如何制备2-溴-2-硝基丙烷? 2-溴-2-硝基丙烷是一种烷烃衍生物,可以通过2-硝基丙烷溴代反应得到。 制备方法 方法一 在氩气氛下,将搅拌的氢氧化钾(1.123g,20mmol)的甲醇(80ml)溶液或二恶烷/水(70:30; 80ml)溶液中加入硝基烷烃(20mmol)的甲醇溶液(20ml或在纯二恶烷(20ml))中,在室温下通入氩气5-10分钟;然后一次性加入N-氯-或N-溴代亚苄基酰亚胺(24mmol)。反应放热,黄色硝酸盐溶液立即漂白。在室温下继续搅拌。然后蒸发部分溶剂,加入100ml水,用5%盐酸调节pH至6-7,然后用二氯甲烷(3×20ml)萃取,合并的萃取液用水(2×20ml)洗涤,用无水硫酸钠干燥,蒸发后得到几乎纯净的2-溴-2-硝基丙烷。通过硅胶柱色谱(戊烷/乙醚或二氯甲烷),蒸馏或从甲醇中结晶得到分析纯的化合物。收率为90%。熔点为33-35℃;红外光谱(CHCl 3 )v [cm -1 ] :(纯):1550(NO 2 );核磁共振氢谱(CDCl 3 )α[ppm]:2.28(s,6H,2CH 3 )。 方法二 Smirnov等人报道了利用2,2-二硝基丙烷制备2-溴-2-硝基丙烷的方法。 主要参考资料 [1] Amrollah-Madjdabadi A , Beugelmans R , Lechevallier A . A Convenient Method For The Preparation of gem-Halonitro Compounds[J]. Cheminform, 1986, 1986(10):828-830. [2] SMIRNOV G. A, VASIL'EV A. M, LUK'YANOV O. A. Unusual reaction of nitroso compounds with the bis(aminooxy)methane/dibromoisocyanurate system[J]. Bulletin of the Academy of Sciences of the Ussr Division of Chemical Science, 1991, 40(12):2523-2524. 查看更多
2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶的合成方法及应用有哪些? 2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶的合成方法及应用 简介 2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶是一种重要的新型杂环类有机中间体,广泛应用于医药、农药、染料等行业。此类化合物在合成药物方面具有独特的作用,因此备受关注。 合成方法一 图1 2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶的合成路线 方法一:在反应器中加热7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-2,4-二醇和甲苯,加入磷酰氯和二异丙基乙胺进行反应,最终得到2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶。 方法二:将7H-吡咯并[3,3-d:嘧啶-2,4-二醇、POCl3和N,N-二甲基苯胺反应,通过简单的处理得到2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶。 图2 2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶的合成路线 方法三:在氩气保护下,通过反应得到2,4-二氯-7H吡咯[2,3-D]嘧啶。 参考文献 [1]孙昌兴. 新型嘧啶酰胺类化合物的设计合成及杀菌活性研究[D].山东农业大学,2022.DOI:10.27277/d.cnki.gsdnu.2022.001020. [2]Girardet, Jean Luc; et al. Preparation of purines, azapurines, and deazapurines as non-nucleoside reverse transcriptase inhibitors for treatment of HIV infection.. World Intellectual Property Organization, WO2006122003 A2 2006-11-16. 查看更多