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如何合成2,3,5,6-四氯吡啶？ 2,3,5,6-四氯吡啶是一种重要的农药中间体，在农药等领域具有广泛的应用。了解如何合成2,3,5,6-四氯吡啶是掌握其应用和开发新的应用前景的关键。简述： 2,3,5,6-四氯吡啶（ TPC）常用于制备毒死蜱的重要中间体三氯吡啶醇钠，同时，也是生产下游的甲基毒死蜱及毒莠定、绿草定的重要中间体，最大的用途应该还是下游的毒死蜱。传统的合成方式是用锌粉和盐酸来还原五氯吡啶 ,经过反复萃取,得到产率为80%96%的2,3,5,6-四氯吡啶,该反应存在温度高,操作危险,污染大等缺点,不适合大规模生产。1972年,Vernon D.Parker等人首次提出了用五氯吡啶(PCP)电合成制备2,3,5,6-四氯吡啶的方法,但是由于该工艺使用的是Hg电极,从而限制了其发展。合成改进：先用三氯乙酰氯与甲醇酯化得到三氯乙酸甲酯 (MTCA)，MTCA再与丙烯腈加成得到2，2，4-三氯-4-氰基丁酸甲酯(MTCB)，再通过MTCB与三氯氧磷(POCl3)环化反应制备四氯吡啶(TCP)。该工艺各步反应更容易进行，能有效利用原料，显著提高了收率。并且重点考察环化反应的主要影响因素，确定了环化反应的最优工艺条件，使 TCP的收率达到90%以上。环化反应过程为: 合成的实验步骤具体为：将 46.1 g(0.2 mol)MTCB和61.3 g(0.4 mol) 三氯氧磷置于高压釜中，利用氮气进行气密性实验合格后，排出氮气。然后，向釜中通入少量HCl气体作为催化剂，升高温度至120～150℃，反应3～5 h，降温，放出产生的HCl气体并用尾气吸收装置吸收，蒸出多余的三氯氧磷，得到含TCP的混合物，进一步蒸馏得到TCP产品，经HPLC测定其色谱纯度 99%以上(蒸馏条件:5 kPa，160℃)。1HNMR(400 MHz，CDCl3)，δ:7.90(s，1H);IR，ν/cm－1 :3 037 (C—H)，1 638、1 632(CC)，1 519、1 536 (CN)，1 167、1 067(C—C)，714(C—Cl);MS，m/Z:217(M+)。实验中，四氯吡啶的收率随反应温度的增加而升高，到 140℃时，四氯吡啶的收率达到最大，为93%，温度继续升高，收率反而有所降低，可能高温导致了副反应的增加，所以最优的反应温度为 140℃。反应时间对产率有显著影响。以1小时反应为例，产率仅为53%，而延长至2小时后，产率则提高至73%，增幅达20%。然而，随着反应时间的延长，产率增长逐渐减缓。当反应时间超过4小时时，产率变化不再显著。考虑到设备的单位时间产能和能耗问题，最终选择了4小时的反应时间。经过多次对比实验，得到当三氯氧磷与 2，2，4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1，反应温度为140℃，反应时间为4 h，四氯吡啶的收率最高，可达93%。参考文献： [1]王旭艳,刘明. 2,3,5,6-四氯吡啶工艺及市场分析 [J]. 山东工业技术, 2016, (03): 66. DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.03.054. [2]丁旭芬,徐颖华,马淳安. 2,3,5,6-四氯吡啶的合成[C]// 中国化工学会精细化工专业委员会,中国化学会电化学委员会,中国有机电化学与工业联合会,国家自然科学基金委员会. 第十四届全国有机电化学与工业学术会议暨中国化工学会精细化工专业委员会全国第182次学术会议会议论文摘要. 浙江工业大学化学工程学院;, 2014: 1. [3]魏智广,方云进. 2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶 [J]. 精细化工, 2011, 28 (06): 616-619. DOI:10.13550/j.jxhg.2011.06.023. 查看更多

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如何用(±)-3-氨甲基-5-甲基己酸合成普瑞巴林？本文旨在探讨利用 (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸合成普瑞巴林的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。背景： (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸，英文名称： 3-(Aminomethyl)-5-methylhexanoic acid ， CAS ： 130912-52-6 ，分子式： C8H17NO2 。 (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸是制备普瑞巴林的关键中间体。普瑞巴林 (pregabalin ， 1) ，化学名为 (3s)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸，是美国 Pfizer 公司研发的 γ- 氨基丁酸 (GABA) 受体激动剂， 2004 年首次在英国上市，临床用于治疗糖尿病引起的神经痛、带状疱疹后神经痛，以及成年患者局部不全性癫痫发作的辅助治疗。它是首个获 FDA 批准用于治疗 2 种以上神经性疼痛的药物，给药次数少、不良反应小。合成普瑞巴林： 1. 方法一：以丙二酸和异戊醛为原料 , 经过缩合、酯化、加成、水解得到 3- 异丁基戊二酸 , 再经过环化、氨解、 Hoffman 重排降解得到 (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸 , 该消旋体经过 (S)-(+)- 扁桃酸拆分得到普瑞巴林。该合成工艺产物的总收率为 32.7%, 且操作简便 , 易于工业化生产。合成路线如下：其中， (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸（ 2 ）主要参与 (3S) -3- 氨甲基 -5- 甲基己酸 (1) 的合成，具体步骤如下：将 (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸 (26.5 g,0.166 mol) 、 (S)- 扁桃酸 (38.0 g,0.25 mol) 分别加入 250 mL 2.5% 的水 - 异丙醇混合溶液中 . 搅拌并加热至 75 ℃, 待全部溶解后停止加热 . 冷却 , 静置过夜 . 抽滤 , 用冷的水 - 异丙醇混合溶液 (φ=2.5%) 洗涤 , 得到白色固体 28.1 g. 将白色固体与 (S)- 扁桃酸 (5.0 g) 溶解于 130 mL 水 - 异丙醇混合溶液 (φ=2.5%) 中 , 加热溶解 , 静置冷却至室温 . 抽滤 , 再用冷的水 - 异丙醇溶液 (φ=2.5%) 洗涤 , 得到针状晶体 . 真空干燥后加入反应瓶中 , 再加入 70 mL 水 , 加热至 40 ℃, 搅拌的条件下滴加浓盐酸 , 调节混合体系的 pH=1. 冷却至室温 , 用乙酸乙酯溶液萃取 3 次 (100 mL/ 次 ), 用氢氧化钠溶液 (w=50%) 调节混合体系的 pH=6 ～ 7, 抽滤收集析出的晶体 . 用 V( 异丙醇 )∶V( 水 )=5∶1 混合溶液重结晶 , 经真空干燥 , 得到 1(12.13 g, 测得收率为 45.8%) 。 2. 方法二：以氰乙酸乙酯为原料，经缩合、加成、水解和脱羧得 3- 异丁基戊二酸，然后在二甲苯中成酸酐得 3- 异丁基戊二酸酐，再氨解得到 (±)-3- 甲酰胺基甲基 -5- 甲基己酸，然后经 Hofmann 重排得到 (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸，再用 S-(+)- 扁桃酸拆分得普瑞巴林，总收率为 29.85 % 。该工艺操作条件简单、易于控制、收率高、成本低。合成路线如下：其中， (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸（ 2 ）主要参与 (3S) -3- 氨甲基 -5- 甲基己酸 (1) 的合成，具体步骤如下：向 500 mL 三口瓶中加入 31 g (±)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸、 48 g S-(+)- 扁桃酸、 200 mL 异丙醇、 10 mL 水，升温至 80 ℃ ，溶清后保温 30 min ，冷冻、过滤、冷冻异丙醇洗涤。将湿品加入到 500 mL 三口瓶中，加入 225 mL THF ，升温至 70 ℃ 保温回流 30 min ，冷冻、过滤、 THF 洗涤。将湿品加入到 500 mL 三口瓶，加入 180 mL 异丙醇、 45 mL 水、 0.1 g 药用炭，加热回流 30 min ，趁热过滤，滤液搅拌降温， 2 ℃ 过滤、冷冻异丙醇洗涤，湿品烘干，得白色结晶普瑞巴林 (8.6 g ， 55.5 %) 。 mp182.5~184.8℃ 。参考文献： [1]祁秀秀 , 陈文华 , 陈闻起等 . 普瑞巴林合成工艺的改进 [J]. 宁夏大学学报 ( 自然科学版 ), 2019, 40 (04): 366-369. [2]龚美义 . 普瑞巴林的合成 [J]. 广东化工 , 2009, 36 (05): 129-130. 查看更多

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如何合成2’-脱氧胞苷？本文旨在探讨 2’- 脱氧胞苷的合成方法，为相关领域的研究提供参考和思路。简介： 2’- 脱氧胞苷（ dCyd ）作为一类重要的药物中间体，能够用于合成吉西他滨（ dFdC ）、扎西他滨（ ddC ）等多种抗病毒或抗肿瘤的药物。随着医药工业与生物技术的长足发展，为了满足原料市场对高纯度脱氧胞苷日益增大的需求，成本低廉、操作简单、质量稳定的脱氧胞苷生产工艺被逐渐重视起来。合成： 1. 方法一：（ 1 ） {(2R ， 3S)-3- ［ (4- 对氯苯甲酰基 ) 氧］ -5- 甲氧基呋喃 -2- 基 } 基 4- 氯苯甲酸 (Ⅴ) 的合成向反应釜中加入 α-D-2- 脱氧核糖 Ⅱ(6.7 kg ， 50 mol) 和甲醇 (100 L) ， 0℃ 下 30 min 内滴加乙酰氯 (0.3 L) 。将此澄清溶液恢复到室温，并于室温下搅拌 2 h 。然后将吡啶 (10 L) 加入到反应液中，室温搅拌 2 h 。溶剂通过减压蒸馏的方法除去，得到的黏稠液体重新溶解于 30 L 的吡啶中，将其冷却到 0℃ ，加入 4- 二甲氨基吡啶 (DMAP ， 122.2 g ， 1 mol) ，在 1 h 内滴加 4- 氯苯甲酰氯 (14 L ， 110 mol) 。滴加完成后，反应液慢慢恢复到室温，并于室温搅拌过夜 ( 约 14 h) 。加入 100 L 冷水淬灭反应，用二氯甲烷 (2×100 L) 萃取水相，合并有机相，分别用饱和碳酸氢钠溶液 (50 L) 和 1 mol/L 的盐酸 (100 L) 洗涤，用无水硫酸钠干燥，再减压除去溶剂，得到棕红色的黏稠液体。加入乙醚 (75 L) ，过滤除去固体，母液减压浓缩，并用甲苯 (30 L) 共沸除水得到 Ⅴ 的粗品 (20 kg) 。（ 2 ） (2R ， 3S ， 5R)-5- 氯 -2-{ ［ (4- 对氯苯甲酰基 ) 氧］甲基 } 呋喃糖 -3- 基 -4- 氯苯甲酸 (Ⅵ) 的合成向上步所得到的中间体Ⅴ的粗品中分别加入乙醚 (20 L) 和冰醋酸 (50 L) ，并将所得到的溶液冷却至 0℃ 。干燥的氯化氢气体对体系内鼓泡，随着反应的进行体系内会不断地析出白色固体。大约 20 min 后，停止鼓泡。在此温度下过滤得到白色晶体，并用正己烷洗涤。所得到的固体通过真空干燥得到化合物 Ⅵ( 白色晶体， 17.6 kg ，收率为 82%) 。（ 3 ）脱氧尿苷 (Ⅷ) 的合成向反应釜中先后加入尿嘧啶 (15.0 kg ， 134 mol) ，硫酸铵 (175 g ， 1.32 mol) 和六甲基二硅氮烷 (NMDS ， 64.8 kg ， 402 mol) ，并加热至回流，保持 2 h 。然后冷却反应液，并通过减压浓缩，得到粗品 Ⅶ 溶解于氯仿 (600 L) 中。然后将化合物 Ⅵ(47.5 kg ， 46 mol) 加入到此溶液中，反应液加热至回流保持 3 h ，然后停止加热。用饱和的碳酸氢钠水溶液 (500 L) 淬灭反应，分离有机相并浓缩。用甲醇重结晶，过滤得到的固体经过真空干燥即为脱氧尿苷 Ⅷ( 白色晶体， 45.9 kg ，收率为 95%) 。（ 4 ） 2'- 脱氧核糖胞苷 (Ⅰ) 的合成向反应釜中依次加入脱氧尿苷Ⅷ (23.0 kg ， 45.5 mol) ，乙腈 (100 L) ，三乙胺 (9.63 kg ， 95 mol) 和 1- 甲基哌啶 (5.42 kg ， 54.7 mol) 。将此溶液冷却至 0℃ ，于 60 min 内滴加对甲苯磺酰氯 (18.1 kg ， 95 mol) 的乙腈溶液 (50 L) 。在此温度下搅拌 3 h 后，将体积分数为 25% 的氨水 (20 L) 直接加入到反应釜中，使反应体系慢慢恢复到室温，搅拌过夜 ( 约 14 h) 。然后再回流 4 h ，冷却至室温后，得到大量的白色沉淀。过滤后用乙腈洗涤固体，随后用甲醇在 0 ℃ 下重结晶，把得到的固体真空干燥得到脱氧胞苷 Ⅰ( 白色粉末， 17.2 kg ，收率为 56%) 。熔点 :207 ～ 209℃( 脱氧胞苷盐酸盐熔点 :165 ～ 166℃) 。 2. 方法二：采用 ZYM-Fe-5052 自诱导培养基对含有 N- 脱氧核糖转移酶 II （ NDT ）的大肠杆菌 BL21 （ DE3 ）进行诱导，所得完整菌体直接用于催化合成 dCyd 。自诱导系统不仅无需额外添加诱导剂，还能够达到较高的菌体密度，且与 LB 诱导系统所得菌体在合成 dCyd 方面具有同样高效的催化活性。 2’- 脱氧胸苷（ dThd ）和胞嘧啶的浓度比为 1∶3 时，产物转化率可高达 86.5% 。合成 dCyd 的最适反应条件为： 2’- 脱氧胸苷（ dThd ）和胞嘧啶的浓度比为 1∶1.5 ， pH6.5 的磷酸缓冲液， 1 mg/mL 的菌体量，终体系 10 mL ， 30℃ 条件下反应 1 h ，产物转化率可达 71.9% 。此方法还可用于制备其他核苷类似物，具有广泛的适用性和应用前景。参考文献： [1]李江南 , 李金岭 , 李明等 . 2'- 脱氧胞苷的合成工艺 [J]. 精细化工 , 2016, 33 (09): 1020-1022+1068. DOI:10.13550/j.jxhg.2016.09.011 [2]王玺 , 段胜林 , 熊舒莉等 . 自诱导系统在酶促合成 2’- 脱氧胞苷中的应用 [J]. 生物技术通报 , 2014, (11): 225-232. DOI:10.13560/j.cnki.biotech.bull.1985.2014.11.034 查看更多

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如何合成与纯化3-巯基-1,2,4-三氮唑？本文介绍了合成和纯化 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑的方法，这是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。背景： 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑被广泛应用在医药、照相、助剂工业 , 是一种重要的化工中间体。由于 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑中巯基和氨基 2 个亲核位点 , 是很多医药的关键中间体。传统的合成方法主要是甲基酮类化合物通过卤仿反应生成甲基酸 , 再经过酯化和肼解作用得到酰肼 , 再与硫氰化钾在酸性条件下成环 , 得到 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑。此工艺步骤较多 , 收率低。合成优化：在装有搅拌、温度计、冷凝器的烧瓶中 , 加入计量好的甲酰胺 , 开启搅拌 , 升温至 100℃±2℃ 缓慢加入氨基硫脲 , 加料结束 ,100℃±2℃ 保温反应 3h, 反应结束。后处理 , 降温至 90℃, 将水加入反应瓶中 , 继续降温冷却结晶 , 至 0-5℃, 保温 1h, 过滤、洗涤得到 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑湿品。用真空干燥箱干燥得到产品 , 为类白色结晶。检测液相含量大于 96%, 熔点 221~224℃ 。纯化：通过水和乙醚的混合对杂质中的有机杂质萃取，然后通过乙醇对其中的无机杂质进行去除，最后再通过不断的破碎和重结晶，使得 3 ?巯基?1,2,4?三氮唑的纯度达到了 99.5 ％以上。具体步骤如下：步骤一、将 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑溶解到 50-80℃ 的水中溶解，然后加入乙醚搅拌混合 15min 以上， 1000 转 /min 以上离心 4-10min ；取下清液降温至 2-6℃ 结晶，过滤得到初步结晶； 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑与水和乙醚的质量比为 1-2 ： 10-20 ： 1-2 ；步骤二、将初步结晶溶解到 10-20℃ 的乙醇溶液中；初步结晶与乙醇溶液的质量比为 1-2 ： 10-20 ；离心过滤得到滤液，然后降温至 -5℃-10℃ 结晶，过滤的二次结晶；步骤三、将二次结晶与水按照 1-2:10-20 于 50-80℃ 下混合溶解得到混合溶液，然后将混合溶液放置到结晶罐 (1) 结晶得到晶体溶液混合液，将晶体溶液混合液通过水泵 (2) 泵入乳化器 (3) 研磨将晶体打碎再泵回结晶罐 (1) 重新结晶；步骤四、重复步骤三至少三次，然后过滤得到纯化后的 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑晶体。应用：可合成木材改性剂。李凯等人以三聚氯氰、正己胺、氨基乙磺酸和 3- 巯基 -1 ， 2 ， 4- 三氮唑为原料合成一种木材改性剂 2-(3- 硫基 -1 ， 2 ， 4- 三氮唑基 ) 巯基 -4- 己胺基 -6-(2- 磺基乙基 ) 胺基 -1 ， 3 ， 5- 均三嗪 (THAT) 。具体步骤如下：将 0.11 mol 3- 巯基 -1 ， 2 ， 4- 三氮唑溶于 100 mL 去离子水中置于 500 m L 的四口烧瓶中，搅拌条件下，将 0.10 mol 2- 己胺基 -4-(2- 磺基乙基 ) 胺基 -1 ， 3 ， 5- 均三嗪分批加入四口烧瓶，升温至 85℃ ，并用 5% 碳酸钠水溶液调节反应液 pH 维持在 8 ～ 9 ，反应 8 h 后抽滤，滤液经减压浓缩后加入 0.10 mol/L 盐酸溶液调节滤液的 pH 至 2 左右，产生大量白色沉淀，过滤，滤饼经真空干燥后即为目标化合物 THAT 。参考文献： [1]李凯 ; 蒋汇川 ; 宁淑慧 ; 何吉来 ; 马雪梅 ; 朱海林 ; 胡志勇 . 新型三嗪类木材改性剂对橡胶木的改性研究 [J]. 应用化工 , 2020, 49 (04): 899-903. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2020.04.005 [2]张玉芬 ; 朱玉梅 . 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑合成研究 [J]. 化工管理 , 2016, (26): 80. [3]梁倩 ; 王玉波 ; 黄细河 ; 吴舒婷 ; 黄长沧 . 镉与 3- 巯基 -1,2,4 三氮唑和草酸配合物的结构分析 [C]// 中国化学会 . 中国化学会第 27 届学术年会第 08 分会场摘要集 . 福州大学化学化工学院 ;, 2010: 1. [4]怀化旺达生物科技有限公司 . 一种 3- 巯基 -1,2,4- 三氮唑纯化方法 :CN201911179424.8[P]. 2020-04-03. 查看更多

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如何去制备曲安西龙？曲安西龙是一种常用的糖皮质激素类药物，被广泛用于治疗多种炎症和免疫相关疾病。本文旨在介绍如何制备曲安西龙的方法和步骤，帮助读者了解其生产过程。简介：曲安西龙为糖皮质激素类药物，适应症为应用其较强的免疫抑制作用，治疗各种变态反应性炎症、各种自身免疫性疾病。由于它的主要药理作用和醋酸泼尼松 ( 强的松 ) 相同，因此其适应症和强的松基本相同，主要包括： 1 、系统性红斑狼疮等结缔组织病； 2 、肾病综合症等免疫性肾脏疾病； 3 、特发性血小板减少性紫癜等免疫性病； 4 、醋酸泼尼松所适用的其它疾病。由于曲安西龙为口服药，它的不良反应为胃肠道，中上腹不适，腹胀，厌食，恶心，少数患者有可能诱发胃、十二指肠溃疡甚至并发出血、穿孔。合成：专利 CN 109293724A 公开了一种曲安西龙的制备方法，属于制药技术领域。其首先选择醋酸四烯物为原料 , 然后经过氧化、 16 位上酯、在进行环氧、上氟，上氟精制好之后再水解 , 最后得到曲安西龙。该方法的收率及成本明显优于氧化后直接进行环氧的合成方法 , 在上氟工艺后将杂质去除，可以避免最后该杂质在最后精制时难以去除的问题从中间体阶段控制 , 大大减少分离提纯的难度。具体步骤如下：（ 1 ）氧化反应 : 在 -10~-5 ℃温度下 , 将式 I 化合物、酸性催化剂加入有机溶剂中 , 在过量氧化剂的作用下进行氧化反应 , 反应完成后 , 加入过量亚硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液去除酸和氧化剂，然后浓缩 , 低温加水将产物析出 , 最后甩料 , 烘干 , 得到式 II 化合物； (2 ) 酯化反应 : 将步骤 ( 一 ) 得到的式化合物加入有机溶剂中 , 与有机酸或有机酸进行酯化反应 , 蒸汽加热回流 14-16 小时 , 反应完成后 , 浓缩 , 降温 , 甩料 , 烘干 , 得到式 III 化合物 ; (3 ) 环氧反应 : 将步骤 ( 二 ) 得到的式 III 化合物加入有机溶剂中， 0-10 ℃ , 在酸性条件下与 NBS 反应 1-3 小时后终止反应 , 再加入碱性溶液 , 升温回流 3-6 小时 , 终止反应 , 浓缩后在低温下加水将产物析出 , 最后甩料、烘干得到式 IV 化合物； (4 ) 上氟反应 : 将步骤 ( 三 ) 得到的式 IV 化合物 30g 加入 30mlDMF 中 , 与 180m1,70% 的氢氟酸溶液 , 在 0 ℃的条件下 , 反应 2-3 小时 ,TLC 检测无原料点 , 然后低温下加水析出产物 , 甩料后 80 ℃下烘干得到式 V 化合物粗品 ; (5 ) 提纯 : 将步骤 ( 四 ) 得到的式 V 化合物加入有机溶剂中全部溶解 , 重结晶将单杂精致到 0.5 以下 , 得到式 V 化合物精品 ; (6 ) 水解 : 将步骤 ( 五 ) 得到的式 V 化合物精品加入有机溶剂中 , 在 -5~0 ℃的条件下 , 加碱水解 0.5-1.5 小时 , 反应完成后，浓缩、降温甩料 ,80 ℃烘干 , 得到式 VI 化合物粗品 ; (7 ) 提纯 : 将步骤 ( 六 ) 得到的式 VI 化合物粗品加入有机溶剂中全部溶解 , 重结晶得到式 VI 化合物精品，即曲安西龙。特征：所述步骤 (1) 中有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷和丙酮中的一种或多种 , 酸性催化剂为甲酸、乙酸或高氯酸 ; 步骤 (2) 中所述有机溶剂为氯仿或二氯甲烷 , 有机酸为醋酸 , 有机酸酐为醋酸酐；所述步骤 (3) 中的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮 , 反应过程中加入 30-60m1 甲酸、乙酸或高氯酸提供酸性条件。碱性物质为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或氢氧化钾 ; 步骤 (5) 有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇一种或几种；所述步骤 (6) 中的有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、丙酮和甲醇中的一种或两种 . 所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种；步骤 ( 7 ) 中的有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、丙酮和甲醇中的一种或几种 ; 将步骤 (6）得到的式 VI 化合物粗品加入极性溶剂中全部溶解后浓缩至剩余 0.5-1 倍体积溶液 , 降温结晶 , 最后甩料 , 烘干。参考文献： [1] 山东泰华生物科技股份有限公司 . 一种曲安西龙的制备方法 :CN201811237500.1[P]. 2019-02-01. [2] 南京师范大学 . 曲安西龙衍生物及其医药用途 :CN202310310879.9[P]. 2023-04-28. 查看更多

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制备钼酸铵的常用工艺技术？ 1. 简介：钼酸铵是一种由铵阳离子与钼杂多酸阴离子组成的化合物，也是最重要的一种钼化学品。钼酸铵是一个复杂的体系，生成钼酸铵的种类主要由钼酸铵溶液的 PH 来决定，从碱性到酸性可生成众多各类的钼酸盐，如二钼酸铵 (NH 4) 2 Mo 2 O 7 , 七钼酸铵 (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 · 2 H 2 O, 四钼酸铵 (NH 4) 2 Mo 4 O 13 · 2 H 2 O 等。钼酸铵是一种重要的钼化学品，主要用来生产钼系催化剂、钼粉及钼金属制品，也可用来生产化学试剂、缓蚀剂、陶瓷颜料、金属表面处理剂及微量元素肥料等 [1] 。 2.制备：由于钼金属制品和大多数钼化工制品都以钼酸铵为前驱体，因此，钼酸铵的制备工艺直接影响着后续产品的物化性能和加工性能 [1] 。制备钼酸铵的常用工艺技术： 2.1 氨法制备钼酸铵该方法是以辉钼矿为原料，通过下述几步反应生成四水仲钼酸铵，具体反应方程式如下 : 在加工过程中，需要先把钼精矿进行研磨粉碎，然后在高温状态下进行焙烧烧，之后再通过氨水对其进行浸取，从而获得钼酸氨溶液。之后再利用硫氢化钠来进一步去除其中所含有的杂质，最后再通过蒸发冷却结晶，就可以得到较高纯度的钼酸铵制品。该方法最为重要的就是氨水浸取环节，在该环节的浸取效率和效果直接关系着产品的含量、生产成本和质量。由于氨水的挥发性，生产过程中控制难度较大，易引起环境污染和安全事故 [2] 。 2.2 酸湿法制备钼酸氨该方法是以钼精矿为主原料，先将其与硝酸进行反应，之后再与氨水反应得到氯酸铵。具体反应过程如下 : 与硝酸的反应需要在密闭反应器中进行，在硝酸的强氧化作用下，能够得到钼酸 ; 之后再通过洗涤净化就可以与氨水反应生成钼酸铵 ; 最后再通过工艺制成四水仲钼酸铵 [2] 。 2.3 碱湿法制备氯酸铵该方法与酸湿法的最大不同在于反应所采用的溶剂，酸湿法采用硝酸和氨水，而该方法则乙次氯酸钠和氢氧化钠为反应原料，反应过程为 MoS 2 +9ClO － + 6OH － ==MoO 4 － 2 +9Cl － +2SO 2 － 4 +3H 2 O 。需要注意的是，该反应需要控制在 40℃ 以下。通过次氯酸钠和游离碱的强氧化反应来得到钼酸，由于其所采用的是低品位钼精矿，所以制备得到的钼酸浓度相对较低 ; 之后再通过离子交换法就可以得到四水仲钼酸铵 [2] 。 2.4 加压浸出法加压浸出具体分为酸法和碱法两种不同方法，其具体原理和工艺过程如下。 (1) 酸法加压浸出法由于需要营造加压条件，所以整个反应需要在高压釜中进行。钼精矿经过破碎研磨后，加水制作成浆液 , 然后在反应温度 220 ～ 220℃ ，反应压力 3.8 ～ 4.0 MPa 的条件下通入氧气，经过一段时间的反应就可以得到固态钼酸 ; 之后再经过过滤、氨转化、净化 , 就可得到最终产物。研究表明控制反应釜温度在 160℃ ，硝酸质量浓度和氧分压分别在 30 g/L 和 350 k Pa ，经过 3 h 的浸出，能够使钼精矿转化率超过 99% 。浸出渣不需要进行酸洗，可以直接通过氨水浸出 ; 加压的含钼浸出液则可以通过萃取剂进行回收。该工序可以与传统工序进行融合，在实现对萃取液有效处理的同时回收其中的硝酸铵 [2] 。 (2) 碱法加压浸出法碱法加压浸出主要是采用氢氧化钠或者碳酸钠等碱性试剂与钼精矿浆液进行反应。与酸法加压浸出相比，其反应温度和反应压力相对较低 : 反应温度为 150 ～ 160℃ ，反应压力在 2.0 ～ 2.5 MPa 。在该反应条件下，钼精矿中的钼转化率可以达到 98% ，之后再通过酸化溶液萃取就可以得到最终产品。由于部分钼矿石是以非晶态硫化物结构形成的，所以常用的湿法提取难以达到工业生产的要求。研究表明，可以采用原矿氧化焙烧，再经过碳酸钠高温加压浸取，这样就可以得到较高浓度的含钼溶液 ; 之后再加入相应比的氯化铵，在加热后就可以析出钼酸铵 [2] 。 2.5 离子交换法离子交换法需要与湿法制备钼酸铵工艺相结合。将湿法制备的钼酸盐，在调节酸碱度到相应标准后，通过离子交换塔进行除杂转型，进而得到四水仲钼酸铵。具体工艺流程为 : 第一，稀释硝酸溶液。一般情况下稀释后的 Mo 质量浓度控制在 8 g/L ，并且 Cl －质量浓度最大不超过 1 g/L ， pH 控制在 13 ～ 14 ，在沉降 2 h 后，通过压滤机过滤得到清澈溶液用于后续离子交换吸附。第二，吸附。该环节主要是利用离子交树脂的管能团特异性选择实现对溶液中钼的吸附，进而完成钼离子与其他杂质离子的分离。第三，洗涤。在上一环节结束后，就需要将交换柱通过解吸剂进行洗涤，进而得到纯钼酸铵溶液。第四，蒸发结晶。该环节需要采用负压蒸发的方式，将钼酸铵溶液中的游离氨和水分进行蒸发，最终以二钼酸铵的形式将其中的钼酸盐结晶出来。为了确保结晶质量，在蒸发结晶过程中需要严格控制真空度、压力、时间等工艺参数，避免因工艺参数控制不当而出现产品质量问题 [2] 。 2.6 溶剂萃取法溶剂萃取法多与碱法加压浸出法联合应用。将浸出所得到的溶液酸化后，通过七段混合澄清器来进行萃取，之后再通过氨水反萃取，最后通过净化、脱色、中和、结晶就可以得到纯度较高的四水仲钼酸铵。该方法在工业生产中应用极其广泛，有多种萃取剂都可以用于钼酸铵的萃取，比如，胺类、 TBP 、 β －羟肟等等。图 1 是国外一家公司所研发出的钼焙砂－钼酸铵萃取生产工艺。在该工艺过程中，先将钼焙砂和氢氧化钠进行反应，得到 pH 为 9 的浸出液 ; 然后再调节清除液 pH 为 2.5 ，并利用二异十三烷基胺有机相对其中的钼酸铵进行萃取，对于萃余液则需要做好二级萃取。其中，钼酸钠最佳质量浓度控制在 50 ～ 60 g/L 。在完成萃取后，就可以利用 25% 的氨水进行一级和二级反萃 ; 在反萃取完成后，将二者混合加入冷却结晶器，在 10 ～ 20℃ 条件下开展结晶，进而得到七钼酸铵产品 ; 同时结晶后所产生的母液还需要重新进行一级萃取 [2] 。图一参考文献： [1]. 刘锦锐, 钼酸铵生产工艺流程综述. 云南冶金, 2018. 47(04): 第48-57页. [2]. 孙凯学, 钼酸铵制备技术研究现状. 云南化工, 2021. 48(10): 第32-34页. 查看更多

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3,4-二氯苯乙二醛水合物的应用及其制备方法？概述 [1] 3,4-二氯苯乙二醛水合物是一种有机中间体，可用于制备c-Met抑制剂。它是3,4-二氯苯乙二醛的一种水合物。应用 [1] CN201010579221.0 报道了[1，2，4]三唑并[4，3?b][1，2，4]三嗪类化合物、其药用盐、其前药及其水合物或溶剂合物，也涉及所述化合物的制备方法、包含所述化合物的药物组合物以及其作为蛋白酪氨酸激酶抑制剂，尤其是作为c?Met抑制剂，在制备预防和/或治疗c?Met异常相关疾病的药物中的用途。3,4-二氯苯乙二醛可用于制备这类化合物。受体型蛋白酪氨酸激酶c?Met是肝细胞生长因子受体(HGFR)，由MET原癌基因编码。成熟的Met由一条胞外的α链(50KDa)和跨膜的β链(145KDa，将含激酶区的胞内段锚定在细胞膜上)组成异二聚体的结构发挥功能。c?Met在绝大部分的癌及部分肉瘤中具有高表达且和预后差紧密相关，如肺癌、乳腺癌、结肠癌、前列腺癌、胰癌、胃癌、肝癌、卵巢癌、肾癌、神经胶质瘤、黑色素瘤等。c?Met通过与其配体HGF/SF相互作用或者通过其他途径激活胞内段的酪氨酸激酶，诱导细胞增殖、侵袭、迁移，抑制细胞凋亡，促进血管生成，在肿瘤的发生发展过程中发挥重要的作用。主要参考资料 [1] [中国发明] CN201010579221.0 [1，2，4]三唑并[4，3-b][1，2，4]三嗪类化合物、其制备方法和用途查看更多

#3,4-二氯苯基乙二醛水合物

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邻苯二甲酸盐的应用领域及其对环境和健康的影响是什么? 邻苯二甲酸盐是一种重要的有机化合物，被广泛应用于塑料、涂料、橡胶、染料和药物等领域。它可以增强塑料的力学性能和耐热性能，用于制备耐热的环氧树脂、尼龙和酚醛塑料等。在涂料工业中，它可以改善涂料的流变性能和可加工性。在橡胶工业中，它可以增强橡胶的强度和耐磨性能。此外，邻苯二甲酸盐还可以作为染料的中间体和药物的载体或活性分子。然而，邻苯二甲酸盐也被认为是有毒物质，可能对环境和健康产生负面影响。它可以进入水体和土壤中，对水生生物和陆生生物造成不良影响，并威胁生态系统的稳定性。长期暴露于邻苯二甲酸盐可能导致呼吸系统、肝脏、肾脏等器官的损害。因此，在使用邻苯二甲酸盐时，我们需要合理控制其排放，并采取措施以减少对环境的损害。同时，人们在操作和接触邻苯二甲酸盐时，应当注意采取安全措施，确保自身的健康和安全。查看更多

#邻苯二甲酸

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酸性棕282的应用及制备方法？背景及概述 [1] 酸性棕282是一种化工中间体，可用于制备金属络合染料和弱酸性染料的复配物或高性能酸性染料组合物。应用 [1-2] 应用一、 CN201810790388.8公开了一种金属络合染料和弱酸性染料的复配物，该复配物由金属络合染料、弱酸性染料、来自天然产物的助剂和稳定剂组成。金属络合染料为偶氮型，1：2金属络合，弱酸性染料为偶氮型或蒽醌型。金属络合染料可以是多种酸性染料的混合物。应用二、 CN200610200035.5公开了一种高性能酸性染料组合物，该组合物由弱酸性染料、来自天然产物的助剂和稳定剂组成。其中包括酸性棕282。参考文献 [1]CN201810790388.8金属络合染料和弱酸性染料复配物的制备方法 [2]CN200610200035.5一类酸性染料组合物查看更多

#酸性棕282

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胸腺嘧啶是什么? 胸腺嘧啶（Thymine）是从胸腺中分离得到的一种嘧啶碱。它可以溶于热水。当受到紫外线照射时，胸腺嘧啶碱基会与同一条链上的相邻胸腺嘧啶碱基形成二聚体，从而影响了DNA的双螺旋结构，阻碍了DNA的复制和转录功能。胸腺嘧啶在DNA分子中的一条链上与另一条链的腺嘌呤（A）相配对，形成两个氢键，这是维持DNA双螺旋结构稳定的重要力之一。胸腺嘧啶的用途胸腺嘧啶是合成抗艾滋病药物AZT、DDT及相关药物的关键中间体。它可以通过化学方法合成，也可以从冰醋酸、醋酸丁酯、甲醇、甲基丙烯酸甲酯、尿素、盐酸和乙醇等原料中合成。胸腺嘧啶还是脱氧核糖核酸中的一种碱基，可以与脱氧核糖结合形成胸腺嘧啶的脱氧核苷。经过氟取代后，胸腺嘧啶的5-位甲基被氢取代，形成了三氟代胸腺嘧啶脱氧核苷，用作抗核酸代谢类抗肿瘤药物。胸腺嘧啶核苷是一种生化试剂，用于制备生物培养基，例如HAT选择性培养基。在单抗制备中，HAT培养基被用于选择性杀死非目标细胞。HAT培养基阻断了细胞中的DNA合成的“D途径”，而保留了应急途径或补救途径的功能。只有骨髓瘤细胞与效应B细胞相互融合形成的杂交瘤细胞，才能在HAT培养基中存活并增殖。 HAT培养基的配制：100×A（氨基喋呤）贮存液：称取1.76mg氨基喋呤溶于90ml超纯水中，滴加1mol/L的NaOH 0.5ml助溶，待完全溶解后，加1mol/L HCL 0.5ml中和，再补加超纯水到100ml。0.22um膜过滤除菌，小量分装，-20℃保存。查看更多

#胸腺嘧啶

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如何制备四羟甲基硫酸磷? 目前已有文献报道了经吸喷淋吸收塔反应，吸收生产次磷酸钠产生的尾气磷化氢,制备四羟甲基硫酸磷的方法。然而，传统的喷淋塔吸收塔存在反应速度慢、易堵塞和清理不方便等问题。吸收塔根据气液相接触形态分为三类：气泡形态分散在液相中的板式塔、鼓泡吸收塔和搅拌鼓泡吸收塔；液滴状分散在气相中的喷射器、文氏管和喷雾塔；液体以膜状运动与气相进行接触的填料吸收塔和降膜吸收塔。通常采用逆流操作，吸收剂从塔顶加入自上而下流动，与从下向上流动的气体接触，吸收了吸收质的液体从塔底排出，净化后的气体从塔项排出。如何制备四羟甲基硫酸磷？本发明提供了一种简单、成本低、反应速度快且不会出现堵塞的四羟甲基硫酸磷的制备方法，适合于废气再利用工业化生产。本发明的反应式如下： 2PH3+8HCHO+H2SO4→(HOCH2)4PSO4O(CH2OH)4 制备方法包括以下步骤：将硫酸和甲醛加入反应釜中，打开气液循环混合反应泵，将磷化氢加入气液循环混合反应泵中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一个气液循环混合反应泵，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷。硫酸和甲醛的质量比为1:7.0-7.1。磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的含磷化氢尾气，经过净化处理。本发明通过气液循环混合反应泵让反应在反应装置中循环，同时通入磷化氢气体进行吸收反应，相比传统的喷淋塔吸收方式，反应装置简单，不会出现堵塞的情况，反应速度可提高约40%左右，且设备安装和操作简单，适合于废气再利用工业化生产。生产方法将硫酸(98%)和甲醛(37%)加入反应釜中，打开气液循环混合反应泵，将经过净化处理的生产次磷酸钠过程中产生的含磷化氢(80%左右)尾气通过气体进口加入气液循环混合反应泵中，在50-60℃通过气液循环混合反应装置吸收磷化氢，未被完全吸收的磷化氢进入下一级反应签，通过中控检测甲醛的含量判断反应终点，反应结束后经减压浓缩得到四羟甲基硫酸磷。其中硫酸和甲醛的质量比为1:7.0-7.1。产品主含量75-77%，有效磷含量11.0-12.0%，PH3.0-5.0，铁离子<0.0015%，黏度<50cps，色度<100APHA，比重1.370-1.400g/ml。查看更多

#四羟甲基硫酸磷

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1,3-二(1-甲基乙烯基)苯的应用领域及制备方法？背景及概述 [1-2] 1,3-二(1-甲基乙烯基)苯是一种有机中间体，可用于制备超分子聚合物和交联改性的聚氯乙烯特种树脂。应用 [1-2] 应用一、超分子聚合物是指通过非共价键的相互作用自组装而成的聚合物，具有可逆性和自修复能力。在被修饰的智能材料、电子器件和生物材料等领域有广泛应用。近年来，在生物和生物医学领域的研究发展迅速，包括与细胞相关的应用、组织工程、药物传递、免疫调节和伤口愈合等。 1,3-二(1-甲基乙烯基)苯可用于制备一种超分子聚合物，制备方法如下：将硫辛酸粉末置于带有搅拌装置的反应器中，加热至硫辛酸粉末熔化，开始搅拌。然后加入1,3-二(1-甲基乙烯基)苯(DIB)至反应器中，继续加热搅拌。最后加入氯化铁的丙酮溶液，停止加热，冷却至室温，即得超分子聚合物-1。应用二、 1,3-二(1-甲基乙烯基)苯可用于一种聚氯乙烯特种树脂的交联改性制备方法。通过引入具有特定结构的交联剂，将PVC大分子链变成局部网状结构，提高PVC的耐热性、降低热收缩率、改善其综合使用性能。交联改性还可以使聚氯乙烯分子链产生适当的部分交联，使聚合物具有聚氯乙烯和改性组分共同的综合性能。参考文献 [1] [中国发明] CN201810087475.7 一种聚氯乙烯特种树脂的交联改性制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201810232611.7 基于硫辛酸类化合物的超分子聚合物及其制备方法查看更多

#1,3-二异丙烯基苯

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无水氯化钙的生产原理和用途是什么? 无水氯化钙是一种白色或灰白色固体，可分为刺球状和粉状两种形态。它具有强烈的吸湿性，易溶于水并放出大量热量。无水氯化钙可用作干燥剂、脱水剂、致冷剂、抗冻剂、混凝防冻剂、织物防火剂和食品防腐剂等。无水氯化钙的生产原理无水氯化钙的生产可通过石灰石和盐酸的反应来实现。具体操作过程如下： 1. 制备二水氯化钙（CaCl2?2H2O）：将盐酸（31％）和石灰石粉按2:1的配比加入反应缸中，通过搅拌反应生成酸性氯化钙溶液，然后将溶液转移到澄清槽中。在澄清槽中加入石灰乳，将溶液的pH值调整为8.9～9，此时会产生氢氧化铁和氢氧化镁的沉淀。经过澄清、过滤和蒸发结晶后，将滤液加热至172～174℃，然后在200～240℃下进行干燥脱水，最终得到二水氯化钙。 2. 制备无水氯化钙：将二水氯化钙再加热至260～300℃，进行干燥脱水，即可得到白色的无水氯化钙。 3. 流态化生产粒状氯化钙的工艺：以液体氯化钙为原料，在沸腾干燥粒塔中进行生产。该塔的沸腾段呈倒锥形筒体，底部设有空气分布孔板，孔板上方是沸腾层。首先在空气分布孔板上预先加入颗粒状的氯化钙晶种，并通过鼓入高温热空气使其流态化。同时，通过喷嘴将液体氯化钙雾化喷入沸腾层内。液滴与沸腾层内的高温热空气和晶种迅速接触，产生强烈的热交换作用，使液滴快速脱水干燥并逐渐在晶种表面形成近似球形的粒状氯化钙。最后，通过下料管将粒状氯化钙排出塔外。这种工艺实现了大规模的工业化生产，得到的氯化钙颗粒形状良好。无水氯化钙的用途无水氯化钙具有多种用途，主要包括： 1. 用作干燥剂，可用于气体的干燥，如氮气、氧气、氢气、氯化氢和二氧化硫等。它还可用作脱水剂，在醇、酯、醚和树脂的生产中发挥作用。此外，氯化钙水溶液是冷冻机和制冰的重要致冷剂，能加速混凝土的硬化，提高建筑砂浆的耐寒能力，是优良的建筑防冻剂。它还可用作港口的消雾剂、路面集尘剂、织物防火剂和食品防腐剂，以及铝镁冶金的保护剂和精炼剂。此外，它还可用作色淀颜料的沉淀剂和废纸加工脱墨的原料。 2. 用作螯合剂、固化剂、钙质强化剂、冷冻用制冷剂、干燥剂、抗结剂、抑微生物剂、腌渍剂和组织改进剂。 3. 在食品工业中，无水氯化钙可用作钙质强化剂、固化剂、螯合剂和干燥剂。 4. 还可用作润滑油的添加剂。 5. 用作分析试剂。 6. 主要用于治疗血钙降低引起的渗出性水肿、肠和输尿管绞痛以及镁中毒等疾病。 7. 在食品工业中用作钙质强化剂、固化剂、螯合剂和干燥剂。 8. 可增加细菌细胞壁的通透性。总之，无水氯化钙在多个领域都有广泛的应用。查看更多

#氯化钙

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依美斯汀眼药水的作用是什么? 依美斯汀是一种第二代抗组织胺药物，可以用作眼药水来减缓过敏性结膜炎的症状。它属于H1受体抑制剂，通过抑制组织胺的作用来缓解过敏性结膜炎的症状。当使用依美斯汀眼药水时，它以双延胡索酸盐（difumarate）的形式存在。依美斯汀的药理毒理是怎样的？依美斯汀是一种相对选择性的组胺H1受体拮抗剂。它对组胺H1受体具有相对选择性的作用。体内研究表明，依美斯汀在对组胺引起的结膜血管渗透性的改变时没有致癌、致突变作用和对生育功能的损害。依美斯汀的药动学是怎样的？在人眼中滴用依美斯汀后，只有少量被全身吸收。口服后血浆半衰期为3～4小时，24小时剂量的44%可在尿中发现。依美斯汀有两种主要代谢产物，可以从尿中排出。依美斯汀的适应症是什么？依美斯汀可用于暂时缓解过敏性结膜炎的体征和症状。依美斯汀的禁忌症是什么？对依美斯汀过敏者禁用。妊娠妇女及哺乳妇女慎用。使用依美斯汀需要注意什么？ 1.只用于眼部，不能用于注射或口服。2.如果眼部充血，治疗期间建议不要配戴隐形眼镜。3.不能治疗由隐形眼镜引起的眼部刺激症状。4.保存于4～30℃，开盖1个月后不能再用。5.妊娠期和哺乳期妇女用药应特别谨慎。6.药物过量可采取对症和支持疗法。依美斯汀的副作用有哪些？在临床试验中，最常见的副作用是头痛。少于5%的患者可能出现异梦、乏力、怪味、视物模糊、眼部灼热或刺痛、角膜浸润、皮炎等不适症状。查看更多

#依美司丁

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如何制备5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯? 5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯是一种有机中间体，可以通过3-硝基-吡唑-3-甲酸酯化后还原硝基得到。制备方法 1、化合物B-1的制备在室温下，将3-nitro-1H-pyrazole-5-carboxylic acid(50g,318.3mmol)溶解在EtOH(300mL)中，在冰水浴0℃下滴加SOCl2(49g,412mmol)，加完后回流搅拌8小时。经TLC监测反应完全后，减压浓缩得到粗产品，将其溶解在CH2Cl2(30mL)中，用饱和NaHCO3水溶液调pH＝7～8，经CH2Cl2萃取(3×30mL)，饱和食盐水(10mL)洗涤，干燥，抽滤，浓缩滤液后得到白色固体化合物B-1(58.7g，收率99.6％)。ESI[M+H]+＝186.1 2、化合物B-2的制备在室温下，将B-1(58.7g,317mmol)和10％湿钯碳(6g)溶于EtOH(200mL)中，用氢气置换体系三次，将反应体系置于氢气环境中室温搅拌18小时。经TLC监测反应完全后，抽滤，滤饼用EtOH(3×30mL)洗涤，将滤液减压浓缩得到粗产品，粗产品经硅胶柱层析纯化(乙酸乙酯/石油醚(v/v)＝1/20～1/1)，TLC(乙酸乙酯/石油醚(v/v)＝1/1)监测，收集Rf＝0.4～0.5部分，得到灰色固体化合物5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯(43.5g，收率88％)。ESI[M+H]+＝156.1 应用领域 3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-甲酸是合成3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-胺的关键中间体。5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯作为原料与1,1,3,3-四甲氧基丙烷缩合得到吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-酸乙酯，再与NBS反应得到3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-酸乙酯，最后在氢氧化钠水溶液中水解得到3-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-酸。这个合成路线简洁、工艺选择合理、原料成本低、操作和后处理方便，总收率高，不使用剧毒试剂，易于放大，可用于大规模生产。相比现有文献工艺，它解决了原料昂贵、收率低、需要微波条件、操作复杂、后处理困难、不易放大等问题。参考文献 [1] [中国发明] CN202011073826.2 酮取代杂环化合物及其麻醉作用 [2] CN201210328094.63-溴吡唑啉[1,5-α]吡嘧啶-2-甲酸的合成工艺查看更多

#5-氨基-吡唑-3-甲酸乙酯

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硝酸铝的制备方法是什么? 硝酸铝是一种可溶于水的盐，化学式为Al，呈白色固体或粉末状。它通常以固体形式存在于标准温度和压力下。硝酸铝是一种广泛使用的化合物，主要用途之一是作为腐蚀抑制剂，用于预防工业过程和设备的腐蚀。此外，它还可以用作氧化剂。硝酸铝的制备工艺制备高纯硝酸铝的一种常用工艺是将金属铝板与硝酸反应。为了提高反应速度，通常需要加入金属汞或汞化合物作为催化剂。然而，这种方法制得的硝酸铝中会含有汞和其他杂质，需要进行反复重结晶提纯，费时费力，还会产生汞污染排放，最终产品得率较低，不经济。另一种制备硝酸铝的方法是将氢氧化铝与硝酸反应。然而，这种方法存在氢氧化铝纯度无法保证的问题，无法直接制备高纯硝酸铝。一种制备高纯硝酸铝的方法如下： 1. 对金属铝进行预处理，包括清洗和浸泡等步骤。 2. 将经过预处理的金属铝片与高纯硝酸反应，反应温度控制在100～120℃，直到不产生棕黄色气体。 3. 进行滤液处理和浓缩，使溶液达到一定浓度。 4. 冷却溶液并补加高纯浓硝酸，使溶液达到一定酸度，出现大量结晶。 5. 将结晶分离并进行干燥，最终得到高纯硝酸铝。通过以上方法制备的高纯硝酸铝纯度可达99.999％，满足技术要求。硝酸铝的制备主要化学反应为： AL+4HNO3→AL(NO3)3+NO+2H2O AL+6HNO3→AL(NO3)3+NO+3H2O 查看更多

#硝酸铝

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氨基树脂在热固性涂料中的作用是什么? 氨基树脂在热固性涂料中的主要作用是通过化学反应将主要的成膜材料分子交联成一个三维网状结构。这种网状结构是通过氨基树脂分子与成膜材料分子上的官能团的反应，并和其他氨基树脂分子同时发生缩聚反应而得到的。氨基树脂可以与带有伯羟基和仲羟基、羧基、酰胺基的聚合物发生反应，因此通常用于以丙烯酸、聚酯、醇酸、或环氧树脂为基础的油漆体系。氨基树脂还可以用于聚氨酯体系中，作为涂料添加剂来改进涂料的某些用途的综合性能。氨基树脂的原理是什么？合成树脂的第一步是使三聚氰胺在催化剂的存在下与甲醛反应形成多羟甲基三聚氰胺。三嗪环上的活性氢原子可以转化为羟甲基，但实际上只有部分活性氢原子与甲醛反应。多羟甲基三聚氰胺不稳定，溶解度有限。为了制造适合涂料用的交联剂，需要将羟甲基与短链醇发生醚化反应，降低其反应活性，并改善其与常规成膜材料和脂肪族溶剂的相溶性。短链醇一般使用甲醇和丁醇，控制醇的加入量和其他条件，可以得到具有不同醚化度的氨基树脂。只有与甲醛反应了的部位（羟甲基）才能以醇封端，未反应的氢原子（亚氨基）不和短链醇反应。此外，这个反应可以控制1个到6个羟甲基与醇发生反应，从而产生不同种类的氨基树脂。查看更多

#氨基树脂

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异辛酸的应用领域是什么? 异辛酸，又称为Isooctanoic acid，是一种无色油状液体。它在水中溶解性差，但可以与常见的有机溶剂混溶。异辛酸的疏水碳链部分难以与水分子发生相互作用，导致其水溶性差。作为一种烷基酸类化合物，异辛酸具有显著的酸性和烷基酸的通性。在酸性或碱性催化剂的作用下，它可以与醇类化合物发生缩合反应，生成相应的异辛酸酯类衍生物。异辛酸在有机合成、医药化学中间体、药物分子生产和基础化学研究中有广泛应用。异辛酸在有机合成中的应用异辛酸常用于制备香料、涂料、塑料、染料等化合物。其中，与醇反应形成酯是最常用的反应之一。酯化反应通常在酸性条件下进行，常用的催化剂有硫酸、盐酸、甲苯磺酸等。这些催化剂可以有效地促进反应进行，提高反应速率和收率。此外，异辛酸还可以与氯化亚砜反应，生成酰氯化合物，该反应常用于制备酰氯、酰胺、酰亚胺等化合物。图1 异辛酸的酰氯化反应在一个干燥的反应器中，将二氯亚砜、异辛酸和干燥的N,N-二甲基甲酰胺混合在一起，然后在室温下剧烈搅拌反应24小时。反应结束后，通过蒸馏发纯化得到目标产物酰氯。参考文献 [1] Bennacer, Bibia; Trubuil, Dominique; Rivalle,European Journal of Organic Chemistry (2003), (23), 4561-4568 [2] Chavan, Subhash P.; Pasupathy, K.; Shivasankar, K. Synthetic Communications (2004), 34(3), 397-404 查看更多

#异辛酸

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如何合成β-D-葡萄糖五乙酸酯? β-D-葡萄糖五乙酸酯是一种常温下为白色或类白色结晶性粉末的化合物，具有广泛的应用领域。它可以作为医药中间体、食品添加剂、清洗用的漂白剂、皮肤护理剂、抗氧化剂等。然而，目前关于β-D-葡萄糖五乙酸酯的合成方法还比较有限。合成方法在本研究中，我们使用了一种新的合成方法来制备β-D-葡萄糖五乙酸酯。具体步骤如下：将乙酸酐、甲苯和醋酸钠加入烧瓶中，并进行搅拌。加热至80℃，停止加热。缓慢少量多次加入无水葡萄糖粉末。加热至100℃，保温反应3小时。反应结束后降温，并使用饱和碳酸钠水溶液中和反应产生的醋酸和乙酸酐。静置后取上层液，用水洗涤。减压回收溶剂，得到粗产物。使用乙醇结晶，烘干得到β-D-葡萄糖五乙酸酯。通过这种方法，我们成功地合成了β-D-葡萄糖五乙酸酯，收率为72.3%。该合成方法具有原料易得、产物收率高、反应后处理简便、提纯后产品纯度高等特点。参考文献 [1]严量.β-D-葡萄糖五乙酸酯合成工艺的研究[J].化工生产与技术,2010,17(03):11-13+6 查看更多

#Β-D-葡萄糖五乙酸酯

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华法林是一种怎样的药物? 华法林是一种口服抗凝剂，主要用于预防和治疗静脉血栓栓塞症、肺栓塞、房颤等疾病。它是一种维生素K拮抗剂，通过抑制凝血因子的合成来降低血液的凝固能力，从而防止血栓的形成和扩大。华法林的药用价值主要体现在其出色的抗凝作用上。它能够降低血液的凝固能力，预防和治疗多种疾病，如静脉血栓栓塞症、肺栓塞、房颤、心瓣膜病、心肌梗死、短暂性脑缺血、中风等。华法林的剂量需要根据患者的个体情况进行调整。一般来说，初始剂量为每天10毫克，随后根据凝血指标进行调整，以维持国际标准化比值（INR）在2.0-3.0之间。使用华法林时需要注意剂量的控制，以确保最佳的抗凝效果和安全性。除了剂量的控制，使用华法林还需要注意一些事项。患者需要定期进行血液检查，以监测凝血功能和INR值。此外，需要避免过度运动、剧烈活动和外伤等，以防止出血等不良反应的发生。同时，还需要避免与其他药物的相互作用，特别是抗生素、非甾体类抗炎药和中草药等。总之，华法林是一种广泛应用于药品领域的抗凝剂。使用华法林需要控制剂量，并注意一些用药事项，并定期进行血液检查，以确保用药的安全性和有效性。查看更多

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简介

职业：上海顺琪国际贸易有限公司 - 设备工程师

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个人简介：事业无穷年。查看更多

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