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湿法磷酸合成大颗粒磷酸脲的工艺研究？中国生产磷酸脲多以热法磷酸为原料。但热法磷酸价格偏高，加之产量较低，满足不了市场需要。中国对湿法磷酸净化技术虽有研究，但尚未达到满足所有磷酸用户要求。所以，以低价的湿法磷酸和工业尿素为原料，开发用湿法磷酸合成磷酸脲的工艺流程，是磷酸脲产品开发和研究的方向。磷酸脲结晶过程是整个生产过程非常重要的步骤，它决定最终产品的质量和收率。然而目前国内外对磷酸脲的冷却结晶过程研究得比较少。因此，研究磷酸脲的结晶过程，对设计工业结晶器、指导工业生产及优化操作条件等具有重要的实际意义。 1 实验部分 1.1 原料及仪器尿素，工业级；磷酸，质量分数为 42% 湿法浓缩酸，某化工公司提供。湿法磷酸主要组成见表 1 。 DC-0506 低温恒温槽； SXjQ-1 型数显直流无级搅拌器；带导流筒的夹套结晶器， 250mL ，自制。表 1 湿法磷酸组成 % 组成 P2O5 CaO Fe2O3 MgO A12O3 SO3 F 质量分数 42.00 0.10 0.41 0.34 0.062 0.25 0.036 1.2 实验步骤将磷酸加入到结晶器构。打开恒温槽循环，调节至预定温度并恒温。开动搅拌器，搅拌转速 150r/min 。加人尿素使其完全溶解，反应一定的时间。采用不同的降温方式进行冷却结晶，然后真空干燥，郧得磷酸脲晶体。取样分析，计算磷酸脲收率。实验采用外加晶种的间歇冷却结晶方式。 2 结果与讨论 2.1 正交实验以磷酸与尿素的物质的量比、反应温度、反应时间作为合成磷酸脲的影响因素，选用正交表 L9(34) 进行正交实验。实验方案及结果见表 2 。表 2 正交实验方察及结果实验号因素磷酸脲收率 /% 反应温度 / ℃ 反应时间 / min n( 磷酸 ) ： n( 脲 ) 1 60 60 1 ： 1.00 40.73 2 60 90 1 ： 1.05 46.03 3 60 120 1 ： 1.10 40.25 4 70 60 1 ： 1.05 47.72 5 70 90 1 ： 1.10 57.12 6 70 120 1 ： 1.00 46.10 7 80 60 1 ： 1.10 61.12 8 80 90 1 ： 1.00 49.40 9 80 120 1 ： 1.05 56.85 κ 1 42.34 49.86 45.41 κ 2 50.31 50.85 50.20 κ 3 55.79 47.73 52.83 R 13.45 3.12 7.42 表 2 得出最佳反应条件为：反应温度 80 ℃ ，反应时间 90min ，磷酸与尿素的物质的量比 1 ： 1.10 。尿素过量时，收率偏高。这是因为未反应的尿素混杂在产物中，形成混合晶体，表面上看增加了产率，但产品质量下降。从表 2 可知，反应物物质的量比不是影响产率的主要因素，因此，取磷酸与尿素的物质的量比为 1 ： 1 。 2.2 磷酸脲的冷却结晶 2.2.1 不同温度下磷酸脲溶解度及介稳区宽度溶解度的测定方法采用平衡法，其原理为在一定量的溶剂中加入过量的溶质，然后搅拌足够长的时间，使溶液体系达到平衡，再取其过饱和溶液，分析其质量浓度，从而得到溶解度数据 ( 见图 1( 略 )) 。再将其以 6 ℃ /h 的速度恒速降温，观测首批晶核的出现并记录该温度。图 2 为磷酸脲介稳区宽度与质量浓度的关系。从图 2( 略 ) 可以看到，随着溶液质量浓度的升高，介稳区宽度逐渐减小，这样更不容易控制过饱和度。因此溶液中的磷酸脲含量并不是越大越好，应根据实际生产的要求，合理选择磷酸脲含量。实验发现，降温时，在 35-50 ℃开始出现晶核。因此，只考察在该温度区间，不同降温速率下的介稳区宽度。分别采用 3 种速率 (3 ， 6 ， 9 ℃ /h) 进行恒速降温，见图 3( 略 ) 。从图 3( 略 ) 可以看出，随着降温速率的增加，溶液的介稳区减小。因此，实际工业生产过程中应该选择合适的降温速率。 2.2.2 不同冷却方式对磷酸脲粒度分布的影响分别采用 3 种降温方式：即恒速降温、自然降温及程序降温 ( 先慢后快 ) ，考察这 3 种降温方式对磷酸脲产品粒度分布的影响，见表 3 。由表 3 可知，采用先慢后快的程序降温方式，可获得粒度较大、粒度分布较窄的磷酸脲晶体，且外观均匀粗大。而自然降温得到粒度分布较宽的晶体。根据传热规律，自然降温属于先快后慢的降温方式，初期成核速度非常快，晶体的团聚现象也很明显。筛分时，粒径在 1 700 μ m 以上的晶体均为聚晶。恒速降温得到的晶体颗粒分布宽而不均匀。因此，最佳降温方式应选择先恒后快的程序降温方式。表 3 降温方式对磷酸脲产品粒度分布的影响降温方式各粒径范围磷酸脲所占质量分数 /% >1700 μ m 850-1700 μ m 550-850 μ m 375-550 μ m <375 μ m 恒速降温 11.21 18.96 21.42 23.84 24.57 自然降温 3.36 35.26 29.84 16.24 15.30 程序降温 0.70 62.54 26.36 8.29 2.11 3 结论比较系统地研究了湿法磷酸合成磷酸脲的过程，得到了较优工艺条件为：反应温度 80 ℃ ，反应时间 90 min ，磷酸与尿素的物质的量比 1 ： 1 。采用外加晶种的间歇操作，选择先慢后快的程序降温方式可以得到大颗粒且均匀的磷酸脲晶体。 [ ]查看更多 9个回答 . 4人已关注

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工厂车间主任安全生产责任制？ (1)根据国家劳动保护法令、制度及上级有关指示精神，积极为职工创造良好的合乎安全卫生的劳动条件，对职工的安全健康负责。对所有劳动保护设施应经常维护、保养，使之处于完好良好状态，以发挥其应有的作用。 (2)领导并支持车间、班组安全员的工作，提高他们的业务水平，协助他们解决工作中的困难，调动他们的工作积极性。 (3)编制年度、季度安全技术措施计划，经批准后，负责组织实施。新建、扩建、改建、革新、挖潜、改造、大修等工程项目，必须符合安全技术要求，否则不能投产运行。 (4)在计划、布置、检查、总结、评比生产过程中，要同时把安全技术、工业卫生工作，贯串到各个具体环节中去。对安全生产有贡献者或造成事故责任者，提出奖励或处理意见。 (5)组织有关人员制订或修订本单位的安全生产管理制度和安全技术操作规程;并认真贯彻执行。 (6)充分发动群众开展安全大检查，积极消除各种不安全因素，防止事故的发生。 (7)加强生产设备的管理，特别是安全装置和消防设施，要经常保持完好状态。 (8)按时组织编写与实现安全技术措施计划，不断改善劳动条件。经常深入调查研究，定期召开安全生产会议，认真总结安全生产经验，及时组织交流推广。 (9)严格执行上级有关防护用品、保健食品、清凉饮料的发放标准，加强防护器材的管理，并教育职工妥善保管合理使用。 (10)负责申请一级用火，审批二级用火，并组织好用火时必须具备的安全措施。 (11)组织职工学习讨论安全操作规程及各项安全制度，并教育工人自觉遵守。对特殊工种必须经过考试合格，方能安排单独操作。对新工人或调换工种人员(包括学工劳动、干部参加劳动等)，在未工作前，要进行安全教育。对违反者应及时批评，劝阻与制止，屡教不改或冒险蛮干者，应停止其工作，不得默许，鼓励或迫使工人违章作业，违者应追究责任。 (12)对本部门发生的伤亡事故、职业病和职业中毒情况，每月进行一次综合分析，掌握事故规律，制订防范措施，并负责落实。发生重伤、死亡、多人事故及险肇事故，应保护现场，立即上报，不超过24小时，本着“三不放过”原则查明原因，采取防范措施。轻伤事故应负责组织调查处理。查看更多 0个回答 . 1人已关注

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催化加问题？ 求购待生剂再生剂的具体定义查看更多 2个回答 . 3人已关注

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3月27日欧洲甲醇市场行情？ 本文由盖德化工论坛转载自互联网记者了解到，3月27日FOB鹿特丹甲醇收盘价：362.5-363.5欧元/吨，较上一交易日下跌3.5欧元/吨。查看更多 0个回答 . 4人已关注

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模拟软件中墨福里效率有啥用啊? 模拟软件中墨福里效率有啥用啊？因为有全塔效率，所以本人感觉没什么用。查看更多 7个回答 . 4人已关注

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离心式压缩机试车问题？ 推荐 https://bbs.hcbbs.com/thread-383320-1-1.html 这个帖子的18楼那个回答。查看更多 2个回答 . 5人已关注

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尿素模拟问题？还是用 aspen 模拟尿素的问题，怎么模拟尿素啊？运行结果都说尿素物性数据丢失~~~~~~~~~->Calculations begin ... *** SEVERE ERROR IN PHYSICAL PROPERTY SYSTEM VAPOR PRESSURE MODEL PL0XANT HAS MISSING PARAMETERS: PLXANT/1ST ELEMENT (DATA SET 1) MISSING FOR COMPONENT CH4N2O PROPERTY PARAMETER ERROR ERRORS ENCOUNTERED IN CALCULATION OF VAPOR-LIQUID K-VALUES USING OPTION SET WILS-LR FOR KVL ** ERROR IN THE "DEF-STREAMS" PARAGRAPH WHICH BEGINS ON LINE 10 MUST EITHER INCLUDE "NC-COMPS" FOR NC-TYPE SUBSTREAMS, OR DROP THE NC-TYPE SUBSTREAM IF THERE ARE NO NONCONVENTIONAL COMPONENTS. ** ERROR IN THE "DEF-STREAMS" PARAGRAPH WHICH BEGINS ON LINE 10 SUBSTREAM "NCPSD" HAS NO NONCONVENTIONAL COMPONENT. 查看更多 11个回答 . 3人已关注

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质谱中多肽断裂方式？ 质谱中多肽断裂方式<BR>查看更多 3个回答 . 5人已关注

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DCS上的空压机有个部件是什么? 我猜 1是和汽轮机用联轴器的连接段 2是排气侧支撑轴承 3是平衡盘？ 4是轴的轴端？但不知道叫什么请大家指教明示谢谢查看更多 3个回答 . 5人已关注

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硫酸锌溶液除氯的离子交换树脂是什么型号的啊? 现在的硫酸锌溶液除氯.很多采用离子树脂交换技术.哪位大虾知道是什么型号的树脂可以吸附氯离子啊>? 查看更多 11个回答 . 5人已关注

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工业乙醇生产无水乙醇的能耗？ 如题，哪位川友是做乙醇生产的，想知道生产工业乙醇的能耗和工业乙醇生产无水乙醇的能耗，主要想了解蒸汽用量。查看更多 1个回答 . 5人已关注

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过滤设备选择？ 我们用铁粉置换硫酸铜液得到铜粉，原来是用真空抽滤，但是速度比较慢，效率很低，请问各位大哥大姐，有什么更好的方法么？谢谢查看更多 2个回答 . 5人已关注

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封头类型“DOME"？ DOME：圆顶，穹顶查看更多 3个回答 . 4人已关注

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液压密封件分类？液压密封件分类液压密封件又称唇形密封件，因外形像o字母又叫o型密封圈。注要液压密封件分类有唇形密封件、自封式紧密型液压密封件、Y形密封圈、U形密封圈等。让我们一起来了解以上的几种液压密封件的特性特点吧。 ☆唇型密封件☆ 应用：陶瓷工厂-液压机械设备液压缸。液压组合密封件主要有:○形密封圈与方形密封圈、U形密封圈、Y形密封圈、YX形密封圈或其他密封件的特殊形状液压密封件。使用：是将几种密封件叠加使用构成的。 ☆V形密封圈☆ 特点：密封性能较好。注：可以根据工作压力大小来定制所使用的密封圈数目，一般情况之下只须借助于压盖的调整来补偿密封圈的磨损量。缺点：其致命的弱点就是密封件结构复杂。组成：支承环、密封圈和压环三部分组成。应用：V形密封圈仅适宜于运动速度较低而工作压力较高的液压缸采用。 ☆U形密封圈☆ 特点：密封性能较好。使用：但单独使用是极易翻滚，因此需与锡青铜质支承环配套使用。应用：U形密封圈仅适宜于工作压力较低或运动速度较低的液压缸采用。 ☆Y形密封圈☆ 特点：依靠其张开的唇部紧贴于密封表面而保持密封的，通常可单独使用，其密封性能较好，摩擦阻力较小，耐压性能好，工作稳定性好，使用寿命长。应用：Y形密封圈适宜于高速变压、大缸径、大行程的液压缸采用。 ☆YX形密封圈☆ 特点：截面高度与宽度之比大于2并且工作唇于非工作唇不等高的Y形密封圈。分类：分为孔用YX形密封圈和轴用YX形密封圈，其密封性能一样。应用：YX形密封圈特别适宜于高压、高速变压及快速运动的液压缸采用。 ☆自封式紧密型液压密封件☆ 什么是自封式紧密型液压密封件：唇型密封件与自封式压紧形液压密封件一样，是依靠密封件本身的变形对密封表面产生较高的初始接触应力，阻止无压力液体的泄漏。查看更多 0个回答 . 2人已关注

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汽提塔波动的原因？ 蒸汽量的变化水量的变化液位的变化等查看更多 9个回答 . 2人已关注

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调查：各位你们延迟焦化装置水力除焦系统使用的水马达还 ...？ 如标题，还有使用情况如何.查看更多 1个回答 . 2人已关注

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吹扫3.8MPa蒸汽管道时蒸汽压力、流速要求是多少为宜? 大家讨论一下，对不同等级的蒸汽管道进行吹扫时，要求蒸汽压力、流速最低为多少？吹扫合格，进行打靶试验时，判定吹扫合格的标准是什么？查看更多 2个回答 . 2人已关注

#蒸汽压

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常见行星减速机的种类？ 1）伺服行星减速机提供了高性价比，应用广泛、经济实用、寿命长等优点，在伺服控制的应用上，发挥了良好的伺服刚性效应，准确的定位控制，在运转平台上具备了中低背隙，高效率，高输入转速，高输入扭矩，运转平顺，低噪音等特性。 2）外观及结构设计轻小。使用终身免更换的润滑油，及无论安装在何处 ,都可以免维修操作全封闭式设计，并且具有IP65的保护程度，因此工作环境差时亦可使用。业机器人、和自动化的机电产品行业。 3）行星减速机其优点是结构比较紧凑，回程间隙小、精度较高，使用寿命很长，额定输出扭矩可以做的很大。但价格略贵。查看更多 1个回答 . 5人已关注

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如何判断换热器或冷却器内漏？由于我是一名新手，经验少，平常巡间的时候，我都回思考一些问题，假如说一换热器内漏，我怎样能够准确判断呢？是靠换热器管程或壳程中介质的进出口温度吗，还是靠排凝呢，那里面走的是重油呢，我还能排吗？求有经验者提供帮助啊查看更多 5个回答 . 5人已关注

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化工流程模拟（孙兰义）电解质组分模拟？在模拟电解质组分时，按照书中的步骤模拟电解质组分（例3.4），却得不到结果，运行之后出现（ aspen 8.8）请问有人知道这是怎么回事吗 ->Processing input specifications ... INFORMATION THERE ARE HENRY COMPONENTS DEFINED IN THIS CASE, THE BINARY DATABANK WILL BE SEARCHED AUTOMATICALLY FOR ANY AVAILABLE HENRY CONSTANTS. INFORMATION PURE COMPONENT PARAMETERS FOR SOME COMPONENTS ARE RETRIEVED FROM SDF TABLE. THESE PARAMETERS ARE USED WITH THE ELECNRTL OPTION SET UNLESS YOU ENTER YOUR OWN PARAMETERS IN PROP-DATA PARAGRAPHS PARAMETERS RETRIEVED FOR COMPONENT H2O ARE: VLBROC PLXANT PARAMETERS RETRIEVED FOR COMPONENT HCL ARE: CPDIEC PLXANT Flowsheet Analysis : COMPUTATION ORDER FOR THE FLOWSHEET: MIXER ->Calculations begin ... Block: MIXER Model: MIXER *** SEVERE ERROR IN PHYSICAL PROPERTY SYSTEM SOLID FREE ENERGY OF FORMATION (DGSFRM) MISSING FOR COMPONENT "SALT3". UNABLE TO CALCULATE REACTION CONSTANT. ****PROPERTY PARAMETER ERROR ABORTING CALCULATIONS DUE TO MISSING PARAMETERS. ! Calculations stopped because of missing property parameters << Run Saved >> 查看更多 7个回答 . 2人已关注

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简介

职业：通标标准技术服务有限公司 - 设备工程师

学校：四川烹饪高等专科学校 - 文化与艺术系

地区：四川省

个人简介：书籍是全世界的营养品。生活里没有书籍，就好像没有阳光；智慧里没有书籍，就好像鸟儿没有翅膀。查看更多

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