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阜阳煤化工实现升级转型？　　8月4日，记者在临泉县中能化工航天炉项目基地看到，占地上百亩的航天炉生产区内，高达75米的主塔直耸天际，整个生产区只有很少几个人工作，操作系统全部采用自动化控制。凭借航天炉项目，煤化工产业成为阜阳工业经济的支柱产业之一。　　阜阳化工行业起步于上世纪70年代。本世纪初，煤化工产业由于煤炭、电力等价格不断上涨，加之产能过剩，中小化肥企业处境艰难，导致全国化肥行业约1/3的企业停产或倒闭。成功挺过行业洗牌后，阜阳市化工企业勒紧腰带，抢抓机遇，上马一批重大技改项目。 2006年，临化公司与北京航天万源煤化工工程技术有限公司共同启动了粉煤加压气化示范项目，这一项目因应用了航天技术俗称航天炉。与传统生产工艺相比，采用航天炉制气技术，综合能耗降低20%以上，二氧化碳等废气排放量减少50%以上，实现低碳发展，彻底改变了传统化工生产煤气化工艺。　　作为国内第一家采用航天炉技术的企业，航天炉的建成投产，让中能化工赢得发展主动权、竞争主动权。航天炉先后被列入安徽省“861”项目、安徽省科技厅重大技术攻关项目、国家发改委重点改造项目，获得2010年中国氮肥工业协会科技进步特等奖。据悉，在阜阳，上马航天炉项目的并非中能化工一家。 2009年12月，昊源化工总投资26亿元的三套航天炉项目奠基。该项目总生产能力每年达60万吨合成氨、配套80万吨尿素装置及其它副成品，全部工程将于2014年建成投产。来源：中安在线-安徽日报查看更多 0个回答 . 3人已关注

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水体中有机物质分析方法？水体中有机物质分析方法水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 2 `, F4 {" Q% Y( I 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 8 J0 Q4 r, ]& y6 ] 一、化学需氧量 (COD) 7 ?$ i& I3 |- B* {) i {4 r 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法 (CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 0 _* S1 K4 e+ e) p* C; }4 L 测定过程见图2—35。 % Z( X. A1 k9 Z: M& y 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 9 X+ i$ }/ t0 Z5 V/ H! N4 I7 ]* Z ↓←H8S0‘0．48(消除口—干扰 ) 混匀 0 ]9 e5 d1 E' h ←0．25m01／L(1／ 6K2Cr20?)100mL ) T5 |) ~7 y. [ U6 b# B ↓←沸石数粒混匀，接上回流装置 8 \4 z E0 I, i7 C9 [/ ^5 V ↓←自冷凝管上口加入A82S04—H2S0‘溶液30mL(催化剂 ) . |9 N: ]" R) j6 g6 v8 ~1 m) R 混匀 ↓ ! @" Q7 a9 o3 M 回流加热 2h ↓ 8 l5 y7 N3 W! Z7 A4 ?# P. O# @ 冷却 i C( V, w! F ↓←自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 + \4 t/ O7 g9 m) n7 U 取下锥形瓶 1 `% M) u5 n/ Q6 S2 t7 O9 F ↓←加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 ` 图2—35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 6 _ P8 o% L8 W; R4 j* B; ~ 测定结果按下式计算：式中：V。——滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积 (mL)5— Vl——滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； ! p& Q6 Y# [+ y5 P+ N R# D+ ?& l V——水样体积(mL)； ‘ c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿 )t3 " G5 B7 V, l7 I- h0 x }; ^6 D9 P 8——氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 . z1 G2 S+ m' d( ~, Z 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5—50m8／L的COD值，但准确度较差。 / `5 V8 `6 ^9 Q) R* N (二)恒电流库仑滴定法 6 K1 r e# C/ k; I 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W——电极反应物的质量(8)； I——电解电流(A)； t——电解时间(s)； ! T/ A% S- S, A, Z 96500——法拉第常数(C)； M——电极反应物的摩尔质量(8)； n——每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2—36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 / j. P! G: L6 C5 Y 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe”在工作阴极上还原为Fe”(滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2—。库仑滴定空白溶液中CrzOv”得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以 O 2 A计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v”得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为‘o，后者需‘，则据法拉第电解定律可得：式中：1r——被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； ) n8 O; o; A# J I＝—电解电流； M——氧的分子量(32)； , V' v" }6 l5 x g: T n——氧的得失电子数(4)； : |5 \# [9 e+ U0 Y( o! w 96500——法拉第常数。 e$ D4 z/ p4 |! h" e$ M: W1 y 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y·c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI‘o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 9 u# t' a. M$ L) Y+ P' ?! c 二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 7 \# i" Y" k J) e 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2—37所示。 4 J b3 |/ ]! ]+ L* a6 C: y0 y 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 ↓←(1十3)H： SO‘5mL ‘ ) a3 C! e6 m. r+ }8 y 混匀 % B/ U, j! z9 z ↓←o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10． omL 沸水浴 30min ↓←o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20‘)lo． oomL ' A9 L; N! v3 l" f4 h0 X1 u 退色 ‘ 8 o4 ~+ A5 J/ }. O6 H9 w/ m ↓←o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 % W1 ^" G8 @4 \6 _. q1 A 终点微红色：图2—37 高锗酸盐指数测定过程 0 w: G$ s( g8 ^ 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 a 高锰酸盐指数式中：Vl——滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K——校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； 3 x" n3 z3 A% ^* w3 O M——草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； * a! ^) p+ B* f! m, } 8——氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100——取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 3 ~$ A5 D6 L8 D* U1 I5 u 高锰酸盐指数式中2V。——空白试验中高锰酸钾标液消耗量 (mL) - Y5 Q* H! Q+ m* `* g2 ~6 d Vz——分取水样体积(mL)； 5 P" t. }0 b+ J( _% v5 z f——稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0． 90)l 6 [- h% v: k( \8 s% B7 M2 o 其他项同水样不经稀释计算式。 ! w9 o* b# V1 Y' R# s, t$ J3 p, X 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 : b# I$ l! q O) n" i 三、生化需氧量 (BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 - I) t5 ~/ f4 O 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5—7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 ( n, _/ t1 s& }0 f2 `( Z BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 $ z J* P) X6 S# Q) @; K6 u9 j$ D (一)五天培养法 (20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 4 L. s; ?2 V+ h4 A! H) N 1．稀释水 ) q; [- T* E! T/ h* ` 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 * S; i6 y4 ^' c" P 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2—8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L) 0 X* }8 A) N% ? J3 X4 f 系数＜ 5 v7 e5 b. c9 \7 t 5 — 10 4 b1 D- K; M. p0 p& G5 _4 F1 I 10 — 20 0 . 2 ---- 0 . 3 0 . 4 ---- 0 . 6 0 . 5 ---- 0 . 7 1 . 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液 1—10mL ，或表层土壤浸出液 20—30mL ，或河水、湖水 10—100mL 。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各 150m 8 的标准溶液以 1 ： 50 稀释比稀释后，与水样同步测定 BODs ，测得值应在 180—230m8 儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2 ．水样稀释倍数 0 G: g( Z% c$ I- G' q- B0 @# S 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2—13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2—13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 , g/ U$ w+ O' _, B; d 3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl——水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； ‘：——水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； 3 c! J* k, S3 ^& u Bz——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； # s5 p: c, N# n f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； # q3 e3 [( D: f3 A: f f2——水样在培养液中所占比例。 1 B) F; d) t3 b2 t& U 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1—2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 ; v4 C) H' X0 Z3 L3 D' E, ~ 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 * D! {, z! ~! M* q (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 % [' h3 M% _+ H+ k3 X) g6 ` 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2—38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 : m) a8 d6 ?, `2 W, g 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖—谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 ( ?2 c9 J1 B& ? F9 N9 W7 J 3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2—39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2—40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag—A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A—D转换电路，改A—V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的’BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 7 K: F: R+ a3 _1 A9 g5 j: { 四、总有机碳 (TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 : ~/ `) J2 f) |! I: c 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：‘依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2—41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量 (TOD) 9 d' w; r* F" p7 k% f 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃ TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02…所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1—0，6；CoD／TOD＝0．5—0．9，具体比值取决于废水的性质。 + w9 I# [6 }4 `: ]6 b TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 ' @: r6 [- O0 y" K2 V 六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 ) ~6 X' A: S2 l& c8 s# b 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4—氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4—氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4—氨基安替比林(4—AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 6 B4 v9 e. B7 e1 E 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4—氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4—氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4—氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4—氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 " O1 v* f+ l! a0 b 在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认——空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾—溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、— 液用量 (mL)6 y2——水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)； ) f2 R- r2 K" O( }6 q1 P —c——硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一 V——水样体积(mL)； 0 ~8 _# y& `0 p9 p% t 15．68——苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油． 4 [4 t) |% F8 j) u2 t 水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。 : t+ p+ q, d* A( K5 ?8 K/ Y* s 测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。 (二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(—CH：)、亚甲基(—吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。 D+ B) P0 [, M/ @, J 测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低 2 h+ r$ {' o9 m! x (三)紫外分光光度法 . ]* [% T: D/ M 石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215—230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。 + R: u$ p6 P$ _" B" R/ E* V 水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215—300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。·这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。 * x) y+ Q- \+ Q! V5 b; g7 j 查看更多 1个回答 . 3人已关注

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费托合成油的分馏？费托合成产品很复杂，如果要一个个组分去分离，那么这个能耗、成本肯定相当的大，大家对于费托合成产物的利用，是怎么看待的？是不是先分馏出一个含一定碳数的馏分，然后通过一定的反应合成高附加值的产品？若按馏分段分馏，是否可行？比如C5-C10（石脑油）,C11-C14（航煤），C13——C20（柴油），C20-C40（减压蜡油）等，含有约30%烯烃，会不会结焦，断链。不同于原油。查看更多 1个回答 . 1人已关注

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精馏塔压力选择？精馏塔压力提高，上升蒸汽量减少，回流就要减少。但压力提高，相对挥发度减少，精馏塔所需要的理论塔板数增多，但塔实际上没有那么多的塔板数，所以需要增加回流来减少所需理论塔板数。这是个矛盾，所以在塔顶冷负荷足够的情况下尽可能的选择相对较低压操作精馏塔。不知道我这样理解的对面，求指点。查看更多 0个回答 . 3人已关注

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pro2 9.0 安装后无法输入组分？ 求各位大侠，win 7 的系统个，pro2 安装后，输入组分总是出不来，在线等，急急急查看更多 3个回答 . 2人已关注

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前8个月煤炭开采和洗选业利润总额同比下降46.1％？本文由盖德化工论坛转载自互联网 1-8月份，全国规模以上工业企业实现利润总额38330.4亿元，同比增长10%，增速比1-7月份回落1.7个百分点；实现主营活动利润35870.1亿元，同比增长9.6%，增速比1-7月份回落1.6个百分点。 8月份，规模以上工业企业实现利润总额4825.6亿元，同比下降0.6%，而7月份为同比增长13.5%。 1-8月份，在规模以上工业企业中，国有及国有控股企业实现利润总额10017.4亿元，同比增长5.3%；集体企业实现利润总额313.4亿元，增长1.7%；股份制企业实现利润总额25328亿元，增长9.1%；外商及港澳台商投资企业实现利润总额9276.3亿元，增长13.7%；私营企业实现利润总额12462.8亿元，增长11.4%。 1-8月份，采矿业实现利润总额4445.6亿元，同比下降13.4%；制造业实现利润总额30691.8亿元，增长13.5%；电力、热力、燃气及水生产和供应业实现利润总额3193亿元，增长20.2%。 1-8月份，在41个工业大类行业中，36个行业利润总额同比增长，5个行业同比下降。主要行业利润增长情况：石油和天然气开采业利润总额同比增长0.4%，农副食品加工业增长4.2%，纺织业增长8.9%，石油加工、炼焦和核燃料加工业增长54.7%，化学原料和化学制品制造业增长8%，非金属矿物制品业增长14.2%，黑色金属冶炼和压延加工业增长18.2%，有色金属冶炼和压延加工业增长9.5%，通用设备制造业增长13.2%，专用设备制造业增长2.4%，汽车制造业增长22.6%，电气机械和器材制造业增长21%，计算机、通信和其他电子设备制造业增长26%，电力、热力生产和供应业增长20.9%，煤炭开采和洗选业下降46.1%。 1-8月份，规模以上工业企业实现主营业务收入694009.6亿元，同比增长8.3%；发生主营业务成本597233.9亿元，增长8.6%。 8月末，规模以上工业企业应收账款101519.3亿元，同比增长11.3%；产成品存货36810.9亿元，增长15.6%。 1-8月份，规模以上工业企业主营业务收入利润率为5.52%，每百元主营业务收入中的成本为86.06元，每百元资产实现的主营业务收入为121.8元，产成品存货周转天数为13.9天。表1　2014年1-8月规模以上工业企业主要财务指标分　组主营业务收入利润总额主营活动利润本月止累计同比增长本月止累计同比增长本月止累计同比增长 (亿元) (%) (亿元) (%) (亿元) (%) 总计 694009.6 8.3 38330.4 10 35870.1 9.6 其中：采矿业 41956.9 -0.5 4445.6 -13.4 4344.8 -14.6 制造业 610655.3 9.2 30691.8 13.5 28850.3 13.5 电力、热力、燃气及水生产和供应业 41397.4 5.1 3193 20.2 2675 20.1 其中：国有及国有控股企业 166724.9 3.3 10017.4 5.3 8234.2 1.6 其中：集体企业 4960.9 2.3 313.4 1.7 309.1 0.1 股份制企业 469838.1 9.3 25328 9.1 23659 8.2 外商及港澳台商投资企业 162840.2 6.7 9276.3 13.7 8803.2 14.3 其中：私营企业 231414.5 11 12462.8 11.4 12500.1 11.6 [tr][/tr] [tr][/tr] 注：经济类型分组之间存在交叉,合计大于规上工业总计。表2　2014年1-8月规模以上工业企业经济效益指标分　组每百元资产实现的主营业务收入主营业务收入利润率每百元主营业务收入中的成本产成品存货周转天数 (元) (%) (元) (天) 总计 121.8 5.52 86.06 13.9 其中：采矿业 71.6 10.6 76.9 12.4 制造业 140.9 5.03 86.61 14.9 电力、热力、燃气及水生产和供应业 53.1 7.71 87.18 0.5 其中：国有及国有控股企业 73.9 6.01 82.67 15.4 其中：集体企业 142.9 6.32 85.66 13.5 股份制企业 127.8 5.39 86.14 14 外商及港澳台商投资企业 131 5.7 85.99 14.4 其中：私营企业 193.9 5.39 87.82 11.4 [tr][/tr] 表3　2014年1-8月规模以上工业企业主要财务指标（主要行业）分　组主营业务收入利润总额主营活动利润本月止累计同比增长本月止累计同比增长本月止累计同比增长 (亿元) (%) (亿元) (%) (亿元) (%) 总计 694009.6 8.3 38330.4 10 35870.1 9.6 煤炭开采和洗选业 19722.7 -5.2 720.4 -46.1 664 -49.1 石油和天然气开采业 7782.8 3.7 2626.3 0.4 2632.4 0.2 黑色金属矿采选业 6111.3 1.8 492 -9.8 461.3 -14.5 有色金属矿采选业 3898.5 5.2 349.9 -9.4 352.3 -8.2 非金属矿采选业 3228.5 9.1 218.6 5.6 220.3 5.7 农副食品加工业 39445.3 8 1634.2 4.2 1609.8 4.3 食品制造业 12741 13.2 982.6 12.6 939.2 11.2 酒、饮料和精制茶制造业 10448.2 8.5 999 0.3 960.2 -1.7 烟草制品业 6233.4 8.1 929.9 2.7 922.5 1.7 纺织业 24036.1 8.3 1154.3 8.9 1134.9 8.8 纺织服装、服饰业 12871.1 9.6 682.2 14.6 664.9 15.9 皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业 8573.2 9.9 512.4 14.1 519 16.1 木材加工和木、竹、藤、棕、草制品业 8166.7 12.7 464.1 8.6 468.4 9.7 家具制造业 4487.9 13.6 238.5 15.4 227.8 15 造纸和纸制品业 8667.6 7.5 393.3 4.2 370.6 4.7 印刷和记录媒介复制业 4063.7 10.4 289.5 12.5 277.1 11.6 文教、工美、体育和娱乐用品制造业 8758.8 8.3 428.2 15.4 419.4 15.1 石油加工、炼焦和核燃料加工业 26961.2 2.8 230.1 54.7 216.3 57.9 化学原料和化学制品制造业 52668.3 10.5 2328.3 8 2215.9 9 医药制造业 14440.6 13.6 1374.7 12.8 1294.5 13 化学纤维制造业 4635.9 4.7 131.6 15.5 119.5 17.3 橡胶和塑料制品业 18726.9 10.2 1048.3 9.6 1043.3 10.2 非金属矿物制品业 35435 12.3 2276.2 14.2 2190.8 15.5 黑色金属冶炼和压延加工业 49703.8 1.1 746.7 18.2 729 17 有色金属冶炼和压延加工业 32003.6 10 706.4 9.5 618.9 9.5 金属制品业 22105.8 10.9 1080.4 12.7 1094 14 通用设备制造业 29389.4 10.1 1843.4 13.2 1773.5 12.4 专用设备制造业 21872.5 8.7 1263.4 2.4 1183.2 2.4 汽车制造业 42200 14.4 3779.9 22.6 3157.4 22.8 铁路、船舶、航空航天和其他运输设备制造业 9349.9 16.2 538.6 37.7 505.6 42.9 电气机械和器材制造业 41589.1 10.1 2169.9 21 2015.2 22 计算机、通信和其他电子设备制造业 51811.1 8.5 1921.6 26 1666.2 24.9 仪器仪表制造业 5070.6 11.6 381.4 10.7 357.5 11.1 电力、热力生产和供应业 37289.5 3.6 2880.5 20.9 2438 20.6 燃气生产和供应业　 3068.6 25.2 244.9 10.5 201.6 7 水的生产和供应业　 1039.4 10.3 67.5 32.4 35.5 101.7 附注： 1、指标解释利润总额：指企业在生产经营过程中各种收入扣除各种耗费后的盈余，反映企业在报告期内实现的盈亏总额。主营活动利润：指利润总额扣除营业外净收入、投资收益和其他业务利润等后的剩余部分，旨在反映工业生产活动带来的收益。主营业务收入：指企业经营主要业务所取得的收入总额。主营业务成本：指企业经营主要业务所发生的成本总额。应收账款：指企业因销售产品或商品、提供劳务等，应向购货单位或接受劳务单位收取的款项。产成品存货：指企业报告期末已经加工生产并完成全部生产过程，可以对外销售的制成产品。主营业务收入利润率=利润总额/主营业务收入×100%，单位：%. 每百元主营业务收入中的成本=主营业务成本/主营业务收入×100，单位：元。每百元资产实现的主营业务收入=主营业务收入/平均资产×12÷累计月数×100，单位：元。产成品存货周转天数=360×平均产成品存货/主营业务成本÷12×累计月数，单位：天。由于规模以上工业企业范围每年发生变化，为保证本年数据与上年可比，计算各项指标同比增长速度和增长量所采用的同期数与本期的企业统计范围相一致，和上年公布的数据存在口径差异。 2、统计范围从2011年起，规模以上工业企业起点标准由原来的年主营业务收入500万元提高到年主营业务收入2000万元。 3、数据收集规模以上工业企业财务状况报表按月进行全面调查（1月份数据免报）。 4、行业分类标准从2012年起，国家统计局执行新的国民经济行业分类标准（GB/T4754-2011），工业大类行业由原来的39个调整为41个查看更多 0个回答 . 4人已关注

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冷却剂的选择问题!？ 请问常用的冷却剂使用温度范围是多少啊？比如水，一般把热物流冷却到多少度能用冷却水冷却啊？查看更多 2个回答 . 2人已关注

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冷冻盐水的问题？麻烦大侠们帮忙看看，用冷冻盐水（25% 氯化钙水溶液）冷却纯的丁二烯，我觉得物性方法选的没有问题，为何连输出的冷冻盐水物性都不对，正常冷冻盐水的密度比水大，为什么这才700多，热值也不对，哪里出问题了！我的QQ231412758查看更多 23个回答 . 5人已关注

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aspen 中撕裂流股的选取？在使用aspen是流程中有四个循环流需要用到撕裂流但是不知道撕裂流的选取规则以及怎样的撕裂流是最合适的？希望明白的高手给予指点！！谢谢！查看更多 0个回答 . 2人已关注

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江苏灵谷为什么放弃GSP而采取多喷嘴? 华东理工大的在国内外都有成功的案例，选择四喷嘴技术没什么可奇怪的查看更多 34个回答 . 3人已关注

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山东省安全生产条例更新？《山东省安全生产条例》已于2017年1月18日经山东省第十二届人民代表大会常务委员会第二十五次会议通过，现予公布，自2017年5月1日起施行。 http://www.sdaj.gov.cn/index.php ... rticleid/17701.html 查看更多 1个回答 . 4人已关注

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有做玉嘧磺隆的朋友们么?？请给指点一下？ 本人现在从事农药化工行业，目前正在研究合成玉嘧磺隆的新路线，一直未能成功合成，如果有这方面的朋友给予指点，将不胜感激，谢谢了查看更多 9个回答 . 3人已关注

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现在GB50030-2007到底发行了没有呢? 现在GB50030-2007到底发行了没有呢？很疑惑啊现在查看更多 4个回答 . 1人已关注

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硫酸排放处理？ 有谁知道80%的硫酸如何处理排放，不含金属，详细工艺流程，多谢查看更多 2个回答 . 5人已关注

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关于跨国天然气或原油管道两国的建设、运营等？ 另外，还有天然气管道的应急预案。。查看更多 2个回答 . 3人已关注

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Aspen 模拟生物柴油的流程精馏塔部分也行？ 请问各位仁兄有谁知道用 Aspen 模拟生物柴油的流程？精馏塔部分也行，请各位帮忙感激不尽查看更多 9个回答 . 2人已关注

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关于常压储罐的罐内防腐标准？据说产品储罐的防腐是有国标的，说是 GB503093，但百度了一下标准也没找到，防腐的就一大堆广告。也不知道是不是这个标准，哪位老司机知道的可否告知？查看更多 1个回答 . 1人已关注

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疏水器经常开旁路，是什么原因? 我们用的是20Kg饱和蒸汽，疏水器旁路经常开，是什么原因，是疏水器的疏水量不够吗？查看更多 19个回答 . 5人已关注

#疏水器

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MTO催化剂跑损原因？ MTO和FCC在设计上有很多相同之处，催化剂破损除了磨损、热崩这些情况还有什么可能。是不是可以照搬一下FCC的催化剂跑损的原因查看更多 3个回答 . 1人已关注

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多晶硅提纯中精馏塔的调试遇到的几个问题？将三氯氢硅原料提纯是通过两个精馏塔实现的，首先1塔将三氯氢硅作为重组分和四氯化硅一起从塔底排出并作为2塔的进料，2塔中三氯氢硅作为低沸与四氯化硅分离。其中进行精馏塔1塔（孔板式）调试的时候遇到以下几个问题自己想不怎么透彻，请教下大家： 1. 观察塔釜的T.P正常，没有调节全凝器的冷水阀，塔顶低沸物的排出量也没有变化，但过了10多分钟（这段时间我不在场，不知道是否有人动过控制器）以上条件仍然正常，但塔顶回流量突然减小并保持为一较稳定的值。不知道是什么因素造成这种结果，该如何处理。 2. 全塔压差明显过大，塔釜T.P正常，回流温度正常，塔顶T.P偏小，初期判断为塔板的液层阻力过大，或回流温度过低造成板上的汽相过量冷凝，调小全凝器冷水阀，回流量基本不变，回流温度，塔顶温度变化不明显，压差仍然过大。 3.调节全凝器的冷水进量是否通常是通过改变回流温度来影响其他物理状态而不是改变回流流量？ 4.学习过程中，回流温度这个概念没有被广泛的提及，但通过实际操作，发现这是个很重要的物理量，谁可以比较全面的讲解下回流温度对整个塔运行的影响，谢谢 5.几个塔釜再沸器都用蒸汽加热，决定能支持几个塔运行的参数是蒸汽总管的温度还是压力？（*注：全凝器顶部接了一个尾气缓冲罐，缓冲罐冷却的液体仍然参与回流）查看更多 2个回答 . 3人已关注

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简介

职业：鑫达中投（北京）企业管理有限公司 - 销售

学校：河南科技学院 - 化学化工学院

地区：辽宁省

个人简介：我们破灭的希望，流产的才能，失败的事业，受了挫折的雄心，往往积聚起来变为忌妒。查看更多

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