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帕潘立酮的成分配置是如何进行的? 帕潘立酮 (Pantoprazole)是一种常用的制药成分,属于质子泵抑制剂类药物,用于治疗胃酸相关疾病。它是通过经过一系列成分配置得来的。下面将介绍帕潘立酮的成分配置过程和关键成分。 帕潘立酮的成分配置涉及以下关键成分: 1. 基础骨架:帕潘立酮的基础骨架是苯并咪唑类化合物。它包含苯环、咪唑环和氧原子等基本结构单元,为帕潘立酮的药理活性提供了基础。 2. 咪唑环取代基:在帕潘立酮的基础骨架上,咪唑环上存在取代基,通常是氯原子。这个取代基对于帕潘立酮的质子泵抑制活性至关重要,能够与质子泵结合并抑制胃酸的分泌。 3. 酰基取代基:帕潘立酮的基础骨架上还存在酰基取代基,通常是苯甲酰基。这个取代基对于帕潘立酮的稳定性和药代动力学特性起着重要作用。 4. 辅助成分:在帕潘立酮的成分配置过程中,还需要添加一些辅助成分,如填充剂、稳定剂和润滑剂等。这些辅助成分有助于提高药物的制备工艺、稳定性和口服可溶性等方面的性能。 综上所述, 帕潘立酮 是通过一系列成分配置得来的。它的基础骨架是苯并咪唑类化合物,其中咪唑环上存在取代基,而酰基取代基位于基础骨架上。在成分配置过程中还添加了一些辅助成分。这些成分的配置使得帕潘立酮具有质子泵抑制剂的药理活性,并能够有效治疗胃酸相关疾病。制药公司在生产帕潘立酮时需要遵循严格的质量控制标准,确保成分配置的准确性和稳定性,以保证药物的质量和疗效。查看更多
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胞苷 5'-磷酸二钠盐有哪些应用领域? 胞苷 5'-磷酸二钠盐是胞苷 5'-磷酸的钠盐形式,常温常压下为白色结晶固体,在水和醇类有机溶剂中有一定的溶解性。胞苷 5'-磷酸二钠盐是一种生物活性分子,它具有高度的生物活性,可增强机体免疫功能,调节人体的整体营养与代谢平衡,在医药、食品和保健品的生产领域中有较好的应用。 图1 胞苷 5'-磷酸二钠盐的性状图 结晶研究 胞苷 5'-磷酸二钠盐在食品,饲料和医药用品领域有着广泛的应用,针对目前国内生产的胞苷 5'-磷酸二钠盐大多依靠经验摸索,没有基础理论数据的支持,结晶得到的产品存在晶型不稳定,粒度分布不均匀和流动性差等问题。有学者对该物质的结晶过程晶型影响因素进行了研究。在pH值为7.0~9.0和浓度为10~300 g/L的胞苷 5'-磷酸二钠盐的水溶液中加入体积为0.5~3.0倍的有机溶剂作为反应溶剂,控制反应体系的温度在10~40 ℃上下,搅拌速度控制在50~230 rmp,结晶完全后抽滤并乙醇洗涤晶体,真空干燥即得目标产物晶体。本发明的方法最终产品质量明显改善,结晶产品收率稳定提高且通过改变结晶搅拌速度或温度可以控制晶体颗粒大小,操作简单重复性好,适合工业化生产。 食品应用 胞苷 5'-磷酸二钠盐可用作多种食品和保健品的食品添加剂,它可为食品提供特殊的营养成分。胞苷 5'-磷酸二钠盐也可用于补充牛乳中的核苷酸,以生产接近人乳的母乳化牛奶,能增强婴儿对细菌性疾病的抵抗能力,一般来讲该物质在常规食品的加入量为0.0015%. 储存条件 胞苷 5'-磷酸二钠盐是一种生物活性分子,它对热源和碱性物质较为敏感,一般要求将其进行密封处理并保存在低温环境中(2-8度环境中)。 参考文献 [1] 应汉杰,俞金,吴菁岚,等.胞苷5'-磷酸二钠的溶析结晶方法:CN201210498925.4[P]. 查看更多
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2-羟基对苯二甲酸有哪些应用领域? 简介 2-羟基对苯二甲酸,化学式为C8H6O5,是一种白色结晶性粉末。它含有两个羧基和一个羟基,这些官能团使得它具有较高的反应活性。2-羟基对苯二甲酸可以溶于水和多种有机溶剂,这为其在各个领域的应用提供了便利。在环保领域,2-羟基对苯二甲酸也具有一定的应用价值。它可以作为生物降解塑料的原料,通过微生物的作用将其分解为无害的物质,减少环境污染。此外,2-羟基对苯二甲酸还可以用于废水处理,通过吸附、沉淀等方式去除水中的有害物质,保护水资源的安全[1-2]. 图12-羟基对苯二甲酸的性状 合成 将4.0克2-氨基对苯二甲酸悬浮在60毫升水中。向悬浮液中加入4.0克50重量%的NaOH水溶液。溶液澄清后,将混合物冷却至10°C。向溶液中加入2.3 g溶解在3.3 mL水中的NaNO2。用32 mL水稀释溶液。随后向溶液中加入24 mL 18.6%的HCl。将得到的香草色悬浮液在10至15°C的温度下再保持4小时。然后,向反应混合物中加入少量的CuSO4(覆盖抹刀的尖端)。将反应混合物在85°C下加热12小时。过滤收集淡黄色固体。冲洗固体水(2 x 10 mL)。在80°C的烘箱中干燥固体12小时得到标题化合物2-羟基对苯二甲酸[2-3]. 用途 2-羟基对苯二甲酸在多个领域具有广泛的应用。在医药领域,由于其独特的结构和性质,2-羟基对苯二甲酸可以作为药物合成的原料或中间体。一些含有2-羟基对苯二甲酸结构的药物具有抗炎、抗菌、抗病毒等药理作用,对于治疗各种疾病具有重要意义。同时,2-羟基对苯二甲酸还可以作为金属离子的螯合剂,用于制备金属配合物药物,提高药物的疗效和降低副作用。 在材料科学领域,2-羟基对苯二甲酸同样发挥着重要作用。它可以作为高分子材料的改性剂,通过引入特定的官能团来改善材料的性能。此外,2-羟基对苯二甲酸还可以作为制备功能性材料的原料,如荧光材料、光电材料等,为材料科学的发展提供新的可能性[3-4]. 参考文献 [1]谭天伟,周雅莉,张世鼎,等.2-羟基对苯二甲酸的生物合成途径及方法:CN202210439128.2[P]. [2]金宁人,谢品赞,张建庭,等.高纯度2-羟基对苯二甲酸的合成新技术[J].化工进展, 2011, 30(8):7. [3]谭天伟,周雅莉,张世鼎,等.2-羟基对苯二甲酸的生物合成途径及方法:202210439128[P][2024-04-18]. [4]陈健,王是杰,张莹.一种2-羟基对苯二甲粒子的其制备方法及应用:CN201910466933.2[P].a查看更多
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2,5-二溴-1,4-苯二醇有哪些重要应用领域? 简介 2,5-二溴-1,4-苯二醇是一种具有独特化学结构的有机化合物。其分子中包含了两个溴原子,分别连接在苯环的2位和5位上,同时在1位和4位上各有一个羟基。这种特殊的结构使得2,5-二溴-1,4-苯二醇在有机合成及医药中间体领域具有广泛的应用。从物理性质上看,其密度较大,为2.257g/cm3,显示出其较高的分子质量。此外,其精确质量为265.85800,分子量为267.90。这些物理性质为其在实验室和工业应用中的存储、运输和使用提供了重要的参考依据。总之,2,5-二溴-1,4-苯二醇作为一种重要的有机合成及医药中间体,在医药、农药、塑料和橡胶等领域具有广泛的应用前景。然而,其安全性也是我们需要关注的重要问题[1-2]. 2,5-二溴-1,4-苯二醇的性状 合成 在搅拌下向1,4-二羟基苯(101)(0.2摩尔,22克)在冰醋酸(200毫升)中的悬浮液中小心滴加溴(0.4摩尔,64克,20.5毫升)在冰乙酸(20毫升)中。温度略有上升,在Ca.10分钟后形成无色沉淀物。然后,将溶液继续搅拌1小时。将所得固体吸出并用少量冰醋酸洗涤。浓缩母液,得到进一步的产物2,5-二溴-1,4-苯二醇(0.16摩尔,43.9克,82%[2]. 用途 2,5-二溴-1,4-苯二醇作为一种重要的有机合成及医药中间体,其应用十分广泛。首先,在医药领域,它可用于合成多种具有生物活性的化合物,如抗癌药物、抗病毒药物等。由于其独特的化学结构,使得这些合成的药物具有更好的药效和更低的副作用。其次,在农药领域,2,5-二氯吡啶-4-硼酸也扮演着重要的角色,它可以用于合成新型农药,如杀虫剂、除草剂等,为现代农业的可持续发展提供有力支持。此外,在塑料、橡胶等高分子材料的合成中,2,5-二溴-1,4-苯二醇也发挥着重要作用,作为添加剂或改性剂,提高材料的性能和使用寿命[2-3]. 参考文献 [1]Vitz, Juergen. Syntheses of the series of 4H-Anthra [1,2-b]pyran antibiotics. Total synthesis of Premithramycinon H. 2004, (20121004), No pp. [2]卢林刚,周霞,董希琳,等.2,5-二溴-1,4-苯二醇的合成[J].化学通报(印刷版), 2009. [3]李晓.2,5-二溴-1,4-苯二醇衍生物的合成及其应用[D].辽宁科技大学,2008.查看更多
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什么是(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺的应用领域和研究价值? 简述 (1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺,又称S-反式-1,2-环己二胺,是一种有机合成中间体和医药中间体,可作为多种手性合成试剂使用。它是白色固体,熔点为40-43 °C,熔沸点为104-110 °C/40 mmHg,密度为0.951,折射率为1.4886,闪点为169 °F。 有关研究 研究表明,(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺可以用于制备多种手性固定相,用于高效液相色谱柱的装柱,实现手性化合物的分离。 应用 导电材料领域 在导电材料领域,(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺被用作模板,制备具有高效导电性的颗粒,解决了导电浆料导电率低、稳定性差的问题。 有机合成领域 在有机合成领域,(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺被用于制备N-Boc反式环己二胺,简化了合成方法,提高了反应效率。 手性拆分领域 在手性拆分领域,(1S,2S)-(+)-1,2-环己二胺被用于制备左旋2-氨基-1-丁醇的手性拆分剂,得到高光学纯度的产物。 参考文献 [1]李亚楠,王彦华,字敏,等.基于(1 S,2S)-1,2-环己二胺的手性固定相的研究[J].化学世界, 2023, 64(4):215-223. [2]龙云峰.一种导电浆料:CN201910416494.4[P].CN110120276A. [3]刘艳杰,马继红,邹会斌,等.一种N-Boc-反式环己二胺的制备方法:CN202110921550.7[P].CN202110921550.7. [4]吴大同.一种用于制备左旋2-氨基-1-丁醇的手性拆分方法.CN201910384086.5.查看更多
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四丁基六氟磷酸铵有哪些用途? 简介 四丁基六氟磷酸铵是一种白色粉末状固体,可溶于水。其CAS号为3109-63-5,EINECS编号为221-472-6。其在常温下稳定,但应避免与水分和空气长时间接触,以免发生水解或氧化反应。该化合物在工业上通常以高纯度(≥98%)的形式存在,用于各种精细化学品的合成和加工[1]。 四丁基六氟磷酸铵的性状 用途 导电材料:四丁基六氟磷酸铵可用作导电涂料的添加剂,提高涂料的导电性能。在静电喷涂、喷码油墨生产等领域,其作为导电介质,确保了涂层的均匀性和稳定性。 电池技术:在锂离子电池等电化学储能系统中,四丁基六氟磷酸铵作为电解液添加剂,能够显著提升电解液的阻燃性能。研究表明,当它的添加量在5%左右时,电解液的自熄时间明显减少;而当添加量增至15%以上时,电解液表现出显著的阻燃效果,尽管这会导致电导率略有下降。 有机合成:四丁基六氟磷酸铵在有机合成中作为催化剂和支持电解质,广泛应用于各种化学反应中。例如,在Biginelli反应中,它能够有效促进3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮和3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮衍生物的合成。此外,它还可用于非水氧化还原液流电池中的载体电解质,以及电聚合反应中的支持电解质。 医药中间体:在医药化学领域,四丁基六氟磷酸铵作为重要的中间体,参与多种药物的合成和修饰。其高稳定性和反应性使其成为药物研发中不可或缺的工具[1-3]。 毒性 四丁基六氟磷酸铵在多个领域展现出卓越的性能,但其毒性也不容忽视。该化合物被归类为刺激性物质,对眼睛、呼吸系统和皮肤具有刺激作用。在使用过程中,如果不慎与眼睛接触,应立即用大量清水冲洗,并尽快就医。此外,四丁基六氟磷酸铵吞食后也有害,因此在使用时必须严格遵守安全操作规程,穿戴适当的防护服和手套。 参考文献 [1] 赵青,张倩,范镜敏,等.四丁基六氟磷酸铵作为锂离子电池阻燃添加剂的研究[J].电化学, 2017, 23(4):6. [2] Zhang D , Liu Q , Shi X ,et al.Tetrabutylammonium hexafluorophosphate and l-ethyl-3-methyl imidazolium hexafluorophosphate ionic liquids as supporting electrolytes for non-aqueous vanadium redox flow batteries[J].Journal of Power Sources, 2012. [3] Brownstein S , Bornais J .Intermolecular fluorine exchange between tetrabutylammonium hexafluorophosphate and BF 3 or PF 5[J].Canadian Journal of Chemistry, 2011, 46(2):225-240.查看更多
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如何避免鸡蛋蛋黄变色? 有时我们发现,水煮蛋剥开后,蛋黄表面会呈灰绿色,看起来很影响食欲,甚至容易让人联想到有毒物质。这样的鸡蛋还能吃吗?其实,蛋黄表面变绿是因为蒸煮时间过长,导致蛋黄中的铁和蛋白中的硫结合,形成了灰绿色的硫化亚铁,它是不溶于水的化合物,不参与代谢过程,且含量很少,既不会危害健康,也不会导致营养价值受损,大家完全可以放心食用。 以上实验的结果表明,煮蛋7分钟+水冷却不产生绿色硫化亚铁;煮蛋15分钟+水冷却会生成少量硫化亚铁;煮蛋时间7分钟+自然冷却,煮蛋15分钟+自然冷却均会导致鸡蛋黄表面有明显的绿色硫化亚铁形成。常见的蛋黄发绿与蒸煮时间过长直接相关。 那么在日常生活中,怎么能煮出不变色的鸡蛋呢?通过另一项发现,把蒸煮时间控制在7分钟左右,及时用水冷却,可使蛋黄颜色维持不变。而在酒店行业,当早餐蛋需要长时间保温时,建议保持在40℃,否则温度过高(80℃)同样会造成蛋黄变色。 参考文献 [1] 周文斌,周晨,陈若晨,郑江霞.水煮鸡蛋蛋黄颜色变化规律及其影响因素研究[J].中国禽业导刊,2023,40(12):44-47 查看更多
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N,N'-二甲基乙二胺的应用有哪些? 探究 N,N'-二甲基乙二胺在化学合成、生物等领域的多样应用,有助于深入了解其在不同领域中的作用机制和效果。 简介: N,N'-二甲基乙二胺 ,英文名称: N,N'-Dimethyl-1,2-ethanediamine,CAS:110-70-3,分子式:C4H12N2,外观与性状:无色液体。N,N'-二甲基乙二胺主要用于有机合成或用作医药中间体。 应用举例: 1. 合成磷酸硅铝分子筛DNL-6 磷酸硅铝类分子筛由于其温和的酸性以及良好的热稳定性和水热稳定性在催化领域得到了广泛的应用 。 例如 SAPO-34分子筛具有优异的催化甲醇制烯烃反应的催化活性 , 经过铜离子交换后的 Cu-SAPO-34分子筛在选择性催化还原NOx过程中体现了良好的活性及稳定性 。 在磷酸硅铝分子筛的合成过程中往往需要使用有机胺或铵盐作为有机结构导向剂 。 导向剂起到了溶解原料、导向结构、匹配电荷、填充骨架空间等复杂的作用 , 因此开发新型的有机结构导向剂是调节磷酸硅铝分子筛晶相、形貌以及酸性位点分布的最重要的手段 。 吴鹏飞 等人 报道了一种新型的有机胺模板剂 N , N’-二甲基乙二胺在水热条件下成功导向具有很高的结晶度与较高的硅含量范围(20%–35%)的DNL-6分子筛 , 对 DNL-6产物进行X射线衍射、X射线荧光分析、X射线光电子能谱、扫描电镜以及氮气物理吸附等一系列系统表征.热重分析表明DNL-6分子筛α笼中较大的模板剂容纳量(单位α笼中容纳4.4个模板剂分子)是成功得到具有超高硅DNL-6分子筛(硅摩尔含量达36.4%)的原因 。 结合固体魔角旋转核磁 (13C , 29Si , 27Al , 31P以及多量子27Al)对分子筛骨架的原子配位环境的分析以及XPS表征表明超高硅DNL-6分子筛具有复杂的硅环境分布 , 晶粒外表面以酸密度很低的大面积硅岛为主 , 沿晶粒半径方向向晶体内部硅含量逐渐下降同时硅岛面积逐渐减小 , 晶粒中心的硅环境主要以 Si(4Al)为主.由于超高硅DNL-6分子筛较强的酸强度、合适的酸位点分布以及狭窄的孔道尺寸在甲醇氨化反应中得到了超过88%的甲醇转化率以及85%的甲胺+二甲胺选择性 。 DNL-6分子筛是具有RHO拓扑结构的磷酸硅铝分子筛 , 由于其丰富的酸位点以及适宜的孔口尺寸在 CO2/CH4和CO2/N2吸附分离过程中体现出良好的应用前景 。 2. 催化氧化醇 赵晶晶 等人 建立 了 由 2 , 2 , 6 , 6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)和CuBr2与N , N’-二甲基乙二胺组成的新催化体系 , 研究其选择性氧化醇的能力。经气相色谱检测 , 结果表明 :该体系在无碱水溶液中 , 当反应温度为 80℃ , 氧气压力为 0.2 MPa , 反应 6h条件下 , 苯甲醛的转化率达到 98.6% , 选择性大于 99%。 3. 制备氰基化合物 蔡良珍 等人以亚铁氰化钾为氰基化试剂,加入 N,N'-二甲基乙二胺、异丙基咪唑与催化量的碘化亚铜,从一系列含氮杂环溴化物制备相应的氰基化合物,操作简便,分离收率高,并且环保。 Cu1催化含氮芳杂环溴化物与K4[Fe(CN)6]的反应步骤如下: 取 2 mmol 含氮杂芳环溴化物,0.4 mmol CuI,4mmol N , N’-二甲基乙二胺 (DMEDA),4 mmol N-异丙基咪唑(N-Prlmi),0.66 mmol K4[Fe(CN)6]·3H20,与5 mL N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),搅拌加热到140℃反应12h。冷却至室温,过滤,滤液加入15mL 水后,用乙酸乙酯萃取(10 mLx3),合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤浓缩后用硅胶柱层析分离得到产物。 参考文献: [1]吴鹏飞 , 杨淼 , 张雯娜等 . 以N , N’-二甲基乙二胺为模板剂合成磷酸硅铝分子筛DNL-6及其在催化中的应用(英文) [J]. 催化学报 , 2018 , 39 (09): 1511-1519. [2]赵晶晶 , 郑庚修 , 田忠贞等 . N , N'-二甲基乙二胺与TEMPO协同催化氧化醇 [J]. 济南大学学报(自然科学版) , 2014 , 28 (02): 147-150. DOI:10.13349/j.cnki.jdxbn.2014.02.014. [3]蔡良珍 , 刘斌 , 董于虎等 . 铜(Ⅰ)催化亚铁氰化钾对含氮杂环溴化物的氰基化反应 [J]. 化学学报 , 2009 , 67 (21): 2523-2526. 查看更多
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如何制备低成本、绿色环保的亚硝基二苯胺? 技术背景: 在橡胶加工过程中,由于温度较高,容易产生焦烧现象,为了防止焦烧的产生,就必须加人一定量的防焦剂。目前我国橡胶制品工业中所使用的CTP防焦剂是由国外进口的,我们国内少有的几家仿制CTP防焦剂的产量也是很少的,进口一吨CTP防焦剂需要10万元左右,生产一吨橡胶制品中要加入30-80公斤的防焦剂,这样全国的百余家大中型橡胶制品企业每年要进口大量的防焦剂,得花掉许多的外汇。 亚硝基二苯胺可以作为一种天然橡胶、合成橡胶用防焦剂和染料中间体。目前亚硝基二苯胺的制备方法主要是两步法,这种方法要用到大量的苯和甲苯作为溶剂,苯和甲苯对人体危害较大,而且污染严重,另外两步法生产成本高,工艺复杂。 发明内容: 本发明的目的是提供一种低成本、绿色环保的亚硝基二苯胺的制备方法。 具体操作步骤如下: 按二苯胺∶60-95wt%乙醇∶亚硝酸钠∶10-36wt%盐酸=1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料,反应温度为5-18℃,反应120-180min,在40-50℃烘干,得到黄褐色结晶粉末。 经分析,熔点为64-65℃,不溶于水,难溶于乙醇,分子式为C12H10N2O,符合亚硝基二苯胺的性状。 本发明工艺简单,溶剂配比小,生产成本低,绿色环保。 具体实施方式: 称取二苯胺10g,95%乙醇3.5g,亚硝酸钠0.4g,盐酸(10%)0.22g,二苯胺、乙醇和亚硝酸钠一次性加入反应器,盐酸缓慢滴加,搅拌,控制温度15℃左右,反应120min,反应液过滤,滤饼用去离子水洗涤,40℃烘干,既得成品。 查看更多
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如何合成5-羟基-2-甲氧基-苯甲醛? 酚类化合物的合成方法有很多种,其中一种方法是在亚铜催化剂和氨水的存在下,通过芳基硼酸化合物和MOH进行取代反应来合成酚类化合物。 制备方法一 首先,在装有磁搅拌子的圆底烧瓶中加入氧化亚铜、NH 3 -H 2 O、3-醛基-4-甲氧基苯硼酸和氢氧化钠等试剂。然后,在15℃下,进行开放体系的反应,反应时间为24小时。反应完成后,通过盐酸调节pH值,并用乙酸乙酯进行萃取和纯化,最终得到产物2-甲氧基5-羟基苯甲醛。 产物2-甲氧基5-羟基苯甲醛的结构经过 1 H NMR和 13 C NMR等技术鉴定,其化学位移分别为10.4、7.36、7.12、6.91、5.73和3.88。 制备方法二 另一种制备5-羟基-2-甲氧基-苯甲醛的方法是将浓硫酸缓慢加入到2,5-二甲氧基苯甲醛中,然后在一定温度下进行加热和搅拌。反应完成后,通过水淬灭反应,用乙醚和NaOH水溶液进行萃取,再用盐酸水溶液酸化和乙醚进行萃取。最后,通过干燥和浓缩得到产物。 产物经过SiO 2 柱色谱和沉淀等步骤进行纯化,最终得到微褐色固体产物。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201110063336.9 一种酚类化合物的合成方法 [2] Suzuki Y , Hashimoto K , Tajima K . Synthesis of Regioregular Poly(\r, p\r, -phenylenevinylene)s by Horner Reaction and Their Regioregularity Characterization[J]. Macromolecules, 2007, 40(18):6521-6528. 查看更多
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如何制备3-氯丙基甲基醚? 3-氯丙基甲基醚是一种醚化试剂,可用于制备抗高血压药阿利吉仑的关键中间体4-溴-2-(3-甲氧基丙氧基)-苯甲醚。 制备方法 首先,在配有温度计和滴加漏斗的500ml四口瓶中加入90g(1mol)的3-甲氧基-1-丙醇、5克四甲基氯化铵和200ml环己烷。然后,维持反应温度在65~70℃,慢慢滴加130.9g (1.1mol)的氯化亚砜,约3小时滴完。滴完后,废酸尾气排出后用碱水吸收,再保温搅拌反应2小时。最后,降温到室温,用水、饱和碳酸氢钠和水分别洗涤有机相,减压回收溶剂环己烷后,蒸馏收集bp103~106℃馏份得到产品3-甲氧基-1-氯丙烷。 产品的气相色谱含量为99%,收率为97.7%。HNMRδ(ppm):1.82(m,2H,-CH2-C-Cl),3.09(s,3H,CH3-O),3.33(t,2H,Cl-CH2-),3.40(t,2H,O-CH2-);13CNMRδ(ppm):32.07,41.30,59.55,69.55。 应用 一种制备4-溴-2-(3-甲氧基丙氧基)-苯甲醚的方法已经报道。该化合物是制备抗高血压药阿利吉仑的关键中间体。制备方法包括乙酰化反应、溴化反应、水解反应和醚化反应。 较佳地,乙酰化试剂是醋酸酐;溴化反应的反应溶剂为乙腈,溴化试剂为NBS和过氧苯甲酰;水解试剂为碳酸氢钠水溶液;醚化反应的反应溶剂为N,N二甲基甲酰胺,醚化试剂为3-氯丙基甲基醚。该合成路线具有新颖、起始原料便宜易得、工艺操作简单、产品易于提纯等特点,适于大规模工业化生产,具有较高的经济效益和社会效益。 参考文献 [1] [中国发明] CN200710071587.5 3-烷氧基-1-氯丙烷的制备方法 [2] CN201010220656.64-溴-2-(3-甲氧基丙氧基)-苯甲醚的制备方法 查看更多
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三氟化钴的制备方法是什么? 背景及概述 [1] 三氟化钴(化学式:CoF 3 )是一种不稳定的浅棕色易潮解固体,在室温下存在。它的密度为3.88g/mL(25℃),可以溶于水并放出氧气,因此被广泛用作氟化剂。当在CO 2 气流中加热到250℃时,开始放出F 2 ,在350℃时完全转变为CoF 2 。三氟化钴可以与许多金属或非金属单质反应生成相应的氟化物,并被还原为二氟化钴。此外,三氟化钴还有水合物CoF 3 ·3.5H 2 O,但其结构尚不清楚。在氟化有机化合物时,首先使用二氟化钴与氟气反应生成三氟化钴,然后再与有机反应物反应。被还原后生成的二氟化钴可以循环使用。 制备 [1-2] 报道一、 一种制备三氟化钴的方法包括以下步骤: 步骤1:将2000g焦炭与50g氯化铵混合并粉碎。 步骤2:将混合物转入带有加热装置的反应釜中进行氟化生产。反应釜尾气排放处装有干燥装置,尾气通入氢氧化钾水溶液进行吸收。开始时,加热装置升温至50℃,然后通入氟气使釜内压力达到2公斤,继续升温至200℃开始反应。20分钟后排空釜内压力,然后继续通入氟气至2公斤压力,继续反应。整个反应过程中,釜内温度保持在约200℃。 通过以上步骤,消耗了1200g氟气,制得2370g三氟化钴混合产品,其中三氟化钴的含量为95.81%。 报道二、 一种将三氟化钴颗粒化的制备方法,步骤如下: 首先,通过氯化钴、氯化锌、三氯化铝与烧碱反应生成氢氧化物。然后,将氢氧化物压制成颗粒并进行焙烧,得到氧化钴、氧化锌和氧化铝晶体的混合物,即氟化剂的前躯体。接下来,将氟化剂的前躯体先与无水氟化氢反应,再与氟气反应,最终制得三氟化钴颗粒。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910724696.5 一种三氟化钴的制备方法 [2] [中国发明] CN201811128850.4 一种三氟化钴颗粒化的制备方法 查看更多
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如何制备3-氰基-6-甲氧基-1H-吲唑? 3-氰基-6-甲氧基-1H-吲唑是一种医药中间体,可通过一系列反应从氰基乙酸乙酯和4-氯-3-硝基苯甲醚合成。该化合物已被证实可用于制备治疗高眼压症的眼用组合物。 制备方法 首先,在500mL烧瓶中加入336毫摩尔(13.44g;60%)的NaH,并在氩气保护下加入150mL的DMSO。然后,在5℃下滴加32mL氰基乙酸乙酯(2.2当量;352毫摩尔)。待全部添加完毕后,将反应升温至室温,反应时间为1小时。接下来,加入30g的起始硝基苯衍生物(160毫摩尔),并在封闭系统中在90℃加热反应混合物8小时。通过酸化和标准后处理,得到粗制油状残余物,经过硅胶柱层析提纯,最终得到39g的结晶产物。将38克结晶产物溶解在400mL的1N碳酸钠中,室温下搅拌反应两天。通过酸化和乙酸乙酯萃取,得到期望的产物。 1 H NMR CDCl 3 :7.72(1H,d,J=3Hz);7.61(1H,d,J=8.5Hz);7,25(1H,dd,J=3和8.5Hz);4.17(2H,s);3.94(3H,s)。LC-MS[M+H]=193。 将10g苄基腈衍生物溶解在20mLTHF中,随后用50mL甲醇稀释。将反应混合物装入压力管中,添加Pd-C(10wt%/10摩尔%)并在40psi的氢气压力下进行加氢反应。当消耗必需量的氢气用于还原NO 2 基团后,停止反应。通过过滤和浓缩,得到粗制苯胺衍生物。将粗制苯胺衍生物溶解/悬浮在2N HCl(150mL)中,冷却至5℃,随后添加10mL水中的5.4g亚硝酸钠。将反应混合物搅拌1小时,逐渐升温至室温。通过乙酸乙酯萃取,收集有机相,经过干燥和浓缩,通过层析提纯得到期望的产物。LC-MS[M+H]=174。 参考文献 [1] [中国发明] CN200580024510.1 用于治疗高眼压症的眼用组合物 查看更多
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超细硫酸钡的表面改性及其应用? 超细硫酸钡是一种高品质的硫酸钡产品,具有广泛的应用领域和优点,如无毒、无味和粒径小等。然而,超细硫酸钡产品存在两个关键问题: 一方面,超细硫酸钡颗粒的粒径小,比表面积大,表面能高,容易发生颗粒间团聚,导致颗粒粒径变大且形状不规则。 另一方面,超细硫酸钡表面具有强极性,颗粒表现为亲水疏油性质,与有机物相容性差,与有机聚合物亲和性差,从而影响复合材料的性能,限制了其应用。 为了解决颗粒间团聚问题、稳定分散体系,以及提高硫酸钡的有机相容性和复合材料性能,必须对超细硫酸钡进行表面改性,使其表面具有亲油疏水性,从而拓宽其应用范围。 那么,如何进行超细硫酸钡的表面改性呢?以下是两种常用的硫酸钡表面改性工艺: 1、干法改性:通过在研磨过程中将改性剂和硫酸钡颗粒进行摩擦分散,使改性剂包裹在硫酸钡颗粒表面,达到改性的目的。这种方法简单易行、成本低,但改性剂覆盖不均匀,结合力弱,改性效果有限。 2、原位改性:指在颗粒的合成和修饰两个过程中同时进行反应,即硫酸钡的原位改性。这种方法不仅完成了硫酸钡的合成,还包含了对硫酸钡的改性过程。原位改性的特点是改性剂不仅与硫酸钡粒子结合,还与溶液中游离的Ba2+结合,使得改性剂不仅包裹在硫酸钡粒子表面,还存在于颗粒之间,从而抑制颗粒的团聚和生长,提高超细颗粒的分散性和疏水性。 通过选择适当的表面改性剂,如偶联剂、超分散剂和有机硅等,可以改善超细硫酸钡的性能,并拓宽其应用领域。 查看更多
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直接蓝106的应用领域及特点? 直接蓝106是一种蓝色粉状物,广泛应用于纤维素纤维(如棉、粘胶等)的染色,同时也可用于纸张、生物的染色以及电影胶片的着色,还可用于制配墨水。 直接蓝106的应用 应用一:染料型不干水彩墨水组合物 染料型不干水彩墨水组合物的配方包括染料、保湿剂、防腐防霉剂、助剂和水。保湿剂采用两组保湿剂的复配,其中第一组保湿剂选自甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、二甘醇、三甘醇、山梨醇中的一种或几种,第二组保湿剂选自乳酸钠、透明质酸、吡咯烷酮羧酸、天然保湿因子(NMF)、氨基酸中的一种或几种,且第一组保湿剂与第二组保湿剂的重量比为(2~3)∶1。染料选自直接染料、酸性染料、活性染料,其中直接蓝106是可选的染料之一。 应用二:多组分显色阴离子共插层的超分子结构颜料 通过将不同颜色的显色阴离子同时插入到水滑石层间,并调变插入水滑石层间的阴离子比例,可以制备出多组分显色阴离子共插层的超分子结构颜料。酸性蓝染料,如酸性蓝1、酸性蓝7、酸性蓝9等,可以用于制备这种超分子结构颜料。 参考文献 [1]CN201010611779.2一种染料型不干水彩墨水及其制造方法 [2]CN201110085768.X多组分显色阴离子共插层超分子结构颜料及其制备方法 查看更多
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二甲苯磺酸钠是否属于表面活性剂? 二甲苯磺酸钠虽然具有磺酸盐亲水、二甲苯基亲油的性质,但其分子链较短,不能显著降低表面张力,因此不能被归类为真正的表面活性剂。表面活性剂是指具有固定的亲水亲油基团,能在溶液表面定向排列并显著降低表面张力的物质。表面活性剂的分子结构具有两亲性,一端为亲水基团,另一端为憎水基团。亲水基团可以是极性的基团,如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐,也可以是羟基、酰胺基、醚键等;而憎水基团通常是非极性的烃链,如含有8个碳原子以上的烃链。表面活性剂可以分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂等。 对甲苯磺酸钠是二甲苯磺酸钠的一种,但二甲苯磺酸钠不一定是对甲苯磺酸钠。二甲苯磺酸钠是一个更广泛的概念,包含了对甲苯磺酸钠在内。因此,对甲苯磺酸钠属于二甲苯磺酸钠,但二甲苯磺酸钠不一定是对甲苯磺酸钠。 查看更多
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岩白菜素的药理作用、适用症、提取方法、注意事项和用法与用量? 岩白菜素是一种从厚叶岩白菜中提取的异香豆精类化合物,具有良好的镇咳和祛痰作用,适用于慢性支气管炎。它可以溶解于甲醇,微溶于水或乙醇。马来酸氯苯那敏是一种具有强烈的组胺H1受体阻断作用的药物,可以减轻过敏引起的呼吸道症状,并对中枢神经系统有轻度抑制作用。 岩白菜素的适用症 岩白菜素适用于镇咳和祛痰,特别适用于慢性支气管炎。 岩白菜素的提取方法 岩白菜素是通过提取生药虎耳草科植物岩白菜得到的。 岩白菜素的注意事项 在服药期间,应避免驾车和操作重型机械。 岩白菜素的用法与用量 口服,每次1片,一天3次。 孕妇和哺乳期妇女用药的注意事项 目前尚不明确。 岩白菜素的不良反应 可能会出现轻度嗜睡、口干、疲倦等不良反应。 查看更多
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阳离子泛醇对头发和皮肤的作用是什么? 阳离子泛醇是泛醇的季铵化合物,具有比泛醇更好的性能。除了保湿,它还具有以下优点: 头发的吸附能力是泛醇的1.6倍,克服了静电。 具有更好的抗分解性,可在PH=5-9.5的范围内使用。 可用于增稠和发泡药物。 阳离子泛醇与长链烷基季铵盐一起使用,可以改善湿梳理性和干梳理性,并减少头发分散。与其他烷基季铵盐不同,阳离子泛醇对皮肤和眼球温和,并且对皮肤和眼球的刺激性与其他水平相同。 泛醇是一种特别好的皮肤和头发护理剂,可以渗透到角质层和皮肤的毛发中,保持皮肤柔软和毛茸茸。阳离子泛醇在保持泛醇的营养功能的基础上提高了季铵盐的抗静电性能,并明显改善了头发的干湿梳理性。 阳离子泛醇Ubiquinol Quaternization B5是一种补水剂,可用于调理洗发水、洗面奶和定型产品。 查看更多
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如何制备3-己炔-2,5-二醇? 3-己炔-2,5-二醇是合成左氧氟沙星和其他生物活性物质的重要中间体。同时,它也是制备新型光学树酯材料的关键组成部分。 制备步骤 1. 制备催化剂 将硝酸铜、硝酸铋和碳酸钠分别溶解在适量的软水中,然后将硝酸铜和硝酸铋溶液缓慢加入碳酸钠溶液中。搅拌20-25分钟后,用硝酸调节溶液的pH值至7-8。在50-60℃下保温反应4小时,然后进行真空抽滤和漂洗,得到干燥催化剂。将催化剂在500℃下煅烧5小时,得到活化后的催化剂。 2. 反应过程 将乙醛水溶液和催化剂加入淤浆床反应釜内,升温至120℃,同时导入乙炔。控制压力在1.2-1.3MPa,搅拌反应10小时。停止搅拌后,静置1小时,得到反应液。 3. 分离和纯化 将反应液经过滤器过滤,去除催化剂。然后进行分流浓缩,将初馏份返回反应釜进行反应,将中间馏份进入盐析釜进行脱水。脱水后的下层液经过加热蒸发后返回盐析釜使用,上层液进入蒸馏塔进行常压蒸馏,得到纯度可达92%的产品。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201210385912.6 淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺 查看更多
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西瓜粉有哪些应用范围? 西瓜粉的植物特征 英文名:Watermelon powder 拉丁名:Citrus reticulata 西瓜是一种双子叶开花植物,属葫芦科的果实。 西瓜粉的产品描述 据报道,西瓜是一种双子叶开花植物,枝叶形状像藤蔓,叶子呈羽毛状。它所结出的果实是瓠果,为葫芦科瓜类所特有的一种肉质果。果肉含丰富的营养成分,包括蛋白质、糖类、有机酸、维生素和矿物质等。西瓜粉具有多种功效,如清热解暑、生津止渴、利尿除烦等。 西瓜粉的性状 西瓜粉呈淡黄色粉末状。 西瓜粉的目数 西瓜粉经过筛选,100%通过80目筛网。 西瓜粉的应用范围 西瓜粉广泛应用于饮料、食品、化妆品、保健品和医药行业。 查看更多
简介
职业:苏州开元民生科技股份有限公司 - 设备维修
学校:武汉工业职业技术学院 - 化学与环境工程
地区:江苏省
个人简介:知识是从劳动中得来的,任何成就都是刻苦劳动的结晶。查看更多
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