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φ1400甲烷化塔升温还原方案? 一、升温还原前的准备工作 1.操作人员必须认真学习本方案,熟悉甲烷化系统的工艺流程,设备、阀门位置及用途,认真听取技术人员的技术交底。 2.对甲烷化系统的设备、阀门管道进行详细检查,并在操作记录上详细记录以便交接。 3.通知电工,对本系统电气设备,特别是电炉、调压器进行认真调试,使之处于良好状态。 4.通知仪表,对本系统的压力、温度、流量等仪表进行检查。使之处于完好状态。 5.准备好分析水汽浓度(烧碱石棉法),出水甲烷含量测定的药品器具等,并校准好仪器,以备所需。 6.根据升温还原的要求,将画好的升温还原理想曲线和制定好的升温还原要求指标,一并张贴在控制室墙上。 7.系统进行吹除、置换、试压。 8.温度计内套管应用 无水酒精 清洗、并挥发干净。 二、J108-2Q型 甲烷化催化剂 的性质 1.物理性质 J108-2Q型甲烷化催化剂为灰黑色球体形状,强度高且加入钛助剂的新型催化剂。规格为 φ3.0-4㎜或φ4.5-5.5㎜,堆比重≤1.0kg/l,比表面积~120m2/g,比孔容积0.4ml/g。 2 .化学性质 化学成份:  氧化镍  TiO2  助剂  AL2O3        18.0±1% 5-8% 4±0.5% 余量 化学反应式如下: CO( 气) +3H2 (气)= CH4(气) + H2O(气) △H0298=-206.28KJ/mol CO2( 气) + 4H2(气)= CH4(气) + 2H2O(气) △H0298=-165.09KJ/mol J108 - 2Q 型球形甲烷化催化剂的使用条件 正常操作温度, ℃ 240 ~ 430 最佳操作温度, ℃ 250 ~ 430 压力, MPa ≤32.0 空速, h - 1 ≤10000 进口 CO+CO2 , V % ≤0.7 出口 CO+CO2 , ppm ≤10 3 .活性与操作寿命 本催化剂为新型的钛助剂甲烷化催化剂,钛和助剂的加入,大大增强了催化剂对CO的吸附能力,催化剂活性与J106-2Q相比有明显提高,耐热前活性行业标准≤25PPm,该催化剂指标提高到≤20PPm,耐热后活性行业标准≤30PPm,催化剂实际检测值≤25PPm,实际使用时微量可控制在10PPm以内,大大降低补充气微量,延长合成催化剂使用寿命(使用寿命是J105的二倍以上),提高氨产量。 三、升温还原 装填结束后,先用氮气把整个系统中氧气全部置换干净。 氧化态的催化剂还原后才具有活性,即发生如下反应: NiO + H2= Ni + H2O △H0298=-3.52KJ/mol H2 源来自上游工艺气,在特殊情况下来自氨裂解气。 由于上述反应是微放热反应,因此还原几乎是等温的。 整个还原过程可分为: 升温期:床层温度由常温升到250 ℃,升温速率可以控制在50—70℃/h,通过控制导入工艺气的入口温度高低来调节升温速率,工艺气量一般在20—50%负荷即可。 还原主期:当床层温度加热到 250 ℃以后,开始还原,但速度较慢,当床层温度达到300℃以上还原明显加快。气体中碳的碳氧化物开始被转化为甲烷,而甲烷化反应是强放热反应,每1% CO2 甲烷化温升相当于60 ℃,而1% CO甲烷化温升则有72℃。为了控制床层温升速率,在这一阶段控制气体中 碳的氧化物 浓度低于1%是必要的。在这一阶段为了避免温升过大,应小心控制进口温度,把升温速率降低到每小时20—30℃为宜。 还原末期:继续加热催化剂,直到入口温度达到350℃,并维持这个条件保持到床层出口温度等于床层中最高温度为止,且要求床层最高温度达到400℃并维持4小时,直至出口气中碳的氧化物浓度( CO+ CO2 )含量达到设计值为止。如果在设计值流量下,出口气体中碳的氧化物含量已达到规定指标,即可将入口温度降至设计值并转入正常操作。 甲烷化催化剂升温还原表 还原程序 时 间 床层温度℃ 系统压力MPa 空速Nm3/m3·h 水汽浓度g/m3 介质 时 数 累 计 升温 Ⅰ 6 6 室温~250 5.0 >1500 还原气 还原 初期 6 12 250 ~350 5.0 >2500 <1.5 还原气 主 期 6 18 350 5.0 >2500 <1.5 还原气 4 22 350 ~400 5.0 >2500 <1.5 还原气 后期 4 26 400 5.0 >2500 <1.5 还原气 在升温还原中应注意以下几点: 1.有较多量水放出,要注意及时排放水分离器。J108-2Q出水量为~45kg/m3。 2. 由于甲烷化催化剂中尚还有NiCO3相,因此到300 ℃时,有 CO2 放出,而这部分 CO2 也会参加甲烷化反应。若采用循环升温方式,此时要加大排放量,保持 CO2 <1%,以防积累 CO2 伴随甲烷化反应而引起超温。 3.在用上游来工艺气还原时,要严格控制工艺气中碳的氧化物含量,因为在床层温度达250℃后还原与甲烷化反应会同时进行,因此要特别注意防止超温。 4.还原过程氢耗并不明显,在床温达到预定计划指标后,维持一定时间,以出口气体中碳的氧化物符合设计指标后稳定数小时,即可认为还原基本结束,转入正常生产。 5.有些工厂,可能达不到应有的进口温度350℃,而床层温度也难以达到400℃下进行还原。此是时也可以使部份气体绕低温变换炉旁通以增加碳的氧化物含量,从而提高温度,成功地还原催化剂。 四、注意事项及准备工作: (1)为了甲烷化升温还原不出现意外及系统置换,甲烷化升温还原前,高压甲烷化系统进出口应加盲板; (2)准备高纯度氮气若干瓶; (3)循环机处于良好备用状态; (4)热电偶插入深度及测温要准确,套管内壁用无水酒精清洗烘干; (5)电器全部检查一次,确保电器运转良好; (6)进入系统CO+CO2≤25PPm (7)在升温还原期间,CO2≥1.0%时,系统要及时放空。 (8)同平面温差大时要恒温;测温点不准时要恒温;补氢时要恒温; (9)电炉、分离设备造成升温期间需要停车时,降压降温后要用氮气进行置换,将系统中H2、CO及CO2赶净; (10)每30分钟要分析一次水汽浓度和循环氢,循环气中的CO及CO2,根据出水情况加强排水、排油; (11)还原气体尽量选用氨合成系统的氢氮气体,具体情况服从催化剂厂意见; (12)补氢气体中H2S≤0.05PPm; (13)准备好测水汽浓度、称量水量、分析循环氢的仪器。 (14)还原炉温在250℃时,要加快补充气体中的CO和CO2分析; (15)升温空速控制在1500~2500h-1之间; (16)还原过程耗氢不明显,床层温度达到预定指标后,稳定数小时可视为升温还原结束; (17)如采用工艺气体还原系统出口CO+CO2≤5PPm连续4~5小时可以向后送气。 查看更多 0个回答 . 4人已关注
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职业:上海顺琪国际贸易有限公司 - 设备工程师
学校:洛阳师范学院 - 历史文化学院
地区:上海市
个人简介:事业无穷年。查看更多
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