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如何制备5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯? 5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯是一种有机中间体，可以通过3-硝基-吡唑-3-甲酸酯化后还原硝基得到。制备方法 1、化合物B-1的制备在室温下，将3-nitro-1H-pyrazole-5-carboxylic acid(50g,318.3mmol)溶解在EtOH(300mL)中，在冰水浴0℃下滴加SOCl2(49g,412mmol)，加完后回流搅拌8小时。经TLC监测反应完全后，减压浓缩得到粗产品，将其溶解在CH2Cl2(30mL)中，用饱和NaHCO3水溶液调pH＝7～8，经CH2Cl2萃取(3×30mL)，饱和食盐水(10mL)洗涤，干燥，抽滤，浓缩滤液后得到白色固体化合物B-1(58.7g，收率99.6％)。ESI[M+H]+＝186.1 2、化合物B-2的制备在室温下，将B-1(58.7g,317mmol)和10％湿钯碳(6g)溶于EtOH(200mL)中，用氢气置换体系三次，将反应体系置于氢气环境中室温搅拌18小时。经TLC监测反应完全后，抽滤，滤饼用EtOH(3×30mL)洗涤，将滤液减压浓缩得到粗产品，粗产品经硅胶柱层析纯化(乙酸乙酯/石油醚(v/v)＝1/20～1/1)，TLC(乙酸乙酯/石油醚(v/v)＝1/1)监测，收集Rf＝0.4～0.5部分，得到灰色固体化合物5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯(43.5g，收率88％)。ESI[M+H]+＝156.1 应用领域 3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-甲酸是合成3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-胺的关键中间体。5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯作为原料与1,1,3,3-四甲氧基丙烷缩合得到吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-酸乙酯，再与NBS反应得到3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-酸乙酯，最后在氢氧化钠水溶液中水解得到3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-酸。这个合成路线简洁、工艺选择合理、原料成本低、操作和后处理方便，总收率高，不使用剧毒试剂，易于放大，可用于大规模生产。相比现有文献工艺，它解决了原料昂贵、收率低、需要微波条件、操作复杂、后处理困难、不易放大等问题。参考文献 [1] [中国发明] CN202011073826.2 酮取代杂环化合物及其麻醉作用 [2] CN201210328094.63-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-甲酸的合成工艺查看更多

#5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯

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硝酸铝的制备方法是什么? 硝酸铝是一种可溶于水的盐，化学式为Al，呈白色固体或粉末状。它通常以固体形式存在于标准温度和压力下。硝酸铝是一种广泛使用的化合物，主要用途之一是作为腐蚀抑制剂，用于预防工业过程和设备的腐蚀。此外，它还可以用作氧化剂。硝酸铝的制备工艺制备高纯硝酸铝的一种常用工艺是将金属铝板与硝酸反应。为了提高反应速度，通常需要加入金属汞或汞化合物作为催化剂。然而，这种方法制得的硝酸铝中会含有汞和其他杂质，需要进行反复重结晶提纯，费时费力，还会产生汞污染排放，最终产品得率较低，不经济。另一种制备硝酸铝的方法是将氢氧化铝与硝酸反应。然而，这种方法存在氢氧化铝纯度无法保证的问题，无法直接制备高纯硝酸铝。一种制备高纯硝酸铝的方法如下： 1. 对金属铝进行预处理，包括清洗和浸泡等步骤。 2. 将经过预处理的金属铝片与高纯硝酸反应，反应温度控制在100～120℃，直到不产生棕黄色气体。 3. 进行滤液处理和浓缩，使溶液达到一定浓度。 4. 冷却溶液并补加高纯浓硝酸，使溶液达到一定酸度，出现大量结晶。 5. 将结晶分离并进行干燥，最终得到高纯硝酸铝。通过以上方法制备的高纯硝酸铝纯度可达99.999％，满足技术要求。硝酸铝的制备主要化学反应为： AL+4HNO3→AL(NO3)3+NO+2H2O AL+6HNO3→AL(NO3)3+NO+3H2O 查看更多

#硝酸铝

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氨基树脂在热固性涂料中的作用是什么? 氨基树脂在热固性涂料中的主要作用是通过化学反应将主要的成膜材料分子交联成一个三维网状结构。这种网状结构是通过氨基树脂分子与成膜材料分子上的官能团的反应，并和其他氨基树脂分子同时发生缩聚反应而得到的。氨基树脂可以与带有伯羟基和仲羟基、羧基、酰胺基的聚合物发生反应，因此通常用于以丙烯酸、聚酯、醇酸、或环氧树脂为基础的油漆体系。氨基树脂还可以用于聚氨酯体系中，作为涂料添加剂来改进涂料的某些用途的综合性能。氨基树脂的原理是什么？合成树脂的第一步是使三聚氰胺在催化剂的存在下与甲醛反应形成多羟甲基三聚氰胺。三嗪环上的活性氢原子可以转化为羟甲基，但实际上只有部分活性氢原子与甲醛反应。多羟甲基三聚氰胺不稳定，溶解度有限。为了制造适合涂料用的交联剂，需要将羟甲基与短链醇发生醚化反应，降低其反应活性，并改善其与常规成膜材料和脂肪族溶剂的相溶性。短链醇一般使用甲醇和丁醇，控制醇的加入量和其他条件，可以得到具有不同醚化度的氨基树脂。只有与甲醛反应了的部位（羟甲基）才能以醇封端，未反应的氢原子（亚氨基）不和短链醇反应。此外，这个反应可以控制1个到6个羟甲基与醇发生反应，从而产生不同种类的氨基树脂。查看更多

#氨基树脂

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异辛酸的应用领域是什么? 异辛酸，又称为Isooctanoic acid，是一种无色油状液体。它在水中溶解性差，但可以与常见的有机溶剂混溶。异辛酸的疏水碳链部分难以与水分子发生相互作用，导致其水溶性差。作为一种烷基酸类化合物，异辛酸具有显著的酸性和烷基酸的通性。在酸性或碱性催化剂的作用下，它可以与醇类化合物发生缩合反应，生成相应的异辛酸酯类衍生物。异辛酸在有机合成、医药化学中间体、药物分子生产和基础化学研究中有广泛应用。异辛酸在有机合成中的应用异辛酸常用于制备香料、涂料、塑料、染料等化合物。其中，与醇反应形成酯是最常用的反应之一。酯化反应通常在酸性条件下进行，常用的催化剂有硫酸、盐酸、甲苯磺酸等。这些催化剂可以有效地促进反应进行，提高反应速率和收率。此外，异辛酸还可以与氯化亚砜反应，生成酰氯化合物，该反应常用于制备酰氯、酰胺、酰亚胺等化合物。图1 异辛酸的酰氯化反应在一个干燥的反应器中，将二氯亚砜、异辛酸和干燥的N,N-二甲基甲酰胺混合在一起，然后在室温下剧烈搅拌反应24小时。反应结束后，通过蒸馏发纯化得到目标产物酰氯。参考文献 [1] Bennacer, Bibia; Trubuil, Dominique; Rivalle,European Journal of Organic Chemistry (2003), (23), 4561-4568 [2] Chavan, Subhash P.; Pasupathy, K.; Shivasankar, K. Synthetic Communications (2004), 34(3), 397-404 查看更多

#异辛酸

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如何合成β-D-葡萄糖五乙酸酯? β-D-葡萄糖五乙酸酯是一种常温下为白色或类白色结晶性粉末的化合物，具有广泛的应用领域。它可以作为医药中间体、食品添加剂、清洗用的漂白剂、皮肤护理剂、抗氧化剂等。然而，目前关于β-D-葡萄糖五乙酸酯的合成方法还比较有限。合成方法在本研究中，我们使用了一种新的合成方法来制备β-D-葡萄糖五乙酸酯。具体步骤如下：将乙酸酐、甲苯和醋酸钠加入烧瓶中，并进行搅拌。加热至80℃，停止加热。缓慢少量多次加入无水葡萄糖粉末。加热至100℃，保温反应3小时。反应结束后降温，并使用饱和碳酸钠水溶液中和反应产生的醋酸和乙酸酐。静置后取上层液，用水洗涤。减压回收溶剂，得到粗产物。使用乙醇结晶，烘干得到β-D-葡萄糖五乙酸酯。通过这种方法，我们成功地合成了β-D-葡萄糖五乙酸酯，收率为72.3%。该合成方法具有原料易得、产物收率高、反应后处理简便、提纯后产品纯度高等特点。参考文献 [1]严量.β-D-葡萄糖五乙酸酯合成工艺的研究[J].化工生产与技术,2010,17(03):11-13+6 查看更多

#Β-D-葡萄糖五乙酸酯

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华法林是一种怎样的药物? 华法林是一种口服抗凝剂，主要用于预防和治疗静脉血栓栓塞症、肺栓塞、房颤等疾病。它是一种维生素K拮抗剂，通过抑制凝血因子的合成来降低血液的凝固能力，从而防止血栓的形成和扩大。华法林的药用价值主要体现在其出色的抗凝作用上。它能够降低血液的凝固能力，预防和治疗多种疾病，如静脉血栓栓塞症、肺栓塞、房颤、心瓣膜病、心肌梗死、短暂性脑缺血、中风等。华法林的剂量需要根据患者的个体情况进行调整。一般来说，初始剂量为每天10毫克，随后根据凝血指标进行调整，以维持国际标准化比值（INR）在2.0-3.0之间。使用华法林时需要注意剂量的控制，以确保最佳的抗凝效果和安全性。除了剂量的控制，使用华法林还需要注意一些事项。患者需要定期进行血液检查，以监测凝血功能和INR值。此外，需要避免过度运动、剧烈活动和外伤等，以防止出血等不良反应的发生。同时，还需要避免与其他药物的相互作用，特别是抗生素、非甾体类抗炎药和中草药等。总之，华法林是一种广泛应用于药品领域的抗凝剂。使用华法林需要控制剂量，并注意一些用药事项，并定期进行血液检查，以确保用药的安全性和有效性。查看更多

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精细化工

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4-氯-3-氟吡啶的化学特性和应用？ 4-氯-3-氟吡啶是一种无色至浅黄色液体，属于吡啶类化合物，具有一定的碱性。它主要用作有机合成中间体和农药化学品合成原料。该化合物的氯原子在吡啶缺电子性质的影响下，可以发生多种脱氯官能团化反应，因此在吡啶类有机配体和功能有机小分子的合成中具有一定的应用。化学转化吡啶环的缺电子性质使得4-氯-3-氟吡啶中的氯原子更容易受到亲核取代反应的影响，例如芳基取代反应。通过适当的反应条件，可以用亲核试剂替代氯原子，引入新的官能团。图1 4-氯-3-氟吡啶的亲核取代反应将4-氯-3-氟吡啶(260 mg, 2 mmol)、Fe(acac)3 (35.3 mg, 0.1 mmol)、四氢呋喃(10 mL)和NMP (1 mL)加入干燥的反应烧瓶中。然后一次性加入癸基格式试剂(1.2 mL, 2.0 M, 2.4 mmol)。在室温下搅拌反应30分钟，反应结束后用H2O淬灭反应。用乙醚对反应混合物进行萃取，分离出有机层并用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂，然后在真空下浓缩滤液。通过硅胶柱色谱法进行分离纯化，即可得到目标产物。用途由于4-氯-3-氟吡啶具有吡啶环结构和多样的官能团化反应，它在吡啶类有机配体和功能有机小分子的合成中具有广泛的应用潜力。这些化合物在药物研究、材料科学和催化领域等起着重要作用。此外，4-氯-3-氟吡啶也是农药化学品合成的重要原料之一，吡啶类化合物在农药中具有重要角色。通过不同的化学转化步骤，可以构建目标分子的结构。储存条件 4-氯-3-氟吡啶对氧化剂和酸性物质较为敏感，容易被氧化剂氧化成相应的氮氧化合物。在酸性条件下，它容易转变为吡啶酸盐。因此，在储存时应避免与强酸接触，最好将其与酸性物质分开，以防止不必要的反应发生。参考文献 [1] O'Neill, Matthew J.; et al Angewandte Chemie, International Edition (2018), 57(29), 9103-9107. 查看更多

#3-氟-4-氯吡啶

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为什么L-乳酸钠在食品加工中具有广泛应用? L-乳酸钠是一种常用的精细化工生产原料，通过蔗糖发酵生产的乳酸再经中和反应制成的天然L-乳酸盐。它在常温常压下呈白色至黄白色固体粉末，具有一定的溶解性。L-乳酸钠可用作天然食品添加剂，抗氧化增效剂、乳化剂和化妆品行业的保湿剂。图1 L-乳酸钠的性状图化学性质 L-乳酸钠具有优异的化学稳定性，能够长时间存储而不易发生降解或变质。它具有良好的水溶性，可以方便地与其他食品成分混合。L-乳酸钠的水溶液具有独特的抗氧化性能，通过抑制氧化反应可以维持食品的质量和新鲜度，延长其保质期。此外，L-乳酸钠结构中的羧酸负离子具有较强的亲核性，可与常见的烷基卤化合物发生亲核取代反应得到相应的乳酸酯类衍生物。应用 L-乳酸钠在食品加工中具有广泛的应用。它可以用于食品的保鲜、保湿和增香，有助于延长食品的保质期。同时，它还能保持食品的水分，从而保持食品的质感和口感。在食品加工中，L-乳酸钠可以作为酪蛋白的增韧剂，改善食品的质地和口感。此外，由于它的吸湿性，还可以用作吸水剂，用于一些需要保持湿润的食品制品。在焙烤食品制造中，L-乳酸钠可以用作品质改进剂，改善面团的质地、延缓面团老化，从而影响焙烤食品的口感和质量。在食品加工中，L-乳酸钠还可以用作pH值调节剂，特别是在清酒等酿造过程中，用以调整酒液的酸碱平衡，影响产品的风味和质量。参考文献 [1] 周辉,扶庆权,吴香.L-乳酸钠对青岛风味火腿感官品质和保鲜效果的影响[J].肉类工业, 2016(11): 3. 查看更多

#L-乳酸钠

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电极材料固体核磁？ 没有这种测试吧，第一次听说原位充放电核磁是非原位的查看更多

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材料科学

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求CsPbIBr2材料的折射率信息？ 这是什么模拟？查看更多

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急求:铝合金阳极氧化膜SEM截面如何制样? FIB，也很贵查看更多

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材料科学

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求助一些材料的信息或者相关查询网站等？ 各类纤维材料物理力学性能 -修正 https://wenku.baidu.com/view/d07327f06c85ec3a86c2c545.html查看更多

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细胞及分子

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聚合物在水里溶80%固含量是透明的，但是70%固含量却容不了? 逆向思考一下，会不会是在固含量变化时溶质和溶剂颠倒了？你的意思是聚合物变成溶剂，水变成溶质了？查看更多

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近期收到Materials期刊的成为Guest edito的r邀请？ 收到过很多次了，一概回绝，因为对做这个事情不感兴趣。取决于你自己是否有时间有资源做这事吧。查看更多

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说・吧

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四十出头的海飘还能回国找到工作吗? 去企业啊，中石油一直在引进高端人才查看更多

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毕业的研究生在今天都给我发了个新年祝福？ 真不错查看更多

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Nature今天又出了三本子刊其中nature synthesis？ 以前杂志少的时候文章难发，现在多了，更难了查看更多

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化学学科

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请问文献中的当量和物质的量如何换算？ 96是纯NaH,文献用的是60% in oil。当量是相对而言的查看更多

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材料科学

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三元材料的烧结问题？ 很有可能是，查看更多

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怎么申请公开政府的土壤重金属普查数据? 做梦吧查看更多

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简介

职业：上海顺琪国际贸易有限公司 - 设备工程师

学校：洛阳师范学院 - 历史文化学院

地区：上海市

个人简介：事业无穷年。查看更多

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