温度,烘箱内温度达到设定温度开始计时,反应一段时间取出反应釜,自然冷却至室温,抽滤分离固液相,所得固体产物用乙酸乙酯洗涤 2-3 次, 80 ℃下烘箱内烘干 3h ,所得固体即为四丙基溴化铵,称量固体质量,计算收率。 3. 有专利发明了一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法,具体步骤如下: 步骤一,将三正丙胺、 1- 溴丙烷和溶剂在压力釜中混合,搅拌下进行升温反应,反应结束后向其中加入适量的水,分离得到四丙基溴化铵水溶液; 步骤二,将四丙基溴化铵水溶液减压蒸馏回收溶剂,再将其余产物烘干即为四丙基溴化铵粗品; 步骤三,将四丙基溴化铵粗品溶解在异丙醇中,得到四丙基溴化铵的异丙醇溶液,再向其中加入质量分数为 25-38% 的氢氧化钠溶液,超声波混合均匀,然后在磁场中保持 15-30 分钟,得到第一混合溶液; 步骤四,将第一混合溶液中加入过量氢溴酸溶液,加热回流并且保温 2-3 小时,得到第二混合溶液,将第二混合溶液冷却结晶,过滤并且将产物进行减压蒸馏,所得白色晶体即为四丙基溴化铵成品。 该发明制备的四丙基溴化铵成品纯度高,具有良好的使用前景。 参考文献: [1] 江西肯特化学有限公司 . 一种制备高纯度四丙基溴化铵的方法 :CN201811482708.X[P]. 2019-04-19. [2] 孙宏 , 张泽 , 陈艳春 , 等 . 四丁基溴化铵催化合成 3- 苯基丙烯醛 [J]. 化学世界 ,2009,50(4):231-233. DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2009.04.011. 查看更多
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沙美特在市场上的价格高不高? 西药主要以各种化学物质为主,其见效速度较快,能有效改善身体问题,避免问题进一步恶化。然而,西药的副作用也相对突出。 沙美特是西药的主要成分之一,了解其价格非常必要。那么,沙美特在市场上的价格是否高昂呢? 实际上,沙美特的价格并不特别高昂。因此,以沙美特为成分的产品,尤其是药品,价格并不会过高。当然,这是指通过正规渠道购买产品所产生的价格。如果直接从厂家购买,价格会更加优惠。由于以沙美特为成分的药物通常是批量生产的,所以价格一般不会过高,除非是特殊用途购买的、高纯度或特殊指定类型的产品,这时价格可能与普通产品有一定区别。 一般以沙美特为成分的药品主要适合成人使用,特别适用于改善哮喘问题,尤其是老年人在秋冬季节更频繁地使用这种成分的产品治疗身体异常症状。 综上所述,沙美特在市场上的价格并不高昂。只要确保购买渠道合法,产品价格一般都是合理的,不会过于昂贵。 查看更多
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如何合成溴代环戊烷? 溴代环戊烷是一种无色油状液体,具有芳香气味,可用作有机合成中间体。它在药物合成中可以作为环戊甲噻嗪的烷基化试剂。传统的溴代环戊烷合成方法是使用浓硫酸作为催化剂和脱水剂,将环戊醇与溴氢酸在高温下进行回流反应,但这种方法存在反应时间长、原料消耗高、后处理繁琐等问题。最近的研究表明,可以使用环戊二烯选择催化加氢方法,先合成环戊烯,再通过取代反应合成溴代环戊烷。这种新的合成路线大大降低了成本,反应过程简单,对环境无污染。 合成路线 图1展示了溴代环戊烷的合成路线。方法一是将碘和溴酸溶解在环己烷中,加入t-BuONa,经过搅拌反应得到溴代环戊烷。方法二是在黑暗中将溴酰胺和环戊烷溶解在苯中,经过光照反应得到溴代环戊烷。 参考文献 [1]溴代环戊烷合成新工艺. 辽宁省,大连理工大学,2009-01-01. [2] Schmidt, Valerie A.; et al. Site-Selective Aliphatic C-H Bromination Using N-Bromoamides and Visible Light. Journal of the American Chemical Society (2014), 136(41), 14389-14392. 查看更多
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如何利用物理选矿方法提高铝土矿铝硅比? 我国拥有丰富的铝土矿资源,但大部分是低铝硅比的一水硬铝石型铝土矿,无法直接用于拜耳法生产氧化铝。为了提供合格的高铝硅比精矿,必须采用选矿方法进行预先脱硅。化学选矿、生物选矿和物理选矿是提高铝土矿铝硅比的三种主要方法,其中物理选矿中的浮选法应用最广泛,研究最多。 浮选法主要包括正浮选和反浮选两种方法。与正浮选相比,铝土矿反浮选脱硅是浮少抑多,浮出的是铝硅酸盐矿物,留在母液中的是水铝石。反浮选方法具有浮选产品产率较小、药剂用量较少、浮选精矿有利于过滤脱水等优点,因此具有广阔的发展前景。目前,胺类阳离子捕收剂是铝土矿反浮选脱硅的主要捕收剂。 酰胺基胺类捕收剂是胺类阳离子捕收剂的一种,具有重要的地位。酰胺基胺类化合物捕收矿石的能力较强,同时合成酰胺基胺类化合物的条件较温和,操作简便。以十二碳酰胺(月桂酰胺)作为捕收剂进行铝土矿的浮选试验研究,调节矿浆pH值为5,合成产物用量为160g/t,经过一次粗选,浮选精矿的铝硅比可达到6.65,氧化铝的回收率达到80.85%。实践证明,合成的十二碳酰胺(月桂酰胺)是一种有效的铝土矿反浮选药剂。 如何制备十二碳酰胺(月桂酰胺)? 首先,称量适量的十二碳酸和尿素,混合后放入反应器中。然后,加热混合物使其熔化,并启动电动搅拌装置。将温度升至150-160℃,加热两小时。撤去空气冷凝管和吸收装置后,继续搅拌并升温至180℃,持续反应。反应结束后,趁热转移物料并进行冷却和称重。取少量产品,用氢氧化钾标准溶液进行滴定,计算酸值,从而计算得到转化率。在制备过程中,需要进行单因素试验和正交试验,并记录试验数据。为了防止多余的氨气污染环境,装置中需要增加酸吸收装置,试验中使用30%的盐酸作为酸吸收装置。十二碳酰胺(月桂酰胺)的合成以及可能发生的副反应方程式见式(1)、式(2)和式(3)。 主要参考资料 [1] 十二碳酰胺的合成及其浮选性能研究 查看更多
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如何制备3-溴-4-醛基苯甲酸? 3-溴-4-醛基苯甲酸是一种重要的医药中间体,具有白色固体的性质。传统的合成方法是从2,5-二甲基溴苯出发,经过多步反应得到目标产物。然而,这种方法存在一些问题,比如需要进行四溴代反应,需要特殊装置和长时间的光反应,而且反应物重氮甲烷具有很高的毒性和易爆性,存在安全隐患。 3-溴-4-醛基苯甲酸 制备方法 首先,在一个3L的三口烧瓶中加入3-溴4-甲基苯甲酸和NBS,然后加入四氯化碳和过氧化苯甲酰,进行回流反应。反应结束后,通过过滤和洗涤得到3-溴-4-(二溴甲基)苯甲酸粗品。 接下来,将制备的3-溴-4-(二溴甲基)苯甲酸粗品溶解在乙醇中,加入硝酸银水溶液进行反应。反应结束后,通过过滤和洗涤得到3-溴-4-醛基苯甲酸。 最后,将制备的3-溴-4-醛基苯甲酸溶解在DMF中,加入碳酸钾和碘甲烷进行反应。反应结束后,通过萃取、洗涤和干燥得到3-溴-4-醛基苯甲酸甲酯。进一步处理后,得到最终产物3-溴-4-醛基苯甲酸。 参考资料 [1] 林木荣, & 廖联安. (1999). 4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成. 厦门大学学报(自然版)(s1), 388-388. [2] 禹艳坤, 王超, 刘爱霞, & 冀亚飞. (2011). 尼洛替尼的合成研究. 化学试剂, 33(3), 266-268. [3] 王西, 刘文兵, & 徐代旺.. 一种3-溴-4-(羟甲基)苯甲酸甲酯的合成方法. 查看更多
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长叶烯的制备方法及应用领域是什么? 长叶烯是一种三环倍半萜烯,主要存在于马尾松重松节油中,含量约为60%~78%。它可以通过异构得到异长叶烯,再通过氧化反应制得异长叶烷酮,具有木香和似鸢尾香的气味,广泛应用于各种化妆品香精和皂用香精中。此外,长叶烯还可以制备W-乙酰氧甲基长叶烯,用作调合香料的配料,具有增香和定香的作用。而W-羟甲基长叶烯则具有木质龙涎香和清甜果香的特点,适用于调配各种花香型和木香型香精。 长叶烯的应用领域有哪些? 长叶烯是一种从重级松节油中提取的天然香料,具有特殊的化学活性,可用作合成树脂、合成香料、浮选剂和有机合成的原料。利用长叶烯可以生产制造异长叶烯、异长叶烯酮等产品,用于香精的调配可以替代某些价格昂贵的香料。然而,在重质松节油提纯长叶烯的过程中,由于长叶烯与重质松节油中石竹烯的沸点接近,导致制得的长叶烯产品中通常含有10%~12%的石竹烯,降低了长叶烯的纯度,从而降低了其使用价值。 CN201610479845.2提供了一种制备高纯度长叶烯的方法:将长叶烯粗品与沸石分子筛混合后加热反应,然后过滤除去沸石分子筛,再加入浓硫酸进行反应,最后通过减压蒸馏得到高纯度的长叶烯。这种方法可以有效提高长叶烯的纯度,提升其使用价值。 主要参考资料 [1] 农业大词典 [2] CN201610479845.2 高纯度长叶烯的制备方法 查看更多
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如何制备4-醛基苯并环丁烯? 4-醛基苯并环丁烯是一种有机中间体,可以通过一定的方法制备得到。 制备方法 首先,在一个500mL的烧瓶中加入50mL无水四氢呋喃(THF),2.88g的Mg屑(120mmol)和4滴1,2-二溴乙烷。然后,在回流条件下加热15分钟,将反应混合物与25mL无水THF溶液中的1.1,20g的4-溴苯并环丁烯逐滴加入,形成格氏试剂。加入完毕后,用25mL无水THF冲洗滴液漏斗,再次在回流条件下加热45分钟,得到绿棕色溶液。将反应混合物冷却至0℃,然后滴加15mL的二甲基甲酰胺(DMF),并在回流条件下加热15分钟。将反应混合物倒入冰中,酸化并用饱和NaHCO 3 溶液中和。通过乙酸乙酯萃取粗产物,用硅藻土过滤有机相,蒸发溶剂,得到粗产物。最后,通过柱色谱纯化,使用10%乙醚/己烷作为洗脱溶剂,得到无色液体的醛(1.2,12g,82%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3 ):d 9.9(s,1H),7.65(dd,1H),7.50(s,1H),7.14(dd,1H),3.15(s,4H)。 应用领域 4-醛基苯并环丁烯可以用于制备4-乙烯基苯并环丁烯。首先,在一个500mL圆底烧瓶中加入48.6g的甲基三苯基溴化鏻1.1(136.2mmol)和220mL无水THF,将溶液冷却至-78℃,然后逐滴加入52.8mL的n-BuLi(2.5M己烷溶液,132mmol)。将反应混合物温热至室温后,缓慢加入14.32g的稀释于70mL无水THF中的醛1.2(108.4mmol)。将混合物温热至室温并继续搅拌2小时。最后,用饱和NH 4 Cl和饱和NaHCO 3 溶液处理反应,通过硅藻土过滤粗产物,用乙醚/己烷(1:1)洗涤,蒸发至干燥,得到纯的4-乙烯基苯并环丁烯1.3,为无色液体(11g,78%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3 ):δ7.26(d,1H),7.20(s,1H),7.04(d,1H),6.74(dd,1H),5.70(d,1H),5.20(d, 1H),3.19(s,4H)。 主要参考资料 [1] (US20150132921) Gap-fill methods 查看更多
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如何制备3-羟基头孢化合物? 自1929年英国医生Fleming发现青霉素以来,人类对抗生素的研究取得很大发展,但由于青霉素抗菌谱较窄,易引起过敏性休克和不稳定等特点,使其应用受到限制,为此,人们对青霉素的化学结构做了大量改造工作,以发现具有高效、广谱、低毒、耐酶、稳定等优点的抗生素。其中头孢类抗生素如头孢克洛、头孢布烯、头孢唑肟等是临床常用的高效抗生素,其特点是抗菌谱较广,对厌氧菌有高效;引起变态反应一般比青霉素低,约为青霉素的1/4,特别是引起过敏性休克的病例比青霉素少,使用较安全;对及各种细菌产生的β-内酰胺酶,比多数半合成青霉素稳定;它的作用机制和青霉素类相同,也是阻碍转肽化作用,抑制细菌细胞壁的生成,以达到杀菌目的。 3-羟基头孢化合物是合成头孢类抗生素关键中间体,其结构复杂,具有手心中心。3-羟基头孢化合物对应的醇酮互变异构体。现有合成3-羟基头孢烯化合物主要是以半合成的方法对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)或青霉素G钾盐(PGK)进行改造而得到。其中Yoshioka,M.等人报道了以青霉素G钾盐(PGK)为起始原料经过5步反应获得化合物3-羟基头孢化合物及其对应的醇酮互变异构体;在Yoshioka,M.等人的报道中采用了剧毒化学品甲基磺酰氯作为酰化试剂,采用了“一锅烩”的技术。但从原料噻唑啉烯醇酯衍生物合成3-羟基头孢烯化合物的收率仅为70%。 如何制备3-羟基头孢化合物? 3-羟基头孢化合物的制备方法的化学反应式如下: (其中R1为PhCH2CO基;R2为对硝基苄基) 在反应瓶中加入2000ml二氯甲烷和300g结构式为式II的化合物噻唑啉烯醇酯衍生物(其中R1为PhCH2CO基;R2为对硝基苄基)和对甲苯磺酰氯138.7g,搅拌溶解,冰水降温至0~5℃。缓慢滴加稀氨水进行磺酰化反应得到结构式为式III的化合物对甲苯磺酸酯,反应结束后取样检测反应液中式II化合物的含量小于0.1%。去除水层,加入无水硫酸镁干燥。降温至0℃~-10℃,加入57.6g的吗啉,然后滴加三乙胺进行烯胺化反应得到结构式为式IV的化合物。 烯胺化反应后用HPLC监测式III化合物对甲苯磺酸酯的残留小于0.1%。继续降温至-15℃~-30℃,加入吡啶56g。控制温度在-15℃~-30℃,快速加入120g液溴,溴代反应1小时得到结构式为式V的化合物。溴代反应后将上述式V化合物的反应液注入到10%的盐酸500ml和甲醇2100ml中,再温度为0℃~10℃反应6~7小时。萃取,用水900ml洗涤有机层后,在减压条件下浓缩除去溶剂。在得到的残渣中加入75%的甲醇732ml使之结晶,在3~5℃下熟化1小时后,过滤,干燥。得到式I的化合物248.5g。收率:80%,HPLC检测纯度92%。 主要参考资料 [1] CN200910097087.8一种3-羟基头孢化合物的制备方法 [2] CN201710270451.0一种3-羟基头孢菌素的制备方法 查看更多
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农药制剂中非登记成分的检测方法及其重要性? 农药制剂中非登记成分的添加在农业生产中呈现出一些特点,如添加量高、主要是速效性、高活性、广谱性、廉价性的农药,以及对生态环境和人畜健康安全造成的危害。这种行为不仅易引起药害事故,还会加速病虫害产生抗药性,导致农产品农药残留超标。因此,对农药制剂中的非登记成分进行检测具有重要意义。 农药制剂中非登记成分的检测方法 目前,已有多种检测方法用于农药制剂中非登记成分的检测,包括气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法等。然而,现行行业推荐标准中只包括了少数禁限用农药的检测方法,而实际上还有数百种可能成为擅自添加的非登记成分的农药缺乏有效的检测方法。 一项最新的研究提出了一种农药制剂中非登记成分的气相色谱-质谱快速测定方法,该方法能够快速测定131种非登记成分。该方法包括标准溶液的配制、样品溶液的配制、空白溶液的配制以及GC-MS检测等步骤。通过该方法,可以准确测定样品中各非登记成分的含量。 主要参考资料 [1]CN201811453542.9 农药制剂中非登记成分的气相色谱-质谱快速测定方法 查看更多
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交沙霉素是一种什么样的抗生素? 交沙霉素是一种大环内酷抗生素,由日本山之内制药株式会社于年研制而成。与红霉素相比,交沙霉素的抗菌活力稍弱,但组织浓度较高,胃肠道反应较轻,且不易诱导葡萄球菌产生耐药性。丙酸交沙霉素适用于多种感染,如咽炎、扁桃体炎、鼻窦炎、中耳炎、肺炎、皮肤软组织感染等。 交沙霉素的规格是什么? 交沙霉素有片剂、胶囊剂和颗粒剂三种规格,分别为0.1g、0.2g和0.1g。 交沙霉素适用于哪些感染? 交沙霉素适用于敏感菌所致的口咽部、呼吸道、肺、鼻窦、中耳、皮肤及软组织、胆道等部位感染。它对葡萄球菌属、链球菌属、肺炎球菌及厌氧菌所致的轻、中度感染有较好的疗效。 交沙霉素的用法和用量是怎样的? 儿童剂量为口服每日30mg/(kg·d),分3~4次;成人剂量为口服每日0.8~1.2g,分3~4次,严重感染可增至1.6g。 交沙霉素有哪些不良反应? 交沙霉素的不良反应包括胃肠道不适,如腹泻、恶心、呕吐、中上腹痛、口舌疼痛、食欲缺乏等。少数患者可能出现乏力、恶心、呕吐、腹痛、发热及肝功能异常等肝毒性症状。 使用交沙霉素需要注意什么? 使用交沙霉素时需要注意以下事项:禁用于对本品或大环内酯类药过敏者;新生儿慎用;肝功能不全者慎用;可能引起胃肠道反应和过敏反应;与其他药物合用时需注意药物相互作用。 交沙霉素的制备过程是怎样的? 交沙霉素的全合成过程使用了D-葡萄糖作为碳源,经过多步反应合成。具体过程请参考下图。 主要参考资料 [1]新编妇幼专科用药速查手册 [2]CN201610335395.X丙酸交沙霉素的药物组合物及其在生物医药中的应用 [3]交沙霉素发酵工艺研究 查看更多
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润滑油的抗氧化剂及其制备方法? 润滑油在使用过程中容易受到空气、水和金属的影响而发生氧化反应,尤其是在高温环境下,会迅速氧化变质,失去其功能。为了延长润滑油的使用寿命,必须添加抗氧化剂来阻止其快速氧化。抗氧化剂是一种重要的添加剂,能够有效延长润滑油的使用周期并保证其在高温下的氧化稳定性。通过对N,N'-二苯基对苯二胺进行取代修饰,可以得到具有高热稳定性和控制油泥能力的抗氧化剂。然而,现有的抗氧化剂都存在一定的缺陷,例如胺型聚合物在润滑油中存在分散性问题且产生油泥,而烷基化二苯胺和取代对苯二胺的高温效果还有待提高。N,N',N''-三苯基-1,3,5-苯三胺是一种具有高热稳定性和控制油泥能力的抗氧化剂,可以有效延长润滑油的使用寿命,适用于各种润滑油。它在各种润滑油中溶解性良好,在高温下具有良好的抗氧化效果,因此在高温润滑油氧化试验中表现出优秀的抗氧化性能,具有广阔的应用前景。 制备方法 N,N',N''-三苯基-1,3,5-苯三胺的制备方法如下: 具体步骤如下:取0.5克均苯三酚(3.96mmol),1.44ml苯胺(15.86mmol)加入10ml密封反应瓶中,进行氮气置换3次,然后加入0.2ml浓HCl(质量浓度37.5%)和3ml甲苯,封管后在120℃下反应2小时。反应结束后,将反应体冷却至室温,然后进行抽滤,用10ml甲醇洗涤3次,最后干燥得到1.17克乳白色针状晶体N,N',N''-三苯基-1,3,5-苯三胺。对所得产物进行一系列的表征测试,核磁氢谱显示:1HNMR(400MHz,DMSO):δ=798(s,3H,3个仲胺氢),6.33-7.23(m,18H,Ar-H),3.36水峰,2.50氘带二甲亚砜标准峰。 主要参考资料 [1] CN201510426390.3一种润滑油用苯三胺类高温抗氧化剂及其制备方法 查看更多
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甲基丙烯酸甲酯是什么化合物? 甲基丙烯酸甲酯是一种有机化合物,其化学式为C5H8O2。它是丙烯酸甲酯的甲基化产物,通常呈无色液体,具有类似于酸酯的气味。 甲基丙烯酸甲酯具有以下特性: 良好的化学稳定性:在常温下具有较高的稳定性,能够溶解于大部分有机溶剂中。 低粘度:具有较低的粘度,便于加工和应用。 高反应活性:由于含有双键,具有较高的反应活性,广泛应用于合成和聚合反应中。 良好的光敏性:经光引发剂激发后能够发生聚合反应,常用于制备光敏材料。 甲基丙烯酸甲酯具有广泛的应用领域,包括: 油墨和涂料:可用作油墨和涂料的稀释剂和增塑剂。 聚合物材料:可与其他单体反应聚合,形成聚合物材料,用于制备塑料、橡胶、纤维等。 光敏材料:通过光引发剂的作用发生聚合反应,常用于制备光刻胶和光纤等光敏材料。 胶粘剂:可用于制备胶粘剂,具有良好的粘接性能。 医药和农药:可用于合成某些医药和农药活性成分。 在使用甲基丙烯酸甲酯时需要注意以下安全事项: 远离火源:由于易燃,应远离火源,存放在阴凉通风的地方。 避免接触皮肤和眼睛:具有刺激性,使用时应戴好防护手套和护目镜,避免接触皮肤和眼睛。 避免吸入气体:具有一定的蒸气压,使用时应注意通风,避免吸入大量气体。 应用时注意操作规范:在制备和使用过程中,应遵循相关操作规范,减少安全风险。 查看更多
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如何制备4-庚基苯胺? 背景及概述 [1-2] 4-庚基苯胺是一种有机中间体,可以通过对硝基苯酚或对硝基碘苯的不同步骤制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 在装有温度计和搅拌器的反应容器中,加入化合物(7-1),二氯甲烷和吡啶,并在冷却至冰点的条件下向反应混合物中加入三氟甲磺酸酐,进行反应,得到化合物(7-2)。然后,在装有温度计和搅拌器的反应容器中,加入化合物(7-2),THF和Pd/C,并与氢气反应,生成化合物(7-3)。最终得到4-庚基苯胺。 报道二、 在氮气保护的圆底烧瓶中,将1-碘-4-硝基苯、新鲜重结晶的CuI和Pd(PPh 3 ) 2 Cl 2 溶于THF。逐滴加入1-庚炔,溶液逐渐变成亮黄色。缓慢加入NEt 3 ,反应混合物变为深褐色。反应2小时后,用水稀释反应混合物,并用CH 2 Cl 2 进行萃取。洗涤有机层后,通过干燥和浓缩得到芳基炔。将芳基炔溶于EtOH,并加入PtO 2 。在50℃下搅拌2小时后,通过硅藻土过滤和快速色谱法纯化,得到4-庚基苯胺。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2017065079, 20 Apr 2017 [2] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20130331450, 12 Dec 2013 查看更多
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兔抗小鼠CTLA-4的特性与应用? 兔抗小鼠CTLA-4是一种兔多克隆抗体,能够特异性结合CTLA-4。它在多种CTLA-4检测实验中发挥重要作用,包括ICC/IF、Dotblot、ELISA、IHC-P、IHC-Fr、Immunomicroscopy和WB等。 抗原与抗体的特异性结合取决于它们之间的结构互补性和亲和性。除了分子构型的互补性外,抗原表位和抗体超变区必须密切接触才能产生足够的结合力。 CTLA-4蛋白是由小鼠的Ctla4基因和人类中的CTLA4基因编码的。它是一种蛋白受体,被称为细胞毒性T淋巴细胞相关蛋白4(CTLA-4)或CD152。CTLA-4在免疫检查点中起到调节免疫应答的作用。 CTLA-4在调节性T细胞中表达,但在活化后仅在常规T细胞中上调。当与抗原呈递细胞表面上的CD80或CD86结合时,它起到关闭开关的作用。 细胞毒T淋巴细胞相关抗原4(CTLA-4)又称CD152,是一种白细胞分化抗原,是T细胞上的一种跨膜受体,与CD28共同享有B7分子配体。CTLA-4与B7分子结合后诱导T细胞无反应性,参与免疫反应的负调节。基因重组的CTLA-4 Ig可在体内外有效、特异地抑制细胞和体液免疫反应,对移植排斥反应及各种自身免疫性疾病有显著的治疗作用。 CTLA-4抗体及JAK2抑制剂联合治疗小鼠乳腺癌的实验研究 CTLA-4作为免疫治疗的靶点之一,通过抗CTLA-4抗体封闭CTLA-4信号通路,可以提高荷瘤机体的免疫能力,已经在黑色素瘤治疗中取得了重大突破。然而,在乳腺癌治疗研究中发现,单独使用抗CTLA-4抗体效果不明显。 为了探索小鼠乳腺癌模型的免疫状态,我们首次提出并试验了联合使用抗CTLA-4抗体和JAK2抑制剂治疗小鼠乳腺癌的方法。 方法:首先建立小鼠皮下乳腺癌模型,对照组使用未经处理的小鼠。建模21天后,取脾脏进行细胞流式术检测CD4+、CD8+T细胞的百分比,以及骨髓源性抑制细胞(MDSCs)和调节性T细胞(Tregs)的百分比。 接着,将小鼠分成5组进行联合治疗实验,包括空白对照组、溶剂对照组、抗CTLA-4组、JAK2抑制剂组和联合用药组。从第3天开始给予药物治疗,持续到第21天。 使用细胞流式术检测荷瘤小鼠脾脏和骨髓中的细胞亚型,使用免疫组化检测肿瘤微环境中的凋亡细胞和微血管密度(MVD)。 参考文献 [1] Sadna Budhu, Jedd Wolchok, Taha Merghoub. The importance of animal models in tumor immunity and immunotherapy. Current Opinion in Genetics & Development. 2014. [2] Cuijuan Qian, Jun Yao, Jiji Wang, Lan Wang, Meng Xue, Tianhua Zhou, Weili Liu, Jianmin Si. ERK1/2 inhibition enhances apoptosis induced by JAK2 silencing in human gastric cancer SGC7901 cells. Molecular and Cellular Biochemistry. 2014. [3] Bertrand Allard, Sandra Pommey, Mark J. Smyth, John Stagg. Targeting CD73 Enhances the Antitumor Activity of Anti-PD-1 and Anti-CTLA-4 mAbs. Clinical Cancer Research. 2013. [4] Elizabeth R. Plimack, Patricia M. LoRusso, Patricia McCoon, Weifeng Tang, Annetta D. Krebs, Gregory Curt, S. Gail Eckhardt. AZD1480: A Phase I Study of a Novel JAK2 Inhibitor in Solid Tumors. The Oncologist. 2013. [5] 王建霞. 联合抗CTLA-4抗体及JAK2抑制剂治疗小鼠乳腺癌的实验研究[D]. 吉林大学, 2014.查看更多
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二甲基乙二肟的性质及应用? 二甲基乙二肟是一种白色三斜结晶或结晶性粉末,具有良好的溶解性。它可以溶解于乙醇、乙醚、丙酮和吡啶,但几乎不溶于水。该化合物在镍的检定和测定中具有重要应用,可以从钴及其他金属中分离镍,以及从锡、金、铼、铱中分离钯等。 如何使用二甲基乙二醛肟比色法测定镍? 在氧化剂存在下,可以在碱性介质中使用二甲基乙二醛肟与镍形成可溶性的酒红色络合物,并通过比色法进行测定。 为了避免其他金属的干扰,可以使用酒石酸钾钠来掩蔽铁、铝等金属的沉淀。在比色溶液中,铁的含量在30毫克以下对结果影响不大,但高于此浓度时会导致结果偏高,可以增加酒石酸钾钠的用量或采用氯化铵-氢氧化铵小体积沉淀分离后进行测定。钴、锰、铜的存在会产生正误差,但小于0.3毫克的钴和0.5毫克的锰的干扰不明显。对于3毫克以下的铜,可以在加入二甲基乙二醛肟显色后加入EDTA来基本消除其干扰。当铜和钴的含量较高时,可以使用二甲基乙二醛肟-三氯甲烷萃取或经过二甲基乙二醛肟镍沉淀分离。对于含有大于0.5毫克锰的样品,需要在微酸性溶液中使用过硫酸铵或在硝酸溶液中使用氯酸钾进行沉淀分离,也可以使用二甲基乙二醛肟进行萃取分离。当镁的含量较高时,会在碱性溶液中析出氢氧化镁沉淀,可以增加酒石酸钾钠的浓度以延缓氢氧化镁沉淀的析出,并在显色完全后加入EDTA以消除干扰。当镁的含量较少时,可以通过少量氢氧化镁沉淀的干过滤来除去,不会影响测定的准确度。 该方法适用于测定含有0.005%~3%镍的样品。 一、试剂 1%二甲基乙二醛肟溶液(含5%氢氧化钠)。 镍标准溶液:准确称取纯金属镍0.5000克,加入约20毫升盐酸,加热溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含0.5毫克镍。将上述镍标准溶液稀释为1毫升含25微克镍,用于绘制标准曲线。 二、标准曲线的绘制 称取含有0、25、50、100、...300微克镍的标准溶液,分别置于100毫升容量瓶中。加入20%酒石酸钾钠溶液10毫升,摇匀。加入10%氢氧化钠溶液10毫升,摇匀。用水稀释至约50毫升,加入5%过硫酸铵溶液10毫升,摇匀。加入1%二甲基乙二醛肟溶液10毫升,摇匀。放置5分钟后,加入5%EDTA溶液5毫升,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟后,使用2厘米比色杯,在530毫微米处测量吸光度。 查看更多
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积雪草有哪些功效与作用? 积雪草,又称胡薄荷、连钱草、崩大碗、遍地香,是一种伞形科植物的全草。陶弘景释名云:“想此草以寒凉得名尔。”因其多生于溪畔近水处,蔓延如藤,叶两两对生,凌冬尚清碧,故以此名之。积雪草粉是通过干燥萃取得到的。 积雪草是一种匍匐草本植物,生长在阴湿荒地、村旁、路边和水沟边。它的茎伏地,节上生根。叶互生,叶柄较长,叶片呈圆形或肾形,直径约为2-4厘米。夏季开花,花序呈伞形头状,2-3个生于叶腋,每个花序上有3-6朵无柄的小花,花的颜色为红紫色。果实较小,呈扁圆形。 积雪草的性味归经 性寒,味苦辛,归肝、脾、肾经。 积雪草有哪些功效与作用? 功效 积雪草具有清热解毒、利湿消肿的功效。它是东方人的长寿药,可益脑提神。研究表明,积雪草具有滋补、消炎、愈合伤口、利尿通便和镇定作用。它对麻风病、溃疡等疾病也有疗效,对血液净化和免疫力有激活作用,因为它可以刺激深层皮肤细胞的更替。此外,积雪草还是一种神经滋补剂,能提高记忆力,减轻精神疲劳,降血压,治疗肝病等。 药理作用 抑制纤维组织增生。 积雪草苷能抑制胶原纤维,具有抑制纤维组织增生的作用。 促进皮肤生长。 兔肌注可促进皮肤生长,局部白细胞增多,结缔组织血管网增多,黏液分泌增加,皮毛增生加速,并有抑制皮肤溃疡的作用。 镇静安定作用。 积雪草中的甙对小鼠、大鼠有镇静、安定作用,主要影响中枢神经系统中的胆碱能系统。醇提取物无镇痛作用。 对皮肤组织的作用。 积雪草甙能治疗皮肤溃疡,如顽固性创伤、皮肤结核、麻风等。对小鼠、豚鼠、兔肌肉注射或皮下植入可促进皮肤生长、局部白细胞增多、结缔组织血管网增生、粘液分泌增加、毛及尾的生长加速等。曾有报告使用含积雪草0.25-1%醇提取物的乳霜剂治疗皮肤病,获得良好效果。 清热利湿。 积雪草可治疗咽喉肿痛、口舌生疮、头痛、身热、口渴等症状。 活血化瘀。 积雪草可用于跌打肿痛、虫蛇咬伤、关节红肿等。 抗菌消炎。 积雪草可治疗因病毒或细菌引起的带状疱疹、痢疾、湿热黄疸、水肿、淋证等疾病。也可用于丹毒、瘰疬、亲疮肿毒。 利水和脾。 积雪草可治疗因湿热引起的水泻、痢疾,还可用于胃胀胃痛、胃气不下、消化不良、胃胀打嗝、小儿疳积症。 止血。 积雪草可用于尿血、衄血、痛经、崩漏、便血、痔疮出血、胃出血、外伤出血等各种出血,具有止血止痛的作用。 提高记忆力。 现代医学研究发现,积雪草确实具有提升记忆力的功效。迷迭香也具有相似的功效,时常闻一闻迷迭香制成的精油,可调节大脑应激激素皮质醇,让你时刻保持清醒。 其他作用。 醇提取物能松弛大鼠离体回肠。部分甙能降低家兔及大鼠离体回肠的张力及收缩幅度,并能轻度抑制乙酰胆碱的作用。对麻醉犬,静脉注射可轻度兴奋呼吸,心率变慢及中度降低血压,后两者不能被阿托品阻断。有报道称积雪甙对麻风病有治疗作用。 禁忌 虚寒者不宜使用积雪草。 查看更多
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苯扎溴铵溶液的主要用途是什么? 苯扎溴铵溶液广泛应用于手术前皮肤消毒、粘膜和伤口消毒以及手术器械消毒。 用药方法 苯扎溴铵溶液外用时需要稀释,即配即用。创面消毒可使用0.01%的溶液,皮肤及粘膜消毒可使用0.1%的溶液,手术前洗手可使用0.05%~0.1%的溶液浸泡5分钟;手术器械消毒可使用0.1%的溶液煮沸15分钟,然后浸泡30分钟;0.005%以下的溶液可用于膀胱和尿道灌洗;0.0025%的溶液可用作膀胱保留液。苯扎溴铵溶液不应与肥皂及盐类消毒药合用,也不适用于膀胱镜、眼科器械及合成橡胶制品的消毒。 查看更多
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氯溴异氰尿酸:一种高效的农药和消毒剂? 氯溴异氰尿酸,也被称为“消菌灵”、“菌毒清”,是一种广泛应用于自来水公司、游泳池、医疗场所等的氧化性消毒剂。此外,它还被认为具有治疗香港脚的功效。 在农业上,50%的氯溴异氰尿酸被广泛使用。它是一种广谱、高效、无公害且与环境相容的农药(消毒剂),具有内吸和保护双重作用。它能够快速有效地杀灭危害作物的真菌、细菌和病毒,对于作物的疑难病害有特殊疗效。 氯溴异氰尿酸的杀菌机理 氯溴异氰尿酸喷施于作物表面后能够缓慢释放溴酸。在水中,次溴酸的活性比次氯酸高4倍,因此具有强烈的杀灭细菌和真菌的能力。 通过内吸传导释放次溴酸后的母体形成三嗪二酮和均三嗪,这些物质具有强烈的杀病毒作用。 氯溴异氰尿酸不仅具有强烈的预防和杀灭细菌、真菌及病毒的能力,还能促进作物的营养生长。 氯溴异氰尿酸的防治对象 柑橘树是氯溴异氰尿酸的常见防治对象,它可以用于防治疮痂病、溃疡病、腐烂病和炭疽病等病害。据了解,氯溴异氰尿酸在柑橘树上常用于防治溃疡病和青苔病。 氯溴异氰尿酸的优越特性 柑橘树上的病害通常是由多种真菌共同侵染引起的。氯溴异氰尿酸是一种对细菌、病毒和真菌均具有杀灭效果的成分,非常适合防治复合型病害。 植物体表的蜡质层起到保护作用,类似于人类的皮肤。当病害发生后,蜡质层被病菌破坏,植物组织暴露在外。柑橘溃疡病的爆发通常是由于风雨摩擦和潜叶蛾危害导致大量伤口,为病菌入侵提供了机会。 氯溴异氰尿酸对植物蜡质层没有任何影响,因此对植物使用安全。当植物病斑出现后,氯溴异氰尿酸直接接触到暴露的植物组织,会迅速导致病斑处最表层的植物细胞木栓化。这意味着病斑处最表面的植物细胞不透水、不透气,从而对病斑实际上起到了封闭作用,有效阻止病斑的继续发展。 查看更多
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辛硫磷的理化性质和制剂? 辛硫磷是一种淡黄色油状液体,不溶于水,但容易溶于醇类、酮类、芳香烃类等多种有机溶剂。它微溶于脂肪烃类、植物油和矿物油,且在中性或酸性条件下稳定。然而,在碱性条件下、高温和紫外光的作用下容易分解失效。常见的制剂有50%的辛硫磷乳油。辛硫磷与拟除虫菊酯类或有机磷类杀虫剂配制的混剂具有明显的增效作用。 辛硫磷属于低毒原药,大鼠急性经口LD50雄性为2170毫克/千克,雌性为1976毫克/千克;雄性小鼠急性经口LD50为935毫克/千克,雄大鼠急性经皮LD50为1000毫克/千克。 辛硫磷是一种高效低毒的有机磷杀虫剂,主要通过触杀和胃毒作用发挥作用,没有内吸作用。它对多种害虫具有广谱杀虫效果,击倒力强,对鳞翅目幼虫尤其有效。在田间使用时,由于对光不稳定,辛硫磷很快分解失效,因此残效期很短,残留危险性极小。叶面喷雾一般残效期为2-3天。然而,当该药施入土壤中时,其残效期很长,可达1~2个月。辛硫磷适用于防治地下害虫,特别是对花生、大豆和小麦的蛴螬和蝼蛄有良好的效果。它对危害花生、小麦、水稻、棉花、玉米、果树、蔬菜、桑、茶等作物的多种鳞翅目害虫幼虫也有良好的作用效果,并对虫卵有一定的杀伤作用,还适用于仓库和卫生害虫的防治。 辛硫磷可用于防治小地老虎。在1~2龄幼虫盛发高峰期,可以使用50%的辛硫磷乳油1200倍液进行地面喷雾防治。 1. 药液要随配随用,不得与碱性药剂混用。 2. 在应用辛硫磷时,要注意对蚜虫的天敌七星瓢虫的卵、幼虫和成虫有强烈的杀伤作用。 3. 中毒症状:急性中毒多在12小时内发病,口服立即发病。轻度中毒症状包括头痛、头昏、恶心、呕吐、多汗、无力、胸闷、视力模糊、胃口不佳等,全血胆碱酯酶活力降至正常值的70~50%。中度中毒症状除上述症状外,还会出现轻度呼吸困难、肌肉震颤、瞳孔缩小、精神恍惚、行走不稳、大汗、流涎、腹疼和腹泻。重度中毒症状还可能出现昏迷、抽搐、呼吸困难、口吐白沫、大小便失禁、惊厥和呼吸麻痹。 4. 中毒时的急救方法:[1] 皮下或静脉注射1~5mg的阿托品(根据中毒程度而定);[2] 静脉注射0.4-1.2g的解磷定(根据中毒程度而定);[3] 禁用吗啡、茶硷、吩噻嗪和利血平;[4] 误服时立即引吐、洗胃和导泻(只有在清醒时才能引吐)。 查看更多
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壳聚糖在制药中的应用及品质检测方法是什么? 壳聚糖是一种从海洋生物质中提取出的天然高分子化合物,具有生物相容性和生物降解性等特点。在制药领域中,壳聚糖的应用受到广泛关注。 壳聚糖的应用包括以下几个方面: 1. 作为缓释剂:壳聚糖可以控制药物在体内的释放速率。通过调节壳聚糖的分子量和离子度,可以实现药物的缓释。 2. 作为包衣剂:壳聚糖可以用于掩味、保护和改善药物的稳定性。通过控制壳聚糖的溶解度,可以实现药物的包衣效果。 3. 作为纳米药物载体:壳聚糖可以包裹药物,增加药物的溶解度和稳定性,从而提高药效。目前有多种制备壳聚糖纳米粒子的方法。 为了采购到高质量的壳聚糖,需要进行一些品质检测方法。 离子度测定:壳聚糖的离子度可以通过红外光谱、紫外光谱等方法来测定。 分子量测定:壳聚糖的分子量可以通过凝胶渗透色谱等方法来测定。 可溶性测定:壳聚糖的可溶性与其分子量、离子度等因素有关,可以通过一些科学的检测方法来评价。 壳聚糖在制药领域中的应用非常广泛,可以作为缓释剂、包衣剂和纳米药物载体等。为了保证药物的质量和效果,需要对壳聚糖进行品质检测。离子度、分子量和可溶性等指标是评价壳聚糖品质的重要因素,可以通过科学的检测方法和技术手段来确保壳聚糖的品质和稳定性。 查看更多
简介
职业:上海捷祥测控技术有限公司 - 销售
学校:河南财经学院 - 文化传播系
地区:台湾省
个人简介:才能的火花,常常在勤奋的磨石上迸发。查看更多
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