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做连续两次氨基保护做失败了,求教。。。?
反应是 CBZCl 保护组氨酸上的两个氨基(一个伯胺一个仲胺) 第一次做的时候是这样的: 先将52g的碳酸钾溶解在100ml 的水中 ,冷却到0-5度, 然后再加入10g 的组氨酸,搅拌溶解(当时组氨酸没法完全溶解) 将溶液转入三颈烧瓶中,外面加上冰水浴, 开动搅拌器,一边用滴液漏斗缓慢滴加29.3ml(当时没算好,大过量了) CBZCl 一共滴了两个小时。 滴完后又搅拌过夜了。 烧瓶内的现象是: 开始是白色浑浊,然后溶解,最后大量白色固体析出,溶液上层有淡黄色油状物。 反应完后测了一下PH为7---8 (当时觉得不够碱,加了大概10g 的碳酸钾,PH没有变化,接着我又加了点 氢氧化 钾,PH还是没有变化。这点让我很是郁闷。) 接下来就是用 乙醚洗 50ml*4 , 调PH到 3 , 接着乙酸乙酯萃取 8*50ml , 蒸去乙酸乙酯至少量, 放置冰箱中冷却结晶, 过夜, 结果就析出少量淡黄色固体。 第二次做的时候是这样的: 将5g组氨酸溶于50ml水中(加热后才溶解) , 接着加入2g NaOH 搅拌溶解。 转移至三颈烧瓶中,外面加上冰水浴, 再用两个滴液漏斗同时滴加2mol/L 20ml 的NaOH 和 9.82ml 的 CBZCl , 滴了半个小时, 滴完后再搅拌过夜。 现象是: 大量白色固体析出, 并有些泡沫。 测了PH后,PH值为7 . 用3*30ml 乙醚 洗 , 再将水层抽滤(水层中有大量白色不溶物), 抽滤出来的水层微呈白色浑浊, 布氏漏斗 上是一堆奶油状白色物质。 接着将水层调PH至3 时有白色黏稠状物质析出。 再用3*50ml 乙酸乙酯萃取(白色黏稠状物质溶于乙酸乙酯中)。 用 无水硫酸钠 干燥 半小时, 蒸去乙酸乙酯至少量, (乙酸乙酯到少量时仍不呈油状) , 放置冰箱过夜, 明天去看有没有产物,不过我估计又是失败了! 请大家帮我看看,我的实验到底问题出在哪里?? 为什么反应完PH是中性?(我加的碱应该都过量了呀)
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想学习三维配管软件,现在哪些三维软件是主流?
大家好!请教大家。我是在一家单位做环保的,一直都是在做CAD配管。现在公司可能有想法用三维软件配管,请教大家,目前行业内用的最多是什么软件?到哪些地方可以学习这些软件呢?如果我自己一个人想学习三维软件可以去哪了学呢?有没有什么培训机构?大概多少钱?谢谢大家!有没有什么比较便宜信价比高的学习途径?
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关于现在氯碱企业隔膜槽和离子膜槽共存的优缺点分析。?
现在很多氯碱企业普遍存在隔膜槽和 离子膜 槽共存的现象,这种同时存在的优缺点具体有哪些,请某位大哥能不能详细的说明下。谢谢 # , , &
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#离子膜
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加油站油罐测量?
目前 加油站 储油罐 测量与监控如何进行?加油站交接班油量盘点如何操作?
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锅炉基础题(2月18日)?
回复 1# zgj2405 游客,如果您要查看本帖隐藏内容请 回复
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往复式压缩机控制方式?
第一:楼上各楼都讲明白了,控制回路不是防喘振的,往复式无喘振。 第二:各级进行压力控制,实际的本质是在调整流量。因为往复式的流量是衡定的,只有通过回流控制来调节流量。 第三: 压缩机 出口 压力控制阀 有专门的,它与回流阀形成分程控制。 第四:至于怎么分程,可与设计师联系。
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关于Q345R系列钢板的读法?
屈345容?球345容?球345R?
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广东广乐高速一小轿车追尾半挂车 致3死1伤?
广东韶关交警部门1日傍晚通报,一辆东莞籍小轿车行驶至广乐高速公路韶关乐昌市路段时,追尾碰撞一辆陕西籍半挂车,造成小轿车上3人死亡(其中,1人送医院抢救无效死亡),1人受伤。
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有关气膜液膜的问题?
某低浓度气体吸收过程 , 已知 : 相平衡常数 m=1, 气膜和液膜体积吸收系数分别为 k ya =2×10 -4 Kmol/(m3s) ,k xa =0.4 kmol/(m3.s) 。则该吸收过程为_ _气 _____膜阻力控制。气膜阻力占总阻力的百分数为__ 100% __ 这道题怎么理解呢???
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MTBE分馏塔蒸汽波动?
蒸汽是1MPa减温减压后的0.6MPa蒸汽,蒸汽温度手动、自动都试过,约170℃,鲜有波动,气分重沸器蒸汽正常,但MTBE 分馏塔 蒸汽手动控制,波动较大, 凝结水 进官网,凝结水罐常压。请大神指教!
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什么是安全经济功能的基本原理?
什么是安全经济功能的基本原理?
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关于建筑跨度?
一个L字形的办公楼 要求两跨 求草图
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气化水系统大循环建立?
怎么样建立水系统大循环 具体步骤 怎么样建立最合理一些
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蒸汽加热、自来水冷却的间歇釜设计?
做分程调节~~很简单,这个应该由工艺为主,仪表为辅共同敲定方案
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蒸汽伴热管线不热怎么回事?
现场仪表蒸汽伴热,进气回水阀门全开, 疏水器 后有一导淋,关进气开导淋片刻有热水出,关回水开导淋片刻管热,可是同时开进气回水几小时后,管冰。。。。各位盖德有没有这种情况?或者有没有蒸汽伴热方面的资料,难道是我理解的不够透彻造成的?多谢各位!
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请教大侠们,安全阀在图纸上怎么画?
请教大侠们, 安全阀 在图纸上怎么画?
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关于氨法脱硫亚硫酸铵氧化的问题?
公司氨法脱硫是塔外氧化,采用的是喷射器氧化。目前就是氧化罐比重及 亚硫酸铵 浓度上涨过快,而大家都知道浓度越高越难氧化,请问下各位,氧化液能被氧化最高比重为多少。氧化液主要为亚硫酸铵, 亚硫酸 氢铵和 硫酸铵 的混合液。还有就是我们这边粉尘较大,造成氧化液为红色的悬浊液,会不会对其氧化造成影响。
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关于高压闪蒸罐与低压闪蒸罐的位置布置问题!?
问下气化高压闪蒸罐放在地面,低压闪蒸罐放在框架平台上面,离高压闪蒸罐距离有30多米,这样做有什么利弊?
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GB16912-2008氧气安全技术规程对中压氧气管道材质的要求?
安全为天,应该这办
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一个检测元件能不能对应两个执行器?
比如一开一备的两台泵,出口管合为一根通入一个容器,容器内的液位与泵的电机设置高位联锁。 这种情况下,能不能设计成1台 液位计 同时与2台泵的电机联锁?当然两台泵是切换使用,实际运行时开哪台泵液位就与那台泵的电机联锁。 求仪表专业人士指导
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简介
职业:通标标准技术服务有限公司 - 设备维修
学校:四川教育学院 - 化学系
地区:湖南省
个人简介:
如果你想获得幸福和安宁,那就要越过层层的障壁,敲起真理的钟前进。
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